气相色谱仪原理(图文详解)
气相色谱质谱仪工作原理

气相色谱质谱仪工作原理
气相色谱质谱仪(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)的工作原理如下:
1. 气相色谱(Gas Chromatography,GC):样品溶解在挥发性的溶剂中,并被注入到气相色谱柱中。
色谱柱是一个长而细的管道,内壁涂有不同类型的固定相。
样品在色谱柱中通过流动相(常为惰性气体,如氦气)的推动下,根据它们的挥发性和亲水性等特性,以不同速度迁移。
这将导致样品分离为组分的混合物。
这个步骤被称为色谱分离。
2. 质谱(Mass Spectrometry,MS):GC之后,被分离的样品组分进入质谱器。
在质谱器中,样品组分被电子轰击或化学电离,形成带电的分子离子。
这些带电离子被加速并分离为不同的质荷比(m/z),然后被检测器捕获,产生质谱图。
质谱图显示了样品中组分的质量和相对丰度。
3. 数据分析:质谱仪通过比较质谱图与已知标准的质谱图数据库进行数据匹配。
通过对峰的相对大小和位置进行分析,可以确定样品中存在的化合物种类和相对含量。
气相色谱质谱仪通过结合气相色谱的分离能力和质谱的识别能力,实现了对复杂混合物的高效分析和化合物鉴定。
它广泛用于环境科学、食品安全、药物分析等领域。
气相色谱仪的基本原理与结构

气相色谱仪的基本原理与结构一、气相色谱仪的基本原理:色谱法,又称层析法或色层法,是利用物质溶解性和吸附性等特性的物理化学分离方法,分离原理是根据混合物中各组分在流动相和固定相之间作用的差异作为分离依据。
以气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法(Gas Chromatography,简称GC),气相色谱是机械化程度很高的色谱方法,广泛应用于小分子量复杂组分物质的定量分析。
流动相:携带样品流过整个系统的流体,也称作载气。
固定相:静止不动的相,色谱柱中的担体、固定液、填料。
二、气相色谱仪的组成:气相色谱仪主要由气路系统、进样系统、分离系统、检测及温控系统、记录系统组成。
图1. 气相色谱仪结构简图1. 气相色谱仪的气路系统气相色谱仪的气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制装置,是一个载气连续运行的密闭管路系统,通过气相色谱仪的气路系统获得纯净、流速稳定的载气。
气相色谱仪的气路系统气密性、流量监测的准确性及载气流速的稳定性都是影响气相色谱仪性能的重要因素。
气相色谱仪中常用的载气有氢气、氮气和氩气,纯度要求99.999%以上,化学惰性好,不与待测组分反应。
载气的选择除了要求考虑待测组分的分离效果之外,还要考虑待测组分在不同载气条件下的检测器灵敏度。
2. 气相色谱仪的进样系统气相色谱仪的进样系统主要包括进样器和气化室两部分。
(1)进样器:根据待测组分的相态不同,采用不同的进样器。
液体样品的进样操作一般采用平头微量进样器,如图2所示。
气体样品的进样常采用色谱仪自带的旋转式六通阀或尖头微量进样器,如图2所示。
图2. 气体、液体进样器固体试样一般先溶解于适当试剂中,然后用微量注射器以液体方式进样。
(2)气化室:气化室一般由一根不锈钢管制成,管外绕有加热丝,作用是将液体试样瞬间完全气化为蒸气。
气化室热容量要足够大,且无催化效应,以确保样品在气化室中瞬间气化且不分解。
3. 气相色谱仪的分离系统气相色谱仪的分离系统是气相色谱仪的核心部分,作用是将待测样品中的各个组分进行分离。
气相色谱仪结构及其原理

形成的微电流经高电阻,在其两端产生电压降,经微电流放大器放大后从输
出衰减器中取出信号,在记录仪中记录下来即为基流,或称本底电流、背景
电流。只要载气流速、柱温等条件不变,基流亦不变。无样品时两极间离子
很少,基流不变;当载气+组分进入火焰时,在氢火焰作用下电离生成许多正、
负离子和电子,使电路中形成的微电流显著增大。即组分的信号,离子流经
气相色谱仪结构及 其原理
气相色谱仪结构图
1.气路系统
• 气相色谱中气体分为载气和辅助气,因此气路分为载气气 路和辅助气路。 • 载气(N2)作用:1、将样品载入仪器系统进行分离和测 定;2、保护仪器。 • 辅助气:H2(燃烧气),空气(助燃气)
气体纯度一般要求达到99.999%,纯度不够会造成一系列影 响:1、可能污染系统,影响仪器寿命;2、导致谱图异常,如 鬼峰、负峰、基线升高、柱流失等;3、污染检测器,影响检测 器性能和寿命,增大背景噪声等;4、待分析混合物可能在进样 口高温下与载气中掺杂有的还原性氢气和氧化性氧气等发生反 应。
柱温:是影响分离的最重要的因素。选择柱温主要考虑样 品待测物沸点和对分离的要求。
柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点(分析时间 20-30min);对宽沸程的样品,应使用程序升温方法。 柱温分为恒温和程序升温两种 恒温:对于沸程不太宽的简单样品,可采用恒温模式。一 般的气体分析和简单液体样品分析都采用恒温模式。 程序升温:对于沸程较宽的复杂样品,如果在恒温下很难 达到好的分离效果。
4. 检测器
火焰离子化检测器(FID)
flame ionization detector
又称氢焰离子化检测器。主要用于可在H2-Air 火焰中燃烧的有机化合物(如烃类物质)的检测。
气相色谱仪结构原理

气相色谱仪结构原理气相色谱仪工作原理气相色谱仪是分离和检测多组分混合物的分析工具。
它是一种以气体为流动相的柱色谱技术和洗涤方法。
在结构上,它也是一种载气连续运行的自动记录仪器。
其工作流程如图2所示。
气相色谱分离是利用试样中各组份在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次的分配(吸附-脱附或溶解-释放),由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同(即保留作用不同),因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,顺序离开色谱柱进入检测器,经检测器后转换为电信号送至色谱数据处理装置处理。
气相色谱仪整机结构气相色谱仪由一台主机(包括取样、色谱分离、检测和电气及气路控制系统)、一台色谱数据处理器或一台工作站组成。
主机分为:色谱柱室(含进样和检测器)、气路和电气控制部分。
滕州中科谱GC-2020气相色谱仪采用先进的气路结构,三柱三气路操作。
气路流程可靠、灵活、易于扩展,基线稳定性好。
基本气路为9路(其气路流程见图),可扩展到21路。
气路控制面板位于仪器整机右下侧(见图仪器外型结构)气相色谱仪柱箱结构GC-2020气相色谱仪采用大柱室结构,zui多可同时安装三根色谱柱,并可同时使用。
柱室炉门为悬挂式结构。
由机械结构控制锁定开关,炉门右下角向上按开门按钮,既可打开柱室门。
柱室内有风扇、加热丝、感温元件和不锈钢室体等组成。
柱室后安装有微机控制的柔性后开门装置,当柱室降温或近室温操作时,控制系统自动控制其开启角度,并相应的控制进、排风量,达到控温目的。
该结构控制精度高,升、降温速度快,能实现真正意义上的近室温操作。
气相色谱仪汽化室GC-2020气相色谱仪共有3个进样口:同一加热模块配有两个填充柱进样口(填充柱进样口1和填充柱进样口2);可以实现柱头注塑和搪玻璃注塑。
在另一个加热模块上配有带隔膜清扫功能的分流/不分流毛细管进样口。
气相色谱原理和分析方法图解

19-1 气相色谱仪
一.GC工作过程
二.气路系统
三.进样系统
四.分离系统
分离系统由色谱柱组成,它是色谱仪的核心部件,其作用 是分离样品。色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱。 1)填充柱 填充柱由不锈钢或玻璃材料制成,内装固定相, 一般内径为2~4 mm,长1~3m。填充柱的形状有U型和螺旋型 二种。
一.
(2).液体固定相
气液色谱固定相
载体(担体)和固定液组成气液色谱固定相 1. 载体(担体)
(l)对载体的要求 具有足够大的表面积和良好的孔穴结 构,使固定液与试样的接触面较大,能均匀地分布成一薄 膜,但载体表面积不宜太大,否则犹如吸附剂,易造成峰 拖尾;表面呈化学惰性,没有吸附性或吸附性很弱,更不 能与被测物起反应;热稳定性好;形状规则,粒度均匀, 具有一定机械强度。
-.热导检测器 (TCD) 热导检测器 是根据不同的物 质具有不同的热 导系数原理制成 的。热导检测器 由于结构简单, 性能稳定,几乎 对所有物质都有 响应,通用性好, 而且线性范围宽, 价格便宜,因此 是应用最广,最 成熟的一种检测 器。其主要缺点 是灵敏度较低。
2)毛细管柱 毛细管柱又叫空心柱,分为涂壁,多孔层和 涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定液均匀地涂在内径0.l~ 0.5mm的毛细管内壁而成,毛细管材料可以是不锈钢,玻璃或 石英。毛细管色谱柱渗透性好,传质阻力小,而柱子可以做到 长几十米。与填充往相比,其分离效率高(理论塔板数可达 106)、分析速度块、样品用量小,但柱容量低、要求检测器的 灵敏度高,并且制备较难。
二.气固色谱固定相
1.常用的固体吸附剂 主要有强极性的硅胶,弱极性的氧化铝,非 极性的活性炭和特殊作用的分子筛等。使用时, 可根据它们对各种气体的吸附能力不同,选择 最合适的吸附剂 .(见表19-6) 2.人工合成的固定相
气相色谱仪测气原理

气相色谱仪测气原理
气相色谱仪(Gas Chromatograph,简称GC)是一种基于气体样品分离和检测原理的分析仪器。
其主要原理是基于物质在流动气体载气流中的分配和再分配作用。
首先,待测气体样品通过进样系统被引入到色谱柱中。
色谱柱是一种长而细的管道,内壁被涂上了一种称为固定相的物质。
固定相可以是液体或固体。
然后,通过携带气体(称为载气流)的辅助下,样品被推入色谱柱内部。
载气流可以是一种惰性气体,如氮气或氢气。
在载气流和样品的共同作用下,样品成分在色谱柱内被分离。
不同的样品成分在色谱柱内的固定相上有不同的吸附性质,因此它们在相互作用下以不同的速率移动。
样品成分分离程度的好坏与固定相的性质以及样品成分间相互作用的强度有关。
当样品成分在色谱柱内移动到检测器位置时,检测器会产生相应的信号。
不同的检测器可以根据测量物理性质的不同原理来选择,如热导检测器、荧光检测器、质谱仪等。
接下来,通过记录和分析检测器的输出信号可以确定样品中各组分的含量和相对含量。
这可以通过比较样品产生的信号与标准样品或者库中的参考信号进行定量或者定性分析来实现。
总的来说,气相色谱仪通过在载气流下对样品成分进行分离、
检测和分析,能够快速准确地确定气体样品中各种成分的组成和含量,具有广泛的应用价值。
气相色谱仪工作原理

气相色谱仪工作原理
气相色谱仪是一种基于分析样品中挥发性化合物的仪器。
该仪器的工作原理主要包括样品蒸发、色谱柱分离和检测三个步骤。
首先,样品会被蒸发成气态。
在气相色谱仪中,样品通常是液态或固态。
通过样品进样系统,样品会被注入到热的进样口中。
在进样口中,样品会被加热,使其蒸发成气体态。
蒸发后的样品进入到色谱柱。
色谱柱是气相色谱仪的核心部件。
色谱柱一般由一种或多种特殊的填料填充而成。
填料的选择取决于待测物性质和分离要求。
当样品进入色谱柱时,化合物会在填料中通过物理吸附、凝聚沉降、分子间作用等过程与填料发生相互作用,并在色谱柱中发生分离。
化合物分离的效果取决于填料的特性以及与填料之间的相互作用。
最后,分离后的化合物会通过检测器进行定量检测。
常用的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、质
谱检测器等。
这些检测器可以根据化合物的特性,通过测量不同的信号如电流、电压、质荷比等来判定化合物的种类和浓度。
综上所述,气相色谱仪的工作原理是通过蒸发、色谱柱分离和检测三个步骤来分析样品中的挥发性化合物。
这个过程能够对复杂混合物进行有效分离和定量分析。
气相色谱仪原理(图文详细讲解)

气相色谱仪原理(图文详解)什么是气相色谱本章介绍气相色谱的功能和用途,以及色谱仪的基本结构。
气相色谱(GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。
它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定:基子时间的差别进行分离和物理分离(比如蒸馏和类似的技术)不同,气相色谱(GC)是基于时间差别的分离技术。
将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管,基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。
这样,就是基于时间的差别对化合物进行分离。
样品经过检测器以后,被记录的就是色谱图(图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。
峰出现的时间称为保留时间,可以用来对每个组分进行定性,而峰的大小(峰高或峰面积)则是组分含量大小的度量。
图1典型色谱图系统一个气相色谱系统包括可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口,它同时还作为液体样品的气化室色谱柱,实现随时间的分离检测器,当组分通过时,检测器电信号的输出值改变,从而对组分做出响应某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。
样品载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」图2色谱系统气源载气必须是纯净的。
污染物可能与样品或色谱柱反应,产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。
推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。
见图钢瓶阀若使用气体发生器而不是气体钢瓶时,应对每一台GC都装配净化器,并且使气源尽可能靠近仪器的背面。
进样口进样口就是将挥发后的样品引入载气流。
最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。
注射进样口用于气体和液体样品进样。
常用来加热使液体样品蒸发。
用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。
其原理(非实际设计尺寸)如图4所示。
样品从机械控制的定量管被扫入载气流。
因为进样量通常差别很大,所以对气体和液体样品采用不同的进样阀。
其原理(非实际设计尺寸)如图5所示。
进样阀通常与进样口连接,特别在分流进样模式时,进样阀连接到分流/不分流进样口。
色谱柱分离就在色谱柱中进行。
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不分流进样模式
此模式特别适用于低浓度的样品。它将样品捕集在柱头,同时将 残 留在进样口的溶齐【J气体放空。
此模式包括两个步骤-1注射样品
关闭分流阀。载气流在隔垫吹扫气出口和色谱柱之间分配。柱 头
当用大口径毛细管柱时,专用的衬管使得它们可以用于填充柱进 样口。这种色谱柱的柱容量与填充柱的类似。
接色谱柱
填充柱进样口
样品用注射器穿过隔垫注入到载气流中。加热的进样口使样品(如 果是液体)气化,而后载气将气化的样品带入色谱柱。分流/不分流进 样口
分流/不分流进样用毛细管柱,有两种操作模式。 分流模式
毛细管柱有较小的样品容量。进样量必须非常少.通常远少于1微 开,以防止色谱柱超载。
如此小的样品量操作起来是很困难的。分流模式提供了 一种方法 来解决此问题:采用通常的进样量.气化.然后只把其中一部分 引入到色 谱柱进行分析。其余大部分经分流出口放空。
分流模式
图9为典型的分流/不分流进样口的分流模式。
将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管,基于管中物质对 不同化合物的保留性能不同而得到分离。这样,就是基于时间的 差别 对化合物进行分离。样品经过检测器以后,被记录的就是色 谱图(图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。
峰出现的时间称为保留时间,可以用来对每个组分进行定性,而峰
的大小(峰高或峰面积)则是组分含量大小的度量 图1典型色谱图
气相色谱仪原理(图文详解)
什么是气相色谱
本章介绍气相色谱的功能和用途,以及色谱仪的基本结构。
气相色谱(GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。 它被 用来对样品组分进行鉴定和定量测定:
基子时间的差别进行分离
和物理分离(比如蒸储和类似的技术)不同,气相 色谱(GC)是 基 于时间差别的分离技术。
图2色谱系统
样品
T
载■源卜》进样口卜,色通柱卜一校测*卜一数据处理।
气源
载气必须是纯净的。污染物可能与样品或色谱柱反应,产生假峰进
载气源
钢瓶阀
若使用气体发生器而不是气体钢瓶时,应对每一台GC都装配净 化 器,并且使气源尽可能靠近仪器的背面。
进样口
进样口就是将挥发后的样品引入载气流。最常用的进样装置是注 射进样口和进样阀。注射进样口
仪器控制
某些数据系统和GC组合还可通过数据系统计算机提供对GC的直 接控制。这样就能创建可存储的方法.需要时调用储存的方法即 可.从而 可实现高度的自动化分析。一些样品已经是气体(例如室或室外的空气, 可燃气体等),则可以用气体注射器或气体进样阀直接进样。
大多数样品为液体,为了用气相色谱来分析,必须首先使之气化 这 常常由加热的进样口和液体注射器或液体进样阀相结合而完成的
检测器的输出信号经过转化后成为色谱图,见图
色谱柱——检测器|——I
色谱图
图7检测器
检测器有几种类型的检测器可供选择,但是所有的检测器的功能都
是相同的:
当纯的载气(没有待分离组分)流经检测器时,产生稳定的电信
号(基线
当有待分离组分通过检测器时.产生不同的信号。
数据处理
测量
色谱图记录下了检测器输出的电信号。它可以通过以下几种方式 进行处理:
图1典型色谱图
系统
一个气相色谱系统包括
可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统 进样口,它同时还 作为液体样品的气化室色谱柱,实现随时间的分离
检测器,当组分通过时,检测器电信号的输出值改变,从而对 组 分做出响应
某种数据处理装置 图2是对此作出的一个总结。
样品
载气源一A进样口一A色谱柱一A检测器一 数据 处理」
在带状图图记录仪必须手工测量峰的保留时间和峰大小。积分 仪和数据系统则可直接进行这些测量。强烈推荐使用积分仪和数 据系 统,因为它们有很好的重现性和灵敏度。
计算
色谱峰的保留时间和峰大小必须转 换成待分离 组分的名称和含 量。 这可以通过与已知样品(校准样品)的保留时间和响应值大小进 行比 较来完成。这种比较可以手工完成.但是鉴于速度和准确性.采用数据处 理系统是最好的。
现在流路和分流模式是相同的(图9)。
升高柱温,开始将样品组分引入色谱柱并分离。
此方法对于沸点比溶剂高的组分的分离是很有效的。溶剂峰将会 很大。要采 用程序升温将目标化合物的峰和溶剂峰分离。不分 流模式进 样步骤
成功的不分流进样包括以下几个步骤:
在加热的进样口中使样品和溶齐1J挥发。
进样阀
进样阀通常与进样口连接,特别在分流进样模式时,进样阀连接 到 分流/不分流进样口。
色谱柱
分离就在色谱柱中进行。因为 用户可以选择不同的色谱柱.故使 用 一台仪器能够进行许多不同的分析。
图
因为大多数分离都强烈依赖于温度.故色谱柱要安装在能够精密 控温的柱箱.见图6。
尸.谱柱与柱箱
从色谱柱里出来的含有分离组分的载气流通过检测器而产生信号
进样口
进样口的设计和选择取决于色谱柱的直径和类型。下一章将介绍 色谱柱类型,填充柱和毛细管柱。
填充柱和大口径毛细管柱使用填充柱进样口 ;小口径的毛细管柱 使用分流/不分流进样口。
填充柱进样口
填充柱进 样口是为填充柱 设计的。可更换的衬 管使进样口适用于
特定径的色谱 柱,柱径一般为1/8或1/4英寸。典型的设 计如图8所示。
压力由分流放 空调节阀来设定,从而设 定流过色谱 柱的流速。
注射样品。溶剂(主要的样品成分)在富集样品的柱头产生饱 和 区带。
进样口流量隔垫螺母隔垫吹扫
控制阀和隔垫气控制
图10不分流模式进样
进样口流量隔垫螺母隔垫吹扫
控制阀和隔垫气控制
10不分流模式进样
进样口吹扫
在样品被捕集到色谱柱头之后,打开分流阀。将残留在进样口 中 的气体(此时大部分是溶剂)放空。
用于气体和液体样品进样。常用来加热使液体样品蒸发。用气体 或 液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。其原理(非实际设计 尺寸) 如图4所示。
注射器]
隔垫
来自载气源J
针尖
I」通向色谱柱
图4注射进样口
样品从机械控制的定量管被扫入载气流。因为进样量通常差别很 大,所以对气体和液体样品采用不同的进样阀。其原理(非实际设计 尺寸)如图5所示。