咪唑类酸性离子液体催化剂的制备及其表征
咪唑类离子液体的制备与合成
／＼ ／ ＣＳＯａ ｔ一 ＋ ／＼ ／ ＼ Ｆ ＣＩ： ＋： ： ￣ 厂＿ ＼ ！ ／＼ ／ 。 ｏ ＼ ∞一
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３ ３ ，
第一步通过化学反应制备出含 目 阳离子的卤 标 盐 （ 阳离子 ］ ［ ｘ型离子液体） 第二步用 目 阴离子 ； 标 Ｙ一 置换出 ｘ 离子或加入 Ｌｗｓ Ｍ ｙ 一 ｅ ｉ酸 Ｘ 来得到 目标 离子液体。在第二步反应 中， 使用金属盐 Ｍ 常用 Ｙ（
（ ［ Ｆ ］ 、 Ｂ 一 Ｂ 一 ｃ 一 Ｉ 、 Ａ２ ｌ］ 、 如 Ｐ ６ 一 ［ Ｆ ］ 、 ｒ 、 ｌ 、 一 ［ ｌ ７ 一 ｃ
有以下突出独特 的优点 ： ①蒸汽压低、 不易挥发 、 通
常无色无嗅； ②具有较 大的稳定温度范围（一 ０ ℃ １０ ４０Ｃ） ０ ￣ 和较好的化学稳定性 ， ③具有较大的结构 可调性 ， 子液体 的溶解 性 、 离 液体状 态 范 围等物 理化
性 能独特 ， 应用 领 域 广 泛 等特 点 。本 文 简 单 介 绍 了 离子 液体 的种类 及性 质 ， 列举 了常用 的常 规法 、 助 辅
学性质 ， 决 于 阴 、 取 阳离 子 及 其 取 代 基 的构 成 和 配 对 ， 根据需要 ， 向设 计 离 子 液 体 体 系 ， 以形 成 可 定 可
前 景乐观 。近年 来 ， 子 液 体 已广 泛 应 用 于 有机 化 离
学合成、 电化学、 材料化学 等领域 ， 并且 已经显示 了
良好 的效果及 应用 前景 。
近年来 ， 国内外离子液体 的研究 日 趋活跃 ， ０ ２ ３ ０
年。世界上第一套基于离子液体的脱酸工艺奇数在 德 国 Ｂ Ｓ 现大 规模 工业应 用 ，０５年 ， 国建 立 Ａ Ｆ实 ２０ 我
咪唑类酸性离子液体催化油酸甲酯化反应
咪唑类酸性离子液体催化油酸甲酯化反应刘新国【摘要】制备了一种甲基咪唑类硫酸氢盐离子液体，并将其用于油酸与甲酯的酯化反应。
结果表示，最佳酯化条件是：反应温度90℃，反应时间14h；甲醇：油酸＝2.5：1；离子液体用量为油酸的25％，酯化产率可达92％以上。
%A acidic ionic liquid of imidazolium was systhesized and application in esterification utilizing oleic acid and meth-anol was explored. Under optimal esterification conditions:reaction temperature and time,respectively is 90℃,14h;n(meth-anol):n(oleic acid)=2. 5:1;the amount of oleic acid ionic liquids is 25%,the esterification rate can reach more than 92%.【期刊名称】《江西化工》【年(卷),期】2015(000)005【总页数】2页(P112-113)【关键词】咪唑酸性离子液体;油酸;催化;酯化【作者】刘新国【作者单位】江西省产品质量监督检测院，江西南昌330029【正文语种】中文离子液体具有化学性质稳定、溶解能力强、无挥发性的优点，是近年兴起的一类极具有应用前景的环境友好型溶剂，被认为是继水和超临界二氧化碳后的又一类有机溶剂[1、2]。
在各种离子液体中，1、3-二烷基取代咪唑离子液体液体研究较早，在用于化学反应的离子液体中，以烷基咪唑类居多[3]。
天然油脂甲酯化反应是制备生物柴油的关键步骤。
组成油脂的脂肪酸中油酸含量很高。
其中菜籽油32%，花生油46%[4]。
因此，研究油酸的甲酯化反应，对于直接利用高油酸类油脂制备生物柴油具有重要意义。
咪唑类离子液体表面分子印迹聚合物的制备与表征_李睿
咪唑类离子液体表面分子印迹聚合物的制备与表征李睿，樊静*（河南师范大学化学与环境科学学院；黄淮水环境与污染防治教育部重点实验室；河南省环境污染控制重点实验室新乡453007）咪唑类离子液体作为不挥发绿色溶剂可以代替传统易挥发有机溶剂，具有很广泛的用途，但对水体和土壤等生态环境具有一定危害。
离子液体检测方法主要有液相色谱法、光谱分析法及离子色谱法，由于环境样品体系复杂，干扰严重，无法直接检测离子液体的含量。
本文以氯化-1-甲基-4-辛基咪唑（{C8mim}Cl）离子液体为模板，采用先进的表面聚合分子印迹技术制备出{C8mim}Cl分子印迹聚合物，研究结果表明：该聚合物对咪唑类离子液体具有选择性分离富集作用。
1 实验部分以氯化-1-甲基-4-辛基咪唑（{C8mim}Cl）为模板，甲基丙烯酸（MAA）为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂，采用表面聚合法制备出分子印迹聚合物（MIP）和非印迹聚合物（NIP），用紫外分光光度计测定聚合物的吸附特性。
2 结果与讨论2.1 印迹聚合物的吸附等温线由Langmuir吸附等温方程可以计算出{C8mim}Cl在MIP 和上的最大结合容量分别为94.07和15.48 µmol g-1，两者之间的差别很大。
说明所合成的MIP和NIP在微观结构上存在差异，印迹聚合物对{C8mim}Cl具有特异吸附。
2.2 印迹聚合物对{C8mim}Cl 及结构类似物的吸附选择性选用多种与模板分子结构类似的物质结果发现，MIP对带苯环的物质，吡啶，2，4-二甲基吡啶，四氢吡咯，甲硝唑都不吸附。
对氯化N-丁基吡啶有吸附，但是吸附量很少。
对不同碳链长度的氯化烷基咪唑类离子液体（{C2mim}Cl、{C4mim}Cl、{C6mim}Cl、{C8mim}Cl、{C12mim}Cl、{C16mim}Cl）都有吸附，且差别不大，说明该印迹聚合物对这一类物质表现出很强的选择性吸附。
咪唑类离子液体的制备及其在燃油脱硫中的应用
使离子液体的研究向功能化体系迈进。
1.2.2 离子液体的组成及性能离子液体又称室温离子液体或室温熔融盐，它是由有机阳离子和无机或有机阴离子构成的、在室温 或者室温附近温度下呈液体状态的盐类。
与传统盐类相比，离子液体具有许多优点[18-20]：(1) 液态温度 范围宽，可达300℃，且具有良好的物理和化学稳定性；(2) 蒸汽压低，不易挥发，通常无色无嗅；(3) 对 很多无机和有机物质都表现出良好的溶解能力，且有些具有介质和催化双重功能；(4) 具有较大的极性 可调性，可以形成两相和多相体系；(5) 电化学稳定性高，具有较高的电导率和较宽的电化学窗口，是 一种理想的绿色溶剂，并在电化学、分离（尤其是脱硫工艺）、化学反应、纳米材料、色谱等领域得到 了广泛应用。
1.2.3 离子液体的分类离子液体的种类很多，按阴阳离子的不同排列组合方式，离子液体的种类有108种之多[21]。
目前通用的分类方法是根据有机阳离子母体的不同，将离子液体分为四类[22（] 4种阳离子结构式如图1.1所示）： 分别是咪唑盐类、吡啶盐类、季铵盐类，季磷盐类，其中咪唑盐类离子液体是当前研究最多的离子液体， 而且二烷基咪唑离子液体是最流行的离子液体，因为它具有易于合成，性质稳定，且熔点较低等优点。
R 1 R 4 N R 2 R 3R 1 R 4 P R 2 R 3NR R 5 R 4 R 3 N N R 1 R 2Tetraalkylammonium Tetraalkyl-phosphonium N-alkyl-pyridimilum Imidazolium ion图1.1 常见离子液体的阳离子结构示意图Fig.1.1 Common cations of ionic liquids此外，还有其它的分类方法，如：可分为AlCl 3型、非AlCl 3型及其他特殊型离子液体；按照Lewis 酸性分为可调酸性的离子液体(如AlCl 3型)和中性的离子液体(如阴离子为BF 4-、PF 6-等)；从水溶性角度又可将其分为亲水型离子液体与憎水型离子液体。
咪唑类离子液体的合成及其在Diels-Alder反应中的应用的开题报告
咪唑类离子液体的合成及其在Diels-Alder反应中的应用的
开题报告
导言：
离子液体作为一种特殊的溶剂，在化学、材料和生物领域中具有广泛的应用。
咪唑类离子液体是目前最为研究和应用广泛的一类离子液体，其具有独特的性质和应用前景。
在本文中，我们将介绍咪唑类离子液体的合成方法及其在Diels-Alder反应中的应用。
正文：
一、咪唑类离子液体的合成方法
咪唑类离子液体是由咪唑环和离子对组成的，其合成方法包括离子交换法、氨基化法、咪唑化法等。
其中，离子交换法是最常用的一种合成方法，其基本原理是将已有的阳离子和阴离子置换为我们需要的离子对，从而得到目标离子液体。
二、咪唑类离子液体在Diels-Alder反应中的应用
Diels-Alder反应是一种非常重要的有机反应，它可以在较温和条件下构筑重要的有机分子骨架。
然而，由于传统的反应溶剂对Diels-Alder反应中的不稳定亚烷基或亚甲基共轭二烯加成物具有很高的亲疏性，会导致产率和选择性不佳。
因此，利用咪唑类离子液体来替代传统的溶剂，可以有效改善反应条件和提高产率和选择性。
结论：
咪唑类离子液体是一类具有独特性质和应用前景的离子液体。
通过离子交换法、氨基化法、咪唑化法等多种方法可以合成得到该类离子液体。
咪唑类离子液体在Diels-Alder反应中表现出良好的催化效果，可以有效提高产率和选择性。
因此，在有机合成中，咪唑类离子液体有广泛的应用前景。
咪唑类离子液体[PMIm]BF4的合成及表征
![咪唑类离子液体[PMIm]BF4的合成及表征](https://img.taocdn.com/s3/m/1a0aa3285901020207409cd1.png)
１ 实验 部 分
１１ 仪 器 ．
元 素 百 分 含 量
Ｃ％ Ｈ％ Ｎ％
［ＭＩ Ｒ ４ Ｐ Ｚ Ｆ Ｉ 理 论 值
３ ．２ ９６ ６１ ．３ １ ．１ ３２
［ＭＩ Ｂ ４ Ｐ Ｚ Ｆ Ｉ 分 析 值
３ ．２ ９６ ６６ ．３ ｌ ．Ｏ ２２
［ＭＩ Ｐ ６ Ｐ ｚｉＦ 理 论 值
Ｃ Ｈ 基 团 的特 征 峰 ，９ ６ ２ ３ 、８ ８ｃ １处 为 脂 肪 链 上 Ｃ Ｈ基 团 — ２ ６ 、９ ９ ２ ７ ｍ一 — 的 特 征 峰 ；在 １７ 、４ ７ｍ一 ５ ５ １６ ｃ 的 吸 收 峰 为 Ｃ Ｃ基 团 的 特 征 ； 、 ＝ １８ ｃ ３ ６ｍ 处 为 不 对 称 的 Ｃ Ｃ Ｈ 键 的特 征 峰 ； ＭＩ ］ Ｆ 在 １ ８ ｍ Ｈ３ — 『 ｍＢ ４ Ｐ ０ ０ｃ
处 出现 了 Ｂ Ｆ基 团 的 特征 吸 收峰 。 — 用 于化 学 反 应 ， 代 传 统 催 化 剂口 近 年 来 ， 内 外 学 者 对 离 子 液 体 的 替 。 国 ２２ 元 素 分 析 ． 合成 开展 了大 量 的工 作 ， 发 了 许 多 新 型 的 离 子 液 体ｐ 其 中在 化 学 开 。 离 子 液 体 的元 素 百 分 含 量 如 表 １ 比较 理 论值 和 实 际值 可 以看 出 。 反应 及 分离 工 程 等 领 域 应 用 较 多 的 为 咪 唑 类 离 子 液 体 ， 国 内文 献 对 但 ｃ、 Ｎ百 分 含 量 基 本 上 相 等 ， 果 考 虑 到 一 些 仪 器 测 试 误 差 、 为 操 Ｈ、 如 人 其结 构 表征 及 性 质 分 析 报 道 较 少 。因 此 ， 文 合 成 咪 唑 类 离 子 液 体 １ 本 一 作 误 差 等原 因可 近 似 认 为 产 品 的 元 素 分 析 合 格 。 甲 基 一 一 基 咪 唑 四 氟 硼 酸 盐 （ ＭＩ ］ Ｆ）并 对 其 结 构 及 性 质 进 行 了 ３丙 ［ ｍＢ ４ Ｐ ， Ｔａ ｅ１ Ｅｌ ｂｌ ｅｍｅｎ ｎ ｅ ｔｏ ｉ ｉ ｉｓ ｔｃｏ ｔ ｎ ｆｉ ｃ ｌ ｄ ｏｎ ｑｕ 详 细 的研 究 。
咪唑类聚离子液体材料的制备、修复及功能化
咪唑类聚离子液体材料的制备、修复及功能化一、本文概述本文旨在全面探讨咪唑类聚离子液体材料的制备、修复及功能化方面的最新研究进展。
咪唑类聚离子液体材料作为一种新型的功能材料，在能源、环境、生物医疗等多个领域展现出了广阔的应用前景。
本文将首先介绍咪唑类聚离子液体材料的基本概念、特性及其在众多领域的应用价值。
随后，重点阐述咪唑类聚离子液体材料的制备方法，包括合成路线、反应条件优化等方面的内容，旨在为读者提供详细的制备指南。
本文还将探讨咪唑类聚离子液体材料在使用过程中可能出现的损伤问题，并提出相应的修复策略，以保证其性能的稳定性。
本文将关注咪唑类聚离子液体材料的功能化研究，通过引入不同的功能基团或纳米粒子等手段，拓展其应用领域，提升其综合性能。
本文旨在为相关领域的研究人员提供有价值的参考信息，推动咪唑类聚离子液体材料的研究与应用取得更大的进展。
二、咪唑类聚离子液体材料的制备咪唑类聚离子液体材料（Polyionic Liquid Materials based on Imidazolium）是一种新型的功能性高分子材料，其独特的结构和性质使其在诸多领域具有广泛的应用前景。
制备咪唑类聚离子液体材料主要涉及到选择合适的单体、催化剂、溶剂以及聚合条件，通过精确的化学反应来合成目标产物。
在制备过程中，首先需要根据目标聚合物的性质选择合适的咪唑类单体。
常见的咪唑类单体包括1-乙烯基-3-甲基咪唑氯盐、1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐等。
这些单体具有良好的化学稳定性和热稳定性，能够在聚合过程中保持结构的稳定。
接下来，需要选择合适的催化剂和溶剂来促进聚合反应的进行。
常用的催化剂包括金属催化剂和有机催化剂，如四氯化锡、氯化铁等。
溶剂的选择则要根据单体的溶解性和聚合反应的条件来确定，常用的溶剂有甲醇、乙醇、丙酮等。
在聚合反应中，需要控制反应温度、反应时间以及聚合度等参数，以获得具有理想结构和性能的咪唑类聚离子液体材料。
通过调整聚合条件，可以控制聚合物的分子量、分子链结构和离子液体的分布等关键性质。
咪唑类离子液体的合成及表征[开题报告]
![咪唑类离子液体的合成及表征[开题报告]](https://img.taocdn.com/s3/m/7f2d627e376baf1ffd4fad2d.png)
毕业论文开题报告环境工程咪唑类离子液体的合成及表征一、选题的背景、意义绿色化学是国际科学研究的热点和前沿，是化学化工发展的新阶段，也是迈进21世纪人类解决环境和资源问题的根本出路之一。
随着国家环保法规的日趋严格以及人们环保意识的不断增强，二氧化碳是大宗工业生产的主要排放物之一，又是引起温室效应的主要气体。
近年来，二氧化碳的排放量逐年升高,加剧了温室效应并给当今和未来的全球生态环境构成了严重威胁。
京都议定书( Kyoto protocol) 倡议将二氧化碳的排放量恢复到1990 年的水平，使得二氧化碳的固定和利用成为一个国际性问题。
最近几年发展起来的离子液体，完全满足绿色化学的需要。
离子液体是由有机阳离子和无机或有机阴离子构成，在温室或温室附近温度下呈液体状态的盐类，他们具有非挥发性或“零”蒸汽压、宽液程、宽的电化学窗口、强的静电场、良好的离子导电性与导热性、高热容及热能储存密度、高热稳定性，具有选择性溶解力和可设计性等特点，使得离子液体成为具有特殊功能与特性的“固体”液体。
离子液体在化学化工领域的发展与应用研究在迅速扩大，每年发表的有关论文数量也在迅速增加。
从“清洁”或“绿色”化学化工领域扩展到功能材料科学、能源资源、环境科学、分析技术、生命科学等领域。
离子液体被广泛应用于一些重要反应过程，例如烷基化、催化合成、羰基合成等反应。
离子液体家族经历了氯铝酸体系(2O世纪9O年代前)、耐水体系(20世纪90年代)和功能化体系(21世纪)三个发展阶段。
二、相关研究的最新成果及动态功能化离子液体的提出，是现在使用的主要研究思路，摆脱传统研究思路的狭隘，通过接枝上特定的官能团来对离子液体进行功能化修饰，充分利用离子液体的物化性质可随结构调变的优点，有目的地合成具有一定指标的离子液体。
丛晓辉等研究了SO3H—功能化离子液体催化苯酚与叔丁醇的烷基化反应。
结果表明在优化条件下，苯酚的转化率和选择性分别为80.4％和60.2％；离子液体重复使用三次，活性不变。
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咪唑类酸性离子液体催化剂的制备及其表征
【摘要】本文用一步合成法制备了三种咪唑类Br？覫nsted酸性离子液体：[Hmim]CH3COO、[Hmim]H2PO4、[Hmim]C4H7O2，收率分别为85.5%、79.0%、87.0%，并通过FT-IR对三种离子液体进行了表征，对其结构及性质进行了初步的研究。
【关键词】咪唑；酸性离子液体；FT-IR
0 概述
离子液体，是由一系列杂环阳离子和多种阴离子组合而成[1]。
在电化学业、重金属离子提取、相转变催化、重合、增溶作用以及在酶反应中做低挥发的有机溶剂等领域有着潜在的商业应用[2]。
离子液体虽然为离子组成，但其组成可调变，故称为“设计溶剂”（designed solvents）。
采用一步合成法制备离子液体，操作简便，没有副产物，产品易分离，纯化[3-4]。
离子液体可用波谱学、物理学方法和电化学等手段对其进行表征。
通过IR图谱的分析，可以证实产物（特别是阳离子部分）是否正确[5]。
本文合成三种咪唑类离子液体[Hmim]CH3COO、[Hmim]H2PO4、[Hmim]C4H7O2，并采用光谱法对其结构及性质进行了初步的研究。
1 实验部分
1.1 试剂
N-甲基咪唑（wt≥98%，浙江省宁海市凯乐化工公司）、冰醋酸（化学纯，上海凌峰化学试剂有限公司）、磷酸（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）、正丁（分析纯，上海化学试剂有限公司）等。
1.2 离子液体催化剂制备
[Hmim]CH3COO的制备
称量摩尔比为1：1的N-甲基咪唑8.21g和醋酸6.01g于250ml三口烧瓶中，加入少量水作溶剂，旋转搅拌，将温度控制在80℃，反应进行6h，得到淡黄色液体。
将得到的淡黄色液体进行减压蒸馏，控制减压蒸馏的真空度为0.07MPa，顶部温度为92℃，蒸馏时间为3h，即得到咪唑醋酸盐离子液体[Hmim]CH3COO。
[Hmim]C4H7O2的制备
称量摩尔比为1：1的N-甲基咪唑8.21g和正丁酸8.82g于250ml三口烧瓶中，加入少量水作溶剂，加热并搅拌，反应温度控制在80℃，反应7h，得到黄色液体。
将得到的液体进行减压蒸馏，控制真空度为0.05MPa，顶部温度为75℃
左右，蒸馏时间为4h。
即得到黄色透明咪唑正丁酸盐离子液体[Hmim]C4H7O2。
[Hmim]H2PO4的制备
称量摩尔比为1：1的N-甲基咪唑16.4g和磷酸19.6g于250ml三口烧瓶中，加入少量水作溶剂，加热并搅拌，反应温度控制在80℃，反应7h，得到黄色液体。
将得到的液体进行减压蒸馏，控制真空度为0.05MPa，顶部温度为75℃左右，蒸馏时间为3h。
得到白色固体，即咪唑磷酸盐离子液体[Hmim]H2PO4。
1.3 催化剂表征
催化剂的FT-IR光谱分析采用Avatar-360型FT-IR 红外光谱仪，美国Nicolet 公司制造。
2 结果与讨论
2.1 催化剂制备结果
表 1 离子液体制备反应结果
本试验制备的咪唑类离子液体是由N-甲基咪唑和不同的酸经一步反应制得。
所采用的酸为醋酸，磷酸，正丁酸。
反应结果列于表1，由表1看出，离子液体[Hmim]CH3COO、[Hmim]H2PO4、[Hmim]C4H7O2，所得收率分别为85.5%、79.0%、87.0%。
2.2 催化剂表征
2.2.1 [Hmim]CH3COO的IR光谱分析
[Hmim]CH3COO的IR谱如图1所示，在4000～2000 cm-1区域出现C-H基团的伸缩振动峰，在3120cm-1处为芳香环上C-H基团的特征峰，2962、2835cm-1处为脂肪链上C-H基团的特征峰；在1527、1425cm-1的吸收峰为C=C基团的特征吸收峰；在1711、1269cm-1的吸收峰为C=O基团的特征吸收峰。
图 1 [Hmim]CH3COO 红外谱图
2.2.2 [Hmim]H2PO4的IR光谱分析
[Hmim]H2PO4的IR谱如图2所示。
在4000～2000cm-1区域出现C-H基团的伸缩振动峰，在3139cm-1处为芳香环上C-H基团的特征峰，2943、2863 cm-1处为脂肪链上C-H基团的特征峰；在1540、1462 cm-1的吸收峰为C=C基团的特征吸收峰；在1280cm-1的吸收峰为P=O基团的特征吸收峰；1200～850cm-1的宽谱带为磷酸的特征吸收峰。
图2 [Hmim]H2PO4 红外谱图
2.2.3 [Hmim]C4H7O2的IR光谱分析
[Hmim]C4H7O2的IR谱如图3所示，在4000～2000cm-1区域出现C-H基团的伸缩振动峰，在3122cm-1处为芳香环上C-H基团的特征峰，2961、2880cm-1处为脂肪链上C-H基团的特征峰；在1526、1462 cm-1的吸收峰为C=C基团的特征吸收峰；在1715、1220cm-1的吸收峰为C=O基团的特征吸收峰。
图 3 [Hmim]C4H7O2红外谱图
3 结论
1）通过实验，采用一步合成法制备了四种Br？覫nsted酸性离子液体：[Hmim] CH3COO，[Hmim]H2PO4和[Hmim]C4H7O2，收率分别为85.5%、79.0%、87.0%。
2）利用红外光谱法对三种离子液体的化学结构进行初步表征，在4000～2000 cm-1区域出现C-H基团的伸缩振动峰，且分别出现1711、1269 cm-1（C=O 基团的特征吸收峰）、1280cm-1（P=O基团的特征吸收峰），和预期结构相符。
【参考文献】
[1]邓友全.离子液体-性质、制备与应用[M].北京：中国石化出版社，2006.
[2]黎子进，黄宝华，张维刚，等.离子液体[Hnmp]HSO4催化合成乙酸正丁酯的动力学研究[J].工业催化，2008，16（3）：45-48.
[3]陈人杰.离子液体在电池中的应用[J].化学进展，2011，23（2/3）：366-373.
[4]毛泽星，潘一.离子液体的应用研究进展[J].当代化工，42（2）：196-198.
[5]万霞，朱宏.烷基咪唑类离子液体的合成与表征[J].华南师范大学学报，44（1）：82-85.。