萃取-分光光度法测锑

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水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光分光光度法

水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光分光光度法

水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光分光光度法原子荧光分光光度法是一种用于汞、砷、硒、铋和锑等元素测定的快速、准确、灵敏和无损的分析方法。

该方法利用元素的原子在入射能量作用下发生跃迁,从而产生特定的荧光光谱,通过光谱的测量和分析,可以确定样品中元素的含量。

原子荧光分光光度法的基本原理是利用元素的原子在高能激发光照射下吸收光能,电子从基态跃迁到高激发态,然后再返回基态时发射出特定波长的荧光光。

每个元素都有其独特的荧光光谱,可以作为元素测定的指纹。

通过测量样品荧光光谱的强度和相对强度,可以确定样品中元素的含量。

原子荧光分光光度法具有以下优点:1.高灵敏度:原子荧光分光光度法对元素的测定具有极高的灵敏度。

荧光光谱的特征峰强度和相对强度与元素的浓度成正比关系,因此可以实现对低浓度元素的准确测定。

2.快速分析:原子荧光分光光度法的分析过程简便快速,不需要繁琐的前处理步骤。

可以直接对样品进行测定,样品的准备时间大大缩短。

3.准确性:原子荧光分光光度法的测定结果具有高准确性。

通过校准曲线方法,可以用标准物质测定得到的荧光峰强度和相对强度来计算未知样品中元素的浓度。

原子荧光分光光度法在汞、砷、硒、铋和锑测定中的应用:1.汞测定:汞是一种常见的有毒重金属,其超标污染会对环境和人体健康造成严重危害。

原子荧光分光光度法可以通过测定样品中汞元素的特征荧光峰强度来快速准确地测定汞的含量。

2.砷测定:砷是一种常见的有毒元素,其存在于地下水、土壤和食物中,在超标情况下会对人体健康产生严重的影响。

原子荧光分光光度法可以通过测定样品中砷元素的荧光峰强度来实现对砷的准确测定。

3.硒测定:硒是一种重要的微量元素,对人体健康有重要影响。

原子荧光分光光度法可以通过测定样品中硒元素的荧光峰强度来测定硒的含量,用于评价食品和水源中的硒含量。

4.铋测定:铋是一种重要的金属元素,广泛应用于医药、能源和材料等领域。

原子荧光分光光度法可以通过测定样品中铋元素的荧光峰强度来准确测定铋的含量,为铋的分析和质量控制提供有力的分析手段。

锡铅锑铋铬锰元素离子的分离和鉴定

锡铅锑铋铬锰元素离子的分离和鉴定

锡铅锑铋铬锰元素离子的分离和鉴定锡离子的常见氧化态有+2和+4、锡(II)离子(Sn2+)在水中显著溶解,可以与溶液中的氯离子配位形成不溶性的氯化物沉淀。

锡(IV)离子(Sn4+)在酸性条件下稳定,与硫代硫酸钠(Na2S2O3)反应生成不溶性的亚硫酸锡沉淀。

锡的鉴定可以使用离子色谱法,该方法基于锡离子的颜色特征。

锡(II)离子在盐酸介质中与氯化铜(CuCl2)反应生成蓝绿色的[SnCl6]2-配合物。

锡(IV)离子在氢氟酸和硝酸介质中与氯化铜反应生成黄色的[SnCl6]2-配合物。

这些特征颜色可以用于锡离子的定性鉴定。

铅离子在水中多呈现+2氧化态。

铅的分离和鉴定方法可以利用其与硫化氢(H2S)反应生成的硫化铅(PbS)沉淀。

硫化铅是一种黑色固体,可以在酸性条件下与银光色硝酸二苯胺(C₆H₅NHNH₃NO₃)反应生成红色络合物。

铅的鉴定还可以使用原子吸收光谱法。

该方法基于原子吸收光谱仪的吸收特性,通过测量铅离子在特定波长的吸收峰强度来定量铅离子浓度。

锑的常见氧化态有+3和+5、锑(III)离子(Sb3+)溶于水有限,可以与氯离子反应生成可溶性的氯化物沉淀。

锑(V)离子(Sb5+)在酸性条件下稳定,与硫化氢反应生成棕色或橙色的硫化锑沉淀。

锑的鉴定可以使用化学分析法,如碘化钠萃取分光光度法。

在碱性条件下,锑(III)离子和碘化钠反应生成淡黄色的银光色络合物,其最大吸光度可在280 nm处测得。

铋的常见氧化态有+3和+5、铋(III)离子(Bi3+)在水中稳定,并且与硫化氢反应生成不溶性的硫化铋沉淀。

铋(V)离子(Bi5+)在碱性条件下稳定,与过氯酸钾反应生成不溶性的过氯酸铋沉淀。

铋的鉴定可以使用多巴酸(C₄H₄O₅)鉴定法。

多巴酸与铋形成的络合物具有紫色或蓝色,在560 nm处有吸光度峰。

铬的常见氧化态有+2、+3和+6、铬的分离和鉴定可以利用氯化亚铁(FeCl₂)和硫化氢生成的亚铬酸铁(Cr(OH)₃)。

锑(Ⅲ)-铍试剂Ⅲ-TritonX-100三元体系分光光度法测定锑

锑(Ⅲ)-铍试剂Ⅲ-TritonX-100三元体系分光光度法测定锑
有 限公 司) 。
苯作 为 萃取剂 或巯 基棉 吸 附分 离 ,以此 提 高方 法
的选 择 性 , 是 灵 敏 度一 般 较 低 。偶 氮 类 显 色 剂 但 主要 应用 于稀 土元 素 、 、 、 钛 铍 铋并 且 灵 敏 度 较 低 。从 铍 试 剂 Ⅲ的结 构看 , 大环 具有 高度 强化 的共 轭体 系 , 离
作 者 简 介 : 瑞 波 (9 2 )女 , 教 授 , 士研 究 生 , 从 事 配 合 物 研 究 ,Emalx rio 1 5 1 3 cm。 许 17一 , 副 博 现 - i uub 9 2 @ 6.o .
锑∞ 一 试 剂 I— rtn 一0 铍 l T i X 1 0三元体 系 l o 分 光 光 度 法 测 定 锑
许 瑞 波 , 马卫 兴 , 兴 友 , 许 张秋 荣
( 海 工 学 院 化学 工 程 系 , 苏 连 云港 淮 江 220) 2 0 5
摘 要 : 究 了锑 a 与铍 试剂 Ⅲ的显 色反应 条件 , 立 了分 光光 度 法测定微 量锑 的新 方 法 。结 研 田 0 建
1 0/ / . z mL标 准 工 作 溶 液 ; 试 剂 Ⅲ: g 铍 4× 1 0 mo/ 称取 0 0 00 g铍 试 剂 Ⅲ 于 5 lL, . 2 0mL烧 杯
性质 。这 样配 位原 子与 金属 离子 结合 形成 络合 物 的吸收光 谱一 般 出现 在 4 0 6 0 n 该 试 剂 已 0 ~ 0 m,
差 为 3 1 ~ 7 7 , 定 结 果 同原 子 吸 收 光 谱 法 结 果 吻 合 。 .O .O 测 关 键词 : 试剂 Ⅲ; 光光 度 法 ; 铍 分 锑
中 图分 类 号 : 5 . 2 O6 7 3 文献标识码 : A

水质 锑的测定 火焰原子吸收分光光度法编制说明

水质 锑的测定 火焰原子吸收分光光度法编制说明

水质锑的测定火焰原子吸收分光光度法编制说明火焰原子吸收光度法测定锑火焰原子吸收光度法是一种现代分析技术,已经广泛应用于各种分析场合。

其特点是快速、准确、灵活、经济实用,主要用于微量元素的测定。

本实验中,我们使用火焰原子吸收光度法测定锑的浓度。

一、实验原理火焰原子吸收光度法是基于原子吸收原理,利用原子在特定波长处的吸收现象,分析样品中特定元素含量的一种技术,主要用于微量元素的测定。

原子通过激发火焰,将吸收的能量转换为特定波长的可见光线,从而通过检测可见光的强度来测量激发原子能量的质量以及原子吸收率,最终从而得到锑的浓度。

二、仪器设备火焰原子吸收光度仪:可以检测火焰中PPb激发原子的可见光,并且可以检测火焰吸收光谱中的某一特定波长(表示某一特定元素吸收能量)。

三、试剂(1)溶液A:0.2mol/L Na2SO3溶液,0.1mol/L NaHCL溶液,蒸馏水混合而成。

(2)溶液B:500mg/L KCl溶液,225mg/L KI溶液,蒸馏水混合而成。

(3)标准溶液:20mL 0.2mol/L Na2SO3溶液,10mL 0.1mol/L NaHCL溶液,21mL 500mg/L KCl溶液,4.5mL 225mg/L KI溶液,混合过滤,滴定至500mL,调至浓度为50mg/L。

(4)样品溶液或测定溶液:混合于水中,按照浓度为50mg/L分析锑的溶液,涂溶中比较标准液的测定值,四、实验步骤1. 将样品溶液放入容量瓶中,加水调成50mg/L的浓度;2. 设定火焰原子吸收仪的技术参数,如检测波长、检测时间、原子数量等;3. 用火焰原子吸收仪测量样品溶液和标准液的浓度,记录仪上的数值;4. 计算样品溶液并相应记录;5. 重复上述步骤,完成火焰原子吸收光度测定锑的实验。

五、实验结论本次实验成功地运用火焰原子吸收光度测定了锑的浓度,通过由技术参数设置,精确地测量样品溶液和标准液的浓度,最后得出了准确的实验结果,该实验给探究锑在水质中相关科学问题提供有力的技术支持。

罗丹明B分光光度法测定钢铁中的微量锑

罗丹明B分光光度法测定钢铁中的微量锑

罗丹明B分光光度法测定钢铁中的微量锑一、办法要点锑(Ⅲ、V)与I-形成[Sbl5]2-络阴离子,此络阴离子可与罗丹明类碱性染料阳离子形成离子缔合物,当溶液中有一定量的聚乙烯醇存在时,离子缔合物不以沉淀析出,并且陪同着离子缔合物的形成,溶液色彩发生显著变幻。

借此可挺直在水溶液中分光光度法测定微量锑,敏捷度高,其中罗丹明B和罗丹明6G的离子缔合物摩尔吸光系数分离达到1.8×105和3.5×105。

二、试剂与仪器 (1):0.02%溶液。

(2)硫硝混酸:1000mL溶液中含硫酸50mL和硝酸8mL。

(3)碘化钾-抗坏血酸溶液:20g碘化钾和2g抗坏血酸溶于水中,稀释至100mL。

(4):1%溶液。

(5):称取酒石酸锑钾0.2743g溶于水中,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,吸取此溶液20mL于200mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,此溶液含锑为10μg/mL。

(6)分光光度计。

三、分析步骤称取钢铁样品0.1000g,加入硝硫混合酸60mL,加热溶解,冷却,移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,吸取10mL 试液于干燥的150mL锥形瓶中,加水6mL、碘化钾-抗坏血酸溶液7mL,放置2min,加聚乙烯醇溶液2mL,然后于不断摇动下加入0.02%的罗丹明B5mL,于595nm波特长,用1cm比色皿,对比试剂空白,测定吸光度。

四、标准曲线的绘制吸取锑标准溶液10mL(100μg/mL)于100mL容量瓶中,加入2mol/L硫酸60mL,以水稀释至刻度,摇匀,分离吸取0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL锑标准溶液于干燥的150mL锥形瓶中,加水6mL、碘化钾一抗坏血酸溶液7mL,放置2min,加聚乙烯醇溶液2mL,在不断摇动下加入0.02%的罗丹明B5mL,于波长595nm处,用1cm比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度,绘制标准曲线。

五、注重事项 (1)在0.36~0.60mol/L的硫酸介质中,在0.25~0.4mo1/L左右的碘化钾存在下,锑与碘离子形成[SbI5]2- 络阴离子,它可与罗丹明B形成1:2的离子缔合物,吸光度2h内不变。

锑 分光光度法

锑 分光光度法

HZHJSZ00121 水质锑的测定 分光光度法HZ-HJ-SZ-0121水质5-Br-PADAP分光光度法1 范围本方法测锑的最低检出浓度为0.05mg/L(吸光度为0.01时所对应的锑浓度)适合于选矿印刷制药等行业废水中锑的测定400mg A13+Na+20mg Mn2+10mg NH4+2mg N03-0.5mg Cd2+Pb2+A5O33-不干扰测定Cu2+Co2+产生正干扰在有酒石酸及硫脲存在的酸性试液中使它与酸作用产生新生态的氢Cu2+Co2+Ïû³ýÁËËüÃǶÔÏÔÉ«²â¶¨µÄ¸ÉÈÅÏ൱ÓÚ3倍锑量的铋(III)不产生干扰在碘化钾存在下锑与2 2吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP)生成稳定的紫红色络合物其摩尔吸光系数为5.0试剂的最大吸收峰在420nm处3 试剂3.1 锑标准贮备溶液99.9%)0.5000g置50mL烧杯中1.84g/mL)ÀäÈ´ºóÓÃ1+1硫酸洗净烧杯再用1+1硫酸稀释至标线此溶液每毫升含锑1.00mg׼ȷÎüÈ¡ÊÊÁ¿Öü±¸Òº该溶液可保存1个月(525¼ò³Æ5PADAP)10-3mol/L乙醇溶液[约0.7g/L]3.5 吸收液含0.3g/L高锰酸钾3.7 50g/L硫脲溶液3.9 1+1盐酸溶液4 仪器4.1 分光光度计4.2 锑化氢分离装置5 试样制备取样后应立即加酸酸化至pH保存于聚乙烯塑料瓶中分别加入0 1.00 2.00 3.00¼ÓÈë¾ÆÊ¯Ëá4mL 3.7盐酸12mL摇匀按图1所示硼氢化钾存放处装好导气管轻轻将发生瓶向一侧倾斜片剂图1 锑化氢发生吸收装置 图中2硼氢化钾存放处4乳胶软管出气口内径小于1mm)7吸收液 中再将另一片剂落入溶液反应停止后于吸收液中加入盐酸2.5mL 3.7Ò¡ÔȼÓÈëµâ»¯¼ØÈÜÒº0.5mL准确加入2用水稀释至标线用10mm比色皿以空白为参比绘制吸光度6.2 样品测定分取水样2~10mL(视含量而定)于发生瓶中用20¼ÓÈë15%(m/V)硫脲4mL摇匀7 结果计算c锑mg/Lm由校准曲线查得的锑量(ìg)8 精密度和推确度经七个实验分别测定含锑量为0.12mg/L10.8mg/L的锑标准溶液0.7 ̄20.6 ̄3测定8种实际样品的加标回收率在85~102%之间表1 测定实际水样的精密度和准确度编号废水名称六次平行测定结果(mg/L) 相对标准偏差(%)加标回收率(%)1 印刷厂废水0.761 2.1 92.02 金矿废水0.977 2.0 99.43 719矿废水0.855 2.4 91.94 矿井水7.00 4.0 96.05 火柴厂废水0.05 40.3 102.56 冶炼厂废水12.48 3.7 85.07 锑循环水26.16 2.1 -注意事项否则易泄出SbH3(2) 导气管出口的口径都能大于1mm否则吸收不完全(3) 在用硼氢化钾还原分离之前除作掩蔽剂外这一步很重要结果会显著偏低水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法中国环境科学出版社1997。

水质 锑的测定 分光光度法

水质  锑的测定  分光光度法

HZHJSZ00121 水质锑的测定 分光光度法HZ-HJ-SZ-0121水质5-Br-PADAP分光光度法1 范围本方法测锑的最低检出浓度为0.05mg/L(吸光度为0.01时所对应的锑浓度)适合于选矿印刷制药等行业废水中锑的测定400mg A13+Na+20mg Mn2+10mg NH4+2mg N03-0.5mg Cd2+Pb2+A5O33-不干扰测定Cu2+Co2+产生正干扰在有酒石酸及硫脲存在的酸性试液中使它与酸作用产生新生态的氢Cu2+Co2+Ïû³ýÁËËüÃǶÔÏÔÉ«²â¶¨µÄ¸ÉÈÅÏ൱ÓÚ3倍锑量的铋(III)不产生干扰在碘化钾存在下锑与2 2吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP)生成稳定的紫红色络合物其摩尔吸光系数为5.0试剂的最大吸收峰在420nm处3 试剂3.1 锑标准贮备溶液99.9%)0.5000g置50mL烧杯中1.84g/mL)ÀäÈ´ºóÓÃ1+1硫酸洗净烧杯再用1+1硫酸稀释至标线此溶液每毫升含锑1.00mg׼ȷÎüÈ¡ÊÊÁ¿Öü±¸Òº该溶液可保存1个月(525¼ò³Æ5PADAP)10-3mol/L乙醇溶液[约0.7g/L]3.5 吸收液含0.3g/L高锰酸钾3.7 50g/L硫脲溶液3.9 1+1盐酸溶液4 仪器4.1 分光光度计4.2 锑化氢分离装置5 试样制备取样后应立即加酸酸化至pH保存于聚乙烯塑料瓶中分别加入0 1.00 2.00 3.00¼ÓÈë¾ÆÊ¯Ëá4mL 3.7盐酸12mL摇匀按图1所示硼氢化钾存放处装好导气管轻轻将发生瓶向一侧倾斜片剂图1 锑化氢发生吸收装置 图中2硼氢化钾存放处4乳胶软管出气口内径小于1mm)7吸收液 中再将另一片剂落入溶液反应停止后于吸收液中加入盐酸2.5mL 3.7Ò¡ÔȼÓÈëµâ»¯¼ØÈÜÒº0.5mL准确加入2用水稀释至标线用10mm比色皿以空白为参比绘制吸光度6.2 样品测定分取水样2~10mL(视含量而定)于发生瓶中用20¼ÓÈë15%(m/V)硫脲4mL摇匀7 结果计算c锑mg/Lm由校准曲线查得的锑量(ìg)8 精密度和推确度经七个实验分别测定含锑量为0.12mg/L10.8mg/L的锑标准溶液0.7 ̄20.6 ̄3测定8种实际样品的加标回收率在85~102%之间表1 测定实际水样的精密度和准确度编号废水名称六次平行测定结果(mg/L) 相对标准偏差(%)加标回收率(%)1 印刷厂废水0.761 2.1 92.02 金矿废水0.977 2.0 99.43 719矿废水0.855 2.4 91.94 矿井水7.00 4.0 96.05 火柴厂废水0.05 40.3 102.56 冶炼厂废水12.48 3.7 85.07 锑循环水26.16 2.1 -注意事项否则易泄出SbH3(2) 导气管出口的口径都能大于1mm否则吸收不完全(3) 在用硼氢化钾还原分离之前除作掩蔽剂外这一步很重要结果会显著偏低水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法中国环境科学出版社1997。

原子荧光分光光度法汞、砷、硒、锑、铋的检测方法作业指导书

原子荧光分光光度法汞、砷、硒、锑、铋的检测方法作业指导书
2 试剂和材料
2.1 盐酸 2.2 硝酸 2.3 高氯酸 2.4 氢氧化钾 2.5 硼氢化钾 2.6 硫脲 2.7 抗坏血酸 2.8 重铬酸钾 2.9 氯化汞 2.10 三氧化二砷 2.11 硒粉 2.12 铋 2.13 三氧化二锑 2.14 盐酸溶液 2.15 硝酸溶液 2.16 盐酸-硝酸溶液 2.17 硝酸-高氯酸混合酸
分别移取 0;0.50;1.00;2.00;3.00;5.00ml 铋标准使用液于 50ml 容量瓶 中,分别加入 10ml 盐酸溶液,用水稀释定容,混匀。 4.5 锑
分别移取 0;0.50;1.00;2.00;3.00;5.00ml 锑标准使用液于 50ml 容量瓶 中,分别加入 10ml 盐酸溶液,10ml 硫脲-抗坏血酸溶液,室温放置 30 分钟,用 水稀释定容,混匀。
5 结果计算与表示
式中:
Ρ= 1 F V1 V
ρ--样品中待测元素的质量浓度 Ρ1--由校准曲线上查的的试样中待测元素的质量浓度 F--试样稀释倍数 V1--分取后测定试样的定容体积 V--分取试样的体积
3 仪器和设备
3.1 原子荧光仪 3.2 元素灯 3.3 恒温水浴装置 3.4 抽滤装置 3.5 分析天平 3.6 采样容器 3.7 实验室常用器皿
4 分析步骤
4.1 汞 分别移取 0;1.00;2.00;5.00;7.00;10.00ml 汞标准使用液于 100ml 容量瓶中,
分别加入 10.0ml 盐酸-硝酸溶液,用水稀释至标线,混匀。 4.2 砷
分别移取 0;0.50;1.00;2.00;3.00;5.00ml 砷标准使用液于 50ml 容量瓶 中,分别加入 10ml 盐酸溶液,10ml 硫脲-抗坏血酸溶液,室温放置 30 分钟。用 水稀释定容,混匀。 4.3 硒
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萃取—分光光度法测锑
质保部化四站王军
摘要:针对萃取分光光度法在测锑过程中可以应用的各种显色剂和溶剂做综述,重点对孔雀绿和灿烂绿分光光度法测锑的异同作比较,提出改进措施。

关键词:萃取分光光度法锑综述
锑无论是在锌铅湿法冶炼,还是在铜湿法冶炼,基本上都是作为杂质干扰元素。

它的存在对冶炼过程中的电解步骤来说都是有害的。

它的存在影响电解电流效率,恶化操作条件,造成析出物的质量波动。

只是在锌湿法冶炼的浸出液净化过程中有采用主动加入锑盐除钴的流程。

我厂锌Ⅱ系统就是如此,而锌Ⅰ系统还是采用传统的黄药除钴流程。

但两边对于锌电解新液锑含量控制指标都是相同的:Sb≤0.00030g/L。

锑的测定方法按照测定原理和采用仪器的不同,可分为化学分析法和仪器分析法。

化学分析法一般应用于高含量的情况,比如说铅精矿中大于1%含量的Sb就采用硫酸铈容量法滴定。

仪器分析法通常应用于锑含量较低的场合,光学分析法、电化学分析法都有应用。

分光光度法、原子吸收光谱法、发射光谱法都属于光学分析法的范畴。

电化学分析法主要就是示波极谱法。

以上仪器分析方法在实际应用中最为普遍的是较为经济适用的分光光度法。

锑的分光光度法测定一般都是经过溶样消解,通过控制溶解的温度和酸度加入适当的掩蔽剂,分离一些干扰离子,使锑与基体分离进入溶液,锑离子与显色剂生成的有色络合物通过萃取在有机相中富集,用分光光度计以适宜的最大吸收波长测定吸光度。

萃取作为一种分离富集手段在分析化学中有着重要的应用。

样品的差异、锑含量的高低、共存干扰组分的多少决定了分离操作几乎是必不可少的。

其实加掩蔽剂也是一种“分”而不“离”的分离措施。

当然也有不用萃取直接用分光光度计、极谱仪直接测定锑的文献报道。

我厂的物料从锌、铅、铜的原材料(精矿)到中间的物料再到产品锌锭、铅锭,林林总总有30多种,都要求提供锑含量的分析数据以服务于生产和销售。

有些样品的消化处理采取预分离的办法使锑与基体元素分
作为载体与锑共离。

比如说粗铜结晶紫分光光度法测锑,溶样后控制酸度加入Mn2+与Mn7+生成Mn0
2
沉淀与基体铜分离;铅锭孔雀绿分光光度法测锑的过程中加入Fe3+,控制PH值让锑与铁共沉淀出来,沉淀物再重新用酸溶解,从而与铅基体分离。

预分离后的试样再通过选择合适的有机溶剂把锑萃取出来而与剩余干扰元素分离,进入有机相中的锑的络合物再与加入的显色剂反应,生成有色络合物再用分光光度计测吸光度。

萃取溶剂的选择有一些基本规则:待测金属化合物在选择的有机溶剂中有足够大的溶解度,以保证大的分配比和高萃取率。

带电荷的化合物不能进入有机溶剂,若金属以离子形式存在则它首先转变为不带电的络合物,或与带相反电荷的离子形成电中性的离子缔合物,以灿烂绿分光光度法测
- 形态存在于水相,它锑为例,所选的溶剂为甲苯,新生态的Sb5+在6mol/L的Hcl介质中,以Sbcl
6
]-进入有机相,选择波长与灿烂绿碱性染料的阳离子结合生成不带电的离子缔合物--R+[Sbcl
6
λmax640nm测定。

可用于锑萃取分光光度分析的显色剂多属于三苯甲胺类碱性染料,如孔雀绿、结晶紫、甲基紫、亮绿(灿烂绿)、乙基紫、罗丹明B、罗丹明6G、丁基罗丹明B等。

下面是可用于Sb5+ 萃取分光光度法测定的有机显色剂与溶剂和显色条件一览表:
孔雀绿分光光度法测锑与灿烂绿分光光度法测锑的比较:两者的原理相同,都是在盐酸介质中
Sncl
2 还原锑为三价,再用NaNO
2
氧化为五价,新生态的五价锑Sbcl
6
- 络阴离子分别与孔雀绿阳离
子、灿烂绿阳离子生成离子缔合物,在波长λ
max
640nm处测吸光度。

两者的区别:孔雀绿分光光度
法测锑的关键在于锑的氧化和酸度控制,为使锑完全氧化至五价且以Sbcl
6
- 状态存在必须在酸度
大于6mol/L以上的盐酸溶液中,并有适当氧化剂如NaNO
2
或硫酸铈存在,分析实践中孔雀绿萃取
锑选择的酸度为7mol/L,在酸性溶液中锑的存在状态可以为Sb3+、Sb4+、Sb5+ ,而Sb4+ 不能被NaNO
2 氧化,会造成结果偏低,这就是在氧化之前必须先加还原剂将锑全部还原为三价,然后再氧化的原
因。

氧化方程式为:Sb3+ + 2NO
2–+4H+ →Sb5+ +2NO↑+H
2
O
灿烂绿(C
27H
34
N
2
O
4
S)比孔雀绿(C
23
H
25
N
2
Cl)在甲苯中的溶解度更大,故而可以从上表中看到灿烂
绿测锑的摩尔吸光系数比孔雀绿测锑的摩尔吸光系数大,显色更加地灵敏.我所在的化四站负责锌湿法冶炼溶液的分析,其中锑的标准分析方法为灿烂绿分光光度法,但是实际上我们用的显色剂为孔雀绿,操作条件按照灿烂绿的方法,锑的氧化酸度为6mol/L Hcl溶液,萃取在1.5mol/L Hcl,两者的显色灵敏度有差异,若换为灿烂绿显色测定结果会更好。

另外Tl3+ 、Au+ 的干扰是有资料表明锌中浸液Tl含量达到0.0006g/L时就会引起锑测定值+20%的偏差,且随Tl的含量升高进一步加大,再就是考虑更换萃取溶剂,不单纯用甲苯萃取,而采用甲基异丁酮-甲苯混合液萃取,阻隔砷的干扰,因为甲基异丁酮对Sb3+ 有高选择性,而不萃取As5+ 。

参考文献:
1、《化验员读本》
2、《冶金分析方法》
3、《萃取法在微量金属测定中的应用》
4、《显色剂及其在冶金分析中的应用》。

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