坩埚的使用
坩埚用途及注意事项
坩埚用途及注意事项一、坩埚的定义和种类1. 坩埚的定义坩埚是一种用于承载和加热材料的容器，常用于实验室、工业等领域。
它通常由耐高温材料如石英、陶瓷等制成，具有较高的耐热性能。
2. 坩埚的种类•石英坩埚：由高纯度的石英材料制成，具有优异的耐高温性能和化学稳定性。
•陶瓷坩埚：由陶瓷材料制成，适用于高温反应和腐蚀性物质的加热。
•炼金坩埚：用于金属的冶炼和提纯，通常由耐火材料制成。
二、坩埚的用途1. 实验室应用•加热实验：坩埚可以承载和加热实验样品，用于化学合成、催化剂活性测试等。
•陶瓷工艺：陶瓷艺术家使用坩埚进行陶瓷烧制，使得陶瓷材料达到所需的硬度和颜色。
•重量测定：坩埚常用于测量固体样品的重量，通过减去空坩埚的重量来得到净样品的质量。
2. 工业应用•冶金行业：坩埚广泛用于金属冶炼、铸造和熔炼过程中，承载和加热金属原料。
•玻璃工业：坩埚用于制造玻璃制品，如玻璃瓶、玻璃器皿等。
•化学工业：坩埚在化学工业中扮演重要角色，用于合成、炼制和处理化学物质。
3. 其他应用•医疗领域：坩埚可用于制备医疗材料、药品等。
•学校教学：坩埚在化学实验教学中被广泛使用，帮助学生了解材料的属性和反应过程。
三、坩埚的注意事项1. 坩埚的预处理在使用坩埚之前，应进行预处理以提高使用寿命和避免样品污染。
预处理包括清洗和烘干，以确保坩埚表面无杂质和水分。
2. 温度控制坩埚在加热过程中应注意温度控制，避免产生超温和高温脆化等情况。
选择适当的加热方式和温度范围，以保护坩埚并确保材料的加热效果。
3. 防止化学反应根据实验需要，选择合适的材料制成的坩埚，避免留下化学反应产物或被反应物腐蚀。
4. 坩埚的使用寿命坩埚的使用寿命有限，经常使用和高温加热会导致坩埚老化。
定期检查坩埚的表面和结构，及时更换磨损或破损的坩埚，以确保实验结果的准确性和安全性。
5. 坩埚的贮存和保养长期不使用的坩埚应妥善贮存，避免碰撞和损坏。
在贮存过程中，应注意避免水分和腐蚀性物质的侵入，以保持坩埚的良好状态。
坩埚的分类及用法
坩埚的分类及用法坩埚，是以结晶形天然石墨为主体原料，可塑性耐火粘土作粘结剂，经与不同类型熟料配合而制成的主要应用于冶炼特种合金钢、熔化有色金属及其合金的耐火石墨坩埚。
就产品的性能、用途而言，石墨坩埚是耐火材料的一个组成部分。
坩埚可分为石墨坩埚、粘土坩埚和金属坩埚三大类。
在石墨坩埚中，又有普型石墨坩埚与异型石墨坩埚及高纯石墨坩埚三种。
各种类型的石墨坩埚，由于性能、用途和使用条件不同，所用的原料、生产方法、工艺技术和产品型号规格也都有所区别。
石墨坩埚的主体原料，是结晶形天然石墨。
故它保持着天然右墨原有的各种理化特性。
即：具有良好的热导性和耐高温性，在高温使用过程中，热膨胀系数小，对急热、急冷具有一定抗应变性能。
对酸，碱性溶液的抗腐蚀性较强，具有优良的化学稳定性。
坩埚的型号规格较多，在应用时不受生产规模、批量大小和熔炼物质品种的限制，可任意选择，适用性较强，并可保证被熔炼物质的纯度。
石墨坩埚，因具有以上优良的性能，所以在冶金、铸造、机械、化工等工业部门，被广泛用于合金工具钢的冶炼和有色金属及其合金的熔炼。
并有着较好的技术经济效果。
坩埚的种类大体分为三大类：第一类炼铜坩埚，其规格“号”，；第二类为炼铜合金坩埚，特圆形有100个号，圆形有100个号，第三种炼钢用的坩埚，有100个号。
坩埚规格（大小），通常是用顺序号大小表示的，1号坩埚具有能熔化1000g 黄铜的容积，其重量为180g。
坩埚在熔炼不同金属或合金时熔化量计算，可以坩埚的容重规格号，乘上相应金属和合金系数。
坩埚的生产原料，可概括为三大类型。
一是结晶质的天然石墨，二是可塑性的耐火粘土，三是经过煅烧的硬质高岭土类骨架熟料。
近年来，开始采用耐高温的合成材料，如：碳化硅、氧化铝金刚砂及硅铁等做坩埚的骨架熟料。
这种熟料对提高坩埚产品质量，增强坩埚密度和机械强度有着显著效果。
镍坩埚适用于NaOH Na2O2、Na2CO3 NaHCO3以及含有有KNO3的碱性溶剂熔融样品，不适用于KHSO4或NaHS04、K2S2O7或Na2S2O7等酸性溶剂以及含硫的碱性硫化物熔剂熔融样品。
实验室坩埚的使用方法
实验室坩埚的使用方法一、实验室坩埚的简介实验室坩埚是一种常用于化学实验室的玻璃制品，通常用于加热、燃烧、蒸馏等实验操作中。
坩埚具有耐高温、耐腐蚀等特点，能够承受高温下的试剂和物质。
二、使用前的准备工作1. 检查坩埚是否完好无损，无裂纹或破损。
2. 清洗坩埚，确保表面干净，无杂质。
3. 准备好所需的试剂和其他实验器材。
三、加热操作1. 将试剂或物质放入坩埚中，注意不要超过坩埚的容量。
2. 将坩埚放置在加热源上，如电热板或燃气灯下。
3. 控制加热源的温度，避免过高的温度引起坩埚破裂。
四、冷却操作1. 当加热结束后，将坩埚从加热源上取下。
2. 将坩埚放置在耐热垫或冷却架上，等待其自然冷却至室温。
五、清洗和保养1. 使用完坩埚后，及时清洗和干燥，以防止试剂残留和污染。
2. 使用软刷和中性洗涤剂清洗坩埚，避免使用刺激性溶剂或硬物擦拭。
3. 对于难以清洗的污渍，可以使用盐酸或稀硫酸进行清洗，但要注意安全操作。
4. 定期检查坩埚是否破损或老化，如发现问题应及时更换。
六、注意事项1. 在加热操作时，应注意坩埚的稳定性，避免倾斜或摇晃。
2. 加热时应避免突然的温度变化，以免引起坩埚破裂。
3. 加热结束后，不要立即接触坩埚，应等待其冷却至室温后再进行操作。
4. 使用坩埚时应佩戴安全防护设备，如手套和护目镜，以防止意外发生。
七、常见问题解答1. 为什么要使用坩埚加热？坩埚可以承受高温，不易破裂，适用于高温下的加热操作。
2. 坩埚如何清洗？可以使用软刷和中性洗涤剂进行清洗，对于难以清洗的污渍，可以使用盐酸或稀硫酸进行清洗。
3. 坩埚可以重复使用吗？坩埚可以重复使用，但要定期检查其是否破损或老化，如发现问题应及时更换。
八、总结实验室坩埚作为一种常用的实验器材，在化学实验中起到了重要的作用。
使用坩埚时，我们需要注意加热操作的温度控制、冷却操作的安全等方面，同时也要进行坩埚的清洗和保养工作，以确保实验的准确性和安全性。
通过正确的使用和保养，坩埚可以更好地为我们的实验工作提供帮助。
(完整)石墨坩埚使用注意事项
坩埚产品使用须知1、坩埚规格号即铜之容量（#/千克）2、石墨坩埚谨防潮湿，存放时必须放在干燥处或木架上.3、搬运时轻拿轻放，严禁摔震.4、使用前需在干燥设备或炉旁热烘烤，温度逐升到500℃.5、坩埚应放在炉口平面以下避免炉盖磨损坩埚上口。
6、加料时应根据坩埚溶量，不可加料太多,太紧避免膨胀坩埚。
7、出炉工具和坩夹要符合坩埚外形，夹其中部避免局部受力损坏坩埚.8、清除坩埚内外壁溶渣和粘焦时应轻敲避免损坏坩埚。
9、坩埚与炉壁之间应保持适当距离，坩埚应放在炉内正中.10、使用过量助燃剂、添加剂将减少坩埚使用寿命。
11、使用过程中,每周将坩埚转动一次,可延长坩埚使用寿命。
12、避免强氧化火焰直喷坩埚侧面和底砣坩锅的使用注意事项一常规操作1.检验：使用前一定要检验坩埚，防止任何可能的损坏，确保坩埚的完好。
使用中一定要随时检查坩埚，包括：埚壁的磨损、损伤、确保坩埚不带病作业.2.安装： A、安装前检查线圈泥浆填塞状况是否良好，形状近似圆形，如有必要修复并充分干燥.B、紧贴线圈泥浆填塞家一层光滑的平面介质，如云母或玻璃丝布，并保证叠加层方向相同。
C、安装接地保护和布置地线.D、在炉子底部加入3～4英寸的垫料，并轻轻捣打，每层除掉气体且在作下一层前刮平捣打的垫料。
3.打制:清除金属飞溅物，避免使用时产生局部过热而损坏线圈.4.注意：A、放在线圈中心，可能会产生过热点和裂纹。
B、坩埚底部不能低于最低的线圈。
C、检查坩埚高度和水平，如有必要必须进行调节.D、用木楔将坩埚固定在电炉线圈中心。
E、在坩埚和炉壁之间加入干燥的振动背衬细粉，（必须是非烧结的)厚度为坩埚直径的十分之一。
F、捣打到离坩埚顶部大约50～75MM时，应当使用可塑料密封坩埚顶部,并在可塑料上制作通风孔,帮助干燥。
二、坩埚的使用1.坩埚的预热A、坩埚预热是延长坩埚使用寿命的方面之一，许多情况下,坩埚是在预热期间损坏的，这种损坏在熔化金属之前是不明显的。
坩埚的多种用途和注意事项
坩埚的多种用途和注意事项坩埚的多种用途和注意事项1. 坩埚的定义和基本原理在实验室中，坩埚是一种用于加热、熔化和冷却物质的容器。
它通常由陶瓷或金属制成，具有高温耐受性。
坩埚的基本原理是利用其耐高温的特性，将物质加热到高温以便进行熔化、反应或测试。
2. 坩埚的主要用途2.1 烧杯：坩埚可以用作烧杯，用于加热和沸腾液体。
它通常搭配加热设备如酒精灯或燃气灯使用。
2.2 熔融矿物：坩埚经常被用来熔融矿石样品以进行分析或提取所需元素。
高温下，许多矿石会熔化并与其他物质发生反应，从而使得元素的分析和提取变得更加容易。
2.3 催化剂研究：坩埚可以用于研究催化剂的性质和活性。
催化剂是加速化学反应速度的物质，坩埚可以提供一个可控的环境，以便研究催化剂在不同温度和反应条件下的性能。
2.4 重力测量：坩埚也可以用于测量物质的密度。
通过测量坩埚中物质熔化前后的重量变化，可以计算出物质的密度。
2.5 煅烧和烧结：坩埚经常被用来进行煅烧和烧结。
煅烧是指将物质加热到高温以去除其中的杂质，并使其更加稳定。
烧结是指将粉末材料加热到足够高的温度，使其颗粒相互结合，形成致密的块状物质。
3. 坩埚使用的注意事项3.1 温度控制：在使用坩埚时，特别需要注意温度控制。
过高的温度可能导致坩埚破裂或损坏，而过低的温度则可能无法达到所需的熔融效果。
在加热或冷却过程中，需要逐渐调整温度，以避免对坩埚造成损害。
3.2 温度梯度：在熔融矿石或其他物质时，坩埚内部和外部的温度可能存在较大差异。
这种温度差异可能导致坩埚破裂或物质不均匀熔融。
建议在加热或冷却过程中，适当旋转坩埚以平衡温度分布。
3.3 化学相容性：在选择坩埚材料时，需要考虑所使用物质的化学性质和相容性。
一些物质可能与特定材料发生反应，从而导致坩埚损坏或产生无法预测的结果。
建议在使用前进行相应的化学相容性测试。
3.4 清洁和维护：为了保持坩埚的使用寿命和性能，定期清洁和维护是必要的。
在使用后，应将坩埚彻底清洁，并储存在干燥的环境中。
实验室常用坩埚及其使用注意事项讲课文档
铂器皿的清洗方法 若铂器皿有了斑点，可先用盐酸或硝酸单独
处理。如果无效，可用焦硫酸钾于铂器皿中在
较低温度熔融5~10 min，把熔融物倒掉后，再将 铂器皿在盐酸溶液中浸煮。若仍无效，可再试用 碳酸钠熔融处理，也可用潮湿的细砂（通过100 目筛即0.14 mm筛孔）轻轻摩擦处理。
第十一页，共34页。
❖卤素及可能产生卤素的混合溶液，如王 水、溴水、盐酸与氧化剂（高锰酸钾、铬 酸盐和二氧化锰等）的混合物、三氯化铁 能与铂发生作用。
第八页，共34页。
（4）下列的物质不能直接侵蚀或与其它物质共 存下侵蚀铂，在使用铂器皿时应避免与这些物 质接触
❖碳在高温时，能与铂作用形成碳化铂。铂器皿 若放在 碳硅棒电炉内，因此要有必要的通气装置； 若用火焰加热时，只能用不发光的氧化焰，不能 与带烟或发黄光的还原火焰接触，亦不准接触蓝 色火焰，以免形成碳化铂而变脆。在铂器皿中灰 化滤纸时，不可使滤纸着火。
第二十八页，共34页。
七、瓷坩埚
用一些不与瓷作用的物质如MgO、C 粉作为填充剂，在瓷坩埚中用定量滤纸包 住碱性熔剂熔融处理硅酸盐试样，可部分 代替铂制品。瓷器皿机械性能较强，且价 格便宜，因此应用较广。
第二十九页，共34页。
八、刚玉坩埚
天然的刚玉几乎是纯的氧化铝。人造 刚玉是由纯的氧化铝经高温烧结而成，它 耐高温，熔点为2 045℃，硬度大，对酸碱 有相当的抗腐蚀能力。
第五页，共34页。
（4）下列的物质不能直接侵蚀或与其它物 质共存下侵蚀铂，在使用铂器皿时应避免与 这些物质接触
❖易被还原的金属、非金属及其化合物， 如银、汞、铅、铋、锑、锡和铜的盐类在 高温下易被还原成金属，可与铂形成低熔 点合金；硫化物和砷、磷的化合物可被滤 纸、有机物或还原性气体还原，生成脆性 磷化铂及硫化铂。
天岳碳化硅长晶用的小坩埚
天岳碳化硅长晶用的小坩埚小坩埚，是我们在进行天岳碳化硅长晶实验时常常使用的一种工具。
它的形状小巧玲珑，通常是由陶瓷或者石英材料制成的。
小坩埚的作用十分重要，它承载着我们的试样，为我们提供一个稳定的环境，使得我们能够成功地进行长晶实验。
在实验开始之前，我们首先将坩埚进行预处理。
这一步骤非常关键，因为它能够确保坩埚的表面光洁无瑕，避免在实验过程中产生任何干扰。
接下来，我们将试样放入坩埚中，轻轻地将它们放置在坩埚底部。
这样一来，试样便能够稳定地静置在坩埚中，不会产生任何移动。
当坩埚准备就绪后，我们便开始进行天岳碳化硅长晶实验。
首先，我们将坩埚放入高温炉中，逐渐升温，直到达到所需的温度。
在升温的过程中，坩埚能够很好地承受高温，不会发生变形或者破裂。
这一点非常重要，因为任何意外的发生都可能导致实验失败。
当温度达到要求后，我们将开始注入源材料。
源材料是碳化硅的粉末，在高温下会逐渐融化，形成长晶的结构。
这个过程需要一定的时间，也需要我们耐心地等待。
而坩埚则起到了保护试样的作用，使其不受外界环境的干扰。
当实验结束后，我们将坩埚从高温炉中取出。
这时的坩埚已经变得非常热，需要我们小心翼翼地处理。
通过观察坩埚的颜色和形状，我们可以初步判断出实验的结果。
如果坩埚内部形成了均匀的长晶结构，那么实验就是成功的。
小坩埚，在天岳碳化硅长晶实验中扮演着至关重要的角色。
它不仅能够提供一个稳定的环境，使实验顺利进行，还能够保护试样免受外界环境的影响。
它的小巧和可靠性，使得我们能够更加准确地控制实验条件，获得更好的实验结果。
正是因为小坩埚的存在，我们才能够更好地理解和应用碳化硅长晶技术，为科学研究和工业发展做出贡献。
银坩埚使用
银坩埚的使用
一银坩埚的管理
1.坩埚不使用时与坩埚钳放在保险柜中。
2.在岗人员离岗时，必须检查好门窗，把门锁好，回岗位立即检查，出现问题立即汇报领导。
3.检查坩埚是否存在的同时，要检查坩埚是否清洗干净。
二使用时注意事项
1.银的熔点为960.8℃，故使用温度不得超过750℃，不能在明火上直接加热。
2.取用坩埚时勿太用力，以免变形或致凹凸，切不可用玻璃棒尖头取埚内物质。
3.在熔融状态下，锌锡、铅、汞等金属形成的盐会对银坩埚变脆，因此，含有这些化合物的样品不能用银坩埚熔样。
4.在银坩埚内，不能分解或熔融含硫较多的样品，因银易与硫生成硫化银
5.高温加热不可与其它任何金属接触（铁板和电炉等等）,放进高温炉时要注意不要碰到电隅。
6.银易熔于酸，所以浸出熔融物时，应先用水浸出，再用少量稀酸｛（1＋
或（1＋5）的HCl｝洗净坩埚。
20）的HNO
3
7.成份不明的物质不要在银坩埚中加热或溶解。
8.刚从高温中取出的银坩埚不得立即用冷水冷却，以防产生裂纹。
9.浸取熔融物时不可使用酸，特别不能使用浓酸。
10.银坩埚的质量经烧灼会变化，故不适宜于沉淀的称量。
11.将铂坩埚放入炉内后，实验人员需观察炉内加热情况至少10min，确认无异常现象发生。
三清洗方法
清洗银坩埚时，可用微沸的稀盐酸（1+5），但不宜将坩埚放在酸内长时间加热。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
测定方法1．瓷坩埚的准备将坩锅用盐酸(1+4)煮0.5～1h，洗净晾干后，用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩锅外壁及盖上写上编号，置于规定温度(500～550℃)的高温炉中灼烧1h，移至炉口冷却到200℃左右后，再移入干燥器中，冷却至室温后．准确称重，再放入高温炉内灼烧30min，取出冷却称重，直至恒重(两次称量之差不超过0.5mg)。
2．样品预处理（1）果汁、牛乳等液体试样，准确称取10～20g试样于已知重量的瓷坩锅(或蒸发皿)中，置于水浴上蒸发至近干，再进行炭化。
这类样品若直接炭化，液体沸腾，易造成溅失。
（2）果蔬、动物组织等含水分较多的试样：先制备成均匀的试样，再准确称取适量试样于已知重量的坩锅中，置烘箱中干燥，再进行炭化。
也可取测定水分后的干燥试样直接进行炭化。
（3）谷物、豆类等水分含量较少的固体试样：先粉碎成均匀的试样，再准确称取2～5g试样于已知重量的坩锅中再进行炭化。
（4）富含脂肪的样品：把试样制备均匀，准确称取一定量试样提取脂肪，再将残留物移入已知重量的坩锅中，进行炭化。
3．炭化试样经上述预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理，防止在灼烧时，因温度高使试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩锅；不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。
炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行，把坩锅置于电炉或煤气灯上，半盖坩锅盖，小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。
对特别容易膨胀的试样(如含糖多的食品)，可先在试样上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。
4．灰化炭化后，把坩锅移入已达规定温度(500～550℃)的高温炉炉口处．稍停留片到，再慢慢移入炉膛内，坩锅盖斜倚在坩锅口，关闭炉门，灼烧一定时间(视样品种类、性状而异)至灰中无碳粒存在时，打开炉门，将坩锅移至炉口处冷却至200℃左右，移入干燥器中冷却至室温，准确称重、再灼烧、冷却、称重，直至达到恒重。
五、结果汁算灰分(％) =式中：——空坩锅质量, g ；——样品加空坩锅质量, g ；——残灰加空坩锅质量，g。
六．说明1．样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩锅。
2．把坩锅放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩锅预热或冷却，防止因温度剧变而使坩锅破裂。
3．灼烧后的坩锅应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。
4．从干燥器内取出坩锅时，因内部成真空，开盖恢复常压时注意使空气缓缓流入，以防残灰飞散。
5．灰化后所得残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。
6．用过的坩锅经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸泡10～20min，再用水冲刷洁净。
马弗炉的操作步骤：1、连接电源线2、将温度控制器指针拨至所需温度，打开电流计开关，电源开关，使其升温。
3、将灼烧物体放入炉内中间范围，不要靠近两端。
盒盖子稍打开，然后关上炉门。
4、当温度指针升至使控制器中两指针重叠时，记录灼烧时间。
5、灼烧完毕，切断电源，待温度指针下降至200摄氏度左右，（加温需要隔夜）打开炉门，用坩埚钳取出物体，按规定冷却30分钟后使用。
6、用毕完后，拉下电源开关。
食物中碘的测定砷铈催化分光光度法1．材料与方法1.1原理采用碳酸钾、硫酸锌、氯酸钾、氯化钠混合碱性助剂在600℃下灰化样品4小时，用水溶解灰份后取上清测定，利用碘催化砷铈氧化还原反应的原理，在405nm波长下动态测定反应体系中剩余Ce4+的光密度值，根据碘含量与光密度值的对数成线性关系计算食品中碘含量。
1.2 仪器1.2.1 电热高温灰化炉（可控温1000℃）0.2℃±1.2.2 超级恒温水浴箱：30℃1.2.3 数显分光光度计：1cm比色杯1.2.4 瓷坩埚：30ml1.2.5 电热控温干燥箱1.2.6 秒表1.2.7 试管：15 mm ×（100mm-150mm）1.2.8 可调电炉1.3 试剂（本方法所使用的试剂纯度除特别指明外均为分析纯）1.3.1 碳酸钾（K2CO3，）1.3.2 硫酸锌（ZnSO47H2O，）1.3.3氯酸钾(KClO3)1.3.4 浓硫酸（H2SO4，优级纯）1.3.5 氢氧化钠（NaOH）1.3.6 三氧化二砷（As2O3）1.3.7 氯化钠（NaCl，优级纯）1.3.8 硫酸铈铵（Ce(NH4)4(SO4)4.2H2O）1.3.9 碘化钾（KI，优级纯）1.3.10 s/cm）μ1.0≤去离子水（H2O，应符合GB/T 6682二级水规格，电导率1.4 溶液配制及样品制备1.4.1 碳酸钾、氯化钠混合溶液：称取30g碳酸钾，5g氯化钠，溶于100mL去离子水中。
常温可保存6个月。
1.4.2 硫酸锌、氯酸钾混合溶液：称取5g氯酸钾于烧杯中，加入100mL去离子水，加热溶解后再加入10g硫酸锌，搅拌溶解。
常温可保存6个月。
1.4.3 硫酸溶液[c(H2SO4)=2.5mol/L]：取140mL浓硫酸[优级纯，ρ20=1.84]缓慢加入到700mL去离子水中，冷却后用水稀释至1L。
1.4.4 亚砷酸溶液[c(H3AsO3)=0.054mol/L]：称取5.3g 三氧化二砷（As2O3）、12.5g氯化钠（优级纯）和2.0g氢氧化钠置于1L的烧杯中，加水约500mL，加热至完全溶解后冷至室温，再缓慢加入400mL 2.5mol/L硫酸溶液（1.4.3），冷至室温后用水稀释至1L，贮于棕色瓶中室温放置，可保存6月。
1.4.5 硫酸铈铵溶液[c(Ce4+)=0.015mol/L]：称取9.5g硫酸铈铵（Ce(NH4)4(SO4)4.2H2O，分子量为632.12g/mol，或10.0g Ce(NH4)4(SO4)4.4H2O，分子量为668.56g/mol）溶于500mL 2.5mol/L硫酸溶液（1.4.3）中，用水稀释至1L，贮于棕色瓶中避光室温放置, 可保存3月。
1.4.6 氢氧化钠溶液（w=0.2%）：称取4.0g氢氧化钠溶于2000ml水中。
1.4.7 碘标准溶液：g。
置冰箱（4℃）内可保存6月。
μ（1）贮备液：准确称取经硅胶干燥器干燥24小时的碘化钾0.1308g 于烧杯中，用0.2%的氢氧化钠溶液溶解后定量移入1000mL容量瓶中，用0.2%的氢氧化钠溶液稀释至刻度，此溶液1mL含碘100g。
置冰箱（4℃）内可保存3月。
μ（2）中间溶液：吸取10.00mL贮备液（1）置于100mL容量瓶中，用0.2%的氢氧化钠溶液稀释至刻度，此溶液1mL含碘10g/L的碘标准系列溶液。
置冰箱（4℃）内可保存1月。
μ（3）碘标准应用系列溶液：准确吸取中间溶液（2）0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL分别置于100mL容量瓶中，用0.2%的氢氧化钠溶液稀释至刻度，此溶液为0，50，100，200，300，400，5001.4.8 样品制备：谷物类粮食样品先剔除沙石，蔬菜类样品洗净晾干（表面无水珠）切成细小条块，然后在105℃下烘烤8~12小时（过夜），再经粉碎机粉碎后过40~80目筛；牛奶样可直接称取；肉食、禽蛋类样品制备成匀浆或参考谷物蔬菜样品制备成干样。
如需计算湿样的碘含量，必须称量样品在烘干前后的重量。
1.5 分析步骤1.5.1 取碘标准应用系列溶液各0.5ml（3）（0管取0.2%的氢氧化钠溶液0.5ml）于瓷坩埚中，含碘质量分别为0，25，50，100，150，200和250ng。
取一定量（0.3~1.0g）的均匀样品（1.4.6）于30ml 瓷坩埚中。
固体样品加1~2ml水（液体样、匀浆样和标准溶液不需要加水），再各加入1mL碳酸钾、氯化钠混合溶液(1.4.1)，1mL硫酸锌、氯酸钾混合溶液(1.4.2)。
使用洁净细棒（如牙签）充分搅拌样品使之均匀，然后将细棒上的附着物靠坩埚壁擦尽。
标准和样品置电热干燥箱中于105℃下干燥3小时。
将干燥后的样品在可调电炉上低温（置800w左右，电热丝发红）炭化（在通风橱中进行）。
碘标准系列不需炭化。
炭化时瓷坩埚加盖留缝，直到样品不再冒出黑烟为止，大约需要半小时。
将炭化好的样品加盖置入电热灰化炉（马辐炉）内，关闭炉门调节温度至600℃。
温度升至600℃后继续灰化4小时。
待炉温降至室温后开启炉门取出样品备测。
灰化好的样品应呈现均匀的白色或浅灰白色。
1.5.2 标准系列和样品各加入8mL水，静置1小时，使烧结在坩埚上的灰分充分浸润，然后充分搅拌致使盐类物质溶解，再静置至少1小时使灰分沉淀完全，但静置时间不得超过4小时。
小心取上清2.0ml于试管中，注意不要吸入沉淀物。
标准系列溶液从高浓度到低浓度顺序排列，加入亚砷酸溶液(1.4.4)1.5ml，充分混匀（使用混旋器）后置30℃±0.2℃恒温水浴箱中温浴15min。
1.5.3 使用秒表计时，依顺序每管间隔20或30秒向各管准确加入0.5mL硫酸铈铵溶液(1.4.5)，立即混匀（使用混旋器）放回水浴中。
1.5.4 待第一管加入硫酸铈铵溶液后准确反应30min时，依顺序每管间隔20或30秒于405nm波长下，用1cm比色杯，以水作参比，测定各管的吸光度。
1.5.5 样品碘含量的计算：标准曲线的碘质量M (ng) 与测定吸光度A二者的定量关系式为M = a + b lnA g/kg。
μ(或lgA)，使用计算器或计算机计算出标准曲线的回归方程，将样品管的吸光度代入此方程，求出样品管的碘质量。
将碘质量代入下列公式，计算样品中碘含量，单位为g/kg）=M/mμ样品碘含量（M：试样中的碘质量（ng）；m：称取的试样质量(g)。