尿中碘的过硫酸铵消化-低砷量砷铈催化分光光度测定方法的验证(新)
实验室测定尿碘的质量控制
实验室测定尿碘的质量控制杨志琼雷航琪万衍罗燕朱万明冯鑫（乐山市疾病预防控制中心乐山614000）尿碘的测定目前我国的标准方法是砷铈催化分光光度法。
该法测定尿碘的灵敏度高，结果准确，但由于尿碘含量的微量性加上尿碘测定的干扰因素较多。
因此对实验人员和实验条件及实验过程要求严格。
今年由于国家的十二五规划，我们实验室做了大量的尿碘样品，积累了一定的经验。
现对以往的经验进行总结并从以下几个方面谈谈砷铈催化分光光度法测定尿碘的质量控制。
1.实验前准备1.1实验人员的素质要求实验室检验结果的准确性与实验人员素质有着最直接的关系，为确保尿碘检测结果的准确可靠，尿碘检测工作必须由经过尿碘检测培训合格的人员担任，必须严格熟悉检验标准，掌握相关仪器的性能指标、正确操作方法和注意事项，并按照实验室内部质量控制体系进行实验。
1.2实验室环境的要求实验室环境条件的正常和稳定是检验工作正常开展的保障，也是确保检验结果有效性和准确性所必需的。
实验室的环境因素是指实验室内的温度、湿度、照明、采暖、通风、压力、气体污染以及空气悬浮微粒等条件。
这些因素都直接或间接对仪器的性能、或者反应本身产生影响从而影响实验结果。
本实验的环境条件要求：（1）由于尿碘的含量很低，为避免污染，建议采用专用实验室，条件实在不够的情况，必须与碘盐实验室分开且室内不能存放含碘的其他试剂和样品；（2）操作台面用1%的硫代硫酸钠搽洗。
（3）本实验最好保证温度在20℃-30℃之间进行，且波动不能超过1℃，最好在0.5℃之内。
如果外界环境温度达不到要求或者温度波动过大时，可采用空调或者超级恒温水浴箱进行温度控制。
1.3仪器设备的要求本实验要求控温消解仪、超级恒温水浴箱、723分光光度计、加样枪等进行了检定，误差在可接受范围之内，并保证这些仪器设备的稳定性和准确性。
1.4玻璃器皿的要求本实验所有采用的玻璃器皿：（1）移液管、容量瓶、刻度吸管均需要进行强制检定；（2）浸泡前清洗至不挂水珠，宜用品牌洗衣粉（雕牌、白猫等）洗刷有较好效果，不宜用洗洁精；（3）采用10%左右的盐酸浸泡过夜，必须保证浸泡盐酸浓度足够，也可先采用稀硫代硫酸钠溶液（10%）浸泡。
尿碘测定方法
尿碘测定方法实验室条件：20-35℃之间稳定的温度环境，要求温度波动不超过0.3℃。
具备通风橱。
操作人员：两人一人记时，一人操作仪器：1消化控温加热装置恒温尿碘消解仪（30000左右）2超级恒温水浴箱：（5000左右）3分光光度计：1cm比色杯4玻璃试管15mm x 120mm或15mm x150mm（100支）5秒表6试管架7加样器（200微升，500微升各一支，吸头若干）8回归功能的函数计算器一部试剂：1过硫酸铵2浓硫酸(优级纯)3三氧化二砷（剧毒）4氯化钠（优级纯）5氢氧化钠6硫酸铈铵7碘酸钾标准液8100ml 容量瓶（10个）9100ml棕色瓶（10个）试剂盒与行标法技术性能指标的比较实验室设备投入60份样需时人员灵敏度批回变异相对误差检测范围行：专用25-30万6-7h 检验2 10μg /L <10% <10% 5-300μg/l 需空调专业培训盒：实验室2千1h 一般人员1 10μg/l <10% <10% 5-800μg/l 器材准备实验室一间操作人员一人工作台、电脑通风设备、空调、冰箱15*（120--150）ml试管若干及试管架秒表，精度0.01s加样器200μL、500μL各一支，配套吸头若干Casio3600以上型或其他有统计、回归功能的函数计算器一部尿采集管若干患者信息标签尿样的收集保存以晨尿为优，随意尿也可；取排尿过程中的中段尿样至少10ml，取其2ml分装到血清离心管中便于保存，用于测定。
测定时仅需尿样0.2ml。
尿样常温保存为7天，2—8℃为一个月，不提倡冷冻保存。
检测完尿样入衰减池，待10个半衰期后，同普通废物处理。
概述：碘是人体必需微量元素之一，它是维持人体甲状腺正常功能的必备品，尿碘即测量尿液中的碘元素。
正常人体内含有15—20毫克碘，大部分存在于甲状腺内，人体摄入的碘70%---80%由甲状腺摄取，80%--90%由肾脏排出，少部分（10%）由粪便排出，排出量基本等于摄入量，尿碘测定是人体碘营养水平的重要指标。
过硫酸铵消化-硫酸铈催化分光光度法测定低浓度水碘
１ １仪 器 ．
吸 光 度 对 数 值 ＩＡ 对应 碘 浓 度 Ｉｖ — 作 线 性 回归 比较 ｇ － ｇ Ｌ） （
电热 恒 温 干燥 箱 、 级 恒 温 水 浴 箱 （０１－． Ｃ ；２ 超 ３ ￣４ ２ ）７ ３型 分 光 ２０ ￣ 光 度 计 ： 表 ： 璃 试 管 （５ｍｍ ｌ０ｍ 。 秒 玻 １ ｘ ２ ｍ）
化物水样需 经 Ａ管 、 Ｂ管 校 正 ， 以消 除水 样 中氧 化 还 原 物 质 对 测 系 数 ｒ ．９ ， 一 ． ７．＝ ２ ． １ ＝０９ ９ ６ ａ １ ８ ｂ 一 ４７ 。 ＝ ８ ２
定的干扰闭 本文采用 过硫酸铵消化一 酸铈催化分光光度法【 。 硫 】 测 定 低 浓 度 含 碘 水 样 具 良好 的 精 密 度 和 准确 度 。
０５ｍ ｌ ． ｏ Ｌ过 硫 酸 铵 溶 液 ： 取 ２ ．３ｇ过硫 酸铵 溶 于 ２ ０ｍＬ ／ 称 ８ ５ ５ 去 离子水。 ０Ｏ ０ ｍ ｌ ．６ ｏ Ｌ亚 砷 酸溶 液 ： 取 ２ ６ ／ 称 ． ７ ｇ三 氧 化 二砷 、Ｏ 氯 ９ １． ｇ ０
分别 对 ４ 异Ｌ ． 门 碘标 准溶 液 和 待 测 水样 １待 测 水样 ２作 ６次 ０ 、 重复测定如表 ：
Ｏ １ ｇＬ之 间 ， 自然 水 源 含 多 种 成 分 对 碘 的测 定 存 在 一 定 干 ２１线 性 回 归 ～Ｏ ／ 且 ． 扰 Ｉ Ｇ ／５５ ． ２ ０ ” Ｂ１ ７ ０ — ０ ６中 硫 酸 铈 催 化 分 光 光 度 法 测 定 低 浓 度 碘 ｒ ６ 以吸 光 度 对 数 值 ｌ 对 应 碘 浓 度 Ｉ Ｉ ／ ） 线 性 回 归 ． 关 ｇ Ａ －ｘ Ｌ 作 （ｇ 相
分 别 对 ４０ｖ／ ． ｇ Ｌ碘 标 准溶 液 和 待 测 水 样 １ 置 于 ５０ｍ ．ｇ Ｏ ０ Ｌ烧 杯 ， 水 约 ２０ｍ ， 通 风 加 ５ Ｌ 于
食物中碘的测定 砷铈催化分光光度法操作流程
食物中碘的测定砷铈催化分光光度法操作流程一、仪器1.电热高温灰化炉（马弗炉）：可控温至1000℃；2.超级恒温水浴箱：30℃±0.2℃；3.数显分光光度计，1cm比色杯；4.瓷坩埚：30mL；5.秒表；6.电热控温干燥箱：可控温至200℃；7.试管：15mm×（100mm~150mm）；8.可调电炉：1000W；9.分析天平（精度0.0001g）。
二、试剂试剂纯度除特别指明外均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682二级水规格。
1.无水碳酸钾（K2CO3，M=138.2）2.硫酸锌（ZnSO4.7H2O，M=287.6）3.氯酸钾(KClO3，M=122.6)4.浓硫酸（H2SO4，ρ20=1.84g/mL），优级纯。
5.氢氧化钠（NaOH，M=40.0）6.三氧化二砷（As2O3，M=197.8）7.氯化钠（NaCl，M=58.4），优级纯。
8.硫酸铈铵[Ce(NH4)4(SO4)4.2H2O，M=632.1]或[Ce(NH4)4(SO4)4·4H20，M=668.6]。
9.碘化钾（KI，M=166.0），优级纯。
三、溶液配制1.碳酸钾-氯化钠混合溶液：称取30g无水碳酸钾，5g氯化钠，溶于100mL水。
常温可保存6个月。
2.硫酸锌-氯酸钾混合溶液：称取5g氯酸钾于烧杯中，加入100mL水，加热溶解后再加入10g硫酸锌，搅拌溶解。
常温可保存6个月。
3.硫酸溶液[c(H2SO4)=2.5mol/L]：量取140mL浓硫酸，缓慢加入到盛有700mL 水的烧杯中（不能将水加入到浓硫酸中），烧杯应放置在冷水浴中，以利散热。
冷却后用水稀释至1L。
4.亚砷酸溶液[c(H3AsO3)=0.054mol/L]：称取5.3g三氧化二砷、12.5g氯化钠和2.0g氢氧化钠置于1L烧杯中，加水约500mL，加热至完全溶解后冷却至室温，再缓慢加入400mL2.5mol/L硫酸溶液（三.3），冷却至室温后用水稀释至1L，贮于棕色瓶中室温放置，可保存6个月。
碘缺乏病实验室质量控制网络考核
碘缺乏病实验室质量控制网络考核通过回顾11年四川省碘缺乏病实验室质控网络运行情况，总结质控工作存在的不足，进一步加强实验室质控，保证碘缺乏病防治监测的质量。
方法对2000-2010年全省各级碘缺乏病实验室参加外部质控考核结果进行统计分析。
结果11年来四川省级实验室盐碘和尿碘的考核结果均为合格，尿碘的Z分值|Z间|和|Z内|均≤2。
市州级实验室盐碘考核合格率为87.5%～100%，尿碘考核合格率为93.3%～100%，尿碘的|Z间|≤2占97.2%，2＜|Z间|＜3占2.8%，|Z间|≥3占0 %。
，|Z内|≤2占94.4%，2＜|Z内|＜3占3.9 %，|Z内|≥3占1.7 %。
区县级实验室盐碘考核合格率为86.1%~100%。
结论四川省碘缺乏病实验室质控网络已全面覆盖到全省所有市州和区县实验室，各级实验室的盐碘和尿碘检测能力保持在较高的水平。
自1999年以来，随着全国碘缺乏病（IDD）实验室质控网络的建立和运行，为满足四川省IDD防治和监测的需要，推进消除IDD目标进程，提高防治监测质量，四川省相应的建立了全省IDD实验室质控网络并常规运行，使分析数据更具可靠性和可比性[1,2]。
在国家IDD 参照实验室的指导、全省各级卫生行政部门的支持及疾病预防控制机构的努力下，全省IDD 实验室质控网络建设得到作者单位：四川省疾病预防控制中心（四川成都610041）作者简介：周定友，男，大专，副主任技师，理化检验不断地发展和完善。
通过11年质控网络的有效运行，极大地提高了全省地方病实验室的检测能力和管理水平，对促进IDD防治工作的可持续发展发挥了极其重要的作用。
现对2000-2010年四川省碘缺乏病实验室网络的运行进行总结。
1. 材料与方法1.1 网络的建立与组成四川省IDD实验室质控网络由省级IDD实验室、市州和区县级IDD 防治部门组成，于1999年建立并运行。
省级实验室接受国家IDD参照实验室（NRL）下达的任务，负责全省网络运行的组织、实施、技术支持和培训、质控样品的发放、检测结果的收集、分析和报告。
尿碘测定的细节探讨
中国地方病防治杂志 2013 年 10 月第 28 卷第 5 期 Chin J Ctrl Endem Dis Vol． 28 No． 5 2013
·377·
光度应控制在 0． 15 ～ 0． 20 之间。
2 实验结果
采用回归方程法，标准曲线的碘浓度 C 与吸光度
值 A 的回归方程为 C = a + blnA，计算标准曲线的回归
尿碘水平是监测及评价人群或个体碘营养状况的 重要指标之一，也被认为是评价及监测人群碘营养状况 的最适指标［1］。参加全国尿碘的实验室间质量控制工 作，为碘缺乏病项目提供技术支持，对检验人员来说意 义重大，同样做好实验室内部质量控制也很有必要。尿 碘的测定方法有许多种，如中子活化法、气相色谱法、质 谱仪分析法、原子吸收分光光度法、砷铈接触法、电化学 方法［2］。国标法砷铈催化分光光度法无疑是最经典的 方法，它具有灵敏度高、重现性好、结果准确、操作简便 等优点。该方法对环境的要求苛刻，对实验的条件严 格，实验人员必须以严谨的态度控制好各个环节，尤其 在质量控制过程中，为了确保数据的准确性，值得关注 的因素有很多，下面就一些细节进行探讨。
Discuss the details of the determination of urine iodine
XU Zhi － fei Wuxi Center for Disease Control and Prevention， Wuxi 214023，China Abstract: Objective Through the determination of urine iodine， the details of the national standard method were discussed and summarized including preparation， experimental procedure and data processing． Method Determination of iodine in urine by As3 + － Ce4 + catalytic spectrophotometry． Ｒesults The result of lab internal quality control is satisfying． Conclusions It will give us certain guidance in the determination of urine iodine in the future． Key words: Urine iodine; Spectrophotometry
尿中碘测定方法的质量控制
尿中碘测定方法的质量控制摘要】碘缺乏病监测中尿碘是很重要的指标之一。
本研究分析我省疾控中心对尿碘检测实验室的质量控制考核，经尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法分析尿中碘的质控结果，我实验室均通过考核，结果满意，并具体分析实验中注意各个环节，不断总结经验，为我国消除碘缺乏病提供技术支持。
【关键词】尿中碘；砷铈催化法；分光光度法【中图分类号】R197.323 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2017）29-0346-02碘是人体必需的微量元素这一，碘缺乏病（IDD）作为危害人类健康的疾病之一。
尿碘水平是监测和评价人群和个体碘营养状况的重要指标之一，是监测和诊断IDD的一个重要依据[1-2]。
尿碘的测定可用多种方法，如中子活化法、砷铈催化分光光度测定法、砷铈催化反应计时法等。
我国根据实情，应用的标准是过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度测定法，其可靠性和可行性已被证实[3]，但该实验对实验器材、水、环境、温度、时间控制等方面要求较严格，稍有疏忽将造成实验的失败。
我实验室近年来每年都要参加江苏省疾控中心对尿碘检测实验室的质量控制考核，现将2014年-2016年尿碘检测质量控制考核结果及几点体会总结如下。
1.材料与方法1.1 材料与仪器（1）仪器：T6可见分光光度计（北京普析通用仪器有限公司），QL-901旋涡混合器（江苏省海门市麒麟医用仪器厂），HH-601超级恒温水箱（金坛市富华仪器有限公司），XY-8012恒温加热器（青岛畅源通工贸有限公司），秒表，进口微量加样器，硬质玻璃消化管。
（2）试剂（试剂纯度除特别指明外均为分析纯）：浓硫酸（优级纯），过硫酸铵，三氧化二砷，氢氧化钠，硫酸铈铵，氯化钠（优级纯），碘化钾（基准试剂），去离子水（电导率＜1.0μs/cm）。
尿碘的考核样品和标准物质均由江苏省疾控中心提供。
考核样为高低两个浓度的样品，要求分3个工作日平行检测。
1.2 检测方法依据WS/T107-2006《尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法》进行检测。
水中碘的砷铈催化分光光度测定法
反应中黄色的Ce4+被还原成无色的Ce3+,碘含 量越高,反应速度越快,剩余的Ce4+则越少.控 制反应温度和时间,在一定波长下测定体系中 剩余的Ce4+的吸光度,求出碘含量.
2. 仪器
恒温水浴箱: 30±0.2℃ 分光光度计: 1cm 比色杯 玻璃试管: 15mm×120mm或15mm ×150mm 秒表
4.1 高浓度水碘的检测
碘标准溶液:
(1) 碘标准储备溶液:准确称取碘化钾0.1308g于烧杯中,用 水溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度.此溶 液1mL含碘100μg. (2) 碘标准中间溶液Ⅰ :临用时吸取1.00 mL碘标准储备溶液 置于100mL容量瓶中, 用水稀释至刻度. 此溶液1mL含碘 1μg. (3) 碘标准使用系列溶液:临用时吸取碘标准中间溶液Ⅰ 0， 2.00，4.00, 6.00, 8.00, 10.00mL分别置于100mL容量瓶 中, 用水稀释至刻度. 此标准系列溶液的碘浓度分别为0, 20, 40, 60, 80, 100μg/L.
(2) 精密度 按标准曲线范围测定低、中、高3种碘浓度水样， 每次测定3个平行样，求均值，重复测定6次， 其变异系数分别为0.5％、0.4％、1.5％，均小于 5％。
4.1 高浓度水碘的检测
(3) 准确度 取低、中、高3种碘浓度水样进行加标回收率实 验，加标量应与水样含碘量相当, 且两者之和在 测定范围内。每次测定3个平行样，求均值，重 复测定6次，平均回收率分别为：98.0%、100.2 ％、98.4%。
4.2 低浓度水碘的用时吸取10.00 mL碘标准中间溶液 Ⅰ置于100mL容量瓶中, 用水稀释至刻度. 此溶液碘浓 度为100μg/L. (2)碘标准使用系列溶液:临用时吸取碘标准中间溶液Ⅱ 0， 2.00，4.00, 6.00, 8.00, 10.00mL分别置于100mL容量瓶 中, 用水稀释至刻度. 此标准系列溶液的碘浓度分别为0, 2, 4, 6, 8, 10μg/L.
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
ｉｍｐｒｏｖｅｄ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ
Ａｓ（１１１）－Ｃｅ“ｃａｔａｌｙｔｉｃ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ（ＷＳ／Ｔ １０７－２００６）．Ｍｅｔｈｏｄｓ
Ｒａｎｄｏｍ
ｕｒｉｎｅ
ｓａｍｐｌｅｓ
ｃｏｌｌｅｃｔｅｄ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｃｈｉｌｄｒｅｎ ｏｆ ｅｍｐｌｏｙｅｅ ａｔ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｆｏｒ Ｅｎｄｅｍｉｃ Ｄｉｓｅａｓｅ Ｐｒｅｖｅｎｔｉｏｎ ａｎｄ Ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ Ｓｈａｎｘｉ．
ＧＢＷ０９１１０１，ＧＢＷ０９１１ｌａ，ａｎｄ ＧＢＷ０９１１２ａ，ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ一１．０％，０．７％，０．１％ａｎｄ一０．４％，
ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ，ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｗｅｒｅ ａｌｌ ｗｉｔｈｉｎ ｔｈｅ ｇｉｖｅｎ ｖａｌｕｅ ｒａｎｇｅ．Ｔｈｅｒｅ ｗａｓ
基金项目：卫生部卫生标准制修项目（２０１１１８０１）
Ｖｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ
ａ
ｍｅｔｈｏｄ帕ｔｌＩ
ｌｏｗ ｕｓａｇｅ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ａｒｓｅｎｉｃ ｔｒｉｏｘｉｄｅ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ ｕｒｉｎａｒｙ ｉｏｄｉｎｅ ｂｙ Ａｓ（Ⅲ）一 Ｃｈｅｎ Ｈｏｎｇｙｕｎ，Ｗｅｎ Ｘｉｎｐｉｎｇ，Ｇｕｏ
ｗｅｒｅ
２００斗ｇ／Ｌ
ｉｏｄｉｎｅ ｌｅｖｅｌｓ ｗｅｒｅ ｐｒｅｐａｒｅｄ ａｎｄ ｕｓｅｄ．Ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒｉｔｙ ａｎｄ ｉｔｓ ｒａｎｇｅ ｉｎ ｔｈｅ
ｃｕｒｖｅ，ｓａｍｐｌｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ，ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ，ｓａｍｐｌｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ａｄｄｉｔｉｏｎ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｃｙ
０—３００斗班ａｎｄ
３００—１
２００ Ｉｘｇ／Ｌ
ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ ｃｕｒｖｅｓ，ｔｈｅ ｒａｎｇｅｓ ｏｆ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｃｏｅｍｃｉｅｎｔ ｗｅｒｅ一１．０００ ０一一０．９９９ ８ ａｎｄ一０．９９９ ９一一０．９９９ ７． ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅ ｌｏｗｅｓｔ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔｓ ｆｏｒ ｉｏｄｉｎｅ ｗｅｒｅ ｔｈｅ ｍｅａｓｕｒｉｎｇ ｕｒｉｎａｒｙ ｉｏｄｉｎｅ ｌｅｖｅｌｓ ｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ
１．４标准曲线溶液制备：①碘标准储备液：准确称
取经１０５。１１０ ｃＣ烘干至恒重的碘酸钾０．１６８ 于烧杯中。用纯水溶解后定量移人１
０００ ６ ｇ
ｍｌ容量瓶
Ｉｘｇ，
中，用纯水稀释至刻度，此溶液１ ＩＩｌｌ含碘１００
储于具塞严密的棕色瓶，置冰箱（４℃）可保存６个
月。②碘标准中间溶液：吸取ｌＯ ｌＩｌｌ标准储备液置于
ＰＳ
可保存１个月。③碘标准使用系列溶液：临用时吸
ｃｕｒｖｅ
Ｔｈｏｓｅ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｃａｔｅｇｏｒｉｚｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ｉｏｄｉｎｅ ｌｅｖｅｌｓ ａｎｄ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｖｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ．Ｉｏｄｉｎｅ ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ ｏｆ ０—３００斗ｇ／Ｌ ａｎｄ ３００—１ ｉｍｐｒｏｖｅｄ ｓｔａｎｄａｒｄ
ＨＹ，
ＷｅｎＸＰ，ＧｕｏＢＳ）
Ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇ ａｕｔｈｏｒ：Ｃｈｅｎ
Ｈｏｎｇｙｕｎ，Ｅｍａｉｌ：雅ｈｙ＠１２６．ｃｏｍ
Ｔｏ ｖｅｒｉｆｙ ｔｈｅ ｆｅａｓｉｂｉｌｉｔｙ ａｎｄ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ
ａｎ
【Ａｂｓｔｒａｃｔ】
ｕｒｉｎａｒｙ ｉｏｄｉｎｅ ｂｙ
ｗｅｒｅ
Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ
ａｖｅｒａｇｅ
７９．ｏ’１１１．８，１７４．９ ａｎｄ ３１２．４，４７２．２，６３７．７“ｇ几，ｔｈｅ
ａｄｄｉｔｉｏｎ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅｓ ｗｅｒｅ
１００．７％，１０１．９％，
９８．８％ａｎｄ
１００．１％，９８．０％，１００．５％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅ
ｔｈｅ ｍｅａｓｕｒｉｎｇ ｏｆ ｔｈｅ ｇｉｖｅｎ
碘含量分别为８５．０、１３３．８、２５０．８¨ｇ／Ｌ和４２２．２、６６６．４、１ ０７３．９斗ｇ／Ｌ的尿样时，相对标准偏差分别为１．８％、 １．６％、１．７％和０．９％、１．２％、０．９％；测定尿碘含量分别为７９．０、１１１．８、１７４．９斗ｇ／Ｌ和３１２．４、４７２．２、６３７．７斗ｇ／Ｌ的尿 样时，平均加标回收率分别为１００．７％、１０１．９％、９８．８％和１００．１％、９８．０％、１００．５％，回收率范围分别为９６．９％～ １０２．８％、９４．３％～１０３．２％；测定国家尿碘标准物质（ＧＢＷ０９１０８ｊ、ＧＢＷ０９１１０１、ＧＢＷ０９１１ｌａ、ＧＢＷ０９１１２ａ），相对 偏差分别为一１．Ｏ％、０．７％、０．１％、一０．４％，测定结果均在给定值的不确定度范围内。修订法和标准法同时测定了 ２０份尿样，两种方法比较差异无统计学意义（Ｐ＞０．０５）。结论修订法标准曲线有很好的线性关系，测定精密 度好、重现性好、准确度高。此方法可直接取高碘尿样进行消化测定，减少了样品受污染的机会和稀释尿样带来 的测定误差，更能满足尿碘测定方法特性指标的要求。 【关键词】 碘； 尿；分光光度法
组提供的验证实验操作方案，严格按照《测定方法
性能指标的实验》Ⅲ中相关规定，完成了测定方法的 验证工作，现将验证结果报道如下。 １材料与方法 １．１样品来源 １．１．１尿样：采集山西省地方病防治研究所职工家 中儿童随意尿样１次。筛选出尿碘含量分别为４０～
９９
７
铈催化分光光度测定方法））（ＷＳ／Ｔ
１０７—２００６）。
ｄｉｒｅｃｔｌｙ ｔａｋｅ ｕｒｉｎｅ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｉｔｈ ａｎｄ ｓｙｓｔｅｍ ｅｎ＇ｏｒ ｉｎ
ｃｏｎｔａｍｉｎａｔｉｏｎ
ｄｉｌｕｔｉｎｇ ｕｒｉｎｅ ｓａｍｐｌｅｓ．Ｉｔ ｗｉｌｌ ｂｅｔｔｅｒ ｍｅｅｔ ｔｈｅ ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ ｏｆ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃ ｉｎｄｅｘ ｆｏｒ ｍｅａｓｕｒｉｎｇ ｕｒｉｎａｒｙ ｉｏｄｉｎｅ．
性关系、检出限，样品精密度、加标回收率及准确度进行验证，评价验证结果；用修订法和修订前方法（以下简称 标准法）同时检测尿样，对结果进行比较分析。结果碘含量为０～３００、３００—１ ２００斗ｇ／Ｌ的标准曲线，线性相 关系数范围分别为一１．０００ ０—一０．９９９
８、一０．９９９ ９—一０．９９９
７；最低检出限分别为１．２、３０３．８斗ｇ／Ｌ；测定尿
生堡丝直瘟堂盘查２Ｑ！鱼生！！旦２Ｑ旦箜堑鲞箜！！塑￡ｈ也』Ｅ！ｄ！迥！！：盟！！！！尘堕２Ｑ，２Ｑ！鱼，ｙ丛：箜：盟！：！！
・８４５・
・方法・
尿中碘的过硫酸铵消化一低砷量砷铈催化 分光光度测定方法的验证
陈红云
温新平
郭百锁
０４１０００临汾，山西省地方病防治研究所检验科（陈红云、温新平、郭百锁） 通信作者：陈红云．Ｅｍａｉｌ：ｆｆｃｈｙ＠１２６．ｃｏｒｎ
１００
１００—１９９ ７２００～２９９ ３００～５００ ７６００—８００
７
７
ｍｌ容量瓶中，用纯水稀释至刻度．此溶液１
ｍｌ
１ ０００～１
２００斗ｇ／Ｌ的尿样，置于４℃冰箱保存，以
含碘１０斗ｇ，储于具塞严密的棕色瓶，置冰箱（４℃）
备各项方法学指标的验证。山西省运城、吕梁监测 点的儿童尿样以及来山西省地方病防治研究所甲 状腺专科门诊部就诊的临汾市甲状腺疾病患者尿 样作为现场应用的样品。 １．１．２标准物：冻干人尿中碘成分分析标准物质（国 家一级标准物质，国家碘缺乏病参照实验室制备）， 编号分别为ＧＢＷ０９１０８ｊ、ＧＢＷ０９１１０１、ＧＢＷ０９１１ｌａ、 ＧＢＷ０９１ １２ａ，标准值±不确定度分别为（７３．０±９．０）、 （２０６．０．４－１０．０）、（５５６．０±１７．０）、（８８３．０±２８．０）Ｉｘｇ／Ｌ， 由修订小组统一提供。 １．２主要仪器和试剂：分光光度计（ＶＩＳ．７２３型，上 海精密科学仪器有限公司）；控温消解仪（ＡＥＤ—ＩＶ 型，核工业北京化工冶金研究院理化技术研究所）； 恒温水浴箱（Ｄ７７６５６型，控温精度±０．３℃，德国 Ｈｕｂｅｒ公司）；电子分析天平（ＡＲｌｌ４０／Ｃ型，奥豪斯 上海公司）。过硫酸铵、氢氧化钠（分析纯，洛阳市化 学试剂厂）；硫酸（优级纯，洛阳市曲家屯化学试剂 厂）；三氧化二砷（分析纯，湖南水口山二厂化学试 剂厂）；氯化钠（优级纯，北京化工厂）；硫酸铈铵（分 析纯，天津市科密欧化学试剂开发中心）；碘酸钾 （基准试剂，温州市试剂厂）；纯水由美国Ｌａｂｃｏｎｃｏ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ公司生产的ＷａｔｅｒＰｒｏ
纯水器制取，电导率＜１．０
ｌ上ｓ／ｃｍ。
度测定方法修改标准工作小组的委托，对修订后的
尿碘测定新方法“尿中碘的过硫酸铵消化一低砷量砷 铈催化分光光度测定方法”［１］进行验证，依据修订小
１．３测定方法：采用修订后（以下简称修订法）的尿 中碘的过硫酸铵消化一低砷量砷铈催化分光光度测 定方法和修订前的（以下简称标准法）《尿中碘的砷
Ｃｅ４＋ｃａｔａｌｙｔｉｃ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ ｕｓｉｎｇ ａｍｍｏｎｉｕｍ ｐｅｒｓｕｌｆａｔｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ Ｂｎ如ＵＯ Ｃｌｉｎｉｃａｌ ＬｏＳｏｒａｔｏｒｙ，Ｓｈａｎｘｉ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ
ｆｏｒ
Ｅｎｄｅｍｉｃ Ｄｉｓｅａｓｅ Ｐｒｅｖｅｎｔｉｏｎ ａｎｄ
Ｃｏｎｔｒｏｌ，Ｌｉｎｆｅｎ ０４１０００，Ｃｈｉｎａ（Ｃｈｅｎ
ＤＯＩ：１０．３７６０／ｃｍａ．ｊ．ｉｓｓｎ．２０９５－－４２５５．２０１６．１ １．０１５
【摘要】
目的对《尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法）（ＷＳ／Ｔ １０７．２００６）的修订方法（以下简称修订
法）进行验证。方法采集山西省地方病防治研究所职工家中儿童随意尿样１次，尿样按照尿碘含量进行分类，
用于方法学指标的验证。制备碘含量为０～３００、３００～１ ２００斗ｇ／Ｌ的碘标准曲线，对修订方法中标准曲线的线
ｒａｎｇｅｓ ｏｆ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｗｅｒｅ ９６．９％一１０２．８％ａｎｄ ９４．３％一