热解吸技术及其应用汇总
【修复知识】热解吸修复技术
2014-04-11治愈大地（土壤重金属污染修复）热解吸修复技术是通过直接或间接热交换，将污染介质及其所含的有机污染物加热到足够的温度（通常被加热到150~540℃），以使有机污染物从污染介质上得以挥发或分离的过程。
热解吸技术通常分为两大类：-土壤或沉积物加热温度为150~315℃的技术为低温热解吸技术；-温度达到315~540℃的为高温热解吸技术。
目前此类修复工程涉及的污染物包括：苯、甲苯、乙苯、二甲苯或石油烃化合物（TPH）。
一、热解吸系统1）热解吸技术可以分为两步：-加热被污染的物质使其中的有机污染物挥发；-处理废气，防止挥发污染物扩散到大气。
热解吸系统可以分为两类：-连续给料系统；-批量给料系统。
2）直接接触热解吸系统（第三代）3）间接接触热解吸系统间接接触热解吸系统也是连续给料系统，它有多种设计方案：旋转干燥热解吸系统（下图）热螺旋解吸系统加热灶4）热空气浸提热解吸系统热空气浸提热解吸系统是批量给料系统，它将热、堆积和气体浸提技术结合起来，以去除和降解土壤中的烃类污染物，使污染土壤得以修复的过程。
这项技术在处理汽油、石油、重油、PAHs污染的土壤上十分有效。
5）堆式热解吸系统5）热毯与热井类似于土壤热蒸气浸提技术，下图为采用热井加热受污染土壤的原位热解吸示意图。
二、系统设计及其考虑因素1）修复处理过程不管采用什么样的热解吸系统，对污染土壤处理成功与否在很大程度上取决于加热温度和土壤本身的特性。
此外，系统性能还与污染物种类、与污染土壤亲近程度以及水分含量等密切相关。
总得来说，如果有充足的停留时间、气流以及足够高的温度，处理系统通常很有效。
2）系统设计及性能-连续给料热解吸系统比批量给料系统的土壤处理能力更高，适合较大工程；-几乎所有技术都强调土壤的前处理过程；-连续给料热解吸技术更适合需要处理温度高的污染物；-批量给料热解吸系统需要更小的工程施展空间和更短的活化时间。
三层可行性试验。
3）系统所需资源燃料、水和电力都是操作热解吸系统的必须资源。
十二 热解吸技术
热解吸装置的组成部分
加热器 气体流量控制器 传输管
P270 图12-1
热解吸技术的应用
工业安全卫生分析--工作场所空气中的卤代 烷烃、丙酮、1,2-二氯乙烷等有毒物质检测 环境监测 食品中挥发性香味和风味化合物的组成分 析 固体基质中可热降解化合物的组成分析--聚 合物中的增塑剂、添加剂，纵火案中残骸 的分析测定
热解吸进样
书名:色谱分析样品处理 作者:王立 汪正范等编著热解吸当使用固体吸附材料进行富集浓缩采集大气和液体（水）样品，以及在使用固相萃取，吹扫-捕集和膜分离等技术制备色谱分析样品时，都涉及到欲测组分被吸附在固体吸附剂上的问题，如何将这些欲测组分从固体吸附剂上解吸下来，送进色谱分析系统进行分析，将直接影响色谱分析的操作和结果。
一、热解吸的原理从固体吸附剂上将欲侧组分解吸下来的方式有热解吸和液体解吸两种。
目前，大都采用热解吸方式。
为了使吸附的样品全部进入色谱。
通常采用二次冷聚焦技术，使用不分流和注入口程序升温技术可以有力地改善GC测定的灵敏度和分辨率。
但是，活性炭吸附都采用溶剂解吸技术，活性炭吸附能力极强，需要较高的热解吸温度，这样就会产生样品的降解使分析测定误差增大。
液体解吸大都采用低沸点溶利萃取，例如：二硫化碳、二氯甲烷、戊烷、苯等。
溶剂解吸与热解吸相比，溶剂萃取允许更长的吸附床，更高的流速和更大的采样体积，可以选择合适的测定技术分析所得的浓缩样品，取得比较准确的测定结果。
然而，痕量分析要求溶剂萃取的样品体积越小越好，所以，常常需要蒸发出部分的溶剂以进一步地浓缩样品。
由此，蒸发浓缩过程可能会引起一些问题，诸如：浓缩样品时会被玻璃器皿或者其他溶剂沾污，可能会蒸发掉样品中某些挥发性组分，此外，样品中溶剂会在GC分析中掩盖或干扰其他组分。
液体解吸的理论和方法详见本书的有关液-固萃取和固相萃取中洗脱的章节。
从吸附理论可知，温度越低，吸附剂与被吸附物之间的吸附力越强;随着温度的升高，吸附剂与被吸附物之间的吸附力越弱。
因此，加热可以使吸附在吸附剂上的欲测组分解吸下来，加热的温度，即热解吸温度，与欲测组分的沸点、热稳定性和吸附剂的热稳定性有关。
热解吸温度低可能会使样品中组分解吸不完全，回收率低，管中残存量大；热解吸温度太高可能会使某些组分对热的不稳定性而引起回收率低。
此外，某些吸附剂对某些物质具有催化活性，致使它们的回收率降低。
脱气方法及工作原理
脱气方法及工作原理引言概述：脱气是指将物体中的气体排除或减少的过程，广泛应用于工业生产、实验室操作以及其他领域。
本文将介绍脱气的几种常见方法及其工作原理，以帮助读者更好地理解和应用脱气技术。
一、热脱气方法1.1 真空烘烤法- 通过将物体置于真空环境中进行加热，利用高温使物体内部的气体分子运动加剧，从而增加气体分子的速度，使其逃逸出物体表面。
- 真空烘烤法适用于具有较高气体含量的物体，如金属材料、陶瓷等。
1.2 热抽吸法- 在真空环境中，将物体加热至较高温度后，通过抽吸真空泵将物体内部的气体抽出。
- 热抽吸法适用于具有较低气体含量的物体，如电子元器件、玻璃制品等。
1.3 热解吸法- 将物体在高温条件下与吸附剂接触，吸附剂会吸附物体内部的气体，然后通过加热吸附剂，使吸附剂释放出气体。
- 热解吸法适用于对气体选择性吸附的物体，如活性炭、分子筛等。
二、化学脱气方法2.1 氧化还原反应- 通过引入化学气体（如氢气、氮气等）与物体内部的气体进行反应，将气体转化为其他化合物，从而实现脱气的目的。
- 氧化还原反应适用于对气体具有较高选择性的物体，如金属合金、有机化合物等。
2.2 吸收剂脱气法- 将物体与吸收剂接触，吸收剂会与物体内部的气体发生化学反应，将气体吸收或转化为其他物质。
- 吸收剂脱气法适用于对特定气体具有高吸附能力的物体，如氢气、二氧化碳等。
2.3 气相吸附法- 通过将物体置于吸附剂的气氛中，利用吸附剂对气体的吸附能力，将物体内部的气体吸附到吸附剂表面，从而实现脱气的目的。
- 气相吸附法适用于对气体吸附能力较强的物体，如纳米材料、薄膜等。
三、物理脱气方法3.1 减压脱气法- 通过减小物体周围的压力，使物体内部的气体分子向外扩散，从而实现脱气的目的。
- 减压脱气法适用于对气体扩散能力较强的物体，如塑料制品、橡胶制品等。
3.2 气体扩散法- 将物体置于气体环境中，利用气体分子的扩散性质，使物体内部的气体分子向外扩散，从而实现脱气的目的。
热解吸技术解说
热解吸技术解说热解吸，也叫热脱附。
本技术是指以加热方式将受有机物污染的土壤加热至有机物沸点以上，使吸附于土壤中的有机物挥发成气态后再分离处理。
本技术基本上分为2个单元，第一为加热单元，用以加热待处理的物质，将物质中有机污染物挥发成气态后分离；另一单元为气态污染物处理单元，本处理单元能将含有污染物的气体处理至法规标准后排放至大气。
气态污染物之处理方式，可依有机物的性质、浓度及经济性等因素选择冷凝、吸附或燃烧等方式处理。
影响热解吸技术的因素分两类：（1）土壤特性: 土壤可塑性、颗粒大小分布、水分含量、热容量、腐殖酸的浓度、金属浓度、容重；（2）污染物成分特点：污染物浓度、沸点范围、蒸汽压、辛醇/水分配系数(Kow)、水相溶解度、热稳定性、二恶英的形成。
低温热解吸系统的种类：低温热解吸器主要有四种型式，旋转干燥器或旋转窑(rotary dryer)、沥青拌合干燥器(asphalt plant aggregate dryer)、热螺旋器(thermal screws)、输送式加热炉(conveyor funrnace)。
旋转干燥器，圆柱形碳钢或合金材质反应槽，槽体一端为燃烧装置供热，加热快，处理容量较大；碳钢槽操作温度为150-320℃，合金槽操作温度可高达650℃。
沥青拌合干燥器，受石油产品污染土壤已被广泛使用作为沥青拌合料，与液态沥青混合前在干燥器内进行混合聚集程序。
热螺旋器，是由一系列1-4 个螺旋组成，处理容量为3-15 吨/小时，处理温度可达26 0℃，可降低有机物氧化及爆炸性危害。
输送式加热炉，金属带输送土壤到加热室，土壤均匀分布在输送带上，土壤厚度约 2. 5cm，操作温度在150℃～427℃，处理容量25-150 吨/小时。
废气处理：废气处理系统包括处理悬浮微粒、一氧化碳及挥发性有机物，悬浮微粒藉由干式(旋风集尘器、袋滤式集尘器)及湿式(文式洗涤器)控制系统处理；一氧化碳及挥发性有机物燃烧氧化破坏，燃烧器排气温度可达760-870℃，其效率范围为95-99%，挥发性有机物也可冷凝或吸附处理。
自动热解吸仪的原理及应用
自动热解吸仪的原理及应用自动热解吸仪广泛应用于大气污染、建筑工程室内空气污染、高纯气体、石油化工、食品等分析测试领域。
自动热解吸仪是利用物理（化学）吸附的方法进行样品的预处理和浓缩，然后进行气相色谱分析的方法叫做吸附浓缩气相色谱法，吸附浓缩气相色谱法包括以下几个主要操作步骤：吸附－解吸－气相色谱分析。
分散在液体、固体或气体中的痕量杂质，可以利用优先吸附或吸收的方式从其母体中抽提出来，一般都采用各种吸附剂。
而回收被吸附的溶剂（杂质）通常用热解吸或溶剂洗脱两种方法。
因此，吸附浓缩气相色谱法不仅能得到更浓的目标分析物，增加痕量组分的浓度，而且还能除去绝大部分的主组分。
由于被分析物浓度变高，因此，对载气纯度的要求，对仪器气密性的要求都相对要低一些。
正因为如此，自动热解吸仪越来越受到人们的重视，尤其在对大气污染、高纯气体、石油化工、食品等分析测试方面成为不可缺少的工具。
工作原理热解吸进样，zui关键的是使进入色谱柱的样品不发生谱带扩宽而保持“塞子”形。
本进样系统是一种经过改进的一级热解吸装置，可使沸点在-164~344℃范围内的化合物能在一级热解吸进样并使谱带保持“塞子”形。
在系统接入GC的进样器后关闭热解吸系统的载气，待解吸腔升温至终点温度后通入载气，样品随气流以较窄的形式进入色谱系统，同时利用色谱柱头冷聚焦点效应使一级热解吸的样品谱带呈现“塞子”形。
这样一来，就不需要冷井冷冻来使热解吸样品的谱带形成“塞子”形。
同时，该方式解吸升温速率对进样谱带影响不大。
例如，以70℃/min和100℃/min 的速率升温解吸分析，色谱峰形完全相同。
因此也就不需用闪蒸技术使样品瞬间解吸汽化形成“塞子”形，对测、控温单元电路设计的要求因而降低，整个系统`得到简化。
热解吸适用标准
热解吸技术是一种用于修复受有机物污染的土壤的方法。
它通过加热污染介质，使吸附于土壤中的有机物挥发成气态后再分离处理。
热解吸技术适用于多种有机污染物的治理，具体适用标准如下：
1. 污染物类型：热解吸技术适用于苯、甲苯、乙苯、二甲苯或石油烃化合物（TPH）等有机污染物的处理。
2. 污染介质：热解吸技术适用于土壤、沉积物等污染介质。
3. 加热温度：根据有机污染物的沸点，热解吸技术可分为低温热解吸（150~315℃）和高温热解吸（315~540℃）。
4. 污染物浓度：热解吸技术适用于各种浓度的有机污染物。
5. 水分含量：过高的水分含量将提高操作费用，因此热解吸技术适用于水分含量较低的土壤。
6. 土壤性质：热解吸技术适用于各种土壤质地、粒级分布与组成、土壤密度、渗透性与可塑性等。
7. 土壤均一性：热解吸技术适用于土壤均一性较好的场地。
8. 热容量：热解吸技术适用于具有一定热容量的污染介质。
9. 污染物与化学成分：热解吸技术适用于不同化学成分的有机污染物。
需要注意的是，在实际应用中，热解吸技术的适用性还需根据具体场地特征、污染物性质和处理目标进行调整。
热解吸 热解析-概述说明以及解释
热解吸热解析-概述说明以及解释1.引言1.1 概述热解吸（Thermal Desorption）和热解析（Thermogravimetric Analysis）是分析化学领域中常用的技术手段，用于研究样品的热稳定性、挥发性和组成成分等。
热解吸是通过升温将样品中的挥发性物质释放出来，进而进行分析；而热解析则是通过监测样品在升温过程中的质量变化来研究其热行为。
本文将就热解吸和热解析的概念、原理及应用进行深入探讨，旨在帮助读者更好地了解这两种重要的分析技术，并探讨其在科学研究和工业生产中的应用前景。
1.2 文章结构本文主要分为引言、正文和结论三部分。
在引言部分，将首先对热解吸和热解析的概念进行概述，介绍文章的结构和目的。
正文部分将主要围绕热解吸的概念、热解析的原理以及两者的应用展开讨论。
其中，将详细介绍热解吸的定义、作用机制以及研究方法；以及热解析的原理、实验技术和实际应用情况。
在结论部分，将总结热解吸与热解析在化学分析领域的重要性，展望未来可能的研究方向，并提出结论和建议。
1.3 目的热解吸和热解析作为一种重要的分析技术，在科学研究和工业生产中具有广泛的应用。
本文旨在深入探讨热解吸和热解析的概念、原理和应用，以帮助读者更好地理解这两种技术的重要性和价值。
通过对热解吸和热解析的研究和分析，我们可以更好地认识材料的热性质、表面化学和结构特征，为材料科学和化学工程领域的研究和应用提供重要的参考。
同时，我们也希望通过本文的阐述，进一步激发人们对热解吸和热解析技术的兴趣，促进相关领域的进一步发展和创新。
2.正文2.1 热解吸的概念热解吸是一种常用的分析技术，它通过加热样品并测量其释放的气体或挥发物来对样品进行分析。
在热解吸过程中，样品中的挥发性物质会被加热至其挥发温度，从而释放出气体。
这些挥发物质可以通过吸附剂或检测设备捕获和分析。
热解吸通常用于分析各种样品，如环境样品、食品、药物、化妆品等。
它可以用来检测样品中的有机物、溶剂残留、挥发性有机物等。
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热解吸技术及其应用
1热解吸技术
将固体，液体，气体样品或吸附有待测物质的吸附管置于热解吸装置中，当装置升温时，挥发性或半挥发性组分从被解吸物中释放出来，通过惰性载气带着待测物进入GC，GC-MS以及其他分析仪器的一种分析预处理技术。
热解吸技术室一种无溶剂，干净，通用，高灵敏度的样品前处理技术。
2应用范围
通常，以下四种类型样品基质中有可热解吸的挥发性组分时，可使用热解吸技术：
①食品中的挥发性香味和风味化合物组成；
②固体基质中可热降解的化合物组成，诸如聚合材料中的增塑剂、添加剂、单体等；
③样品基质中的不想要的组分，诸如商品中残存的溶剂等；
④有目的地收集样品基质中挥发性组分，诸如在吸附管上采集空气中的挥发性有机污染物（VOCs）。
第一类样品是食品。
分析化学家已经使用热解吸技术用于食品分析有许多年了，不但可测定天然食品中的香味物质，而且可测定食品中的残存物和污染物。
诸如：在50℃条件下，可收集红苹果的香味
组分。
将苹果放进一个密闭的可控制温度的容器中（具有95mm 直径和可进行温度控制）。
然后使用真空泵将容器中空气抽出并通过一个Tenax捕集阱，其出口流量为25ml/min收集10min。
再将捕集阱中热解吸（275℃保持2min）出来的样品输送到色谱中的分离柱［0.53mm （i.d.）］并进行测定（FID）。
使用此种采样方法可以比较食品风味的变化情况，监测与一种食品相关的挥发性有机物的状况，鉴定食品在整个时间过程中它们可能发生的变化。
第二类是样品中的添加剂，诸如聚合物产品中的增塑剂、添加剂等。
这些样品经热解吸的降解产物有助于纵火（arson）案件中残存瓦砾（debris）分析测定，有助于土壤中污染物的定性测定，有助于聚合物材料的性能分析等等。
例如：被污染的20mg土壤样品直接放在石英管中并快速加热到400℃使用铂丝）后，通过GC-MS 在线测定，经载气吹扫通过一个0.25mm（i.d.）的毛细管并直接进入MS可以快速地测定出芘和荧蒽等多环芳烃，无需经过其他任何样品制备程序。
还有，使用上述的装置可查看聚合物样品中的增塑剂。
将1mg聚氯乙烯塑料加热到300℃时，可测定出一个非常强的色谱峰——邻苯二甲酸-2-乙基己酯。
第三类样品是物质中残存的挥发性组分测定，如制药中的残存溶剂、聚合物中残存单体和其他的低聚物（oligomers）。
例如：10mg 硅胶样品被加热到275℃并保持30min后，经氦气吹扫（30ml/min0）出来的组分被收集在Tenax捕集阱中。
然后，在300℃条件下热解吸并反向吹扫捕集阱将解吸产物药送到大口径毛细管柱进行GC/FID测
定。
色谱测定结果表明，至少有15个甲基硅氧烷的低聚物被测定出来。
最后一类样品是使用吸附剂管采集环境大气样品中的挥发性有机污染物。
环境样品经采样管预浓缩后，通过热解吸并将解吸产物吹扫出来，直接输送到GC或者在柱上再冷聚焦后进行GC分析。
结果表明，在canister采样器中取出100ml 空气样品通过Tenax捕集阱，然后热解吸进入GC/PID。
测定的挥发性组分包括2-和3- 氯乙烯、甲苯、乙苯、二甲苯等。
3与色谱联用的应用
热解吸与气相色谱或者质谱联用，具有广泛应用范围，可解决复杂类型样品的分析测定。
包括环境材料、燃料资源、食品、制药、聚合物和其他各种商品。
热解吸进样的主要特点是可用于复杂材料的分析，无需使用溶剂并可实现自动化。
被测物质从吸附材料上被全部地解吸出来是基础，即通过加热使样品中有机物挥发出来而不发生降解且不产生不想要的合成产物。
由此，控制样品温度、加热速率和采样时间是很重要的。
因为有机物与特定的吸附材料具有很宽范围的挥发性和亲和性，控制采样参数有助于富集样品并传输到色谱仪器。
优化这些分析过程常常涉及到采样体积、温度、载气流速、吸附剂选择、吸附效率、色谱测定条件、与仪器的接口等等。
3.1热解吸气相色谱法测定气相样品中的苯系物
当用活性炭作吸附剂, 常温吸附气相中的苯系物时, 由于解吸时用C S 2淋洗, 洗脱液用量大, 且C S2易造成二次污染, 同时分析
时仅仅取其中极小的一部分, 降低了总体的采样富集效率本工作研究了以G D X 一1 02作为吸附剂, 常温吸附, 一步法热脱附, 直接色谱分析苯系物的丫种新方法, 并建立了相应的测定程序, 实现了在很短的采样时间条件下, 达到了很高的测定灵敏度。
图1为简易装置图
表1方法的回收率和精密度
以解吸基线噪声的5 倍作为仪器的最小检知量, 并按采样体积I L 计算方法的最低检测限。
苯系物的最低检测限为2.8 X10 -3~6.8 X 1 0 -3 m g / m 3。
3.2热解吸- 气相色谱法测定空气中甲基环己烷的含量
作业场所空气中甲基环己烷含量的实验室测定一般采用溶剂解析法，但它的缺点是要使用解吸液，选择不当，解吸液可能对测定产生影响，例如，在色谱测定时，解吸液的色谱峰与待测物的色谱峰发生重叠；另外，有的解吸液毒性较大，如二硫化碳是常用的解吸液，它的毒性较大，使用时应注意防护。
实验结果表明，用热解吸- 气相色谱法测定空气中甲基环
己烷准确度好、操作简便、快速、准确，适合于工作场所空气中
甲基环己烷的测定。
3.3二次热解吸毛细管气相色谱法同时测定装修居室内空气中31 种挥发性有机化合物
采用Tenax TA 吸附管采样，二次热解吸毛细管色谱柱分离，FID 检测器检测。
结果31 种有机化合物在色谱柱可实现良好的分离;各化合物的重现性实验显示RSD 均在10% 以内;回归方程的相关系数均大于0. 99;最低检出限可达1ng /μl 的浓度水平;回收率为83.2% ～
106% 。
结论该方法适合同时检测装修居室内空气中31 种挥发性有机化合物。
4与其他检测技术联用
4.1热解吸/化学发光联用技术测定空气中的痕量丁酮
利用一种新型的热解析仪/化学发光联用的仪器系统，采用Tenax-TA (2, 6- 二苯基对苯醚的多孔聚合物)作为空气中低浓度丁酮的吸附剂，实验发现，当从吸附剂解吸的丁酮蒸汽通过氧化钇（Y2O3）粉体表面（温度175 ℃）时，其催化发光强度与丁酮浓度在一定的范围内呈良好的线性关系,据此建立了热解析仪/化学发光联用技术测定空气中痕量丁酮的新方法，其线性范围为4.025 ~ 201.25 mg/m3 (r =0.9978, n =10)；检出限为1.3mg/m3，对浓度为8.05 mg/m3 的丁酮蒸汽平行测定了9 次，相对标准偏差为5.36 %；本法耗时短、简便快速，成功实现了对丁酮的实时在线检测．
5热解吸技术的优点及不足
无需溶剂的热解吸样品制备技术具有几个优点：
1热解吸可进行100%的样品组分的色谱分析，而不是一部分，由此使灵敏度大大增加。
早期的热解吸技术主要应用在环境样品分析中，可完成样品中10-12水平的物质浓缩和测定。
2在色谱分析中没有溶剂峰，可进行宽范围挥发性物质分析，色谱保留值短的样品组分不会受到溶剂峰的干扰。
3热解吸不使用溶剂，减少和消除了由于溶剂汽化和废弃物对环境污染产生的影响。
热解吸的缺点是：样品完全解吸可能需要较长的时间，需要考察和计算采样量，样品处理的费用可能较高。
大的和重的污染样品或者含有较不挥发性组分的样品，常常需要很长的吹扫时间以完全地收集它们。
热解吸是一种非常灵敏的技术，所以常常被用来测定小体积样品，但是，令人关切的问题是样品的代表性，特别是应用于庞大的样品样本时。
此外，除了热解吸装置本身的较高的费用之外，冷捕集和二次冷聚焦过程增加了样品处理的时间和费用。
参考文献
1《内置式热解吸在室内污染物检测中应用》仲伟江, 冯伟东, 孙咏梅
2《热解吸气相色谱法测定气相样品中的苯系物》王波，曾向东
3《气相色谱与热解吸联用技术在室内环境检测领域的应用及进展》贾祥焱
4宁占武，张艳妮，刘杰民，等. 二次热解吸-气相色谱-质谱分析室内挥发性有机化合物［J］. 环境工程学报，2008，2(3) :391-394. 5二次热解吸毛细管气相色谱法同时测定装修居室内空气中31 种挥发性有机化合物
6《热解吸/化学发光联用技术测定空气中的痕量丁酮》饶志明, 许更貌, 谢娜, 郑清霞, 李少芳
7《热解吸- 气相色谱法测定空气中甲基环己烷的含量》袁淑丽，厚丽华，张殿鸿，高晓丽，徐学峰
8《热解吸气相色谱法测定工作场所空气中低浓度丁酮的研究》王杨薇子赵寿堂
9《污染土壤中苯系物的热解吸》廖志强，朱杰，罗启仕，刘小宁，张长波，林匡飞
10《吸附-热解吸-GC/MS法对烟雾中有机成分的分析》刘秀华，钟志金，孟丹，丁兰岚。