微波有机合成

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微波法合成mof

微波法合成mof

微波法合成mof
随着科技的不断发展,人们对于材料的需求也越来越高。

其中,金属有机框架(MOF)作为一种新型材料,因其具有高度可控性、多样性和可重复性等特点,被广泛应用于气体吸附、分离、催化、传感等领域。

而微波法合成MOF则是一种快速、高效、环保的制备方法,受到了越来越多的关注。

MOF是由金属离子和有机配体组成的三维网状结构,其结构稳定性和孔道大小可以通过选择不同的金属离子和有机配体来调控。

传统的MOF合成方法需要长时间的反应和高温高压条件,而微波法合成MOF则可以在较短时间内完成反应,并且不需要高温高压条件,因此具有很大的优势。

微波法合成MOF的原理是利用微波辐射加速反应速率,从而缩短反应时间。

在反应过程中,微波辐射会使反应物分子产生振动和摩擦,从而提高反应物分子之间的碰撞频率和能量,促进反应的进行。

同时,微波辐射还可以提高反应物分子的温度,从而加速反应速率。

微波法合成MOF的具体步骤包括:首先将金属离子和有机配体混合均匀,然后将混合物放入微波反应器中,进行微波辐射反应。

反应时间一般在几分钟到几小时之间,反应后得到的产物可以通过洗涤和干燥等步骤进行后处理。

微波法合成MOF具有很多优点,例如反应时间短、反应条件温和、
产物纯度高、操作简单等。

同时,微波法合成MOF还可以实现大规模生产,从而满足工业化生产的需求。

因此,微波法合成MOF在未来的应用前景非常广阔。

微波法合成MOF是一种快速、高效、环保的制备方法,具有很大的优势。

随着科技的不断发展,微波法合成MOF将会在气体吸附、分离、催化、传感等领域得到广泛应用。

微波法合成mof

微波法合成mof

微波法合成mof
微波法合成MOF是一种快速、高效的方法,用于制备金属有机框架材料(MOFs)。

这种方法可以在短时间内制备具有高比表面积和孔隙率的MOFs,并且可以通过调节反应条件来控制产物的形貌和性质。

微波法合成MOFs的基本原理是利用微波能量加速反应速率,从而在短时间内完成合成反应。

在这个过程中,金属离子和有机配体在微波场的作用下,快速反应形成MOFs。

与传统的热合成方法相比,微波法合成MOFs具有以下优点:
1. 反应速率快:微波能够在短时间内加速反应速率,从而实现快速合成。

2. 产物质量均一:微波能够均匀加热反应体系,避免了产物质量不均匀的问题。

3. 产物纯度高:由于反应速率快,微波法可以在较短的时间内完成反应,从而减少产物的杂质。

4. 产物形貌可控:微波合成MOFs的反应条件可以通过调节微波功率、反应时间和反应物比例等来控制产物的形貌和性质。

因此,微波法合成MOFs已成为一种受到广泛应用的合成方法,可用于制备各种MOFs,包括具有特定形貌和性质的MOFs,以满足不同领域的应用需求。

- 1 -。

微波技术在有机合成中的应用

微波技术在有机合成中的应用

微波技术在有机合成中的应用
有机合成是研究高分子材料,药物,催化剂,精密化工,医
药中等学科的重要基础,具有重要意义。

随着科技进步,学术和产业
界迅速开发出很多用于有机合成的新技术,其中一个重要的技术就是
微波技术。

微波技术在有机合成中的应用早已被证明是一种安全,高效,快速的方法,它能够在很短的时间内达到理想的结果。

它最常见的应
用是在有机合成中进行加热,因为微波加热能够确保所涉及到的反应
混合更加彻底,从而使反应过程更加有效。

首先,使用微波技术进行有机合成的步骤是将所需的原料准
备好,然后将所有原料混合在一个玻璃容器中,以便微波能够更有效
地把这些材料加热。

接着,将混合物放入微波加热仪中,开始加热。

一旦混合物的温度达到了设定的关键温度,就会发生反应,可以在微
波加热仪中看到。

在微波技术应用有机合成中,还可以使用一些其他技术来提
高其有效性。

有许多不同的催化剂和试剂,可以被用于有机反应中,
这些试剂可以帮助加速反应,提高效率。

还有一些技术可以帮助提高
微波加热的效果,比如使用金属粒子或磁体来实现更好的加热效果。

总之,微波技术在有机合成中的应用可以极大地提高有机合
成的效率,减少反应时间并获得更好的性能结果。

它比传统加热技术
更快更有效,而且可以在更短的时间内达到最佳性能。

微波技术已经
成为现代有机合成的标准,能够满足未来对绿色可持续有机合成的需求。

微波合成原理

微波合成原理

微波合成原理
微波合成是一种合成化学方法,通过在微波辐射下进行反应,利用微波的高效能和选择性能促进反应的进行。

微波是一种电磁波,它具有特定的频率范围和波长。

当微波与物质相互作用时,会引起分子的振动和转动,从而增加反应的速率和效率。

微波合成的原理可以总结为以下几个方面:
1. 电场效应:微波辐射会产生一个强烈的电场,可以使反应物中的带电粒子发生位移和重新排列,从而加速反应的进行。

2. 热效应:微波辐射能够能够与物质有效地相互作用,使物质迅速吸收能量,产生局部加热效应。

这种局部加热能够使反应物中的化学键变得容易断裂,从而增加反应速率。

3. 介质极化效应:部分物质在微波辐射下会发生极化现象,即分子中的正负电荷会随着电场的变化而改变方向。

这种极化现象也能够加速反应的进行。

通过上述几个效应的相互作用,微波合成可以在较短的时间内完成复杂的化学反应。

与传统的加热方法相比,微波合成具有以下优点:
1. 更短的反应时间:由于微波的高能量和选择性作用,可以使反应在更短的时间内完成。

2. 更高的产率:微波合成能够有效地控制反应条件,使反应发
生在最适宜的温度和压力下,从而提高反应的产率。

3. 更少的能量消耗:微波合成具有局部加热效应,能够使反应物只在需要的部位吸收能量,减少能量的浪费。

4. 更绿色的合成方法:微波合成能够在常温下进行,避免了传统加热方法中需要高温的问题,减少了能源的消耗和环境的污染。

总的来说,微波合成是一种高效、快速和环保的化学合成方法,在有机合成和药物研发领域得到广泛应用。

它不仅能够加快反应速率和提高产率,还能够在有机合成中引入新的反应路径,拓展化学合成的方法和领域。

微波合成法

微波合成法

微波合成法微波合成法是一种在化学合成过程中利用微波照射来加速反应的方法。

它不仅可以提高反应速度,而且可以提高反应产物的收率,具有很高的经济价值和应用前景。

微波合成法的原理是利用微波在分子间产生高频振动,使原子和分子更容易碰撞和相互作用,从而加速反应速率。

在反应前,需要将试剂溶解在反应介质中,并放置在微波反应仪中。

微波反应仪将微波引导到反应体系中,通过微波的加热作用使反应体系加速反应,并持续反应一段时间。

反应结束后,需要对反应产物进行分离和纯化,得到需要的化合物。

微波合成法具有许多优点。

首先,它可以大大缩短反应时间,通常只需要数分钟或几小时即可完成反应,而传统合成方法需要几天或几周。

其次,它可以使反应产物的纯度更高,因为微波合成可以促进反应物之间的混合,并减少杂质的产生。

此外,微波合成可以减少反应体系的体积,从而减少反应所需的化学品和反应器材,提高反应的经济性和可扩展性。

微波合成法应用广泛,在有机合成、材料制备、生物医药等领域都有广泛的应用。

它可以用于有机合成的反应 conditions、绿色化学合成、催化反应、化学传感器等方面,促进了这些领域的研究和发展。

此外,它还可以用于制备纳米材料、金属有机框架、杂化材料等高级材料。

虽然微波合成法具有许多优点,但需要注意一些安全问题。

在微波照射过程中,需要注意反应体系的温度和压力控制,以避免产生危险的化学反应或爆炸。

此外,在操作微波反应时,需要注意个人安全,如佩戴护目镜和手套,避免受到微波辐射。

总之,微波合成法是一种高效、经济、环保、安全的反应方法,具有广阔的应用前景。

在合成、制备和生产等领域都有着广泛的应用,为科学研究和工业发展提供了坚实的技术基础。

在今后的发展中,微波合成法将得到进一步的优化和完善,更好地发挥其优越的反应性能和应用价值。

微波辅助法合成金属有机骨架

微波辅助法合成金属有机骨架

微波辅助法合成金属有机骨架微波加热在有机化学中,使用了几十年,直到最近才应用于制备多维的配位聚合物,通常称为金属–有机框架(MOF)。

微波加热使反应所需时间短,快速的结晶成核力学和生长,和高产量的理想产品,产品能够很容易地被分离出来,且而几乎没有副产物。

这些具有较好性质的材料从过去经济可行时期被系统研究出来的角度来看,金属有机骨架的研究是极为重要的。

强调的是纳米晶体可以直接应用功能化设备上。

1 引言超级分子化学的分支被称作“晶体工程”,它主要研究的是大分子网状物的构成,它的可预测的拓扑学和性质是有其独特的祖坟的化学性质控制的。

Desiraju 和Etter的关于通过氢键有机晶体组装的研究认为是晶体工程的开端。

Hoskins 和Tobson描述了基于共价键的金刚石型骨架的设计,拓展了配位键的概念,现在是人们所熟知的金属有机骨架、配位聚合物或者配位骨架。

共价键影响产物的性质,尤其是高度孔状结构的设计,这个孔状结构要求达到主体的交换和气体储存的要求,并且拥有催化性质、电学性质、磁性以及荧光性质。

有机配体和金属离子作为“主要的结构单元”,和作为“第二结构单元”的多齿配体,形成聚合物。

这两个术语都引自沸石化学。

遗憾的是,和沸石不同的是,金属阳离子和有机配体可能的结合方式是无穷大的,因此,我们仍然不能预测任何特殊的结构形成何种结构。

金属有机骨架的合成方法的发展分为三个阶段。

第一阶段,在过去的几个世纪,人们用蒸发溶剂的方法在非常小的容器里制备较大单晶,制备时间从几周到几个月不等。

第二阶段,借鉴传统的沸石合成方法——溶剂热法开始被应用,实验所需时间缩短到几天。

虽然微晶通常能够在这些条件下得到,但是这个方法被改进后可以获得单晶。

目前面临的工作是进一步缩短反应时间,大大增加产率和功能化材料。

目前研究的主要目的是,能够形成产业化。

微波法将很快取代传统的溶剂热合成法,溶剂热合成法利用的是传统加热方法,而且已经有关于微波法制备金属有机骨架的文章发表。

微波合成技术在有机合成中的应用实例

微波合成技术在有机合成中的应用实例微波合成技术是一种在有机合成中广泛应用的新兴技术。

它通过利用微波辐射对反应体系加热,从而提高反应速率和选择性,减少副反应产物的生成。

在有机合成中,微波合成技术已经被成功应用于各种化学反应,为合成化学的发展带来了许多新的突破。

下面将介绍一些微波合成技术在有机合成中的应用实例。

首先,微波合成技术在有机合成中被广泛应用于碳-碳键的形成。

传统的碳-碳键形成反应需要长时间的反应时间和高温条件下的反应,而微波合成技术可以显著缩短反应时间,并且在较低的反应温度下完成反应。

例如,通过微波辐射可以在几分钟内合成出苯并噁啉化合物,而传统的合成方法需要数小时甚至更长的时间。

此外,微波合成技术还可以提高反应的选择性,减少副反应产物的生成,使得合成反应更加高效和可控。

其次,微波合成技术在有机合成中还被广泛应用于对称合成。

对称合成是有机合成中的一个重要课题,它可以通过合适的手性配体来控制反应的立体选择性,从而合成出具有一定手性的化合物。

微波合成技术可以在较短的时间内完成对称合成反应,提高反应的产率和选择性。

例如,通过微波辐射可以合成出具有高立体选择性的脯氨酸酯衍生物等手性化合物。

此外,微波合成技术还在天然产物合成中发挥了重要作用。

天然产物合成是研究复杂天然化合物合成方法的关键领域之一。

传统的天然产物合成方法需要长时间的反应和多步的合成过程,而微波合成技术可以显著缩短合成时间,并且可以在较低的温度下完成反应。

例如,通过微波辐射可以合成具有抗肿瘤活性的青霉菌素等复杂天然产物,从而为天然产物的合成提供了一种高效的方法。

微波合成技术的应用还不仅仅局限于有机合成领域,在无机合成、材料科学、高分子化学等领域也有广泛的应用。

例如,在无机合成中,微波合成技术可以用于合成金属氧化物纳米材料,提高材料的纯度和晶体质量。

在高分子化学中,微波合成技术可以用于高分子的合成、聚合反应和交联反应等。

因此,微波合成技术的发展不仅促进了有机合成的进步,也在其他化学领域起到了重要的推动作用。

微波辅助合成方法在有机合成中的应用概述

微波辅助合成方法在有机合成中的应用概述引言:有机合成是有机化学领域中的一项重要研究内容。

传统的有机合成方法通常需要长时间反应,使用大量试剂以及高温、高压等条件。

然而,随着科学技术的发展,微波辅助合成方法逐渐引起了有机合成领域的关注。

微波辅助合成已经在提高反应速率、增加产率、改善反应条件等方面取得了显著的成果。

本文将就微波辅助合成方法在有机合成中的应用进行概述。

一、微波辅助合成原理及特点微波辅助合成是利用微波辐射对反应物中分子的极性分子间作用力进行改变,促进反应速率的提高。

相较于传统的加热方法,微波辅助合成具有快速、高效的特点。

微波辐射能够迅速加热反应物,提高反应物分子之间的碰撞频率和能量,从而加速反应速率。

与传统的加热方法相比,微波辅助合成可以在较低的温度条件下完成反应,减少了副反应的发生。

二、微波辅助合成在有机合成中的应用1. 快速合成复杂化合物微波辅助合成能够显著缩短反应时间,并提高产率。

针对较复杂的有机合成反应,传统的合成方法可能需要数小时甚至几天的反应时间。

而通过微波辐射加热,可以将反应时间缩短到几分钟甚至几秒钟。

这种快速合成的方法尤其适用于制备药物分子、天然产物等复杂有机化合物。

2. 有效控制反应条件微波辐射能够实现对反应中的温度和压力进行精确控制。

因此,微波辅助合成可用于实现一些传统方法无法完成的反应。

例如,通过微波辅助合成方法,在无需高压操作下,可以实现一些高压反应,提高了反应条件的可控性。

3. 选择性合成微波辅助合成在有机合成中还可以实现选择性合成。

通过合理选择反应溶剂和反应条件,可以实现对不同官能团或基团的选择性官能团转化,产生所需的目标产物。

这为有机合成领域中的选择性官能团转化提供了新的方法和思路。

4. 其他应用除了在有机合成中的应用外,微波辅助合成还广泛应用于其他领域。

例如,在材料科学中,微波辅助合成可用于制备纳米材料和功能性材料。

在环境领域中,微波辅助合成可用于废水处理和污染物降解。

微波辅助合成技术的应用方法

微波辅助合成技术的应用方法微波辅助合成技术是一种将微波辐射引入化学反应体系中的技术,利用微波的特殊性质增强反应速率和选择性,广泛应用于有机合成、催化反应、材料制备等领域。

本文将从微波加热原理、合成方法、反应优势以及未来发展等方面进行论述。

一、微波加热原理微波是一种电磁波,其频率在300 MHz至300 GHz之间,对应波长为1 m至1 mm。

微波辐射能够将电磁波转化为热能,通过分子间的共振转化为热量。

与传统的热传导不同,微波加热是通过分子内部的摩擦生成热能。

这种加热方式具有快速、均匀、选择性强的特点,能够高效率地将能量转化为反应活化能。

二、合成方法微波辅助合成技术主要有两种方法:微波加热法和微波辐射法。

1. 微波加热法微波加热法是将反应物与催化剂或试剂混合,放入微波反应设备中进行加热。

微波加热能够使反应体系迅速升温,并在短时间内达到所需温度,从而加快反应速率。

此外,微波加热可使溶液中的离子极化和电流密度增加,提高了离子间的碰撞频率,有利于反应进行。

微波加热法广泛应用于有机合成反应中,如酯化反应、加成反应以及选择性氧化反应等。

2. 微波辐射法微波辐射法是通过特殊的微波设备将微波直接辐射到反应物上。

这种方法适用于较小体积的反应物,通过微波辐射提高反应效率。

微波辐射法常用于化学合成中的催化反应和溶液中的有机合成反应,具有反应时间短、反应产物纯度高等优点。

三、反应优势微波辅助合成技术具有以下几个显著优势:1. 反应速率快微波加热可以在短时间内达到所需温度,迅速加快反应速率。

与传统方法相比,微波加热可以大幅缩短反应时间,提高反应效率。

2. 选择性强微波辐射通过特定的频率和功率,可以选择性地促进某些反应进行。

与传统方法相比,微波辅助合成技术可以更好地控制反应的副产物生成,提高反应的选择性。

3. 均匀加热微波辐射能够均匀加热反应体系,避免了传统方法中由于传热不均匀导致的反应体系温度梯度不均的问题。

这种均匀加热有助于提高反应的重现性和可控性。

微波合成仪原理

微波合成仪原理
微波合成仪是一种实验仪器,用于合成化学反应中的有机化合物。

其工作原理基于微波辐射加热样品,从而促进反应的进行。

微波合成仪主要由一个微波发生器和一个化学反应室组成。

微波发生器产生的微波辐射能量会通过波导管进入化学反应室。

化学反应室通常由具有辐射透明性质的材料制成,如玻璃或石英。

这种材料可以让微波辐射通过,同时保护操作者的安全。

当微波辐射进入化学反应室后,样品中的分子会吸收微波能量。

这会导致分子的振动和旋转增加,从而加快反应速度。

与传统的加热方式相比,微波加热可以在短时间内提高反应温度,从而缩短反应时间。

微波合成仪还具有温度控制功能,可以实时监测反应温度并进行调节。

通过控制微波辐射的功率和时间,可以精确控制反应的温度和时间,以获得理想的反应产物。

微波合成仪的优点包括高效、快速和节省能源。

由于微波加热可以在短时间内提供高温,因此反应时间可以显著缩短。

同时,微波加热还可以提高反应的选择性和产率。

总而言之,微波合成仪通过微波辐射加热样品,从而加快化学反应的进行。

其高效、快速和节能的特点使其成为有机合成领域中不可或缺的实验仪器。

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2
微波化学发展历史
• 20 世纪 30 年代,发明产生微波的电子管。开始微波技术仅用 于军事雷达; • 1947 年,美国发明了第一台加热食品的机器——微波炉; • 1952 年,微波等离子体用于光谱分析; • 60 年代后,用于无机材料的合成,如表面膜(金刚石膜、氮 化硼膜等)和纳米粉体材料的合成; • • 1975 年, Mosian 等发明了一种表面波器件; 1976 年, Beenakker 提出了Tmoio 谐振腔并获得了常压氦微波 等离子体;
溶 剂
氯仿 乙腈 乙酸乙酯 丙酮 四氢呋喃 二氯甲烷 甲烷 己烷
tanδ
0.091 0.062 0.059 0.054 0.047 0.042 0.040 0.020
10
介电性质(2)
在微波炉内(560W,敞口容器) 加热0.5mol有机液体的温度上升情况
有机物 1,4-二氧己烷 三丁基胺 丙酸 氯仿 乙酸乙酯 乙酸 1-己醇 1-戊醇 1-丁醇 2-丁酮
EtO2C
CO2Et
EtO2C
92%
18
微波操作技术:相转移催化
CH3COOK
+
nC8H17Br
neat, Aliquat 336 MW, 160℃,min
CH3COOnC8H17
98%
N
N
+ PhCH2Cl
N H
K2CO3, TBAB
MW, 40S
N Ph
89%
19
微波操作技术:使用溶剂的反应
15s后的温度/℃ 11 10 19 24 29 38 45 51 56 41
沸点/℃ 101 156 141 62 77 118 158 137 117 80
介电常数 2.2 2.4 3.3 4.8 6.0 6.2 13.3 13.9 17.8 18.5
11
介电性质(3)

微波在传输过程中遇到不同物料时,会产生反射、吸收和穿透现象, 这主要取决于物料的介电常数ε′、介电损耗ε″、比热和形状等; 一定厚度以上的导体,如铜、银、铝 等金属能够反射微波,基本上不吸收; 绝缘体可透过微波,并且它吸收的微波
tanδ=ε /〃 ε
/
ε〃 —介电损耗,是指电磁波照射的能量转化为热的效率 ε / —描述在电场中分子可极化性的介电常数
反应介质具有高的tanδ值才能有效地吸收微波能量, 从而被快速加热。
不同溶剂的损耗角正切(tanδ)(2.45GHz, 20℃)
溶 剂
乙二醇 乙醇 二甲基亚砜 2-丙醇 甲酸 甲醇 硝基苯 1-丁醇
13
微波效应:热效应(动力学)


在大多数情况下,观察到的反应速率的提高的原因是单纯的热/动 力学效应,也就是在微波场内照射极性物质时,可以迅速达到很 高的反应温度的结果。 中等强度的微波吸收溶剂1-甲基-2-吡咯烷酮沸点202-204度, tanδ = 0.275,也可以在微波腔内被迅速加热,在大约40s的时 间内被加热至200度。 典型一级反应温度和时间关系
tanδ
1.350 0.941 0.825 0.799 0.722 0.659 0.589 0.571
溶 剂
2-丁醇 1,2-二氯苯 1-甲基-2-吡咯烷酮 乙酸 N,N-二甲基甲酰胺 1,2-二氯乙烷 水 氯苯
tanδ
0.477 0.280 0.275 0.174 0.161 0.127 0.123 0.101
6
微波介电加热(1)
微波
(a)偶极极化机理; 电磁场中电场的加热机理

电场成分与底物的相互作用称为偶极极化机理,能够在微波照射下 产生热的物质必须具有偶极矩。

当收到微波照射时,样品的偶极在所施加的电场作用下进行排列。
当施加电场发生震荡时,偶极场试图在交流电场中进行重排,在这 一过程中产生,由于分子间的摩擦和介电损失,能量以热的形式被
3
微波化学发展历史
• 1981 年,嘉茂睦等用微波等离子体增强化学气相沉积法,以
CH4 与 H2 为原料,在钼与硅基上沉积出厚度为 1-2 m 的金刚
石膜,此方法现已用于微波电子材料的刻蚀、净化,高分子
材料的表面改性与光刻胶的剥蚀等加工过程,并已形成一定产业。 • 直到 1986 年起,加拿大化学家 Gedye 等发现微波辐射下的 4氰基苯氧离子与氯苄的 SN2 亲核取代反应可以使反应速率提高
67%
+
O MeO H
Me H2O, 2.6 equiv, AcOH n N + R-NH-NH2 MW, 220℃,min Me
N N R
O H2O(cat. AuBr3)
MW, 200℃,min
Me
22
微波操作技术:使用溶剂的反应
—离子液体
通过离子传导机理,离子液体与微波高效地相互作用,轻而易举地以超过 10℃/s的速度快速加热,而没有任何明显的压强产生。因此,最大程度地减少了 由加热密闭容器带来的过压安全问题。 O
①微波加热,250℃,1,2-二氯苯(DCB)溶液或无溶剂反应。 ②敞口容器
20
微波操作技术:使用溶剂的反应
—水作溶剂(1)
在不同条件下水的性质
流体 普通水(T<150℃) (P<0.4MPa) 25 1 1 78.5 14 亚临界水(T=150~ 350℃) (P=0.4 ~ 20MPa) 250 50 0.8 27.1 11.2 超临界水(T> 374℃) (P>22.1MPa) 400 250 0.17 5.9 19.4
OBu X O PdCl2, P(O-tolyl)3 bmimPF6, Et3N
MW, 180-220℃,min
+
OBu
O Me N OEt COOEt COOEt
Me H bmimPF6, cat. AcOH
温度/ ℃ 压力/bar 密度 /(g/cm3) 介电常数ε/ pKw
亚临界水的介电常数值与典型的有机溶剂比如丙 酮在室温下的值相类似能够溶解许多有机物质。
21
微波操作技术:使用溶剂的反应
—水作溶剂(2)
NH2 HN Me O
+
Me O n MeO
H2O
MW, 222℃,min
Me Me N H O
1240 倍,并且产率也有不同程度的提高。从此微波有机合成
逐渐变得流行起来。
4
微波化学发展历史
迄今为止,研究过并取得效果的有机合成反应有: Diels—Alder环加成反应、重排反应、酯化反应、Pekin反应、 烷基化、氧化、取代、缩合、加成、聚合等,几乎涉及有机 反应的各个领域。同时,微波也可以适用于一些无机固相反 应中,如陶瓷的烧结、固体快离子导体的制备、超细粉末材 料和沸石分子筛的合成等。
消耗。
7
微波介电加热(1)
在电磁场的作用下,物质中微观粒子可产生 4 种类型的介电极化: (a) 电子极化 (原子核周围电子的重新排布)、 (b) 原子极化 (分子内原子的重新排布), (c) 取向极化 (分子永久偶极的重新排布) , (d) 空间电荷极化 (自由电荷的重新排布)。
前两种极化的驰豫时间在10-12 S 至 10-13 s 之间,比微 波频率快得多,后两种极化的驰豫时间与微波的频率相 近,可以产生微波加热,即可通过微观粒子的这种极化, 将微波能转化为热能。
17
微波操作技术:无溶剂反应
反应物被预吸附到基本上微波可透过的(二氧化硅、氧化铝或粘 土)或者强吸收的(石墨)无机载体上,它又可以掺杂催化剂或 者试剂。
CH(OAc)2

中性氧化铝
MW, 30-40S
CHO
R R=H, Me, CN, NO2, OAc CO2Et
R
88% -98%
吸附在石墨上
MW, <370, 1min
5
微波介电加热(1)
电组分
ε
磁组分
C
Η λ 2.45GHz=12.25cm 微波中的电场和磁场部分
ε— 电场 Η— 磁场 C — 光速 λ— 波长
•微波增强化学是建立在通过微波介电加热效应来有效地加热物质基础上的。
•微波介电加热依赖于特定物质(如溶剂或试剂)吸收微波能量并将其转化
为热的能力 •电磁场中的电场成分对微波与物质的相互作用是重要的。
14
微波效应:特殊微波效应
以常规加热法无法达到或重复的在微波场内对化
学转化率的促进,但本质上仍属于热效应。

微波加热条件下液体沸腾时的温度要高于大气压下该 液体的平衡沸点。许多溶剂的过热温度可以比正常沸 点高出40℃。所以反应速率可以提高大约10~100倍。

在极性较弱的反应介质中,微波能选择性地加热其中
性能特点——无可靠的温度/压力的传感技术; 有简单的温度和压力的监测和显示; 无自动微波功率控制。 程序设定——简单固定功率/时间模式和压力限定等。
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微波反应器(2)

智能型产品(高频闭环反馈运行模式) 检测和显示系统 密封化学反应 热力系统 主CPU控制系统 自动微波磁控管 功率调节输出
性能特点——有可靠的温度/压力的传感技术 有温度和压力的监测和显示 有温度反馈的自动微波功率控制 有自动温压控制方式转换 程序设定——精确的温度/压力和时间Ramp多部模式。微波有机合成1微波照射
微波辐射是一种频率范围从0.3~300GHz的电磁波, 相应的波长为1cm ~1m。 微波炉和所有化学合成使用的商业专用微波反应器,其 工作频率均为2.45GHz(相应波长为12.25cm)。
辐射类型和键能的比较
辐射类型 γ射线 χ射线 紫外 可见光 红外光 微波 无线电波 频率/MHz 3.0×1014 3.0×1013 1.0×109 6.0×108 3.0×106 2450 1 量子能/eV 1.24×106 1.24×105 4.1 2.5 0.012 0.0016 4.0×10-9 键类型 C—C C=C C—O C=O C—H O—H 氢键 键能/eV 3.61 6.35 3.74 7.71 4.28 4.80 0.04-0.44
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