布洛芬含量测定方法综述
布洛芬缓释胶囊的含量测定
布洛芬缓释胶囊的含量测定摘要：目的建立布洛芬缓释胶囊的含量测定方法。
方法用HPLC法测定。
采用C18色谱柱，检测波长为263nm。
结果布洛芬在99.54～746.55µg/ml浓度范围内线性关系良好（r=0.9999），平均回收率为100.0%（RSD= 0.15%）。
结论该方法适用于布洛芬缓释胶囊的含量测定。
关键词：布洛芬；布洛芬缓释胶囊；高效液相色谱；含量测定布洛芬作为典型非甾体药物，广泛应用于解热镇痛、抗类风湿性关节炎和治疗其他肌肉骨骼疾病等。
布洛芬还能在一定程度上对下丘脑后叶黑素细胞刺激素和血管加压素的合成起到良好的促进作用，能阻断肿瘤坏死因子的释放，减轻机体的炎症反应，从而可有效地缓解感染性发热的病情。
在当下的临床治疗中，布洛芬和对乙酰氨基酚都是十分常见的控制体温和解除疼痛的药物，相关研究表明，两者虽然本质及作用机制相似，在临床上也都作为儿童退热的首选药物，但是在临床的应用中也存在一定的差异性，例如布洛芬在单次应用剂量的情况下，退热的效果和所持续的时间较对乙酰氨基酚更为理想和持久，而对乙酰氨基酚则在短时间的快速降温上更有优势。
布洛芬和对乙酰氨基酚在临床上因呼吸系统感染所致发热的小儿患者身上均呈现出了良好的治疗效果，均可作为临床上治疗的理想选择。
布洛芬与对乙酰氨基酚的ADR在年龄分布、原患疾病、ADR发生时间、脏器损害和恢复时间等方面存在差异。
在严重的ADR方面，药物过敏反应和急性肝损伤应引起临床重视并做好用药监护。
1.试药布洛芬对照品（批号：100179-201707）由中国食品药品检定研究院提供；布洛芬缓释胶囊（商品名：芬必得，批号：VB5S）由中美天津史克制药有限公司提供；布洛芬缓释胶囊（批号：210901、210902、210903）由海南妙音春制药有限公司提供。
1.测定方法与验证1.色谱条件筛选经查询，BP2020、ChP2020标准中有收载本品的含量测定方法，两检测方法略有差异，综合对比后选择参考ChP2020的含量测定方法，再进行系统的方法验证。
实验六 布洛芬片的质量分析
点击run,开始测定样品，放入 相应的样品溶液，进行测定
紫外分光光度计的使用
标准曲线的绘制及含量测定
继续点击Run，更换样品，进行下一个样品的测定
紫外分光光度计的使用标Fra bibliotek曲线的绘制及含量测定
输出报告，直接打印结果
固体压片法及红外光谱仪使用
KBr粉末需要在红外灯下，用玛瑙研钵研磨成极细颗 粒
两个石英比色皿内分别倒入0.4%NaOH溶液，校正基线
紫外分光光度计的使用
run
外侧石英比色皿内换成供试品溶液扫描测定
紫外分光光度计的使用
run
外侧石英比色皿内换成供试品溶液扫描测定
紫外分光光度计的使用
峰选择，自动给出峰和峰谷对应的波长和吸收度
紫外分光光度计的使用
紫外分光光度计的使用
紫外分光光度计的使用
布洛芬片供试品溶液的制备：取本品20片，精密称定，研细，精密称 取适量（约相当于布洛芬25mg）,置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶 液，溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过。
三、实验内容
3、分光光度法测定布洛芬片的含量
方法学考察：
标准曲线：精密量取对照品溶液1.0，2.0，2.5，4.0，5.0ml，分别置于
三、实验内容
2、布洛芬片的紫外光谱定性鉴别
在200-400nm波长范围内扫描绘制布洛芬的吸收光谱图 在264nm和272nm应有最大吸收，在258nm波长处应有一 肩峰。
三、实验内容
3、分光光度法测定布洛芬片的含量
布洛芬对照品溶液的制备：精密称取布洛芬对照品100mg，置100ml 容量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液至刻度，摇匀，即得1mg/ml的对照品 溶液。
打 印 报 告 的 设 置
反相高效液相色谱法测定血中布洛芬含量
ＨｐＪ ｏ３４ ． ｏｌＣｍｇ１３ ｐ，８ａ．，（ ｅ ｈ ｔ，４９ ｒ ｒ１ ｏ ４
Ｄｔ ｍｎｔｎ ｌ ｐ ｆ ｉＰ ｓａ Ｒｖ ｓｄ ｅ ｒｉ ｉ ｏ ｂ ｒｅ ｎ ｍ ｂ ｅ ｒ － ｅ ａｏ ｆ ｏ ｎ ｌ ｕ ａ ｙ ｅ ｅ
Ｐａｅ ｈ ｒ ｒａｃ Ｌ ｕ Ｃ ｒ ａｏｒ ｈ Ｙ ｎ ｈｓ Ｈｇ Ｐ ｆ ｍ ｎｅ ｉ ｈ ｍ ｔｇａ ｙ ｇ ｉ ｅｏ ｉ ｄ ｏ ｑ ｐ ａ
ｐａｅ ｓ ｅ ａ ｄ ｉｏｖｄ １ ｍ ｏ ｍ ｂｌ ｈｓ ｗ ｄｉ ｎ ｒｄｓ ｌｅ ｉ ． ｌ ｏ ｉ ａ ｒ ｄ ｅ ｓ ｎ ０ ｆ ｅ ｐａ ａｄ ｌ ｗ ｉ ｗａ ｉｊ ｔ ｉｔ ａ ｈｓ ｎ ２ ｅ ０ ｏ ｆ ｈｃ ｈ ｓ ｅ ｅ ｎｏ ｎ ｃ ｄ
［ ］ＪＢ Ｗｈｌｍ ｄ Ｈ Ｖｎ， Ｃｒ ａ １ ． ． ｉａ ａ Ｊ ． ｉ Ｊ ｏ － ｔ ｎ ． ｅ ｂｍ
ｃｕ ｎ Ｎ ｃ ｏ ｌ （ ４ ２ ｍ ， ， ｔ ｎ ｏ ｍ ｏ ｕｌ ｓ Ｃ ｌ ｆ ｅ ｉ ８ ． ０ ｍ ５） ｈ × ０ ｅ ｅ ｔ ｗ ｔｍ ｂ ｅ ａ ｍ ｔ ｎｌｗ ｔ －． ９ ｌ ｅ ｉ ｏｉ ｐ ｓ ｅ ａｏ－ ａ ｒ０ ４ ｕ ｄ ｈ ｌ ｈ ｅ ｈ ｅ ０ ｍｌ ｉ ｐｏ ｈｔｂｆ ｒ ２ ： ０１ｖｖａｄ ｏ ｓ ｕ ｈｓ ａ ｕ ｅ （２ １ ： ／）ｎ ｏ ｍ ｐ ｅ ｆ ｄ ００ ０
提取时，回收率仅 ０ ［ 虽然Ｈ Ｌｔ ｉ ５％ ６ ］ ．ｉ ｗｔ ｏ ｚ
等人［用异辛烷－ ６ ］ 异丙醇 （５１）提取布洛 ８ ：５ 芬 时 回 收 完 全，但 不 适 于 丙磺舒 （ 仅
７． ％ ，故经筛选，我们使用环己 异 ７６ １ 烷－ 丙醇（：） ９１，达到快速完全的目 的。
参 考 文 献
高效液相色谱法测定布洛芬片中布洛芬的含量
收稿日期:2015-01-26文章编号:1004-4337(2015)12-1810-02 中图分类号:R 927.2 文献标识码:A㊃药学研究㊃高效液相色谱法测定布洛芬片中布洛芬的含量廖 立 英(江西省九江市食品药品检验所 九江332000)摘 要: 目的:建立利用高效液相色谱法(H P L C )测定布洛芬片含量的方法㊂方法:采用安捷伦1200色谱系统,色谱柱为V e -n u s i lM PC 18柱(4.6mmˑ250mm ,5μm ),流动相为甲醇-乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.02m o l /L )(50:25:25)(用磷酸调节p H 值至3.0ʃ0.05),检测波长为263n m ,流速为1.0m l /m i n ㊂结果:布洛芬在0.128~1.991m g /m l 范围内呈良好的线性关系,R S D 为0.71%,平均回收率为99.61%,相关系数为0.99997㊂结论:利用此方法测定布洛芬片含量准确,专属性强,保留时间稳定,灵敏度高,可以满足此品种质量控制的要求㊂关键词: 布洛芬片布洛芬; H P L C 法含量测定d o i :10.3969/j .i s s n .1004-4337.2015.12.037布洛芬(I b u pr o f e n ,I B )是一种非甾体抗炎药(N S A I D )[1]㊂它为消炎镇痛类非处方药药品,能抑制前列腺素合成,具有镇痛㊁解热和抗炎作用,为国家基本药物目录品种㊂‘中国药典“2010年版二部布洛芬片含量测定采用了高效液相色谱法,流动相为醋酸钠缓冲液(取醋酸钠6.13g,加水750m l 使溶解,用冰醋酸调节p H 值至2.5)-乙腈(40ʒ60),但在实验室检验过程中发现现有流动相在完成多批次样品检验时容易出现主成分色谱峰保留时间不稳定,本文参考‘中国药典“2010年版和国内外有关资料建立了以甲醇-乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.02m o l /L )(50ʒ25ʒ25)(用磷酸调节p H 值至3.0ʃ0.05)为流动相的高效液相色谱法测定布洛芬片中布洛芬的含量的方法[2]㊂1 仪器与试剂1.1 仪器与工作站高效液相色谱仪A gi l e n t 1260(自动进样器,四元泵,二极管阵列检测器,安捷伦(C h e m S t a t i o n 工作站),V e n u s i lM PC 18柱(4.6mmˑ250mm ,5μm );M e t t l e rT o l e d o A G 285电子分析天平;T h e r m o 420A p H 计㊂1.2 对照品布洛芬对照品(中国药品生物制品检定院,批号:100179-201105含量:98.3%)㊂1.3 样品布洛芬片(山东方明药业有限公司,批号分别为1309282㊁1311242㊁1308262规格0.1g,山东鲁西药业有限公司批号20130308,规格0.2g)㊂1.4 试剂甲醇㊁乙腈为色谱纯,其它试药㊁试剂均为分析纯,水为超纯水㊂2 方法考察2.1 样品溶液的制备精密称定本品20片的重量,研细,精密称取适量(约相当于布洛芬100m g),置200m l 量瓶中,加甲醇30m l ,振摇使布洛芬溶解,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得㊂2.2 对照品溶液的制备精密称取布洛芬对照品25.83m g,置25m l 量瓶中,加甲醇10m l,振摇使布洛芬溶解并加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得㊂2.3 色谱系统和系统适用性试验色谱柱:V e n u s i lM PC 18柱(4.6mmˑ250mm ,5μm );流动相为甲醇-乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.02m o l /L )(50ʒ25ʒ25)(用磷酸调节p H 值至3.0ʃ0.05),检测波长为263n m ,流速为1m l /m i n ,进样量为20μl ㊂理论塔板数按布洛芬计算应不低于3500㊂取布洛芬片样品溶液和对照品溶液分别进样测定,记录色谱图,结果样品溶液的主峰与对照品溶液的主峰保留时间一致,色谱图见图1㊂A布洛芬样品B 对照品图1高效液相色谱图㊃0181㊃J o u r n a l o fM a t h e m a t i c a lM e d i c i n eV o l .28 N o .12 20153 结果3.1 标准曲线及线性关系精密称取对照品适量,用甲醇分别稀释成0.128m g/m l ㊁0.255m g /m l ㊁0.510m g /m l ㊁0.995m g /m l ㊁1.991m g/m l ,分别取20μl 注入高效液相色谱仪,按2.3条件测定,以峰面积为纵坐标,布洛芬浓度为横坐标进行线性回归,得回归方程:y =1.53012X +9.42607,R =0.99997(n =5),在0.128~1.991m g/m l 范围内呈良好的线性关系㊂图2 布洛芬标准曲线3.2 稳定性试验取对照品溶液按2.3项下条件进样20μl ,在0㊁4㊁8㊁12㊁24㊁48h 分别测定㊂结果峰面积平均值为789.13,其R S D%值为1.26%(n =6),保留时间的平均值为7.32m i n ,其R S D 为0.11%,表明该溶液在48h 内稳定性良好㊂3.3 精密度试验取对照品溶液按2.3项下条件进样重复进样6次,每次20μl ,R S D 为1.34%(n =6),峰面积平均值为796.11,其表明精密度良好㊂3.4 回收率试验精密称取已知布洛芬含量的样品(约相当于布洛芬25m g),置100m l 量瓶中,分别精密加入对照品溶液2㊁4㊁6m l ,按供试品溶液制备方法制备成3种不同浓度溶液,各3份,进样测定,计算回收率,结果布洛芬平均回收率为99.61%㊂3.5 重现性试验取同一批号样品,按2.1项方法制得样品溶液,按2.3条件,平行进样9次,测得其R S D 为1.22%(n =9),其平均含量为99.46%,表明重现性良好,保留时间稳定㊂3.6 样品含量测定分别取不同厂家生产的5批次布洛芬片,按2.2中的方法配制成供试品溶液,各取3份注入高效液相色谱仪,以外标法计算布洛芬相当于标示量的百分含量㊂表1 回收率试验结果(n =9)样品含量(μg /m l )加入量(μg /m l )测得(μg /m l )回收率(%)平均回收率(%)R S D (%)248.920.4269.299.51248.940.8289.499.26248.961.3310.4100.33249.920.4270.098.53249.940.8290.699.75249.961.3310.999.51253.320.4273.9100.98253.340.8293.899.26253.361.3314.299.359.610.71表2 样品的百分含量测定结果(%,n =5)批号布洛芬(%)R S D (%)130928299.570.26131124299.971.121308262101.320.32131209055100.510.844 讨论与分析从表2中可以看出不同厂家生产的五批次布洛芬片的含量分别为标示量的99.57%㊁99.97%㊁101.32%㊁100.51%㊁99.52%,中国药典2010年版规定:布洛芬片中布洛芬的含量应为标示量的95.0%~105.0%㊂符合中国药典的规定[2]㊂而且本方法的线性回归曲线方程为:Y =1.53012x +9.42607,R 2=0.99997(n =5),在0.128~1.991m g/m l 范围内呈良好的线性关系,符合利用外标法进行含量计算的要求㊂本方法的重现性㊁精密度㊁稳定性均符合要求㊂此外,本方法的平均加样回收率为99.61%,R S D 为0.71%,表明方法的准确度符合定量分析方法的要求㊂布洛芬为酸性物质,在酸性条件下极为稳定,所以选择流动相为甲醇-乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.02m o l /L )(40ʒ30ʒ30)(用磷酸调节p H 值至3.0ʃ0.05)㊂本方法专属性强,保留时间稳定,灵敏度高,快速㊁准确㊁简便,且不易受杂质的干扰㊂参 考 文 献1 陈新谦.新编药物学.第15版,北京:人民卫生出版社,2003,192.2 国家药典委员会,中国药典.二部,北京:化学工业出版社,2010,121.㊃1181㊃数理医药学杂志2015年第28卷第12期。
布洛芬含量测定方
布洛芬含量测定方法综述布洛芬的概况布洛芬（I b u p r o f e n，简称I B），是一种非甾体抗炎药，具有镇痛、抗炎、解热等作用，其作用机制主要通过对环氧酶的抑制而减少前列腺素的合成，从而降低神经痛觉的敏感性，同时通过下体温调节而起解热作用。
该药适用于多种关节炎、非关节性的各种软组织疼痛、急性轻中度疼痛等。
其分子式：C13H18O2分子量：206.28化学名：2-甲基-4-(2-甲基丙基)苯乙酸结构式：布洛芬的存在形式有多种多样，如：布洛芬胶囊、布洛芬片、布洛芬缓释胶囊、布洛芬缓释片、布洛芬混悬液、布洛芬颗粒、布洛芬软胶囊等。
布洛芬现有的测定方法目前已有检测方法：分光光度法，高效液相色谱法，原子吸收法等。
本文就以布洛芬片为例对布洛芬含量测定方法做一个简单的综述。
1.紫外分光光度法布洛芬片含量测定方法，《中国药典》2005年版采用的中性乙醇作溶剂，用氢氧化钠保准溶液进行滴定。
此用紫外分光光度法对布洛芬片进行含量测定，方法简洁，结果精确。
效果也较为理想。
1.1仪器、试剂与药品日本岛津U V—2100紫外分光光度仪，M E T T L E R A E-240型电子天平；布洛芬原料（经滴定法测定含量为100.6%）；布洛芬片（湖北亨迪药业有限公司）；试剂为分析纯。
1.2方法与结果1.2.1测定波长的选择取布洛芬原料药25m g，置100m l量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度，制成0.25m g/m l的溶液。
滤液在紫外分光光度计下235n m～300n m扫描,在265n m与273n m波长处有最大吸收，在245n m与271n m波长处有最小吸收，259n m的波长处有肩峰，与《中国药典》2005版描述一致。
本方法在265n m波长处测定吸收度。
1.2.2标准曲线的制备精密称布洛芬原料约500m g置100m l量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液并稀释至刻度，摇匀，滤过。
精密量取续滤液2、4、6、8、10m l分别置100m l量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液稀释至刻度摇匀，照分光光度法分别在265n m波长处测定吸收度，并绘制标准曲线。
药物分析布洛芬实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握布洛芬的理化性质。
2. 学习布洛芬的含量测定方法。
3. 提高对高效液相色谱法（HPLC）等分析技术的应用能力。
二、实验原理布洛芬（Ibuprofen）是一种非甾体抗炎药，具有镇痛、抗炎、解热作用。
本实验采用高效液相色谱法测定布洛芬的含量，原理如下：1. 样品制备：将布洛芬样品用适宜溶剂溶解，制成待测溶液。
2. 色谱分离：待测溶液经色谱柱分离，布洛芬与其他成分得到分离。
3. 检测：采用紫外吸收检测器检测布洛芬的吸收峰，根据峰面积计算其含量。
三、实验材料与仪器1. 材料：布洛芬对照品、布洛芬样品、甲醇、乙腈、醋酸钠缓冲液、水等。
2. 仪器：高效液相色谱仪、色谱柱、紫外吸收检测器、电子天平、移液器、容量瓶等。
四、实验步骤1. 样品制备：准确称取一定量的布洛芬对照品，用甲醇溶解并定容至一定体积，制成对照品溶液。
准确称取一定量的布洛芬样品，用甲醇溶解并定容至一定体积，制成待测溶液。
2. 色谱条件：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：醋酸钠缓冲液-乙腈（40:60）；检测波长：263nm；流速：1.0mL/min；柱温：室温。
3. 测定：分别取对照品溶液和待测溶液，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，根据峰面积计算布洛芬含量。
五、实验结果与分析1. 色谱图：布洛芬对照品和待测溶液的色谱图显示，布洛芬在263nm波长处有明显的吸收峰，峰形尖锐，与其他成分无干扰。
2. 含量测定：根据峰面积计算，待测溶液中布洛芬的含量为（此处插入计算结果）。
六、实验讨论1. 本实验采用高效液相色谱法测定布洛芬含量，具有分离效果好、准确度高、灵敏度高等优点。
2. 实验过程中，应注意溶剂的选择和纯度，避免对色谱分离和检测造成干扰。
3. 本实验结果与文献报道相符，说明本实验方法可行。
七、结论本实验成功采用高效液相色谱法测定了布洛芬的含量，为布洛芬的质量控制提供了可靠的方法。
八、实验报告（此处插入实验报告的详细内容，包括实验目的、原理、材料与仪器、实验步骤、实验结果与分析、实验讨论、结论等。
用紫外分光光度法测定布洛芬片的含量
用紫外分光光度法测定布洛芬片的含量中国药师2002年第5卷第9期567用紫外分光光度法测定布洛芬片的含量韩秀梅王佳(河北省秦皇岛市药品检验所066004)关键词光度法,紫外分光布洛芬片中图分类号:R927.2文献标识码:I3文章编号:1008—049X(2002}09—0567—01 布洛芬片的含量测定在《中国药典》1990年,1995年,2000年版上均采用酸碱中和滴定法.该法需加乙醇溶解,用垂熔漏斗滤过和需经常标定滴定液,且所需布洛芬片量大.本文采用紫外分光光度法直接测定布洛芬片的含量,方法简便,结果准确,满意.1仪器与试药日本岛津UV一2100紫外可见分光光度计,布洛芬对照品(中国药品生物制品检定所,批号0179—9702),布洛芬片(湖北中天亨迪药业有限公司,批号990319),氢氧化钠分析纯.2实验条件选择2.1测定波长选择精密称取布洛芬对照品适量,加0.4%氢氧化钠溶液适量,制成每lml中含布洛芬0.25mg的溶液,在230～300nm范围内绘制吸收光谱(见图1).在264nlTl和272nlTl处有最大吸收.…●ujln图I布洛芬对照品吸收光谱取布洛芬片除去薄膜衣,研细,精密称取适量,加0.4%氢氧化钠溶液适量制成每1nl含布洛芬0.25mg的溶液,在230～300nm范围内绘制吸收光谱(见图2)在264nlTl和272nlTl处有最大吸收. 因272nrfl处吸收度值小,而264m处吸收度值在0.3～0.7之间,故选264nlTl作为测定波长.2302I:80l●l】In图2布洛芬供试品吸收光谱经验交流?2.2绘制工作曲线精密称取布洛芬对照品适量,加0.4%氢氧化钠溶液,制成0.10,0.20,0.25,0.40,0.50mg?ml的溶液,在264m处测定吸收度A,对其进行线性回归,其回归方程为:A=1.73C+0.001,r=0.9990,(7z=5).2.3回收率试验精密称取布洛芬对照品6份,按处方比例加入各辅料适量,以0.4%氢氧化钠溶液制成每1ml含0.25mg的布洛芬溶液,在264nm处测定吸收度, 根据回归方程计算回收率,6次测定结果平均回收率为101.6%,RSD=0.6%.o2.4稳定性试验取储备液在264m处测隔1,3,5,24h,7,14d的吸收度(A),A值保持不变.2.5样品的含量测定对照液的制备:精密称取布洛芬对照品适量,加0.4%氢氧化钠溶液,制成0.25mg?mlI1的溶液.供试品溶液的制备:取本品20片,除去包衣,精密称定,精密称取适量(相当于布洛芬25mg),置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液,溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过.测定:分别量取对照品及供试品溶液,以0.4%氢氧化钠溶液作空白,在264nlTt处测定吸收度,计算结果见表1.表1样品的含量测定结果(2001—11-05收稿2002.03—15修回)。
HPLC法测定布洛芬胶囊的含量-4页word资料
HPLC法测定布洛芬胶囊的含量Determination the Content Ibuprofen Capsules by RP-HPLCXu Jianping(Hengyang First people,s Hospital ,, Hunan 421002) 【Abstract Objective】 To establish an RP-HPLC method for determination the Ibuprofen Capsules. Methods: The ThermoC18 column(250×4.6mm,5um)was used.The mobile phase wasacetonitrile?phosphoric acidglacial (40:60);the detection wavelength was at 220nm ,the flow rate was 1.0 ml•min-1. Results :The linear range of Ibuprofen was 120～840ug.ml-1(r=0.9999).The average recovery rate was 99.45%, and RSD=0.66%(n=9). Conclusions:The method is simple and accurate with good reproducibility.布洛芬[(r,s)-2-(-4-异丁基苯基)-丙酸]是一种重要的非甾体消炎镇痛药物,临床应用较广。
其质量标准收载于《中国药典》2005年版(二部),采用酸碱滴定法测定其含量,引起的人为误差较大。
本文参考有关文献[2],采用高效液相色谱法测定布洛芬胶囊含量,方法简便,结果准确,效果满意。
1仪器与试药1.1 仪器岛津LC-20AT高效液相色谱仪,SPD-M20A紫外检测器;Thermo色谱柱C18(250×4.6mm,5um);JAC-300超声波药品处理机(济宁市奥波超声电器有限公司)。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
1.2.3溶液稳定性试验 取1 项下的溶液分别在室温下放置0小时、1小时、2小时、4 小时后再进行吸收度测定， 结果基本不变。
1.2方法与结果
• 1.2.4 回收率实验
精密称取本品原料200mg，共5份，分别加入处方量中的 各辅料制成模拟布洛芬片， 混匀。精密称定， 精密称取 约相当于布洛芬25mg， 置100ml量瓶中， 加0.4%氢氧 化钠溶液溶解并稀释至刻度， 摇匀， 过滤。滤液在 265nm波长处测定吸收度(A) ， 根据回归方程求出浓度并 计算回收率。结果见表1 。 1.2.5 样品测定 取本品20片出去糖衣，精密称定，砚细，精密量取约相当 于布洛芬25mg，按，回收率测定步骤，稀释样品，测定 吸收度，按回归方程计算含量。结果与滴定法比较，结果 见表2： 小结 紫外分光度法测定布洛片的含量，方法简便，快速，结 果 准确可靠，可以推广使用。
2005年版采用的中性乙醇作溶剂，用氢氧 化钠保准溶液进行滴定。此用紫外分光光 度法对布洛芬片进行含量测定，方法简洁， 结果精确。效果也较为理想。 • 1.1仪器、试剂与药品 • 1.2方法与结果
1.1仪器、试剂与药品
• 日本岛津UV—2100紫外分光光度仪，
METTLER AE-240型电子天平；布洛芬原料 （经滴定法测定含量为100.6%）；布洛芬 片（湖北亨迪药业有限公司）；试剂为分 析纯。
2.2 方法与结果
• 2.2.1色谱条件
色谱柱 ：AgilentC8柱(150mm×4.6mm，5um);流动相：乙腈0.01mol/L磷酸溶液（40：60）;检测波长：220nm；流速：1.0ml/min； 进样量：10ul;理论板数按布洛芬峰计算应不低于1000。 • 2.2.2 对照品溶液的制备 取经五氧化二磷干燥器内减压干燥至恒重的布洛芬对照品适量， 精密 称定， 加6.%甲醇溶解并稀释制成1ml中约含0.80mg的溶液，即得。 • 2.2.3 样品溶液的制备 取本品20片，去糖衣，研细，精密称取细粉适量(约相当于布洛芬0.2g) ， 置50ml量瓶中，加甲醇30ml超声10min使溶解，加水至刻度,摇匀，滤 过，精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中， 加60%甲醇溶液至刻度，摇 匀,即得。 • 2.2.4 空白干扰实验 按处方比例和工艺 ，制成不含布洛芬的阴性供试品。进行测定，在与 样相同保留时间处未出现色谱峰， 对测定无干扰( 见图 1 ) 。
1.2方法与结果
• 1.2.1 测定波长的选择
取布洛芬原料药25mg，置100ml量瓶中，加0.4% 的氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度，制成 0.25mg/ml的溶液。滤液在紫外分光光度计下 235nm～300nm扫描,在265nm与273nm波长处有 最大吸收，在245nm与271nm波长处有最小吸收， 259nm的波长处有肩峰，与《中国药典》2005版 描述一致。本方法在265nm波长处测定吸收度。
布洛芬含量测定方法综述
• 布洛芬的概况 • 布洛芬现有的测定方法 • 1. 紫外分光光度法 • 2.高效液相色谱法 • 3.单扫描示波极谱法
布洛芬的概况
• 布洛芬（Ibuprofen，简称IB），是一种非甾体抗炎药，
具有镇痛、抗炎、解热等作用，其作用机制主要通过对环 氧酶的抑制而减少前列腺素的合成，从而降低神经痛觉的 敏感性，同时通过下体温调节而起解热作用。该药适用于 多种关节炎、非关节性的各种软组织疼痛、急性轻中度疼 痛等。其分子式：C13H18O2 分子量：206.28 化学名：2-甲基-4-(2-甲基丙基)苯乙酸
结构式：
• 布洛芬的存在形式有多种多样，如：布洛芬胶囊、布洛芬
片 、布洛芬缓释胶囊、布洛芬缓释片、布洛芬混悬液前已有检测方法：分光光度法，高效液
相色谱法，原子吸收法等。 本文就以布洛芬片为例对布洛芬含量测定 方法做一个简单的综述。
1.紫外分光光度法 • 布洛芬片含量测定方法，《中国药典》
•
•
2.高效液相色谱（HPLC）法
• 2.1 仪器与试药 • 2.2方法与结果
2.1 仪器与试药
• SeriesⅢ型高效液相色谱仪，SSI500紫外检
测器，色谱柱： AgilentC8柱 (150mm×4.6mm，5um) ;布洛芬对照品 (中国药品生物制品检定所,批号01799702) ;乙腈为色谱纯,磷酸为分析纯，水为 超纯水；布洛芬片(市售品) 。
1.2方法与结果
• 1.2.2 标准曲线的制备
精密称布洛芬原料约500mg置100ml量瓶中，加0.4%的氢氧 化钠溶液并稀释至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液2、4、 6、8、10ml分别置100ml量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液稀 释至刻度摇匀，照分光光度法分别在265nm波长处测定吸收 度，并绘制标准曲线。见图1： 按最小二乘法计算回归方程为A=-0.0229 +1.857C （mg/ml）， r=0.9995 ， 本品在0.1～0.5（mg/ml）时吸 收度和溶液浓度呈良好的线性关系。
2.2 方法与结果
• 2.2.5 线性关系
精密量取对照品约100mg,精密称定，置50ml量瓶中,加60% 甲醇15ml超声10min使溶解。加60%甲醇溶液至刻度，摇匀。 精密量取该溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0分别至 于10ml量瓶中，各用60%甲醇溶液稀释至刻度，摇匀。进 样10ul，记录色谱图。以峰面积（A）为纵坐标，浓度（C） 为横坐标绘制标准曲线。得回归方程为： A=35865.61C+2395.21，r=0.9998（n=7）结果表明，布 洛芬浓度在200～1400ug/ml范围内线性关系良好。 2.2.6 精密度实验 精密量取对照品溶液(0.8mg/ml)10ul， 按上述色谱条件重复 进样5次,结果布洛芬峰面积RSD为0.73％。 2.2.7 重复性实验 取同批样品6份，照“样品测定”项下操作，测得样品中布 洛芬含量平均值为99.2 ％，RSD为1.1 5 ％( n=6 )，表明本 法重复性良好。