不饱和聚酯树脂的固化过程
不饱和聚酯树脂品种简介
不饱和聚酯树脂概述由二元或多元羧酸和二元或多元醇经缩聚反应而生成的树脂称为聚酯树脂，可分为饱和聚酯和不饱和聚酯两大类。
不饱和聚酯树脂一般是由不饱和二元酸、饱和二元酸和二元醇缩聚而成的线型聚合物，在树脂分子中同时含有重复的不饱和双键和酯键。
由于这样得到的不饱和聚酯树脂是一种固体或半固体状态，而且不能很好地交链成为性能良好的体型结构产物，因此在生产后期，还必须经交联剂苯乙烯稀释形成具有一定粘度的树脂溶液。
实际上使用的不饱和聚酯树脂就是这种树脂溶液，使用中再加入固化剂等物质，使苯乙烯单体和不饱和聚酯分子中的双键发生自由基共聚反应，最终交链成为体型结构的树脂。
由此可见，不饱和聚酯树脂是一种热固性树脂，其形成体型结构的反应过程是：第一步通过二元酸和二元醇的缩聚反应生成线型分子；第二步在固化过程中通过树脂和交联剂的双键间的自由基共聚反应得到体型结构。
这种不同的反应阶段通过不同的官能团和不同的反应机理得以实现，是不饱和聚酯树脂合成和固化的特点。
性能特点和助剂不饱和树脂的价格比双酚A型EPOXY便宜一半，粘度低，可常温触压固化，固化物透明度高，粘接强度高，常用于玻璃钢工业上。
不饱和树脂的交联剂有苯乙烯（PS），丙烯酸，甲苯丙烯酸甲酯和瓴苯二甲酸二烯丙酸，引发剂有过氧化苯甲酰，过氧化环已酮和过氧化丁酮等，促进剂有环烷酸钴（苯酸钴即含2%金属钴的苯乙烯溶液，）辛酸钴，二甲基苯胺和二乙基苯胺，阻聚剂有：（一）无机物：硫黄，铜盐和亚硝酸盐。
（二）多元酚：对苯二酚，邻苯二酚和对叔丁基邻苯二酚（三）醌：醌，1，4-苯醌和菲醌（四）芳香族硝基化合物：二硝基苯，三硝苯甲苯和芳味酸。
（五）胺类：吡，N苯基胺和吩。
不饱和聚酯树脂主要优点：（1）工艺性能优良。
这是不饱和聚酯树脂最突出的优点。
在室温下具有适宜的粘度，可以在室温下固化，常压下成型，固化过程中无小分子形成，因而施工方便，易保证质量，并可用多种措施来调节它的工艺性能，特别适合于大型和现场制造玻璃钢制品。
不饱和聚酯的配方原则和固化原理
不饱和聚酯的配方原则和固化原理下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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不饱和聚酯树脂的固化过程(血脂)
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医学知识
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2.不饱和聚酯树脂的固化特征
固化过程中的三个阶段
A阶
B阶
C阶
可溶、可熔 凝胶阶段
不溶、不熔
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医学知识
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固化树脂的网络结构表征
固化产物是具有网络结构的体型聚合物，网络结构有两个 重要参数：
（1）两个线型不饱和聚酯分子交联点间苯乙烯的重复单元 数；平均为1～3个。
真空袋压法成型 压力袋成型 树脂注射和树脂传递成型 喷射成型 手糊成型-湿法铺层成型 真空辅助树脂注射成型 夹层结构成型 模压成型
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注射成型
挤出成型
纤维缠绕成型
拉挤成型
连续板材成型
层压或卷制成型
热塑性片状模塑料热冲击成型
离心浇铸成型
来排出。 • 固化成型压力：层压工艺：10－20Mpa，模压30－50Mpa，胶接工艺
1Mpa • 酸固化 • 加入无机酸或有机酸可以常温固化，固化反应与酸催化下，热塑性酚
醛树脂的合成反应相似。，仅仅用于浇注树脂。自发泡（酚醛泡沫塑 料） • 复合材料中的热固性酚醛树脂都是采用加热加压的方法制备，这种固 化的树脂固化充分、耐热性、机械性能、耐溶剂性均比酸固化的要高 许多。
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抑制剂与缓聚剂在本质上没有任何差别，仅是kz / kp的比 值 大小不同而已。 kz / kp的比值 叫做阻聚常数，用τz表示， 其值越大，阻聚效果越好。
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例如，对苯乙烯聚合时，其阻聚常数如下：
苯醌（对苯二酚） τ z = 500
不饱和聚酯树脂的固化过程
不饱和聚酯树脂的固化过程不饱和聚酯树脂是一种常见的固化材料，用于制备各种具有高性能的工程塑料、涂料和复合材料。
固化是不饱和聚酯树脂生产中的一个关键步骤，通过固化过程，可以将液态的不饱和聚酯树脂转化为固态产物。
以下是不饱和聚酯树脂固化过程的详细描述。
不饱和聚酯树脂的固化是通过交联反应实现的。
在液态状态下，不饱和聚酯树脂是由一些高分子量的线性聚合物组成的，这些聚合物中含有双键或环氧基团。
在固化过程中，这些双键或环氧基团与固化剂反应，形成三维网络结构，从而使聚酯树脂固化。
在不饱和聚酯树脂的固化过程中，通常需要使用一个固化剂，也称为交联剂或引发剂。
固化剂可以是一种化学物质，如有机过氧化物、硬脂酰过氧化物等，也可以是一种物理方式，如热固化或紫外线固化。
具体的固化剂选择取决于不饱和聚酯树脂的性质和所需的固化条件。
在固化过程中，固化剂的引发剂或交联剂首先与聚酯树脂中的双键或环氧基团发生反应。
这个反应通常是一个自由基反应，产生自由基中间体。
这些自由基可以通过链传递反应，将聚酯树脂的链延长，或与其他聚合物链进行交联。
在固化过程中，固化剂的引发剂通常需要在一定的温度和时间条件下进行。
这些条件可以通过热固化或紫外线固化来实现。
热固化通常需要将不饱和聚酯树脂和固化剂放置在一定温度下，使其发生反应，形成固态产物。
紫外线固化通常需要将不饱和聚酯树脂和固化剂放置在一定的光照条件下，通过紫外线光照来引发固化反应。
固化过程的时间会受到固化剂表观活性、温度、固化剂添加量和固化剂与不饱和聚酯树脂的相容性等因素的影响。
一般来说，温度越高、固化剂添加量越多、不饱和聚酯树脂与固化剂的相容性越好，固化速度越快。
固化过程会由于多方面的因素而受到影响，例如固化剂种类、温度、时间等等。
因此，在不饱和聚酯树脂固化过程中，需要进行一系列的试验和工艺调整，以实现最佳的固化效果。
总之，不饱和聚酯树脂的固化过程是通过交联反应实现的。
在固化过程中，固化剂与不饱和聚酯树脂中的双键或环氧基团反应，形成三维网络结构。
不饱和聚酯树脂的固化机理
不饱和聚酯树脂（UPR）的固化似乎是从理论和实践上已研究得十分透彻的问题，但是因为影响固化反应的因素相当复杂，而在UPR的各种应用领域中，制品所出现的质量瑕疵在很大程度上几乎都与“固化”有关。
所以，我们有对UPR 的固化进行较深入探讨的必要。
（探讨不饱和聚酯树脂的固化，首先应该了解与不饱和聚酯树脂固化有关的一些概念和定义）。
2．与不饱和聚酯树脂固化有关的概念和定义2.1固化的定义液态UPR在光、热或引发剂的作用下可以通过线型聚酯链中的不饱和双键与交联单体的双键的结合，形成三向交联的不溶不熔的体型结构。
这个过程称为UPR的固化。
2.2固化剂不饱和聚酯树脂的固化是游离基引发的共聚合反应，如何能使反应启动是问题的关键。
单体一旦被引发，产生游离基，分子链即可以迅速增长而形成三向交联的大分子。
饱和聚酯树脂固化的启动是首先使不饱和C—C双键断裂，由于化学键发生断裂所需的能量不同，对于C—C键，其键能E=350kJ/mol，需350-550℃的温度才能将其激发裂解。
显然，在这样高的温度下使树脂固化是不实用的。
因此人们找到了能在较低的温度下即可分解产生自由基的物质，这就是有机过氧化物。
一些有机过氧化物的O—O键可在较低的温度下分解产生自由基。
其中一些能在50-150℃分解的过氧化物对树脂的固化很有利用价值。
我们可以利用有机过氧化物的这一特性，选择其中的一些作为树脂的引发剂，或称固化剂。
固化剂的定义：不饱和聚酯树脂用的固化剂，是在促进剂或其它外界条件作用下而引发树脂交联的一种过氧化物，又称为引发剂或催化剂。
这里所说的“催化剂”与传统意义上的“催化剂”是不同的。
在传统的观念上，“催化剂”这个术语是为反应物提供帮助的，它们在促进反应的同时，本身并没有消耗。
而在UPR固化反应中，过氧化物必须在它“催化”反应以前，改变它本身的结构，因此对于用于UPR固化的过氧化物来说，一个较合适的名字应该叫做“起始剂”或“引发剂”。
说到过氧化物我们要有必要了解的两个概念是活性氧含量和临界温度。
不饱和聚酯树脂的合成工艺
对原料进行过滤、干燥、脱气等处理， 以确保原料的纯净度和避免在后续反 应中产生气泡。
聚合反应
聚合温度
控制聚合温度在一定范围内，使原料充分反应。
聚合压力
保持一定的聚合压力，有助于提高产品的分子量和粘度。
聚合时间
根据反应进程和产品要求，确定合适的聚合时间。
固化与后处理
固化
通过加入固化剂或加热等方式，使不饱和聚酯树脂从液态转 变为固态。
结构调控与改性
通过分子结构设计、共聚改性等方法，改善不饱和聚 酯树脂的加工性能、力学性能和耐热性能。
高性能化的研究
探索不饱和聚酯树脂的高性能化途径，如增强增韧、 阻燃、耐腐蚀等方面的研究。
环保与可持续发展
01
绿色合成工艺
研究开发环境友好的合成工艺，降低生产过程中的能耗和废弃物产生。
02
废弃不饱和聚酯树脂的回收利用
04
02
不饱和聚酯树脂的合成原理
缩聚反应原理
01
缩聚反应是一种或多种含有多 官能团的单体之间发生反应， 生成高分子化合物的聚合反应 。
02
在不饱和聚酯树脂的合成中， 通常使用二元醇和二元酸作为 单体，通过缩聚反应生成聚酯 。
03
缩聚反应过程中，单体分子中 的官能团之间相互反应，不断 脱去小分子副产物（如水或醇 ），形成高分子链。
总结词
01
产品性能不稳定会影响树脂的应用范围和可靠性。
详细描述
02
原因可能是由于合成过程中的杂质或副产物过多，或者后处理
过程中的热历史、加工条件等控制不当。
解决方案
03
加强原料的纯度控制和后处理工艺，优化热历史和加工条件，
以及采用稳定剂或抗氧剂等添加剂来提高产品的稳定性。
不饱和聚酯树脂的固化
不饱和聚酯树脂的固化阅读(55) 评论(2) 发表时间：2008年10月17日 10:46本文地址：/blog/920047809-1224211572不饱和聚酯树脂化1.外观：无色透明粘稠液体2.固体含量：62±3％3.粘度：40—60秒（涂4号杯，25℃）4.酸值：≤35mgKOH/克使用方法（参考配方）：树脂引发剂(过氧化甲乙酮液） 0.8—2份(若过氧化环己酮糊1.5-4份) 促进剂(辛酸钴液) 0.5-3份(本型号产品已加入适量,可不必再加) 客户应根据使用时的天气温度情况和制作工艺要求，分别称取树脂（促进剂已加入，需要时可自行考虑补加量）、引发剂调和成均匀的树脂胶。
具有粘性的可流动的不饱和聚酯树脂，在引发剂存在下发生自由基共聚合反应，而生成性能稳定的体型结构的过程称为不饱和聚酯的固化。
发生在线型聚酯树脂分子和交联剂分子之间的自由基共聚合反应，其反应机理同前述自由基共聚反应的机理基本相同，所不同的它是在具有多个双键的聚酯大分子（即具有多个官能团）和交联剂苯乙烯的双键之间发生的共聚，其最终结果，必然形成体型结构。
固化的阶段性不饱和聚酯树脂的整个固化过程包括三个阶段：凝胶--从粘流态树脂到失去流动性生成半固体状有弹性的凝胶；定型--从凝胶到具有一定硬度和固定形状，可以从模具上将固化物取下而不发生变形；熟化--具有稳定的化学、物理性能，达到较高的固化度。
一切具有活性的线型低聚物的固化过程，都可分为三个阶段，但由于反应的机理和条件不同，其三个阶段所表现的特点也不同。
不饱和聚酯树脂的固化是自由基共聚反应，因此具有链锁反应的性质，表现在三个阶段上，其时间间隔具有较短的特点，一般凝胶到定型有时数个小时就可完成，再加上不饱和聚酯在固化时系统内无多余的小分子逸出，结构较为紧密，因此不饱和聚酯树脂和其他热固性树脂相比具有最佳的室温接触成型的工艺性能。
引发剂用于不饱和聚酯树脂固化的引发剂与自由基聚合用引发剂一样，一般为有机过氧化合物。
聚酯不饱和树脂的工艺流程
聚酯不饱和树脂的工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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2020/3/3
• 质量控制的因素 • 树脂粘度、纤维长度、浸渍时间、烘干条件、其他
2020/3/3
饱和聚酯与不饱和聚酯固化的区别
• 饱和聚酯和不饱和聚酯统称为聚酯，聚酯树脂通常是指主 链结构中含有酯基-cOO-的一大类聚合物。不饱和聚酯是 指主链中有不饱和双键的聚酯，其区别如下：
• 低压钡酚醛：低压固化 • 硼酚醛：耐热性与力学性能，尤其是耐高温与烧
蚀性能。 • 环氧酚醛：环氧60酚醛40，改善脆性、耐热性，
固化温度175℃，成型压力6Mpa，模压5－30Mpa • 有机硅改性：耐热性
2020/3/3
1.6 聚合物基复合材料成型加工技术
• 成型固化工艺包括两方面的内容
❖ 成型：将预浸料根据产品的要求，铺置成一定的形状，一 般就是产品的形状；
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• 叔胺（二甲基苯胺）+有机过氧化物（BPO)
• 环烷酸钴+过氧化甲乙酮
2020/3/3
叔胺类促进剂
用于促进过氧化物引发剂，如BPO，使之能在 常温下固化，并且凝胶时间与固化时间都很短， 是室温快速固化体系常用促进剂。
最常用的是N，N’- 二甲基苯胺、 N，N’- 二乙 基苯胺与N，N’- 二甲基对甲苯胺，一般使用10% 的溶液，用量1%~4%。
• 机理不清 • 一般用量为6-14％，最适宜的用量10％，用量不足，制品
的固化速度和耐热性下降 • 热塑性酚醛压塑料的压制（固化）温度与压力通常为150-
170℃，30－40Mpa
2020/3/3
酚醛树脂的改性
• 酚羟基和羟甲基的存在使酚醛树脂具有良好的粘 附性能。
• 改性的目的是改进它的脆性、对碱的稳定性、以 及必须在高温高压下成型的工艺性。
固化过程中的三个阶段
A阶
B阶
C阶
可溶、可熔 凝胶阶段
不溶、不熔
பைடு நூலகம்
2020/3/3
固化树脂的网络结构表征
固化产物是具有网络结构的体型聚合物，网络结构有两个 重要参数：
（1）两个线型不饱和聚酯分子交联点间苯乙烯的重复单元 数；平均为1～3个。
（2）线型不饱和聚酯分子中双键反应的百分数（交联点数 目）。最高达70％左右。
引发剂的引发途径： 热引发、光引发、氧化-还原引发
目前主要采用的引发途径： 1）热引发 2）氧化-还原
2020/3/3
热引发引发剂：主要为有机过氧化物。
① 烷基过氧化氢（R-O-O-H) 如异丙苯过氧化氢
② 过氧化二烷基（或芳基） 如过氧化二异丙苯（DCP）
③ 过氧化二酰基 如过氧化二苯甲酰（BPO）
3）在反应过程中，单体的浓度逐渐减少，转化率逐 渐上升，最后还可能保留少部分未反应的单体。
4）聚酯树脂交联是放热反应。引发剂一旦形成足够 量的自由基，树脂就开始交联，放出大量的热， 温度迅速达到峰值。
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1.3 不饱和聚酯树脂用引发剂
引发剂：是能使含双键的单体或线性聚合物 活化而成为自由基并进行链锁反应的物质。
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• 理论上恒配比苯乙烯用量为57mol.% • 实际上通用不饱和聚酯树脂中苯乙烯含量为33-40 wt%, 苯
乙烯与不饱和聚酯双键摩尔比为1.8:1,苯乙烯占64-70mol.%
2020/3/3
• （3）链终止 • 双基偶合终止为主 • 共聚到一定程度，形成三维网络，出现凝胶现象（双基终
属性
合成原料
所含基团 固化剂 产品硬度和强度 价格
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饱和聚酯
不饱和聚酯
二有一元时元醇还醇、有二少元量酸的、一三元元酸醇或，含如不 苯饱乙和烯双等键的烯类单体
双环氧基
含不饱和双键
胺基固化剂参与
过氧化甲乙酮
大
小
较贵，做地坪、防腐涂料 便宜，一般做人造石
• 固化总结
❖ 不饱和聚酯树脂的固化及工艺控制
不饱和聚酯树脂的固化过程
2020/3/3
课前回顾
1、什么是UPR的固化？通常分为哪几个阶段？ 2、UPR的固化机理与特点分别是什么？ 3、固化树脂的网络结构如何表征？
2020/3/3
outline
• 1.1 不饱和聚酯树脂的固化过程 • 1.2 不饱和聚酯树脂的固化原理
1.2.1 固化剂的选择 1.2.2 凝胶与固化 • 1.3 不饱和聚酯用引发剂 • 1.4 不饱和聚酯用阻聚剂 • 1.5 树脂的制备 • 1.6 聚合物基复合材料成型加工技术
促进剂：一般为强还原剂； 使用时决不可直接混合，否则会引起强烈反应，以致于爆 炸。
2020/3/3
有机过氧化物促进剂的种类
① 只对有机过氧化物有效 主要为叔胺类，如N，N’- 二甲基苯胺等。 ② 只对有机过氧化氢有效 主要为金属盐类，如环烷酸钴等。 ③ 对有机过氧化物和有机过氧化氢都有效 主要为硫醇类，如十二烷基硫醇等。
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游离基型聚合反应阻聚剂的种类
1）无机物：硫磺、铜盐、亚硝酸盐； 2）多元酚：对苯二酚、邻苯二酚，对叔丁基 邻苯二酚； 3）醌：1,4-苯醌、菲醌、萘醌； 4）芳香族硝基化合物：二硝基苯、三硝基苯 5）胺类：吡啶、N-苯基β-萘胺
2020/3/3
抑制剂与缓聚剂在本质上没有任何差别，仅是kz / kp的比 值 大小不同而已。 kz / kp的比值 叫做阻聚常数，用τz表示， 其值越大，阻聚效果越好。
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1.5 树脂的制备
• 投料、溶解――冷却、加碱反应――55－60℃保温8小时 ――减压蒸馏去除环氧氯丙烷。
• 加苯抽取树脂――静置分层、抽取―――反复，去除盐水。 • 减压脱苯处理，得黄至琥珀色高粘度透明液体
2020/3/3
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热固性酚醛树脂的固化
• 由于过量的甲醛，因此含有大量可反应的羟甲基，可以高温固化和低 温固化。
• 热固化（145-175℃） • 低于170℃是分子链增长为主，同时伴有分子链间的交联反应。 • 高于170－250℃交联反应为主 • 热压过程回产生挥发物质（水、溶剂、固化产物等）需要较大的压力
来排出。 • 固化成型压力：层压工艺：10－20Mpa，模压30－50Mpa，胶接工艺
1Mpa • 酸固化 • 加入无机酸或有机酸可以常温固化，固化反应与酸催化下，热塑性酚
2020/3/3
1.4 不饱和聚酯树脂用阻聚剂
阻聚剂：在自由基聚合过程中，能使单体 和不 饱和聚酯不能发生聚合反应的物质。 阻聚作用的表现：(M－单体；Z－阻聚剂） 链增长反应 RMn·＋M kp RMn+1·
链阻聚 反应 RMn·＋Z kz RMnZ·
1）缓聚 kz / kp = τz ≈20 ~ 30 减缓聚合反应速度；阻聚剂实际是缓聚剂 2）阻聚 kz / kp = τz ＞100 出现诱导期；阻聚剂为抑制剂。
醛树脂的合成反应相似。，仅仅用于浇注树脂。自发泡（酚醛泡沫塑 料） • 复合材料中的热固性酚醛树脂都是采用加热加压的方法制备，这种固 化的树脂固化充分、耐热性、机械性能、耐溶剂性均比酸固化的要高 许多。
2020/3/3
热塑性酚醛树脂的固化
• 80％的酚醛压塑料用六次甲基四胺（乌洛托品）：固化速 度快、模压周期短；制品在高温下有较好的刚度，出模后 翘曲度小，电性能好。
2020/3/3
例如，对苯乙烯聚合时，其阻聚常数如下：
苯醌（对苯二酚） τz = 500
硝基苯
τz = 1
氧
τz = 14600
苯醌对苯乙烯有极强的阻聚作用，而氧的阻聚
作用更显著，其阻聚常数高达104数量级，表
明游离基与氧的反应速度比苯乙烯的自聚速度
大万倍以上。因而，UPR暴露在空气中固化时，
产生表面发粘现象，这是氧阻聚的结果。
④ 过氧化酸酯 如过氧化苯甲酸叔丁酯（TBPB）
⑤ 过碳酸酯 ⑥ 酮过氧化物（过氧化物的混合物）
如过氧化甲乙酮（MEKP）、过氧化环己酮
2020/3/3
• 有机过氧化物 • 最常见的是过氧化甲乙酮
2020/3/3
• 室温固化需要促进剂 • 定义：是指在聚酯固化过程中能单独使用以促进引发剂分
解 的活化剂。 • 引发剂：一般为强氧化剂；
止困难），发生自动加速，聚合速度增加，急剧放热，温 升至150-200度，进一步共聚，三维网络更加紧密。
2020/3/3
自由基加聚反应的特点
1）自由基加聚反应不是逐步反应，而是连锁反应。 产物分子量在短时间内迅速增大到定值形成高聚 物。这就是UPR凝胶速度很快的原因。
2）自由基加聚反应是不可逆反应。一经引发剂引发 启动，反应就自动进行到底。
若使不饱和聚酯树脂的线形分子与交联剂变成体型结构， 必须加入引发剂、促进剂。因此固化反应是放热反应，可 分为凝胶、定型、熟化三个阶段，可通过宏观控制三个阶 段的微观变化，使制品性能达到要求。
❖ 不饱和聚酯树脂固化工艺控制
对于不饱和聚酯树脂固化的程度，一般通过调控树脂胶液 中固化剂含量和固化温度来实现。而手糊工艺常采用常温 固化，且温度应保证在15 ℃以上，湿度不高于80%，低温 不适合固化。且制品在凝胶后，需要固化到一定程度方可 脱膜。
❖ 进行固化：使已铺置成一定形状的叠层预浸料，在温度、 时间和压力等因素影响下使形状固定下来，并能达到预计 的性能要求。
真空袋压法成型 压力袋成型 树脂注射和树脂传递成型 喷射成型 手糊成型-湿法铺层成型 真空辅助树脂注射成型 夹层结构成型 模压成型
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注射成型 挤出成型 纤维缠绕成型 拉挤成型 连续板材成型 层压或卷制成型 热塑性片状模塑料热冲击成型 离心浇铸成型