重庆市食品药品检验检测研究院
食品安全检测数据仓库技术的应用与研究
FOOD INDUSTRY ·71 杨彦 重庆市食品药品检验检测研究院食品安全检测数据仓库技术的应用与研究成三层分级，具体可以细分成１００多种小类。
第二，项目字典表。
对食品检测风险物质进行梳理，根据国际标准对不同的检测项目实施分类，并且创建不同的适用规则。
分别创建涉及转基因、微生物、元素、农药残留、添加剂、兽药残留以及转基因和理化检测等几个主要的检测项目字典库，不同的类别下面分设不同的分类。
第三，地域国别字典表。
根据不同地区的食品区域分布现状进行地域国别字典表的设计，充分根据地理经纬度创建完善的地图模式，进而对不同地区以及国家进行展现，尽量做到直观、清晰易懂。
食品安全检测数据仓库的应用。
（１）研究数据分析结果的可视化展示充分利用实验过程中获取的检测数据，对检测情况以及检出结果做到直观化分析，同时也为领导决策提供最有效的第一手资料，进一步健全决策依据，还需要对决策办法进行优化，保证决策具有较强的科学性。
借助管理信息系统把视频检测过程中获取的数据进行整理，保证数据分析做到准确性以及可靠性，全面提升工作效率。
（２）利用数据挖掘工具提取实现价值信息通过科学数据挖掘算法，比如自动预测以及关联规则等等。
在创建食品检测数据仓库之后还需要发掘更加有价值的内容，进而帮助决策人员了解和掌握食品安全的数据情况，能够做出更加直观的结论，这对于总结食品安全历史发展和变化规律具有十分重要的作用。
（３）采用数理统计趋势分析法对检测数据进行分析对食品安全趋势进行分析具体指的是对食品检测的所有历史数据以及相关信息作出统计分析，进而对食品安全的前景进行预测。
实施食品安全趋势分析也是作出食品安全决策科学化管理十分重要的工具，同时也能够为食品安全管理部门制定执行计划以及加强食品安全指导提供重要的依据。
食品安全相关问题关乎普通大众的生活实际，我国食品安全监测体系以及风险预警体系更需要进一步完善，创建数据仓库才是风险信息管理体系中最为重要的一环，应获得更多的重视和深度研究。
重庆市大米(稻谷)及种植土壤中镉含量的分析研究
重庆市大米(稻谷)及种植土壤中镉含量的分析研究
辜世伟;胡云均;刘顶;郑钦月;刘守琼;周彦伶
【期刊名称】《食品安全导刊》
【年(卷),期】2024()7
【摘要】目的:了解重庆市大米中镉的污染状况,分析大米中镉的可能来源,为监管部门提供数据支撑。
方法:随机抽取重庆市大米主产区县中12个区县开展采样,共采集大米、稻谷(以糙米计)311批次,大米、稻谷(以糙米计)对应的种植土壤311批次,进行样品镉元素含量检测分析。
结果:311批次大米、稻谷(以糙米计)检出不合格样品57批次,总体不合格率达18.3%;311批次稻谷对应种植土壤中镉含量的中位值和平均值分别为0.150 mg·kg^(-1)和0.282 mg·kg^(-1)。
结论:本研究分析了重庆市各区县所产大米(稻谷)及其对应土壤中镉含量情况,大米受镉污染较严重的区域主要为矿产资源丰富的区县和涉及化工园区的区县,镉含量较高的种植土壤中生长出的稻谷(以糙米计)镉含量可能较高,进一步印证了水稻对土壤中重金属镉具有较强的富集作用。
【总页数】4页(P56-59)
【作者】辜世伟;胡云均;刘顶;郑钦月;刘守琼;周彦伶
【作者单位】重庆市食品药品检验检测研究院
【正文语种】中文
【中图分类】TS2
【相关文献】
1.富阳市小型炼铜厂周围土壤和稻谷中铜、锌、镉含量的检测
2.稻谷中镉的测定及加工精度对镉含量的影响研究
3.稻谷(大米)中镉的检测分析及防控建议
4.微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定大米及其种植土壤中8种重金属含量
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高效液相色谱-内标法测定香辛料中15种多环芳烃类污染物(PAHs)
高效液相色谱-内标法测定香辛料中15种多环芳烃类污染物(PAHs)侯美玲;冯桂蓉;蔡小钦;黄丹丹;董宪兵【期刊名称】《现代食品科技》【年(卷),期】2024(40)4【摘要】该研究建立了高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)同时分析香辛料中15种多环芳烃类污染物(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,PAHs)含量的内标检测方法。
样品经氢氧化钠溶解,乙腈萃取,正己烷复溶后,过弗罗里硅土(Florisil)小柱净化浓缩,供HPLC检测,苯并[a]芘-D12作为内标定量。
该方法在0~100 ng/mL内线性关系良好,辣椒中PAHs检出限:0.5~3.0μg/kg;定量限2.0~10.0μg/kg;花椒中检出限:0.5~1.0μg/kg;定量限2.0~3.0μg/kg。
在2.0、10.0、50.0μg/kg 3个浓度水平,辣椒中回收率范围为60.58%~119.48%,相对标准偏差(Relative Standard Deviations,RSD)(n=6)为1.25%~9.61%,花椒中回收率为60.46%~119.24%,RSD(n=6)为1.10%~8.56%。
5种地产香辛料中∑PAHs含量由高到低为:青花椒(561.2μg/kg)>二荆条(448.8μg/kg)>红花椒(358.3μg/kg)>石柱红(353.6μg/kg)>小米辣(243.5μg/kg),区县种植基地污染较严重的为璧山、江津和荣昌,∑PAHs分别为721.5、626.6和621.0μg/kg,PAHs中污染较严重的化合物为菲、荧蒽和芘,平均含量分别为215.10、80.25和75.35μg/kg。
该研究建立的内标法准确度高,重复性好,适用于香辛料及制品中PAHs检测。
【总页数】10页(P331-340)【作者】侯美玲;冯桂蓉;蔡小钦;黄丹丹;董宪兵【作者单位】重庆市食品药品检验检测研究院(调味品监管技术)【正文语种】中文【中图分类】O65【相关文献】1.固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测香辛料中罗丹明B2.固相萃取/超高效液相色谱－串联质谱法测定香辛调料中的曲托喹酚3.焦化废水处理及废水中有机污染物的测定（Ⅱ）──废水中多环芳烃（PAH）的高效液相色谱（PHLC）分析4.固相萃取 - 超高效液相色谱串联质谱法测定香辛料中去甲乌药碱含5.固相萃取/超高效液相色谱——串联质谱法测定香辛料中的去甲乌药碱和曲托喹酚因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
布地奈德鼻喷雾剂粒度分布的测定及一致性分析
SK5200H 型超声波清洗器（上海科导超声仪器有限公
1.1
中国药房
2017 年第 28 卷第 18 期
司，功率：200 W，频率：53 kHz）；HJB-S180 型实验室搅
拌机（杭州雷曼机械公司）。
1.2 药品与试剂
布地奈德鼻喷雾剂[原研药，阿斯利康制药有限公
442-446.
[9]
陈亮，钱一帆.HPLC 测定田七痛经胶囊中人参皂苷 Rg1、
本试验的流动相；用乙腈-水系统进行梯度洗脱时，各成
Rb1 及三七皂苷 R1 含量[J].中国中医药信息杂志，2015，
分虽均被洗脱，但峰形差、有拖尾，改用 0.1％磷酸-乙腈
22（10）：77-80.
作为流动相进行梯度洗脱，并经过多次调整流动相比
Evaluation，Chongqing 401121，China）
ABSTRACT
OBJECTIVE：To establish the method for the determination of particle size distribution of Budesonide nasal spray，
KEYWORDS
重庆市食品药品检验检测研究院
重庆市食品药品检验检测研究院机构介绍重庆市食品药品检验检测研究院是在重庆市政府领导下，依托公共卫生和食品药品安全监管、法规执行职能，以质量控制为核心，借助先进的科研手段和检测设备，为社会各界提供食品药品安全、生态环境、职业健康等领域的技术服务、检测和评估。
主要职能1.进行食品、药品、医疗器械、化妆品、农产品等的检测、评价、转基因检测和管理；2.意外事件调查及处理、问题产品调查、食品安全研究；3.植物检疫、动物卫生和兽药残留检测；4.健康产品及儿童用品的检测、评价及监督检查；5.环境空气、水、土和固体废物的污染物检测；6.职业病危害因素检测、评价及控制技术咨询。
主要设备1.液相色谱质谱联用仪（HPLC-MS/MS）；2.气相色谱质谱联用仪（GC-MS/MS）；3.原子荧光分析仪（AAS）；4.电化学分析仪（HPLC）；5.脂质质谱分析仪（LC-MS）。
背景与发展重庆市食品药品检验检测研究院成立于2011年，起初是在重庆市食品药品监督管理局内设立的检测中心，2012年6月批准为重庆市食品药品检验检测研究院。
发展至今，重庆市食品药品检验检测研究院已形成了完整的技术体系和科学管理体系，并已成为西南地区规模最大、检测能力最强、技术装备最先进的检测机构之一。
为社会提供技术服务重庆市食品药品检验检测研究院每年为社会提供数万项检测报告，得到了社会各界的广泛认可。
同时，重庆市食品药品检验检测研究院积极参与国际交流合作，与国内外众多科研院所及国际组织建立了合作关系，共同开展科技创新和人才培养，为全面提升我国食品药品安全水平、加快食品药品安全技术创新、促进食品药品质量控制及无害化处理水平发挥着重要的推动作用。
重庆市食品药品检验检测研究院将继续秉承“客户为先，技术为本”的服务理念，发挥鲜明品牌特色和强大技术优势，在科学研究、检验检测、技术咨询等方面继续推动重庆市食品药品安全、生态环境、职业健康等领域的可持续发展。
HPLC测定盐酸克林霉素原料和制剂的有关物质
文章编号：1001-8689(2021)05-0423-09 HPLC测定盐酸克林霉素原料和制剂的有关物质沈丹丹1,2吴群 1,2梁涵雁1,2程义3 沈川3,*(1 重庆市食品药品检验检测研究院，重庆 401121；2 重庆市药物过程与质量控制工程技术研究中心，重庆 401121；3 重庆綦江区人民医院，重庆 401420)摘要：目的建立盐酸克林霉素有关物质HPLC测定方法，并比较国产盐酸克林霉素杂质含量的差异。
方法采用CAPCELL PAK C18(250mm×4.6mm，5μm)色谱柱，以0.05mol/L磷酸盐缓冲液(pH7.5)为流动相A，以乙腈为流动相B，按线性梯度洗脱，柱温为30℃，检测波长为210nm，流速1.0mL/min，测定9批盐酸克林霉素原料及75批制剂中的杂质含量。
结果3种已知杂质[林可霉素、克林霉素B(RRT 0.80)、7-差向克林霉素(RRT 0.89)]和其余未知杂质及克林霉素峰间的分离度大于1.5。
林可霉素校正因子为0.68，采用外标法计算含量。
国内仅1个生产企业不同批次的盐酸克林霉素胶囊杂质水平差异较小，其余生产企业杂质水平批间差异均较大。
结论本方法灵敏度高，分离效果好，能同时测定盐酸克林霉素原料及制剂的杂质。
关键词：盐酸克林霉素；有关物质；高效液相色谱法；林可霉素中国分类号：R978 文献标志码：ADetermination of the related substances in clindamycin hydrochloride and itspreparations by HPLCShen Dan-dan1,2, Wu Qun1,2, Liang Han-Yan1,2, Cheng Yi3 , and Shen Chuan3(1 Chongqing Institute for Food and Drug Control, Chongqing 401121; 2 Chongqing Research Center for Drug Process and QualityControl Engineering, Chongqing 401121；3 Chongqing Qijiang District Hospital, Chongqing 401420)Abstract Objective To establish an HPLC method for the determination of the related substances in cindamycin hydrochloride and its preparations, and evaluate the impurity levels of domestic products. Methods The determination method was developed with the 0.05mol/L phosphate buffer (pH7.5) as the mobile phase A andacetonitrile as the mobile phase B, with CAPCELL PAK C18 (250mm×4.6mm, 5μm) and the gradient elution at aflow rate of 1.0mL/min. The column temperature was 30℃ and the detection wavelength was 210nm. Nine batches of raw materials and 75 batches of preparations were determined. Results The resolutions of the three known impurities[lincomycin, clindamycin B (RRT 0.80), and 7-epimeric clindamycin (RRT 0.89)] and unknown impurities were well separated. The resolutions between the main peak and the peak of impurities were all greater than 1.5. The correction factor for lincomycin was 0.68, and the content was calculated using an external standard method. Capsules in different batches produced by only one manufacturer had a low difference of impurity levels, while those produced by other manufacturers showed a significant difference. Conclusion Impurities of clindamycin hydrochloride and its preparations can be detected simultaneously by this method with high sensitivity and good resolution.Key words Clindamycin hydrochloride; Related substances; HPLC; Lincomycin收稿日期：2020-03-17作者简介：沈丹丹，女，生于1986年，工程师，主要研究方向为药物分析，E-mail:*****************通讯作者，E-mail:*****************盐酸克林霉素是一种半合成的抗生素，是林可霉素的7位羟基被氯原子取代得到的半合成衍生物，抗菌活性较林可霉素强4~8倍，具有抗菌谱广、抗菌活性强的特点，在临床上主要用于治疗革兰阳性球菌和各种厌氧菌引起的感染[1]。
盐酸戊乙奎醚注射液细菌内毒素检查法的建立
基金项目：重庆市科研机构绩效激励引导专项 ３Ｄ打印多孔钽生物学评价技术研究（编号：ｃｓｔｃ２０１９ｊｘｊｌ１３００４０） 第一作者简介：张璞，主管药师；研究方向：药物分析及药理毒理。
Ｔｅｌ：０２３ ８６０７２７５９；Ｅ ｍａｉｌ：２７８７８３９９５＠ｑｑ ｃｏｍ 通讯作者简介：范能全，正高级工程师；研究方向：药包材相容性研究与药理毒理。
Ｔｅｌ：０２３ ８６０６７３５９；Ｅ ｍａｉｌ：ｆａｎｎｑｃｑ＠１６３ ｃｏｍ盐酸戊乙奎醚注射液细菌内毒素检查法的建立张璞，范能全（重庆市食品药品检验检测研究院，重庆４０１１２１）摘要 目的：建立盐酸戊乙奎醚注射液细菌内毒素检测方法。
方法：按《中国药典》２０１５年版四部通则１１４３细菌内毒素凝胶检查法进行方法学验证和细菌内毒素检查。
结果：盐酸戊乙奎醚注射液浓度稀释至０ １２５ｍｇ·ｍＬ－１，使用０ ０６ＥＵ·ｍＬ－１的鲎试剂，对鲎试剂与细菌内毒素反应无干扰影响，可对盐酸戊乙奎醚注射液进行细菌内毒素检查。
结论：细菌内毒素检查法可用于盐酸戊乙奎醚注射液中的检查。
关键词：盐酸戊乙奎醚注射液；细菌内毒素；鲎试剂；干扰试验中图分类号：Ｒ９２１ ２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００９－３６５６（２０２０）－５－０４０７－４ｄｏｉ：１０ １９７７８／ｊ ｃｈｐ ２０２０ ０５ ００６ＩｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎｏｎｂａｃｔｅｒｉａｌｅｎｄｏｔｏｘｉｎｔｅｓｔｏｆｐｅｎｅｈｙｃｌｉｄｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅｉｎｊｅｃｔｉｏｎＺＨＡＮＧＰｕ，ＦＡＮＮｅｎｇｑｕａｎ（ＣｈｏｎｇｑｉｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＦｏｏｄａｎｄＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ，Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ４０１１２１，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｂａｃｔｅｒｉａｌｅｎｄｏｔｏｘｉｎｔｅｓｔ（ＢＥＴ）ｏｆＰｅｎｅｈｙｃｌｉｄｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅｉｎ ｊｅｃｔｉｏｎ Ｍｅｔｈｏｄ：Ａｃｃｏｒｄｉｎｇｔｏｇｅｎｅｒａｌｃｈａｐｔｅｒｓ１１４３ｂａｃｔｅｒｉａｌｅｎｄｏｔｏｘｉｎｔｅｓｔｇｅｌｍｅｔｈｏｄｉｎＣｈｉｎｅｓｅＰｈａｒｍａｃｏｐｏｅｉａ２０１５ＶｏｌⅣ，ｍｅｔｈｏｄｏｌｏｇｙｖａｌｉｄａｔｉｏｎｗａｓｍａｄｅａｎｄｔｈｅｎｂａｃｔｅｒｉａｌｅｎｄｏｔｏｘｉｎｏｆＰｅｎｅｈｙｃｌｉｄｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅｉｎｊｅｃｔｉｏｎｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ Ｒｅｓｕｌｔｓ：ＴｈｅｒｅｗａｓｎｏｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｉｎｒｅａｃｔｉｏｎｂｅｔｗｅｅｎｔａｃｈｙｐｌｅｕｓａｍｅｂｏｃｙｔｅｌｙｓａｔｅａｎｄｂａｃｔｅｒｉａｌｅｎｄｏｔｏｘｉｎｓｗｈｅｎＰｅｎｅｈｙｃｌｉｄｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅｉｎｊｅｃｔｉｏｎｗａｓｄｉｌｕｔｅｄｔｏ０ １２５ｍｇ·ｍＬ－１ａｎｄ０ ０６ＥＵ·ｍＬ－１ｔａｃｈｙｐｌｅｕｓａｍｅｂｏｃｙｔｅｌｙｓａｔｅｗｅｒｅｕｓｅｄ Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｅｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｍｅｔｈｏｄｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｂａｃｔｅｒｉａｅｎｄｏｔｏｘｉｎｔｅｓｔｏｆｐｅｎｅｈｙｃｌｉｄｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅｉｎｊｅｃｔｉｏｎ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐｅｎｅｈｙｃｌｉｄｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅｉｎｊｅｃｔｉｏｎ；ｂａｃｔｅｒｉａｌｅｎｄｏｔｏｘｉｎ；ｔａｃｈｙｐｌｅｕｓａｍｅｂｏｃｙｔｅｌｙｓａｔｅ；ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｔｅｓｔ 盐酸戊乙奎醚注射液是我国自主研发的一类新型抗胆碱药，选择性作用于Ｍ１、Ｍ３受体、对Ｍ２受体无明显作用［１］。
高效液相色谱-串联质谱法测定除螨类化妆品中10种抗螨虫药物
高效液相色谱-串联质谱法测定除螨类化妆品中10种抗螨虫药物郑抒;谢静;秦剑【期刊名称】《化学研究与应用》【年(卷),期】2024(36)1【摘要】建立了12 min内同时测定除螨类化妆品中10种抗螨虫药物成分的高效液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)的定性定量分析方法。
实验比较了不同提取溶剂,优化了色谱和质谱等仪器条件参数。
最终采用以甲醇溶液为提取溶剂对化妆品样品进行超声提取,过0.22μm滤膜,选择Thermo Hypersil GOLDC18(100mm×2.1mm,1.9μm)色谱柱分离,以0.01%甲酸水(含2 mmol·L^(-1)甲酸铵)-0.01%甲酸甲醇(含2 mmol·L^(-1)甲酸铵)作为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式和在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。
实验结果显示,10种抗螨虫药物均在12min内出峰,定量限通过分别稀释相应标准溶液至仪器的10倍信噪比(S/N=10)获得,并将该点作为标曲最低点,以各组分的质量浓度对相应的峰面积进行线性回归,在各自线性范围内,各组分线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限为0.015~0.075 mg·kg^(-1),定量限为0.05~0.25 mg·kg^(-1)。
水剂类、乳液膏霜类两种基底在低(定量限附近)、中、高三个加标浓度下,回收率为81.24%~109.57%,相对标准偏差(RSD)均小于7%。
该方法操作简单,检测迅速,重复性好,能够满足除螨类化妆品中10种抗螨虫药物非法添加的快速筛查和定量分析。
【总页数】8页(P203-210)【作者】郑抒;谢静;秦剑【作者单位】重庆市食品药品检验检测研究院【正文语种】中文【中图分类】O657.7【相关文献】1.基于QuEChERS提取的高效液相色谱-串联质谱法同时测定4种不同基质类型化妆品中15种硝基咪唑类禁用药物2.超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中8种双酚类及烷基酚类内分泌干扰物3.超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中21种抗组胺类药物4.超高效液相色谱串联质谱法结合分散固相萃取技术快速测定化妆品中36种抗感染类药物残留因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
食品中硒的功效与安全性分析
Iustry科技文苑行业56 食品安全导刊 2018年8月食品中硒的功效与安全性分析□ 张剑 重庆市食品药品检验检测研究院摘 要：硒是人体必需的微量元素，但其具有严格的安全使用范围。
血液硒含量过少或过多都会对人体健康产生不利影响，只有通过科学有效的方式适量补硒，才能发挥其功效，确保使用安全。
关键词：硒元素 功效 安全性硒是世界卫生组织确定的人体必需营养素之一，我国对硒的认识源于1953年首先在黑龙江省克山县发现的一种地方性心肌病，其确切病因与发病机制尚无定论，然而科学工作者在逐步的研究过程中发现克山病区居民的血硒处于世界罕见的低水平，因此，缺硒也被认为是该地区居民患病的主要因素之一。
随后，硒能防癌抗癌、消除自由基等研究报道屡见不鲜，相应的“富硒食品”、“硒营养补充剂”层出不穷，同时，硒中毒甚至死亡的案例也时有发生。
既然硒有如此广泛的作用，同时又充满如此多的争议，那么硒究竟有哪些功效？又该如何安全使用呢？1 硒的主要功效1.1 硒在防止癌症发生方面的作用硒作为一种人体必需的微量元素，其对于维持人体正常代谢，特别是机体自身免疫功能、局部物质能量代谢以及重要内分泌器官的功能具有重要作用，一旦缺乏，不仅容易导致正常发育障碍，同时会促使多种疾病发生。
2003年，美国食品药品监督管理局确认硒是抑癌剂，这是美国政府正式对硒的抗肿瘤能力的声明。
至今，越来越多的研究结果显示，硒对各种肿瘤，如肝癌、胃癌、甲状腺癌等有显著的预防和抑制效果，临床上也出现了不少含硒化合物的药物。
美国营养预防癌症中心（NPC）有一项研究，1312名来自于美国东南地区曾患有黑色素瘤、皮肤癌的志愿者连续补硒（以高硒酵母方式每日服用200μg 的硒）近5年，结果显示，各种癌症死亡率（50%）显著降低，降低了37%～67%。
但对于补硒之前血液硒含量高于122μg /L 的志愿者，反而增加了其患其它癌症的风险。
1.2 硒在提高人体免疫力方面的作用硒对于人体免疫力的影响主要包含细胞免疫、体液免疫和非特异性免疫等3种免疫方式。
真空衰减法测试罐装奶粉包装系统密封性
真空衰减法测试罐装奶粉包装系统密封性韩海燕,张 帆，曾荣荣，李 莎，范能全*（重庆市食品药品检验检测研究院，重庆 401121）摘 要：目的：建立真空衰减法测试罐装奶粉包装系统密封性。
方法：选用专用测试腔体，设置真空值 -80 kPa，抽真空时间4 s，稳定时间2 s，测试时间8 s，通过阳性样品验证真空衰减仪的灵敏度，同时采用微 生物挑战法对真空衰减法测试结果进行验证。
结果：真空衰减法能检出最小泄漏孔径5 μm，重复性和稳定性均 符合有关规定。
结论：该方法操作简单、灵敏度高、结果真实可靠，经方法学验证，能够准确、有效测试罐装奶粉包装系统密封性。
关键词：真空衰减法；包装系统密封性；罐装奶粉；微生物挑战法Vacuum Decay Method for the Package Integrity Testing ofCanned Milk PowderHAN Haiyan, ZHANG Fan, ZENG Rongrong, LI Sha, FAN Nengquan*(Chongqing Institute for Food and Drug Control, Chongqing 401121, China) Abstract: Objective: To establish vacuum decay method for testing the package integrity of canned milk powder. Methods: A special test chamber was used ,the vacuum value was -80 kPa, the vacuum time was 4 s, the stability time was 2 s and the test time was 8 s, then the sensitivity of the vaccum equipment was verified by the positive controls. Finally, the test results of vacuum decay method were verified by microbial challenging test. Results: The detected minimum leakage aperture was 5 μm with the vacuum decay method, the repeatability and stability were in accordance with the relevant regulations. Conclusion: The method has high sensitivity, simple operation and reliable results. The validation results showe that the method can accurately and effectively be used to test the package integrity of canned milk powder.Keywords: vacuum decay method; package integrity; canned milk powder; microbial challenging test婴幼儿奶粉作为婴幼儿母乳替代品被广泛使用，其安全性一直是关注的重点，其包装系统密封性是保证奶粉的在货架期维持原有品质的重要保障[1-3]，如果在储存和运输过程中由于漏封、压穿或材料本身的裂缝而形成的内外连通的小孔等，微生物、氧气、水汽侵入，使奶粉质量失去保证[4-7]，对婴幼儿的身体健康造成威胁。
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附件：不合格产品信息序号标称生产企业名称被抽样单位名称食品名称规格型号商标生产日期/批号抽检结果不合格项目项目名称标准值实测值1 重庆三不加食品有限公司潼南县丽雅购物中心特制醋500ml/瓶三不加20140618 不合格菌落总数（cfu/mL）≤10000600002 广州好日子食品有限公司张兆全开心果128克/袋RICHDAYS 20141018 不合格霉菌（cfu/g）≤2560净含量（g）≥122 933 长沙市红帆食品有限公司黄坤珍心随我冻散装红帆20140213 不合格可溶性固形物（%）≥15.0 3.2甜蜜素（g/kg）≤0.65 1.184 运城市百利春食品调味品有限公司奉节县林海超市花椒粉35g/袋大拐弯20140824 不合格铅（mg/kg）≤3.0 6.35 重庆市永川区君意食品厂奉节县林海超市君意甜面酱400g/瓶君意20141007 不合格总酸（g/100g）≤2 2.436 重庆市渝北区商友调味品厂奉节县渝竹商贸有限公司白砂糖400g/袋商友20131120 不合格干燥失重（%）≤0.070.13色值（IU）≤1502207 平乡县旺都红调料有限公司毛祥云旺都红特级辣椒粉30kg/袋旺都红20140927 不合格水分（%）≤11.012.28 平乡县华源辣椒制品厂丰都县同心调味品经营部辣椒粉30kg/袋/ 20141008 不合格水分（%）≤11.013.49 重庆市涪陵区国色食品有限公司垫江县兴旺副食经营部涪陵榨菜400g/袋涪厨娘20141012 不合格苯甲酸（g/kg）≤1.0 2.810 昆明市盘龙区上水井食品厂城口县瑞达商贸中心冰糖（梅里雪山）400g/袋上水井20140629 不合格二氧化硫（mg/kg）≤203811 重庆市城口县赵孝春野生食品开发有限公司重庆市城口县赵孝春野生食品开发有限公司城口腊猪拱嘴散装赵孝春20141105 不合格酸价（mg/g）≤4.012.212 重庆市城口县赵孝春野生食品开发有限公司重庆市城口县赵孝春野生食品开发有限公司手撕腊肉（麻辣味）散装赵孝春20141115 不合格酸价（mg/g）≤4.0 4.813 京山德祥米业有限公司城口县杨妹副食经营部龙泉香米10kg/袋德祥20141018 不合格水分（%）≤14.515.214 重庆市九重山实业有限公司重庆市九重山实业有限公司野生核桃油250ml 九重山20141205 不合格过氧化值（mmol/kg）≤6.010.615 湖南小丫丫食品有限公司重庆市芝全超市小丫丫水果味硬糖计量称重小丫丫20140917 不合格还原糖（g/100g）12.0～29.047.316 四川省大竹县紫澜酿造厂龙启均黄豆酱油800mL/瓶紫澜20140822 不合格可溶性无盐固形物（g/100mL）≥8.00 2.57氨基酸态氮（以氮计）（g/100mL）≥0.40 0全氮（以氮计）（g/100mL）≥0.70 0.48苯甲酸及其钠盐（以苯甲酸计）（g/kg）≤1.0 1.3感官红褐色或浅红褐色、有酱香及酯香气、鲜咸适口、澄清红褐色、无酱香及酯香气、无酱油味、澄清17 有友食品股份有限公司潘义芳副食品店卤香鸭掌80g/袋有友20141013 不合格同一功能的食品添加剂（防腐剂）混合使用时，各自用量占其最大使用量比例之和≤1 2.118 普宁市好万行食品厂（分装商）重庆市群荟食品超市炭烤味鱿鱼丝50g/包好万行2014.11.01 不合格水分（%）22～30 13.3净含量（g）≥463619 重庆雯棋食品有限公司重庆凤梧商贸有限公司石龙店红薯粉丝250g/袋万民福20140710 不合格日落黄（g/kg）不得检出0.001丝径（mm）≤1.0 6.920 常州唯一保健食品有限公司云阳县腾龙商贸有限公司新腾龙上环路店分公司典藏.冰葡萄酒11%vol375ml 桑基安蒂20141019 不合格总糖（g/L）≥45.1 2.421 四川省旺宝食品有限公司云阳县桦亿商贸有限公司西瓜子55g/袋旺宝20140618 不合格过氧化值（g/100g）≤0.50 1.5622 重庆飞亚实业有限公司云阳县李小平调味品经营部飞马味精（加盐味精）200g/袋飞马20140113 不合格干燥失重（%）≤1.0 1.423 梁平县兴盛米业有限公司云阳县平旺商贸有限公司大米24kg/袋兴盛20141015 不合格水分（%）≤14.515.424 沂水县百汇糖果厂牟江华硬质糖果计量称重晨昊20140201 不合格还原糖（g/100g）12.0-29.0 50.525 丰都县长源酿造厂忠县腾飞商贸有限公司黄豆酱油400ml/袋/ 20141118 不合格可溶性无盐固形物（g/100mL）≥8.00 3.81全氮（g/100mL）≥0.700.33氨基酸态氮（g/100mL）≥0.400.1626 临沂市宏鑫食品有限公司重庆海雅副食店糖果散装称重合盛源20140803 不合格还原糖（g/100g）12.0-29.0 55.227 重庆天生纯净水有限责任公司重庆天生纯净水有限责任公司桶装饮用纯净水18.9L 天生20141208 不合格游离氯（mg/L）≤0.0050.0128 重庆获丰饮用水厂重庆获丰饮用水厂桶装饮用水18.9L/桶康乐20141201 不合格游离氯（mg/L）≤0.0050.0529 重庆市龙潭米业有限公司重庆市龙潭米业有限公司富硒大米（籼米）5000g/盒龙潭20141111 不合格碎米总量（%）≤15.026.730 重庆市涪陵区神龙山泉水有限公司重庆市涪陵区神龙山泉水有限公司神龙山泉水18.9L/桶/ 20141208 不合格余氯（mg/L）≤0.0547.531 重庆本源食品有限责任公司重庆本源食品有限责任公司辣椒粉散装/ / 不合格二氧化硫（g/kg）不得检出3.8632 垫江县六禾泉饮用水厂垫江县六禾泉饮用水厂饮用纯净水18.9L/桶六禾泉20141207 不合格高锰酸钾消耗量（mg/L）≤1.038.933 重庆鹏城源食品开发有限公司重庆鹏城源食品开发有限公司城口老腊肉散装本味源20141010 不合格水分（%）≤2026酸价（mg/g）≤4.0 6.234 重庆鹏城源食品开发有限公司重庆鹏城源食品开发有限公司手撕腊肉散装本味源20141120 不合格水分（g/100g）≤404735 重庆市城口县赵孝春野生食品开发有限公司重庆市城口县赵孝春野生食品开发有限公司城口老腊肉散装赵孝春20141004 不合格食盐（g/100g）≤5.08.0836 重庆市城口县赵孝春野生食品开发有限公司重庆市城口县赵孝春野生食品开发有限公司城口腊猪舌（麻辣味）散装赵孝春20141001 不合格酸价（mg/g）≤4.0 5.537 万州区钟鼓楼冯仁文肉制品加工厂万州区钟鼓楼冯仁文肉制品加工厂腊肉散装/ 20141202 不合格水分（%）≤202338 万州区程学太肉制品厂万州区程学太肉制品厂腊肉散装无20141209 不合格水分（%）≤20 34食盐（g/100g）≤8.0 10.4239 巫溪县红池腊鲜食品有限公司巫溪县红池腊鲜食品有限公司老腊肉500g/袋巴山豚20141125 不合格酸价（mg/g）≤4.0 5.7。