微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定二氧化锡电极中铜、铁含量
微波消解—火焰原子吸收法测定锡青铜中锡元素
相 干扰 ，同 时锡 与碳 反 应生 成 的 产物解 离 速 度慢 ．
因而 造成 测锡 时灵敏度 降低 ，所 以要 添加 化学 抑制 剂来减 少锡 在石墨 炉 中的挥 发损失 ，提 高测 定灵 敏
色 金 属 之 一 ，其 具 有 导 电 、导 热 及 易 加 工 成 型 等
诸 多 优 异 的 性 能 。但是 铜 的 强 度 不 够 等 缺 点 使其 无 法适 应 各 种 不 同 的应 用 条 件 ，所 以人 们 通 过 添
【 摘 要】 采 用微 波 消 解 一火 焰 原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 锡 青铜 中锡 的 含 量 ，考 察 了 消 解介 质 和
共 存 元 素 对 锡 测 定 的 影 响 。 结 果 表 明 ，在 微 波 消 解 系统 中 ，使 用 王 水 或 浓 盐 酸 可 将 锡 青 铜
消解 完 全 ，采 用 标 准加 入 法 消 除 基 体 铜 对 锡 测 定 的 干扰 。 此 方ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ法 操 作 简 便 ， 准 确 度 高 ，精
Ａｔ ｏ ｍｉ ｃ Ａｂｓ ｏ ｒ ｐｔ ｉ ｏ ｎ Ｓ ｐｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ ｗｉ ｔ ｈ Ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｗａ ｖ ｅ Ｄｉ ｓ ｓ ｏ ｌ ｖ ｉ ｎ ｇ
毛 建 伟
王 文 红
王 文 玲
梁 红 霞
刘华 如
（ １ ．河 南天 海 电 器有 限公 司 ，河 南鹤 壁 ４ ５ ８ ０ ３ ０ ；２ ．濮 阳市环 境监 测 站 ，河南 濮 阳 ４ ５ ７ ０ ０ ０ ）
见表 ２ 。 通 过 测 定 各 溶 液 中锡 的 吸 光 度 来 判 断 共
诚科 学 仪器 有 限公 司 ） ，包 括微 波 消解 仪 、聚 四氟 乙烯 一 四氟 乙烯 （ Ｐ Ｔ Ｆ Ｅ — Ｔ Ｆ Ｅ）高 压 消 解 罐 、固定
微波消解-火焰原子吸收法测定花生中的铜、锌和铁
Ｋ （ ２ ０ ０ ｍ ｇ／ Ｌ ） 、Ｎ ａ （ ５ ０ ０ ｍｇ／ Ｌ ） 、Ｍｎ ７ （ ２ ０ ０ ｍ ｇ／ Ｌ ） 、 Ｃ ｏ ｚ （ ３ １ ０ ｍ ｇ／ Ｌ ） 、Ｃ ａ ２ （ ２ ０ ０ ａｇ／ ｒ Ｌ ） 、Ｍ （ ２ ０ ０ ｍ ｇ／
和样品溶液喷入火焰测定吸光度 ，按表 １ 仪 器工作条件测
定标准系列吸光度 ，绘制标准系列工作曲线 ，计算 花生中
铜 、锌 、铁的浓度 以及曲线的斜率。 ２ 结果和讨论
２ ． １ 消解试 剂的选 择
７ ８ ９ １ ０ １ １ １ ２ １ ３ １ ４ １ ５ １ ６
２ ． ３ 工作 曲线和检出 限
绘 制 工 作 曲 线 ，铜 、锌 、铁 的 浓 度 分 别 在 ０～ ２ ０
ｍ ｇ／ Ｌ ， ０ ～１ ２ ｍｇ／ Ｌ和 ０ ￣２ ５ ａｇ／ ｒ Ｌ范围 内与 吸光度 Ａ 呈
２ ． ４ 共存 离子的影响
在含有铜 １ ． ０ ｍｇ／ Ｌ 、锌 １ ． ０ ｍｇ／ Ｌ 、铁 １ ． ０ ｍ ｇ／ Ｌ的溶 液中 ，加入不同量的共存离子进行干扰试验 ，以相对偏 差 小于 ５ ％为限。结 果表 明 ，以下含 量 的元素 不影 响 测定 ：
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬摘要：采用微波消解法消解待测土壤，用火焰原子吸收分光光度法测定消解液中的铜、锌、铅、镍、铬5种重金属，测定结果的相对偏差分别为0.59%，0.94%，0.53%，0.30%，1.7%，标准样品的相对误差在0-8.6%之间，均在标准值可接受范围内。
关键字：火焰原子吸收分光光度法、土壤铜、锌、铅、镍、铬随着社会工业的高速发展，土壤污染问题越来越严重，土壤污染物主要分为无机污染物和有机污染物两大类。
无机污染物主要包括Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属污染，这些重金属在土壤中不易被微生物分解，易与有机质发生螯合作用而稳定存在于土壤中，难于清除[1]。
根据《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准》，土壤中的Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属元素的含量应符合污染物的控制标准值。
本文探讨了火焰原子吸收分光光度法测定土壤中Cu、Zn、Pb、Ni、Cr等元素。
采用微波消解法消解土壤，与电热板消解法相比，该方法具有操作简便，用酸量少，空白值低等优点，且测定结果准确，可靠[2]。
1 实验部分1.1主要仪器与试剂（1）火焰原子吸收光谱仪：iCE 3300，赛默飞世尔科技有限公司；（2）密闭微波消解仪：WX-8000，上海屹尧仪器科技发展有限公司；（3）万分之一电子天平：GL224-1SCN，赛多利斯科学仪器(北京)有限公司；（4）乙炔：纯度99.9%，广西瑞达化工科技有限公司。
（5）标准溶液：坛墨质检科技股份有限公司，浓度100mg/L。
（6）土壤标准样品：GBW07407：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；GBW07407a：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；RMU037：东莞龙昌智能技术研究院；ERM-S-510203：生态环境部标准样品研究所；ERM-S-510204：生态环境部标准样品研究所。
（8）试剂：硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯，国药集团化学试剂有限公司。
原子吸收法测定样品中的铁或锌或铜
原子吸收法测定发样中的锌、铜离子含量摘要：本次试验采用湿法消化法对头发样品进行预处理，配制标准的铜、锌溶液，然后再采用火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收法测定头发样品的锌铜离子含量的吸光度，将吸光度与标准溶液吸光度相比较，得出头发样品中铜、锌含量，从而在一定程度上测出一个人的智商。
关键字：原子吸收法铜锌吸光度引言锌、铜等是人体内必需的微量元素。
他们在人体中具有多方面的生理功能和营养功能。
人发中锌、铜的含量在一定程度上能够代表元素在人体中含量的实际水平。
体内缺少这些元素会引起许多疾病。
锌对小儿神经系统的发育有不可忽略的影响，如果缺乏或减少就会影响大脑一些主要酶，如细胞色素氧化酶、多巴胺β羟化酶和过氧化物歧化酶的活性，使脑的结构发生改变［1］，从而产生智力低下、反映迟钝、学习能力下降。
铜的缺乏可使大脑皮层分子层及颗粒层变薄，神经元减少，这可能是造成儿童智商较低以致学习困难的部分原因。
这与Michogan 大学所做调查表明，学习成绩好的学生发锌、铜含量高于学习成绩差的学生的报道相一致［2］。
目前，国内外测定锌采用的方法主要有原子吸收光谱法、比色法 (如：二硫腙法[3] 、锌试剂法[4.5])及容量法。
双硫腙比色法：测量方法是样品经消化后,在pH4.0～5.5时,锌离子与双硫腙形成紫红色络合物,溶于四氯化碳，加入硫代硫酸钠，防止铜、汞、铅、铋、银和镉等离子干扰，与标准系列比较定量。
缺点：大量的玻璃仪器需彻底清洗；需要大量的试剂；方法麻烦和费时，还要求分析人员有较高水平的熟练技术。
优点：铅的吸收率线性好，范围宽；它不公可满足小样品而且大量样品亦能适用；干扰能迅速去除。
[3]EDTA容量法：试样用氯酸钾饱和的硝酸分解，硫酸冒烟将铅锌分离，HAC--NaAC缓冲溶液溶解铅；在氧化剂存在的氨性溶液中分离铁、锰、铋等干扰元素，加掩蔽剂消除铜、铝的干扰。
以二甲酚橙为指示剂，于PH5.5~5.8用EDTA标准溶液进行滴定。
DB22T 1873-2013 饲料中铜、铁、锌、锰含量的测定 微波消解-火焰原子吸收光谱法.pdf
根据饲养动物的营养需要，将多种饲料原料和饲料添加剂按饲料配方经工业化加工的饲料。
3.3
浓缩饲料 concentrate feed
由蛋白质饲料、矿物质饲料和饲料添加剂按一定比例配制的均匀混合物。
3.4
1
DB22/T 1873—2013
精料补充料 concentrate supplement
本 素的含量。 标准 5 试剂和溶液
仅供 除非另有规定，仅使用优级纯试剂。 内 5.1 水，应符合 GB/T 6682 二级用水。 部 5.2 硝酸（HNO3 ，分子量 63.01，CAS 号：7697-37-2）。 使用 5.3 标准储备液。
5.3.1 5.3.2 5.3.3 5.3.4
铜标准储备液：1 mg/mL。 铁标准储备液：1 mg/mL。 锌标准储备液：1 mg/mL。 锰标准储备液：1 mg/mL。
不得翻印
2013 – 09 – 25 发布
2013 – 12 – 01 实施
吉林省质量技术监督局 发 布
本标准仅供内部使用 不得翻印
本标准仅供内部使用 不得翻印
DB22/T 1873—2013
本 前言 标准仅 本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。 供 本标准由吉林省畜牧业管理局提出并归口。 内 本标准起草单位：吉林大学。 部使用 本标准主要起草人：赵云、张晶、李玉梅、朱航、牛淑玲、史旭东、唐鸿宇、丁雪梅、李莉、魏薇。
部 本标准适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料和添加剂饲料中铜、 使 铁、锌、锰含量的测定。
用 各元素含量的检测限如下：
2
微波消解-原子吸收法同时测定铁矿石中的锰铜锌铅
微波消解-原子吸收法同时测定铁矿石中的锰铜锌铅裴彦【摘要】提出了微波消解原子吸收法测定铁矿石中锰、铜、锌、铅的分析方法。
采用在密闭容器中，用盐酸、过氧化氢和少量氢氟酸做溶剂来消解铁矿石样品，样品溶解完毕泄压后，加高氯酸在家用微波炉冒烟驱赶氢氟酸，定容，用快速序列分析功能的原子吸收仪同时测定锰、铜、锌、铅的含量。
同时考察了微波消解称祥量、溶剂用量及共存离子对分析结果的影响，其标准样品的测定结果与标准值一致。
本法适应于铁矿石中锰、铜、锌、铅的测定。
【期刊名称】《河南化工》【年(卷),期】2012(000)010【总页数】3页(P51-53)【关键词】微波消解;原子吸收法;铁矿石【作者】裴彦【作者单位】新疆地矿局第一地质大队,新疆鄯善838200【正文语种】中文【中图分类】O657.31在生铁冶炼中，铁矿石为炼铁的重要原料;在原料中除含铁外，还有锰、铜、锌、铅等共存元素。
文献［1-2］提出锰在高炉炼制生铁时，如含锰量适当，可提高生铁的铸造性能和削切性能，另外，在高炉里锰还可以和有害杂质硫形成硫化锰进入炉渣;铜在高炉冶炼时全部还原到生铁中，在炼钢时又进入到钢中，可改善普通低碳钢的抗大气腐蚀性能;铅在高炉内可还原成金属铅，并在高炉内循环富集导致高炉结瘤;锌在高炉高温区内形成蒸汽大量挥发，并在炉身上部被氧化而沉积，使体积膨胀，破坏炉衬，引起炉壳破裂，严重时引起结瘤。
目前，测定铁矿石中锰、铜、锌、铅的测定方法主要有分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子吸收光谱法等。
本方法参考文献［3-7］有关内容，采用一次称样，用一定量盐酸溶液(1+1)、过氧化氢(ρ:1.18 kg/L)和氢氟酸(ρ:1.18 kg/L)按照一定比例混合分解样品，消解完毕后加一定量高氯酸在家用微波炉中冒烟除氢氟酸，加一定量的硝酸溶液(1+1)补充酸度，定容，用空气—乙炔火焰原子吸收光谱法特有的FS快速序列分析功能在同一样品中同时测定溶液中的锰、铜、锌、铅。
微波消解-原子吸收光谱法测定矿石中的铁
微波消解-原子吸收光谱法测定矿石中的铁邱会东;甘小英;邹志斌【摘要】应用微波消解-原子吸收光谱法测定矿石中全铁含量,利用HCl、HNO3、HF混合酸,在800 W的微波功率,利用二步消解程序,终温150℃并维持10 min即可将矿石消解完全.与传统消解方式及化学法进行了比较,其测定结果基本一致,相对标准偏差均小于1.3％.节约分析成本、提高工作效率,同时还可减少分析产生的废液等三废造成的环境污染问题.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2011(001)004【总页数】3页(P44-46)【关键词】微波消解;原子吸收光谱法;化学分析;矿石;全铁【作者】邱会东;甘小英;邹志斌【作者单位】重庆科技学院化学化工学院,重庆401331;重庆科技学院化学化工学院,重庆401331;重庆科技学院化学化工学院,重庆401331【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.12矿石中全铁含量分析的方法［1－7］主要有化学分析法和仪器分析法，通常认为化学分析法主要适合高含量组分分析，仪器分析法适合微量组分分析，两种分析方法适用范围不同，随着仪器技术的不断发展，这种局限性也越来越被淡化。
实际在分析程序中，对矿石前处理工作一直是矿石原料整个分析测定过程中最费时、费力，也最容易引进误差的一个环节。
现在逐步推广的微波消解处理法与化学法处理铁矿石样品相比较，在所用试剂、时间、操作步骤等方面具有明显的优势，通过实验研究发现微波消解处理好的试样结合仪器分析手段，基本与国家标准方法分析结果相当，可以满足企事业单位对矿石中全铁的分析要求。
原子吸收分光光度计TAS－990（北京谱析通用仪器）；微波消解系统MARS （美国CEM公司）；马弗炉（重庆电炉厂）；电子天平（0.1mg，德国赛多利斯）。
实验材料为云南某钢铁厂样品：精矿粉（ZH0420－257）、原矿（ZH0421－269）、球团矿（ZH0421－261）、钒钛精矿粉（ZH0423－287）、锰矿（ZH0425－313）、原矿（ZH0425－314）、氧化铁（ZH0425－315），纯水（密理博超纯水系统制备一级水）。
微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定饲料中的微微量元素铁、铜、锰、锌
微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定饲料中的微微量元素
铁、铜、锰、锌
张小琴;陆小凤
【期刊名称】《当代畜禽养殖业》
【年(卷),期】2014(000)004
【摘要】利用微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定饲料样品中的铁、铜、锰、锌4种微量元素的含量，对微波消解的条件和原子吸收光谱测定的条件进行了优化，采用了加标回收和用本测定方法与国家标准方法进行比较相结合验证，获得较满意的准确度和精密度。
【总页数】3页(P3-4,5)
【作者】张小琴;陆小凤
【作者单位】南通市海安县产品质量监督检验所 226600;南通市海安县产品质量监督检验所 226600
【正文语种】中文
【相关文献】
1.微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定合欢皮中微量元素铁、锌、锰、铜 [J], 邓斌;蒋刚彪;陈六平
2.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定饲料中铁铜锰锌 [J], 陈新焕;王正良;熊芳;杨万彪;陈练
3.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定黄花菜、薇菜和核桃仁中的铜、锌、铁、锰[J], 孙春香;李巧云
4.微波消解-火焰原子吸收法测定豌豆中微量元素锰、锌、铜、铁的含量 [J], 迎春;苏都;肖田梅;席海山
5.同时测定饲料中微量元素铜,铁,锌,锰时样品前处理方法选择 [J], 倪苗娟;黄南因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定二氧化锡电极中铜、
铁含量
邓雪蓉
【摘要】@@ 二氧化锡是一种重要的宽带隙N型半导体材料,由于其具有特异的物理和化学特性能,被广泛应用于气敏元件、半导体元件、透明导电电极以及电极材料[1-2].二氧化锡作为一种功能电极材料有着广阔的应用前景,长期以来一直引起人们的关注.但是二氧化锡中的掺杂物对电极的烧结性和导电性有直接影响[4],因此,建立快速准确可靠的检测技术对于保证二氧化锡纯度具有重要意义.
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2010(046)008
【总页数】2页(P968-969)
【作者】邓雪蓉
【作者单位】华南理工大学,分析测试中心,广州,510640
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
二氧化锡是一种重要的宽带隙N型半导体材料,由于其具有特异的物理和化学特性能,被广泛应用于气敏元件、半导体元件、透明导电电极以及电极材料[13]。
二氧化锡作为一种功能电极材料有着广阔的应用前景,长期以来一直引起人们的关注。
但是二氧化锡中的掺杂物对电极的烧结性和导电性有直接影响[4],因此,建立快速准确可靠的检测技术对于保证二氧化锡纯度具有重要意义。
由于二氧化锡能耐强酸强碱,是一种非常稳定的物质,因而对其中杂质含量的测定构成一定难度,而经过高温烧结的二氧化锡电极更是难以进行样品的前处理。
目前,测定二氧化锡电极中铜、铁的方法有X射线荧光光谱法[56]、极谱法[7]、原子吸收光谱法[89]、电感耦合等离子体原子发射光谱法[10]和分光光度法[11]。
X射线荧光光谱法操作简单,但只能进行定性或半定量测定。
原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和分光光度法都需要进行样品前处理,样品前处理方法有碱熔融法、酸溶浸法和微波溶样法,其中碱熔融法过程复杂繁琐;酸溶浸法不易将二氧化锡电极中铜、铁杂质全部转移至溶液中。
本工作采用微波消解样品火焰原子吸收光谱法测定二氧化锡电极中铜、铁的含量,方法简便快速。
Z-5000型原子吸收分光光度计;MIL ESTONE ETHOS1型微波消解仪。
铜、铁标准储备溶液的质量浓度均为1.000 g·L-1。
试剂均为分析纯,水为蒸馏水。
铜、铁的测定条件见表1,灯电流均为9 mA,空气流量均为15 L·min-1。
微波消解样品的程序见表2。
将灰绿色圆柱型二氧化锡电极试样粉碎过筛,并于105℃下干燥至恒重后取样。
称取经预处理后的二氧化锡电极试样0.5 g于TFM Teflo n压力消解罐中,加入浓盐酸12 mL,按微波消解程序对试样进行消解;消解完毕后通风冷却10 min,取出,置于冷水浴中20 min,打开消解罐,将试样置于电热板上200℃加热赶酸,并及时补充水避免试样蒸干,30 min后取下消解罐,待冷却后过滤定容至25 mL。
在仪器工作条件下测定铜、铁含量。
采用酸溶浸法、碱熔融法和微波溶样法对试样进行前处理,结果表明:酸溶浸法和碱熔融法(700℃)不能将二氧化锡中铜、铁全部溶浸出来;微波溶样法能将二氧化锡中铜、铁溶解完全。
因此,试验选择微波溶样法对二氧化锡电极试样进行处理。
试验结果表明:采用盐酸硝酸(3+1)溶液和浓盐酸作为微波溶样介质,测定结果没有
明显差异,但采用浓盐酸作为溶样介质测定结果稍高于盐酸硝酸(3+1)溶液,因此试验采用浓盐酸作为溶样介质。
当溶样温度高于200℃时,温度对溶样几乎没有影响,当溶样温度低于200℃时,测得试样中铜和铁含量偏低,试验选择微波溶样温度为200℃。
在仪器工作条件下对铜、铁的系列标准溶液进行测定,铜、铁的质量浓度分别在0.1～100.0 mg·L-1,0.1～6.4 mg·L-1范围内与吸光度呈线性关系,铜、铁的线性回归方程分别为A Cu=0.024 61ρ+0.000 192 9,A Fe=0.036 12ρ+0.001 750,相关系数分别为1.000 0,0.999 9,检出限(3 S/N)分别为0.006 1 mg·L-1,0.008 3 mg·L-1。
按试验方法对二氧化锡电极样品进行加标回收试验,回收试验结果见表3。
【相关文献】
[1] 刘元隆,胡继豹,谢宇,等.掺铝二氧化锡气敏材料的制备与性能研究[J].电子元件与材
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[2] 耿丽娜,王淑荣,李鹏,等.聚吡咯/二氧化锡杂化材料的制备及气敏性研究[J].无机化学学
报,2005,21(7):977981.
[3] DAS R,SWATI T J.Degradation studies of transpar ent conducting o xide:a substrate for microcrystalline silicon thin film solar cells[J].Sol Energy Mater Sol Cells,2005,86:207216. [4] 雷蓄,李捷,罗国强,等.氧化锌氧化锑复合掺杂二氧化锡基陶瓷的制备与电学性能[J].硅酸盐学
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[5] 荆照政,张博仪,刘雪珍.滤纸薄样片X射线荧光光谱法测定钨和锡[J].岩矿测试,1990,9(4):272273.
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