稀土配合物的合成
稀土及过渡金属功能配合物的合成与应用研究
稀土及过渡金属功能配合物的合成与应用研究稀土及过渡金属功能配合物的合成与应用研究引言：稀土及过渡金属功能配合物在化学、材料科学、生物医学和环境保护等领域具有广泛的应用前景。
它们以其独特的性质，如光电性、荧光性、磁性、催化性和生物活性等，被广泛地应用于传感器、催化剂、发光材料、药物控释和持久污染物的修复等。
本文将介绍稀土及过渡金属功能配合物的合成方法，并探讨其在不同领域中的应用现状和前景。
一、功能配合物的合成方法稀土及过渡金属功能配合物的合成方法多种多样，下面将介绍一些常见的方法。
1. 溶剂热法：溶剂热法是在高温高压条件下合成稀土及过渡金属功能配合物的一种常见方法。
通过选择合适的溶剂和反应条件，可以控制反应过程中的温度和反应速率，从而得到不同形貌和结构的功能配合物。
该方法适用于合成纳米材料和复杂结构的配合物。
2. 水热法：水热法是在高温高压的水介质条件下进行反应合成功能配合物的方法。
水热法不需要有机溶剂，操作简单，具有环境友好的特点。
同时，水热法可以控制物质的结晶生长和形貌形成，制备出具有特殊形貌和结构的功能配合物。
3. 沉淀法：沉淀法是通过控制反应温度、反应时间和溶液pH值等条件，使反应物生成沉淀物，再通过沉淀物的分离和洗涤得到功能配合物。
沉淀法操作简便，适用于大规模合成和工业生产需求。
二、功能配合物在传感领域中的应用1. 光电传感器：稀土及过渡金属功能配合物的荧光性质使其成为理想的荧光探针。
通过设计与合成不同配合物，可以用于气体传感、离子传感和生物传感等方面。
例如，利用稀土配合物的荧光性质，可以实现对金属离子和有机分子的高效检测和分析。
2. 催化剂：稀土及过渡金属功能配合物的催化性质使其在化学合成和能源转化等领域中得到广泛应用。
通过调控配合物的结构和组分，可以实现对于有机反应和氧化还原反应的催化活性提升。
例如，钼系配合物在不对称催化合成领域中具有重要应用，可以用于合成高附加值的有机化合物。
三、功能配合物在材料科学中的应用1. 光电材料：稀土及过渡金属功能配合物在光电领域中被广泛应用。
6′,6″-二吡啶基-2,2′：4′,4″：2″,2′′′-四联吡啶稀土配合物的合成、表征及荧光性质研
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稳定自由基与六氟乙酰丙酮稀土配合物的合成和磁性研究
中 ，然 后 降 温 至 ６ Ｃ ，加 入 １ ． ｍｇ 的 Ｎ Ｔ ｈ Ｉ ０ｏ ０７ ＩＰ Ｃ ，搅 拌 ２ ｎ 然 后 降 至 室 温 继 续 搅 拌 ８ ｈ 过 滤 ， 燥 ， 蓝 紫 色粉 ０ ｍｉ ， 。 干 得 末 。 将 滤 液 置 于 冰箱 中 （ ， 周 后 析 出 蓝 紫 色 晶体 。 ４ｏ 一 Ｃ）
ｒ斟学 颜 察
１
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祁玉 清 王大 章 韩 昕 （ 通标标准技术服务有限公司天津分公司 天ห้องสมุดไป่ตู้ ３０５ ０４ ）
稳定 自由基 与六氟 乙酰丙酮稀土配合物
的合成和磁性研 究
【 要】 摘 对稳定 自由基与六氟乙酰丙酮稀土配合物的合成进行 了 研究， 通过元素分析、 电导测定、 热重分析、 红
３
结 果 和 讨 论
① 向 ７ｇ六 氟 乙酰 丙 酮 中 加 入 ３ ｍｌ 离 子 水 ，与 振 荡 器 去
３． 配 合物 的组 成 与 表 征 １ ６种 配 合 物 的 元 素 分 析 结 果 列 于 表 １ 表 明 得 到 了组 成 为 ， Ｉｎ ｈ ａ （ Ｔ ｈ ）・ｎ ７ ６的 酉 合 物 。 Ｌ （ ｆｃ） ＮＩＰ ＣＩ２ Ｃ Ｈ１ 】 配合 物 的正 庚 烷 溶 液 （ Ｏ ｍｏ／ 的摩 尔 电导 值 均 接 近 于 １ ｌ Ｌ） 零 （ ２）说 明六 氟 乙酰 丙酮 在 配位 内界 ， 表 ， 配合 物 为 非 电解 质 。 这 ６个 配 合 物 具 有相 似 的 红 外 光 谱 图 ，几 个 主 要 特 征 峰 列 于 表 ３。谱 图 中 （ Ｇｄ ｈ ａ ３（ ＴＰ ＣＩ ０．Ｃ Ｈ，为 例 ） （ ｆｃ）】ＮＩ ｈ ２ ５ ７ ６ ・ 在 １ ０ ～１ ０ ｍ 谱 区 内 均 有 ２ 个 特 征 的 强 吸 收 峰 ５ ０ ７ ０ ｃ
稀土铕、β-二酮配合物的合成、表征及其发光性能测定实验设计
稀土铕、β-二酮配合物的合成、表征及其发光性能测定一、学习目的1、学习并了解稀土配合物的性质和功能.2、了解稀土元素发光原理，学习分析荧光谱图3、学习使用分子荧光光谱仪测试所得产物的激发光谱、发射光谱等荧光性质。
4、学习使用红外光谱仪测试所得产物的成键情况和基团信息。
二、实验原理稀土就是化学元素周期表中镧系元素--镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)，以及与镧系的15个元素密切相关的元素-钇(Y)和钪(Sc)共17种元素，称为稀土元素。
20世纪40年代，Weissman发现用近紫外光可以激发某些具有共振结构的有机配体的稀土配合物产生较强的荧光，其后相继发现了其他一些稀土配合物的光致发光配合物：目前，稀土放光材料以及广泛地应用于分子荧光免疫分析、结构探针、防伪标签、生物传感器、农用薄膜和器件显示灯领域。
稀土配合物发光主要由中心·离子的f-f跃迁所引起的，具有光色纯度高、发光效率高和修饰配体不影响发光颜色等优点，在分析化学、生物学、超薄膜、有机电致发光等领域有广泛的应用。
本实验采用液相均相法制两种稀土铕、β-二酮配合物。
通过紫外吸收光谱和激发、发射光谱对其荧光性质进行研究。
稀土配合物的发光类型和发光性能都与稀土离子的4f电子结构及其跃迁密切相关。
4f电子受s5p°的屏蔽，它们的能级受外界的影响较小，但由于自旋耦合常数较大，能引起J能级的分裂。
不同稀土离子中4f电子的最低激发态能缴和基态能级之间的能量差不同，致使它们在发光性质上有一-定的差别。
稀土离子的4f电子跃迁主要有f跃迁和f-d跃迁。
属于f-f禁阻跃迁的三价稀土离子在紫外光区的吸收系数很小，发光效率低。
β_二酮配体在紫外光区有较强的吸收，而且能有效地将激发态能量通过无辐射跃迁转移给稀土离子的发射态，从而敏化稀土离子的发光，弥补了稀土离子发光在紫外-可见光区的吸收系数很小的缺陷，此即为“Antena效应”。
羧酸类大分子稀土配合物的合成、表征及性能研究
材料导报 Ｂ ： 研 究篇
２ ０ １ ４ 年 １月（ 下） 第２ ８ 卷第 １ 期
羧 酸 类大 分 子稀 土 配合 物 的合 成 、 表 征 及性 能研 究
陈鹏 辉 ， 时 劲松 ， 张 亚 兰 ， 王 美策 ， 余 云 英 ， 聂 俊。 ， 王 克敏
（ １ 常州大学材料科学与工程学院 ， 常州 ２ １ ３ １ ６ ４ ； ２ 常州大学石油化工学 院， 常州 ２ １ ３ １ ６ ４ ； ３ 北京化工大学材料科学与工程学院 ， 北京 １ ０ ０ ０ ２ ９ ） 摘 要 通过先聚合再配合的方法成功制备 了两种羧酸类大分子稀土铕 配合 物 Ｐ ＡＡ ＿ Ｅ ｕ和 Ｓ Ｔ＿ ＡＡ ＿ Ｅ ｕ ， 并将 其
ｍｏ ｌ ｅ ｃ ｕ ｌ ａ ｒ １ ａ ｎ ｔ ｈ ａ ｎ ｉ ｄ ｅ ｃ ｏ ｍｐ ｌ ｅ ｘ ｅ ｓ ｍｏ ｌ ｅ ｃ ｕ ｌ ａ ｒ ｗｅ ｉ ｇ ｈ ｔ ａ ｎ ｄ ｅ ｕ ｒ ｏ ｐ ｉ ｕ ｍ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｗｅ ｒ ｅ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｚ ｅ ｄ ｂ ｙ ＧＰＣ ａ ｎ ｄ Ｉ ＣＰ．ＴＧ ｉ ｎ ｄ ｉ ｃ ａ ｔ ｅ ｄ ｔ ｈ ａ ｔ ｔ ｈ ｅ ｔ ｈ ｅ ｒ ｍａ ｌ ｓ ｔ ａ ｂ ｉ ｌ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ ｍａ ｃ ｒ ｏ ｍｏ ｌ ｅ ｃ ｕ ｌ ａ ｒ ｒ ａ ｒ ｅ ｅ ａ ｒ ｔ ｈ ｃ ｏ ｍｐ ｌ ｅ ｘ ｅ ｓ ｉ Ｓ ｗｏ ｒ ｓ ｅ ｔ ｈ ａ ｎ ｓ ｍａ ｌ ｌ ｍｏ ｌ ｅ ｃ ｕ ｌ ｅ ｓ ．Ｆｌ ｕ ｏ ｒ ｅ ｓ ｃ ｅ ｎ ｃ ｅ ｅ ｘ ｃ ｉ ｔ ａ —
与合成的小分子稀土配合物 Ｅ ｕ （ ＡＡ） ３ 形成对 比。经红外光谱初步表征发现稀土配合物 已经 配位成功且其 配位 数为 ６ 。分别采用凝胶渗透 色谱 （ ＧＰ Ｃ ） 和等 离子发射 光谱 （ Ｉ Ｃ Ｐ ） 分析 大分子稀土配合物的分子量与稀土铕 的含量 。由 Ｔ Ｇ
TCNQ稀土配合物的合成、表征及性能研究的开题报告
TCNQ稀土配合物的合成、表征及性能研究的开题报告
TCNQ (2,3,5,6-tetracyano-1,4-benzoquinone)是一种重要的有机电子材料，具有高度的导电性和光学吸收性能。
在过去的几十年中，TCNQ及其衍生物在有机电子学中发挥了重要作用。
稀土配合物是一类广泛应用于光学、磁学和催化等领域的重要材料，具有独特的物理和化学性质。
研究稀土配合物对TCNQ的影响，将有助于更好地发掘TCNQ在有机电子学中的应用价值。
因此，本文拟就TCNQ稀土配合物的合成、表征及性能研究展开探讨。
首先，本文将对TCNQ稀土配合物的合成方法进行研究。
前人已经报道了多种TCNQ 稀土配合物的合成方法，如溶剂热、溶液法等。
本文将综合比较各种方法的优缺点，重点探究其合成机理。
其次，本文将对所得的TCNQ稀土配合物进行表征和分析。
本文将主要采用X射线衍射、紫外-可见光谱、热重分析等手段对所合成的TCNQ稀土配合物进行表征。
通过这些手段可以分析其结构性质、光学性质以及热稳定性等重要性质。
最后，本文将探究TCNQ稀土配合物的性能研究。
针对其在电子、光学和磁学等方面的性能，本文将对其进行研究。
通过这些性能研究，能够更好地了解TCNQ稀土配合物的应用潜力及其局限性。
总之，本文将从TCNQ稀土配合物的合成、表征及性能研究方向展开探讨。
期望通过此研究为TCNQ稀土配合物的应用提供一定的理论和实践基础。
β-二酮类稀土(Eu,Tb)配合物的合成与发光性能的研究的开题报告
β-二酮类稀土(Eu,Tb)配合物的合成与发光性能的研
究的开题报告
题目：β-二酮类稀土(Eu,Tb)配合物的合成与发光性能的研究
研究背景：
稀土材料是具有特殊光学、磁学、电学等性质的重要功能材料。
稀
土配合物作为稀土材料的一种有机衍生物，具有良好的化学稳定性和光
学性能，可广泛应用于荧光传感器、电化学传感器、生物医药、光电感
应发光等领域。
而β-二酮类化合物是合成稀土配合物的一种常用配体，
其结构简单，易合成，而且能够与稀土离子配位，具有广泛的应用前景。
研究内容：
本研究旨在合成β-二酮类稀土(Eu,Tb)配合物，并研究其光学性能。
具体内容如下：
1. 合成β-二酮类配体及稀土(Eu,Tb)配合物。
2. 通过FT-IR和UV-Vis对β-二酮类配体和稀土配合物的结构进行表征。
3. 测定β-二酮类稀土(Eu,Tb)配合物的发光性能，并对其发光机理进行探讨。
4. 研究β-二酮类稀土配合物在不同pH值条件下的发光性能变化。
研究意义：
本研究将有助于深入了解稀土配合物的合成及光学性质，并为其在
荧光传感器和光电设备等领域的应用提供科学依据。
特别是对β-二酮类
稀土(Eu,Tb)配合物在不同pH值条件下的发光性能变化进行研究，对于
探究其在生物医药领域的应用前景具有重要意义。
新的稀土铕三元配合物的合成及表征
新的稀土铕三元配合物的合成及表征摘要：通过乙酰蒽与乙酸乙酯的克莱森缩合反应，合成新配体9-蒽甲酰丙酮，并与邻菲罗啉、稀土铕（Ⅲ）合成三元稀土配合物。
通过元素分析、EDTA配位滴定分析、红外、荧光光谱分析测定了配合物的组成、结构和发光性能；利用差热-热重分析测定了配合物的热稳定性。
研究结果表明,稀土三元配合物在612.05 nm处发出强的Eu3+特征荧光。
关键词：克莱森缩合；三元稀土配合物；荧光性质1 前言稀土β-二酮配合物作为强荧光配合物的研究一直为人们所重视。
这是由于配合物中存在着螯合环并包含电子可运动的共轭键，使β-二酮与稀土生成的配合物在只含有氧的配体中是最稳定的;而且在这类配合物中存在着从具有高吸收系数的β-二酮配体到Tb3+、Eu3+等的高效能量传递，从而使得它们在所有稀土有机配合物中发光效率最高。
本文利用克莱森(claisen)缩合[6]的方法合成新的β-二酮配体9-蒽甲酰丙酮，并利用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、对配体进行了表征；配体与邻菲罗啉、稀土铕（Ⅲ）合成三元稀土配合物，用荧光光度法对三元稀土配合物的荧光性质进行了研究，并讨论了铕配合物的荧光性质。
2 实验部分2.1原料与试剂乙酰蒽按文献方法合成，纯化后产物熔点：74℃～75℃；氢化钠NaH,纯度99%，含量80%；乙酸乙酯CH3COOC2H5,纯度99.9%；氧化铕Eu2O3，纯度99.99%。
本文所用其它试剂均为分析纯，所用溶剂使用前均经过脱水重蒸处理。
2.2仪器与测试条件熔点用上海产X4型显微熔点仪测定；元素分析用Elementar Vario ELIII 型元素分析仪测定；红外光谱用Bruker EQUINOX55 型红外光谱仪，KBr压片法测定；荧光光谱采用美国V ARINA公司cary-eclipse荧光分光光度仪测定，测定条件为常温。
2.3 9-蒽甲酰丙酮的合成反应方程式：氮气保护下，以四氢呋喃为溶剂，2mmol的乙酰蒽和4mmol的乙酸乙脂在8mmol氢化钠存在下进行反应，反应温度约65℃，反应开始后有氢气缓慢放出。
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[Ln(III)Salen]配合物的水热合成和荧光性质 表征（Ln = Sm,Eu,Salen=双水杨醛缩乙二胺 Schiff 碱）
实验目的 1. 通过［Ln(III)Salen ］配合物的制备掌 握水热合成中的一些基本操作技术； 2. 通过［ Ln(III)Salen ］配合物的荧光 光谱测定和分析了解稀土金属配合物的 发光原理和重要用途。
3 水热-溶剂热合成
水热与溶剂热合成（Hydrothermal Reactions and Solvothermal Reactions 是无机合成化学的一个重要分支。
在100-1000℃，压力为1MPa-1GPa条件 下利用水溶液中物质化学反应所进行的合成。
合成方法的特点：
A、温度100～1000℃ ，压强1MPa(106Pa)～1GPa(109Pa) B、反应物反应性能的改变、活性的提高，水热与溶剂热合成 方法有可能代替固相反应以及难于进行的合成反应. C. 中间态、介稳态以及特殊物相易于生成，因此能合成与开 发一系列特种介稳结构、特种凝聚态的新合成产物。 D、能够使低熔点化合物、高蒸气压而且不能在融体中生成的 物质、高温分解相在水热与溶剂热低温条件下晶化生成。
(2S＋1): 自旋多重态(spin multiplicity)，S为总自旋 (2S＋1) (2L＋1) 多重性因子 J：原子的总角动量量子数；J= L+S,L+S-1，…, |LS|, 少于半充满，J小能级最低，多于半充满时候，J 大的能级为低。
X103cm-1
5D 3
24 22 20
3P 2
5D 3 5D 2 4G 7/2 4G 5/2 5D 1 5D 0 6F 1/2 6F 11/2 6F 9/2 6F 7/2 6H 15/2 6H 13/2 6H 11/2 6H 9/2 6H 7/2 6H 5/2 7F 6 7F 5 7F 4 7 F3 7F 7 2 F 1 7F 0 7F 0 7F 1 7F 2 7F 3 7F 4 7F 5 7F 6 6F 5/2 4I 5D 4 15/2
三价稀土离子Ln3+能级的复杂性
稀土离子未充满的4f电子壳层;自由离子体系的4f 电子的不可忽略的自旋轨 道偶合作用; 4f,5d,6s电 子具有相近的能量，使它们的能级关系极其复杂。 较低能量的4fn,4fn-16s1,和4fn-16p1 组态产生了众多 的能级，其中有些离子能级的数目是相当可观的。 如：Pr3+4f2组态有13个J能级， Nd3+4f3组态有41个J能级 . 在稀土离子可能存在的组态中，4fn是能量最低的 组态，因此在光谱性质的研究中也是最重要的。
三价稀土离子的发光特点
①具有f--f 跃迁的发光材料的发射
光谱呈线状，色纯度高； ②荧光寿命长；
5
Ln3+各能级均以光谱支项表示。光谱项的通式为：
2S＋1L J L为各个电子轨道角动量的矢量和 L＝l1+l2+l3+…
L＝0， 1， 2， 3， 4， 5…. ，
光谱项 S， P， D， F, G， H…
2. 稀土配合物合物的荧光原理
稀土离子荧光的天线(Antenna)效应
由于三价稀土离子的f*-f跃迁属宇称禁阻，这种跃迂较弱而且 激发态容易失活，所以自由稀土离子的荧光极弱，这些对设 计荧光探针、发光器件都很不利。然而研究结果表明，引入 适当的有机配体与稀土离子配位，通过分子内的能量传递 敏化中心离子发光，可以有效的增强稀土离子荧光性质， 一现象就是人们常说的配体的天线(Antenna)效应
水热与溶剂热合成的一ห้องสมุดไป่ตู้工艺是：
3 本实验以[Ln(III)Salen]为例,通过水热合成法 来合成稀土配合物
Salen
三、实验仪器及药品
SmCl3· 6H2O， EuCl3· 6H2O， HCOOH, 乙 醇,反应釜, 烘箱。熔点测定装置，F4500荧 光光谱仪
四 实验步骤
1．Salen的制备 250 mL三颈瓶中注入40 mL95%乙醇、0.8 mL水杨醛。 在搅拌情况下，注入0.35 mL70%(或0.25 mL99%)乙二胺，反 应4～5 min。此时生成亮黄色的双水杨缩乙二胺片状晶体。抽 滤晶体，用水洗涤三次，然后用95%乙醇洗涤。干燥后称重并 计算产率。 2. [Ln(III)Salen]的合成
将 0.005mmol 的 SmCl3· 6H2O 或者 EuCl3· 6H2O ， 与 0.01mmol 的 Salen 加乙醇和水混合溶解 ，然后滴加
0.0025mmol HCOOH，装入反应釜中，放入烘箱升温 到120度，反应24小时，然后降温到室温。
注意事项： 合成的时间较长，约定下周3测荧光光谱；由 于固体量不够，只能测量溶液。注意浓度的配 制。 正确分析荧光光谱，写出实验报告！
简易高压反应釜实物图
水热法按反应温度分类可分为： 1) 低温水热法（100 C 以下 ） 2) 中温水热法（100 -300 C ） 3) 高温水热法（300 C 以上，0.3GPa） 水的临界温度为 (374.1C) ，临界压力为 22.1MPa。
反应介质对反应的影响 （ 1 ） 在高温高压水热体系中，水的性质发生变 化: 蒸气压变高、 密度变低、 表面张力变低、 粘度变低、 离子积变高
4F 9/2
18
16 14 12
6F 3/2
10
8 6 4 2 Pr
1G 4 3F 3F4 3 3F 2 3H 6 3H 5 3H 4
6F 6H 7/2 5/2
6H 7/2 6H 9/2 6H 11/2 6H 13/2 6H 15/2
Sm
Eu
Tb
Dy
三价稀土离子的能级图
例如： Eu3+：5D１→7F１：540nm 5D →7F ：590nm 0 1 5D →7F ：620nm 0 2 5D →7F ：650nm 0 3 5D →7F ：705nm 0 4
二 实验原理 1、稀土离子发光原理 稀土元素由于具有未充满的4f电子壳层和4f电 子被外层的5s,5p电子屏蔽的特性，使稀土元素 具有极复杂的类线性光谱。吸收光谱使稀土离 子大多有色，发射光谱使许多稀土化合物产生 荧光和激光，因此广泛用作发光和激光材料等。 此外还表现丰富的磁学性质，广泛用作磁性材 料。
水是离子反应的主要介质 密闭加压条件下加热沸点以上时离子反应速率 会增大
（2）反应混合物占密闭反应釜空间的体积分数 称为填充度。压强与反应容器中原始溶剂的填充 度有关 通常50%~80% ,压强是在：0.02~0.3GPa。
（3）合成溶剂性质的改变。水热反应中，溶剂会使反应 物溶解或部分溶解，生成溶剂化合物，这会影响化学反应 速率。在合成体系中，反应物在液相中的浓度、解离程度 及聚合态分布等都会影响反应过程。特别是有机溶剂的加 入或部分加入，都会得到一些理想的结果。
E、有利于生长极少缺陷、取向好、完美的晶体，且合成产物 结晶度高以及易于控制产物晶体的粒度。
F、能均匀地进行掺杂
水热与溶剂热合成的生产设备
高压釜（反应釜）是进行高温高压水热与溶 剂热合成的基本设备；
高压容器一般用特种不锈钢制成 , 釜内衬有化学惰 性材料，如 Pt、Au等贵金属和聚四氟乙烯等耐酸碱 材料。