页岩气压裂返排液浓缩结晶实验研究

页岩气压裂返排液浓缩结晶实验研究李永胜;王远;温冬;肖泽仪【摘要】对四川长宁页岩气田压裂返排液进行水样分析,其具有含盐量高、成分复杂的特点.探究利用机械蒸汽再压缩技术处理压裂返排液,通过蒸发结晶分离水和盐.实验研究了两种压裂返排液的浓缩结晶特性:返排液介稳区宽度和过饱和度对浓缩结晶的影响.实验结果表明:返排液介稳区随温度升高而减小,但结晶速率随温度升高而增大.温度从60 ℃增加到80 ℃,结晶平均粒径增长了56%左右;返排液结晶的主要成分为氯化钠.%Water quality analysis of shale gas field fractured flow-back fluids in Changning of Sichuan showed that it had the characteristics of high salt content and complicated composition. The mechanical vapor recompression technology was explored to deal with fracturing flow-back fluid, then water and salts were separated by evaporation crystallization. The concentration and crystallization properties of two kinds of fracturing flow-back liquids were studied, including the meta-stable zone width and the influence of supersaturation on the concentration and crystallization. The experimental results showed that the meta-stable zone decreased with the increase of temperature, while the crystallization rate increased. The average particle size increased by about 56%, when the temperature from 60 ℃ to 80 ℃. Besides, the main component of flow-back fluids crystallization was sodium chloride.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2018(046)002【总页数】4页(P82-84,127)【关键词】压裂返排液;浓缩结晶;机械蒸汽再压缩蒸发;结晶速率【作者】李永胜;王远;温冬;肖泽仪【作者单位】四川大学化学工程学院,四川成都 610065;四川大学化学工程学院,四川成都 610065;四川大学化学工程学院,四川成都 610065;四川大学化学工程学院,四川成都 610065【正文语种】中文【中图分类】TE992.2页岩气作为非常规的天然气资源，已成为我国能源市场的重要支柱。

我国页岩气储量丰富，分布面积广，具有较大的开发潜力。

然而页岩气开发过程中水平井钻井和水力压裂耗水量巨大，四川长宁-威远区块单井平均用水在25000 m3以上，其中50%～70%的水需要返排到地面[1-2]。

压裂返排液含有随返排液带出的地下水、压裂液以及钻屑等，含盐量高、有机物难降解，无法直接排放到环境中[3-4]。

返排液废水处理的关键在于盐水分离，进而实现废水的循环利用和无机盐的回收。

国内外处理返排液的方法主要有物理法、化学法、生物法以及联合工艺等。

新型的返排液处理技术包括机械蒸汽再压缩(Mechanical Vapor Recompresson，简称MVR)技术，“智能海绵”吸附技术和OPUS技术等[5]。

MVR技术利用压缩机回收二次蒸汽潜热并作为蒸发器的热源，在处理高浓度含盐废水领域具有提高系统能源利用效率，降低成本，占地面积小等优势，其越来越多的用于高浓度含盐废水的处理[6-9]。

蒸发过程中溶液浓度不断增大，蒸发器等设备传热效率降低、易结垢等。

影响蒸发浓缩结晶速率的主要因素有过饱和度、温度、pH、杂质和搅拌速率[10-11]。

而目前对于返排液结晶特性的研究很少，为了采用MVR工艺处理返排液、蒸发浓缩使盐结晶析出、实现溶盐完全分离并生产工业盐产品[12]，需要对返排液进行浓缩结晶实验研究。

1 返排液水质分析1.1 返排液预处理压裂返排液除了含有少量的有机溶剂和泥沙等，还含有大量的可溶性盐(TDS)。

返排液预处理采用离心沉降过滤的方法除去其中的悬浮物和沉淀。

6000 r/min离心20 min，预处理效果如图1，采用离心沉降处理具有较好的效果，可除去大多数不溶杂质。

图1 压裂返排液预处理前后对比Fig.1 Comparison of fracturing flow-back fluid pretreatment before and after1.2 返排液水质检测由于不同开采地区、不同时间返排等因素造成水质差异大，因此需要对返排液进行水质检测。

两种返排液的水质检测结果见表1。

两种压裂返排液的含盐率在2%～6%之间，均属于高含盐废水，无机盐以钠离子、氯离子为主，占总可溶性盐的90%左右。

表1 返排液水质组成Table 1 The composition of flow-back fluid参数名称返排液A返排液BpH(T=20℃)7.06.9色度(Co-Pt比色法)/度70035TSS/(mg/L)19164TDS/(mg/L)2623558940Na+/(mg/L)984017600K+/( mg/L)204561Ca2+/(mg/L)4391474Mg2+/(mg/L)47.7137Cl-/(mg/L)1580035100SO2-4/(mg/L)<100<100注：返排液A、返排液B，均取自四川长宁页岩气田201#平台。

2 实验2.1 试剂与仪器实验试剂：无水乙醇(AR)，成都市科龙化工试剂厂；氯化钠(AR)，成都市科龙化工试剂厂。

实验仪器：RE-52AA型旋转蒸发器，上海亚荣生化仪器厂；UB200i系列生物显微镜，重庆奥浦光电技术有限公司；国家标准检验筛，成都企航仪器有限公司；5B-3(B)型COD多元速测仪，连华科技；TG-17高速离心机，四川蜀科仪器有限公司。

2.2 实验方法2.2.1 返排液介稳区返排液在蒸发浓缩时，溶解度低的无机盐达到饱和，蒸发至极限过饱和时，开始析出溶质，并产生大量的晶核。

通过蒸发浓缩实验确定返排液的介稳区。

2.2.2 返排液浓缩结晶实验结晶实验以烧瓶作为结晶器，将返排液旋蒸至不同的过饱和浓度，并向烧瓶中加入定量的晶种，恒温一定时间后过滤结晶，用无水乙醇洗涤，干燥至恒重、筛分结晶粒度。

由于实验中难以准确测量每个晶粒在长度方向的增长，故用结晶质量表示的线生长速率[13]：(1)式中：m——结晶质量,m=NL3mi——晶种质量,GL——结晶线生长速度，μm/hN——晶种粒数，个α——体积形状因子，无因次系数ρ——晶体密度，kg/m3τ——结晶时间，minL——结晶粒径，mmLi——晶种平均粒径，mm晶种平均粒径由质量平均法表示，计算公式如下：(2)式中：Lj、Lj+1——第j号、第j+1号筛的筛孔直径，mmXj——第j号与j+1号筛之间结晶的质量分数，%3 结果与讨论3.1 介稳区对返排液浓缩结晶的影响测得两种返排液在不同温度下的介稳区，实验结果如表2所示。

表2 不同温度下返排液的介稳区Table 2 Meta-stable zone at different temperatures返排液温度T/℃饱和浓度/(g/g溶液)极限过饱和浓度/(g/g溶液)介稳区ΔC/(g/100g溶液)返排液A8027.19%28.68%1.4947026.72%28.25%1.5256025.43%27.32%1.893返排液B8027.61%28.67%1.0667027.18%28.47%1.2996025.60%27.05%1.449返排液介稳区很小，不超过2 g/100 g溶液，饱和浓度随着温度的升高不断增大，而介稳区却有减小的趋势。

结晶时饱和溶液浓度要达到介稳区才能够保证析出溶质，同时为了避免产生过量的晶核，造成结晶过程不稳定、易出现管道堵塞等情况，溶液的过饱和度须远低于介稳区宽度。

3.2 温度对返排液浓缩结晶的影响不同结晶温度下的粒度分布及平均粒径如表3(Li=0.188 mm，τ=120 min)。

平均粒径La由质量平均法表示。

表3 返排液结晶粒度分布Table 3 Flow-back liquid crystal size distribution结晶温度T/℃粒度分布/%0.01～0.100mm0.100～0.355mm>0.355mm平均粒径La/mm8023.015.961.10.4017030.327.142.60.3146029.741.928.40.258结晶温度从60 ℃升高到到80 ℃时，粒径>0.355 mm的结晶质量分数大幅度提高，由28.4%增加到61.1%，而且平均粒径增加了56%左右。

温度的提高，使溶质扩散速率加快，提高了总的结晶速率，故结晶平均粒径增大。

可见适当提高温度有利于返排液结晶的生长，同时提高返排液的处理量。

但提高温度会增加蒸发结晶系统的能量消耗，此外返排液中氯离子含量较高，较高温下易增加设备腐蚀的风险，因此可采取真空蒸发结晶的方法降低蒸发温度。

3.3 返排液结晶形态返排液结晶为立方体，白色不透明固体，见图2(a)。

返排液结晶的晶型与纯氯化钠晶型相似，纯氯化钠结晶见图2(b)。

根据返排液的水质组成以及结晶形态，可判断返排液结晶主要由氯化钠组成，因此将浓缩结晶固体回收作为工业盐产品具有可行性。

同时，以氯化钠饱的和浓度定义为返排液的饱和浓度，简化蒸发浓缩工艺流程设计是合理的。

图2 显微镜下返排液和氯化钠的结晶图像Fig.2 Flow-back fluid crystal and sodium chloride image under the microscope3.4 过饱和度对返排液浓缩结晶的影响返排液结晶的主要推动力为溶液的过饱和度，影响因素有结晶温度等。

图3、图4为返排液过饱和度对结晶生长速率的影响。

返排液浓缩结晶速率随过饱和度增加而呈非线性增加。

将返排液结晶速率与过饱和度按幂指数规律拟合，其相关系数R=0.99以上，结晶生长幂指数n在1.4～2.1之间，与饱和氯化钠溶液的结晶动力学经验指数相近[14]。

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压裂液返排试验及返排制度优化研究

中图分类号：Ｔ
文献标识码：Ａ
ＳｔｕｄｙｏｆＦｒａｃｔｕｒｉｎｇａｎｄＦｌｏｗｂａｃｋＥｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｎｄＦｌｏｗｂａｃｋＳｙｓｔｅｍＯｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ
定为方案设计的相应返排速度，根据不同返排时间，在试验
装置出口端收集流出的支撑剂，当返排液量达到设计数值时停泵，返排结束：④沉淀、过滤、烘干、称量回流出来支撑
剂质量：⑤完成上述试验步骤后，再进行下一组试验； ⑥每
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ｔｈｅｔｅｓｔｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｌｆｏｗｂａｃｋｌｉｑｕｉｄｖｉｓｃｏｓｉｔｙｓｈｏｕｌｄｂｅｌｅｓｓｔｈａｎ５ｍＰａ・ｓｒｅａｓｏｎａｂｌｅ，＂ｐｒｏｐｐａｎｔｂａｅｋｌｆｏｗｏｃｃｕｒｇｒｅａｔｅｒｔｈａｎ６ｍＰａ，ｔｈｅｒｅｖｅｒｓｅｌｆｏｗｃｏｎｄｉｔｉｏｎｏｆｓａｎｄｆｒａｃｕｒｔｉｎｇｉｆｒｅｄｕｃｅｄｏｂｖｉｏｕｓｙ；ｌｔｈｅｐｒｏｃｅｓｓｏｆａｄｄｉｎｇｉｆｂｅｒ，ｃａｎｅｆｅｃｔｉｖｅｌｙｃｏｎｔｒｏｌｔｈｅｂａｃｋｌｆｏｗｏｆｐｒｏｐｐａｎｔ．Ｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｒｅｓｕｌｔｓｈａｖｅａｇｏｏｄｇｕｉｄｉｎｇｓｉｇｎｆｉｃａｎｃｅｆｏ，ｔｈｅｌｆｏｗｂａｃｋｏｆｆｒａｃｕｔｒｉｎｇｌｆｕｉｄ．

页岩气压裂返排液处理工艺试验研究

摘要：为了使压裂返排液达到重复利用和排放的标准，对返排液的处理工艺进行了试验研究。返排液采取物化处理与高级氧化处理为主，化学处理为辅的联合处理工艺。化学处理中选用ＰＡＣ
作为絮凝剂，投加浓度为１００ｍｇ／Ｌ，选用活化硅酸为助凝剂，投加浓度为５ｍｇ／Ｌ，选用次氯酸钠为氧化剂，投加浓度为６０ｍｇ／Ｌ，总的反应时间约３０ａｒｉｎ；电絮凝处理中选用ＰＡＣ作为催化剂，
ｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｗａｓ５ｍｇ／Ｌ．Ｔｈｅｓｏｄｉｕｍｈｙｐｏｃｈｌｏｉｒｔｅｗａｓｓｅｌｅｃｔｅｄａｓｔｈｅｏｘｉｄｉｚｅｒ，ｔｈｅａｄｄｉｎｇｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｗａｓ６０ｍ＃Ｌ
ａｄｄｉｎｇｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｗａｓ１００ｍｇ／Ｌ．Ｔｈｅａｃｔｉｖａｔｅｄｓｉｌｉｃｉｃａｃｉｄｗａｓｓｅｌｅｃｔｅｄａｓｔｈｅｃｏａｇｕｌａｎｔａｉｄａｎｄｔｈｅａｄｄｉｎｇｃｏｎ－
ａｎｄｔｈｅｏｖｅｒａｌｌｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅｗａｓａｂｏｕｔ３０ｍｉｎ．Ｉｎｅｌｅｃｔｉｃｒｌｏｆｃｃｕｌａｔｉｏｎｔｒｅａｔｍｅｎｔ，ｔｈｅＰＡＣｗａｓｓｅｌｅｃｔｅｄａｓｔｈｅｃａｔａ —

压裂返排液生物处理实验研究

．
４２．
油气田环境保护・技术研究
４８ｈ的方式降低压裂返排液的ＣＯＤ。所以选择最佳
菌种，对Ｃ并ＯＤ去除率和影响因素进行了评价。培育出的菌种具有适应性强、成本较低、反应条件温和、
处理周期短等特点，更易于规模化应用。
１材料与方法
１１实验材料．
◆化学试剂ＫＨＰＫＨＰＭｇＯ、ａ１、Ｏ、Ｏ、ＳＣＣ
白胨培养基上进行划线培养，具有不同性状的菌株使
得到很好的分离纯化，得到两个具有优良性状的微生物菌株Ｅ和Ｅ２，纯化后的Ｅ和Ｅ通过胍Ｂ１Ｂ将Ｂ１Ｂ２
王婷婷，Ｏ１毕业于吉林大学环境科学专业，士，在安洁士石油技术（海）限公司任研发工程师，事油田压裂返排液的生物处理工作。２１年硕现上有从通信地址：吉林省长春市南关区解困小区２ — ，３００７１１００
表１压裂返排液污染物成分分析结果ｍｇＩ／
黏剂、联剂、胶剂、面活性剂等多种化学物交破表质，有高黏度、Ｃ］具高ＯＤ、高稳定性等特点，黏剂增特别是天然胍胶的存在使得压裂返排液的ＣＯＤ值采
摘要从油田压裂返排液中筛选出Ｅ系列菌种，高效降解压裂返排液中的高分子和有机污染物。考Ｂ可察了振荡时间、温度、种量、接菌种混合比例等对压裂返排液ＣＤ去除率的影响。结果表明：８ｈ振荡、５Ｃ、Ｏ４２。１接种量、０菌种Ｅ１Ｅ２按１：Ｂ和Ｂ１比例混合是较佳应用条件。Ｅ复合菌种的应用范围较广，ｐ值适用Ｂ其Ｈ范围为６９矿化度适用范围为３００２０／～，０￣０００ｍｇＬ。该研究提高了压裂返排液生物处理技术规模化应用的

页岩气压裂返排液处理技术的研究综述

页岩气压裂返排液处理技术的研究综述开采页岩气的一般规律表现为初期产量较高，经过一段时间的开发后产量呈快速递减趋势，进入开发后期之后气井具有低产稳产、生产周期长的特点。

为提高页岩气井采收率，通常需要采用压裂技术，但在应用该技术时可产生具有高污染性的返排液。

本文综述了返排液的处理技术情况，包括物理处理技术，化学处理技术，生物处理技术；同时简单阐述了新处理技术的发展动向。

标签：返排液；压裂；页岩气；综述页岩气属于非常规形式的天然气，主要存在于有机质丰富、孔隙率及渗透率极低的页岩储集层当中，由于在开采页岩气的过程中需要采用人工的方法进行大型储层造缝或造网处理，因此页岩气也有人造气藏之称。

在造缝或造网时需要应用压裂技术，应用压裂技术后产生的返排液必须进行特殊的处理。

本文对近年来处理返排液的相关技术进行了综述，具体如下。

1、压裂返排液处理技术综述1.1 物理处理技术综述处理返排液时可以采用的物理技术包括自然蒸发、冻融、过滤等。

冻融指的是对返排液进行冷冻处理，使返排液结冰，结冰的过程中可析出盐类物质，因此可降低冰中盐的浓度，随后加热冰块获得盐浓度较低的盐水，并由此分离水、盐类物质。

冻融技术对于气候条件的要求较高，因此目前没有得到大规模的使用。

自然蒸发指的是利用日照产生的能量去除返排液中的水分，在水分完全蒸发后，对剩余的淤泥及盐类物质进行固化处理即可。

自然蒸发技术的处理成本较低，但处理能力相对较小，且需要的时间较长，土地与温度等自然条件均可对处理过程与效果产生影响，因此适用范围较小。

目前自然蒸发技术被应用于我国沙漠地区与美国西部地区仅需要处理少量返排液的页岩气开发工程中。

过滤技术指的是分离返排液中的液体与固体，从而将液体中的脂类物质、油类物质、悬浮物及机械杂质等去除，在进行过滤处理的过程中通常需要使用活性炭，以增强对于固体小颗粒的吸附作用。

滤芯孔径与滤网孔径是决定过滤效果的主要因素，如过滤器的孔径较小，则孔道容易被细菌黏液堵塞，需要清洗滤网才能有效保证返排液的处理效果达到要求。

页岩气压裂返排液处理

页岩气压裂返排液处理方法研究1 研究目的及意义页岩气作为重要的非常规天然气资源，已成为全球油气资源勘探与开发的新亮点，但其特殊的钻采开发技术可能带来新的环境污染问题，尤其是在页岩气压裂作业过程中将产生大量压裂返排废水，这类废水中含有随着返排废水带出的地层地下水、废压裂液和钻屑等，具有高盐、高矿化度、高色度、含有毒有害物质、可生化性差和难处理的特点。

因此，研究页岩气压裂返排液处理技术，对于缓解开发区块的环境问题显得格外重要，同时对于保障页岩气的正常生产和可持续发展具有重要意义。

2 国内外现状中国石油西南油气田分公司已形成了加砂压裂用滑溜水返排液重复利用技术并在现场应用。

其基本处理回用流程为：返排液→物理分离→水质检测→水质调整→水质检测→压裂用水或与清水混合后作为压裂用水。

现场通过过滤、沉降去除机械杂质，补充添加剂来调整返排液性能，使其满足压裂施工要求，重复利用。

该处理方式相对简单，但对成分较复杂的返排液处理后需与清水稀释才能满足压裂用水要求。

2.1 常规压裂返排处理技术1）自然蒸发依靠日照对返排液进行自然蒸发，去除水分，剩余盐类和淤泥采用固化处理。

该方法处理能力小，处理周期长，受自然条件限制（温度和土地）。

美国西部部分州和中国部分沙漠地区少量的返排液采用了自然蒸发处理。

2）冻融冻融是将返排液冷冻至冰点以下结冰，盐因溶解度降低而析出，使冰的盐浓度降低，再将冰加热融化得到低浓度盐水，从而实现盐一水分离。

该方法受地理气候限制，需要足够的冰冻天气，未见工业化应用报道。

3）过滤过滤常被用于返排液预处理和返排液处理后固-液分离，去除机械杂质/悬浮物等，也能在过滤时将部分油(脂)除去，且通常配以活性炭吸附处理。

过滤效果受滤网/滤芯孔径限制，过滤效率受过滤后的水质要求限制。

对于一些孔径较小的过滤器，细菌的存在将产生豁液堵塞过滤器，清洗后也难以保持。

过滤处理返排液在国内外各大油气田均有应用，但通常与其它处理技术复合应用，除去返排液自身和处理过程中产生的机械杂质。

关于页岩气压裂返排液处理技术的探究

环保节能清洗世界Cleaning World第35卷第2期2019年2月0 引言在工业生产需求不断增大的基础上，针对页岩气的开发力度也在逐渐提升，在进行页岩气开发过程中，需要采取相应的压裂技术来获得工业气流。

在压裂过程中，会造成大量的返排液。

因返排液中具有一定量的有害物质，对返排液进行处理需要采取无害化的处理技术，不仅为页岩气的开发作业带来了较大的难度，也增加了返排液处理的成本投入。

页岩气开发过程中所产生的返排液，不仅会对周边环境造成一定影响，如果直接采取回注的处理方式，还可能污染地下水环境。

针对此类问题，就需要采取有效的措施，对返排液进行技术处理。

鉴于页岩气开发的规模在逐渐增大，我国针对页岩气开发中产生的返排液处理技术也展开了一系列的研究。

综合各类技术处理的工艺，研发出了新型的处理技术，可以有效降低返排液对周边环境的危害问题，经过技术处理之后的返排液还可以直接用于工业生产，解决工业生产中的水资源利用问题。

1 常见的返排液处理方法（1）自然蒸发法。

自然蒸发法在实际应用过程中，是采取自然蒸发的方式，使返排液中的水分得以有效蒸发，之后对于剩余部分的淤泥进行固化处理。

与其他处理方式相比，自然蒸发法的处理周期相对较长，会受到自然条件的限制影响。

一般在中国的沙漠地区较为常用。

（2）冻融。

冻融法指的是，采用一定的措施使返排液的温度降低，直至冰点以下。

之后利用盐在低温之下溶解度降低的原理，使其析出。

对已经结冰的返排液进行加热熔化操作，形成低浓度盐水，进而达到盐水分离的目的。

该种方式对区域内的气候要求较高，在气候后温度较低的情况下，方可采用冻融法进行返排液处理。

在工业生产的过程中，冻融法并没有得到有效应用。

（3）过滤。

过滤法通常与其他返排液处理方式联合应用，可以用于返排液处理的前期阶段与后期阶段。

主要作用为对返排液中的固体物质进行有效分离，对于去除返排液中的机械杂质、悬浮物以及油脂具有较强的作用。

一般而言，会在过滤网部分添加活性炭用于吸附杂质。

页岩气压裂返排液处理技术探讨

从表１可看出，不同地区返排液的离子成分不同，其含量均远高于自来水，直接排放将会造成环境污染，且部分离子（如钙、镁、铁等）对返排液的回收利用有较大影响，因此需要对其进行针对性地处理。
成分
表１美国部分地区返排液离子含量分析ｍｇ／Ｌ
２０１４年４月张曲：页岩气压裂返排液处理技术探讨
· １７ ·
理周期长，受自然条件限制（温度和土地）。美国西部部分州和［７］中国部分沙漠地区少量的返排液采用了自然蒸发处理。２．１．２冻融
冻融是将返排液冷冻至冰点以下结冰，盐因溶解度降低而析出，使冰的盐浓度降低，再将冰加热融化得到低浓度盐水，从而实现盐水分离。该方法受地理气候限制，需要足够的冰冻天气［７］，未见工业化应用报道。２．１．３过滤
油气田环境保护
·１６· ２０１４年４月ＥＮＶＩＲＯＮＭＥＮＴＡＬＰＲＯＴＥＣＴＩＯＮＯＦＯＩＬ＆ＧＡＳＦＩＥＬＤＳＶｏｌ．２４Ｎｏ．２
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００５３１５８．２０１４．０２．００６
页岩气压裂返排液处理技术探讨
张曲
（中国石油西南油气田分公司勘探事业部）
过滤常被用于返排液预处理和返排液处理后固液分离，去除机械杂质／悬浮物等，也能在过滤时将部分油（脂）除去，且通常配以活性炭吸附处理。过滤效果受滤网／滤芯孔径限制，过滤效率受过滤后的水质要求限制。对于一些孔径较小的过滤器，细菌的存在将产生黏液堵塞过滤器，清洗后也难以保持。［３］过滤处理返排液在国内外各大油气田均有应用，但通常与其它处理技术复合应用，除去返排液自身和处理过程中产生的机械杂质。２．１．４臭氧氧化

页岩储层压裂液渗吸及返排机理研究进展

第49卷第11期当代化工 Vol.49，No.11 2020年11月 Contemporary Chemical Industry November，2020基金项目：“十三五”国家科技重大专项，涪陵页岩气水平井多段压裂效果与生产规律分析研究（项目编号：2016ZX05060-007）。

收稿日期： 2020-03-12页岩储层压裂液渗吸及返排机理研究进展屈亚光，巩旭，石康立，刘一凡，马国庆，王啸（长江大学石油工程学院，武汉 430100）摘要：中国页岩气可采资源量排名世界前列，但由于页岩气存在于致密的储层中，很难使用常规技术将其开采，需要经过大规模的压裂才可以得到较为可观的产量。

一般而言，页岩气的产量应与压裂液的返排量呈正相关。

然而，实际生产过程中普遍出现“万方液，千方砂”，甚至返排率越低产量越高的现象，这与理论分析结果相差较大。

通过调研前人文献，发现其主要是利用不同TOC 含量的岩样在常温常压下进行压裂液的渗吸与返排实验，并通过分析实验数据得出了储层岩石的含水饱和度、毛管压力、流体物性、润湿性等因素均会对压裂液的渗吸与返排产生不同程度的影响。

若能揭示压裂液在不同页岩储集层中的渗吸和返排机理，将会对优化页岩水平井设计和提高页岩气产量有很好的指导意义。

关键词：页岩气；压裂；渗吸；返排中图分类号：TE349 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2020）11-2532-04Research Progress of Imbibition and Backflow Mechanism ofFracturing Fluids in Shale ReservoirsQU Ya-guang, GONG Xu, SHI Kang-li, LIU Yi-fan, MA Guo-qing, WANG Xiao（College of Petroleum Engineering, Yangtze University, Wuhan 430100, China ）Abstract : China ranks top in the world in terms of recoverable shale gas resources. However, shale gas exists in tight reservoirs, making it difficult to extract using conventional techniques and requiring extensive fracturing to produce significant production. The yield of shale gas should be positively correlated with the backflow rate of fracturing fluid. In the actual production process, there is a general phenomenon of “ten thousand of liquid, thousands of sands ", and even the lower the flowback rate, the higher the output, which is quite different from the theoretical analysis results. On the basis of researching the literatures, it was found that permeability and flowback experiments of fracturing fluids were always carried out by using rock samples with different TOC contents, and the experimental data analysis has proved thatwater saturation, capillary pressure, fluid property, wettability and other factors all can affect the imbibition and backflow mechanism of fracturing fluidsto some extent. If the mechanism of percolation and flowback of fracturing fluids in different shale reservoirs can be revealed, it will be of great significance to optimize the design of horizontal shale wells and increase shale gas production. Key words : Shale gas; Fracturing; Imbibition; Backflow页岩气储层与常规油气层相比具有低孔、低渗、难开采的特点。

页岩气压裂返排液回用处理技术研究与应用

细菌含量/ (个 ·mL-1)
SRB TGB FB
前期
7.87 38.0 3.15 未检出
20263 305 9.9 0 1.12 105 105 104
A井中期
7.69 43.5 2.84 未检出
21597 646 12.8 12 1.23 105 ≥106 105
后期
7.31 33.5 2.95 未检出
Abstract:TheshalegasfracturingflowbackfluidoftheOrdosBasinischaracterizedbytheso-called"fourhighs":hightotaliron contents(30-50 mg/L),highviscosity (2.8-3.2 mPa·s),highsuspended mattercontents (> 300 mg/L)andhighbacterialcontents(>104 germs/mL);Undoubtedly,directdischargewouldresultinsevereenvironmentalpollutionand waterresourcewaste. Therefore,afour-steptreatmenttechnologyconsistingofoilremovalanddesanding-oxidation-flocculatingsettling- membrane filtrationwasdeveloped.Onthebasisofstrengtheningtheflocculatingsettlingeffect,aone-stepmembranefiltrationmethodwasadoptedtonotonlyimprovethewatertreatmenteffect,butreducethetreatmentprocedures.Meanwhile,basedontheoptimizationof thetreatmentparameters,asetofmodularizedskid-mountedfracturingflowbackfluidrecyclingtreatmentunitswasdeveloped.Field applicationshowsthatthetreatedwaterisuptothestandardscontinuouslyandstably,notonlymeetingthereinjectionrequirements offormation withtheaverageairpermeabilityoflessthanorequalto10 mD,butalsosuitableforpreparingguargumandslickwaterfracturingfluid.Thesestudyresultshavesatisfactorilysolvedthedisposalofshalegasfracturingflowbackfluid withthe"four highs"issue,andprovidetechnicalsupportfortherecyclingtreatmentofwastewatergeneratedinfracturingofshalegasandother unconventionaloilandgasreservoirsintheworld. Keywords:Shalegas;Fracturingflowbackfluid;Watertreatment;Membranefiltration;Treatmentunit;Reclamation;Fracturing fluid

页岩气压裂返排液处理知识分享

页岩气压裂返排液处理页岩气压裂返排液处理方法研究1研究目的及意义页岩气作为重要的非常规天然气资源，已成为全球油气资源勘探与开发的新亮点，但其特殊的钻采开发技术可能带来新的环境污染问题，尤其是在页岩气压裂作业过程中将产生大量压裂返排废水，这类废水中含有随着返排废水带出的地层地下水、废压裂液和钻屑等，具有高盐、高矿化度、高色度、含有毒有害物质、可生化性差和难处理的特点。