尿中碘的过硫酸铵消化-低砷量砷铈催化分光光度测定方法的验证(新)
实验室测定尿碘的质量控制
实验室测定尿碘的质量控制杨志琼雷航琪万衍罗燕朱万明冯鑫（乐山市疾病预防控制中心乐山614000）尿碘的测定目前我国的标准方法是砷铈催化分光光度法。
该法测定尿碘的灵敏度高，结果准确，但由于尿碘含量的微量性加上尿碘测定的干扰因素较多。
因此对实验人员和实验条件及实验过程要求严格。
今年由于国家的十二五规划，我们实验室做了大量的尿碘样品，积累了一定的经验。
现对以往的经验进行总结并从以下几个方面谈谈砷铈催化分光光度法测定尿碘的质量控制。
1.实验前准备1.1实验人员的素质要求实验室检验结果的准确性与实验人员素质有着最直接的关系，为确保尿碘检测结果的准确可靠，尿碘检测工作必须由经过尿碘检测培训合格的人员担任，必须严格熟悉检验标准，掌握相关仪器的性能指标、正确操作方法和注意事项，并按照实验室内部质量控制体系进行实验。
1.2实验室环境的要求实验室环境条件的正常和稳定是检验工作正常开展的保障，也是确保检验结果有效性和准确性所必需的。
实验室的环境因素是指实验室内的温度、湿度、照明、采暖、通风、压力、气体污染以及空气悬浮微粒等条件。
这些因素都直接或间接对仪器的性能、或者反应本身产生影响从而影响实验结果。
本实验的环境条件要求：（1）由于尿碘的含量很低，为避免污染，建议采用专用实验室，条件实在不够的情况，必须与碘盐实验室分开且室内不能存放含碘的其他试剂和样品；（2）操作台面用1%的硫代硫酸钠搽洗。
（3）本实验最好保证温度在20℃-30℃之间进行，且波动不能超过1℃，最好在0.5℃之内。
如果外界环境温度达不到要求或者温度波动过大时，可采用空调或者超级恒温水浴箱进行温度控制。
1.3仪器设备的要求本实验要求控温消解仪、超级恒温水浴箱、723分光光度计、加样枪等进行了检定，误差在可接受范围之内，并保证这些仪器设备的稳定性和准确性。
1.4玻璃器皿的要求本实验所有采用的玻璃器皿：（1）移液管、容量瓶、刻度吸管均需要进行强制检定；（2）浸泡前清洗至不挂水珠，宜用品牌洗衣粉（雕牌、白猫等）洗刷有较好效果，不宜用洗洁精；（3）采用10%左右的盐酸浸泡过夜，必须保证浸泡盐酸浓度足够，也可先采用稀硫代硫酸钠溶液（10%）浸泡。
尿碘测定方法
尿碘测定方法实验室条件：20-35℃之间稳定的温度环境，要求温度波动不超过0.3℃。
具备通风橱。
操作人员：两人一人记时，一人操作仪器：1消化控温加热装置恒温尿碘消解仪（30000左右）2超级恒温水浴箱：（5000左右）3分光光度计：1cm比色杯4玻璃试管15mm x 120mm或15mm x150mm（100支）5秒表6试管架7加样器（200微升，500微升各一支，吸头若干）8回归功能的函数计算器一部试剂：1过硫酸铵2浓硫酸(优级纯)3三氧化二砷（剧毒）4氯化钠（优级纯）5氢氧化钠6硫酸铈铵7碘酸钾标准液8100ml 容量瓶（10个）9100ml棕色瓶（10个）试剂盒与行标法技术性能指标的比较实验室设备投入60份样需时人员灵敏度批回变异相对误差检测范围行：专用25-30万6-7h 检验2 10μg /L <10% <10% 5-300μg/l 需空调专业培训盒：实验室2千1h 一般人员1 10μg/l <10% <10% 5-800μg/l 器材准备实验室一间操作人员一人工作台、电脑通风设备、空调、冰箱15*（120--150）ml试管若干及试管架秒表，精度0.01s加样器200μL、500μL各一支，配套吸头若干Casio3600以上型或其他有统计、回归功能的函数计算器一部尿采集管若干患者信息标签尿样的收集保存以晨尿为优，随意尿也可；取排尿过程中的中段尿样至少10ml，取其2ml分装到血清离心管中便于保存，用于测定。
测定时仅需尿样0.2ml。
尿样常温保存为7天，2—8℃为一个月，不提倡冷冻保存。
检测完尿样入衰减池，待10个半衰期后，同普通废物处理。
概述：碘是人体必需微量元素之一，它是维持人体甲状腺正常功能的必备品，尿碘即测量尿液中的碘元素。
正常人体内含有15—20毫克碘，大部分存在于甲状腺内，人体摄入的碘70%---80%由甲状腺摄取，80%--90%由肾脏排出，少部分（10%）由粪便排出，排出量基本等于摄入量，尿碘测定是人体碘营养水平的重要指标。
过硫酸铵消化-硫酸铈催化分光光度法测定低浓度水碘
１ １仪 器 ．
吸 光 度 对 数 值 ＩＡ 对应 碘 浓 度 Ｉｖ — 作 线 性 回归 比较 ｇ － ｇ Ｌ） （
电热 恒 温 干燥 箱 、 级 恒 温 水 浴 箱 （０１－． Ｃ ；２ 超 ３ ￣４ ２ ）７ ３型 分 光 ２０ ￣ 光 度 计 ： 表 ： 璃 试 管 （５ｍｍ ｌ０ｍ 。 秒 玻 １ ｘ ２ ｍ）
化物水样需 经 Ａ管 、 Ｂ管 校 正 ， 以消 除水 样 中氧 化 还 原 物 质 对 测 系 数 ｒ ．９ ， 一 ． ７．＝ ２ ． １ ＝０９ ９ ６ ａ １ ８ ｂ 一 ４７ 。 ＝ ８ ２
定的干扰闭 本文采用 过硫酸铵消化一 酸铈催化分光光度法【 。 硫 】 测 定 低 浓 度 含 碘 水 样 具 良好 的 精 密 度 和 准确 度 。
０５ｍ ｌ ． ｏ Ｌ过 硫 酸 铵 溶 液 ： 取 ２ ．３ｇ过硫 酸铵 溶 于 ２ ０ｍＬ ／ 称 ８ ５ ５ 去 离子水。 ０Ｏ ０ ｍ ｌ ．６ ｏ Ｌ亚 砷 酸溶 液 ： 取 ２ ６ ／ 称 ． ７ ｇ三 氧 化 二砷 、Ｏ 氯 ９ １． ｇ ０
分别 对 ４ 异Ｌ ． 门 碘标 准溶 液 和 待 测 水样 １待 测 水样 ２作 ６次 ０ 、 重复测定如表 ：
Ｏ １ ｇＬ之 间 ， 自然 水 源 含 多 种 成 分 对 碘 的测 定 存 在 一 定 干 ２１线 性 回 归 ～Ｏ ／ 且 ． 扰 Ｉ Ｇ ／５５ ． ２ ０ ” Ｂ１ ７ ０ — ０ ６中 硫 酸 铈 催 化 分 光 光 度 法 测 定 低 浓 度 碘 ｒ ６ 以吸 光 度 对 数 值 ｌ 对 应 碘 浓 度 Ｉ Ｉ ／ ） 线 性 回 归 ． 关 ｇ Ａ －ｘ Ｌ 作 （ｇ 相
分 别 对 ４０ｖ／ ． ｇ Ｌ碘 标 准溶 液 和 待 测 水 样 １ 置 于 ５０ｍ ．ｇ Ｏ ０ Ｌ烧 杯 ， 水 约 ２０ｍ ， 通 风 加 ５ Ｌ 于
食物中碘的测定 砷铈催化分光光度法操作流程
食物中碘的测定砷铈催化分光光度法操作流程一、仪器1.电热高温灰化炉（马弗炉）：可控温至1000℃；2.超级恒温水浴箱：30℃±0.2℃；3.数显分光光度计，1cm比色杯；4.瓷坩埚：30mL；5.秒表；6.电热控温干燥箱：可控温至200℃；7.试管：15mm×（100mm~150mm）；8.可调电炉：1000W；9.分析天平（精度0.0001g）。
二、试剂试剂纯度除特别指明外均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682二级水规格。
1.无水碳酸钾（K2CO3，M=138.2）2.硫酸锌（ZnSO4.7H2O，M=287.6）3.氯酸钾(KClO3，M=122.6)4.浓硫酸（H2SO4，ρ20=1.84g/mL），优级纯。
5.氢氧化钠（NaOH，M=40.0）6.三氧化二砷（As2O3，M=197.8）7.氯化钠（NaCl，M=58.4），优级纯。
8.硫酸铈铵[Ce(NH4)4(SO4)4.2H2O，M=632.1]或[Ce(NH4)4(SO4)4·4H20，M=668.6]。
9.碘化钾（KI，M=166.0），优级纯。
三、溶液配制1.碳酸钾-氯化钠混合溶液：称取30g无水碳酸钾，5g氯化钠，溶于100mL水。
常温可保存6个月。
2.硫酸锌-氯酸钾混合溶液：称取5g氯酸钾于烧杯中，加入100mL水，加热溶解后再加入10g硫酸锌，搅拌溶解。
常温可保存6个月。
3.硫酸溶液[c(H2SO4)=2.5mol/L]：量取140mL浓硫酸，缓慢加入到盛有700mL 水的烧杯中（不能将水加入到浓硫酸中），烧杯应放置在冷水浴中，以利散热。
冷却后用水稀释至1L。
4.亚砷酸溶液[c(H3AsO3)=0.054mol/L]：称取5.3g三氧化二砷、12.5g氯化钠和2.0g氢氧化钠置于1L烧杯中，加水约500mL，加热至完全溶解后冷却至室温，再缓慢加入400mL2.5mol/L硫酸溶液（三.3），冷却至室温后用水稀释至1L，贮于棕色瓶中室温放置，可保存6个月。
碘缺乏病实验室质量控制网络考核
碘缺乏病实验室质量控制网络考核通过回顾11年四川省碘缺乏病实验室质控网络运行情况，总结质控工作存在的不足，进一步加强实验室质控，保证碘缺乏病防治监测的质量。
方法对2000-2010年全省各级碘缺乏病实验室参加外部质控考核结果进行统计分析。
结果11年来四川省级实验室盐碘和尿碘的考核结果均为合格，尿碘的Z分值|Z间|和|Z内|均≤2。
市州级实验室盐碘考核合格率为87.5%～100%，尿碘考核合格率为93.3%～100%，尿碘的|Z间|≤2占97.2%，2＜|Z间|＜3占2.8%，|Z间|≥3占0 %。
，|Z内|≤2占94.4%，2＜|Z内|＜3占3.9 %，|Z内|≥3占1.7 %。
区县级实验室盐碘考核合格率为86.1%~100%。
结论四川省碘缺乏病实验室质控网络已全面覆盖到全省所有市州和区县实验室，各级实验室的盐碘和尿碘检测能力保持在较高的水平。
自1999年以来，随着全国碘缺乏病（IDD）实验室质控网络的建立和运行，为满足四川省IDD防治和监测的需要，推进消除IDD目标进程，提高防治监测质量，四川省相应的建立了全省IDD实验室质控网络并常规运行，使分析数据更具可靠性和可比性[1,2]。
在国家IDD 参照实验室的指导、全省各级卫生行政部门的支持及疾病预防控制机构的努力下，全省IDD 实验室质控网络建设得到作者单位：四川省疾病预防控制中心（四川成都610041）作者简介：周定友，男，大专，副主任技师，理化检验不断地发展和完善。
通过11年质控网络的有效运行，极大地提高了全省地方病实验室的检测能力和管理水平，对促进IDD防治工作的可持续发展发挥了极其重要的作用。
现对2000-2010年四川省碘缺乏病实验室网络的运行进行总结。
1. 材料与方法1.1 网络的建立与组成四川省IDD实验室质控网络由省级IDD实验室、市州和区县级IDD 防治部门组成，于1999年建立并运行。
省级实验室接受国家IDD参照实验室（NRL）下达的任务，负责全省网络运行的组织、实施、技术支持和培训、质控样品的发放、检测结果的收集、分析和报告。
尿碘测定的细节探讨
中国地方病防治杂志 2013 年 10 月第 28 卷第 5 期 Chin J Ctrl Endem Dis Vol． 28 No． 5 2013
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光度应控制在 0． 15 ～ 0． 20 之间。
2 实验结果
采用回归方程法，标准曲线的碘浓度 C 与吸光度
值 A 的回归方程为 C = a + blnA，计算标准曲线的回归
尿碘水平是监测及评价人群或个体碘营养状况的 重要指标之一，也被认为是评价及监测人群碘营养状况 的最适指标［1］。参加全国尿碘的实验室间质量控制工 作，为碘缺乏病项目提供技术支持，对检验人员来说意 义重大，同样做好实验室内部质量控制也很有必要。尿 碘的测定方法有许多种，如中子活化法、气相色谱法、质 谱仪分析法、原子吸收分光光度法、砷铈接触法、电化学 方法［2］。国标法砷铈催化分光光度法无疑是最经典的 方法，它具有灵敏度高、重现性好、结果准确、操作简便 等优点。该方法对环境的要求苛刻，对实验的条件严 格，实验人员必须以严谨的态度控制好各个环节，尤其 在质量控制过程中，为了确保数据的准确性，值得关注 的因素有很多，下面就一些细节进行探讨。
Discuss the details of the determination of urine iodine
XU Zhi － fei Wuxi Center for Disease Control and Prevention， Wuxi 214023，China Abstract: Objective Through the determination of urine iodine， the details of the national standard method were discussed and summarized including preparation， experimental procedure and data processing． Method Determination of iodine in urine by As3 + － Ce4 + catalytic spectrophotometry． Ｒesults The result of lab internal quality control is satisfying． Conclusions It will give us certain guidance in the determination of urine iodine in the future． Key words: Urine iodine; Spectrophotometry
尿中碘测定方法的质量控制
尿中碘测定方法的质量控制摘要】碘缺乏病监测中尿碘是很重要的指标之一。
本研究分析我省疾控中心对尿碘检测实验室的质量控制考核，经尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法分析尿中碘的质控结果，我实验室均通过考核，结果满意，并具体分析实验中注意各个环节，不断总结经验，为我国消除碘缺乏病提供技术支持。
【关键词】尿中碘；砷铈催化法；分光光度法【中图分类号】R197.323 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2017）29-0346-02碘是人体必需的微量元素这一，碘缺乏病（IDD）作为危害人类健康的疾病之一。
尿碘水平是监测和评价人群和个体碘营养状况的重要指标之一，是监测和诊断IDD的一个重要依据[1-2]。
尿碘的测定可用多种方法，如中子活化法、砷铈催化分光光度测定法、砷铈催化反应计时法等。
我国根据实情，应用的标准是过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度测定法，其可靠性和可行性已被证实[3]，但该实验对实验器材、水、环境、温度、时间控制等方面要求较严格，稍有疏忽将造成实验的失败。
我实验室近年来每年都要参加江苏省疾控中心对尿碘检测实验室的质量控制考核，现将2014年-2016年尿碘检测质量控制考核结果及几点体会总结如下。
1.材料与方法1.1 材料与仪器（1）仪器：T6可见分光光度计（北京普析通用仪器有限公司），QL-901旋涡混合器（江苏省海门市麒麟医用仪器厂），HH-601超级恒温水箱（金坛市富华仪器有限公司），XY-8012恒温加热器（青岛畅源通工贸有限公司），秒表，进口微量加样器，硬质玻璃消化管。
（2）试剂（试剂纯度除特别指明外均为分析纯）：浓硫酸（优级纯），过硫酸铵，三氧化二砷，氢氧化钠，硫酸铈铵，氯化钠（优级纯），碘化钾（基准试剂），去离子水（电导率＜1.0μs/cm）。
尿碘的考核样品和标准物质均由江苏省疾控中心提供。
考核样为高低两个浓度的样品，要求分3个工作日平行检测。
1.2 检测方法依据WS/T107-2006《尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法》进行检测。
水中碘的砷铈催化分光光度测定法
反应中黄色的Ce4+被还原成无色的Ce3+,碘含 量越高,反应速度越快,剩余的Ce4+则越少.控 制反应温度和时间,在一定波长下测定体系中 剩余的Ce4+的吸光度,求出碘含量.
2. 仪器
恒温水浴箱: 30±0.2℃ 分光光度计: 1cm 比色杯 玻璃试管: 15mm×120mm或15mm ×150mm 秒表
4.1 高浓度水碘的检测
碘标准溶液:
(1) 碘标准储备溶液:准确称取碘化钾0.1308g于烧杯中,用 水溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度.此溶 液1mL含碘100μg. (2) 碘标准中间溶液Ⅰ :临用时吸取1.00 mL碘标准储备溶液 置于100mL容量瓶中, 用水稀释至刻度. 此溶液1mL含碘 1μg. (3) 碘标准使用系列溶液:临用时吸取碘标准中间溶液Ⅰ 0， 2.00，4.00, 6.00, 8.00, 10.00mL分别置于100mL容量瓶 中, 用水稀释至刻度. 此标准系列溶液的碘浓度分别为0, 20, 40, 60, 80, 100μg/L.
(2) 精密度 按标准曲线范围测定低、中、高3种碘浓度水样， 每次测定3个平行样，求均值，重复测定6次， 其变异系数分别为0.5％、0.4％、1.5％，均小于 5％。
4.1 高浓度水碘的检测
(3) 准确度 取低、中、高3种碘浓度水样进行加标回收率实 验，加标量应与水样含碘量相当, 且两者之和在 测定范围内。每次测定3个平行样，求均值，重 复测定6次，平均回收率分别为：98.0%、100.2 ％、98.4%。
4.2 低浓度水碘的用时吸取10.00 mL碘标准中间溶液 Ⅰ置于100mL容量瓶中, 用水稀释至刻度. 此溶液碘浓 度为100μg/L. (2)碘标准使用系列溶液:临用时吸取碘标准中间溶液Ⅱ 0， 2.00，4.00, 6.00, 8.00, 10.00mL分别置于100mL容量瓶 中, 用水稀释至刻度. 此标准系列溶液的碘浓度分别为0, 2, 4, 6, 8, 10μg/L.
尿碘检测技术培训班试卷及答案
碘缺乏病检测技术培训班试卷姓名：单位：得分：一、单选择题（4分×10）1、碘营养状态日益成为营养专家和人们所关注的问题。
因为它是全面评价人体营养水平的一项内容。
碘的营养状况一般用____来表示。
（）A 尿碘排泄量 B血碘水平 C发碘水平 D以上均不是2、尿碘检测目前实验室所采用的方法有哪些____。
（）A.分光光度法B.ICP-MS法C.电化学法D.以上均是3、在使用现行标准WS/T 107.1-2016测定0μg/mL-300μg/mL浓度范围的尿碘浓度时，尿液消化时玻璃试管中加入过硫酸铵的体积是___。
（）A.2.5 mLB.1.0 mLC.0.30 mLD.0.25 mL4、在使用现行标准WS/T 107.1-2016测定0μg/mL-300μg/mL浓度范围的尿碘浓度时, 尿液消化冷却后加入亚砷酸试剂的体积是___。
（）A.2.5 mLB.1.0 mLC.0.30 mLD.0.25 mL5、在使用现行标准WS/T 107.1-2016测定0μg/mL-300μg/mL浓度范围的尿碘浓度时，在比色之前加入硫酸铈铵试剂的体积是___。
（）A.2.5 mLB.1.0 mLC.0.30 mLD.0.25 mL6、测定尿碘浓度时标准曲线基本正常，但样品测定值普遍偏低，出现这种现象的原因可能有___。
（）A. 消化温度偏低，或消化时长不够，烤箱消化时样品放置过多B. 试管不合规格C. 过硫酸铵分解或失效D. 以上均是7、测定尿碘浓度时标准曲线基本正常，但样品测定值普遍偏高，出现这种现象的原因可能有___。
（）A．消化温度偏低B．消化时长不够C．样品碘污染D．以上均是8、在使用现行标准WS/T 107.1-2016测定尿碘浓度时，使用恒温消解仪消化样品时，恒温消解仪孔间温差应≤___ 。
（）A.1℃B.2℃C.3℃D.4℃9、在使用现行标准WS/T 107.1-2016测定尿碘浓度时，使用超级恒温水浴控温时，控温精度应在___范围内。
关于尿碘测定中几个问题的探讨
关于尿碘测定中几个问题的探讨国地方病防治杂志2001年第16卷蔓塑￡』￡!.!§.关于尿碘测定中几个问题的探讨袁德印杨运霞王延庆目前.在我国普遍应用的尿碘测定方法是氯酸消化砷一铈催化分光光度法,设方法已由国家卫生部颁布为尿碘测定的卫生行业标准l1(以下简称(标准>).执行(标准>2年来,作者在工作中体会到.(标准)中有的内容在实际应用中效果不理想.因此.为了保证检测质量,对测定中的几个问题进行了税察研究现报道如下,希望与各位同行共同探讨.1材料与方法1.1仪器723型可见分光光度计.DTD一4型微机消解仪.恒温水浴箱,70型离子交换纯水器,可谓加样器(德国进口).1.2试剂和实验用水所用试l剂均为分析纯=实验用水系普通蒸馏水流经离子交换纯水器,制备时在线测定电导率<I.0~/cm.1.3测定方法按(标准,规定的方法进行测定.2结果与讨论2.1氯酸制备氯酸制备质量影响测定结果,是关键试剂:作者在第一次按照(标准,规定的步骤制备氯酸时,氧酸钾溶解困难.分析认为,可能是由于水份蒸发使氯酸钾溶液处于过饱和状态.因此.再次制备氯酸时,用I片洁净的塑料薄膜密封烧杯口,促留一小孔以便水蒸气逸出,这样减少了水份的蒸发.使氯酸钾藩解速度明显加快最后只有极少的结晶.然后依法…进行操作.这样制备的氧酸在2OO0年8月用于国家碘缺乏病参照实验室尿碘外质控样品的检测,结果符合质控要求.丰文的氧酸制备方法与陈惠琴等报道的方法相似J.(标准>中规定,制备的氯酸置4℃冰箱可保存2个月.作者在工作中发现,分别用1年前制备的氯酸和新制备的氯酸测定内质控尿样0H,此尿样的尿碘值95%的置信区间为(17989±8.87),,q/L,同时测定加标尿样测定值和回收率均符合要求.见表I..表1保存时间不同的氯酸检刮结果比较由上表可见,尿碘值均在95%的置信区间内,曲线斜率作者单位:1山东省枣庄市卫生防疫站(枣庄277101);2枣庄市山亭区卫生防疫站相关系数和加标回收率亦无明显差别.困此证明,氧酸在4~C可保存1年.22消化温度(标准>中规定的消化温度是I10—115~C,消化时间是1h. 但是,在工作中发现,使用DID一4型微机消解仪,在此温度消化1h后,各管的残留踱体体积相差很大并且只有极少数管成无色透明液体,绝大多数试管内液体仍为黄色,说明氯酸未完全分解.这可能是由于消解仪各孔问的温度不同和消化管厚薄不均造成的.由于本方法在比色测定时对比色体系不定容.这就使残留液体的多少影响比色测定体积,进而影响吸光度.因此为了保证检测质量.对不同的消化温度进行了对比观察.在3种不同的温度下,对(21)中内质控尿样QH进行测定,每种温度傲4个平行管,测定结果见表2.表2不同消化温度测定结果的比较谳度(屯)i±2S(,L薤异系数(%)回收率(%)相关系数(r)120±117534±4801369495—099997125±1176.25±6041719768—099998130±1173.蚰±57216910004—099981因120~C接近(标准)规定的温度.故"此温度下的结果为参照.另外2种温度下的结果均与120℃的结果进行比较.经检验.125,130℃的结果与120℃比较,平均值无显着性差异(P>005).而且,3种温度下的测定结果均在内质拉尿样0%的置信区间内,证明消化温度在120—130℃的测定结果都是可靠的在此范围内,消化温度越高,所需时间越短,残留体体积差别对吸光度的影响降低到最低限度.2∞0年8月本实验室参加了国家碘缺乏病参照宴验室组织的尿碘外质控考核所用的消化温度就是120~C,蚪质拉样品的测定结果符合要求.所以建议将消化温度提高到120—130':C.2,3反应时间砷一铈催化分光光度法测定尿碘,必须严格控制反应温度和时间.为了探讨反应时间对结果的影响作者进行了研究分析.作者用空调器将室温控制在3O,对2份内质控尿样进行了测定.加入硫酸铈溶液的间隔时问为30s各管的比色测定分别提前10,5,0s和延后5,10s,以反应15rain的吸光度对应的碘含量为准确值进行比较.每份样品傲双平行管,以平均值进行比较分析,结果见表3.表3反应时间对尿碘测定结果的影响注一表示比15rain提前,+表示15.fin廷后生垦复蝮堕煎壁查芏釜6卷第6期ChinJCtrtEnd哪DisⅧl6立2 在以莅的多次测定中,屎样QH测定值95%的置信区间为r17989±8.87)j~g/L(n=12).羼样0L测定值95%的置信区间为(59蚪±8.18)Ixg/L(n=i0).从上表看出,2份尿样的测定结果均在95%的置信区问内.说明比色测定时在15nfin~los的范围内.测定结果都是可靠的如果同时考虑到加入硫酸铈溶液的时间亦可出现误差,那么,比色和加入硫酸铈的时间误差分别在±5s以内,造成的测定差符合质昔控制要求这与文献中的叙述是一致的一.2.4内部质量控制【内质控)由于铡定体系的碘含量极微,砷一铈催化分光光度法的灵敏度很高,测定结果容易受到其他因索的干扰而出现较大的波动.因此,进行厦帚控制就显得非常必要.赊丁按常规对实验条件和人员素质进行控制外,制备内质控样品是简单可行的方法.因为外质控样品购置不便,有效期比较短,所以.依帻外质控样品对日常检测工作进行质量评价存在诸多不便.我们利用参加国家碘缺乏病参照实验室尿碘检测外质控考按的机会,"复制"外质控样品以进行内质控工作,作者认为是比较切实可行的方法.具体做法是:取正常人展样,每lOO~d加^1Oml浓盐酸,制成酸化尿样在一如cC孑争冻24h, 取出解冻后以定性滤纸过滤2遍,去除沉淀物,在磁力搅拌器上快速搅拌30n.按<标准)规定的步骤测定碘含量.然后,根据需要以纯水稀释成不同含量的内质控尿样,一般取高(20Of@eL),中(1OOt,g/L),低(50yg/L)3种含量,便对检测结果进行"全程"质量控制.稀释后的尿样亦在搅拌器上搅拌30nfin后,以洁净的具塞锥形瓶分装,放4冰箱保存:将虎质控尿样与外质控展样同时测定,在不同的工作日重复测定6次以上,每次测定均做双平行,以平均值作为每次的测定值用统计学方法计算出多次测定的平均值和批问标准差,以平均值为中心线绘制出平均值控制图立【=果外质控样品的测定结果符台要求,那么,内质控尿样即可当佧外质控样品的"复制品"用于日常榆测的质量控制在以后的测定中,如果内质控样品的测定结果符台质控要求,即说明检测结果是可靠的;如果超出丁控制限,则要设法查明原因.我们在1999年12月制备的内质控尿样,展碘平均值为188.5吼L.标准差为4.89~g/t,批间变异系数为259%(n=12).今年5月份进行了2次测定,结果分别为190.421~/L和18765L,均在±2S范围内.这说明用上述方法制备的内质控尿样,4cC保存年半以后碘含量仍是稳定的.评价榆测结果是可信的.过样复制"出的内质控样基本上可代替外质拉样品的作用.而且,随时问的推移,蹦原有的内质控样品为基准,可卜』再制备新的内质控样品进行更新,这就免除了购置尿碘外质控样品的诸多不便.因此,作者认为,屎碘外质控样品复制"内质控样品,对尿碘的日常检测工作进行质量评价,具有方便,可靠的优点,建议在基层实验室中推广.3参考文献I尿碘的砷一铈摊化丹光光测定方法中华^民共和国卫生行让标准(107—1999)2陈惠辈,张亚尿碘删定中氯酸配制质量问题的探讨中国地方病防治朵志,2OOO.15(1):163马泰,卢伺章,于志恒.碘缺乏病.第二版,北京:^民卫生出版社.1993.273(200】一10—09收稿)(编辑陈台欣)新书介绍《地方病防治研究进展>由吉林省科学技术出版社编辑出版.谖书汇集了有关鼠疫,布氏菌病,地方性氟中毒,克山病,大骨节病,碘缺乏病等方面的研究综运类文章5O多篇,在编排上以病种为单元,是从病因学,发蒲学,临床学,治疗学,预防学等方面,分层次阐述各疾病研究进展的论述一陛专题资料.许多论文不仅从细胞学,亚细胞学.也从分子生物学水平上进行了深入探讨本书研究的内容,紧密结合实际,既有一定的深度,迁有相当的广度,它从多学科,多层次,多角度展示了当前地方病防治科研的现状.本书既为高级专业从员提供了信息,也为硒,中缎专业人员提高业务水平的必需,更是各级科研人员从事地方病科学研究的资料库.该书为I6开精装本,约40万字,每册定价45元.有需要者请与<中国地方病学防治杂志>编辑部联系,邮编137000,地址:吉林省白城市海明西路85号,电话0436—3322295转80087.。
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ｉｍｐｒｏｖｅｄ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ
Ａｓ（１１１）－Ｃｅ“ｃａｔａｌｙｔｉｃ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ（ＷＳ／Ｔ １０７－２００６）．Ｍｅｔｈｏｄｓ
Ｒａｎｄｏｍ
ｕｒｉｎｅ
ｓａｍｐｌｅｓ
ｃｏｌｌｅｃｔｅｄ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｃｈｉｌｄｒｅｎ ｏｆ ｅｍｐｌｏｙｅｅ ａｔ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｆｏｒ Ｅｎｄｅｍｉｃ Ｄｉｓｅａｓｅ Ｐｒｅｖｅｎｔｉｏｎ ａｎｄ Ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ Ｓｈａｎｘｉ．
ＧＢＷ０９１１０１，ＧＢＷ０９１１ｌａ，ａｎｄ ＧＢＷ０９１１２ａ，ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ一１．０％，０．７％，０．１％ａｎｄ一０．４％，
ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ，ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｗｅｒｅ ａｌｌ ｗｉｔｈｉｎ ｔｈｅ ｇｉｖｅｎ ｖａｌｕｅ ｒａｎｇｅ．Ｔｈｅｒｅ ｗａｓ
基金项目：卫生部卫生标准制修项目（２０１１１８０１）
Ｖｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ
ａ
ｍｅｔｈｏｄ帕ｔｌＩ
ｌｏｗ ｕｓａｇｅ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ａｒｓｅｎｉｃ ｔｒｉｏｘｉｄｅ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ ｕｒｉｎａｒｙ ｉｏｄｉｎｅ ｂｙ Ａｓ（Ⅲ）一 Ｃｈｅｎ Ｈｏｎｇｙｕｎ，Ｗｅｎ Ｘｉｎｐｉｎｇ，Ｇｕｏ
ｗｅｒｅ
２００斗ｇ／Ｌ
ｉｏｄｉｎｅ ｌｅｖｅｌｓ ｗｅｒｅ ｐｒｅｐａｒｅｄ ａｎｄ ｕｓｅｄ．Ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒｉｔｙ ａｎｄ ｉｔｓ ｒａｎｇｅ ｉｎ ｔｈｅ
ｃｕｒｖｅ，ｓａｍｐｌｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ，ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ，ｓａｍｐｌｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ａｄｄｉｔｉｏｎ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｃｙ
０—３００斗班ａｎｄ
３００—１
２００ Ｉｘｇ／Ｌ
ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ ｃｕｒｖｅｓ，ｔｈｅ ｒａｎｇｅｓ ｏｆ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｃｏｅｍｃｉｅｎｔ ｗｅｒｅ一１．０００ ０一一０．９９９ ８ ａｎｄ一０．９９９ ９一一０．９９９ ７． ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅ ｌｏｗｅｓｔ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔｓ ｆｏｒ ｉｏｄｉｎｅ ｗｅｒｅ ｔｈｅ ｍｅａｓｕｒｉｎｇ ｕｒｉｎａｒｙ ｉｏｄｉｎｅ ｌｅｖｅｌｓ ｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ
１．４标准曲线溶液制备：①碘标准储备液：准确称
取经１０５。１１０ ｃＣ烘干至恒重的碘酸钾０．１６８ 于烧杯中。用纯水溶解后定量移人１
０００ ６ ｇ
ｍｌ容量瓶
Ｉｘｇ，
中，用纯水稀释至刻度，此溶液１ ＩＩｌｌ含碘１００
储于具塞严密的棕色瓶，置冰箱（４℃）可保存６个
月。②碘标准中间溶液：吸取ｌＯ ｌＩｌｌ标准储备液置于
ＰＳ
可保存１个月。③碘标准使用系列溶液：临用时吸
ｃｕｒｖｅ
Ｔｈｏｓｅ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｃａｔｅｇｏｒｉｚｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ｉｏｄｉｎｅ ｌｅｖｅｌｓ ａｎｄ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｖｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ．Ｉｏｄｉｎｅ ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ ｏｆ ０—３００斗ｇ／Ｌ ａｎｄ ３００—１ ｉｍｐｒｏｖｅｄ ｓｔａｎｄａｒｄ
ＨＹ，
ＷｅｎＸＰ，ＧｕｏＢＳ）
Ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇ ａｕｔｈｏｒ：Ｃｈｅｎ
Ｈｏｎｇｙｕｎ，Ｅｍａｉｌ：雅ｈｙ＠１２６．ｃｏｍ
Ｔｏ ｖｅｒｉｆｙ ｔｈｅ ｆｅａｓｉｂｉｌｉｔｙ ａｎｄ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ
ａｎ
【Ａｂｓｔｒａｃｔ】
ｕｒｉｎａｒｙ ｉｏｄｉｎｅ ｂｙ
ｗｅｒｅ
Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ
ａｖｅｒａｇｅ
７９．ｏ’１１１．８，１７４．９ ａｎｄ ３１２．４，４７２．２，６３７．７“ｇ几，ｔｈｅ
ａｄｄｉｔｉｏｎ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅｓ ｗｅｒｅ
１００．７％，１０１．９％，
９８．８％ａｎｄ
１００．１％，９８．０％，１００．５％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅ
ｔｈｅ ｍｅａｓｕｒｉｎｇ ｏｆ ｔｈｅ ｇｉｖｅｎ
碘含量分别为８５．０、１３３．８、２５０．８¨ｇ／Ｌ和４２２．２、６６６．４、１ ０７３．９斗ｇ／Ｌ的尿样时，相对标准偏差分别为１．８％、 １．６％、１．７％和０．９％、１．２％、０．９％；测定尿碘含量分别为７９．０、１１１．８、１７４．９斗ｇ／Ｌ和３１２．４、４７２．２、６３７．７斗ｇ／Ｌ的尿 样时，平均加标回收率分别为１００．７％、１０１．９％、９８．８％和１００．１％、９８．０％、１００．５％，回收率范围分别为９６．９％～ １０２．８％、９４．３％～１０３．２％；测定国家尿碘标准物质（ＧＢＷ０９１０８ｊ、ＧＢＷ０９１１０１、ＧＢＷ０９１１ｌａ、ＧＢＷ０９１１２ａ），相对 偏差分别为一１．Ｏ％、０．７％、０．１％、一０．４％，测定结果均在给定值的不确定度范围内。修订法和标准法同时测定了 ２０份尿样，两种方法比较差异无统计学意义（Ｐ＞０．０５）。结论修订法标准曲线有很好的线性关系，测定精密 度好、重现性好、准确度高。此方法可直接取高碘尿样进行消化测定，减少了样品受污染的机会和稀释尿样带来 的测定误差，更能满足尿碘测定方法特性指标的要求。 【关键词】 碘； 尿；分光光度法
组提供的验证实验操作方案，严格按照《测定方法
性能指标的实验》Ⅲ中相关规定，完成了测定方法的 验证工作，现将验证结果报道如下。 １材料与方法 １．１样品来源 １．１．１尿样：采集山西省地方病防治研究所职工家 中儿童随意尿样１次。筛选出尿碘含量分别为４０～
９９
７
铈催化分光光度测定方法））（ＷＳ／Ｔ
１０７—２００６）。
ｄｉｒｅｃｔｌｙ ｔａｋｅ ｕｒｉｎｅ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｉｔｈ ａｎｄ ｓｙｓｔｅｍ ｅｎ＇ｏｒ ｉｎ
ｃｏｎｔａｍｉｎａｔｉｏｎ
ｄｉｌｕｔｉｎｇ ｕｒｉｎｅ ｓａｍｐｌｅｓ．Ｉｔ ｗｉｌｌ ｂｅｔｔｅｒ ｍｅｅｔ ｔｈｅ ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ ｏｆ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃ ｉｎｄｅｘ ｆｏｒ ｍｅａｓｕｒｉｎｇ ｕｒｉｎａｒｙ ｉｏｄｉｎｅ．
性关系、检出限，样品精密度、加标回收率及准确度进行验证，评价验证结果；用修订法和修订前方法（以下简称 标准法）同时检测尿样，对结果进行比较分析。结果碘含量为０～３００、３００—１ ２００斗ｇ／Ｌ的标准曲线，线性相 关系数范围分别为一１．０００ ０—一０．９９９
８、一０．９９９ ９—一０．９９９
７；最低检出限分别为１．２、３０３．８斗ｇ／Ｌ；测定尿
生堡丝直瘟堂盘查２Ｑ！鱼生！！旦２Ｑ旦箜堑鲞箜！！塑￡ｈ也』Ｅ！ｄ！迥！！：盟！！！！尘堕２Ｑ，２Ｑ！鱼，ｙ丛：箜：盟！：！！
・８４５・
・方法・
尿中碘的过硫酸铵消化一低砷量砷铈催化 分光光度测定方法的验证
陈红云
温新平
郭百锁
０４１０００临汾，山西省地方病防治研究所检验科（陈红云、温新平、郭百锁） 通信作者：陈红云．Ｅｍａｉｌ：ｆｆｃｈｙ＠１２６．ｃｏｒｎ
１００
１００—１９９ ７２００～２９９ ３００～５００ ７６００—８００
７
７
ｍｌ容量瓶中，用纯水稀释至刻度．此溶液１
ｍｌ
１ ０００～１
２００斗ｇ／Ｌ的尿样，置于４℃冰箱保存，以
含碘１０斗ｇ，储于具塞严密的棕色瓶，置冰箱（４℃）
备各项方法学指标的验证。山西省运城、吕梁监测 点的儿童尿样以及来山西省地方病防治研究所甲 状腺专科门诊部就诊的临汾市甲状腺疾病患者尿 样作为现场应用的样品。 １．１．２标准物：冻干人尿中碘成分分析标准物质（国 家一级标准物质，国家碘缺乏病参照实验室制备）， 编号分别为ＧＢＷ０９１０８ｊ、ＧＢＷ０９１１０１、ＧＢＷ０９１１ｌａ、 ＧＢＷ０９１ １２ａ，标准值±不确定度分别为（７３．０±９．０）、 （２０６．０．４－１０．０）、（５５６．０±１７．０）、（８８３．０±２８．０）Ｉｘｇ／Ｌ， 由修订小组统一提供。 １．２主要仪器和试剂：分光光度计（ＶＩＳ．７２３型，上 海精密科学仪器有限公司）；控温消解仪（ＡＥＤ—ＩＶ 型，核工业北京化工冶金研究院理化技术研究所）； 恒温水浴箱（Ｄ７７６５６型，控温精度±０．３℃，德国 Ｈｕｂｅｒ公司）；电子分析天平（ＡＲｌｌ４０／Ｃ型，奥豪斯 上海公司）。过硫酸铵、氢氧化钠（分析纯，洛阳市化 学试剂厂）；硫酸（优级纯，洛阳市曲家屯化学试剂 厂）；三氧化二砷（分析纯，湖南水口山二厂化学试 剂厂）；氯化钠（优级纯，北京化工厂）；硫酸铈铵（分 析纯，天津市科密欧化学试剂开发中心）；碘酸钾 （基准试剂，温州市试剂厂）；纯水由美国Ｌａｂｃｏｎｃｏ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ公司生产的ＷａｔｅｒＰｒｏ
纯水器制取，电导率＜１．０
ｌ上ｓ／ｃｍ。
度测定方法修改标准工作小组的委托，对修订后的
尿碘测定新方法“尿中碘的过硫酸铵消化一低砷量砷 铈催化分光光度测定方法”［１］进行验证，依据修订小
１．３测定方法：采用修订后（以下简称修订法）的尿 中碘的过硫酸铵消化一低砷量砷铈催化分光光度测 定方法和修订前的（以下简称标准法）《尿中碘的砷
Ｃｅ４＋ｃａｔａｌｙｔｉｃ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ ｕｓｉｎｇ ａｍｍｏｎｉｕｍ ｐｅｒｓｕｌｆａｔｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ Ｂｎ如ＵＯ Ｃｌｉｎｉｃａｌ ＬｏＳｏｒａｔｏｒｙ，Ｓｈａｎｘｉ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ
ｆｏｒ
Ｅｎｄｅｍｉｃ Ｄｉｓｅａｓｅ Ｐｒｅｖｅｎｔｉｏｎ ａｎｄ
Ｃｏｎｔｒｏｌ，Ｌｉｎｆｅｎ ０４１０００，Ｃｈｉｎａ（Ｃｈｅｎ
ＤＯＩ：１０．３７６０／ｃｍａ．ｊ．ｉｓｓｎ．２０９５－－４２５５．２０１６．１ １．０１５
【摘要】
目的对《尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法）（ＷＳ／Ｔ １０７．２００６）的修订方法（以下简称修订
法）进行验证。方法采集山西省地方病防治研究所职工家中儿童随意尿样１次，尿样按照尿碘含量进行分类，
用于方法学指标的验证。制备碘含量为０～３００、３００～１ ２００斗ｇ／Ｌ的碘标准曲线，对修订方法中标准曲线的线
ｒａｎｇｅｓ ｏｆ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｗｅｒｅ ９６．９％一１０２．８％ａｎｄ ９４．３％一