乙酰苯胺的制备思考题参考答案

乙酰苯胺的制备思考题参考答案

乙酰苯胺的制备

1.为什么反应时要控制分馏柱顶温度在105℃左右,若高于此温度有什么不好?

为了让生成的水蒸出,而又尽可能地让沸点接近的醋酸(b.p117.9)少蒸出来,本实验采用较长的分馏柱进行分馏且控制分馏柱顶温度在105℃左右。若高于此温度则会造成反应原料醋酸的损失

2.本实验利用什么原理来提高乙酰苯胺的产率?

本反应是可逆的,为提高平衡转化率,加入了过量的冰醋酸,同时不断地把生成的水移出反应体系,可以使反应接近完成。

3.在重结晶过程中,必须注意哪几点才能使产品产率高,质量好?

乙酰苯胺在水中的含量为5.2%时,重结晶效率好,乙酰苯胺重结晶产率最大。在体系中的含量稍低于5.2%,加热到83.2℃时不会出现油相,水相又接近饱和溶液,继续加热到100℃,进行热过滤除去不溶性杂质和脱色用的活性炭,滤液冷却,乙酰苯胺开始结晶,继续冷却至室温(20℃),过滤得到的晶体乙酰苯胺纯度很高,可溶性杂质留在母液中。

本实验乙酰苯胺的理论产量为7.4g,需150mL水才能配制含量为5.2%的溶液,但每个学生的转化率不同,在前几步过滤、洗涤等操作中又有不同的损失,同学间的乙酰苯胺量会有很大差别,很难估计用水量。一个经验的办法是按操作步骤给出的产量5g(初做的学生很难达到),估计需水量为100ml,加热至83.2℃,如果有油珠,补加热水,直至油珠溶完为止。个别同学加水过量,可蒸发部分水,直至出现油珠,再补加少量水即可。

乙酰苯胺的制备

乙酰苯胺的制备 一.实验目的 1.学习实验室制备芳香族酰胺的原理和方法。 2.训练固体有机物的热过滤、脱色、洗涤、重结晶、干燥等纯化技术。 二.实验原理 NH 2+CH 3COOH 3+H 2O 芳香族酰胺通常用伯或仲芳胺与酸酐或羧酸反应制备,因为酸酐的价格较贵,所以一般选羧酸。本反应是可逆的,为提高平衡转化率,加入了过量的冰醋酸,同时不断地把生成的水移出反应体系,可以使反应接近完成。为了让生成的水蒸出,而又仅可能地让沸点接近的醋酸少蒸出来,本实验采用较长的分馏柱进行分馏。实验加入少量的锌粉,是为了防止反应过程中苯胺被氧化。 三.试剂及物理常数 四、实验流程 5ml 苯胺 7.4ml 冰醋酸0.1g 锌粉 称重计算产率

抽滤装置 干燥装置 布氏漏斗 抽滤瓶 反应装置 六、操作要点和说明 1.合成 (1).反应物量的确定: 本实验反应是可逆的,采用乙酸过量和从反应体系中分出水的方法来提高乙酰苯胺的产率,但随之会增加副产物二乙酰基苯胺的生成量。二乙酰苯胺很容易水解成乙酰苯胺和乙酸,在产物精制过程中通过水洗、重结晶等操作,二乙酰基苯胺水解成乙酰苯胺和乙酸,经过滤可除去乙酸,不影响乙酰苯胺的产率和纯度。 苯胺极易氧化,在空气中放置会变成红色,使用时必须重新蒸馏除去其中的杂质。反应过程中加入少许锌粉。锌粉在酸性介质中可使苯胺中有色物质还原,防止苯胺继续氧化。在实验中可以看到,锌粉加得适量,反应混合物呈淡黄色或接近无色。但锌粉不能加得太多,一方面消耗乙酸,另一方面在精制过程中乙酸锌水解成氢氧化锌,很难从乙酰苯胺中分离出来。 (2).合成反应装置的设计: 水沸点为100℃,乙酸沸点为117℃,两者仅差17℃,若要分离出水而不夹带更多的乙酸,必须使用分馏反应装置,而不能用蒸馏的反应装置。本实验用分馏柱。 一般有机反应用耐压、耐液体沸腾冲出的圆形瓶作反应器。由于乙酰苯胺的熔点为114℃,稍冷即固化,不易从圆形瓶中倒出,因此用锥形瓶作反应器更方便。 分出的水量很少,分馏柱可以不连接冷凝管,在分馏柱支口上直接连尾接管,兼作空气冷凝管即可,使装置更简单。 为控制反应温度,在分馏柱顶口插温度计。 (3).操作条件的控制 保持分馏柱顶温度低于105℃的稳定操作,开始缓慢加热,使反应进行一段时间,有水生成

通信技术基础习题答案

第一章习题 1、试举出若干个模拟信号与数字信号的例子。 答:模拟信号:语音信号等 数字信号:计算机处理数据等。 2、请说明有线电视、市内电话、调频广播、移动电话、校园网等通信系统各使用哪些信道。答:有线电视:同轴电缆 市内电话:双绞线 调频广播:无线信道 移动电话:无线信道 校园网:双绞线、同轴电缆或光纤 3、试述通信系统的组成。 答:通信系统包括五个组成部分:1)信源;2)发送设备;3)接收设备;4)信宿;5)信道。 4、一个有10个终端的通信网络,如果采用网型网需要用到多少条通信链路?如果采用星型网需要有多少条通信链路? 答:网状网:45条;星状网:10条 5、试述传码率,传信率,误码率,误信率的定义,单位。并说明二进制和多进制时码元速率和信息速率的相互关系。 答:1)传码率是指单位时间内通信系统传送的码元数目,单位为“波特”或“B”。 2)传信率也称为比特率(bit rate),是指单位时间内通信系统所传送的信息量,单位为“bit/s”或“bps”。 3)误码率就是码元在传输系统中被传错的概率,Pe=传输中的误码/所传输的总码数。 4)误信率是指发生差错的信息量在信息传输总量中所占的比例,Peb=系统传输中出错的比特数/系统传输的总比特数。 r=Rmlog2m(bit/s) 式中,r为传信率,Rm为m进制的传码率。 6、描述点对点通信的几种方式。 答:对于点对点之间的通信,按消息传送的方向与时间,通信方式可分为单工通信、半双工通信及全双工通信三种。 7、线路交换与分组交换的区别在哪里?各有哪些优点?

答:线路交换:网上的交换设备根据用户的拨号建立一条确定的路径,并且在通信期间保持这条路径,从被呼用户摘机建立通话开始到一方挂机为止,这条线路一直为该用户所占用。线路交换的很大一个优点是实时性好。 分组交换:分组交换是一种存储与转发的交换方式,很适合于数据通信。它将信息分成一系列有限长的数据包,并且每个数据包都有地址,而且序号相连。这些数据包各自独立地经过可能不同的路径到达它们的目的地,然后按照序号重新排列,恢复信息。它的优点是线路利用率高。 8、已知二进制数字信号每个码元占用的时间为1ms,1、0等概率出现,求(1)码元速率,(2)每秒钟的信息量,(3)信息速率。 答:1)码元速率=1/0.001=1000(B) 2)每秒钟信息量=Rmlog2m=1000*1=1000(bit) 3)r=Rmlog2m=1000*1=1000(bit/s) 9、同上题,如果码元速率不变,改用8进制传输,且各码元等概率出现,求码元速率,信息速率。 答:1)码元速率=1/0.001=1000(B) 2)r=Rmlog2m=1000*3=3000(bit/s)

(完整版)乙酰苯胺的制备实验

乙酰苯胺的制备实验 一、实验原理 酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或(伯或仲)胺等作用制得。同冰醋酸共热来制备。这个反应是可逆的。在实际操作中,一般加入过量的冰醋酸,同时,用分馏柱把反应中生成的水(含少量的冰醋酸)蒸出,以提高乙酰苯胺的产率。 主反应: 二、反应试剂、产物、副产物的物理常数 三、药品 四、流程图

五、实验装置图 (1)分馏装置(2)抽滤装置(3)干燥装置 六、实验内容 在60ml锥形瓶上装一个分馏柱,柱顶插一支200℃温度计,用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。 在锥形瓶中放入5.0ml(0.055mol)新蒸馏过的苯胺、7.4ml(0.13mol)冰醋酸和0.1g锌粉,缓慢加热至沸腾,保持反应混合物微沸约10min,然后逐渐升温,控制温度,保持温度计读数在105℃左右。经过40~60min,反应所生成的水(含少量醋酸)可完全蒸出。当温度计的读数发生上下波动或自行下降时(有时反应容器中出现白雾),表明反应达到终点。停止加热。这时,蒸出的水和醋酸大约有4ml。

在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中。继续剧烈搅拌,并冷却烧杯,使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。用布氏漏斗抽滤析出的固体,用玻璃瓶塞把固体压碎,再用5~10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。把粗乙酰苯胺放入150ml热水中,加热至沸腾。如果仍有未溶解的油珠,需补加热水,直到油珠完全溶解为止。稍冷后加入约0.5g粉末状活性炭,用玻璃棒搅动并煮沸5-10min。趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。冷却滤液,乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。减压过滤,尽量挤压以除去晶体中的水分。产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。产量:约5.0g。 纯乙酰苯胺为无色片状晶体。熔点mp=114.3℃。 (一)制备阶段 1.安装分馏装置:如图(1)所示,在100ml锥形瓶上装一个分馏柱,柱顶插一支200℃温度计,用一个100ml锥形瓶收集稀醋酸溶液。 2.加药品:在100ml锥形瓶中放入5ml新蒸馏过的苯胺、7.4ml冰醋酸和0.1g锌粉。 3.加热反应:用电热套缓慢加热至沸腾,保持反应混合物微沸约10min (注:为了让苯胺的酰化反应一段时间,暂时不要有馏分蒸出状态),然后逐渐升温,控制温度,保持温度计读数在105℃左右。经过40-60min,反应所生成的水(含少量醋酸)可完全蒸出。当温度计的读数发生上下波动或自行下降时(有时,反应容器中出现白雾),表明反应达到终点。停止加热。这时,蒸出的水和醋酸大约有4ml。 (二)后处理阶段 1.倒入冷水中析出产品:在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中。继续剧烈搅拌,并冷却烧杯,使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。 2.抽滤:用布氏漏斗抽滤析出的固体,用玻璃瓶塞把固体压碎。 3.洗涤:用5~10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。

通用技术习题及答案

2010年河北省学业水平考试通用技术+答案 【单选题-1】 “汽车内部配备的安全气囊和成人安全带对儿童可能就是安全隐患”,汽车安全专家提醒“儿童乘客使用标准安全带最好配以儿童增高坐垫,坐在副驾驶位置时必须关闭安全气囊”。这说明技术具有(B) ①专利性;②两面性;③目的性;④创新性。 A.①② B.②③ C.③④ D.①③ 【单选题-2】 具有MP4功能的手机要求能够长时间播放视频节目,这种设计要求电池的容量要大、体积要小,这促使电池生产厂家加快研发高能微型电池。这个案例说明(A) A.设计创新促进了技术的发展B.设计与技术的发展无关C.技术总是无法满足设计的要求 D.技术的发展不需要设计 【单选题-3】 人类经历了使用简单工具进行零件手工加工、使用传统车床进行零件机械加工、使用数控车床进行工程设备的机械加工等阶段。这样的发展过程属于(B) A.技术产生B.技术革新C.科学发现D.技术跳跃 【单选题-4】 近年来我国各地积极大力种植碳汇林,推广碳汇经济,森林碳汇是指森林植物吸收大气中的二氧化碳并将其固定在植被或土壤中,从而减少该气体在大气中的浓度。这(C) A.说明人们找到了一种新的经济增长模式 B.说明人们可以不要再种经济作物了 C.体现了人们依靠技术利用自然和改造自然,并与自然和谐相处的友好关系 D.说明碳汇林会给地球带来很大的污染 【单选题-5】 1769年,瓦特在大量试验的基础上研制了第一台单动式蒸汽机,引发了第一次工业革命,同时由于技术具有(A),让他成为一个富有的名人资本家 A.创新性B.目的性C.综合性D.专利性 【单选题-6】 某产品由拖把、洗涤桶,甩干装置组成(如图所示)。该拖把形态新颖,操作方便,握把舒适,但拖地效果一般。脚踩踏板经传动装置转动甩干筐可甩干拖把,但踏板与传动装置容易胶离,导致无法工作,而且损坏之后不易维修。因踏板与传动装置容易脱离,若要改进该部分结构,一般不需要考虑的因素是(D) A.湿拖把的最大质量B.脚踩力的大小C.传动装置的结构D.洗涤桶的质量大小 【单选题-7】 汽车贴防爆膜,其具有很强的吸附力,当意外发生,玻璃破裂时可以粘合散裂的玻璃片,保护驾乘人员免受玻璃碎片的割伤。这是考虑了人机关系中的(D) A.高效目标B.健康目标C.舒适目标D.安全目标 【单选题-8】 用一个等边角钢制作如图所示的直角型支撑架,右侧四种划线(细实线表示划线,按划线锯割)中,最合理的是(A)

乙酰苯胺的重结晶

实验课题:重结晶 一、实验目的 1.学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。 3.了解乙酰苯胺的结晶制备。 一、实验原理 重结晶(Recrystallization)原理:利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。(相似相溶原理)。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。 二、主要试剂及物理性质 溶解度:水0。56(25℃)、3.5(80℃)、18(100℃);乙醇36。9(20℃),甲醇69.5(20℃),氯仿3。6(20℃),微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。不溶于石油醚。 三、试剂用量规格 粗乙酰苯胺(2.00g),活性炭(0。2—0。5g),水 四、仪器装置 250或400ml烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、 循环水医用真空泵、乙酰苯胺。 名称分子量熔点/℃沸点/℃折射率比重颜色和形态溶解度乙酰苯胺135。165 114。3 305 —1.21 白色有光泽的 鳞片状晶体。 见下面

五、实验步骤及现象 (1)准备好热滤漏斗。取一玻璃漏斗,连同热滤漏斗口,通入热水.(2)称取5g乙酰苯胺,放入250ml大烧杯中,加入100ml蒸馏水,加热至沸腾,并不时搅拌,直至乙酰苯胺溶解 (3)稍冷,加入1~2g活性炭于溶液中,再次煮沸5~10分钟,再补加20ml 蒸馏水,煮沸。 (4)趁热过滤。此时的滤纸可先用热水润湿(切勿用冷水!否则不需润洗也可!) (5)将滤纸抽出,放到原烧杯中,加20ml蒸馏煮沸,再次热滤(此时滤液总体积不可超过100ml) (6)抽滤。抽滤前先用少量蒸馏水润湿滤纸。抽干后用少量水淋洗晶体,再抽干.用玻璃塞压挤晶体,继续抽滤至干。 (7)称量 六、实验结果 2.得到的乙酰苯胺的结晶质量:0。55g 3。所得产率=0.55/1。99*100%=27.63% 七、实验讨论

乙酰苯胺的制备

实验报告 课程名称合成化学实验b 实验名称乙酰苯胺的制备 二级学院化学化工学院专业化学姓名汪建红实验次数 3 实验日期: 3 月 18 日 验条件:室温℃ 相对湿度 % 大气压 mmHg 一、实验目的 1、掌握苯胺乙酰化的原理和方法, 2、进一步熟悉固体有机化合物的提纯方法——重结晶 二、实验原理 1、乙酰苯胺的用途: 乙酰苯胺,白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂(俗称“退热冰”)、防腐剂和染料中间体。 2、苯胺乙酰化的必要性: (1)作为一种保护措施,将一级和二级芳胺(就是伯胺和仲胺)在合成中转化为其乙酰衍生物,降低芳胺对氧化性试剂的敏感性,使其不被反应试剂破坏, (2)氨基经酰化后,降低了氨基在亲电取代反应(特别是卤化)中的活化能力,使其由很强的第I类定位基变成中等强度的第I类定位,使反应由多元取代变为有用的一元取代。 (3)由于乙酰基的空间效应,往往选择性地生成对位取代产物。 (4)在某些情况下,酰化可以避免氨基与其它功能基或试剂(如RCOCl,-SO2Cl,HNO2等)之间发生不必要的反应。 作为氨基保护基的酰基基团可在酸或碱的催化下脱除。 3、芳胺的乙酰化试剂选择: 芳胺可用酰氯、酸酐或冰醋酸加热来进行酰化,使用冰醋酸试剂易得,价格便宜,但需要较长的反应时间,适合于规模较大的制备。 酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂,用游离苯胺与纯乙酸酐进行酰化时,常伴有二乙酰胺[ArN(COCH3)2]副产物的生成,如果在醋酸——醋酸钠缓冲溶液中酰化,由于酸酐水解速度比酰化速度慢得多,可得到高纯度产物,但此方法不适用于硝基苯胺和其它碱性很弱的芳胺的酰化。

通用技术习题2(word版含答案)

1.如图所示为魔方插座,以下说法中不正确的是 A.插座既美观又实用,体现了技术的综合性 B.魔方插座不同颜色对应的功能是不同的,体现了技术的创新性 C. 厂商需要支付一定的技术使用费,体现了技术的专利性 第1题图 D. 除了提供4个额外的电源插座,魔方插座基本款USB 还提供了双USB 充电口,体现了技 术的目的性 2.如图所示是世界上首款内置传感器的游泳安全装置,它能够自动检测紧急情况,然后通过内置的智能系统触发机关,立刻在脖子上“吹”出两个气囊,让 我们的头部时刻露在水面上,挽救我们的生命。 A.该设计主要实现了安全目标 B. 该设计主要实现了健康目标 C. 该设计主要考虑了信息的交互 D.该设计主要考虑了人的心理需求 第2题图 3.沃尔沃最近推出了一款便携式充气儿童安全座椅,下列关于该产品的设计分析与评价不正 确的是() A.放气后体积小,方便运输,考虑设计的经济原则 B. 采用真皮制做,主要是从“物”的角度考虑的 C. 座椅自带充气泵,可由蓝牙远程控制充放气,符合设计 的创新原则 D.座椅充气后柔软舒适,考虑了人的心理需求 4. A B C D 第3题图甲 第3题图乙 5.用一块矩形材料加工如图所示的连接件,加工过程中,下列说法中不正确的是 A.锯割材料时,锯割线要保持竖直 B. 连接件的圆角可以直接用平锉锉削产生 C.矩形凹槽不能直接由钢锯锯割得到 D.要在通孔内增加螺纹,在用圆板牙进行攻丝时,要经常倒转1/4-1/2圈,

第7题图 避免铁屑阻塞而卡住 6. 下列关于图中尺寸标注的分析中,正确的是 A、漏标1处 B、70标注错误 C、φ40标注错误 D、漏标2处 第6题图 7、如图所示是一款夹紧机构,当手柄往下压时,下列分析中正 确的是 A、手柄受压,支杆受弯曲,销钉受弯曲 B、手柄受压,支杆受压,销钉受弯曲 C、手柄受弯曲,支杆受拉,销钉受剪切 D、手柄受弯曲,支杆受压,销钉受剪切 8.小明准备用一块钢板制作如图所示的发动机机座,下列工艺流程合 理的是 A.划线→弯折→锯割→钻孔→锉削 B. 划线→锯割→钻孔→弯折→锉削 C.划线→锯割→钻孔→锉削→弯折 D.划线→锯割→锉削→钻孔→弯折 9.物联网是新一代信息技术的重要组成部分,也是“信息化” 时代的重要发展阶段。物联网就是物物相连的互联网。从系统 的角度分析,下列说法中不正确的是: A.物联网能实现物品与物 统的目的性 之间的信息交换和通信,体现系 B. 互联网、物联网、计算机会相互影响,体现系统相关性 C.根据用户需求,物联网可以切换工作状态,体现了系统的动 态性 D.当网络不通时,会造成物物之间的联系中断,物联网功 能不能实现,体现了系统的整体性 10.山地车刹车控制系统采用线拉式碟刹,当你一按刹车把,连杆机构带动刹车片与碟盘进行摩擦,降低山地车速度,以下说法中正确的是 A.该控制系统是自动控制 C.被控对象是刹车把 B. 该控制系统是机械控制 D.执行器是连杆机构

乙酰苯胺的制备

一.实验目的 1.学习实验室制备芳香族酰胺的原理和方法。 2.训练固体有机物的热过滤、脱色、洗涤、重结晶、干燥等纯化技术。 二.实验原理 NH 2+CH 3COOH 3+H 2O 芳香族酰胺通常用伯或仲芳胺与酸酐或羧酸反应制备,因为酸酐的价格较贵,所以一般选羧酸。本反应是可逆的,为提高平衡转化率,加入了过量的冰醋酸,同时不断地把生成的水移出反应体系,可以使反应接近完成。为了让生成的水蒸出,而又仅可能地让沸点接近的醋酸少蒸出来,本实验采用较长的分馏柱进行分馏。实验加入少量的锌粉,是为了防止反应过程中苯胺被氧化。 三.试剂及物理常数 四、实验流程 5ml 苯胺 7.4ml 冰醋酸0.1g 锌粉 称重计算产率 五、仪器装置

抽滤装置 干燥装置 布氏漏斗 抽滤瓶 反应装置 六、操作要点和说明 1.合成 (1).反应物量的确定: 本实验反应是可逆的,采用乙酸过量和从反应体系中分出水的方法来提高乙酰苯胺的产率,但随之会增加副产物二乙酰基苯胺的生成量。二乙酰苯胺很容易水解成乙酰苯胺和乙酸,在产物精制过程中通过水洗、重结晶等操作,二乙酰基苯胺水解成乙酰苯胺和乙酸,经过滤可除去乙酸,不影响乙酰苯胺的产率和纯度。 苯胺极易氧化,在空气中放置会变成红色,使用时必须重新蒸馏除去其中的杂质。反应过程中加入少许锌粉。锌粉在酸性介质中可使苯胺中有色物质还原,防止苯胺继续氧化。在实验中可以看到,锌粉加得适量,反应混合物呈淡黄色或接近无色。但锌粉不能加得太多,一方面消耗乙酸,另一方面在精制过程中乙酸锌水解成氢氧化锌,很难从乙酰苯胺中分离出来。 (2).合成反应装置的设计: 水沸点为100℃,乙酸沸点为117℃,两者仅差17℃,若要分离出水而不夹带更多的乙酸,必须使用分馏反应装置,而不能用蒸馏的反应装置。本实验用分馏柱。 一般有机反应用耐压、耐液体沸腾冲出的圆形瓶作反应器。由于乙酰苯胺的熔点为114℃,稍冷即固化,不易从圆形瓶中倒出,因此用锥形瓶作反应器更方便。 分出的水量很少,分馏柱可以不连接冷凝管,在分馏柱支口上直接连尾接管,兼作空气冷凝管即可,使装置更简单。 为控制反应温度,在分馏柱顶口插温度计。 (3).操作条件的控制 保持分馏柱顶温度低于105℃的稳定操作,开始缓慢加热,使反应进行一段时间,有水生成后,再调节反应温度使蒸汽缓慢进入分馏柱,只要生成水的速度大于或等于分出水的速度,即

乙酰苯胺的制备

实验三 乙酰苯胺的制备 一、实验目的 1、掌握由芳香胺和羧酸制备酰胺的方法; 2、巩固重结晶,减压过滤和热过滤等实验技术; 3、学会利用分馏装置进行反应。 二、实验原理 C O OH Zn H 2O H 3C NH 2 NH C O CH 3 通过把生成的水从反应体系中蒸出,使反应平衡向生成酰胺的方向移动。 三、主要试剂和产物的物理常数及有关计算: 苯胺5.1g (约0.5mL ,0.055mol )、冰醋酸8.3g (8mL ,0.132mol ) 、锌粉0.1g 、活性炭 四、仪器和实验装置图 电热套,圆底烧瓶,沸石,分馏柱,蒸馏头,温度计,接应管,烧杯,布氏漏斗,玻璃棒。

五、试验流程 趁热过滤 六、实验步骤和现象 1.向圆底烧瓶中加入新蒸过的苯胺和冰醋酸,再加入少量锌粉,放在电热套上加热, 控制温度在105——110摄氏度,使反应生成的水分充分蒸出。经50到60分钟后,当温度计发生变化或容器内出现白雾时,说明反应已经达到终点,停止加热; 2.在搅拌下把烧瓶中的液体倒入盛有100mL水的烧杯中,继续搅拌并冷却,使粗乙 酰苯胺完全析出。用布氏漏斗抽滤,固体用冷水洗涤,除去多余的酸; 3.将粗产品移入烧杯中,加入100mL水,加热沸腾完全溶解后,再加入5mL的水, 稍冷,在搅拌下加入0.5g活性炭,再煮沸5min,趁热过滤,冷却至室温,产品呈片状晶体析出,减压过滤除去产物中的水。 七、产率的计算 乙酰苯胺,白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,产量2.7g,产率36.4%。 八、思考题 1.当温度下降时反应才较完全。 2.保证反应的完全进行,严格控制反应温度,抽滤时要趁热过滤,确保动作迅速。

通用技术思考题集

1、反思总结通用技术课程的学习过程,思考并完成下列两组任务 第一组:任务1说明你关注的第一个重要问题,任务2说明自己对该问题的认识或观点 第二组:任务1说明你关注的第二个重要问题,任务2说明自己对该问题的认识或观点 答:第一组 任务1:技术更新对设计产生重要影响,技术的发展离不开设计,但技术条件的限制,往往制约着设计的发展,而技术的更新发展,才为设计创新提供了条件 任务2:当今信息社会,电脑已逐渐普及,现在市场上的一些笔记本电脑特别是上网本,体积和我们的书本一样大,但功能且相当丰富,回想老师跟我们讲的第一台电脑,它有十间房子大,重30吨,这简直是天壤之别,然而,正式超大规模集成电路技术发展,才使得今天设计的电脑体积越来越小、功能越来越强。第二组 任务1:我们希望某一事物按照自己的医院发展就要对其进行干预,这种根据自己的目的,通过一定的方法使事物沿着某一确定的方向发展,就形成了控制。 任务2:在日常生活中,我们都在有意无意地进行控制,骑自行车时,如果觉得车速太快,我们会使用刹车时车速正常,当感觉室内亮度不够时,我们就会打开电灯,使屋内明亮,当我们的学习成绩不够理想时,我们就会增加学习时间或改进学习方法,以提高学习成绩。 2、反思总结通过技术课程的学习过程,思考并完成下列两组任务 第一组:任务1说明你关注的第一个重要收获,任务2说明该收获对自己的意义第二组:任务1说明你关注的第二个重要收获,任务2说明该收获对自己的意义答:第一组 任务1:弄清了科学与技术的关系,科学是从各种事物和现象中去发现规律,并给与验证的知识体系:技术是人类为了满足自身的需要和愿望对大自然进行的改造 任务2:科学与技术既有区别,又有紧密联系。科学的任务是认识世界,力求有所发现,回答为什么的问题,技术的任务是改造世界,力求有所发明,解决怎么办的问题,比如嫦娥奔月活动从任务上讲是对月球进行科学探索,而从过程上讲,他是航天技术的发展和应用。技术来源于实践经验的总结和科学原理的指导,二者联系紧密,可以说,科学促进了技术的发展,技术推动了科学的发展,我们今天要好好学习科学文化,将来才有更多的家属创新。 第二组 任务1:弄清了常见结构的分类,根据物体结构形态在受力时承受和传递力的方式的差别,,一般可将结构分成3种基本类型,实体结构、框架结构和壳形结构 任务2: 实体结构:利用自身来承受自身的荷载,主要承受压力 框架结构:通过条状物体的连接来承受荷载,即可承受压力又能承受拉力 壳形结构:通过壳形来传递力和承载荷载,特别是当壳顶受到压力时,它能将力均匀扩散 3、反思总结通过技术课程的学习过程,思考并完成下列两组任务

乙酰苯胺的制备

化学与环境学院 有机化学实验报告实验名称乙酰苯胺的制备 【实验目的】 1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作; 2、掌握分馏柱的作用机理和用途。 【实验原理】(包括反应机理)

芳香族伯胺的芳环和氨基都容易起反应,在有机合成上为了保护氨基,往往先把它乙酰化为乙酰苯胺,然后进行其他反应,最后水解去乙酰基。 制备乙酰苯胺常用的方法可用芳胺与酰氯、酸酐或用冰醋酸等试剂进行酰化反应。其中与酰氯反应最激烈,酸酐次之,冰醋酸最慢。采用酰氯或酸酐作为酰化剂,反应进行较快,但原料价格较贵,采用冰醋酸作为酰化剂,反应较慢,但价格便宜,操作方便,适用于规模较大的制备。 本实验是用冰醋酸作乙酰化试剂: +CH3COOH NHCOCH3+H2O NH 苯胺与冰醋酸的反应是可逆反应,为防止乙酰苯胺的水解,提高产率,采用了将其中一个生成物——水在反应过程中不断移出体系及反应物醋酸过量的方法破坏平衡,使平衡向右移动。因此,要求实验装置既能反应又能进行蒸馏。由于水与反应物冰醋酸的沸点相差不大,必须在反应瓶上装一个刺形分馏柱,使水和醋酸的混合气体在分馏柱内进行多次汽化和冷凝,使这两种气体得到分离,从而减少醋酸蒸出,保证水的顺利蒸出。 【主要试剂及物理性质】

体 醋酸60.05 16.6 117.9 无色有刺激性气味的 液体 乙酰苯胺135.17 114.3 304 白色有光泽片状结晶 或白色结晶粉末 锌65.38 419.53 907 银白色固体 【仪器装置】 1、主要仪器: 刺型分馏柱、温度计、冷凝管、锥形瓶、尾接管、布氏漏斗、真空循环水泵 2、实验装置: 分馏装置抽滤装置 【实验步骤及现象】 实验步骤实验现象

高一通用技术第一章练习题答案

高一通用技术第一章练习题 一、单项选择题 1、人类生活中,需要穿衣遮身御寒,于是便有()产生 A.纺织缝制技术 B.食品加工技术 C.建筑技术 D.通信邮电技术 2、电动剃须刀发明之初体积很大,携带不方便。于是,有人设计出一种小巧、便携式的电动剃须刀。这一设计推动了电机微型化技术的发展。说明了() A.技术的发展离不开设计 B.技术的发展和设计无关 C.技术的发展对设计不产生影响 D.电动剃须刀推动技术的发展 3、科学的任务是世界,技术的任务是世界。( ) A.发明革新 B.革新发明 C.认识改造 D.改造认识 4、武汉理工大学计算机系大一学生唐某,连续上网8个多小时后,感到头疼,继而昏迷。经医院抢救无效死亡,结束了年仅21岁的生命。据专家介绍,从其症状及体征来分析,头颅内大面积出血原因可能为先天性脑动脉瘤破裂。在上网游戏过程中,由于情绪过于紧张,头颅内血管压力增高,从而引起脑动脉瘤破裂,头颅内大面积脑出血。我们从中可以认识到() A.上网过久会导致死亡 B.网络的危害很大 C.任何技术使用不当都会带来负面影响 D.上网不应该玩游戏 5、知识产权在狭义上包括() A.著作权专利权商标权 B.著作权专利权邻接权 C.著作权商标权商号权 D.商标权专利权邻接权 6、下列说法不正确的是() A.技术的根本目的是要解决实际问题 B.设计需要不断改进 C.设计需要多种知识 D.发明是技术的关键 7、为了减少汽车的阻力,提高运动速度,主要关系到的知识是 ( ) A.美学 B.材料学 C.流体力学 D.心理学 8、技术对人的解放作用表现为人依靠技术解放了自己的手、脚等身体器官,拓展了活动空间,提高劳动效率。下列技术的发展主要解放了人的体力的是() A.B超技术 B.摄像技术 C.电视技术 D.蒸汽动力 9、下列活动是科学范畴的是() A.蒸汽机的发明 B.万有引力 C. B超的技术 D.摄像技术的发明 10、使“汽车设计的功能更完善﹑操作更为舒适和方便”所要应用到的知识() A.力学 B.电子学 C.人类工程心理学 D.材料学 11、技术的关键是() A.发明 B.改进 C.设计 D.制造 12、由早期速度慢﹑效率低的汽车到现在速度快﹑效率高的汽车,主要说明了() A.设计需要知识产权保护 B.社会的自然发展 C.科学与技术的关系 D.设计需要不断改进

乙酰苯胺的制备[1]

乙酰苯胺的制备 一、实验目的 1.掌握苯胺乙酰化的原理和方法, 2.掌握重结晶提纯固体有机化合物的原理和方法。 二、实验原理 乙酰苯胺的用途: 乙酰苯胺,白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂(俗称“退热冰”)、防腐剂和染料中间体。稳定性:在空气中稳定,遇酸或碱性水溶液易分解成苯胺及乙酸。 苯胺乙酰化的必要性: (1)作为一种保护措施,将一级和二级芳胺(就是伯胺和仲胺)在合成中转化为其乙酰衍生物,降低芳胺对氧化性试剂的敏感性,使其不被反应试剂破坏,(2)氨基经酰化后,降低了氨基在亲电取代反应(特别是卤化)中的活化能力,使其由很强的第I类定位基变成中等强度的第I类定位,使反应由多元取代变为有用的一元取代。 (3)由于乙酰基的空间效应,往往选择性地生成对位取代产物。 (4)在某些情况下,酰化可以避免氨基与其它功能基或试剂(如RCOCl,-SO2Cl,HNO2等)之间发生不必要的反应。 作为氨基保护基的酰基基团可在酸或碱的催化下脱除。 芳胺的乙酰化试剂选择: 芳胺可用酰氯、酸酐或冰醋酸加热来进行酰化,使用冰醋酸试剂易得,价格便宜,但需要较长的反应时间,适合于规模较大的制备。 酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂,用游离苯胺与纯乙酸酐进行酰化时,常伴有二乙酰胺[ArN(COCH3)2]副产物的生成,如果在醋酸——醋酸钠缓冲溶液中酰化,由于酸酐水解速度比酰化速度慢得多,可得到高纯度产物,但此方法不适用于硝基苯胺和其它碱性很弱的芳胺的酰化。 乙酰苯胺的制备反应式: C6H5NH HCl C 6 H5NH3Cl 32C6H5NHCOCH3+CH3CO2H NaCl + 2 盐酸的作用:生成胺基正离子,降低了苯胺的亲核能力,减少副产物的生成,

最新通用技术练习题-附答案(DOC)

2012年高中生学业水平考查通用技术练习题 一、填空题 1、1、一款专门为盲人生产的手机,手机所有的功能都能通过语音的形式进行人机交 互,盲人通过语音系统所给出的信息而作出相应的操作,包括发送短讯,该产品的设计主要是为了满足特殊人群需求。 2、专门为婴儿设计的一款奶瓶,温度在45度以上时瓶子侧面出现粉红色条纹,45度以下 自动恢复本色,该产品的设计体现了设计的_创新_______原则。 3、海水淡化是目前解决缺水问题的一个有效的办法,但同时它也将对环境产生一系列的负面 影响。其中排放的浓盐水污染就是一个亟待解决的严峻问题。在20世纪90年代初,有关浓盐水的海洋生态安全问题已经开始引起国际上一些学者的关注。这说明技术具有__两面性_____________。 4、技术语言是一种在技术活动中进行信息交流的特有的语言形式,其中(工程加工图) 技术图样________图技术语言是沟通设计和生产之间的桥梁,是工程施工和产品加工制作的直接依据。 5、汽车的碰撞试验是指在专用的场所模拟现实中的撞车事故,以考察汽车的性能,这种方 法属于技术试验的___模拟实验_______法。 6、金属材料加工工艺比较多,其中对金属材料钻孔的一般步骤正确的顺序为:__②③①④ ___________ ①装夹钻头②划线定位③装夹工件④钻孔 7、为保证驾驶汽车时的行车安全,根据汽车仪表显示的数据及时了解汽车的运行状态,并 要及时对汽车进行维修保养,这体现了汽车这个系统的__动态性__。(在整体性、相关性、目的性、动态性、环境适应性中选择一个填在空格处) 8、如图所示:这是一款A字梯,其中拉杆的作用主要是__提高稳定性 ____

乙酰苯胺的制备(实验报告实验总结范文模板)

(实验报告)乙酰苯胺的制备 【目的要求】 ⑴熟悉氨基酰化反应的原理及意义,掌握乙酰苯胺的制备方法; ⑵进一步掌握分馏装置的安装与操作; ⑶熟练掌握重结晶、趁热过滤和减压过滤等操作技术。 【预习指导】 ⑴预习实验原理,了解乙酰化试剂的反应活性及用乙酸作乙酰化剂制备乙酰苯胺的方法。 ⑵认真阅读重结晶的原理和意义,复习趁热过滤和减压过滤操作技术。 ⑶通过查阅资料填写下表: 【实验原理】 乙酰苯胺为无色晶体,具有退热镇痛作用,是较早使用的解热镇痛药,因此俗称“退热冰”。乙酰苯胺也是磺胺类药物合成中重要的中间体。由于芳环上的氨基易氧化,在有机合成中为了保护氨基,往往先将其乙酰化转化为乙酰苯胺,然后再进行其他反应,最后水解除去乙酰基。 乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如:乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。反应活性是乙酰氯>乙酐>乙酸。由于乙酰氯和乙酐的价格较贵,本实验

选用纯的乙酸(俗称冰醋酸)作为乙酰化试剂。反应式如下: 苯胺 乙酸 乙酰苯胺 冰醋酸与苯胺的反应速率较慢,且反应是可逆的,为了提高乙酰苯胺的产率,一般采用冰醋酸过量的方法,同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。由于苯胺易氧化,加入少量锌粉,防止苯胺在反应过程中氧化。 乙酰苯胺在水中的溶解度随温度的变化差异较大(20℃,0.46g ;100℃,5.5g ),因此生成的乙酰苯胺粗品可以用水重结晶进行纯化。其操作流程如下: 【仪器药品】 圆底烧瓶(100mL) 刺形分馏柱 直形冷凝管 接液管 量筒(10mL ) 温度计(200℃) 烧杯(250mL ) 吸滤瓶 布氏漏斗 小水泵 保温漏斗 电热套 苯胺 冰醋酸 锌粉 活性炭 【实验步骤】 馏出液 水乙酸固相 水水溶性杂质有色杂质 活性炭固相水水溶性杂质 乙酰苯胺 H 2O + NHCOCH 3 CH 3COOH + NH 2

移动通信技术习题答案

《移动通信技术》习题答案 第一章 一、名词解释 1.单工制: 单工制指通信双方的收发信机交替工作 2.双工制: 双工制指通信双方的收发信机均同时工作 3.SDMA:空分多址指通过空间的分割来区别不同的用户。 4.大区制:大区制移动通信系统就是早期采用的,它一般设有一个基站,负责服务区内移动通信的联络与控制。如果覆盖范围要求半径为30km~50km,则天线高度应为几十米至百余米。发射机输出功率则应高达200W。在覆盖区内有许多车载台与手持台,它们可以与基站通信,它们之间也可直接通信或通过基站转接通信。 5.小区制:将一个大区制覆盖的区域划分成若干小区,每个小区(Cell)中设立基站(BS),与用户移动台(MS)间建立通信。 6.频率复用:在频分制的蜂窝系统中,每个小区占用一定的频道,而且各个小区占用的频道就是不同的。假设每个小区分配一组载波频率,为避免相邻小区之间产生干扰,各个小区的载波频率应不相同。因为频率资源就是有限的,所以当小区覆盖不断扩大,小区数目不断增加时,将出现频率资源不足的问题。 7.MSC:移动业务交换中心。就是蜂窝通信网络的核心,其主要功能就是对于本MSC控制区域内的移动用户进行通信控制与管理。 8.FDMA:总频段分成若干个等间隔频道(信道),不同信号被分配到不同频率的信道里,发往与来自邻近信道的干扰用带通滤波器限制,这些频道互不交叠,其宽度应能传输一路语音信息,而在相邻频道之间无明显的串扰。 9.TDMA:指一个信道由一连串周期性的时隙构成,即把时间分割成周期性的帧,每一帧再分割成若干个时隙(无论帧或时隙都就是互不重叠的),然后根据一定的时隙分配原则,使各移动台在每帧内只能按指定的时隙向基站发送信号,在满足定时与同步的条件下,基站可以分别在各个时隙中接收到各移动台的信号而不混扰。 10.CDMA:指用一组正交码区分不同用户,实现多用户共享资源。每一个信号被分配一个伪随机二进制序列进行扩频,不同信号的能量被分配到不同的伪随机序列里。在接收机里,信号用相关器加以分离,这种相关器只接收选定的二进制序列并压缩其频谱,凡不符合该用户二进制序列的信号,其带宽就不被压缩。结果只有有用信号的信息才被识别与提取出来。 11.GSM:Global System for Mobile communications全球移动通信系统 二、简答题 1.什么就是移动通信?简述其主要特点。 答:移动通信就是指通信的双方,至少有一方就是在移动中进行信息交换的通信方式。移动通信主要特点有: (1)移动台的不断运动导致接收信号强度与相位随时间、地点而不断变化,电波传播条件十分恶劣。 (2)移动形成的多普勒频移将产生附加调制。 (3)强干扰情况下工作。 (4)移动通信的用户数量大,应采取各种有效利用频率的措施。 (5)移动台随持有者经常移动,故移动通信特别必需具有位置登记,越区切换及漫游访问等跟

乙酰苯胺的制备论文

乙酰苯胺的制备论文 吉林农业大学生命科学学院生物技术3班 作者:张洋摘要:本文通过实验研究了酰基化试剂和反应装置对乙酰苯胺合成产率的影响。研究实验结果表明乙酸酐为酰基化试剂制备乙酰苯胺的产率是最高的。但结合实验产率,产品纯度以及经济效益最终得出以冰醋酸为乙酰化试剂是实验室制备乙酰苯胺的最合适方案。 Abstract:In this paper, experimental study of the acylation reagent and experimental installation on Acetanilide yield. Research results show that acetic anhydride was the best acylation reagent. Above all, the experimental program for preparation of acetanilide on the teaching textbook was the best. 关键词:乙酰苯胺制备重结晶 实验部分 一.实验目的 1、掌握制备乙酰苯胺的原理和方法。 2、进一步学习重结晶和纯化固体的操作方法。 二、实验原理 制备乙酰苯胺时,常用的乙酰化试剂有冰醋酸、醋酸酐或乙酰氯等,当采用乙酰化试剂时反应最剧烈,醋酸次之,冰醋酸与苯胺反应最慢,但反应平稳、易于控制,且冰醋酸价格较便宜,故本实验采用冰醋酸作乙酰化试剂。 NH2+CH3COOH3+H2O 该反应是可逆反应,产率较低,为减少逆反应的发生,得到较高的收率,可增加乙酸的用量,另外还采取分馏法,控制温度在105到110度之间,不断除去生成的水,有效地使平衡向正反应方向移动。 纯乙酰苯胺为白色片状结晶,熔点为114度,稍溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等溶剂,而难溶于冷水,故可用热水进行重结晶。 三、实验用品 1、仪器圆底烧瓶、温度计、分馏柱、锥形瓶、烧杯、抽滤装置、热浴漏斗

通用技术 修2 第一章 第二章练习题(含答案)

第一单元结构与设计单元练习 1、下列结构是受自然界事物结构启发而产生的() A、口杯 B、衣服 C、飞机 D、手表 2、我们所用的板凳属于()结构。 A、实心结构 B、框架结构 C、空心结构 D、壳体结构 3、悉尼歌剧院的外壳属于() A、实体结构 B、框架结构 C、壳体结构 D、混合结构 4、分析下列物体的结构类型,判断哪个不属于壳体结构。() A、头盔 B、圆形陶瓷饰品 C、贝类 D、金字塔 5、体操运动员在单杠上做大回环姿势时,会使杠体产生()变形。 A、拉伸 B、弯曲 C、压缩 D、断裂 6、上刀梯是是湘西苗族的传统活动,表演者为保证脚不受割伤,必须力求脚面垂直落在刀刃上,绝不滑动。此时脚面承受()。 A、拉力 B、压力 C、剪切力 D、弯曲力 7、我国塔式建筑的结构一般都是由上到下越来越大,这主要是考虑它的()。 A、稳定性 B、强度 C、美观性 D、经济性 8、走钢丝的人手上拿着一条长棒的目的是() A、美观 B、重心低 C、保护 D、支撑 9、可以用受力结构的稳定性来解释的事实是( ) A、拔河的绳子断裂 B、鸡蛋在某种情况下可以承受很大的外力 C、广告牌被台风吹倒 D、耳机与电脑主机的插口接触不良,听不到音乐 10、以下哪一个结构是不属于利用不稳定的结构实现某些功能的。() A、游乐设施的跷跷板功能结构 B、房间门口的活页功能结构; C、学校运动场的篮球架结构 D、圆珠笔的笔嘴结构。 11、影响结构稳定性的因素有()。 ①物体的形状②材料③支撑面积大小④物体重心的位置 A、①②③ B、②③ C、①④ D、① ②③④ 12、我们常用的A形梯不采用铅合金片,而是采用长方形截面的构件,这说明以下()因素影响着结构的强度? A、材料 B、形状 C 、构件 D、连接方式 材料:人们最早利用混凝土的时候,只是把它当作人造石材。作为人造石材的混凝土与一般石材一样,虽然有较好的耐压性能,但是经不起拉力。但是它有一个重要的性质,那就是它的膨胀系数与钢材很接近。因此,它可以与钢材紧密结合起来。当人们把混凝土跟钢材结合起来做梁后发现:这样的梁既能受压,也能受拉,其强度比用混凝土做成的梁的强度大得多。回答13、14题。 13、钢筋混凝土梁中比无钢筋的水泥梁的()强度更强。 A、抗弯 B、抗压 C、抗拉 D、抗剪 14、在下列的钢筋混凝土桥梁中,哪种结构最好() 15、在一根竹杆和一根同样尺寸的脆性塑料杆上不断加挂相同质量的重物,竹杆比脆性塑料杆能挂更多重物而不会断裂,说明了()影响结构的强度。

乙酰苯胺制备实验

乙酰苯胺得制备实验 一、实验原理 酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或(伯或仲)胺等作用制得。同冰醋酸共热来制备。这个反应就是可逆得.在实际操作中,一般加入过量得冰醋酸,同时,用分馏柱把反应中生成得水(含少量得冰醋酸)蒸出,以提高乙酰苯胺得产率. 主反应: 二、反应试剂、产物、副产物得物理常数 三、药品 四、流程图

五、实验装置图 (1)分馏装置(2)抽滤装置(3)干燥装置 六、实验内容 在60ml锥形瓶上装一个分馏柱,柱顶插一支200℃温度计,用一个小锥 形瓶收集稀醋酸溶液。 在锥形瓶中放入5、0ml(0、055mol)新蒸馏过得苯胺、7、4ml(0、13mol)冰醋酸与0、1g锌粉,缓慢加热至沸腾,保持反应混合物微沸约10min,然后逐渐升温,控制温度,保持温度计读数在105℃左右.经过40~60min,反应所生成得水(含少量醋酸)可完全蒸出。当温度计得读数发生上下波动或自行下降时(有时反应容器中出现白雾),表明反应达到终点。停止加热。这时,蒸出得水与醋酸大约有4ml。 在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水得烧杯中.继续剧烈搅拌,并冷却烧杯,使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。用布氏漏斗抽滤析出得固体,用玻璃瓶塞把固体压碎,再用5~10ml冷水洗涤以除去残留得酸液。把粗乙酰苯胺放入150ml热水中,加热至沸腾.如果仍有未溶解得油珠,需补加热水,直到油珠完全溶解为止。稍冷后加入约0、5g粉末状活性炭,用玻璃棒搅动并煮沸5-10min。趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好得布氏漏斗减压过滤。冷却滤液,

乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。减压过滤,尽量挤压以除去晶体中得水分。产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。产量:约5、0g. 纯乙酰苯胺为无色片状晶体。熔点mp=114、3℃。 (一)制备阶段 1、安装分馏装置:如图(1)所示,在100ml锥形瓶上装一个分馏柱,柱顶插一支200℃温度计,用一个100ml锥形瓶收集稀醋酸溶液. 2、加药品:在100ml锥形瓶中放入5ml新蒸馏过得苯胺、7、4ml冰醋酸与0、1g锌粉。 3、加热反应:用电热套缓慢加热至沸腾,保持反应混合物微沸约10min(注:为了让苯胺得酰化反应一段时间,暂时不要有馏分蒸出状态),然后逐渐升温,控制温度,保持温度计读数在105℃左右。经过40-60min,反应所生成得水(含少量醋酸)可完全蒸出。当温度计得读数发生上下波动或自行下降时(有时,反应容器中出现白雾),表明反应达到终点.停止加热。这时,蒸出得水与醋酸大约有4ml。 (二)后处理阶段 1、倒入冷水中析出产品:在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水得烧杯中。继续剧烈搅拌,并冷却烧杯,使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出. 2、抽滤:用布氏漏斗抽滤析出得固体,用玻璃瓶塞把固体压碎. 3、洗涤:用5~10ml冷水洗涤以除去残留得酸液. 4、重结晶纯化: (1)溶解:把粗乙酰苯胺放入150ml热水中,加热至沸腾。如果仍有未溶解得油珠,需补加热水,直到油珠完全溶解为止。【溶解粗乙酰苯胺所用得水不一定都就是150ml,正确得做法为上一步抽滤时尽量要干些,用天平称粗乙酰苯胺

相关文档
最新文档