滴定分析法概论
3滴定分析法概论
3.2 滴定分析中的标准溶液 2）按被测物质表示滴定度： 指每毫升标准溶液相当于被测物质 的质量。 以符号TX/S表示，单位：g · mL-1 如：T(Fe/ KMnO4 ) = 0.005682 g · mL-1 表示：1mL KMnO4 溶液相当于 0.005682 g 铁，也就是1mL KMnO4 溶液能把0.005682 g 的Fe2+氧化成Fe3+
第三章 滴定分析法概述
3.1 概 述 （1）CaCO3 + 2HCl（过量） CaVa → CaCl2 + CO2↑ + H2O （2）NaOH + HCl（剩余） CbVb →NaCl + H2O
第三章 滴定分析法概述
3.1 概 述 3、置换滴定方式 对于那些有副反应发生不能直接滴定的反 应，可先用适当的试剂与被测物反应， 定量地置换出另一种生成物，再用标准 溶液滴定此生成物。 S2O32- +Cr2O72- →S4O62- + SO42-(副反应) Cr2O72-+6I- +14H+ →3I2+3Cr3++7H2O I2 + 2 Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6
第三章 滴定分析法概述
3.1 概 述
二、滴定分析法的特点： 1）滴定分析法是定量分析中的重要方法之一， 此种方法适于百分含量在1％以上（常量成分 分析）物质的测定，具有很高的准确度，相 对误差在±0.1%左右，但是灵敏度低，不适 用于微量组分测定； 2）快速、准确、仪器设备简单、操做方便、 价廉， 便于进行多次平行测定，有利于提高 精密度； 3）应用范围广，具有很高的实用价值。
第三章 滴定分析法概述
滴定分析法ppt课件
2024/3/14
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经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
第一章 滴定分析法概论
2. 片剂（胶囊剂） 标示 %量 C1/W C0 标 VT示 W 量 10% 0
平行做2份，RAD≤0.5%。
第一章 滴定分析法概论
⑶ 所用基准物质应采用“基准试剂”，取用
时应先用玛瑙乳钵研细，并按规定条件干燥，
置干燥器中放冷至室温ห้องสมุดไป่ตู้，精密称取；有引湿
性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。
如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液， 通过“比较”进行标定，则该另一已标定的滴 定液的取用应为精确量取（精确至0.01ml）， 用量除另有规定外，应等于或大于20ml，其浓 度亦应按药典规定准确标定。
酸碱滴定法及其应用
盐酸滴定液（1、0.5、0.2或0.1mol/L） （1）配制中，如按药典的规定量取，则F
值常为1.05～1.10。因此，宜先与已知 浓度的氢氧化钠滴定液作比较试验，求 得其粗略浓度，在加水适量稀释，使其 F值为0.95～1.05，而后再进行标定。
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经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
第一章 滴定分析法概论
⑹标定中的空白试验，系指在不加供试品或以 等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作 和滴定的结果。
⑺初标者和复标者在相同条件各做平行 试验 3份，分别进行计算；3份平行试验结果的 RAD≤0.1%；初标平均值和复标平均值 RAD≤ 0.1%；标定结果按初、复标的平均 值计算，取4位有效数字。
滴定分析法概论
滴定分析法概论
滴定分析定量依据： 某化学反应方程式： aA+bB=cC+dD 表示被测组分A与试剂B按物质的量之比（摩尔 比）a:b的关系进行反应。 a:b即是该反应的化 学计量关系。这种化学计量关系即是滴定分析 的定量测定依据。
滴定分析法概论
滴定分析法： 将被测溶液臵于锥形瓶（或烧杯）中，然后 将一种已知准确浓度的试剂溶液（即滴定 剂）通过滴定管滴加到锥形瓶中进行测定， 直到所滴加的试剂与待测物质按化学计量 关系定量反应为止，然后根据试液的浓度 和体积，通过定量关系计算待测物质含量。 这一过程称为滴定，这种方法称作滴定分 析法。
例4： Na2S2O3+K2Cr2O7
S4O62-+SO42无定量关系
K2Cr2O7 +过量KI
定量生成 I2 淀粉指示剂
Na2S2O3标液
深蓝色消失
滴定分析法概论
间接滴定法
有些不能与滴定剂直接反应的物质，通过另外的化 学反应，以滴定法定量进行
适用：不能与滴定剂起化学反应的物质
例5：Ca2+
对基准物质的要求:
a.试剂的组成与化学式相符 b.纯度高（>99.9%），性质稳定
c. 最好具有较大的摩尔质量。（思考：为什 么？）
滴定分析法概论
标准溶液的配制方法
1.直接配制法： 基准物质 称量 溶解 定量转移至 容量瓶 稀释至刻度 根据称量的质量 和体积计算标准溶液的准确浓度 2.标定法(间接配制法)： 对不符合基准物质条件的试剂，先按大致浓 度配制溶液，再利用基准物质确定该溶液准确 浓度。
例4：称取铁矿试样0.3143g,溶于酸并将Fe3+还原为 Fe2+，再用0.02000 mol· -1 K2Cr2O7溶液滴定， L 消耗21.30 mL。计算试样中Fe2O3的质量分数。
滴定分析概论
1 MnO 4 5 1 C2O24 2
等n规则：
1 1 n ( MnO4 ) n C2O2- ) ( 4 5 2
14H+ + Cr2O72- + 6Fe2+ = 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O
例：Cl- + 一定过量AgNO3 标液 剩余AgNO3标液 NH4SCN标液 ，Fe3+ 指示剂
返滴定 淡红色[Fe（SCN）]2+
3、置换滴定法：反应不能定量进行，有副反应发生。 方法：被测物＋足量某试剂→产物← 标液（指示剂）
Na2S2O3标液+K2Cr2O7
K2Cr2O7 +过量KI
S4O62-+SO42无定量关系有副反应 定量生成 I2 淀粉指示剂
1 n ( Hg2 ) n (Cl ) 2 2
4、配位反应：与EDTA按1：1关系配位的金属离子 Mg2+ + H2Y2- = MgY2- + 2H+
n (Mg2 ) n (EDTA)
二、滴定分析计算示例 计算步骤： 1）写出反应式（不用配平） 2）确定反应物基本单元
3）列出n(基本单元1)=n(基本单元2)
S / X n HCl n Na
C HCl
2 CO3
2
TNa CO / HCl 1000 S 2 3 X MX 2 0.005300 1000 0.1000 (mol / L) 106.0
第五章滴定分析法概论
第二节 标准溶液浓度的表示方法
一、物质的量浓度
单位体积溶液中所含溶质B的物质的量即为物质的 量浓度，以符号CB 表示
nB m B / M B cB V V
式中 mB—物质B的质量，g；
MB —物质B摩尔质量， g· -1 ； mol
4. 间接滴定法
直接滴定法
凡是能满足上述（3条件）要求的反应， 都可以用标准溶液直接滴定待测物质，即直 接滴定法。
例如，用HCl标准溶液测定NaOH含量，
用EDTA标准溶液测定Mg2+含量都属于直接
滴定法。
返滴定法
当滴定反应速率较慢，或反应物是固体， 或没有合适的指示剂时，选用返滴定法。
返滴定法：先准确加入过量滴定剂，待 反应完全后，再用另一种标准溶液滴定剩余 滴定剂；根据反应消耗滴定剂的净量就可以 算出被测物质的含量。这样的滴定方法称为 返滴定法。
3. 滴定误差 (End Point Error, Et)
滴定终点(实测值)与化学计量点(理论值).不
一致，由此所造成测定结果的误差，又称滴定误差。
4. 指示剂(Indicator)
为了能比较准确地掌握化学计量点的达到， 在实际滴定操作时，常在被测物质的溶液中加入一 种辅助剂，借助于它的颜色变化作为化学计量点到 达的信号，这种辅助试剂称为指示剂。
mNa 2 B4O7 10H2O = (1/2)×0.1×(20～25)×10
-3×381.4
结论： 选用硼砂 Na2B4O7· 2O作基准物更合适，可减小称 10H 量的相对误差。
标定时的注意事项
03第三章滴定分析概论
当pH＝pKa（4.76）时δ HAc＝δ Ac-＝0.5，
HAc和Ac-各占一半。
pH＜pKa:主要存在形式是HAc。 pH＞pKa:主要存在形式是Ac-。 多元酸各种存在形式随pH分布的情况可照一 元酸类推。
44
多元弱酸各型体的分布情况
nCaCO3
nHCl n1HCl n2 HCl 2nCaCO3 nNaOH
29
1 n1HCl 2
nNaOH n2 HCl
nCaCO3
1 (nHCl nNaOH ) 2
mCaCO3 M CaCO3
1 (CHClVHCl CNaOH VNaOH ) 2
30
（二）置换滴定法 例2 称取0.1082g K2Cr2O7，溶解后，酸化 并 加 入 过 量 KI， 生 成 的 I2 需 用 2 1 . 9 8 ml Na2S2O3 溶液滴定，问Na2S2O3 溶液的浓度为 多少？
23
三、标准溶液浓度的表示方法 分析化学中常用的量和单位
物质的量 n (mol、 mmol)
摩尔质量M(g· -1) mol
必须指明
基本单元
物质的量浓度c (mol· -1) L
质量m(g、mg)， 体积V(L、mL)
质量分数w(%),质量浓度 (g· -1 、mg· -1) mL mL
相对分子量Mr、相对原子量Ar
10pX 10 pX TE % 100 CKt
pX 为滴定过程中发生变化的参数，如pH或pM等， pX 为终点 pX ep与计量点 pX sp 之差； pX pX pX ep sp K t 为滴定反应平衡常数即滴定常数。
C 与计量点时的滴定产物的总浓度Csp有关
15
第三章 滴定分析法概论
（二）滴定分析对化学反应的要求 滴定分析法的基本条件） （滴定分析法的基本条件） 1.反应必须定量进行（反应程度> 99.9%） 反应必须定量进行（反应程度> 99. 2.反应要按一定的化学方程式进行； 反应要按一定的化学方程式进行； 3. 反应速度要快； 反应速度要快； 4. 必须有适当的方法确定滴定终点。 必须有适当的方法确定滴定终点。
nHCL nNa2CO3 = 2
2×mNa2CO3 ×1000 MNa2CO3
CHCL ×VHCL = 2×nNa2CO3 =
2×0.2500×1000 l ∴ VHCL = ≈ 24( m ) 0.2×106.0
续滴定分析计算
例3：若THCL/Na2CO3 = 0.005300 g/ml ，试计算HCl标准 试计算HCl HCl标准 溶液物质的量浓度。 溶液物质的量浓度。 解：
C2O42-
间接测定
第二节
基准物与标准溶液
一、标准溶液浓度的表示方法
物质量的浓度: 物质量的浓度:单位体积溶液所含物质的量
nB mB CB = = V MBV 滴定度 ： (m / L)或 m ol / L) ol ( m
TB 指每毫升标准溶液含有溶质的质量
mB CBMB T = (g / m ) L = B V V×1000
方法特点： 方法特点： 1. 加入标准溶液物质的量与被测物质的量恰 好是化学计量关系； 好是化学计量关系； 2. 此法适于组分含量在1%以上各种物质的测 此法适于组分含量在1 常量分析） 定；（常量分析） 3. 该法仪器设备简单、操作简便；快速、准 该法仪器设备简单、操作简便；快速、 误差一般在0 以下。 确，误差一般在0.2%以下。 4．用途广泛。 用途广泛。
滴定分析法概论
第二章滴定分析法概论第一节滴定分析法简介滴定分析法是化学分析法中的重要分析方法之一。
将一种已知其准确浓度的试剂溶液（称为标准溶液）滴加到被测物质的溶液中，直到化学反应完全时为止，然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量，这种方法称为滴定分析法(或称容量分析法)。
一、滴定分析法的过程和方法特点我们在用滴定分析法进行定量分析时，是将被测定物质的溶液置于一定的容器〔通常为锥形瓶〕中，并加入少量适当的指示剂，然后用一种标准溶液通过滴定管逐滴地加到容器里。
这样的操作过程称为“滴定”。
当滴入的标准溶液与被测定的物质定量反应完全时，也就是两者的物质的量正好符合化学反应式所表示的化学计量关系时，称反应达到了化学计量点（亦称计量点，以sp表示）。
计量点一般根据指示剂的变色来确定。
实际上滴定是进行到溶液里的指示剂变色时停止的，停止滴定这一点称为“滴定终点(以ep表示)”或简称“终点” 。
指示剂并不一定正好在计量点时变色。
滴定终点与计量点不一定恰好相符，它们之间存在着一个很小的差别，由此而造成的分析误差称为“滴定误差”也叫“终点误差”以Et表示。
滴定误差的大小，决定于滴定反应和指示剂的性能及用量。
因此，必须选择适当的指示剂才能使滴定的终点尽可能地接近计量点。
根据滴定时化学反应类型的不同，其主要分析方法分为下述四类：酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法。
各种方法都有其优点和局限性，同一种物质可以选用不同的方法来测定。
应根据试样组成、被测物质的性质、含量和对分析结果准确度的要求加以选择。
滴定分析法适于百分含量在1％以上各物质的测定，有时也可以测定微量组分。
该方法的特点是：快速、准确、仪器设备简单、操做方便、价廉，可适用于多种化学反应类型的测定。
分析结果的准确度较高，一般情况下，其滴定的相对误差在0.1%左右。
所以该方法在生产和科研上具有很高的实用价值。
二、滴定分析法对滴定反应的要求(一)反应要完全：被测物质与标准溶液之间的反应要按一定的化学方程式进行，而且反应必须接近完全(通常要求达到99.9%以上)。
化学分析第三章滴定分析法概论
T KMnO4/Fe = 0.007590 g/mL
即：表示1mL KMnO4标准溶液相当于0.007590克铁。测定时，根据滴定所消耗的标准溶液体积可方便快速确定试样中铁的含量：
m Fe = T Fe / KMnO4 V KMnO4
1
2
3
4
5
第三节 滴定分析中的计算
滴定分析计算的依据 t T + aA P
第三章 滴定分析法概论
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第一节 滴定分析法和滴定方式
滴定分析法：标准溶液滴定待测物至化学反应按计量关系完全作用为止，然后根据标准溶液的浓度和体积计算出待测物含量的分析方法。
*
化学计量点(sp)：stoichiometric point
1
滴入溶液物质的量与待测组分物质的量恰好符合化学反应式所表示的化学计量关系。
*
二、滴定分析计算实例
例1：准确称取基准物质K2Cr2O7 1.502g，溶解后定量转移至250.0ml容量瓶中。问此K2Cr2O7的浓度为多少？
2HCl + Na2CO3 CO2 + H2O + 2NaCl
例2. 用0.1020 mol/L 盐酸标准溶液滴定碳酸钠试样，称取0.1250g，滴定时消耗22.50 ml 盐酸溶液，问该盐酸对Na2CO3的滴定度为多少？碳酸钠试样的百分含量又为多少？（ Na2CO3 = 106.0 )
2.返滴定（涉及到两个反应）
例：配位滴定法测定铝。 先加入准确体积的、过量的标准溶液 EDTA，加热反应完全后，再用另一种标准溶液（Zn2+ ），滴定过量的 EDTA 标准溶液。 反应1： Al3+ + Y4-（准确、过量） = AlY 反应2： Zn2+ + Y4- = ZnY (nEDTA)总 - (nEDTA )过量 = (nAl) (nEDTA)过量 = (a / b)nZn ；a / b =1 (cV )EDTA总 - (cV )Zn = (cV )Al
第三章_滴定分析法概论
2、反应必须定量完成（反应完全程度要达到 99、9%以上）
3、反应要迅速 4、有简便、可靠的方法确定终点
（二）、滴定方式
1、直接滴定 用标准溶液直接滴定被测物溶液
2、返滴定（回滴） 加过量的滴定剂，待滴定剂与待测物反应完 全，再加另一 标准液滴定剩余的滴定剂
指示剂颜色的转变点 滴定误差(titration error)：
终点和计量点不一致而造成的误差
滴定分析法的特点
准确度高，一般测定的相对 误差为0.1%~0.3%，操作简便， 仪器简单、便宜，常用于测定常 量组分。
滴定分析法的类型
1、酸碱滴定 2、配位滴定 3、氧化还原滴定 4、沉淀滴定
滴定分析对滴定反应的要求
化学计量数比：1molFe2O3
2molFe2
1 3
molCr2O7
2
n 3n Fe2O3
K2Cr2O7
FMme2FOFee232OO%33 1030(C0V)3KC2CmKr22OsC7r2OM17V0FK0e220OC3r2O7 100
液体试样，用质量体积百分数表示
含量，表示为(W / V %)
提出： 副反应系数
C
[Y ]
C：各存在型体浓度总和（总浓度） [Y]：某存在型体平衡浓度 可见：
Y ( H )
1
Y(H)
（二）电荷平衡和质量平衡
1、电荷平衡
平衡状态的水溶液是电中性的 正离子电荷的总和 = 负离子电荷的总和 例1：NaAc溶液 电荷平衡式 [Na+] + [H+] = [Ac-] + [OH-] 例2：Na2CO3溶液 电荷平衡式 [Na+] + [H+] = [HCO3-] + 2[CO32-]
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第四章滴定分析法概论
教学要求：
1、了解滴定分析法的特点
2、掌握标准溶液的配制和浓度的标定
3、掌握物质的量浓度、滴定度的意义及其相互换算的方法
4、掌握计算分析结果的方法
重点、难点：
标准溶液的配制和标定
物质的量浓度和滴定度的相互换算
教学内容：
第一节滴定分析法简介
一、滴定分析法的过程和方法特点：
1、常用术语：
⑴、滴定：将滴定剂从滴定管加到被测物质溶液中的过程
⑵、化学计量点（sp）：当加入的标准溶液与被测定的物质按照一定的化学反应
式定量反应完全时，即反应达到了化学计量点。
⑶、滴定终点（ep）：在滴定过程中，指示剂正好发生颜色变化的转变点。
⑷、指示剂：能够指示终点变化的试剂。
）：滴定终点与化学计量点不一定恰好符合，它们之间存在着
⑸、滴定误差（E
t
很小的差别，由此引起测定结果的误差称为滴定误差。
2、特点：
⑴、加入标准溶液物质的量与被测物质的量恰好是化学计量关系
⑵、此法适于组分含量在1%以上（常量组分）物质的测定。
有时采用微量滴
定管也能进行微量分析。
⑶、该法准确度高，操作简便、快速，仪器简单，用途广泛。
=0.1%
⑷、分析结果准确度高。
E
t
二、滴定分析法对滴定反应的要求：
1、化学反应要按照一定的化学计量关系定量进行。
而且反应要完全，无副反应。
2、反应速率要快。
3、要有简便可行的方法来确定滴定终点。
三、几种滴定方式：
1、直接滴定法：直接采用标准溶液对试样溶液进行滴定。
2、返滴定法：先加入一定量且过量的标准溶液，待其与被测物质反应完全后，
再用另一种滴定剂滴定剩余的标准溶液，从而计算被测物质的量。
3、置换滴定法
4、间接滴定法
第二节标准溶液浓度的表示方法
一、物质的量浓度c
B
：
1、定义：指单位体积溶液中所含溶质B的物质的量
2、公式：c
B =n
B
/V
B
m
B = c
B
V
B
M
B
单位：c
B
——mol/L
n
B
—mol
V
B
——L
M
B
——g/mol
二、滴定度：
1、定义：每毫升标准溶液相当于被测物质的质量（g或mg），以符号T
B/A
表示，单位为g/ml
2、表示方法：
①以每毫升标准溶液中所含溶质的质量表示
T
HCl
==0.003646g/ml
表示1mlHCl溶液中含溶质0.003646g
②以每毫升标准溶液所能滴定的被测物质的质量表示
T
KMnO/Fe
=0.005585g/ml
表示每mlKMnO
4
恰好与0.005585gFe完全反应
③如果固定试样的质量，T可直接表示1ml滴定剂相当于被测物质的百分含量。
例、用含硫量为0.051%的标准钢样来标定碘溶液，如果固定试样质量为0.5000g，
滴定时消耗I
2
溶液11.80ml，试用滴定度表示出硫的百分含量。
T I /S =
8.
11
100
051
.0
5000
.0⨯
=0.000022g/ml
表示百分含量
T I /S =/
%
0043
.0
8.
11
%
051
.0
=ml
第三节标准溶液的配制和浓度的标定
标准溶液：指已知其准确浓度的溶液
一、直接配制法
1、在分析天平上准确称取一定质量的某物质，溶解于适量水后定量转入容量瓶
中，然后稀释、定容并摇匀。
2、基准物质：能用来直接配制标准溶液的化学试剂称为基准物质
要求：①组成符合化学式，若含结晶水时，其结晶水的含量也应与化学式相符
②纯度要高，主成分的含量应在99.9%以上。
③性质稳定，不分解，不风化，不潮解。
④试剂的摩尔质量较大，这样可以减小称量误差
⑤滴定反应中能按化学计量关系定量地、迅速地进行。
二、间接配制法（标定法）：
先将这类物质配制成近似于所需浓度地溶液，然后利用该物质与某基准物质或另一种标准溶液之间地反应来确定其准确浓度。
三、提高标定准确度地方法：
1、标定时应平行测定3—4次，测定结果地相对偏差不大于0.2%。
2、称取基准物质的量不能太少。
应大于0.2000g
3、滴定时消耗标准溶液的体积不应太少，20-25ml
4、配制和标定溶液时使用的量器，如滴定管、容量瓶和移液管等，在必要时应校正
其体积，并考虑温度的影响
5、标定后的溶液应妥善保存。
第四节滴定分析中的计算
一、滴定分析计算的依据和常用公式
aA + bB====cC + dD
当反应定量完成达到计量点时，n
B ∶n
A
==b∶a
即c
B V
B
∶c
A
V
A
== b∶a
可得 c
A V
A
===（a/b）c
B
V
B
m
A /M
A
===（a/b）c
B
V
B
二、滴定分析法的有关计算
1、标准溶液的配制（直接法）、稀释与增浓
公式：m
B =c
B
V
B
M
B
c
A
V
A
= c
A
/V
A
/
原则：稀释或增浓前后总溶质的量不变。
2、标定溶液浓度的有关计算
公式：m
A /M
A
=（a/b）c
B
V
B
A代表基准物质。
该公式可计算①待标定溶液中溶质B的浓度。
②估算基准物质的称量范围
③估算滴定剂的体积。
3、物质的量浓度与滴定度之间的换算
⑴、 T
B/A =m
A
/V
B
B为标准溶液（滴定剂）中溶质的化学式。
A为被测物质的化学式
m A 的单位为g，V
B
的单位为ml
⑵、物质的量浓度与滴定度之间的换算公式
c B =a
b M T A A B ∙⨯/310 （ b/a 反应摩尔比） T B/A =C B 1000
A M b a ⨯⨯
例、试将0.01000mol/LKMnO 4改以滴定度 324/O Fe KMnO T 表示
滴定反应
232244585H Fe Mn H Fe MnO ++⇔++++++-O
4323241000
25/KMnO O Fe O Fe KMnO C M T ⨯⨯===
T===0.003993g/ml
4、被测物质的质量和质量分数的计算
公式：m A ==（a/b ）c B V B M A ωA ==S
A B B S A m M V c b a m m )/(== 补充：常用于标定酸溶液的基准物质：
1、Na 2CO 3：180℃干燥2—3hr 。
270℃干燥1---2hr 。
2、硼砂：Na 2B 2O 7
Na 2B 2O 7+2HCl+5H 2O==4H 3BO 3+2NaCl K a ==5.8×10-10
硼酸H 3BO 3是一元酸，由于硼是缺电子原子，它加合了水中的OH -而释放出
H +显酸性。
在硼酸中加入多羟基化合物，则可使之显强酸性，用强酸来滴定。
常用于标定碱的基准物质
1、草酸：H 2C 2O 4
2、邻苯二甲酸氢钾：。