《现代材料分析技术》第六章透射电镜资料
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材料现代测试分析技术-TEM透射电镜
Why？
36
分辨率
球差 色差
像差
像散 电磁透镜也和光学透镜一样，除了衍射 效应对分辨率的影响外，还有像差对分 辨率的影响。由于像差的存在，使得电 磁透镜的分辨率低于理论值。电磁透镜 的像差包括球差、像散和色差。
球差
37
球差是因为电磁透镜的中心区域磁场和边缘区 域磁场对入射电子束的折射能力不同而产生的。 离开透镜主轴较远的电子（远轴电子）比主轴 附近的电子（近轴电子）被折射程度大。
平行电子束形成（TEM-mode）
11
（A）C1会聚，C2欠焦，获得近似平行束； 11 （B）C1会聚，C2聚焦，C3调节获得平行束；
会聚电子束形成（STEM，EDS，NBD，CBD）
12
（A）C1会聚，C2聚焦，获得会聚束； （B）C1会聚，C3调节获得会聚束；
成像系统
13
对电镜： 电子束 聚光镜 物镜 中间镜 投影镜
∆E ∆rC = C c ⋅ α E
像差对分辨率的影响
42
由于球差、像散和色差的影响，物体上的光点在 像平面上均会扩展成散焦斑。 各散焦斑半径折算回物体后可得到由球差、像散 和色差所限定的分辨率。
0.61λ ∆r0 = N sin α
衍射效应造成的散焦斑
1 ∆rS =Csα 3 4
球差效应造成的散焦斑
f ≈K
(IN )2
Ur
式中K是常数，Ur是经相对论校正的电子加速电压，（IN） 是电磁透镜的激磁安匝数。 改变激磁电流可以改变电磁透镜的焦距。而且电磁透镜的焦 距总是正值，这意味着电磁透镜不存在凹透镜，只是凸透镜。
样品倾斜装置及样品台
21
《材料分析技术》复习资料
X射线呈直线传播，在电场和磁场中不发生偏转；当穿过 物体时仅部分被散射。 X射线对动物有机体（其中包括对人体）能产生巨大的生 理上的影响，能杀伤生物细胞。 3、X射线的产生 X射线是高速运动的粒子与某种物质相撞击后猝然减速， 且与该物质中原子的内层电子相互作用而产生的。 能够产生X射线的装臵有：X射线管和同步辐射加速器
三、X射线衍射理论
1、X射线衍射的基本原理 劳埃衍射理论：X射线被原子列散射后散射波相互干涉形成衍 射花样；
布拉格衍射理论：X射线被晶面反射后的散射波相互干涉形成 衍射花样。 两种理论都与晶体内原子周期排列有关
2、X射线衍射理论
X射线的衍射方向：由布拉格方程决定哪些衍射方向将出现X射 线衍射线条（或衍射峰），反映出晶体中最小结构单元（晶胞） 的大小与形状；
3、光学显微分析方法
透明晶体的观察可利用透射光显微镜，如偏光显微镜。 不透明物体只能使用反射光显微镜，即金相显微镜。（不 采用盖玻片，照明光束从上面照射非透明物体）。 4、特殊显微光学分析 特殊照明术：明场照明、暗场照明、斜光照明；
相衬照明术：把具有相位差的反射光转换成具有强度差的 光，以鉴别金相组织；
X射线的衍射强度：即衍射峰的强度高低取决于晶体中所有原 子的衍射强度，并引入一些几何与物理上的修正因数，得出多 晶体衍射峰的积分强度，反映出晶体中原子的位臵与种类
3、布拉格方程
2d sin
4、布拉格方程的应用 用已知波长的X射线去照射晶体，通过衍射角的测量求得 晶体中各晶面的面间距d，这就是结构分析------ X射线衍射 学；X射线衍射仪 用一种已知晶面间距d的晶体来反射从试样发射出来的X射 线，通过衍射角的测量求得X射线的波长，这就是X射线光 谱学。电子探针
《透射电镜图象解释》课件
实验条件设置
根据样品特性和研究目的，合理设置加速电压、工作距 离、曝光时间等参数，以确保获得高质量的电镜图象。
正确解读图象并避免误解
熟悉电镜图象特点
了解不同实验条件下的电镜图象特点， 如分辨率、衬度等，有助于正确解读图 象。
VS
避免误解
注意区分真实结构和伪影，避免将伪影误 认为是真实结构，同时也要注意排除其他 干扰因素。
CHAPTER
03
透射电镜图象解释基础
晶体结构和空间群
晶体结构
晶体是由原子或分子在三维空间周期性排列形成的固体。晶 体结构决定了物质的物理和化学性质。
空间群
空间群是描述晶体内部原子或分子排列方式的对称性。不同 的空间群具有不同的对称元素，如镜面、旋转轴和反演中心 等。
原子和分子的电子密度分布
电子密度分布
提高透射电镜图象解释的准确性和可靠性
综合多种信息
结合其他相关实验数据和文献资料，对电镜 图象进行综合分析和解释，以提高准确性和 可靠性。
建立标准化操作流程
制定详细的操作流程和规范，确保实验过程 的一致性和可重复性，从而获得更加可靠的 结果。
电子枪产生电子束，经过聚光镜和物镜的聚焦后，穿过样品到
达投影镜，最后在荧光屏幕上形成图像。
透射电镜的分辨率和放大倍数取决于各透镜的焦距和放大倍数
03 。
透射电镜的优缺点
优点
高分辨率、高放大倍数、能够观察活 细胞和细胞内部的超微结构。
缺点
样品制备复杂、价格昂贵、操作和维 护成本高。
CHAPTER
02
材料晶体结构的透射电镜图象解释，主要是利用电镜技术 观察材料的晶体结构和相变过程。通过分析图象中晶格条 纹、晶面间距等特征，可以推断出材料的晶体结构和物理 性质，为材料科学研究和应用提供重要依据。
现代材料分析技术考研专业课资料
现代材料分析技术考研专业课资料材料科学与工程专业考研的一门重要课程是现代材料分析技术。
现代材料分析技术是指利用各种先进的仪器设备和方法对材料的组成、结构、性能等进行表征和分析的技术手段。
本文将为大家介绍一些常见的现代材料分析技术及其应用。
一、扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜(SEM)是一种常用的表征材料形貌和微观结构的技术手段。
它通过加速电子束扫描样品表面，并检测样品表面产生的电子信号来获取样品表面的形貌信息。
与光学显微镜相比，SEM具有更高的分辨率和放大倍数，可以观察到更小尺寸的材料细节。
该技术广泛应用于材料学、电子学、生物学等领域。
二、透射电子显微镜(TEM)透射电子显微镜(TEM)是一种用电子束穿透样品并形成衍射图案进行分析的技术手段。
TEM可以观察到材料的晶格结构、晶体缺陷和界面性质等信息。
与SEM相比，TEM具有更高的分辨率和更强的穿透能力，可观察到更小尺寸的纳米级材料。
该技术在材料科学、纳米技术等领域有广泛应用。
三、X射线衍射(XRD)X射线衍射(XRD)是一种用来研究材料晶体结构和晶体衍射规律的技术手段。
它通过将单色X射线照射到样品上，检测被样品衍射的X 射线进行分析。
通过分析衍射图案，可以确定材料的晶体结构、晶体相、晶格常数等信息。
XRD广泛应用于材料科学、地质学、化学等领域。
四、傅里叶变换红外光谱(FTIR)傅里叶变换红外光谱(FTIR)是一种用来研究材料分子结构及功能基团的技术手段。
它通过检测样品对红外辐射的吸收来获得材料的红外光谱图，进而分析材料分子的组成和结构。
FTIR可以用于分析有机物、聚合物、无机物等各种类型的材料。
该技术广泛应用于化学、材料科学、药学等领域。
五、热重分析(TGA)热重分析(TGA)是一种用来研究材料的热稳定性、热分解性质和质量变化的技术手段。
它通过加热样品并测量样品质量随时间和温度的变化来进行分析。
TGA可以用于研究材料的热分解机理、热稳定性以及吸附、脱附等热性质。
透射电镜讲义PPT课件
子在靶物质粒子场中受力而发
生偏转。可采用散射截面的模
型处理散射问题，即设想在靶
物质中每一个散射元(一个电子
eZ
或原子核)周围有一个面积为σ
的圆盘，圆盘面垂直于入射电
子束，并且每个入射电子射中
一个圆盘就发生偏转而离开原
入射方向；未射中圆盘的电子
则不受影响直接通过。
散射截面的大小
按Rutherford模型，当入射电子经过原子核附近时，
透射电镜讲义
透镜分辨率
• 指显微镜能分辨的样品上两点间的最小距离
•
光学透镜分辨率的公式：
r0
0.61 n sin
式中：λ是照明束波长，α是透镜孔径半角，n 是物方介质
折射率，n·sinα或N·A称为数值孔径。
• 对于光学透镜，当n•sinα做到最大时(n≈1.5，α≈70-75°)
r0 2
• 波长是透镜分辨率大小的决定因素。 透镜的分辨本领主要取决于照明束波长λ。半波长是光学显
图为日立公司H800透射电子显微镜(镜筒)
高压系统
真空系统
操作控制系统
观察和记录系统
工作原理
透射电镜，通常采用热阴极 电子枪来获得电子束作为照明源。
热阴极发射的电子，在阳极加 速电压的作用下，高速穿过阳极 孔，然后被聚光镜会聚成具有一 定直径的束斑照到样品上。
具有一定能量的电子束与样品 发生作用，产生反映样品微区厚 度、平均原子序数、晶体结构或 位向差别的多种信息。
• 原来的物点是一个几何 点，由于球差的影响现在 变成了半径为ΔrS的漫散 圆斑。我们用ΔrS表示球 差大小，计算公式为：
•
rS
1 4
C
s
3
Cs：球差系数
材料分析方法透射电镜的结构最全PPT资料
L ② 当入射电子运动偏离轴线（即以速度v平行于线圈轴进入透镜磁场时，电子受磁场力的作用，将产生三个运动分量：轴向运动（速度
vz）、绕轴旋转（vt）和指向轴的运动（vr），作圆锥螺旋近轴运动，最后会聚在轴线上的一点F。 五、电磁透镜的景深与焦长 第一个过程：平行电子束受到周期结构试样散射作用后，除透射束外，还形成各级衍射束，经物镜聚焦会聚在其后焦面上，以衍射花
(2)、聚光镜
• 作用： • ①会聚经加速管加速的电
子束，以最小的损失照射 样品； • ②调节照明强度、孔径角 和束斑大小。
• 一般都采用双聚光镜系统， 结果在样品上可获得2～ 10μm的照明电子束斑。
第一聚光镜
强磁透镜，f很短； M为 1 ~ 1
10 50
调节照射到样品上的束 斑的大小（改变第一聚 光镜的焦距来控制）
• 电子波的波长为： h
mv
• 物质波的波长等于普朗克常量除以动量 。
•
电子的运动速度v，取决于加速电压U：
1 2
mv
2
eU
• •
h
2em U
• 注：当电子运动速度很高时，电子质量须经过相对论修正。
• 不同加速电压下的电子波波长
加速电压U/kV
•
20
电子波长λ/Å
0.0859
加速电压U/kV
120
• 照明系统 • 成像系统 • 观察记录系统
• 成像系统是电子光学 部分最核心的部分。
• 透射电镜的工作过程：
• 电子从透射电镜最上面的电子枪发射出来。
• 发射出的电子在加速管内被加速，通过照明系 统的电子透镜照射到试样上。
• 透过试样的电子被成像系统的电子透镜放大、 成像。
• 从观察室的窗口可以观察像，也可将观察到的 像用照片或其他形式记录下来。
vz）、绕轴旋转（vt）和指向轴的运动（vr），作圆锥螺旋近轴运动，最后会聚在轴线上的一点F。 五、电磁透镜的景深与焦长 第一个过程：平行电子束受到周期结构试样散射作用后，除透射束外，还形成各级衍射束，经物镜聚焦会聚在其后焦面上，以衍射花
(2)、聚光镜
• 作用： • ①会聚经加速管加速的电
子束，以最小的损失照射 样品； • ②调节照明强度、孔径角 和束斑大小。
• 一般都采用双聚光镜系统， 结果在样品上可获得2～ 10μm的照明电子束斑。
第一聚光镜
强磁透镜，f很短； M为 1 ~ 1
10 50
调节照射到样品上的束 斑的大小（改变第一聚 光镜的焦距来控制）
• 电子波的波长为： h
mv
• 物质波的波长等于普朗克常量除以动量 。
•
电子的运动速度v，取决于加速电压U：
1 2
mv
2
eU
• •
h
2em U
• 注：当电子运动速度很高时，电子质量须经过相对论修正。
• 不同加速电压下的电子波波长
加速电压U/kV
•
20
电子波长λ/Å
0.0859
加速电压U/kV
120
• 照明系统 • 成像系统 • 观察记录系统
• 成像系统是电子光学 部分最核心的部分。
• 透射电镜的工作过程：
• 电子从透射电镜最上面的电子枪发射出来。
• 发射出的电子在加速管内被加速，通过照明系 统的电子透镜照射到试样上。
• 透过试样的电子被成像系统的电子透镜放大、 成像。
• 从观察室的窗口可以观察像，也可将观察到的 像用照片或其他形式记录下来。
透射电镜教程PPT课件
• TEM由照明系统、成像系统、记录系统、真空系统和电器系统组成。
第5页/共35页
1. 电磁透镜
• 能使电子束聚焦的装置称为电子透镜（electron lens）
• • 电子透镜 • •
静电透镜 恒磁透镜
磁透镜 电磁透镜
第6页/共35页
（1）电磁透镜的结构
图9-3 电磁透镜结构示意图
第7页/共35页
• 动力学衍射 • 运动学衍射
第31页/共35页
一、运动学理论的基本假设
• 运动学理论是建立在运动学近似[即忽略各级衍射束(透射束为零级衍射束)之间的相互作 用]基础之上的用于讨论衍射波强度的一种简化理论。
• 其基本假设是： • ①入射电子在样品内只可能受到不多于一次的散射。 • ②入射电子波在样品内的传播过程中，强度的衰减可以忽略。即衍射波强度始终远小于
第33页/共35页
为进一步简化计算，采用两个近似处理方法：
• ①双束条件，即除直射束外只激发产生一个衍射束的成像条件。 由上述讨论可知，对薄晶体样品双束条件实际上是达不到的。实 践上只能获得近似的双束条件。因此，用于成像的衍射束应具有 较大的偏离参量，使其强度远小于直射束强度，以近似满足运动 学要求；另一方面该衍射束的强度应明显高于其它衍射束的强度， 以近似满足双束条件；
• TEM样品可分为间接样品和直接样品。
• 要求： • （1）供TEM分析的样品必须对电子束是透明的，通常样品观察区域的厚度以控制在约
100~200nm为宜。 • （2）所制得的样品还必须具有代表性以真实反映所分析材料的某些特征。因此，样品
制备时不可影响这些特征，如已产生影响则必须知道影响的方式和程度。
且当选用的衍射束所对应的倒易点足够偏离厄瓦尔德球面时， 其附近的某个或某些倒易点又将靠近厄瓦尔德球面； • 另一方面，随着样品厚度的减小，倒易杆拉长，更容易产生较 强的衍射，而且样品越薄则越难完全代表大块材料的性质，所 以衍衬分析时样品通常不应制得太薄。可见，用运动学理论解 释衍衬在大多数情况下都是近似的。
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1. 电磁透镜
• 能使电子束聚焦的装置称为电子透镜（electron lens）
• • 电子透镜 • •
静电透镜 恒磁透镜
磁透镜 电磁透镜
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（1）电磁透镜的结构
图9-3 电磁透镜结构示意图
第7页/共35页
• 动力学衍射 • 运动学衍射
第31页/共35页
一、运动学理论的基本假设
• 运动学理论是建立在运动学近似[即忽略各级衍射束(透射束为零级衍射束)之间的相互作 用]基础之上的用于讨论衍射波强度的一种简化理论。
• 其基本假设是： • ①入射电子在样品内只可能受到不多于一次的散射。 • ②入射电子波在样品内的传播过程中，强度的衰减可以忽略。即衍射波强度始终远小于
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为进一步简化计算，采用两个近似处理方法：
• ①双束条件，即除直射束外只激发产生一个衍射束的成像条件。 由上述讨论可知，对薄晶体样品双束条件实际上是达不到的。实 践上只能获得近似的双束条件。因此，用于成像的衍射束应具有 较大的偏离参量，使其强度远小于直射束强度，以近似满足运动 学要求；另一方面该衍射束的强度应明显高于其它衍射束的强度， 以近似满足双束条件；
• TEM样品可分为间接样品和直接样品。
• 要求： • （1）供TEM分析的样品必须对电子束是透明的，通常样品观察区域的厚度以控制在约
100~200nm为宜。 • （2）所制得的样品还必须具有代表性以真实反映所分析材料的某些特征。因此，样品
制备时不可影响这些特征，如已产生影响则必须知道影响的方式和程度。
且当选用的衍射束所对应的倒易点足够偏离厄瓦尔德球面时， 其附近的某个或某些倒易点又将靠近厄瓦尔德球面； • 另一方面，随着样品厚度的减小，倒易杆拉长，更容易产生较 强的衍射，而且样品越薄则越难完全代表大块材料的性质，所 以衍衬分析时样品通常不应制得太薄。可见，用运动学理论解 释衍衬在大多数情况下都是近似的。
现代材料分析技术期末总结
现代材料分析技术期末总结一、引言现代材料分析技术是指应用各种先进的科学和技术手段来对材料进行分析和研究的过程。
随着科学技术的不断发展，材料分析技术也取得了巨大的进展，涵盖了物理、化学、生物等多个领域。
本文将对现代材料分析技术进行总结，从光学显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射、质谱仪、红外光谱仪、核磁共振仪和热分析等技术进行详细介绍。
二、光学显微镜光学显微镜是一种常用的材料分析技术，通过可见光对材料进行观察和测量。
使用透射光和反射光来照射样品，通过目镜和物镜将图像放大到人眼可以识别的范围。
该技术可以观察材料的形貌、颗粒分布和晶粒结构等。
光学显微镜广泛应用于金属材料、生物材料和无机材料等研究领域。
三、扫描电子显微镜扫描电子显微镜是一种可以高分辨率地观察样品表面形貌和组织结构的技术。
通过束缚电子的扫描和检测，得到样品的二维和三维图像。
扫描电子显微镜可以观察到样品微观结构的细节，如晶体缺陷、晶界和纳米颗粒等。
该技术对金属材料、半导体材料和生物材料等的分析具有重要意义。
四、透射电子显微镜透射电子显微镜是一种可以观察材料内部的高分辨率分析技术。
通过将电子束通过样品，利用电子的衍射和透射来观察材料的晶体结构和原子成分。
透射电子显微镜可以观察到样品的晶体结构、晶界和位错等，可以分析材料的化学成分和晶态状态。
透射电子显微镜在材料科学、纳米材料和生物材料等研究领域具有重要的应用价值。
五、X射线衍射X射线衍射是一种分析材料晶体结构的技术。
通过用X射线照射样品，利用X射线与样品的晶胞相互作用来得到样品的衍射图像。
可以通过衍射图像来确定材料的晶胞参数、晶体结构和晶面取向等。
X射线衍射技术广泛应用于材料科学、金属材料和矿物材料等领域。
六、质谱仪质谱仪是一种通过分析样品中的离子和分子来测定其化学成分和结构的技术。
通过将样品中的分子或原子离子化并加速到一个高速运动状态，利用它们在磁场和电场中的行为，来分析它们的质量和相对丰度。
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2018/12/4
1.透射电镜的结构原理 （3） 供电系统 透射电镜需要两部分电源：一是供给 电子枪的高压部分，二是供给电磁透镜的 低压稳流部分。
2018/12/4
2.透射电镜的主要性能
分辨率 放大倍数 加速电压
2018/12/4
2.透射电镜的主要性能
技术参数 ： （1）晶格分辨率：0.20nm （2）加速电压40kV～120kV （3）电子枪：冷束电子枪 （4）灯丝：钨灯丝或LaB6灯丝 （5）放大倍数：50～1,200,000 （6）样品台：标配五轴马达驱动 样品台 （7）样品移动范围： X/Y,2mm;Z,1mm;最大倾斜角， ±70度
2018/12/4
2.透射电镜的主要性能
（1）分辨率 分辨率是透射电镜的最主要性能指标，它表征电 镜显示亚显微组织、结构细节的能力。两种指标： 点分辨率—表示电镜所能分辨的两点之间的最
小距离；
线分辨率—表示电镜所能分辨的两条线之间的
最小距离，通常通过拍摄已知晶体的晶格象来
测定，又称晶格分辨率。
2018/12/4
§7-4.复型技术（质厚衬度原理） （1）概述 衬度：是指试样不同部位由于对入射电子作用不同， 经成象放大系统后，在显示装置上（图象）显示的强 度差异。 透射电镜图象衬度包括： 振幅衬度：是由于离开试样下表面的电子，部分 被物镜光阑挡掉不能参与成象造成的，是揭示试 样20 Å细节的主要机制。 ①散射衬度（质量厚度衬度） ②衍射衬度
（3）加速电压 电镜的加速电压是指电子枪的阳极相对于阴 极的电压，它决定了电子枪发射的电子的波 长和能量。 加速电压高，电子束对样品的穿透能力强， 可以观察较厚的试样，同时有利于电镜的分 辨率和减小电子束对试样的辐射损伤。 目前普通透射电镜的最高加速电压一般为 100kV和200kV，通常所说的加速电压是指可 达到的最高加速电压。
20nm聚乙烯醇缩甲醛膜（PVF）
薄膜试样制备法
1)取试样，磨平面，粘玻璃 2）磨60um以下，卸玻璃 3）切圆片，粘铜圈，离子减薄。
离子减薄技术
2018/12/4
透射电子显微镜的观测内容
★表面起伏状态所反映的微观结构问题；
★观测颗粒的形状、大小及粒度分布；
★观测样品各个部分电子射散能力的差异； ★晶体结构的鉴定及分析。
第七章 透射电镜（TEM）
透射电镜的结构原理 透射电子显微镜的观测内容 复型技术（质厚衬度原理） 射透电镜的主要性能 透射电子显微镜样品制备
120kV高衬度透射电子显微镜 （High contrast TEM）
300kV场发射透射电子显微镜 （FE Transmission Electron Microscope ）
2018/12/4
§7-3.透射电子显微镜样品制备
对样品的一般要求 1）样品必须很薄，使电子束能够穿透，一般厚度为 100～200nm左右； 2）样品需置于直径为2～3mm的铜制载网上，网上附 有支持膜； 3）样品应是固体，不能含有水分及挥发物；
4）样品应有足够的强度和稳定性，在电子线照射下
不至于损坏或发生变化； 5）样品及其周围应非常清洁，以免污染。
2018/12/4
相位衬度：是试样内各点对入射电子作用不 同，导致它们在试样出口表面上相位不一，经 成象放大系统让它们重新组合，使相位差转换 成强度差而形成的，是揭示 10 Å物体细节的 主要机制（如结构象、原子象等）。 明场BF成像：透射束强度强弱成像 暗场DF成像：衍射束强度强弱成像
2018/12/4
阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及 其动能，因此，人们习惯上把它们通称为“电 子枪”。 ④聚光镜：由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散 作用，电子束穿过阳极小孔后，又逐渐变粗， 射到试样上仍然过大。聚光镜就是为克服这种 缺陷加入的，它有增强电子束密度和再一次将 发散的电子会聚起来的作用。
2018/12/4
（2）样品减薄技术
复型技术只能对样品表面性貌进行复制，不能揭
示晶体内部组织结构信息。
用于透射电镜观察式样的要求是： 它的上下底面应该大致平行，厚度应在50-500nm， 表面清洁。
2018/12/4
透射电子显微镜样品制备
样品减薄技术可以克服上述缺点，它的特点：
1）可以最有效地发挥电镜的高分辨率本领；
图象衬度反映了试样上各部位的厚度差异，在明场象 中，暗的部位对应的试样厚，亮的部位对应的试样薄。 与物质密度的关系：试样中不同的物质或者不同的聚集状 态，其密度一般不同，也可形成图象的反差，但这种反差 一般比较弱。
2018/12/4
敬请批评指正 谢 谢！
2018/12/4
透射电子显微镜样品制备
图 塑料（火棉胶）一级复型
图
碳膜一级复型
2018/12/4
透射电子显微镜样品制备
2018/12/4
透射电子显微镜样品制备 二级复型
----在塑料一级复型上再 制作碳复型，就是一种二 级复型。
2018/12/4
透射电子显微镜样品制备
2018/12/4
透射电子显微镜样品制备
2018/12/4
1.透射电镜的结构原理
放大倍数 透射电子显微镜中，物镜、中间镜，总的放大倍数就 是各个透镜倍率的乘积。 M = M0 ×Mi ×Mp
式中：M0--物镜放大倍率，数值在50-100范围； Mi----中间镜放大倍率，数值在0-20范围；Mp---投影 镜放大倍率，数值在100-150范围，总的放大倍率M在 1000-200,000倍内连续变化。
b）质量衬度（密度衬度）----密度差异而造成的衬度。
2018/12/4
I0
A B
I0 试样 电磁 透镜 物镜 光阑
IB
IA
A'(IA)
B'(IB)
2018/12/4
（3）图象衬度与试样参数的关系
与原子序数的关系：物质的原子序数越大，散射电子的能 力越强，在明场象中参与成象的电子越少，图象上相应位 置越暗。 与试样厚度的关系：设试样上相邻两点的物质种类和结构 完全相同，只是电子穿越的厚度不同，则
2018/12/4
1.透射电镜的结构原理
③中间镜和投影镜：中间镜和投影镜和物镜相似， 但焦距较长。 近代电镜一般都有两个中间镜、两个投影镜。30 万倍以上成象时，物镜、两个中间镜和两个投影镜 同时起放大作用。低倍时，关掉物镜，第一个中间 镜对试样进行第一次成象，这样因为物距加长，加 之改变投影镜的电流，总的放大倍数可在一千倍以 下。
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2.透射电镜的主要性能
点分辨率和线分辨率的测量照片
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2.透射电镜的主要性能 （2）放大倍数
透射电镜的放大倍数是指电子图象对于所 观察试样区的线性放大率。目前高性能透 射电镜的放大倍数变化范围为100倍到 100万倍。
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2.透射电镜的主要性能
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反差为：IA/IB
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（2）质厚衬度原理 1）成象原理 概念 入射电子进入试样后，与试样原子的原子核和核外电子 发生相互作用，使入射电子发生散射： 弹性散射——入射电子与原子核的作用主要发生弹性 散射，只发生方向变化而能量不变。 非弹性散射——入射电子与核外电子的作用主要发生 非弹性散射，其方向和能量均发生变化。 散射衬度（质厚衬度）----由于试样上各部位对电子的散 射能力不同所形成的衬度。主要用于分析复型成象和粉末 试样成象。
2）用金相砂纸研磨，把薄块减薄到0.1mm-0.05mm 左右的薄片。为避免严重发热或形成应力，可 采用化学抛光法。
3）用电解抛光，或离子轰击法进行最终减薄，在
孔洞边缘获得厚度小于500nm的薄膜。
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透射电子显微镜样品制备
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透射电子显微镜样品制备 陶瓷材料制备方法 颗粒试样制备法
3）显象部分 这部分由观察屏和照相机组成。
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1.透射电镜的结构原理
（2）真空系统 为了保证电子在整个通道中只与样品发生相 互作用，而不与空气分子碰撞，因此，整个电子 通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统 之内。 如果真空度不够，就会出现下列问题： 1）高压加不上去 2）成象衬度变差 3）极间放电 4）使钨丝迅速氧化，缩短寿命 电镜真空系统一般是由机械泵、油扩散泵、离 子泵、阀门、真空测量仪和管道等部分组成。
衍射衬度形成机理
衍射衬度----来源于晶体试样各部分满足布拉格反射条 件不同和结构振幅的差异（如下图）。 衍射衬度像基本类型： 明场像：采用物镜光栏将衍射束挡掉，只让透射束通 过而得到图象衬度的方法称为明场成像，所 得的图象称为明场像。 暗场像： 偏心暗场像 中心暗场像 ----用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束，而只让一 束强衍射束通过光栏参与成像的方法，称为暗场成像， 所得图象为暗场像阑放在物镜的后焦面上，光阑孔与透镜同轴； 散射角大的电子被光阑挡住，只有与光轴平行及散射角很小 的那一部分电子可以通过光阑孔； 如图中A点比B点对电子散射能力强，则IAIB，即图象上A‘点 比B ’点暗。 质厚衬度：
a) 厚度衬度----由于样品厚度不同造成的衬度。
2）能够观察金属及其合金的内部结构和晶体缺陷，
并能对同一微区进行衍衬成像及电子衍射研究， 把形貌信息与结构信息联系起来； 3）能够进行动态观察，研究在变温情况下相变的生 核长大过程，以及位错等晶体缺陷在引力下的运
动与交互作用。
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透射电子显微镜样品制备
制备薄膜一般有以下步骤：
1）切取厚度小于0.5mm的薄块。
常用的复型材料是塑料和真空蒸发沉积碳膜，碳复型比塑
料复型要好。
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透射电子显微镜样品制备 一级复型 ----一级复型是指在试样表面的一次直接复型。 塑料（火棉胶）一级复型，相对于试样表面 来讲，是一种负复型，即复型与试样表面的 浮雕相反； 碳膜一级复型是一种正复型。
1.透射电镜的结构原理 （3） 供电系统 透射电镜需要两部分电源：一是供给 电子枪的高压部分，二是供给电磁透镜的 低压稳流部分。
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2.透射电镜的主要性能
分辨率 放大倍数 加速电压
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2.透射电镜的主要性能
技术参数 ： （1）晶格分辨率：0.20nm （2）加速电压40kV～120kV （3）电子枪：冷束电子枪 （4）灯丝：钨灯丝或LaB6灯丝 （5）放大倍数：50～1,200,000 （6）样品台：标配五轴马达驱动 样品台 （7）样品移动范围： X/Y,2mm;Z,1mm;最大倾斜角， ±70度
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2.透射电镜的主要性能
（1）分辨率 分辨率是透射电镜的最主要性能指标，它表征电 镜显示亚显微组织、结构细节的能力。两种指标： 点分辨率—表示电镜所能分辨的两点之间的最
小距离；
线分辨率—表示电镜所能分辨的两条线之间的
最小距离，通常通过拍摄已知晶体的晶格象来
测定，又称晶格分辨率。
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§7-4.复型技术（质厚衬度原理） （1）概述 衬度：是指试样不同部位由于对入射电子作用不同， 经成象放大系统后，在显示装置上（图象）显示的强 度差异。 透射电镜图象衬度包括： 振幅衬度：是由于离开试样下表面的电子，部分 被物镜光阑挡掉不能参与成象造成的，是揭示试 样20 Å细节的主要机制。 ①散射衬度（质量厚度衬度） ②衍射衬度
（3）加速电压 电镜的加速电压是指电子枪的阳极相对于阴 极的电压，它决定了电子枪发射的电子的波 长和能量。 加速电压高，电子束对样品的穿透能力强， 可以观察较厚的试样，同时有利于电镜的分 辨率和减小电子束对试样的辐射损伤。 目前普通透射电镜的最高加速电压一般为 100kV和200kV，通常所说的加速电压是指可 达到的最高加速电压。
20nm聚乙烯醇缩甲醛膜（PVF）
薄膜试样制备法
1)取试样，磨平面，粘玻璃 2）磨60um以下，卸玻璃 3）切圆片，粘铜圈，离子减薄。
离子减薄技术
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透射电子显微镜的观测内容
★表面起伏状态所反映的微观结构问题；
★观测颗粒的形状、大小及粒度分布；
★观测样品各个部分电子射散能力的差异； ★晶体结构的鉴定及分析。
第七章 透射电镜（TEM）
透射电镜的结构原理 透射电子显微镜的观测内容 复型技术（质厚衬度原理） 射透电镜的主要性能 透射电子显微镜样品制备
120kV高衬度透射电子显微镜 （High contrast TEM）
300kV场发射透射电子显微镜 （FE Transmission Electron Microscope ）
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§7-3.透射电子显微镜样品制备
对样品的一般要求 1）样品必须很薄，使电子束能够穿透，一般厚度为 100～200nm左右； 2）样品需置于直径为2～3mm的铜制载网上，网上附 有支持膜； 3）样品应是固体，不能含有水分及挥发物；
4）样品应有足够的强度和稳定性，在电子线照射下
不至于损坏或发生变化； 5）样品及其周围应非常清洁，以免污染。
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相位衬度：是试样内各点对入射电子作用不 同，导致它们在试样出口表面上相位不一，经 成象放大系统让它们重新组合，使相位差转换 成强度差而形成的，是揭示 10 Å物体细节的 主要机制（如结构象、原子象等）。 明场BF成像：透射束强度强弱成像 暗场DF成像：衍射束强度强弱成像
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阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及 其动能，因此，人们习惯上把它们通称为“电 子枪”。 ④聚光镜：由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散 作用，电子束穿过阳极小孔后，又逐渐变粗， 射到试样上仍然过大。聚光镜就是为克服这种 缺陷加入的，它有增强电子束密度和再一次将 发散的电子会聚起来的作用。
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（2）样品减薄技术
复型技术只能对样品表面性貌进行复制，不能揭
示晶体内部组织结构信息。
用于透射电镜观察式样的要求是： 它的上下底面应该大致平行，厚度应在50-500nm， 表面清洁。
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透射电子显微镜样品制备
样品减薄技术可以克服上述缺点，它的特点：
1）可以最有效地发挥电镜的高分辨率本领；
图象衬度反映了试样上各部位的厚度差异，在明场象 中，暗的部位对应的试样厚，亮的部位对应的试样薄。 与物质密度的关系：试样中不同的物质或者不同的聚集状 态，其密度一般不同，也可形成图象的反差，但这种反差 一般比较弱。
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敬请批评指正 谢 谢！
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透射电子显微镜样品制备
图 塑料（火棉胶）一级复型
图
碳膜一级复型
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透射电子显微镜样品制备
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透射电子显微镜样品制备 二级复型
----在塑料一级复型上再 制作碳复型，就是一种二 级复型。
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透射电子显微镜样品制备
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透射电子显微镜样品制备
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1.透射电镜的结构原理
放大倍数 透射电子显微镜中，物镜、中间镜，总的放大倍数就 是各个透镜倍率的乘积。 M = M0 ×Mi ×Mp
式中：M0--物镜放大倍率，数值在50-100范围； Mi----中间镜放大倍率，数值在0-20范围；Mp---投影 镜放大倍率，数值在100-150范围，总的放大倍率M在 1000-200,000倍内连续变化。
b）质量衬度（密度衬度）----密度差异而造成的衬度。
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I0
A B
I0 试样 电磁 透镜 物镜 光阑
IB
IA
A'(IA)
B'(IB)
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（3）图象衬度与试样参数的关系
与原子序数的关系：物质的原子序数越大，散射电子的能 力越强，在明场象中参与成象的电子越少，图象上相应位 置越暗。 与试样厚度的关系：设试样上相邻两点的物质种类和结构 完全相同，只是电子穿越的厚度不同，则
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1.透射电镜的结构原理
③中间镜和投影镜：中间镜和投影镜和物镜相似， 但焦距较长。 近代电镜一般都有两个中间镜、两个投影镜。30 万倍以上成象时，物镜、两个中间镜和两个投影镜 同时起放大作用。低倍时，关掉物镜，第一个中间 镜对试样进行第一次成象，这样因为物距加长，加 之改变投影镜的电流，总的放大倍数可在一千倍以 下。
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2.透射电镜的主要性能
点分辨率和线分辨率的测量照片
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2.透射电镜的主要性能 （2）放大倍数
透射电镜的放大倍数是指电子图象对于所 观察试样区的线性放大率。目前高性能透 射电镜的放大倍数变化范围为100倍到 100万倍。
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2.透射电镜的主要性能
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反差为：IA/IB
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（2）质厚衬度原理 1）成象原理 概念 入射电子进入试样后，与试样原子的原子核和核外电子 发生相互作用，使入射电子发生散射： 弹性散射——入射电子与原子核的作用主要发生弹性 散射，只发生方向变化而能量不变。 非弹性散射——入射电子与核外电子的作用主要发生 非弹性散射，其方向和能量均发生变化。 散射衬度（质厚衬度）----由于试样上各部位对电子的散 射能力不同所形成的衬度。主要用于分析复型成象和粉末 试样成象。
2）用金相砂纸研磨，把薄块减薄到0.1mm-0.05mm 左右的薄片。为避免严重发热或形成应力，可 采用化学抛光法。
3）用电解抛光，或离子轰击法进行最终减薄，在
孔洞边缘获得厚度小于500nm的薄膜。
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透射电子显微镜样品制备
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透射电子显微镜样品制备 陶瓷材料制备方法 颗粒试样制备法
3）显象部分 这部分由观察屏和照相机组成。
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1.透射电镜的结构原理
（2）真空系统 为了保证电子在整个通道中只与样品发生相 互作用，而不与空气分子碰撞，因此，整个电子 通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统 之内。 如果真空度不够，就会出现下列问题： 1）高压加不上去 2）成象衬度变差 3）极间放电 4）使钨丝迅速氧化，缩短寿命 电镜真空系统一般是由机械泵、油扩散泵、离 子泵、阀门、真空测量仪和管道等部分组成。
衍射衬度形成机理
衍射衬度----来源于晶体试样各部分满足布拉格反射条 件不同和结构振幅的差异（如下图）。 衍射衬度像基本类型： 明场像：采用物镜光栏将衍射束挡掉，只让透射束通 过而得到图象衬度的方法称为明场成像，所 得的图象称为明场像。 暗场像： 偏心暗场像 中心暗场像 ----用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束，而只让一 束强衍射束通过光栏参与成像的方法，称为暗场成像， 所得图象为暗场像阑放在物镜的后焦面上，光阑孔与透镜同轴； 散射角大的电子被光阑挡住，只有与光轴平行及散射角很小 的那一部分电子可以通过光阑孔； 如图中A点比B点对电子散射能力强，则IAIB，即图象上A‘点 比B ’点暗。 质厚衬度：
a) 厚度衬度----由于样品厚度不同造成的衬度。
2）能够观察金属及其合金的内部结构和晶体缺陷，
并能对同一微区进行衍衬成像及电子衍射研究， 把形貌信息与结构信息联系起来； 3）能够进行动态观察，研究在变温情况下相变的生 核长大过程，以及位错等晶体缺陷在引力下的运
动与交互作用。
2018/12/4
透射电子显微镜样品制备
制备薄膜一般有以下步骤：
1）切取厚度小于0.5mm的薄块。
常用的复型材料是塑料和真空蒸发沉积碳膜，碳复型比塑
料复型要好。
2018/12/4
透射电子显微镜样品制备 一级复型 ----一级复型是指在试样表面的一次直接复型。 塑料（火棉胶）一级复型，相对于试样表面 来讲，是一种负复型，即复型与试样表面的 浮雕相反； 碳膜一级复型是一种正复型。