滴定练习及布洛芬的含量测定
布洛芬缓释胶囊的含量测定
布洛芬缓释胶囊的含量测定摘要：目的建立布洛芬缓释胶囊的含量测定方法。
方法用HPLC法测定。
采用C18色谱柱，检测波长为263nm。
结果布洛芬在99.54～746.55µg/ml浓度范围内线性关系良好（r=0.9999），平均回收率为100.0%（RSD= 0.15%）。
结论该方法适用于布洛芬缓释胶囊的含量测定。
关键词：布洛芬；布洛芬缓释胶囊；高效液相色谱；含量测定布洛芬作为典型非甾体药物，广泛应用于解热镇痛、抗类风湿性关节炎和治疗其他肌肉骨骼疾病等。
布洛芬还能在一定程度上对下丘脑后叶黑素细胞刺激素和血管加压素的合成起到良好的促进作用，能阻断肿瘤坏死因子的释放，减轻机体的炎症反应，从而可有效地缓解感染性发热的病情。
在当下的临床治疗中，布洛芬和对乙酰氨基酚都是十分常见的控制体温和解除疼痛的药物，相关研究表明，两者虽然本质及作用机制相似，在临床上也都作为儿童退热的首选药物，但是在临床的应用中也存在一定的差异性，例如布洛芬在单次应用剂量的情况下，退热的效果和所持续的时间较对乙酰氨基酚更为理想和持久，而对乙酰氨基酚则在短时间的快速降温上更有优势。
布洛芬和对乙酰氨基酚在临床上因呼吸系统感染所致发热的小儿患者身上均呈现出了良好的治疗效果，均可作为临床上治疗的理想选择。
布洛芬与对乙酰氨基酚的ADR在年龄分布、原患疾病、ADR发生时间、脏器损害和恢复时间等方面存在差异。
在严重的ADR方面，药物过敏反应和急性肝损伤应引起临床重视并做好用药监护。
1.试药布洛芬对照品（批号：100179-201707）由中国食品药品检定研究院提供；布洛芬缓释胶囊（商品名：芬必得，批号：VB5S）由中美天津史克制药有限公司提供；布洛芬缓释胶囊（批号：210901、210902、210903）由海南妙音春制药有限公司提供。
1.测定方法与验证1.色谱条件筛选经查询，BP2020、ChP2020标准中有收载本品的含量测定方法，两检测方法略有差异，综合对比后选择参考ChP2020的含量测定方法，再进行系统的方法验证。
布洛芬含量测定方
布洛芬含量测定方法综述布洛芬的概况布洛芬（I b u p r o f e n，简称I B），是一种非甾体抗炎药，具有镇痛、抗炎、解热等作用，其作用机制主要通过对环氧酶的抑制而减少前列腺素的合成，从而降低神经痛觉的敏感性，同时通过下体温调节而起解热作用。
该药适用于多种关节炎、非关节性的各种软组织疼痛、急性轻中度疼痛等。
其分子式：C13H18O2分子量：206.28化学名：2-甲基-4-(2-甲基丙基)苯乙酸结构式：布洛芬的存在形式有多种多样，如：布洛芬胶囊、布洛芬片、布洛芬缓释胶囊、布洛芬缓释片、布洛芬混悬液、布洛芬颗粒、布洛芬软胶囊等。
布洛芬现有的测定方法目前已有检测方法：分光光度法，高效液相色谱法，原子吸收法等。
本文就以布洛芬片为例对布洛芬含量测定方法做一个简单的综述。
1.紫外分光光度法布洛芬片含量测定方法，《中国药典》2005年版采用的中性乙醇作溶剂，用氢氧化钠保准溶液进行滴定。
此用紫外分光光度法对布洛芬片进行含量测定，方法简洁，结果精确。
效果也较为理想。
1.1仪器、试剂与药品日本岛津U V—2100紫外分光光度仪，M E T T L E R A E-240型电子天平；布洛芬原料（经滴定法测定含量为100.6%）；布洛芬片（湖北亨迪药业有限公司）；试剂为分析纯。
1.2方法与结果1.2.1测定波长的选择取布洛芬原料药25m g，置100m l量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度，制成0.25m g/m l的溶液。
滤液在紫外分光光度计下235n m～300n m扫描,在265n m与273n m波长处有最大吸收，在245n m与271n m波长处有最小吸收，259n m的波长处有肩峰，与《中国药典》2005版描述一致。
本方法在265n m波长处测定吸收度。
1.2.2标准曲线的制备精密称布洛芬原料约500m g置100m l量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液并稀释至刻度，摇匀，滤过。
精密量取续滤液2、4、6、8、10m l分别置100m l量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液稀释至刻度摇匀，照分光光度法分别在265n m波长处测定吸收度，并绘制标准曲线。
布洛芬总结
第二组
王迎弟、冯颖、王喜旺、顾智纲
布洛芬
布洛芬的定性检测 定性结果分析 布洛芬的含量检测 含量结果分析
布洛芬的定性பைடு நூலகம்测
按照《中华人民共和国药典（2010版 按照《中华人民共和国药典（2010版）》，采用红外光谱法鉴别布洛芬 片剂。具体步骤为： 片剂。具体步骤为： 取供试品10 10片 去糖衣后用玛瑙研钵研细，加丙酮40ml使布洛芬溶解， 40ml使布洛芬溶解 取供试品10片，去糖衣后用玛瑙研钵研细，加丙酮40ml使布洛芬溶解， 滤过，取滤液挥干，加入KBR晶体按比例（1:100） KBR晶体按比例 滤过，取滤液挥干，加入KBR晶体按比例（1:100）与试样一起研磨成粉 真空干燥后，真空压片， 末，真空干燥后，真空压片，压成透明的薄片在红外仪器中进行色谱分 测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 析，测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 根据药品红外光谱集的对照图谱（光谱集943 943图 即下图）， ），可判断样 根据药品红外光谱集的对照图谱（光谱集943图，即下图），可判断样 品是否为布洛芬。 品是否为布洛芬。
【具体检测步骤】 1、打开空调和除湿机 2、打开仪器电源开关以及电脑主机 3、取适量固体样品与干燥的KBr粉末，置于玛 瑙研研磨 4、真空压片 5、红外色谱仪进行分析 6、修改图谱、保存
结果分析
布洛芬对照图谱与式样图谱
布洛芬试样图谱
结果分析
经对照本试样的红外光吸收图谱与对照的 图谱一致，因此可得结论本品是布洛芬
结果分析与计算
用外标法计算结果
C A
标
C A
试
——= ——
标 试
结果分析与计算
布洛芬的含量检测
布洛芬含量测定方
布洛芬含量测定方法综述布洛芬的概况布洛芬（I b u p r o f e n，简称I B），是一种非甾体抗炎药，具有镇痛、抗炎、解热等作用，其作用机制主要通过对环氧酶的抑制而减少前列腺素的合成，从而降低神经痛觉的敏感性，同时通过下体温调节而起解热作用。
该药适用于多种关节炎、非关节性的各种软组织疼痛、急性轻中度疼痛等。
其分子式：C13H18O2分子量：206.28化学名：2-甲基-4-(2-甲基丙基)苯乙酸结构式：布洛芬的存在形式有多种多样，如：布洛芬胶囊、布洛芬片、布洛芬缓释胶囊、布洛芬缓释片、布洛芬混悬液、布洛芬颗粒、布洛芬软胶囊等。
布洛芬现有的测定方法目前已有检测方法：分光光度法，高效液相色谱法，原子吸收法等。
本文就以布洛芬片为例对布洛芬含量测定方法做一个简单的综述。
1.紫外分光光度法布洛芬片含量测定方法，《中国药典》2005年版采用的中性乙醇作溶剂，用氢氧化钠保准溶液进行滴定。
此用紫外分光光度法对布洛芬片进行含量测定，方法简洁，结果精确。
效果也较为理想。
1.1仪器、试剂与药品日本岛津U V—2100紫外分光光度仪，M E T T L E R A E-240型电子天平；布洛芬原料（经滴定法测定含量为100.6%）；布洛芬片（湖北亨迪药业有限公司）；试剂为分析纯。
1.2方法与结果1.2.1测定波长的选择取布洛芬原料药25m g，置100m l量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度，制成0.25m g/m l的溶液。
滤液在紫外分光光度计下235n m～300n m扫描,在265n m与273n m波长处有最大吸收，在245n m与271n m波长处有最小吸收，259n m的波长处有肩峰，与《中国药典》2005版描述一致。
本方法在265n m波长处测定吸收度。
1.2.2标准曲线的制备精密称布洛芬原料约500m g置100m l量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液并稀释至刻度，摇匀，滤过。
精密量取续滤液2、4、6、8、10m l分别置100m l量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液稀释至刻度摇匀，照分光光度法分别在265n m波长处测定吸收度，并绘制标准曲线。
药物分析布洛芬实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握布洛芬的理化性质。
2. 学习布洛芬的含量测定方法。
3. 提高对高效液相色谱法（HPLC）等分析技术的应用能力。
二、实验原理布洛芬（Ibuprofen）是一种非甾体抗炎药，具有镇痛、抗炎、解热作用。
本实验采用高效液相色谱法测定布洛芬的含量，原理如下：1. 样品制备：将布洛芬样品用适宜溶剂溶解，制成待测溶液。
2. 色谱分离：待测溶液经色谱柱分离，布洛芬与其他成分得到分离。
3. 检测：采用紫外吸收检测器检测布洛芬的吸收峰，根据峰面积计算其含量。
三、实验材料与仪器1. 材料：布洛芬对照品、布洛芬样品、甲醇、乙腈、醋酸钠缓冲液、水等。
2. 仪器：高效液相色谱仪、色谱柱、紫外吸收检测器、电子天平、移液器、容量瓶等。
四、实验步骤1. 样品制备：准确称取一定量的布洛芬对照品，用甲醇溶解并定容至一定体积，制成对照品溶液。
准确称取一定量的布洛芬样品，用甲醇溶解并定容至一定体积，制成待测溶液。
2. 色谱条件：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：醋酸钠缓冲液-乙腈（40:60）；检测波长：263nm；流速：1.0mL/min；柱温：室温。
3. 测定：分别取对照品溶液和待测溶液，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，根据峰面积计算布洛芬含量。
五、实验结果与分析1. 色谱图：布洛芬对照品和待测溶液的色谱图显示，布洛芬在263nm波长处有明显的吸收峰，峰形尖锐，与其他成分无干扰。
2. 含量测定：根据峰面积计算，待测溶液中布洛芬的含量为（此处插入计算结果）。
六、实验讨论1. 本实验采用高效液相色谱法测定布洛芬含量，具有分离效果好、准确度高、灵敏度高等优点。
2. 实验过程中，应注意溶剂的选择和纯度，避免对色谱分离和检测造成干扰。
3. 本实验结果与文献报道相符，说明本实验方法可行。
七、结论本实验成功采用高效液相色谱法测定了布洛芬的含量，为布洛芬的质量控制提供了可靠的方法。
八、实验报告（此处插入实验报告的详细内容，包括实验目的、原理、材料与仪器、实验步骤、实验结果与分析、实验讨论、结论等。
HPLC法测定布洛芬胶囊的含量-4页word资料
HPLC法测定布洛芬胶囊的含量Determination the Content Ibuprofen Capsules by RP-HPLCXu Jianping(Hengyang First people,s Hospital ,, Hunan 421002) 【Abstract Objective】 To establish an RP-HPLC method for determination the Ibuprofen Capsules. Methods: The ThermoC18 column(250×4.6mm,5um)was used.The mobile phase wasacetonitrile?phosphoric acidglacial (40:60);the detection wavelength was at 220nm ,the flow rate was 1.0 ml•min-1. Results :The linear range of Ibuprofen was 120～840ug.ml-1(r=0.9999).The average recovery rate was 99.45%, and RSD=0.66%(n=9). Conclusions:The method is simple and accurate with good reproducibility.布洛芬[(r,s)-2-(-4-异丁基苯基)-丙酸]是一种重要的非甾体消炎镇痛药物,临床应用较广。
其质量标准收载于《中国药典》2005年版(二部),采用酸碱滴定法测定其含量,引起的人为误差较大。
本文参考有关文献[2],采用高效液相色谱法测定布洛芬胶囊含量,方法简便,结果准确,效果满意。
1仪器与试药1.1 仪器岛津LC-20AT高效液相色谱仪,SPD-M20A紫外检测器;Thermo色谱柱C18(250×4.6mm,5um);JAC-300超声波药品处理机(济宁市奥波超声电器有限公司)。
药典布洛芬部分
布洛芬拼音名：Buluofen英文名：Ibupro fen书页号：2005年版二部－95C13H18O2 206.28本品为α-甲基-4-（2-甲基丙基）苯乙酸。
按干燥品计算，含C13H18O2不得少于98.5％。
【性状】本品为白色结晶性粉末；稍有特异臭，几乎无味。
本品在乙醇、丙酮、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶；在氢氧化钠或碳酸钠试液中易溶。
熔点本品的熔点（附录ⅥC）为74.5～77.5℃。
【鉴别】(1) 取本品，加0.4％氢氧化钠溶液制成每1ml中含0.25mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA）测定，在265nm与273n m的波长处有最大吸收，在245nm与271n m 的波长处有最小吸收，在259nm的波长处有一肩峰。
图(2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集943图）一致。
【检查】氯化物取本品1.0g，加水50ml，振摇5 分钟，滤过，取续滤液25ml，依法检查（附录ⅧA），与标准氯化钠溶液5.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.010％) 。
有关物质取本品，加三氯甲烷制成每1ml中含100m g 的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加三氯甲烷稀释成每1ml中含1.0mg 的溶液，作为对照溶液。
照薄层色谱法（附录ⅤB）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(15:5:1)为展开剂，展开，晾干，喷以1 ％高锰酸钾的稀硫酸溶液，在120 ℃加热20分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。
干燥失重取本品，置五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5 ％（附录ⅧL）。
炽灼残渣不得过0.1 ％（附录ⅧN）。
重金属取本品1.0g，加乙醇22ml溶解后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，依法检查（附录ⅧH第一法），含重金属不得过百万分之十。
布洛芬含量的测定教案
布洛芬含量的测定教案教案标题：布洛芬含量的测定教案教案目标：1. 理解布洛芬含量测定的重要性和应用领域。
2. 掌握使用紫外可见光谱法测定布洛芬含量的原理和步骤。
3. 培养学生的实验操作技能和数据分析能力。
教案步骤：引入：1. 向学生介绍布洛芬及其在医药领域的应用，强调布洛芬含量测定的重要性。
2. 鼓励学生思考为什么需要测定布洛芬含量以及测定布洛芬含量的方法。
实验原理：1. 解释紫外可见光谱法的基本原理，包括吸光度和浓度之间的关系。
2. 说明布洛芬在紫外可见光谱下的吸收特性，以及如何利用吸光度与布洛芬浓度之间的线性关系来测定布洛芬含量。
实验步骤：1. 准备布洛芬标准溶液和待测样品溶液。
2. 使用紫外可见光谱仪校准仪器，确保获得准确的吸光度测量结果。
3. 通过测量布洛芬标准溶液的吸光度，建立布洛芬浓度与吸光度之间的标准曲线。
4. 测量待测样品溶液的吸光度，并利用标准曲线确定布洛芬的浓度。
5. 根据布洛芬的浓度和样品溶液的体积，计算出布洛芬的含量。
实验注意事项：1. 操作前要佩戴实验手套和眼镜，确保实验安全。
2. 仪器操作时要仔细阅读仪器说明书，并按照要求进行操作。
3. 注意样品溶液的制备和保存条件，避免污染和降解。
4. 在进行吸光度测量时，要注意避免光线干扰和仪器误差。
实验结果分析：1. 学生根据测得的吸光度数据，利用标准曲线计算出布洛芬的浓度。
2. 学生根据布洛芬的浓度和样品溶液的体积，计算出布洛芬的含量。
3. 学生比较不同样品的布洛芬含量，并讨论结果的可靠性和可能的误差来源。
教学延伸：1. 引导学生思考其他测定布洛芬含量的方法，并比较其优缺点。
2. 鼓励学生进行实际样品的布洛芬含量测定，并与标准方法进行对比。
3. 讨论布洛芬含量测定在医药研究和质量控制中的应用。
评估方法：1. 设计布洛芬含量测定实验的实验报告，要求包括实验目的、原理、步骤、结果和分析。
2. 对学生的实验操作技能和数据分析能力进行评估。
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2 25.00ml
布洛芬 x.xxxx g
/
布洛芬缓释片中布洛芬的质量百分含量：
思考题
➢ 为什么HCl和NaOH标准溶液不能用直接法配 制？
➢ 如果NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空 气中的CO2 ，滴定的结果如何？
滴定练习及布洛芬的含量测定
一、目的
1.掌握碱式滴定管的使用方法 2.学会正确判断滴定终点 3.掌握酸碱滴定分析的原理和方法
二、原理
一、酸碱中和反应
H+ + OH-
H2O
当反应达到化学计系。具体到NaOH
与HCl的滴定反应，这种关系就是：
CHCl • VHCl CNaOH • VNaOH
2、布洛芬含量测定
布洛芬结构中含羧基，与碱能发生中和反应，可采用直接中和 法测定布洛芬及其片剂含量。
在完成对碱式滴定管的准备工作（捡漏、清洗、润洗）之后， 装入NaOH标准液（约0.1mol/L），并读取、记录碱式滴定管初始 读数。
中性乙醇的配制：用量筒取50mL乙醇加入至干净锥形瓶中， 加入酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠标准液（ 0.1mol/L ）滴定至淡粉 红色，即得，临用新配。
取布洛芬缓释片，于研钵中研细，精确称取0.5g左右粉末（记 录质量），在50ml中性乙醇中溶解，加入酚酞指示剂3滴，用氢氧 化钠标准液（0.1mol/L）滴定，当到达滴定终点时，读取、记录碱 式滴定管末读数。
四、实验结果
实验次数 HCl
NaOH末读数 NaOH初读数 NaOH使用量
V
1 25.00ml
二、指示剂选择
三、内容
1、滴定练习
将滴定管检漏、清洗、润洗后，装入NaOH溶液并赶气泡，调整刻度至0.00ml或零点稍 下处。
用移液管准确移取25.00ml HCl溶液置于250ml锥形瓶中，加1~2滴酚酞指示剂，摇匀， 为无色溶液。
用NaOH溶液滴定HCl溶液，滴定过程中注意速度的控制，接近终点时一滴半滴的滴加， 且用洗瓶吹洗瓶壁，至由无色变为淡粉红色且30秒不褪色视为到达滴定终点。读取并记录 下使用NaOH的精确体积。重复滴定2次，记下数据。要求两次测定结果的相对平均偏差在 0.2%之内。（本次实验不作该要求）