紫外分光光度法测定布洛芬片含量
实验六 布洛芬片的质量分析
点击run,开始测定样品，放入 相应的样品溶液，进行测定
紫外分光光度计的使用
标准曲线的绘制及含量测定
继续点击Run，更换样品，进行下一个样品的测定
紫外分光光度计的使用标Fra bibliotek曲线的绘制及含量测定
输出报告，直接打印结果
固体压片法及红外光谱仪使用
KBr粉末需要在红外灯下，用玛瑙研钵研磨成极细颗 粒
两个石英比色皿内分别倒入0.4%NaOH溶液，校正基线
紫外分光光度计的使用
run
外侧石英比色皿内换成供试品溶液扫描测定
紫外分光光度计的使用
run
外侧石英比色皿内换成供试品溶液扫描测定
紫外分光光度计的使用
峰选择，自动给出峰和峰谷对应的波长和吸收度
紫外分光光度计的使用
紫外分光光度计的使用
紫外分光光度计的使用
布洛芬片供试品溶液的制备：取本品20片，精密称定，研细，精密称 取适量（约相当于布洛芬25mg）,置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶 液，溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过。
三、实验内容
3、分光光度法测定布洛芬片的含量
方法学考察：
标准曲线：精密量取对照品溶液1.0，2.0，2.5，4.0，5.0ml，分别置于
三、实验内容
2、布洛芬片的紫外光谱定性鉴别
在200-400nm波长范围内扫描绘制布洛芬的吸收光谱图 在264nm和272nm应有最大吸收，在258nm波长处应有一 肩峰。
三、实验内容
3、分光光度法测定布洛芬片的含量
布洛芬对照品溶液的制备：精密称取布洛芬对照品100mg，置100ml 容量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液至刻度，摇匀，即得1mg/ml的对照品 溶液。
打 印 报 告 的 设 置
布洛芬片检验记录
布洛芬片检验记录批号：请验日期：年月日报告日期：年月日【依据】中国药典2005年版二部【性状】本品为。
（本品为糖衣或薄膜衣片，除去包衣后显白色。
）结论：【鉴别】（1）取本品的细粉适量，加0.4 ％氢氧化钠溶液制成每1ml 中含布洛芬0.25mg的溶液，滤过，取滤液，照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A)测定：波长：（nm） 243 244 245 246 247吸光度：波长：（nm） 257 258 259 260 261吸光度：波长：（nm） 262 263 264 265 266吸光度：波长：（nm） 267 268 269 270 271吸光度：波长：（nm） 272 273 274 275 276吸光度：（规定：在265nm与273nm的波长有最大吸收，在245nm与271nm的波长处有最小吸收，在259nm 的波长处有一肩峰。
）结论：（2）取本品适量，照红外分光光度法操作规程测定，本品的红外光吸收图谱。
（规定：本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱（光谱集943图）一致。
）结论：【检查】室温：相对湿度：重量差异仪器：取本品20片，称定重量： 20片＋纸：－纸：平均片重： g ；差异限度： g×（±7.5%)＝± g ；上限： g＋ g＝ g；下限： g－ g＝ gg； g； g； g； g；g； g； g； g； g；g； g； g； g； g；g； g； g； g； g；（规定：每片重量与平均片重相比较，均不得超出重量差异限度；或超出重量差异限度的药片不多于 2片，且均未超出限度1倍）结论：溶出度溶出仪型号：紫外分光光度仪型号：取本品，照溶出度测定法操作规程第一法，以磷酸盐缓冲液(pH7.2)900ml为溶出介质，转速为每分钟120转，依法操作，经30分钟时，取溶液5ml，滤过，精密量取续滤液2ml,加溶出介质稀释至25ml，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在222nm的波长处分别测定吸光度，按C13H18O2的吸收系数为449计算每片的溶出量。
布洛芬片质量标准
（2）取1项下的残渣适量，用石 油醚（40-60℃）重结晶后测定 其熔点约为75℃。
【检查】
溶出度：取本品1片，照溶出度测定法 （第二法），以磷酸盐缓冲液pH7.2 溶液900ml为溶出介质，转速每分钟 50转，经45分钟时取溶液10ml，滤过，
弃去初滤液，精密量取续滤液适量 （400mg量取2ml;600mg、800mg量 取1ml）置100ml量瓶中，用溶出介 质稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶 液；
结果判定：
溶液（1）色谱图中，若有2-（4-丁苯基）丙酸峰， 其峰面积不得大于溶液（3）中2-（4-丁苯基）丙酸峰 的峰面积（0.3%）；其他单个杂质峰面积不得大于溶 液（2）中主峰面积的0.3倍（0.3%）；其他杂质峰峰 面积的总和不得大于溶液（2）中主峰面积的0.7倍 （0.7%）；杂质峰面积小于溶液（2）中主峰面积的 0.1倍（0.1%）的峰可忽略不计。
以峰面积（A）为纵坐标，浓度（C） 为横坐标绘制标准曲线。得回归方程根 据结果，判断布洛芬线性关系。(线性 范围为200~1400ug/ml)
精密度实验
精密量取对照品溶液(0.8mg/ml)10ul， 按上述色谱条件重复进样5次, 求布洛芬 峰RSD(RSD<2.0%)，然后判断是否符 合规定。
溶液制备：
溶液（1）：取本品的细粉适量（约相当于布 洛芬0.2g），加30ml甲醇，振摇30分钟，再加入 30ml甲醇，用水定容至100ml，混匀，用超细玻 璃纤维过滤纸过滤（GF/C是合适的）。 溶液（2）：取溶液（1）1ml用流动相定容至 100ml，即得。
溶液（3）：取布洛芬对照品50mg置25ml量 瓶中，加0.006%的2-（4-丁基苯基）丙酸对 照品溶液〔2-（4-丁基苯基）丙酸对照品溶液 制备：吸取1体积2-（4-丁基苯基）丙酸对照 品，用甲醇定容至10体积〕甲醇溶液2.5ml， 加甲醇稀释至刻度，摇匀即得。
紫外分光光度法测定安瑞克中布洛芬含量
紫外分光光度法测定安瑞克中布洛芬含量
肖守国;刘忠堂
【期刊名称】《黑龙江医药》
【年(卷),期】1997(010)006
【摘要】安瑞克为新一代退烧解热药,其主要成分为布洛芬.目前布洛芬的测定方法有中和法、液相色谱法与分光光度法.本文探讨了以95%乙醇为溶剂,采用分光光度法测其含量,测定结果与其它方法一致.
【总页数】1页(P348)
【作者】肖守国;刘忠堂
【作者单位】哈尔滨中药三厂;哈尔滨中药三厂
【正文语种】中文
【中图分类】R9
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布洛芬含量测定方
布洛芬含量测定方法综述布洛芬的概况布洛芬（I b u p r o f e n，简称I B），是一种非甾体抗炎药，具有镇痛、抗炎、解热等作用，其作用机制主要通过对环氧酶的抑制而减少前列腺素的合成，从而降低神经痛觉的敏感性，同时通过下体温调节而起解热作用。
该药适用于多种关节炎、非关节性的各种软组织疼痛、急性轻中度疼痛等。
其分子式：C13H18O2分子量：206.28化学名：2-甲基-4-(2-甲基丙基)苯乙酸结构式：布洛芬的存在形式有多种多样，如：布洛芬胶囊、布洛芬片、布洛芬缓释胶囊、布洛芬缓释片、布洛芬混悬液、布洛芬颗粒、布洛芬软胶囊等。
布洛芬现有的测定方法目前已有检测方法：分光光度法，高效液相色谱法，原子吸收法等。
本文就以布洛芬片为例对布洛芬含量测定方法做一个简单的综述。
1.紫外分光光度法布洛芬片含量测定方法，《中国药典》2005年版采用的中性乙醇作溶剂，用氢氧化钠保准溶液进行滴定。
此用紫外分光光度法对布洛芬片进行含量测定，方法简洁，结果精确。
效果也较为理想。
1.1仪器、试剂与药品日本岛津U V—2100紫外分光光度仪，M E T T L E R A E-240型电子天平；布洛芬原料（经滴定法测定含量为100.6%）；布洛芬片（湖北亨迪药业有限公司）；试剂为分析纯。
1.2方法与结果1.2.1测定波长的选择取布洛芬原料药25m g，置100m l量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度，制成0.25m g/m l的溶液。
滤液在紫外分光光度计下235n m～300n m扫描,在265n m与273n m波长处有最大吸收，在245n m与271n m波长处有最小吸收，259n m的波长处有肩峰，与《中国药典》2005版描述一致。
本方法在265n m波长处测定吸收度。
1.2.2标准曲线的制备精密称布洛芬原料约500m g置100m l量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液并稀释至刻度，摇匀，滤过。
精密量取续滤液2、4、6、8、10m l分别置100m l量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液稀释至刻度摇匀，照分光光度法分别在265n m波长处测定吸收度，并绘制标准曲线。
布洛芬的紫外定量分析
制药工程系工程训练布洛芬的紫外定量分析指导教师：张艳梅姓名：白炜琪班级：制药工程112班学号：2011039201一、实验目的1.了解布洛芬的紫外光谱法鉴别的原理。
2.掌握布洛芬的紫外分光光度法鉴别方法。
二、实验原理根据布洛芬的化学结构特点及理化性质，利用光谱特征进行鉴别。
具有不饱和结构的有机化合物，如芳香族化合物，在紫外区（200-400nm）有特征的吸收，为有机化合物的鉴定提供了有用的信息。
布洛芬为消炎镇痛药，主要用于关节痛、肌肉痛、神经痛、头痛、牙痛等。
其原料与片剂的含量测定方法在中国药典收载的是以中性乙醇为溶剂的中和滴定法，操作较为繁琐。
本实验以氢氧化钠溶液为溶剂，采用紫外分光光度法测定布洛芬片的含量，方法简便，结果准确。
三、实验仪器与试剂1.仪器：紫外分光光度仪，容量瓶，试管，石英比色皿，移液枪2.试剂：布洛芬（药用品），正己烷，无水乙醇，磷酸缓冲溶液（PBS）四、实验步骤1.正己烷作溶剂：用分析天平准确称取布洛芬25mg，加入正己烷溶解后倒入25ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，配制成1mg/ml的布洛芬溶液。
取5支干净的试管，用标签纸标记浓度分别为1mg/ml、0.75mg/ml、0.5mg/ml、0.25mg/ml、0.125mg/ml。
用1000ml的移液枪吸取浓度为1mg/ml布洛芬溶液3ml，加入1ml正己烷，配制成浓度为0.75mg/ml的布洛芬溶液；用移液枪吸取浓度为1mg/ml 的布洛芬溶液2ml加入2ml正己烷，配制成0.5mg/ml的布洛芬溶液，依次配出0.25mg/ml、0.125mg/ml的布洛芬溶液。
用1mg/ml的布洛芬溶液在紫外分光光度仪中扫描全谱，波长在190~500nm之间，所得数据进行拟合，拟合结果如下图所示:测他们在204nm处有最大吸收峰，即在204nm处测不同浓度的吸光度值，并绘制标准曲线。
2.无水乙醇用分析天平准确称取布洛芬25mg，加入无水乙醇溶解后倒入25ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，配制成1mg/ml的布洛芬溶液。
药物分析
HPLC
澄清度
紫外-可见分光光度法
吸光度
红外分光光度法
有关物质 HPLC
光学异构体 HPLC
残留溶剂 气项色谱法
左氧氟沙星
HPLC
HPLC
紫外-可见分光光度法
有关物质 HPLC
溶出度
盐酸氯丙嗪原料药 非水溶液滴定法 氧化反应 硝酸后显淡黄色
溶液澄清度
冰醋酸溶剂 高氯酸紫滴外定可见分光光度 254（0.46） 306
氟康唑片剂 氟康唑胶囊
含量测定
鉴别方法
杂质检查
非水碱量法
熔点137-141°
溶液澄清度
紫外-可见分光光度法
氟有关物质 HPLC
红外分光光度法
含氯化合物
有机氟化物 茜素氟蓝和亚硝酸铈 蓝紫色水溶性干配燥合失物重
炽灼残渣
重金属
HPLC
HPLC
溶出度检查
紫外-可见分光光度法
紫外-可见分光光度薄法层色谱
芳香第一胺反应 证明磺胺甲噁唑
磺胺嘧啶原料药 磺胺嘧啶片
亚硝酸钠滴定法法 硫永酸停铜法反指应示形终成点黄绿色沉淀 放置后变为紫色 酸度 碱性溶液澄清度 炽灼残渣 重金属
红外吸收光谱
HPLC 外标法峰面积
溶出度
异烟肼 硝苯地平
HPLC
铈量法 邻二氮菲指示剂
氨制硝酸银发生银镜反应（气泡—黑色浑浊） 酸碱度 PH6.8-8.0
硫酸盐
有关物质 与二甲氨基苯甲醛缩合显色
薄层色谱法鉴别
炽灼残渣 0.1%
重金属
磺胺甲恶唑片
亚硝酸钠滴定法法 硫永酸停铜法指草示绿终色点沉淀 磺胺异噁唑硫酸淡棕色
芳香第一胺 重氮化-偶合反应 β -萘酚 橙红色沉淀
1.4.3紫外鉴别(布洛芬原料药)实验指导
1.4.3紫外可见分光光度法鉴别（布洛芬原料药）【目标要求】1、学生能够独立操作使用紫外-可见分光光度仪。
2、会合理选择试药与配制试液，能按照药品质量标准及标准操作规范要求完成检验操作。
3、应用紫外-可见分光光度法鉴别布洛芬，能够规范书写检验原始记录及检验报告书。
【原理】1、布洛芬分子中有苯环共轭结构，在紫外光区具有特征吸收峰。
可以用紫处-可见分光光度法进行鉴别。
本方法应用范围广，使用频率高。
同时，紫外-可见分光光度计的普及率高，操作比较简便，在药物检验工作中易于为人们所接受。
2、鉴别基础：本试验采用对比最大、最小吸收波长的一致性，按药品质量标准，将供试品用规定的溶剂配成一定浓度的供度液，按紫处-可见分光光度法，测定最大吸收波长和最小吸收波长，然后与药物质量标准中规定的波长对比，如果在规定范围内，表示该项检验符合规定。
【用品】布洛芬原料药、紫外分光光度计、容量瓶、刻度吸管、烧杯。
【过程】1、供试液的制备取布洛芬0.246～0.254g置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量该溶液5ml，置50ml量瓶中,回0.4%氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含0.25mg的溶液）2、测定光谱图以0.4%氢氧化钠溶液为空白溶液，照紫处-可见分光光度法（附录ⅣA）测定nm，记录光谱图。
3、记录特征吸收在265nm与273nm波长处有最在吸收，在245nm与271nm的波长处有最小吸收，在259nm的波长处有一肩峰。
【结果】撰写原始记录单和检验报告书。
【思考题】1、紫处-可见分光光度计如何进行校正？2、如何选择吸收池？吸收池使用时应注意什么？。