尿中碘的过硫酸铵消化-低砷量砷铈催化分光光度测定方法的验证要点
０—３００斗班ａｎｄ
３００—１
２００ Ｉｘｇ／Ｌ
ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ ｃｕｒｖｅｓ，ｔｈｅ ｒａｎｇｅｓ ｏｆ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｃｏｅｍｃｉｅｎｔ ｗｅｒｅ一１．０００ ０一一０．９９９ ８ ａｎｄ一０．９９９ ９一一０．９９９ ７． ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅ ｌｏｗｅｓｔ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔｓ ｆｏｒ ｉｏｄｉｎｅ ｗｅｒｅ ｔｈｅ ｍｅａｓｕｒｉｎｇ ｕｒｉｎａｒｙ ｉｏｄｉｎｅ ｌｅｖｅｌｓ ｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ
ａｖｅｒａｇｅ
７９．ｏ’１１１．８，１７４．９ ａｎｄ ３１２．４，４７２．２，６３７．７“ｇ几，ｔｈｅ
ａｄｄｉｔｉｏｎ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅｓ ｗｅｒｅ
１００．７％，１０１．９％，
９８．８％ａｎｄ
１００．１％，９８．０％，１００．５％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅ
ｔｈｅ ｍｅａｓｕｒｉｎｇ ｏｆ ｔｈｅ ｇｉｖｅｎ
１．４标准曲线溶液制备：①碘标准储备液：准确称
取经１０５。１１０ ｃＣ烘干至恒重的碘酸钾０．１６８ 于烧杯中。用纯水溶解后定量移人１
０００ ６ ｇ
ｍｌ容量瓶
Ｉｘｇ，
中，用纯水稀释至刻度，此溶液１ ＩＩｌｌ含碘１００
储于具塞严密的棕色瓶，置冰箱（４℃）可保存６个
月。②碘标准中间溶液：吸取ｌＯ ｌＩｌｌ标准储备液置于
ＤＯＩ：１０．３７６０／ｃｍａ．ｊ．ｉｓｓｎ．２０９５－－４２５５．２０１６．１ １．０１５
【摘要】
目的对《尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法）（ＷＳ／Ｔ １０７．２００６）的修订方法（以下简称修订
法）进行验证。方法采集山西省地方病防治研究所职工家中儿童随意尿样１次，尿样按照尿碘含量进行分类，
用于方法学指标的验证。制备碘含量为０～３００、３００～１ ２００斗ｇ／Ｌ的碘标准曲线，对修订方法中标准曲线的线
ＰＳ
可保存１个月。③碘标准使用系列溶液：临用时吸
碘含量分别为８５．０、１３３．８、２５０．８¨ｇ／Ｌ和４２２．２、６６６．４、１ ０７３．９斗ｇ／Ｌ的尿样时，相对标准偏差分别为１．８％、 １．６％、１．７％和０．９％、１．２％、０．９％；测定尿碘含量分别为７９．０、１１１．８、１７４．９斗ｇ／Ｌ和３１２．４、４７２．２、６３７．７斗ｇ／Ｌ的尿 样时，平均加标回收率分别为１００．７％、１０１．９％、９８．８％和１００．１％、９８．０％、１００．５％，回收率范围分别为９６．９％～ １０２．８％、９４．３％～１０３．２％；测定国家尿碘标准物质（ＧＢＷ０９１０８ｊ、ＧＢＷ０９１１０１、ＧＢＷ０９１１ｌａ、ＧＢＷ０９１１２ａ），相对 偏差分别为一１．Ｏ％、０．７％、０．１％、一０．４％，测定结果均在给定值的不确定度范围内。修订法和标准法同时测定了 ２０份尿样，两种方法比较差异无统计学意义（Ｐ＞０．０５）。结论修订法标准曲线有很好的线性关系，测定精密 度好、重现性好、准确度高。此方法可直接取高碘尿样进行消化测定，减少了样品受污染的机会和稀释尿样带来 的测定误差，更能满足尿碘测定方法特性指标的要求。 【关键词】 碘； 尿；分光光度法
ｉｍｐｒｏｖｅｄ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ
Ａｓ（１１１）－Ｃｅ“ｃａｔａｌｙｔｉｃ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ（ＷＳ／Ｔ １０７－２００６）．Ｍｅｔｈｏｄｓ
Ｒａｎｄｏｍ
ｕｒｉｎｅ
ｓａｍｐｌｅｓ
ｃｏｌｌｅｃｔｅｄ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｃｈｉｌｄｒｅｎ ｏｆ ｅｍｐｌｏｙｅｅ ａｔ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｆｏｒ Ｅｎｄｅｍｉｃ Ｄｉｓｅａｓｅ Ｐｒｅｖｅｎｔｉｏｎ ａｎｄ Ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ Ｓｈａｎｘｉ．
生堡丝直瘟堂盘查２Ｑ！鱼生！！旦２Ｑ旦箜堑鲞箜！！塑￡ｈ也』Ｅ！ｄ！迥！！：盟！！！！尘堕２Ｑ，２Ｑ！鱼，ｙ丛：箜：盟！：！！
・８４５・
・方法・
尿中碘的过硫酸铵消化一低砷量砷铈催化 分光光度测定方法的验证
陈红云
温新平
郭百锁
０４１０００临汾，山西省地方病防治研究所检验科（陈红云、温新平、郭百锁） 通信作者：陈红云．Ｅｍａｉｌ：ｆｆｃｈｙ＠１２６．ｃｏｒｎ
ｗｅｒｅ ｗｅｒｅ
１．２ ａｎｄ ３０３．８斗ｇ，Ｌ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｉｎ ｔｈｅ ｔｗｏ ｒａｎｇｅｓ，ｗｈｅｎ
８５．０，１３３．８，２５０．８ ａｎｄ ４２２．２，６６６．４，１ ０７３．９肛ｇ／Ｌ，ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ
１．８％，１．６％，１．７％ａｎｄ ０．９％，１．２％，０．９％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｗｈｅｎ ｔｈｅ ｍｅａｓｕｒｉｎｇ ｕｒｉｎａｒｙ ｉｏｄｉｎｅ ｌｅｖｅｌｓ
纯水器制取，电导率＜１．０
ｌ上ｓ／ｃｍ。
度测定方法修改标准工作小组的委托，对修订后的
尿碘测定新方法“尿中碘的过硫酸铵消化一低砷量砷 铈催化分光光度测定方法”［１］进行验证，依据修订小
１．３测定方法：采用修订后（以下简称修订法）的尿 中碘的过硫酸铵消化一低砷量砷铈催化分光光度测 定方法和修订前的（以下简称标准法）《尿中碘的砷
ｄｉｒｅｃｔｌｙ ｔａｋｅ ｕｒｉｎｅ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｉｔｈ ａｎｄ ｓｙｓｔｅｍ ｅｎ＇ｏｒ ｉｎ
ｃｏｎｔａｍｉｎａｔｉｏｎ
ｄｉｌｕｔｉｎｇ ｕｒｉｎｅ ｓａｍｐｌｅｓ．Ｉｔ ｗｉｌｌ ｂｅｔｔｅｒ ｍｅｅｔ ｔｈｅ ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ ｏｆ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃ ｉｎｄｅｘ ｆｏｒ ｍｅａｓｕｒｉｎｇ ｕｒｉｎａｒｙ ｉｏｄｉｎｅ．
Ｃｅ４＋ｃａｔａｌｙｔｉｃ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ ｕｓｉｎｇ ａｍｍｏｎｉｕｍ ｐｅｒｓｕｌｆａｔｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ Ｂｎ如ＵＯ Ｃｌｉｎｉｃａｌ ＬｏＳｏｒａｔｏｒｙ，Ｓｈａｎｘｉ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ
ｆｏｒ
Ｅｎｄｅｍｉｃ Ｄｉｓｅａｓｅ Ｐｒｅｖｅｎｔｉｏｎ ａｎｄ
Ｃｏｎｔｒｏｌ，Ｌｉｎｆｅｎ ０４１０００，Ｃｈｉｎａ（Ｃｈｅｎ
ｒａｎｇｅｓ ｏｆ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｗｅｒｅ ９６．９％一１０２．８％ａｎｄ ９４．３％一
１０３．２％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｉｎ
ｕｒｉｎａｒｙ
ｉｏｄｉｎｅ
ｎａｔｉｏｎａｌ
ｓｔａｎｄａｒｄ
ｍａｔｅｒｉａｌｓ
ＧＢＷ０９１０８ｊ．
万方数据
史竺垫直痘堂盘查２Ｑ！鱼生！！旦２Ｑ旦筮３§鲞筮！！塑ｇｈ地』垦趟！画尘，盟！！￡Ⅱ丛塑２Ｑ，２Ｑ！鱼，ｙ丛：３§，盟Ｑ：！！
ＨＹ，
ＷｅｎＸＰ，ＧｕｏＢＳ）
Ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇ ａｕｔｈｏｒ：Ｃｈｅｎ
Ｈｏｎｇｙｕｎ，Ｅｍａｉｌ：雅ｈｙ＠１２６．ｃｏｍ
Ｔｏ ｖｅｒｉｆｙ ｔｈｅ ｆｅａｓｉｂｉｌｉｔｙ ａｎｄ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ
ａｎ
【Ａｂｓｔｒａｃｔ】
ｕｒｉｎａｒｙ ｉｏｄｉｎｅ ｂｙ
ｗｅｒｅ
Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ
基金项目：卫生部卫生标准制修项目（２０１１１８０１）
Ｖｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ
ａ
ｍｅｔｈｏｄ帕ｔｌＩ
ｌｏｗ ｕｓａｇｅ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ａｒｓｅｎｉｃ ｔｒｉｏｘｉｄｅ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ ｕｒｉｎａｒｙ ｉｏｄｉｎｅ ｂｙ Ａｓ（Ⅲ）一 Ｃｈｅｎ Ｈｏｎｇｙｕｎ，Ｗｅｎ Ｘｉｎｐｉｎｇ，Ｇｕｏ
ＧＢＷ０９１１０１，ＧＢＷ０９１１ｌａ，ａｎｄ ＧＢＷ０９１１２ａ，ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ一１．０％，０．７％，０．１％ａｎｄ一０．４％，
ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ，ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｗｅｒｅ ａｌｌ ｗｉｔｈｉｎ ｔｈｅ ｇｉｖｅｎ ｖａｌｕｅ ｒａｎｇｅ．Ｔｈｅｒｅ ｗａｓ
ｎｏ
ｓｔａｔｉｓｔｉｃａｌ ｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅ
ｂｅｔｗｅｅｎ ｔｈｅ
ｉｍｐｒｏｖｅｄ ｍｅｔｈｏｄ ａｎｄ ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｍｅｔｈｏｄ ｉｎ ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆ ２０ ｕｒｉｎｅ
ｓａｍｐｌｅｓ『Ｐ＞０．０５）．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎｓ
ｃａｎ
Ｔｈｅ
ｉｍｐｒｏｖｅｄ
ｍｅｔｈｏｄ ｈａｓ ｇｒｅａｔ ｌｉｎｅａｒｉｔｙ，ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ，ｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｃｙ．Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｈｉｇｈ ｌｅｖｅｌ ｉｏｄｉｎｅ ｔｏ ｄｉｇｅｓｔ ａｎｄ ｔｅｓｔ．Ｉｔ ｇｒｅａｔｌｙ ｒｅｄｕｃｅｓ ｔｈｅ ｃｈａｎｃｅ ｏｆ ｓａｍｐｌｅ
性关系、检出限，样品精密度、加标回收率及准确度进行验证，评价验证结果；用修订法和修订前方法（以下简称 标准法）同时检测尿样，对结果进行比较分析。结果碘含量为０～３００、３００—１ ２００斗ｇ／Ｌ的标准曲线，线性相 关系数范围分别为一１．０００ ０—一０．９９９
８、一０．９９９ ９—一０．９９９
７；最低检出限分别为１．２、３０３．８斗ｇ／Ｌ；测定尿
１００
１００—１９９ ７２００～２９９ ３００～５００ ７６００—８００
７
７
ｍｌ容量瓶中，用纯水稀释至刻度．此溶液１
ｍｌ
１ ０００～１
２００斗ｇ／Ｌ的尿样，置于４℃冰箱保存，以
含碘１０斗ｇ，储于具塞严密的棕色瓶，置冰箱（４℃）
备各项方法学指标的验证。山西省运城、吕梁监测 点的儿童尿样以及来山西省地方病防治研究所甲 状腺专科门诊部就诊的临汾市甲状腺疾病患者尿 样作为现场应用的样品。 １．１．２标准物：冻干人尿中碘成分分析标准物质（国 家一级标准物质，国家碘缺乏病参照实验室制备）， 编号分别为ＧＢＷ０９１０８ｊ、ＧＢＷ０９１１０１、ＧＢＷ０９１１ｌａ、 ＧＢＷ０９１ １２ａ，标准值±不确定度分别为（７３．０±９．０）、 （２０６．０．４－１０．０）、（５５６．０±１７．０）、（８８３．０±２８．０）Ｉｘｇ／Ｌ， 由修订小组统一提供。 １．２主要仪器和试剂：分光光度计（ＶＩＳ．７２３型，上 海精密科学仪器有限公司）；控温消解仪（ＡＥＤ—ＩＶ 型，核工业北京化工冶金研究院理化技术研究所）； 恒温水浴箱（Ｄ７７６５６型，控温精度±０．３℃，德国 Ｈｕｂｅｒ公司）；电子分析天平（ＡＲｌｌ４０／Ｃ型，奥豪斯 上海公司）。过硫酸铵、氢氧化钠（分析纯，洛阳市化 学试剂厂）；硫酸（优级纯，洛阳市曲家屯化学试剂 厂）；三氧化二砷（分析纯，湖南水口山二厂化学试 剂厂）；氯化钠（优级纯，北京化工厂）；硫酸铈铵（分 析纯，天津市科密欧化学试剂开发中心）；碘酸钾 （基准试剂，温州市试剂厂）；纯水由美国Ｌａｂｃｏｎｃｏ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ公司生产的ＷａｔｅｒＰｒｏ
砷铈催化分光光度测定法测定尿中碘的方法探讨
砷铈催化分光光度测定法测定尿中碘的方法探讨碘是人体必需的元素。
碘进入体内可随食物、饮水、食盐等途径摄取，其中90%由肾脏排出。
尿碘可大致反应碘摄入量和血液中的含碘量，碘缺乏和碘过量都可导致一系列疾病。
因此，探讨尿碘的分析方法对指导工业生产，为人群健康监护提供早期敏感指标有一定意义。
实验室参照尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法（WS/T107—2006）对测定尿中碘进行了研究，总结了影响实验结果的几个方面因素,使实验更易于操作和控制减少测定误差,结果较为满意。
1.材料与方法1.1原理采用过硫酸铵溶液在100℃条件下,消化尿样与标准, 利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用,H3AsO3 + 2Ce4++H2O →H3AsO4+2Ce3++ 2H+,反应中黄色的Ce4+被还原成无色的Ce3+,碘含量越高,反应速度越快,所剩余的Ce4+则越少,控制反应温度和时间,于420 nm波长下测定体系中剩余Ce4+的吸光度值,求碘含量。
1.2仪器UV754N紫外可见分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）,DC-0515低温恒温槽（30±0.2℃）,多孔电热消化器（孔间温度≤1℃）,IKA旋涡混合器。
1.3试剂尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法（WS/T107—2006）配套试剂盒（生产日期：110523 有效期至：111123 武汉众生生化技术有限公司）。
1.4分析步骤1.4.1尿碘标准系列（ug/L）：0、50、100、150、200、250、3001.4.2测定分别取0.25mL碘标准使用系列溶液及尿样（取样前需摇匀尿液，使所有沉淀物混悬；如果尿样的碘浓度超过标准曲线的点浓度范围，则作适当稀释后取样）各置于玻璃试管中，各管加入1mL过硫酸铵溶液，混匀后置于控温100℃的消化控温装置中，消化60min，取下冷却至室温后置于30℃恒温槽中。
各管加入2.5mL亚砷酸溶液，充分混匀后放置15min，使其温度达到平衡；秒表计时，依顺序每管间隔相同时间（30s）向各管准确加入0.30mL硫酸铈铵溶液，立即混匀。
尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法(WST 107-2006)技术说明与操作要点
15
在多年跟踪尿碘检测的国际先进经验的基础 上，并充分考虑了我国国情以及各级实验室的实 际条件， 针对我国现行的尿碘测定方法标准在操
作中所存在的问题，并考虑与国际组织的推荐方
法接轨，此次修订的我国测定尿碘标准方法采用 过硫酸铵为尿样消化的消化剂。
16
我国原标准方法与修订后的标准方法比较
内 容 标准曲线的线性范围 尿样体积 消化液. 体积 消化温度 消化时间 亚砷酸浓度. 体积 铈液浓度. 体积 反应温度 反应时间 光度测定波长 测300 g/L管 OD值 总反应体积 反应体系中NaCl 浓度 初始 [As3+]/[Ce4+] 总酸度[H+] WS/T107—1999 0 300 g/L 0.20 mL 28% 氯酸 0.50 mL 110 115 ℃ 60 min [0.07mol/L] 4mL [0.05mol/L] 0.50mL WS/T107—2006 0 300 g/L 0.25 mL 1.0mol/L 过硫酸铵 1.0 mL 100 ℃ 60 min [0.1mol/L] 2.5mL [0.076mol/L] 0.30mL
30±0.2℃ (恒温水浴) 15 min 405 nm 0.15 1.0 5.20 mL
19.23 g/L 11.20 1.4 mol/L[H+]
30±0.2℃ / 室温 30min / 不同室温时间不同 420 nm 0.17 1.06 4.05 mL
15.43 g/L 10.96 1.6 mol/L[H+]
20
5 试剂 本标准所使用的试剂纯度除特别指明外均为分析纯。
5.1 过硫酸铵[(NH4)2S2O8]。
5.2 浓硫酸（H2SO4，ρ20=1.84g/mL），优级纯。 5.3 三氧化二砷（As2O3）。 5.4 氯化钠（NaCl），优级纯。 5.5 氢氧化钠（NaOH）。 5.6 硫酸铈铵［Ce(NH4)4(SO4)4· 2H2O］。 5.7 碘酸钾(KIO3)，基准试剂、或GBW06110碘酸钾纯度标准物质。
过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘的探讨
World Latest Medicine Information (Electronic Version) 2016 V o1.16 No.6114投稿邮箱：ｓｊｚｘｙｘ８８＠１２６．ｃｏｍ0 引言碘缺乏病是因自然环境中的碘缺乏，致使机体碘的摄入量不足，进而引发出危害人类身体健康，尤其是会影响大脑智力的发育一系列疾病的统称。
通常碘缺乏会促使甲状腺肿大，俗称为“粗脖子病”［２］。
严重缺碘导致智力残疾，最易遭受碘缺乏危害的群体为儿童、孕妇女及胎儿。
一般情况下，正常人体内碘的含量为１５－２０ｍｇ，人体可通过进食、喝水及吸入空气等方式进行碘的摄入。
碘大部分存于甲状腺内，且８０％多的碘是由肾脏排出体外，而一部分会随着粪便而排出体外。
因此，尿碘是反映人体内碘营养水平的一项重要指标。
目前，测定尿碘的方法包括：中子活化法、间接原子吸收法、气相色谱法以及砷铈催化分光光度法。
但为保证尿碘测定结果的的准确性及可行性，本研究采用了过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘，主要调查农村人群碘缺乏疾病状况。
此方法的操作过程简便、线性关系良好、其精密度与准确度均较高，非常适用于一般性的实验室操作。
现对２０１５年邳州市５个乡镇的儿童及孕妇开展尿碘营养水平测定工作，以探讨过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法对尿碘测定的结果，以期为碘缺乏疾病的监测提供可靠依据。
1 资料与方法1.1 一般资料本次主要针对儿童及孕妇开展尿碘营养水平测定工作。
随机从邳州市的五个低碘乡镇内２０所小学生中抽取２００名８－１０岁的各学级儿童，同时还抽取了１００名１９－４２岁的孕过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘的探讨张允红（江苏省邳州市疾病预防控制中心，江苏 邳州）摘要：目的 探讨过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘。
方法 按照WS/T107-2006《砷铈催化分光光度法测定尿碘》的制定标准，对2015年邳州市5个乡镇的儿童及孕妇开展尿碘碘营养水平测定工作，从邳州市的5个低碘乡镇内20所小学校中抽取200名8至10周岁的儿童，同时还抽取了100名19至42岁的育龄妇女（1年内均未服用过碘油丸或加碘制剂[1]），待人体尿样收集完毕后，即进行尿碘测定。
砷铈催化分光光度法配套试剂盒检测尿中碘含量的方法验证
砷铈催化分光光度法配套试剂盒检测尿中碘含量的方法验证姚怡;潘莹宇;张浩明
【期刊名称】《疾病监测与控制》
【年(卷),期】2015(0)11
【摘要】目的探讨应用过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法配套试剂盒检测尿中碘含量的的方法和技术。
方法样品经过硫酸铵消化后,按照WS/T 107-2006《尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法》用配套试剂盒进行测定。
结果在实验条件下该方法线性范围为0.0~300.0μg/L,标准曲线的相关系数为0.9992~0.9997,平均
r=0.9994;检出限为3.10μg/L;定量下限为10.32μg/L;低、中、高三个浓度的尿样重复性测定的相对标准偏差分别为3.9%、2.3%、2.0%;测定高、低两种浓度的尿碘国家标准物质,测定值与标准物质定值的相对偏差均<5%;加标回收试验结果在93.7%~103.7%之间。
结论用砷铈催化分光光度法配套试剂盒检测尿中碘含量,该法操作简便,标准曲线线性关系好,精密度和准确度较高,是测定尿碘的可靠方法。
【总页数】3页(P763-765)
【关键词】过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法;尿碘
【作者】姚怡;潘莹宇;张浩明
【作者单位】无锡市锡山区疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】R446.12
【相关文献】
1.尿中碘的配套试剂盒过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法的验证 [J], 陈军;封蓉芳;朱建丰
2.尿中碘的过硫酸铵消化-低砷量砷铈催化分光光度测定方法的验证 [J], 陈红云;温新平;郭百锁
3.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测尿中碘的方法研究及与砷铈催化分光光度法方法比较 [J], 黄慧兴
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
尿中碘的过硫酸铵消化砷铈催化分光光度测定法的验证
尿中碘的过硫酸铵消化砷铈催化 实验 监测与检验分光光度测定法的验证V erification o fAmm on i u m Persulphate D igesti o n A s3+ Ce4+C atalyzi n g Spectr opho to m etr yi n the Deter m i n ati o n ofU r i n ary Iod i n e杨国栋,张海聪Y ANG Guo dong,Z HANG H ai cong摘要!目的!对过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿中碘含量的方法进行验证。
方法!按照过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法操作要求,对方法的标准曲线线性范围及线性关系、测定的精密度、准确度进行验证,并对实验中注意事项进行分析。
结果!方法的标准曲线线性范围碘质量浓度在0~300 g/L,标准曲线的平均相关系数为-0.9993;测定碘质量浓度为78.5、151、236 g/L的尿碘国家标准物质,其相对标准偏差分别为2.2%、1.3%、0.8%;相对误差分别为0.8%、0.7%、0.4%。
结论!该方法操作简便,标准曲线线性关系良好,精密度和准确度高,污染小,是值得推广应用的方法。
关键词!尿碘;过硫酸铵溶液;精密度;准确度中国图书资料分类号:R115!!!!!文献标识码:B!!!!!文章编号:1004-1257(2008)08-0737-02Sub ject!V erificati on of Amm on i u m Persu l phate D i gesti on A s3+ C e4+Cata l y zi ng Spectropho t om etry i n the D eter m i nation o f U r i nary Iod i neAuthors!YANG Guo dong,Z H AN G H ai cong(X uzhou C enter for D isease Control and Preventi on,J iangsu,221000,Ch i na)Abstrac t![Ob jec ti ve]T o ve rify the m ethod o f a mm oniu m persulphate d i gesti on A s3+ Ce4+cata l y zi ng spectrophotom etry in t he deter m i nati on o f iodi ne i n uri ne.[M eth ods]A ccord i ng to t he operati ona l require m en ts for a mm oni um persu l pha te digestion A s3+ C e4+ca talyzi ng spectropho to m etry,verificati on was conducted on the li near range,li nea r re lati on,precisi on and accuracy o f the m ethod; analysis w asm ade on t he require m ents i n the expe ri m en t.[R esu lts]The li near rang e iod i ne concentra tion w as0~300 g/L;average corre l ative coeffic i ent was-0.9993;the iod i ne concentration was78.5,151and236 g/L respecti ve l y;RSD w as2.2%,1.3%and0.8%respective l y;the re lati ve e rror w as0.8%,0.7%and0.4%respecti ve l y.[Conclusion]T his m e t hod i s si m p l eand wo rthy o f distri buti ng w ith good li near correlati on,precision,accuracy and li ttl e poll ution.K ey word s!Iod i ne i n uri ne;(NH4)2S2O8so l uti on;Prec i s i on;A ccuracy!!人体内80%的碘是通过肾脏排泄的,因此,目前判断一个人的碘营养状况最常用的指标是尿碘浓度。
尿碘测定检测方法及注意事项
2015年3月26日
主要内容
尿碘的测定方法 试验操作注意事项
检测方法
WS/T107-2006 尿中碘的砷铈催化分光光度 测定方法
原理：
过硫酸铵在100℃条件下消化样品，利用碘对 砷铈氧化还原反应的催化作用，反应中黄色 的Ce4+被还原成无色的Ce3+，碘含量越高， 反应越快，所剩的Ce4+就越少；控制反应温 度和时间，在420nm波长下测定剩余的Ce4
水浴温度
温度的确定 控制温度的波动 反应时间 反应时间的确定 控制时间的一致 硫酸铈
量的准确
尿碘测定中反应温度、反应时间控制与测定误差——操 作中反应温度波动及反应时间偏离对测定结果的影响
21
22
当按照尿碘测定方法操作结果出现工作曲线碘空白管 的吸光值很小时（例如30℃条件下砷铈反应30min时 碘空白管的测定吸光度＜0.7）：
11
实验室环境：由于碘离子的易氧化性和碘分 子的易挥发性，容量滴定分析用的碘标准溶 液、固体碘、碘酒、碘盐检测场所、上述这 些含大量碘的废液的倒弃水槽等都是实验室 环境中碘污染的主要来源。
建议采用专用实验室操作。 条件实在不够的情况，必须与碘盐实验室分 开且室内不能存放含碘的其他试剂和样品； 必须在远离可能含碘离子的上述这些场所进 行试验操作。保证实验室清洁干净，无碘的 污染。 操作前实验台面需用1%硫代硫酸钠溶液进行 擦拭。
成套试剂盒： 武汉众生生化科技有限公司
谢 谢
2.各管加入2.5ml亚砷酸溶液，充分混匀后放 置15min，使其温度达到平衡；注意将标准系 列管按碘浓度由高至低顺序排列。 3.秒表计时，依顺序每管间隔相同时间（30s ）向各管准确加入0.30ml硫酸铈铵溶液，立 即混匀。
过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘
［ 卫生检 验 ］
过 硫 酸 铵 消化 砷 铈 催 化 分 光 光 度 法测 定 尿碘
张文远 ， 刘成相 ， 沙 良彩
［ 摘要 ］ 目的 验证。 结果
探讨过硫 酸铵 消化砷铈催化分 光光度 法测定尿 中碘含 量过程 中出现 问题 的解决 方法。 方
法 按 照 ｗＳ ／ ， ｒ １ ０ ７ —２ ０ ０ ６ （ 砷铈催化分光光度 法测定尿 碘》 进行操作 ， 探讨 实验过程 中出现 的问题 ， 并对 方法进行 尿样 的采 集、 保存 、 消解 ， 仪 器设备稳 定性 ， 试 剂配制 ， 人 员操作 的熟练程度 等是影响测 定结果 的直 好的 实验环境 ， 正确的样品 采集与处理 方法 ， 熟练的操作 接 因素 ； 实验 室环境也对测定结果有较 大影响。 结论
ｅ ｑ ｕ ｉ ｐ ｍｅ ｎ ｔ ，ｒ ｅ ａ ｇ ｅ ｎ ｔ ｐ ｒ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ，ｏ ｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｆ ｏ ｔ ｅ ｈ ｏ ｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｏ ｒ ｓ ，ａ ｎ ｄ Ｓ Ｏ ｏ ｎ ． Ｔｈ ｅ ｌ ａ ｂ ｏ ｍｔ ｏ ｒ ｙ ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍｅ ｎ ｔ ａ ｌ ｓ ｏ ｈ ａ ｄ ａ ｇ ｒ ｅ ａ ｔ ｉ ｎ ｌ ｆ ｕ ｅ ｎ ｃ ｅ ｏ ｎ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ． Ｃ ｏ ｎ ｃ ｌ ｕ ｓ ｉ ｏ ｎ ｓ Ｇｏ ０ ｄ ｅ ｘ ｐ ｅ ｒ ｉ ｍｅ ｎｔ ￣ ｅ ｎ ｉｍ ｕ ｖ ｍ ｅ ｎ ｔ ．ｃ ｏｒ ｒ ｃｔ ｅ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｏｌ ｃ ｌ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｎｄ ａ
技能。 才能保证方法的精 密度和 准确度 。
［ 关键 词】 碘／ ｇ ｏ ； 分光光度法／ 方 ｎ ｏ ｎ ｐ ｒ ｏ ｂ ｌ ｅ ｍｓ ｏ ｆ ａ ｍ ｍｏ ｎ ｉ ｕ ｍ ｐ ｅ ｒ ｓ ｕ ｌ ｐ ｈ ａ ｔ ｅ ｄ ｉ ｇ ｅ ｓ ｔ ｉ ｏ ｎ Ａｓ ３＋－ Ｃ ｅ ４＋ ｃ ａ ｔ ａ ｌ ｙ ｚ ｉ ｎ ｇ
砷铈催化比色法测定奶粉中微量碘的研究
砷铈催化比色法测定奶粉中微量碘的研究砷铈催化比色法是一种常用的测定微量碘的方法，其原理是利用砷铈
催化剂将碘化物氧化为碘酸根离子，然后与三乙酸铵反应生成紫色络合物，最后通过比色法测定络合物的吸光度来计算样品中的碘含量。
在奶粉中测
定微量碘的过程中，首先需要将样品中的碘提取出来。
常用的提取方法包
括酸解法、碱解法和酶解法等。
其中，酸解法是最常用的方法，其步骤包
括将样品加入酸性溶液中，加热煮沸使样品中的碘化物转化为碘离子，然
后用氯仿或碳酸钠溶液萃取碘离子，最后将萃取液用水稀释至一定浓度，
即可进行砷铈催化比色法测定。
在测定过程中，需要注意控制反应条件，
如砷铈催化剂的用量、反应时间和温度等，以保证反应的准确性和灵敏度。
同时，还需要进行空白试验和标准曲线法定量，以消除干扰和提高测定精度。
总之，砷铈催化比色法是一种简便、快速、准确的测定奶粉中微量碘
的方法，具有广泛的应用前景。
尿碘测定的细节探讨
中国地方病防治杂志 2013 年 10 月第 28 卷第 5 期 Chin J Ctrl Endem Dis Vol． 28 No． 5 2013
·377·
光度应控制在 0． 15 ～ 0． 20 之间。
2 实验结果
采用回归方程法，标准曲线的碘浓度 C 与吸光度
值 A 的回归方程为 C = a + blnA，计算标准曲线的回归
尿碘水平是监测及评价人群或个体碘营养状况的 重要指标之一，也被认为是评价及监测人群碘营养状况 的最适指标［1］。参加全国尿碘的实验室间质量控制工 作，为碘缺乏病项目提供技术支持，对检验人员来说意 义重大，同样做好实验室内部质量控制也很有必要。尿 碘的测定方法有许多种，如中子活化法、气相色谱法、质 谱仪分析法、原子吸收分光光度法、砷铈接触法、电化学 方法［2］。国标法砷铈催化分光光度法无疑是最经典的 方法，它具有灵敏度高、重现性好、结果准确、操作简便 等优点。该方法对环境的要求苛刻，对实验的条件严 格，实验人员必须以严谨的态度控制好各个环节，尤其 在质量控制过程中，为了确保数据的准确性，值得关注 的因素有很多，下面就一些细节进行探讨。
Discuss the details of the determination of urine iodine
XU Zhi － fei Wuxi Center for Disease Control and Prevention， Wuxi 214023，China Abstract: Objective Through the determination of urine iodine， the details of the national standard method were discussed and summarized including preparation， experimental procedure and data processing． Method Determination of iodine in urine by As3 + － Ce4 + catalytic spectrophotometry． Ｒesults The result of lab internal quality control is satisfying． Conclusions It will give us certain guidance in the determination of urine iodine in the future． Key words: Urine iodine; Spectrophotometry
尿碘检测方法
尿碘（0-300μg/L）砷铈催化分光光度测定法操作说明1. 原理采用过硫酸铵在100℃条件下消化尿样，利用碘催化砷铈氧化还原反应的原理，在420nm波长下动态测定反应体系中剩余Ce4+的光密度值，根据含碘量与光密度值的对数成线性关系计算尿碘。
2. 仪器消化控温加热装置：控温消解仪（孔间温差1℃）或恒温电热鼓风干燥箱（不锈钢为宜）；超级恒温水浴箱：30～0.2℃；数显分光光度计：1cm比色杯；玻璃试管15×120mm或15×150mm若干；秒表3. 分析步骤：3.1溶解消解液：过硫酸铵为固体包装，使用时加去离子水溶解，加水溶解后定容到100mL，或者直接加去离子水87 mL（溶解后总体积约为100mL）。
3.2 分别取碘标准应用系列溶液及混匀尿样（取样前需摇匀尿样，使所有沉淀物混悬）0.25ml置于消化管中，注意将标准系列管按碘浓度由高至低排列。
各管加入1ml 1.0mol/L过硫酸铵溶液，混匀后置于消化控温加热装置中，于100℃消化60min（通风厨不是必需的），取下冷却至室温。
3.3 以下步骤可在20-35℃之间一个稳定的温度环境下（室温或控温）进行，要求温度波动不超过0.3℃。
各管加入2.5ml亚坤酸溶液，充分混匀（可使用混旋器）后放置15min，使其温度达到平衡；注意将标准系列管按碘浓度由高至低顺序排列。
3.4 使用秒表计时，依顺序每管间隔相同（30s）向各管准确加入0.3ml硫酸铈铵溶液，立即混匀。
3.5待第1管（即标准系列溶液中加300μg/L碘浓度）的吸光度值达到0.15-0.20之间时，依顺序每管间隔同样时间（30s）于420nm波长下，用1cm比色杯，以水作参比，测定各管的吸光度值。
3.6样品管含碘量的计算：本方法的含碘量C与测定吸光度A二者的定量关系式为C=a+b InA（或lgA），使用计算器或计算机计算出标准曲线的回归方程，将样品管的吸光度代入此方程，求出样品的含碘量。