X射线能谱仪(EDS)
能谱仪的工作原理
能谱仪(EDS,Energy Dispersive Spectrometer)是用来对材料微区成分元素种类与含量分析，配合扫描电子显微镜与透射电子显微镜的使用。
工作原理：当X射线光子进入检测器后，在Si（Li）晶体内激发出一定数目的电子空穴对。
产生一个空穴对的最低平均能量ε是一定的（在低温下平均为3.8ev），而由一个X射线光子造成的空穴对的数目为N=△E/ε，因此，入射X射线光子的能量越高，N就越大。
利用加在晶体两端的偏压收集电子空穴对，经过前置放大器转换成电流脉冲，电流脉冲的高度取决于N的大小。
电流脉冲经过主放大器转换成电压脉冲进入多道脉冲高度分析器，脉冲高度分析器按高度把脉冲分类进行计数，这样就可以描出一张X射线按能量大小分布的图谱。
EDS能谱检测
Z：原子序数修正因子。（电子束散射与Z有关）
A：吸收修正因子。（试样对X射线的吸收） F：荧光修正因子。（特征X射线产生二次荧光）
半定量分析
无标样定量分析
无标样定量分析是X射线显微分析的一种快 速定量方法。强度比K＝IS/IStd。
表达式中IStd是标样强度，它是由纯物理计 算，或用标样数据库给定的，适应于不同 的实验条件。其计算精度不如有标样定量 分析。
EDS原理及应用
12091024 吴保华
EDS
EDS可以与EPMA，SEM，TEM等组 合，其中SEM－EDS组合是应用最 广的显微分析仪器，EDS的发展， 几乎成为SEM的表配。是微区成 份分析的主要手段之一。
能谱仪：EDS (Energy Dispersive Spectrometer)
能谱的特点
Na
Cl
Ag
Thank you !
EDS检测(未镀膜）
cps/eV 4.5 4.0 3.5 3.0 Cl 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 0.0 0 1 2 3 keV 4 5 6 C Ca O Cl Ca
El AN
unn. C norm. C Atom. C Error (1 Sigma) K fact. Z corr. A corr. F corr. [wt.%] [wt.%] [at.%] [wt.%] ------------------------------------------------------------------------------------C 6 K-series 63.77 66.81 81.86 7.68 1.515 0.441 1.000 1.000 Cl 17 K-series 23.11 24.21 10.05 0.80 0.086 2.794 1.000 1.007 O 8 K-series 8.29 8.68 7.98 1.25 0.119 0.731 1.000 1.00 Ca 20 K-series 0.29 0.30 0.11 0.04 0.001 2.722 1.000 1.017 -------------------------------------------------------------------------------------
eds能谱分析仪
EDS能谱分析仪1. 简介EDS能谱分析仪（Energy Dispersive X-ray Spectroscopy）是一种常用于材料科学和研究领域的分析仪器。
它用于确定材料的元素组成和分析样品的化学成分。
EDS能谱分析仪基于X 射线的能量特性进行测量和分析。
2. 工作原理EDS能谱分析仪的工作原理基于样品中发生的X射线和能谱仪之间的相互作用。
当样品被激发时，其原子与外部能量源发生相互作用，产生一系列X射线。
这些X射线具有特定的能量值，对应于不同元素的特征峰。
EDS能谱分析仪通过将能量分散的X射线引导至能谱仪中的能量敏感探测器，从而测量和记录X射线的能量谱。
能谱仪会将能量谱转换为计数率谱，这样就可以定量分析样品中元素的含量。
3. 主要组成部分EDS能谱分析仪主要由以下几个组成部分组成：3.1 X射线发生器X射线发生器用于产生高能量的X射线。
它通常由X射线管、高压电源和辐射窗口组成。
X射线管通过电子束轰击X 射线靶材来产生X射线。
3.2 样品室样品室是放置待分析样品的空间。
它通常具有真空环境，以避免气体对X射线的吸收和散射。
样品室还包括样品台，用于支持和定位待分析的样品。
3.3 X射线与样品的相互作用区域该区域包括X射线与待分析样品之间的交互部分。
它通常包括一个X射线窗口和一套滤光器，以过滤和选择特定能量范围的X射线。
3.4 能谱仪能谱仪是EDS能谱分析仪的关键组成部分，用于测量和记录X射线的能量谱。
它通常由一个能量敏感探测器、放大器和多道分析器组成。
能量敏感探测器将能量分散的X射线转换为电信号，并将其发送给放大器进行放大。
多道分析器将能量信号转换为计数率谱，以进行后续的数据分析和处理。
3.5 数据处理和分析软件EDS能谱分析仪通常配备专业的数据处理和分析软件。
这些软件可以对能量谱进行处理、分析和解释，并生成元素含量和化学组成等报告。
4. 应用领域EDS能谱分析仪在材料科学和研究领域有广泛的应用。
eds能谱仪的空间分布率
eds能谱仪的空间分布率
EDS能谱仪（Energy Dispersive X-ray Spectroscopy）是一种常用于材料分析和成分检测的仪器。
它可以通过测量材料中产生的X 射线来确定样品的元素组成及其相对丰度。
EDS能谱仪的空间分辨率取决于多个因素，包括以下几点：
1.探测器类型：常见的EDS能谱仪使用硅探测器或硅闪烁体探测器。
硅探测器具有较高的能量分辨率和较高的计数效率，而硅闪烁体探测器则具有较高的计数速率。
不同类型的探测器在空间分辨率上可能存在差异。
2.样品和探测器之间的距离：较大的样品与探测器之间的距离会导致X射线的散射和吸收增加，从而降低空间分辨率。
通常，为了获得较好的空间分辨率，应该尽可能减小样品与探测器之间的距离。
3.束斑直径：束斑直径是指电子束在样品表面上的直径。
较小的束斑直径可以提供更好的空间分辨率。
然而，较小的束斑直径也可能降低信号强度。
因此，在选择束斑直径时需要权衡空间分辨率和信号强度之间的关系。
4.扫描速度：较慢的扫描速度可以提高空间分辨率，因为更多的数据点可以用于重建样品的化学特征。
然而，较慢的扫描速度也会增加分析时间。
总体而言，EDS能谱仪的空间分辨率取决于探测器类型、样品和探测器之间的距离、束斑直径以及扫描速度等因素的综合影响。
在实际应用中，需要根据具体的分析需求进行选择和调整，以获得最佳的
空间分辨率和分析性能。
x射线能谱仪(eds)测试相关说明
X－射线能谱仪（EDS）测试相关说明
X－射线能谱仪用途：
配合扫析。
技术参数及指标：
规格型号：X-Max50厂家：英国牛津仪器公司产地：英国
X-Max50能谱仪性能参数
项目
X-MAX50
1
能谱主机升级
INCA X-Stream2第二代波形采集和处理分析器
2
分辨率
分辨率优于127eV (MnKα处,计数率为20000cps)；
1000～50000CPS Mn Ka谱峰宽化弱于1eV；
1000～50000CPS平均元素定量误差小于0.5％
3
检测元素范围
Be4-U92
4
分析最小颗粒
40-50纳米
5
SuperATW窗口
50 mm2
收费标准：
校内：测试40元/个；
校外：测试150元/个。
物资设备处现代教育技术部
2013/6/18
电子探针x射线显微分析
• 它可检测微米级区域的成分含量。原子序 数从4～92的所有元素均可分析检出。检测 的最小含量为万分之一，波谱仪的分辨率高 于能谱仪。
波谱仪的特点
波谱仪的突出优点是波长分辨率很高。如它可将波长 十分接近的VK(0.228434nm)、CrK1(0.228962nm)和 CrK2(0.229351nm)3根谱线清晰地分开。
但由于结构的特点，波谱仪要想有足够的色散率，聚 焦圆的半径就要足够大，这时弯晶离X射线光源的距 离就会变大，它对X射线光源所张的立体角就会很小， 因此对X射线光源发射的X射线光量子的收集率也就 会很低，致使X射线信号的利用率极低。
X射线显微分析
X射线能谱仪（EDS） X射线波谱仪（WDS） EDS与 WDS间的比较 X射线显微分析在材料科学研究中的应用
X射线能谱仪（EDS）
它时扫描电镜的重要附件之一，利用它可以对 试样进行元素定性、半定量和定量分析。其特 点是探测效率高，可同时分析多种元素。
工作原理
从试样中产生的X射线被Si(Li)半导体检测，得到 电荷脉冲信号经前置放大器和主放大器转换放大得到 X射线能量成正比的电压脉冲信号厚，送到脉冲处理 器进一步放大再经模数转换器转换成数字信号输出。
(3)谱线重复性好。由于能谱仪没有运动部件，稳定性好，且没有 聚焦要求，所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题，适 合于比较粗糙表面的分析工作。
能谱仪的缺点
(1)能量分辨率低，峰背比低。由于能谱仪的探头直接 对着样品，所以由背散射电子或X射线所激发产生的 荧光X射线信号也被同时检测到，从而使得Si(Li)检测 器检测到的特征谱线在强度提高的同时，背底也相应 提高，谱线的重叠现象严重。故仪器分辨不同能量特 征X射线的能力变差。能谱仪的能量分辨率(130eV)比 波谱仪的能量分辨率(5eV)低。
EDS操作指南
EDS操作指南EDS是利用特征X射线能量不同来展谱的能量色散谱仪，简称能谱仪（Energy Dispersive Spectrometer，简称EDS）。
EDS本身不能独立工作,而是作为附件安装在SEM上。
它由探测器、前置放大器、脉冲信号处理单元、模数转换器、多道分析器、小型计算机及显示记录系统组成，实际上是一套复杂的电子仪器。
EDS具体操作过程1.确认能谱能否工作Si(Li)探测器必须在低温环境下才能正常工作，所以在做EDS之前，需要检查能谱的杜瓦瓶中是否还有液氮 。
如果杜瓦瓶中没有液氮，则须补充。
在刚加入液氮的1-2小时内，由于探测器还未完全冷却，EDS不能工作。
这时打开EDS的控制电脑，会发现机箱上的HV Bias 灯为红色。
等待至探测器完全冷却，灯变绿色，此时EDS可以正常工作。
2．样品制备及装入EDS的制样及装入与SEM相同，但对于样品的制备有较高的要求。
（1）样品要尽量平。
（2）样品须导电。
（3）非导电样品，需要喷镀金膜的，要确保金或铂在谱图上的峰位，不会影响样品本身所含元素的峰位。
3．在SEM中观察图象3.1在SEM中设定条件在做EDS时，扫描条件的设定主要包括加速电压、发射电流、探针电流和工作距离的设定。
(1)加速电压通常设定在15kV-20kV之间。
(2)发射电流通常设定在7uA-20uA之间。
(3)探针电流设置为“High”模式。
(4)工作距离设定为15mm.3.2在SEM中根据“SEM操作指南”把图象调清晰。
4．谱图观察4.1简明操作过程4.2操作界面介绍134 57892 6上图是能谱仪的控制软件图，图中1-9是常用的控制区域，功能分别如下：1.屏幕观察方式（1、4、16幅图像、图像和谱线、8幅图像和1条谱线等方式）2.启动或释放外部扫描控制3.扫描模式（光斑模式、缩小光栅及全屏模式）4.时间常数（Amp time），调整时间常数使死时间在 20% - 40% 之间。
5.加速电压和放大倍数，根据SEM 控制软件中所选的加速电压和放大倍数设定6.图象收集键7.自动峰识别 并清除现有的峰标识8．谱线收集键；清除谱线键；谱线观察键：展开、收缩、升高降低； 谱线复位键；定量分析键，得到无标样定量分析结果。
能谱仪EDS概述
分波谱仪WDS和 能谱仪EDS。 • 透射电镜或扫描 电镜配电子探针 可实现样品形貌 分析与微区成分 分析的有机结合。
1
EDS 元素分析范围
元素范围(Be窗)：钠Na11—铀Ｕ92。 ● 氢和氦原子只有K层电子，不能产生特征X射线；锂产生
的特征X射线波长太长，无法进行检测； Be的X射线产额
非常低，Be窗口对Be到Ne之间元素的X射线吸收严重。
● 现在的窗口材料可接收Be。
2
电子与物质相互作用
3
4
各种信息的发射深度
5
K系激发：L3层向K层跃迁Kα1，M层向K层跃迁Kβ。
6
元素与特征X射线波长的关系
• 即EDS定性分析原理
√＝ K(Z－σ)
7
•
EDS 定性速度快，但由于它能量分辨率低，谱峰往往 重叠，必须正确判断才能获得正确的结果。用 WDS 和
CA =（ZAF）
IA
I ( SA )
9
• X射线检出角
X射线检测方向与试样表面之间的夹角。采用高检出角减 小了试样对X射线的吸收和试样表面粗糙所造成的影响。
10
试样要求
• 电子探针 WDS 分析需制备抛光的平试样，否则定量分析 误差较大，而EDS分析可采用如颗粒、断口及不能破坏的 零件等粗糙试样。虽然定量准确度较差，但许多情况下可 以满足要求。 • 细粉末压片或块。 • 为了获得样品的“平均”定量结果，可使电子束扫描几个 较大区域，并取不同区域的平均值。
11
标样要求
• 在微米区域内成分均匀，成分准确； • 物理和化学性能稳定；在真空中S分析方法
点分析
● 将电子束固定在试样感兴趣的点上，进行定性或 定量分析。可对材料晶界、夹杂、析出相、沉淀
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电子能量为25KV时，通过氧气的平均自由程
环境扫描电镜的特点(一)
平均碰撞次数(m)定义三类不同的散射
Minimal Scattering Scatter <5% （ 0< m< 0.05 ）
Partial Scattering Scatter 5% to 95% （ 0.05< m< 3）
半定量分析
无标样定量分析
无标样定量分析是X射线显微分析的一种快 速定量方法。强度比 K＝IS/IStd。 表达式中IStd是标样强度，它是由纯物理计 算，或用标样数据库给定的，适应于不同的 实验条件。其计算精度不如有标样定量分 析。
二、X射线能谱仪基本功能
EDS的分析方法－点分析
电子束（探针）固定 在试样感兴趣的点 上，进行定性或定量 分析。该方法准确度 高，用于显微结构的 成份分析，对低含量 元素定量的试样，只 能用点分析。
EDS的分析精度
“电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则”国家标准 定量结果及允许误差 对定量结果必须正确选取有效位数。EDS定量分析结果， 小数点后保留一位，原始数据可以多保留一位。 EDS分析的相对误差 (含量＞20%wt）的元素， 允许的相对误差 <5% (3 %wt<含量<20%wt的元素，允许的相对误差<10% (1 %wt<含量<3%wt的元素，允许的相对误差<30% (0.5%wt<含量<1%wt的元素，允许的相对误差<50%
X + e- → X+ + 2e-
环境扫描电镜的特点(二)
消除绝缘样品表面电荷积累的解释
- - - - gas
- - - - gas
样品室真空度和气氛可以控制 对任何样品无需处理 直接进行观察和分析 可以进行动态过程（如化学反应）的观察 在低真空模式下仍可以获得高分辨图像
北京大学 电子显微镜实验室
环境扫描电镜要解决的问题(一)
绝缘样品的观察
高真空SEM下观察锆石
环扫下观察锆石
环境扫描电镜要解决的问题(二)
含水样品的观察
高真空SEM下观察蚜虫
1(Torr)＝133(Pa)
样品室真空度控制关键技术
压差光阑
High Vacuu m Region
Gas flow
Pressure Limiting Apertures (PLA)
Low Vacuum Region
Sample Gas flow
通过压差光阑来实现样品室和镜筒之间真空的梯度差
环境扫描电镜的特点(一)
电子束受气体散射模型的 Monte Carlo模拟
环境扫描电镜的特点(二)
信号电子与气体相互作用－电子级联放大现象
信号放大的基本的物理机制 是运动电子和气体分子发生 碰撞生产的电离，产生二倍 的电子，这些电子在外电场 的作用下，继续上述过程， 产生放大现象，可用 Towsend Gas Capacitor模 型(TGC)。
•
•
X射线产生机理
a. 连续谱X射线的产生：PE在原子实库仑场 中减速产生韧致辐射。 b. 内壳层电离：产生特征X射线(或Auger电子)
特征X射线
右图：Ti K 系特征谱(Ti Kα = 4.51 KeV) 和 Sb L系特征谱(Sb Lα = 3.61 KeV)
连续X射线
Intensity (I) Generated
能谱的特点
• • 能快速、同时对各种试样的微区内Be-U的所有元 素，元素定性、定量分析，几分钟即可完成。 对试样与探测器的几何位置要求低：对W.D的要求 不是很严格；可以在低倍率下获得X射线扫描、面 分布结果。 能谱所需探针电流小：对电子束照射后易损伤的 试样，例如生物试样、快离子导体试样、玻璃等 损伤小。 检测限一般为0.1%－0.5%，中等原子序数的无重 叠峰主元素的定量相误差约为2%。
环扫ESEM下观察锆石蚜虫
环境扫描电镜要解决的问题(三)
动态反应过程的原位观察
3.6 Torr 4.1 Torr 5.3 Torr
5.8 Torr
5.9 Torr
5.6 Torr
ESEM原位观察NaCl溶解-结晶过程
扫描电镜根据样品室真空环境分类
1、CSEM (Conventional High Vacuum SEM) ：样品室真空度小于10-4Torr 2、LV-CSEM (Low Vacuum SEM) ：样品室真空度0.1~2Torr 3、ESEM (Environmental SEM) ：样品室真空度大于4.6Torr.
EDS可以与EPMA，SEM，TEM等组 合，其中SEM－EDS组合是应用 最广的显微分析仪器，EDS的发 展，几乎成为SEM的表配。是微 区成份分析的主要手段之一。
能谱仪：EDS (Energy Dispersive Spectrometer) 能谱分析：EDAX (Energy Dispersive Analysis of X-rays) 能谱法：EDX (Energy Dispersive X-ray Spectrometer)
场发射环境扫描电子显微镜
场发射：电子枪采用场发射技术，以提高分辨率 环境：指样品室真空度和气氛环境 场发射环境扫描电子显微镜：通过场发射枪技 术、压差光阑技术和气体环境下的信号探测技 术来实现绝缘样品的观察、含水样品、动态反 应过程的原位等的高分辨观察。
ESEM的特点
变气压、变气氛扫描电子显微镜的出现
Complete Scattering Scatter >95% （ m>3 ）
环境扫描电镜的特点(一)
散射束的束半径估计
（T=283K、Z(He)=2、E=20kV） rs(L=2m rs(L=15 rs(L=20m 压强 m) mm) m) （Pa） (μm) (μm) (μm) 133 2 25 46 665 5 56 102 1330 7 79 145 2660 10 112 205
25 kV
空间分辨率
相同加速电压、不同材料下电子范围的MC模拟
Iron
Silver
Carbon
空间分辨率
入射电子束
阴极荧光 二次电子 特征X射线 俄歇电子 背散射电子
分析面积：相互作用区体积 在电子束入射面的投影面 积。 X射线的穿透深度Zm(um)： Zm＝0.33(E01.7-Ek1.7)A/ρZ
三、能谱分析中样品和电镜参数的考虑
定量分析对试样的要求
• 样品在真空和电子束轰击下要稳定; • 高准确度的分析时,要求试样分析面平、垂直于 入射电子束; • 试样尺寸大于X射线扩展范围; • 有良好的导电和导热性能; • 均质、无污染。
电镜参数的选择
• • • • • 选择EDS分析条件的原则 入射电子的能量（加速电压）必须大于被测元素线 系的临界激发能。 最佳过压比选择：U＝E0/Ek (2～3)（ X射线的最 佳发射条件） 在不损伤试样的前题下，分析区域应尽量小（束 流、束径、加速电压）。 计数总量最好在25万左右（束流、加速电压、活时 间、X射线线系）。 各分析条件不是独立，必须综合考虑。
内容提要
一、能谱仪的基本原理 二、能谱仪的主要功能 三、能谱分析对样品和电镜参数的考虑 四、能谱分析中几个问题 五、环境扫描电镜中能谱仪的应用
一、X射线能谱仪的基本原理
能谱仪－EDS
至前置放大器 极靴 h e - 采集角 电子阱 FET
冷指 ACTIVE Si(Li) 准直器 硅死层 取出角 样品 窗 ( 光阱) 栅格
EDS的分析方法－线扫描分析
电子束沿一条分析线 进行扫描时，能获得 元素含量变化的线分 布曲线。结果和试样 形貌像对照分析，能 直观地获得元素在不 同相或区域内的分 布。
ห้องสมุดไป่ตู้
EDS的分析方法－面分布
电子束在试样表面扫描 时，元素在试样表面的 分布能在屏幕上以亮度 （或彩色）分布显示出 来（定性分析），亮度 越亮，说明元素含量越 高。研究材料中杂质、 相的分布和元素偏析常 用 此方法。面分布常 常与形貌对照分析。
Detected Energy (E) Eo
X射线荧光产额ω
X能谱仪检测原理
光子能量检测过程
X射线光子进入锂漂移硅Si(Li)探 测器后，在晶体内产生电子一空 穴对。在低温下，产生一个电子 －空穴对平均消耗能量为3.8ev。 能量为E的X射线光子产生的电子 －空穴对为N＝E/3.8 。 例如：MnKa能量E为5.895KeV，形 成的电子－空穴对为1550个。CaK: 3.7KeV，约产生1,000电子－空穴 对。 电子-空穴对形成电压脉冲信号， 探测器输出的电压脉冲高度对应X 射线的能量。
不导电样品的问题
荷电对定量结果的影响 荷电使有效加速电压降低，使X射线过压比U减小，影响了X射线 的最佳发射条件。加速电压降低，X射线强度也降低。 EDS标定的加速电压在定理分析校正时，用于计算X射线激发体 积、基体校正等，加速电压不正确影响定量结果。 吸收电信减小，降低子特征X射线强度。 必须蒸镀碳导电膜。碳为轻元素，对电子的阻止本领、背散射能 力小：对所分析元素的X射线吸收小，厚度控制在20nm左右。
探测极限
检测极限定义: 特定分析条件下，检测到元素或 化合物的最小量值，即某种元素能够检测到的最 低含量。一般认为，材料中某元素的X射线强度N 等于本底标准偏差的3倍时，即N＝3该元素肯定存 在，其置信度为99.7%。 检测极限与仪器性能、分析条件及试样中所含元 素种类等因素有关。 通常EDS检测限为0.1%-0.5%
样品电流
热量
样品 电子束与样品相互作用
E0：加速电压 Ek：临界激发能 A：原子量 R：密度 Z：原子系数
EDS的能量分辨率
EDS的能量分辨率：～130eV 1. 能谱中通常用MnK线（5.890KeV）谱峰的半 高宽测定。 2. 对于低加速电压，应测定C-K和F-K谱峰的半 高宽。（国际ISO15632：2002标准） 谱峰半高宽（FWHM: Full peak Width at Half Maximum）:一种测量X－射线谱宽度的方 法。是谱峰扣除本底后强度最高值一半处的 峰宽。