4滴定分析方法概论1
滴定分析法概论
第四章 滴定分析概论§4.1概述定量分析的任务是测定物质中组分的含量。
定量分析的分析方法有滴定分析法、重量分析法和仪器分析法等。
一、定量分析的一般要求根据定量分析的任务和特点，定量分析的一般要求是： 1、测定结果的准确度准确度高是定量分析的最基本要求。
对于常量组分（≥10%）一般要求测定误差不超过0.2% 对于半微量组分（1%~10%） 对于微量组分（0.01%~1%）2、测定结果应具有代表性测定所用试样只是待测物质中的很小部分，这些少量物质称为分析试样或样品。
3、分析方法应可靠和可行4、分析结果应正确计算和合理报告（1）、被测组分的化学表示形式 a 以被测组分实际存在形式表示。
如测得食盐试样中Cl 含量后，以NaCl%表示分析结果。
b 以氧化物或元素形式表示（实际存在形式不清楚）如硅酸盐水泥Fe Al Ca Mg 、、、含量常以2323Fe O Al O CaO MgO 、、、的含量表示。
分析铁矿石以23%%Fe Fe O 或表示。
c 金属材料和有机分析中，常以元素形式（如Fe 、Zn 、N 、P ）的含量表示。
d 电解质溶液的分析，以所存在的离子形式表示含量。
（2）、被测组分含量的表示方法 a 固体试样常量组分常以质量分数表示BB sm W m =微量组分以1g g μ-⋅或6(10)-，1ng g -⋅9(10)-，1pg g -⋅12(10)-表示。
b 液体试样 ①物质的量浓度：Bn V⋅-1单位mol L②质量摩尔浓度：⋅-1单位mol kg (kg 溶剂的质量)③质量分数：待测组分的质量除以试样的质量，即B m m 试样。
④体积分数：B V V 试液表示。
⑤摩尔分数：待测组分的物质的量除以试液的物质的量，量钢为1即B n n 试液 ⑥质量浓度：常以11111mg L g L g mL ng mL pg mL μμ-----⋅⋅⋅⋅⋅、或、、等表示。
对于极稀的水溶液，视其密度为1，此时1mg L -⋅（或1g mL μ-⋅），与11()mg kg g g μ--⋅⋅在数值上相等，但概念不同。
滴定分析概论
能用直接法配制标准溶液的条件： （1）在空气中稳定。 （2）纯度高（一般要求纯度在99.9％以上）。 （3）实际组成应与化学式完全符合。 （4）具有较大的摩尔质量。 凡是符合上述条件的物质，都能用来直接配制 和作为标定标准溶液的物质，在分析化学上 称该物质为“基准物质”或称“基准试剂”。 返回
三、标准溶液的标定 （一）用基准物质进行标定 （二）与标准溶液进行比较
3．配位（络合）滴定法：利用配位反应进 行滴定的一种方法；氨羧配位剂
4．氧化还原滴定法：利用氧化还原反应 进行滴定的方法。根据所用的标准溶液不 同，氧化还原法还可分为碘量法、溴量法、 溴酸钾法、重铬酸钾法、亚硝酸钠法和高锰 酸钾法等。
第二节
滴定分析法对化学反应 的要求和滴定方式
一、滴定分析对化学反应的要求 （1）反应必须定量进行： ①反应必须按一定的反应式进行；必须有合适的确定滴定终点的方 法。
4．间接滴定法： 被测组分不能与标准溶液直接反应 例如，KMnO4法测定试样中CaCl2的含量
第三节 标准溶液与基准物质
浓度准确已知的试剂溶液叫标准溶液 （滴定剂或滴定液）。 一、标准溶液浓度的表示方法 （一）物质的量浓度：
（二）滴定度： 1、每毫升标准溶液中所含溶质的质量 TNaOH＝0.004000g/ml 2、每毫升标准溶液相当于被测组分的质量 TM1/M2 M1是标准溶液溶质的化学式 M2是待测物质的化学式 TK2Cr2O7/Fe＝0.05321g/ml
第三章 滴定分析法概述
第一节 滴定分析法的特点及主要 的滴定分析方法
一、滴定分析法的特点 滴定分析法（容量分析法）：将一种已知 其准确浓度的试剂溶液—标准溶液通过滴 定管滴加到被测物质的溶液中，直到所加 试剂与被测物质按化学计量关系完全作用 为止，然后根据所用试剂溶液的浓度和体 积求得被测组分的含量。
滴定分析法概论
滴定分析法概论
滴定分析定量依据： 某化学反应方程式： aA+bB=cC+dD 表示被测组分A与试剂B按物质的量之比（摩尔 比）a:b的关系进行反应。 a:b即是该反应的化 学计量关系。这种化学计量关系即是滴定分析 的定量测定依据。
滴定分析法概论
滴定分析法： 将被测溶液臵于锥形瓶（或烧杯）中，然后 将一种已知准确浓度的试剂溶液（即滴定 剂）通过滴定管滴加到锥形瓶中进行测定， 直到所滴加的试剂与待测物质按化学计量 关系定量反应为止，然后根据试液的浓度 和体积，通过定量关系计算待测物质含量。 这一过程称为滴定，这种方法称作滴定分 析法。
例4： Na2S2O3+K2Cr2O7
S4O62-+SO42无定量关系
K2Cr2O7 +过量KI
定量生成 I2 淀粉指示剂
Na2S2O3标液
深蓝色消失
滴定分析法概论
间接滴定法
有些不能与滴定剂直接反应的物质，通过另外的化 学反应，以滴定法定量进行
适用：不能与滴定剂起化学反应的物质
例5：Ca2+
对基准物质的要求:
a.试剂的组成与化学式相符 b.纯度高（>99.9%），性质稳定
c. 最好具有较大的摩尔质量。（思考：为什 么？）
滴定分析法概论
标准溶液的配制方法
1.直接配制法： 基准物质 称量 溶解 定量转移至 容量瓶 稀释至刻度 根据称量的质量 和体积计算标准溶液的准确浓度 2.标定法(间接配制法)： 对不符合基准物质条件的试剂，先按大致浓 度配制溶液，再利用基准物质确定该溶液准确 浓度。
例4：称取铁矿试样0.3143g,溶于酸并将Fe3+还原为 Fe2+，再用0.02000 mol· -1 K2Cr2O7溶液滴定， L 消耗21.30 mL。计算试样中Fe2O3的质量分数。
第4章 滴定分析概论(课后习题及答案)
第四章 滴定分析概论思考题与习题1. 什么是滴定分析？它的主要分析方法有哪些？答：滴定分析法又称容量分析法，是经典的化学分析法。
将一种已知准确浓度的试剂溶液滴加到被测物质溶液中，直到所加的试剂溶液与被测组分按化学反应式计量关系恰好反应完全为止，根据试剂溶液的浓度和体积，计算被测组分含量的一类方法称为滴定分析法。
滴定分析法主要的分析方法有：酸碱滴定法，配位滴定法，沉淀滴定法及氧化还原滴定法等。
2. 能用于滴定分析的化学反应应具备什么条件？答：（1）反应必须定量完成；（2）反应速度要快；（3）有简便可靠的方法确定滴定终点。
3. 什么是基准物质？基准物质应具备哪些条件？答：用来直接配制标准溶液或标定标准溶液的物质称为基准物质。
基准物质必须具备下列条件：（1）应具有足够的纯度；（2）物质的组成要与化学式完全符合；（3）性质稳定；（4）具有较大的摩尔质量。
4. 下列物质中哪些可以直接法配制标准溶液？哪些只能用间接法配制？NaOH 、H 2SO 4、HCl 、KMnO 4、NaCO 3、AgNO 3、NaCl 、K 2Cr 2O 7。
答：直接法配制：NaCO 3、NaCl 、K 2Cr 2O 7；间接法配制：NaOH 、H 2SO 4、HCl 、KMnO 4、AgNO 3。
5. 以HCl 溶液为滴定剂测定样品中K 2CO 3的含量，若其中含有少量Na 2CO 3，测定结果将偏高还是偏低？答：偏高。
6. 已知浓硫酸的相对密度为1.84，其中含H 2SO 4约为96%，求其量浓度为多少？如欲配制1L 0.1mol/L 的H 2SO 4溶液，应取这种浓硫酸多少毫升？解：浓硫酸的物质的量的浓度为242424H SO H SO H SO 1.8496%1000mol /L 18mol /L 98.01c M ρω⨯==⨯= 配制浓度为0.10mol/L 溶液1L 需要浓硫酸体积为ml 6.5mol/L18mol/L 10.0ml 100042SO H =⨯==浓稀c Vc V 7. 中和下列酸溶液，需要多少毫升0.2150mol/L NaOH 溶液?①22.53ml 0.1250mol/L 的H 2SO 4溶液；②20.52ml 0.2040mol/L 的HCl 溶液。
第四章 滴定分析概论
第四章 滴定分析概论一、内容提要本章讨论了滴定分析法的特点和分类，标准溶液的配制和对基准物质的要求，并重点讨论了滴定分析的相关计算。
滴定分析法具有操作简便、测定快速、结果准确等特点，按化学反应类型分类，一般滴定分析法可分为酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法等。
适合于滴定分析的化学反应必须满足下述要求：即反应必须定量完成；反应速度快；有简便可靠的确定终点的方法。
滴定方式有直接滴定法、返滴定法、置换滴定法、间接滴定法等。
滴定剂可用基准物质直接配制，对非基准物质配制的滴定剂应使用基准物质或其它标准溶液标定。
基准物质必须具有足够的纯度、物质的组成与化学式应完全符合、物质的性质稳定、物质与被测组分按一定的反应式进行完全反应、物质应能溶于适当的溶剂等条件。
标准溶液的浓度常用物质的量浓度和滴定度来表示。
物质的量浓度C 指单位体积溶液中所含溶质的物质的量n,单位为mol/L 。
滴定度T T/A ：指每毫升滴定剂相当于被测物的克数，单位为g/mL 。
滴定分析的计算依据：滴定剂T 与被测组分A 作用完全达计量点时，两者的物质的量n T 与 n A 之间的关系应符合化学反应式的计量关系，即： tT+aA = bB+Ccn T ∶n A = t ∶a此为滴定分析的计算基础，由此关系式可得出滴定剂浓度与被测定溶液的关系式：测定剂浓度与被测定物质的质量及百分含量的关系式：物质的量浓度与滴定度的关系式：1000/A T A T MC t a T ⋅⋅=T T A A V C taV C ⨯=⨯%1001000%⨯=WM V C ta A A TT VnC =1000A T T A M V C t a m ⋅=二、习题（一）是非题（）1. 滴定中使用的标准溶液称为滴定剂。
（）2. 标准溶液的直接配制必须使用基准物质。
（）3. 标准溶液的直接配制，其优点是准确，因它是通过标定的。
（）4. 用于滴定分析的化学反应必须定量完成，反应定量完成的程度要达到99%以上。
滴定分析法概论—滴定方式的分类(分析化学课件)
滴定方式的分类
3.置换滴定法 先用适当试剂与待测物质反应，定
量置换出另一种物质 ，再用标准溶液 去滴定该物质的方法
适用：无明确定量关系的反应
滴定方式的分类
例： Na2S2O3+K2Cr2O7
S4O62-+SO42无定量关系
K2Cr2O7 +过量KI
定量生成 I2
在化学反应中，符合滴定分析法基 本要求的反应非常有限，故返滴定法、 置换滴定法、间接滴定法等方法的应用 扩大了滴定分析的应用范围。
滴定方式的分类 根据滴定方式的不同，滴定分析法可分为以下四种：
直接滴定法（基本）
滴
定
返滴定法（剩余滴定法）
分
析
置换滴定法
法
间接滴定法
滴定方式的分类
1.直接滴定法
并非所有的反应都适用于滴定分析，可直接用于滴定 分析的化学反应必须具备下列条件：
不能有杂质干扰反应
须具备条件
反应能够迅速完成 反应必须能定量完成
再用 Na2S2O3标液滴定I2
滴定方式的分类 4. 间接滴定法
先将被测物质与某种试剂反应转化成适当的 产物，再用适当的标准溶液滴定该产物，进而间 接求得被测物质的含量
适用于：不能
例：Ca2+
CaC2O4沉淀
H2SO4
C2O42-
KMnO4标液
间接测定
滴定方式的分类
有适当的方法确定化学计量点
滴定方式的分类 凡能满足上述要求的反应，都可用于直接滴定法。
例如：用HCl滴定NaOH， 用KMnO4直接滴定Fe2+等。
直接滴定是最常用和最基本的滴定方式。不 符合上述要求时可采用下述几种方式进行滴定。
分析化学滴定分析概论
✓主要方式：
直接法：选用适当的标准溶液直接滴定 被测物质。最常用。
➢返滴定法（剩余滴定法） 先准确加入过量标准溶液，使与试液中的 待测物质或固体试样进行反应，待反应完成 以后，再用另一种标准溶液滴定剩余的标准 溶液的方法
✓适用：反应较慢或难溶于水的固体试样
例1：Al3+ +定过量EDTA标液 剩余EDTA Zn2+标液，EBT 返滴定
• 故有 n（A）= a n（B）或 n（B）= b n（A）
b
a
• •
上还可式以中将ba上或式ba写称成为：化1学n(计A)量数1 比n(B。) 1 n(C ) 1 n(D)
a
b
c
d
• 该式就称为物质的量比规则。
• 酸碱滴定：酸给出的质子数等于碱接受的质子数
• 例如： H2SO4 2NaOH Na2SO4 2H2O
d. 试剂参加滴定反应时，应定量进行，无副反 应。
• 常用纯金属和纯化合物，如Ag, Cu, Zn, Cd, Si, Ge, Al, Co, Ni, Fe和 NaCl, K2Cr2O7, Na2CO3, 邻苯二甲酸氢钾，硼砂，As2O3, CaCO3等。
•
• 超纯试剂和光谱纯试剂只是说明其中金属杂质 的含量很低，并不说明其主要成分的含量在 99.9% 以上。
• 以上两个通式所体现的即为等物质的量规则。
• 若采用非直接滴定的方式，则涉及到两个或两个以 上反应，此时应从总的反应中找出实际参加反应的 物质的量之间的关系。
• 例 如 ， 在 酸 性 溶 液 中 以 K2Cr2O7 为 基 准 物 标 定 Na2S2O3溶液的浓度时，包括下列两个反应：
• Cr2O72-＋6I- ＋14H+ 2Cr3+ ＋ 3I2 ＋ 7H2O ①
第三章_滴定分析法概论
2、反应必须定量完成（反应完全程度要达到 99、9%以上）
3、反应要迅速 4、有简便、可靠的方法确定终点
（二）、滴定方式
1、直接滴定 用标准溶液直接滴定被测物溶液
2、返滴定（回滴） 加过量的滴定剂，待滴定剂与待测物反应完 全，再加另一 标准液滴定剩余的滴定剂
指示剂颜色的转变点 滴定误差(titration error)：
终点和计量点不一致而造成的误差
滴定分析法的特点
准确度高，一般测定的相对 误差为0.1%~0.3%，操作简便， 仪器简单、便宜，常用于测定常 量组分。
滴定分析法的类型
1、酸碱滴定 2、配位滴定 3、氧化还原滴定 4、沉淀滴定
滴定分析对滴定反应的要求
化学计量数比：1molFe2O3
2molFe2
1 3
molCr2O7
2
n 3n Fe2O3
K2Cr2O7
FMme2FOFee232OO%33 1030(C0V)3KC2CmKr22OsC7r2OM17V0FK0e220OC3r2O7 100
液体试样，用质量体积百分数表示
含量，表示为(W / V %)
提出： 副反应系数
C
[Y ]
C：各存在型体浓度总和（总浓度） [Y]：某存在型体平衡浓度 可见：
Y ( H )
1
Y(H)
（二）电荷平衡和质量平衡
1、电荷平衡
平衡状态的水溶液是电中性的 正离子电荷的总和 = 负离子电荷的总和 例1：NaAc溶液 电荷平衡式 [Na+] + [H+] = [Ac-] + [OH-] 例2：Na2CO3溶液 电荷平衡式 [Na+] + [H+] = [HCO3-] + 2[CO32-]
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例: 如何配制约为0.10mol•L-1的Na2S2O3溶液250mL ?
解：先计算所需Na2 S 2O3质量 m (CV ) M 0.10 0.250 158.12 4.0 g 然后用台称称取4.0 gNa2 S 2O3，溶于250mL 蒸馏水，加入少量Na2CO3，保存于棕色瓶中， 再 放置7天后在标定。
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标准溶液
待测组分
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7
碱式滴定管
酸式滴定管
实验基本操作
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1.2 滴定分析法的过程和方法特点分类
① 滴定分析的过程
标准溶液 （已知准确浓度的滴定剂） 滴 定 管 终点误差 （Et , 滴定误差）
化学计量点 （sp , 理论值）
mA / M A (a / b)cBVB
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★ 4.2 滴定分析法的有关计算
① 标准溶液的配制、稀释与增浓
基准物质B 稀释或增浓前后：
cAVA cA 'VA '
cA , VA 与 cA ',VA ' 分别代表稀释或增浓前后溶液的浓度
和体积
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2. 标准溶液浓度的表示方法
★ 物质的量浓度（摩尔浓度,cB ） ★ 质量浓度 ★ 滴定度—不讲 定义：单位体积溶液中所含溶质B的物质的量 mB cB nB / VB nB mB cBVB M B MB nB mB mol kg (常用g) VB m3 (常用dm3，即L) MB kg· mol-3 (常用g· mol) cB mol· m-3 (常用mol· dm-3,即mol· L-1) ★ 质量浓度 指单位体积中含某物质的质量，单位g· L-1, mg· L-1, 或 mg· mL-1
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② 标定溶液浓度的有关计算 设以浓度为cA的标准溶液滴定体积为VB 的物质B 的溶液
cAVA= mA / M A (a / b)cBVB
A代表基准物质
上式可 • 计算溶液中溶质B浓度 • 估算基准物质的称量范围 • 估算滴定剂的体积
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③ 被测物质含量的计算——质量和质量分数
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间接配制法（标定法）
② 标定时应注意以下几点： • 标定时应平行测定3~4次 • 称取基准物质的量、滴定消耗标准溶液的体积不应 太少； • 所使用的量器，必要时应予以校正，并考虑温度的 影响； • 标定后的标准溶液应妥善保存。 • 常量组分测定中,标准溶液的浓度一般为0.01mol· L-1~ 1mol· L-1； • 浓度为0.001mol· L-1的溶液，则用于微量组分的测定
-1 -3 -1
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例：用Na2B4O7· 10H2O标定HCl溶液的浓度，称取 0.4806g硼砂，滴定至终点时消耗HCl溶液25.20ml，计 算HCl溶液的浓度。
解：Na2B4O7+2HCl +5H2O = 4H3BO3 +2NaCl
硼酸
故
nHCl : nNa 2 B4O7 10 H 2O 2 : 1 nHCl 2nNa 2 B4O7 10 H 2O m (CV ) HCl 2( ) Na 2 B4O7 10 H 2O M m 1 C HCl 2( ) Na 2 B4O7 10 H 2O M VHCl 2 0.4806 1 0 . 1000 mol L 381.42 25.20 10 3
32
在 稀 H2SO4 溶 液 中 ， 用 0 . 0 2 0 1 2 mol· L-1 KMnO4 溶液滴定某Na2C2O4溶液，如欲两者消耗的体积相等， 则 Na2C2O4 溶液的浓度为多少？若需配制该溶液 100.0 mL，应称取Na2C2O4多少克？ 解：5C2O42-+2MnO4- + 16H+ = 10CO2↑+2Mn2+ + 4H2O
待测醋酸溶液
12
②
返滴定法
返滴定法: 定量加入过量标准溶液，其与被测物质反应完全 再用另外一种滴定剂滴定剩余的标准溶液 通过差减法计算被测物质的量 适用范围： Al3+与EDTA 若滴定反应速率缓慢，不能立即完成 没有合适的指示剂 AgNO3滴定Cl难溶于水的固体试样 HCl滴定CaCO3
• 若以被测物质的质量表示测定结果：
待测物
mA (a / b)cBVB M A
标准溶液的溶质物
若试样质量为ms（g)，则待测组分A在试样中的质量分数为：
mA (a / b)cBVB M A A ms mS
ωA可用百分数表示，也可以用两个不相等的质量单位之
比来表示（如mg· g-1)
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(1) 因此 n N a 2C2O4 : nKMnO4 5 : 2 所以 n N a 2C2O4 （5 / 2）nKMnO4 故 (CV ) N a 2C2O4 (5 / 2)(CV ) KMnO 4 依题意，VN a 2C2O4 V KMnO 4 故 C N a 2C2O4 (5 / 2)C KMnO
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④
间接滴定法
通过另外的化学反应，以滴定法定量进行 适用不能与滴定剂起化学反应的物质 例：
Ca2+
CaC2O4沉淀
过滤沉淀，溶解于H2SO4
C2O42- 用KMnO4标液 间接测定 Ca2+
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主要内容
1
234来自标准溶液 标准溶液 滴定分析 滴定分析 的配制和 浓度的表 中的计算 法的简介 浓度的 示方法 标定
直接滴定法 直接滴定法对化学反应的要求 返滴定法（剩余量滴定法） （1）反应必须定量完成：99.9％。 （2）反应必须迅速完成。 置换滴定法 （3）有适当的方法确定终点。 间接滴定法
例如：食用白醋中醋酸浓度的测定 直接采用标准溶液对试样溶液进行滴定
标准NaOH溶液 酚酞（无色→微红色）
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主要内容
1
2
3
4
标准溶液 标准溶液 滴定分析 滴定分析 的配制和 浓度的表 中的计算 法的简介 浓度的 示方法 标定
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3. 标准溶液的配制和浓度的标定
3.1直接配制法 3.2间接配制法（标定法）
①在分析天平上准确称取一定量的某物质，溶解于适 量水后定量转入容量瓶中，然后稀释、定容并摇匀。 根据溶质的质量和容量瓶的体积，即可计算出该溶液 的准确浓度。 ②能用于直接配制标准溶液的化学试剂称为基准物质 （基准试剂） 常用基准物质：纯金属和纯化合物 Ag,Cu,Zn,Ni,Fe…… NaCl,K2CrO7,Na2CO 3
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例如：Al3+的测定
Al3+溶液 加热，充分反应 剩余EDTA
滴定反应速率缓慢 定量加入过量的EDTA
标准Zn2+、Cu2+溶液返滴定 EBT （铬黑T-偶氮类染料）
滴定终点
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③
置换滴定法
先用适当试剂与待测物质反应，定量置换出另一种 物质 ，再用标准溶液去滴定该物质的方法 适用无明确定量关系的反应。 例： Na2S2O3+K2Cr2O7 S4O62-+SO42- 混合物 强还原剂 无定量关系 强氧化剂 K2Cr2O7 +过量KI 定量生成 I2 Na2S2O3标液 淀粉指示剂 深蓝色消失
第四章 滴定分析法概述
主要内容
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2
3
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标准溶液 标准溶液 滴定分析 滴定分析 的配制和 浓度的表 中的计算 法的简介 浓度的 示方法 标定
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2
1. 滴定分析法简介
滴定分析法及其分类 滴定分析法的过程和方法特点
滴定分析法对滴定反应的要求
滴定方式
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3
1.1 滴定分析法及其分类
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基准试剂必须符合以下要求：
该物质的实际组成应与其化学式完全符合
主要成分的质量分数99.9% 以上 试剂应该相当稳定 试剂参加反应时，定量进行，没有副产物 较大的摩尔质量，以减少称量误差
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3.2 间接配制法（标定法）
①方法 • 先将待配物质配制成近似于所需浓度的溶液 • 然后利用该物质与某基准物质或另一种标准溶液之 间的反应来确定其准确浓度，称为标定法 • 由基准物质的量（体积、浓度），计算溶液浓度。
间接配制： NaOH、HCl、EDTA、KMnO4、Na2S2O3、I32014/11/9 Sunday
定义：
将一种已知准确浓度的试剂溶液（标 准溶液）滴加到待测物质的溶液中， 直到所滴加的试剂与待测物质按化学 计量关系定量反应为止，然后根据试 液的浓度和体积，通过定量关系计算 待测物质含量的方法。
滴定管 标准溶液
被滴定溶液
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滴定分析法分类
根据滴定反应的类型 酸碱滴定法 络合滴定法
测定酸碱 测定金属离子， 用EDTA 测定Ag+、CN-、 SCN-、Cl-、Br-