电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测尿中碘的方法研究及与砷铈催化分光光度法方法比较
电感耦合等离子体质谱法测定样品中砷残留量的测量不确定度评定方法
电感耦合等离子体质谱法测定样品中砷残留量的测量不确定度评定方法电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是一种高灵敏度、高准确性的分析方法，广泛应用于环境、食品、药品等领域的痕量元素分析。
在砷污染已成为全球环境问题的背景下，砷残留量的测量不确定度评定方法对于保障食品和环境安全具有重要意义。
本文将结合ICP-MS分析方法，探讨样品中砷残留量的测量不确定度评定方法。
一、ICP-MS测定样品中砷残留量的原理ICP-MS是一种将样品进行离子化处理后，利用质谱仪进行精确测量的方法。
在ICP-MS 测定样品中砷残留量时，首先将样品进行前处理，提取出目标元素，然后进入ICP-MS仪器进行离子化，最后通过对离子信号的检测和分析，得出砷的含量。
二、砷残留量的测量不确定度评定方法（一）样品前处理的不确定度评定样品前处理是影响砷残留量测量不确定度的重要环节，其中包括样品的提取、稀释、纯化等过程。
对于这些过程，需进行实验研究，验证各步骤的不确定度，建立起相应的不确定度评定方法。
（二）仪器测量的不确定度评定ICP-MS作为测定砷残留量的主要仪器，其自身的测量不确定度也需进行评定。
这包括仪器的精密度、灵敏度、仪器响应等参数的评定，以及对仪器在实际分析过程中各个因素的影响进行研究和评定。
（三）实验操作的不确定度评定实验操作对于砷残留量测量的影响同样重要，需要评定实验人员的操作技能、实验环境的稳定性等因素对测量结果的影响，建立起相应的不确定度评定方法。
（四）不确定度的综合评定在前述的不确定度评定基础上，将各个环节的不确定度进行综合评定，以确定最终的测量不确定度。
这包括将各环节的不确定度进行叠加计算，得出最终的不确定度范围，以达到对砷残留量测量结果的准确评定。
三、砷残留量测量不确定度评定方法的优势与意义（一）提高测量结果的可信度通过对样品前处理、仪器测量、实验操作等各个环节的不确定度进行评定，可以准确评定出砷残留量测量结果的不确定度范围，提高了测量结果的可信度和准确性。
尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法(WST 107-2006)技术说明与操作要点
15
在多年跟踪尿碘检测的国际先进经验的基础 上，并充分考虑了我国国情以及各级实验室的实 际条件， 针对我国现行的尿碘测定方法标准在操
作中所存在的问题，并考虑与国际组织的推荐方
法接轨，此次修订的我国测定尿碘标准方法采用 过硫酸铵为尿样消化的消化剂。
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我国原标准方法与修订后的标准方法比较
内 容 标准曲线的线性范围 尿样体积 消化液. 体积 消化温度 消化时间 亚砷酸浓度. 体积 铈液浓度. 体积 反应温度 反应时间 光度测定波长 测300 g/L管 OD值 总反应体积 反应体系中NaCl 浓度 初始 [As3+]/[Ce4+] 总酸度[H+] WS/T107—1999 0 300 g/L 0.20 mL 28% 氯酸 0.50 mL 110 115 ℃ 60 min [0.07mol/L] 4mL [0.05mol/L] 0.50mL WS/T107—2006 0 300 g/L 0.25 mL 1.0mol/L 过硫酸铵 1.0 mL 100 ℃ 60 min [0.1mol/L] 2.5mL [0.076mol/L] 0.30mL
30±0.2℃ (恒温水浴) 15 min 405 nm 0.15 1.0 5.20 mL
19.23 g/L 11.20 1.4 mol/L[H+]
30±0.2℃ / 室温 30min / 不同室温时间不同 420 nm 0.17 1.06 4.05 mL
15.43 g/L 10.96 1.6 mol/L[H+]
20
5 试剂 本标准所使用的试剂纯度除特别指明外均为分析纯。
5.1 过硫酸铵[(NH4)2S2O8]。
5.2 浓硫酸（H2SO4，ρ20=1.84g/mL），优级纯。 5.3 三氧化二砷（As2O3）。 5.4 氯化钠（NaCl），优级纯。 5.5 氢氧化钠（NaOH）。 5.6 硫酸铈铵［Ce(NH4)4(SO4)4· 2H2O］。 5.7 碘酸钾(KIO3)，基准试剂、或GBW06110碘酸钾纯度标准物质。
尿碘国标检测方法
尿碘国标检测方法
尿碘的国标检测方法一般是采用砷铈催化分光光度法。
该方法具有操作简便、快速、灵敏、准确等优点，被广泛应用于尿碘的检测。
以下是尿碘国标检测方法的简要步骤：
1. 采集尿液样本：通常采集清晨空腹尿液，避免食物和药物对检测结果的影响。
2. 尿液处理：将尿液样本进行适当的稀释或浓缩，以调整碘的浓度在合适的检测范围内。
3. 催化反应：在尿液中加入一定量的砷铈试剂，进行催化反应。
在反应过程中，碘与砷铈试剂发生氧化还原反应，产生颜色变化。
4. 分光光度法测量：使用分光光度计或类似的仪器，在特定波长下测量反应体系的吸光度。
吸光度与尿碘浓度成正比，通过与标准曲线进行比较，可以确定尿碘的浓度。
5. 结果计算和报告：根据测量得到的吸光度值，通过标准曲线或计算公式，计算出尿碘的浓度，并报告结果。
需要注意的是，尿碘的检测方法可能因实验室和地区而有所差异，具体的操作步骤和条件可能会有所不同。
在进行尿碘检测时，应严格按照检测方法的要求和操作规程进行操作，以确保检测结果的准确性和可靠性。
如果你需要进行尿碘检测，建议咨询专业的医疗机构或实验室，以获取准确的检测结果和相关建议。
ICP-MS快速测定尿液中的总碘含量
ICP-MS快速测定尿液中的总碘含量游小燕;许少辉;艾明;郑建明;周立【摘要】以TMAH和曲拉通混合溶液作为稀释剂,直接稀释尿液样品,并以碲作为内标元素,采用电感耦合等离子体质谱仪测定尿液中总碘含量.该方法中:标准曲线线性相关度为1.000;检出限为0.32μg/L;短期稳定性为0.70％(RSD);长期稳定性为0.77％(RSD);加标回收率分别为95.27％及91.20％.同时以2 h内不间断进样方式,考察50μg/L的碲内标元素的稳定性,发现其回收率最低降至79.51％.实验结果表明,该方法适合尿液中总碘的快速、大批量检测.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2018(046)021【总页数】3页(P89-91)【关键词】电感耦合等离子体质谱;尿液;总碘含量;直接稀释【作者】游小燕;许少辉;艾明;郑建明;周立【作者单位】江苏天瑞仪器股份有限公司, 江苏苏州 215300;江苏天瑞仪器股份有限公司, 江苏苏州 215300;江苏天瑞仪器股份有限公司, 江苏苏州 215300;江苏天瑞仪器股份有限公司, 江苏苏州 215300;江苏天瑞仪器股份有限公司, 江苏苏州215300【正文语种】中文【中图分类】O657.63碘作为人体必需元素之一，其含量过低或者过高均会导致一系列的疾病，如碘缺乏形成地方性甲状腺肿大，地方性克汀病等，或者高碘造成的甲状腺肿大或甲状腺功能亢进等，因此有必要控制点的摄入量。
尿液中的碘值可作为评价区域碘营养状况的指标之一[1-2]。
早期关于测定尿液中的碘含量的标准方法采用的是砷铈催化分光光度法[3]；随着科学技术的发展，采用电感耦合等离子体质谱技术测定尿液中碘的报道日益增多[4-5]，且新颁布的标准WS/T107.2-2016也采用ICP-MS来测试尿液中的总碘含量[6]。
尿液中碘存在多种形态，如碘离子、碘酸根以及有机碘[7-8]。
其中碘离子在酸性体系下具有较强的记忆效应[9]，碘酸根在尿液中不稳定存在[8]。
验证尿碘测定方法—电感耦合等离子体质谱法
验证尿碘测定方法—电感耦合等离子体质谱法
袁媛;薛立杰
【期刊名称】《首都公共卫生》
【年(卷),期】2012(006)004
【摘要】目的验证正在研制的尿中碘元素测定方法-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS).方法采用检测限、相对标准偏差、回收率、线性范围、测定标准物质偏差等指标对方法进行验证.结果方法检出限3.0 μg/L,方法线性范围0～600 μg/L,相关系数(r)优于0.999,方法加标回收率在82.2％～ 115.7％之间,相对标准偏差RSD(％)均＜5.0％.结论方法操作简便,线性范围宽,灵敏度高,适用于尿中碘含量的测定.
【总页数】3页(P173-175)
【作者】袁媛;薛立杰
【作者单位】100042,北京市石景山区疾病预防控制中心;100042,北京市石景山区疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】R446.12
【相关文献】
1.对尿碘标准化测定方法的验证 [J], 李平;李津蜀;顾仪
2.电感耦合等离子体质谱法与砷铈催化分光光度法检测尿碘浓度的一致性 [J], 丁双宁;毛金媛;李咏泽
3.尿碘标准化测定方法验证及周口地区儿童碘营养状况调查 [J], 周文奎;黄光前;顾曙光
4.对标准化尿碘测定方法的实验室验证及现场应用 [J], 张志忠;沈薇;田守丽;陈晓青;李素梅
5.砷铈反应采用25℃、25分钟对标准化的尿碘测定方法的实验室验证 [J], 包日新;徐俊杰
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定水中碘含量效果评价
Ｓ Ｐ Ｓ Ｓ １ ７ ． ０统计 软件包 进行 数据 统计 分 析 ， 对 两 种方 法
２ ． ２ 两种 方法测 定 ６份 水 样碘 含 量 结 果
两种 方 法
测定 水样 碘 含 量 差 异 显 著 性 检 验 采 用 ｔ 检 验 ，Ｐ ＜
・
１ ９ ０・
中国地方病防治杂志
２ ０ １ ５年 ６月第 ３ Ｏ卷第 ３期
Ｃ ｈ ｉ ｎ Ｊ Ｃ ｔ ｒ ｌ Ｅ ｎ ｄ ｅ ｍ Ｄ ｉ ｓ Ｖ ｏ １ ． ３ ０ Ｎ ｏ ． ３ ２ ０ １ ５
电感 耦合 等离 子 体 质 谱 （ Ｉ Ｃ Ｐ － Ｍ Ｓ ） 法 测 定 水 中碘含 量效 果 评 价
次， 取均值进行数据分析； 对含碘 ９ ． ８ ５ Ｌ的加标水
样 １ ０ ０ ｍ Ｌ中 ， 分 别 滴 加若 干盐 酸 和氢 氧化 钠 溶 液 ， 改
变ｐ Ｈ值 ， 制备一系列不同 ｐ Ｈ值 的碘标准溶液 ， 观察
不同 ｐ Ｈ值 对 Ｉ Ｃ Ｐ － ＭＳ法碘 测定 的影 响 。
１ ． ４ 统 计 分柞 检 测 水 样 碘 含 量 以均 数 表示 ， 采 用
心（ Ｇ Ｂ Ｗ（ Ｅ ） ０ ８ ０ ６ ８ ３ ） ； 水 中碘 成 分 内控 样 品 ， 中 国疾
病预 防控制 中心 国家 碘缺乏 病参 照实验 室 ； 亚砷 酸 、 硫 酸铈 、 硫氰 酸 钾 （ 分析纯 ） ， 国药 集 团化 学 试 剂 有 限公 司。７ ７ ０ ０ ｘ电感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 仪 ， 美 国安 捷 伦 科
与硫酸铈催化分光光度法测定水 样碘 含量 ， 比较两种方 法检测效 果和不 同 ｐ Ｈ值对 电感耦 合等 离子体质 谱法进行 碘含 量测定 的影响 。结果 Ｉ Ｃ Ｐ — ＭＳ 和硫酸铈催化分光光度法测定水样 碘含量值高度 吻合 ， 差异无统计学 意义 ， 两 种方法均
尿碘检测方法及临床意义研究进展曾白华1刘利华2
尿碘检测方法及临床意义研究进展曾白华1 刘利华2发布时间：2023-06-16T08:43:51.842Z 来源：《健康世界》2023年6期作者：曾白华1 刘利华2[导读] 在人体中，碘是形成甲状腺素和三碘甲状腺原氨酸的必要元素，这些激素对控制细胞代谢、繁殖和生长起着非常重要的作用。
1.绵阳市人民医院检验科四川绵阳 6210002.绵阳市人民医院内分泌科四川绵阳 621000在人体中，碘是形成甲状腺素和三碘甲状腺原氨酸的必要元素，这些激素对控制细胞代谢、繁殖和生长起着非常重要的作用。
人体摄入的碘主要来自食物（如海产品、加碘盐及乳制品等）。
目前，碘缺乏是全世界人口健康和发展的一个重大威胁，特别是对低收入国家的儿童和孕妇，全民食盐加碘和补碘是预防和控制碘缺乏症的有效策略。
然而，过多的碘摄入会导致甲亢及自身免疫疾病。
尿中碘元素的排泄量基本能够揭示人体碘的摄入量，所以国际上都用尿中碘排泄量判断人群碘的摄入情况。
本文就尿碘的检测方法和临床意义进行简单的介绍。
目前，尿碘的检测方法有多种，临床上主要采用的为砷铈催化分光光度法和质谱法等。
砷铈催化分光光度法是我国卫生行业检测碘的标准方法，因仪器设备成本低、准确度好，在国内广泛使用。
该方法中还原剂三氧化二砷为剧毒化学试剂，其购买、运输、储存、使用以及废液处理应按照《剧毒化学品购买和公路运输许可证件管理办法》和《危险化学品安全管理条例》等规定办理，因此带来诸多限制与不便。
砷铈催化分光光度法方法仪器设备成本低，适宜于广泛应用，但该方法全为手工操作，步骤繁琐，测定时间长(约3.5h)，又因采用动态分光光度法测定，操作人员的行为负担重，实验室的洁净度、试剂质量、消化温度、反应温度都严重影响测定结果，所以误差来源广泛，非训练有素的专业人员不易掌握。
质谱法检测尿碘主要有电感耦合等离子体质谱法（ICP‐MS）和加速器质谱法（AMS）。
ICP‐MS法通过特殊的接口技术将电感耦合等离子体与质谱相连接，用于碘的分析测定，与其他无机元素分析技术相比，ICP‐MS分析速度快、灵敏度高、检出限低、线性范围宽。
尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法技术说明与操作要点
• 一、现措施是对WS/T 107-1999 措施旳修 订
•
《尿中碘旳砷铈催化分光光度测
定措施（WS/T 107-2006）》是对采用氯
酸消化尿样旳《WS/T 107-1999 尿碘旳砷
铈催化分光光度测定措施》旳修订。
•
在2023年我国对检测尿碘旳原则
措施WS/T 107-1999进行了修订，此项修
110 115 ℃ 60 min
[0.07mol/L] 4mL [0.05mol/L] 0.50mL 30±0.2℃ (恒温水浴)
15 min 405 nm 0.15 1.0 5.20 mL 19.23 g/L
• WS/T107—2023
0 300 g/L
0.25 mL 1.0mol/L 过硫酸铵 1.0 mL
采用过硫酸铵溶液在100℃条件下消化尿样，利用碘 对砷铈氧化还原反应旳催化作用：
H3AsO3 2Ce4+ H2O H3AsO4 2Ce3+ 2H+ 反应中黄色旳Ce4+ 被还原成无色旳Ce3+，碘含量越 高，反应速度越快，所剩余旳Ce4+ 则越少；控制反应温 度和时间，于420nm 波长下测定体系中剩余Ce4+ 旳吸光 度值，求出碘含量。 碘浓度C与测定吸光度A两者旳定量关系式为：
25
8.3 按下秒表计时，依顺序每管间隔相同旳一定时间 （30s）向各管精确加入0.30mL硫酸铈铵溶液(6. 4)， 立即混匀。
8.4 待第一管（即原则系列中加300g/L碘浓度管）旳 吸光度值到达0.15～0.20之间时，依顺序每管间隔 一样时间（30s）于420nm波长下，用1cm比色杯， 以水作参比，测定各管旳吸光度值。原则曲线绘制： 以碘原则使用系列溶液（6.5.3）旳碘浓度为横坐标 和吸光度值为对数纵坐标，在半对数坐标系中绘制 原则曲线。
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电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测尿中碘的方法研究及与砷铈
催化分光光度法方法比较
【摘要】目的：建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）检测尿中碘元素的方法，并将其应用到日常检测；选择有代表性样品用过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法进行比较。
方法：选取一份尿密度在1.010g/ml-1.030g/ml之间的尿样用1%HNO3进行1：20稀释，用该稀释液按标准加入法配制标准系列，用测定值绘制标准加入法曲线，利用工作站软件将标准加入法曲线转换为外标法曲线，在外标法标准曲线上获得浓度值(仪器软件自动给出)。
选择其中有代表性的碘含量高、中、低不同浓度的部分样品用过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法进行比较。
结果：用ICP-MS法测定尿中碘的线性相关系数r≥0.9995，相对标准偏差<3.0%，加标回收率94.2%~98.7%，仪器最低检出浓度0.18μg/L，方法检出限3.6μg/L。
结论：ICP-MS检测尿碘方法前处理简单，易操作，精密度和准确度更好。
ICP-MS 是一个简便、准确、精密、可靠的直接检测尿中碘元素的方法。
【关键词】电感耦合等离子体质谱；尿；碘；过硫酸铵-砷铈催化分光光度法
碘缺乏或过量摄入均会导致甲状腺功能紊乱，引起多种疾病，影响人类生长、发育和生存。
碘缺乏对人类最严重的危害是胚胎期脑发育障碍所导致的智力损伤和体格发育落后，尤其是潜在性智力损伤。
另一方面，碘过量也可能引致高碘甲状腺肿、高碘甲亢、自身免疫性甲状腺疾病和高碘甲状腺乳头状癌等。
人群尿碘值是评价人体碘营养状况的一项重要客观指标，是碘缺乏病的病情监测和消除标准中重要的生化指标之一。
尿中碘因含量低，基本成分复杂，个体差异大，对测定方法在灵敏度，准确度，抗干扰能力和稳定性等技术方面要求较高。
尿碘的测定可用多种方法，如气相色谱分析、砷铈催化分光光度法、流动注射分析、高效液相色谱分析、电感耦合等离子体质谱仪分析等等。
砷铈催化分光光度法对实验条件要求非常严格，样品前处理繁杂，易导入污染和造成损失，重复性差，而且存在一定危险性。
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是八十年代才开发出来的仪器，该仪器具有极低的检出限，宽的动态范围，干扰少，应用范围广，分析速度快等优点，是目前最先进的元素分析仪器。
本课题采用ICP-MS测定尿中碘元素，样品无需消化，稀释后直接进样测定，采用标准加入法绘制曲线，方法操作简便快捷、准确，重复性好。
选取样品用砷铈催化分光光度法WS/T107-2006和ICP-MS法进行测定，两法测定结果具有很好的一致性（P＞0.05）。
1 材料和方法
1.1仪器
电感耦合等离子体质谱仪Agilent 7500ce, Babington 雾化器，镍采样锥和截取锥(Agilent Technologies Co.Ltd, USA)；Milli-Q Element A10超纯水系统；电子天平Sartorius CP224S万分之一天平；722型光栅分光光度计；UI-IV尿碘恒温消解仪；水浴箱
1.2试剂
碘酸钾(KIO3)基准试剂；过硫酸铵溶液(1.0mol/L)；硫酸溶液(2.5mol/L)；亚砷酸溶液(0.1mol/L)；硫酸铈铵溶液(0.076mol/L)
1.3实验方法（ICP-MS法）
1.3.1标准溶液的配制：
准确称取经105℃干燥恒重的碘酸钾基准试剂0.1686g于烧杯中，用水溶解定容得到含碘量为100μg/mL的碘标准贮备液。
任取一份尿密度合格(1.010g/ml-1.030g/ml)的健康人尿样，以称重法用1%HNO3进行1：20稀释，然后以此稀释尿样为稀释液，以称重法配制浓度分别为0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0μg/L的标准系列。
1.3.2样品处理：
尿样测定尿密度后取0.5ml置于样品管中，加1%硝酸溶液至10ml刻度，待测定。
1.4样品测定（ICP-MS法）：
开启仪器抽真空，待仪器达到最佳真空状态时点火，待雾化器温度降至2℃后用1.0 ng/ml调谐液调谐，使仪器灵敏度、氧化物、双电荷和分辨率等指标达到要求值。
编辑选定测定尿中碘元素的方法，用适合浓度的碘标准溶液调P/A 因子。
然后将标准系列随进样装置引入仪器，用仪器工作站软件绘制标准加入法曲线，使其转换为外标法曲线。
将稀释后的样品溶液引入仪器，每次测定采集3次数据，计算机自动给出均值，计算机根据外标法标准曲线自动得出样品溶液的碘浓度均值，并自动给出和储存测定结果。
1.5过硫酸铵-砷铈分光光度法测定样品
配制好方法所需要的溶液，配制浓度为0μg/L、50μg/L、100μg/L、150μg/L、200μg/L、250μg/L、300μg/L的碘标准系列。
从ICP-MS的检测结果中选择部分有代表性的碘含量涵盖高、中、低浓度的尿样，用过硫酸铵-砷铈催化分光光度法进行测定。
将测定结果与ICP-MS的测定结果进行比较。
2 结果
2.1 ICP-MS方法标准曲线线性范围
本方法碘标准曲线的线性范围为0～40μg/L，则测定尿样中碘含量的线性范围为0~800μg/L，标准曲线回归方程为：
Y=9.828E+003*X-1.786E+001，X=9.939E-005*Y+6.796E-004。
线性相关系数r＞0.9995 (图1)。
表1：
2.2 方法的检出限
用任一未知浓度尿样当样品空白重复测定11次，按标准偏差的3倍对应的浓度为检出限测得碘的检出限为0.18μg/L，定量下限为0.60μg/L因为测定的尿样稀释20倍，所以尿样中的碘元素含量的检出限应为 3.6μg/L，定量下限为12.0μg/L。
即本方法可定量测定的尿样浓度范围为12.0~800μg/L。
2．3方法的加标回收率
测定两份已分别加入高、中、低浓度的碘元素标准溶液的未知浓度尿样，重复测定11次，求各平行样的平均值。
测定样品的加标回收率，结果见表2
表2 ICP-MS方法测定尿中碘元素的加标回收率(n=11)
由此可见，结果相对标准偏差＜3.0%，该检测方法测定尿中碘的加标回收率范围：94.2%～98.7%，符合样品分析要求。
2.4 方法的精密度
按标准曲线范围测定低、中、高不同碘浓度尿样(1：20稀释)，每次测定求平均值，重复测定11次，具有较好的精密度，相对标准偏差均＜3.0%，结果乘以20倍得出最终浓度，如表3。
表3 方法精密度测定结果
2.5 与过硫酸铵-砷铈分光光度法比较
利用ICP-MS方法分析了约280份18～50岁育龄妇女的尿样，选择20份有代表性样品用过硫酸铵-砷铈催化分光光度法进行测定比较。
与ICP-MS的测定结果用配对t检验进行一致性比较。
表4两种方法测定低、中、高碘浓度尿样的结果分析（μg/L）
表5 两种方法测定结果配对t检验结果
由表4和表5可知，两方法的平均差值为0.165μg/L，经配对t检验，P＞0.05，表明二者具有很好的一致性。
2.5.2 两方法准确度比较
分别用两种方法同时测定2种不同浓度的尿碘标准参考物质(GBW09108d和GBW09110d冻干人尿标准物质)，连续测定6次，各测定值均在标准值的不确定度范围内。
两种方法对GBW09108d和GBW09110d冻干人尿标准物质的测定均符合要求。
表6 两种方法对2种浓度尿碘标准参考物质验证结果比较。