TEM透射电镜中的电子衍射及分析实例 ppt课件
• 你所经历的课堂，是讲座式还是讨论式？ • 教师的教鞭
• “不怕太阳晒，也不怕那风雨狂，只怕先生骂我 笨，没有学问无颜见爹娘 ……”
• “太阳当空照，花儿对我笑，小鸟说早早早……”
• 电子衍射与X射线衍射相比的优点
•电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析 结合起来。
•电子波长短，单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒 易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片 上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结 构和有关取向关系，使晶体结构的研究比X射线简 单。
17
r uvw
2020/12/12
(uvw)*N
g
g h uk vlw =N
g //
g0
(uvw)*0
h uk vlw =0
图2-6 g与 r的关系示意图
18
思考题1： 已知两g1、g2，均在过原 点的倒易面上，求晶带轴r的指数UVW 思考题2：求两晶带轴构成的晶面 练习
二维倒易面的画法 以面心立方 (321)* 为例
2020/12/12
12
2.1.3. 倒易点阵与衍射点阵
(hkl)晶面可用一个矢量来表示， 使晶体几何关系简单化
一个晶带的所有面的矢量（点）位 于同一平面，具有上述特性的点、 矢量、面分别称为倒易点，倒易矢 量、倒易面。因为它们与晶体空间 相应的量有倒易关系。
2020/12/12
13
正空间
r uvw
bB
O
a
D
A
图2-5 c *与正点阵的关系
2020/12/12
16
晶带定律
r·g =0，狭义晶带定律， 倒易矢量与r垂直，它们 构成过倒易点阵原点的倒 易平面
r·g＝N，广义晶带定律,倒 易矢量与r不垂直。这时g 的端点落在第非零层倒易 结点平面。
注：书上为第N层不妥，第1层的N值可以为2。
2020/12/12
3）会聚束花样：会聚束与单晶作用产生盘、线状花样；可以 用来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间群以及 晶体缺陷等。
2020/12/12
7
斑点花样的形成原
本章重点
理、实验方法、指数标
定、花样的实际应用。
菊池线花样和会聚束花
样只作初浅的介绍。
2020/12/12
8
2.1. 衍射几何
2.1.1. 晶体结构与空间点阵
(h3k3l3 )
(h2k2l2)
倒空间
(h3k3l3 )
(h1k1l1)
(h2k2l2) (h1k1l1)
图2-3 晶带 正空间与 倒空间对 应关系图
2020/12/12
(uvw)*
14
将所有{hkl}晶面相对应的倒易点都画 出来,就构成了倒易点阵,过O*点的面称 为0层倒易面,上、下和面依次称为±1， ±2层倒易面。
，但不充分。
100kV, l=0.037Å
sinq = l/2dHKL=10-2, q≈10-2<1o Kg-K0=g |g|=1/d，用g代表一 个面。
2020/12/12
10
反射面法线
A
q
q
q
E
F
B
图2-1 布拉格反射
2020/12/12
11
O N
q Kg
g
G
K0
图2-1 反射球作图法
K0 =Kg =1l
正点阵基矢与倒易点阵基矢之间的 关系：
a·a*= b·b*= c·c*=1 a·b*= a·c*= b·a*= b·c*= c·a*= c·b*= 0 g=ha*+kb*+lb* 晶体点阵和倒易点阵实际是互为倒易的
r=ua+vb+wc
r·g=hu+kv+lw=N
2020/12/12
15
c*
C P
c
.1 试探法求(H1K1L1)及与之垂直的 (H2K2L2), (1 -1 -1), (2 -8 10)； .2 求g1/g2, 画g1,g2； .3 矢量加和得点(3 –9 9),由此找出(1 –3 3), (2 –6 6)； .4 重复最小单元。
2020/12/12
19
2.1.4. 衍射花样与倒易面
•物质对电子散射主要是核散射，因此散射强，约 为X射线一万倍，曝光时间短。
2020/12/12
5
• 不足之处
电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者 产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分 析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度 来广泛的测定结构。此外，散射强度高导致电子 透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工 作较X射线复杂；在精度方面也远比X射线低。
空间点阵＋结构基元＝晶体结构 晶面：（hkl）,{hkl} 用面间距和晶面法向来 表示 晶向: [uvw], <uvw> 晶带：平行晶体空间同一晶向的所有晶面的 总称 ，[uvw]
2020/12/12
9
2.1.2. Bragg定律
2d sinq = n l, 2dHKL sinq =l , 选择反射，是产生衍射的必要条件
2020/12/12
6
衍射花样的分类：
1）斑点花样：平行入射束与单晶作用产生斑点状花样；主 要用于确定第二象、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象 衍射条件；
2）菊池线花样：平行入射束经单晶非弹性散射失去很少能量， 随之又遭到弹性散射而产生线状花样；主要用于衬度分析、结构 分析、相变分析以及晶体的精确取向、布拉格位置偏移矢量、电 子波长的测定等；
电镜中的电子衍射及分析2020/12/121 Nhomakorabea概述
电镜中的电子衍射,其衍射几何与X射线完 全相同,都遵循布拉格方程所规定的衍射 条件和几何关系. 衍射方向可以由厄瓦尔 德球(反射球)作图求出.因此,许多问题可 用与X射线衍射相类似的方法处理.
2020/12/12
2
精品资料
• 你怎么称呼老师？
• 如果老师最后没有总结一节课的重点的难点，你 是否会认为老师的教学方法需要改进？
A:以入射束与反射面的交点为原点,作半径 为1/l的球,与衍射束交于O*.
B:在反射球上过O*点画晶体的倒易点阵; C:只要倒易点落在反射球上,,即可能产生 衍射.
2020/12/12
22
入射束 厄瓦尔德球
o
试样
1 l 2q 1 l
1d
G
倒易点阵
L
o
G 底板
R
图2-8 电子衍射花样形成示意图
(P22,图2-7), 平行入射束与试样作用 产生衍射束,同方向衍射束经物镜作用于物 镜后焦面会聚成衍射斑.透射束会聚成中心 斑或称透射斑.
2020/12/12
20
入射束
(h k l )
2q 2q
f
2q
试样
物镜 后焦面
2020/12/12
图2-7 衍射花样形成示意图
象平面
21
(图2-8), Ewald图解法:
• “不怕太阳晒，也不怕那风雨狂，只怕先生骂我 笨，没有学问无颜见爹娘 ……”
• “太阳当空照，花儿对我笑，小鸟说早早早……”
• 电子衍射与X射线衍射相比的优点
•电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析 结合起来。
•电子波长短，单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒 易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片 上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结 构和有关取向关系，使晶体结构的研究比X射线简 单。
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r uvw
2020/12/12
(uvw)*N
g
g h uk vlw =N
g //
g0
(uvw)*0
h uk vlw =0
图2-6 g与 r的关系示意图
18
思考题1： 已知两g1、g2，均在过原 点的倒易面上，求晶带轴r的指数UVW 思考题2：求两晶带轴构成的晶面 练习
二维倒易面的画法 以面心立方 (321)* 为例
2020/12/12
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2.1.3. 倒易点阵与衍射点阵
(hkl)晶面可用一个矢量来表示， 使晶体几何关系简单化
一个晶带的所有面的矢量（点）位 于同一平面，具有上述特性的点、 矢量、面分别称为倒易点，倒易矢 量、倒易面。因为它们与晶体空间 相应的量有倒易关系。
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正空间
r uvw
bB
O
a
D
A
图2-5 c *与正点阵的关系
2020/12/12
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晶带定律
r·g =0，狭义晶带定律， 倒易矢量与r垂直，它们 构成过倒易点阵原点的倒 易平面
r·g＝N，广义晶带定律,倒 易矢量与r不垂直。这时g 的端点落在第非零层倒易 结点平面。
注：书上为第N层不妥，第1层的N值可以为2。
2020/12/12
3）会聚束花样：会聚束与单晶作用产生盘、线状花样；可以 用来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间群以及 晶体缺陷等。
2020/12/12
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斑点花样的形成原
本章重点
理、实验方法、指数标
定、花样的实际应用。
菊池线花样和会聚束花
样只作初浅的介绍。
2020/12/12
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2.1. 衍射几何
2.1.1. 晶体结构与空间点阵
(h3k3l3 )
(h2k2l2)
倒空间
(h3k3l3 )
(h1k1l1)
(h2k2l2) (h1k1l1)
图2-3 晶带 正空间与 倒空间对 应关系图
2020/12/12
(uvw)*
14
将所有{hkl}晶面相对应的倒易点都画 出来,就构成了倒易点阵,过O*点的面称 为0层倒易面,上、下和面依次称为±1， ±2层倒易面。
，但不充分。
100kV, l=0.037Å
sinq = l/2dHKL=10-2, q≈10-2<1o Kg-K0=g |g|=1/d，用g代表一 个面。
2020/12/12
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反射面法线
A
q
q
q
E
F
B
图2-1 布拉格反射
2020/12/12
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O N
q Kg
g
G
K0
图2-1 反射球作图法
K0 =Kg =1l
正点阵基矢与倒易点阵基矢之间的 关系：
a·a*= b·b*= c·c*=1 a·b*= a·c*= b·a*= b·c*= c·a*= c·b*= 0 g=ha*+kb*+lb* 晶体点阵和倒易点阵实际是互为倒易的
r=ua+vb+wc
r·g=hu+kv+lw=N
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c*
C P
c
.1 试探法求(H1K1L1)及与之垂直的 (H2K2L2), (1 -1 -1), (2 -8 10)； .2 求g1/g2, 画g1,g2； .3 矢量加和得点(3 –9 9),由此找出(1 –3 3), (2 –6 6)； .4 重复最小单元。
2020/12/12
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2.1.4. 衍射花样与倒易面
•物质对电子散射主要是核散射，因此散射强，约 为X射线一万倍，曝光时间短。
2020/12/12
5
• 不足之处
电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者 产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分 析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度 来广泛的测定结构。此外，散射强度高导致电子 透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工 作较X射线复杂；在精度方面也远比X射线低。
空间点阵＋结构基元＝晶体结构 晶面：（hkl）,{hkl} 用面间距和晶面法向来 表示 晶向: [uvw], <uvw> 晶带：平行晶体空间同一晶向的所有晶面的 总称 ，[uvw]
2020/12/12
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2.1.2. Bragg定律
2d sinq = n l, 2dHKL sinq =l , 选择反射，是产生衍射的必要条件
2020/12/12
6
衍射花样的分类：
1）斑点花样：平行入射束与单晶作用产生斑点状花样；主 要用于确定第二象、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象 衍射条件；
2）菊池线花样：平行入射束经单晶非弹性散射失去很少能量， 随之又遭到弹性散射而产生线状花样；主要用于衬度分析、结构 分析、相变分析以及晶体的精确取向、布拉格位置偏移矢量、电 子波长的测定等；
电镜中的电子衍射及分析2020/12/121 Nhomakorabea概述
电镜中的电子衍射,其衍射几何与X射线完 全相同,都遵循布拉格方程所规定的衍射 条件和几何关系. 衍射方向可以由厄瓦尔 德球(反射球)作图求出.因此,许多问题可 用与X射线衍射相类似的方法处理.
2020/12/12
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精品资料
• 你怎么称呼老师？
• 如果老师最后没有总结一节课的重点的难点，你 是否会认为老师的教学方法需要改进？
A:以入射束与反射面的交点为原点,作半径 为1/l的球,与衍射束交于O*.
B:在反射球上过O*点画晶体的倒易点阵; C:只要倒易点落在反射球上,,即可能产生 衍射.
2020/12/12
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入射束 厄瓦尔德球
o
试样
1 l 2q 1 l
1d
G
倒易点阵
L
o
G 底板
R
图2-8 电子衍射花样形成示意图
(P22,图2-7), 平行入射束与试样作用 产生衍射束,同方向衍射束经物镜作用于物 镜后焦面会聚成衍射斑.透射束会聚成中心 斑或称透射斑.
2020/12/12
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入射束
(h k l )
2q 2q
f
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试样
物镜 后焦面
2020/12/12
图2-7 衍射花样形成示意图
象平面
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(图2-8), Ewald图解法:
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TEM 投射电镜图象解释 ppt课件
上出现强的衍射斑h1k1l1。若用物镜光栏将该强
斑束h1k1l1挡住，不让其通过，只让透射束通过，
这样，由于通过OA晶粒的入射电子受到(h1k1l1)
苏玉长
PPT课件
10
苏玉长
PPT课件
11
晶面反射并受到物镜光栏挡住，因此，在荧光 屏上就成为暗区，而OB晶粒则为亮区，从而 形成明暗反差。由于这种衬度是由于存在布拉 格衍射造成的，因此，称为衍射衬度。
苏玉长
Hale Waihona Puke PPT课件174. 假设相邻两入射束之间没有相互作用，每一入 射束范围可以看作在一个圆柱体内，只考虑沿 柱体轴向上的衍射强度的变化，认为dx、dy方 向的位移对布拉格反射不起作用，即对衍射无 贡献。这样变三维情况为一维情况，这在晶体 很薄，且布拉格反射角2θ很小的情况下也是符 合实际的。根据布拉格反射定律，这个柱体截 向直径近似为：D≈t • 2θ，t为试样厚度。 设 t=1000Å，θ ≈10-2弧度，则D=20 Å，也就是说， 柱体内的电子束对范围超过20 Å以外的电子不 产生影响。若把整个晶体表面分成很多直径为
12
暗场像——用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束， 而只让一束强衍射束通过光栏参与成像的方法， 称为暗场成像，所得图象为暗场像。
暗场成像有两种方法：偏心暗场像与中心暗场像。
必须指出： ① 只有晶体试样形成的衍衬像才存 明场像与暗场像之分，其亮度是明暗反转的，即 在明场下是亮线，在暗场下则为暗线，其条件是， 此暗线确实是所造用的操作反射斑引起的。
这就是通常晶向发生衍射所能允许的最大偏离范围s1t运动学实际关于衍射强度随晶体位向变化的结果在实验上也得到证明那就是弹性形变的薄膜晶体所产生的弯曲消光条纹如以下图长长假设o处s0在其两侧晶面向相反方向发生转动s的符号相反且分开o点的间隔愈大那么s愈大所以在衍衬图象中对应于s0的imax亮线暗场或暗线明场两侧还有亮暗相间的条纹出现由于峰值强度迅速减弱条纹数目不会很多同一亮线或暗线所对应的样档次置晶面具有一样的位向s一样所以这种衬度特征也叫做等倾条纹
透射电镜TEM讲义课件PPT
微镜分辨率的理论极限。若用波长最短的可见光(λ= 390nm )作 照明源，则
r0≈200nm 200nm是光学显微镜分辨本领的极限
如何提高显微镜的分辨率
• 根据透镜分辨率的公式，要想提高显微镜的分辨率，关键 是降低照明光源的波长。
• 顺着电磁波谱朝短波长方向寻找，紫外光的波长在13390nm之间，比可见光短多了。但是大多数物质都强烈地 吸收紫外光，因此紫外光难以作为照明光源。
电子波长
• 根据德布罗意（de Broglie）的观点，运动的
电子除了具有粒子性外，还具有波动性。这一点
上和可见光相似。电子波的波长取决于电子运动
的速度和质量，即
h
式中，h为普郎克常数：h=6.626m×v10-34J.s；
m为电子质量；v为电子运动速度，它和加速电
压U之间存在如下关系：
1 mv2 eU 即 2
图为日立公司H800透射电子显微镜(镜筒)
高压系统
真空系统
一般是在物镜的背焦平面上放一称为物镜光阑的小孔径的光阑来达到这个目的。
当试样厚度t恒定时,强度
200~500nm厚的薄膜
如果g · R ≠整数 ,则e-iα≠1， (α ≠ 2π的整数倍。
不同加速电压下的电子波波长
ξg是衍衬理论中一个重要的参数,表示在精确符合布拉格条件时透射波与衍射波之间能量交换或强度振荡的深度周期。
供观察形貌结构的复型样品和非晶态物质样品的衬度是质厚衬度
1.原子核和核外电子对入射电子的散射
经典理论认为散射是入射电
子在靶物质粒子场中受力而发
生偏转。可采用散射截面的模
型处理散射问题，即设想在靶
物质中每一个散射元(一个电子
eZ
或原子核)周围有一个面积为σ
r0≈200nm 200nm是光学显微镜分辨本领的极限
如何提高显微镜的分辨率
• 根据透镜分辨率的公式，要想提高显微镜的分辨率，关键 是降低照明光源的波长。
• 顺着电磁波谱朝短波长方向寻找，紫外光的波长在13390nm之间，比可见光短多了。但是大多数物质都强烈地 吸收紫外光，因此紫外光难以作为照明光源。
电子波长
• 根据德布罗意（de Broglie）的观点，运动的
电子除了具有粒子性外，还具有波动性。这一点
上和可见光相似。电子波的波长取决于电子运动
的速度和质量，即
h
式中，h为普郎克常数：h=6.626m×v10-34J.s；
m为电子质量；v为电子运动速度，它和加速电
压U之间存在如下关系：
1 mv2 eU 即 2
图为日立公司H800透射电子显微镜(镜筒)
高压系统
真空系统
一般是在物镜的背焦平面上放一称为物镜光阑的小孔径的光阑来达到这个目的。
当试样厚度t恒定时,强度
200~500nm厚的薄膜
如果g · R ≠整数 ,则e-iα≠1， (α ≠ 2π的整数倍。
不同加速电压下的电子波波长
ξg是衍衬理论中一个重要的参数,表示在精确符合布拉格条件时透射波与衍射波之间能量交换或强度振荡的深度周期。
供观察形貌结构的复型样品和非晶态物质样品的衬度是质厚衬度
1.原子核和核外电子对入射电子的散射
经典理论认为散射是入射电
子在靶物质粒子场中受力而发
生偏转。可采用散射截面的模
型处理散射问题，即设想在靶
物质中每一个散射元(一个电子
eZ
或原子核)周围有一个面积为σ
透射电镜(TEM)原理详解(课堂PPT)
G t 36
当A、B两区不是由同一种物质组成时，衬
度不仅取决于样品的厚度差，还取决于样品的
原子序数差。
同样的几何厚度，含重原子散射作用强，
相应的明场像暗；反之，由轻原子组成的区域，
散射作用弱，相应的明场像亮．
复型样品的制备中，常采用真空镀膜投影
的方法，由于投影（重）金属或萃取第二相粒
的圆盘，圆盘面垂直于入射电
子束，并且每个入射电子射中
一个圆盘就发生偏转而离开原
入射方向；未射中圆盘的电子
则不受影响直接通过。
27
散射截面的大小
按Rutherford模型，当入射电子经过原子核附近时，
其受到核电场的库仑力-e2Z/rn2作用而发生偏转，其轨
迹是双曲线型。散射角n的大小取决于入射电子和原
0.2~0.3nm
有效放大倍数
103×
106×
物镜孔径角
约700
＜10
景深
较小
较大
焦长
较短
较长
像的记录
照相底板
照相底板
正是由于 α很小， TEM的 景深和焦 长都20很大
• TEM成像系统可以实现两种成像操作：一种是将物 镜的像放大成像，即试样形貌观察；另一种是将物 镜背焦面的衍射花样放大成像，即电子衍射分析。
度为ρ和厚度为t的样品上，若入射电子数为n，通过
厚度为dt后不参与成象的电子数为dn，则入射电子散
射率为
单个原子的散射截面
dn N dt A 0
每单位体积样品的散射面积
n
M
单位体积样品中包含的原子个数
厚度为dt的晶体总散射截面
将上式积分，得：
N
N
0
exp
TEM(3)衍射分析PPT课件
**正点阵中每—（HKL）对应着一个倒易点，该倒易点在倒易
点阵中坐标(可称阵点指数)即为(HKL),反之，一个阵点指数为
HKL的倒易点对应正点阵中一组(HKL),(HKL)方位与晶面间距
• 两种衍射技术得到的衍射花样在几何特征上也大 致相似：多晶体的电子衍射花样是一系列不同半 径的同心圆环，单晶衍射花样由排列得十分整齐 的许多斑点所组成，而非晶体物质的衍射花样只 有一个漫散的中心斑点.
4
NiFe多晶纳米薄膜的电子衍射
5
La3Cu2VO9晶体的电子衍射图
•
6
非晶态材料电子衍射图的特征
• 普通电子显微镜的“宽束”衍射（束斑直径≈1μm）只能得 到较大体积内的统计平均信息，微束衍射可研究分析材料中 亚纳米尺度颗料、单个位错、层错、畴界面和无序结构，可 测定点群和空间群。
2
§7-1 Introduction
• 电子衍射的优点是可以原位同时得到微观形貌和结 构信息，并能进行对照分析。
• 其次，在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，样 品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状， 因此，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机 会，结果使略为偏离布格条件的电子束也能发生 衍射。
9
电子衍射和X射线衍射不同之处
• 电子波的波长短，采用爱瓦德球图解时，反射球的半 径很大，在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以 近似地看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产 生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。这个 结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内 各晶面的位向，给分析带来不少方便。
7
• 电子衍射原理与X射线衍射相似，是以满足 （或基本满足）布拉格方程作为产生衍射 的必要条件。
• 所得的衍射花样在几何特征上也大致相似.
TEM-SEMPPT课件
2021/7/23
16
1934年Ruska在实验室制作第一部穿透式电子显 微镜transmission electron microscope，TEM)，
1938 年，第一部商售电子显微镜问世。
1940年代，常用的50 至100 keV 之TEM 其分辨率 (resolving power) 约在l0 nm左右，而最佳分辨率则在 2至3 nm之间。当时由於研磨试片的困难及缺乏应用 的动机，所以鲜为物理科学研究者使用。
色，随之还伴随着强烈的气泡出现，这是由于反应中
放出氢的缘故。镍包裹后的氮化硅粉体颜色由原来的
2021/7/2灰3 色变成较深的黑色。
12
包裹粉体的透射电镜（TEM）观察
（a)初始粉体
(b)镍包裹后粉体
包裹前后Si3N4粉体的TEM照片
初始的Si3N4颗粒表面清洁光滑，没有颗粒的包覆，包裹 后的Si3N4颗粒表面被一层细小的颗粒均匀包裹，小颗粒 分布在Si3N4颗粒的所有部位，呈现三维包裹的状态。经 测定，包裹层厚度在20-60nm。结合粉体的XRD和XRF
入射电子经多次非弹性散射后能量 损失殆尽，不再产生其他效应，一般称 为被试样吸收，这种电子称为吸收电子。 试样厚度越大，密度越大，吸收电子就 越多，吸收电流就越大。它被广泛用于 扫描电镜和电子探针中。
2021/7/23
6
4、俄歇电子（Auger electrons, AuE）
如果原子内层电子能级跃迁过程中 释放出来的能量不是以X射线的形式释 放，而是用该能量将核外另一电子打出， 脱离原子变为二次电子，这种被电子激 发的二次电子叫做俄歇电子。
第二篇 电子显微分析
Electron Micro-Analysis
2021/7/23
透射电子显微镜-TEM-医学课件
透射电子显微镜-TEM
Transmission electron microscope
1
内容
简介 结构原理 样品制备 透射电子显微像 选区电子衍射分析
2
TEM 简介
1898年J.J. Thomson发现电子 1924年de Broglie 提出物质粒子波动性假说和1927年实验的 证实。 1926年轴对称磁场对电子束汇聚作用的提出。 1932年，1935年，透射电镜和扫描电镜相继出现，1936年， 透射电镜实现了工厂化生产。 上世纪50年代，英国剑桥大学卡文迪许实验室的Hirsch和 Howie等人建立电子衍射衬度理论并用于直接观察薄晶体缺陷和 结构。 1965年，扫描电子显微镜实现商品化。 70年代初，美国阿利桑那州立大学J.M. Cowley提出相位衬度理 论的多层次方法模型，发展了高分辨电子显微象的理论与技术。 饭岛获得原子尺度高分辨像（1970) 。 80年代，晶体缺陷理论和成像模拟得到进一步发展，透射电镜和 扫描电镜开始相互融合，并开始对小于5埃的尺度范围进行研究。 90年代至今，设备的改进和周边技术的应用。
21
成像系统
照明系统
成像系统
观察记录系统
22
（1）物镜 物镜是将试样形成一次放大像和衍射谱。 决定透射电镜的分辨本领，要求它有尽可 能高的分辨本领、足够高的放大倍数和尽 可能小的像差。通常采用强激磁，短焦距 的物镜。 放大倍数较高，一般为100～300倍。 目前高质量物镜分辨率可达0.1nm左右。
3
透射电子显微镜-TEM
TEM用聚焦电子束作照明源，使 用于对电子束透明的薄膜试样， 以透过试样的透射电子束或衍射 电子束所形成的图像来分析试样 内部的显微组织结构。
Transmission electron microscope
1
内容
简介 结构原理 样品制备 透射电子显微像 选区电子衍射分析
2
TEM 简介
1898年J.J. Thomson发现电子 1924年de Broglie 提出物质粒子波动性假说和1927年实验的 证实。 1926年轴对称磁场对电子束汇聚作用的提出。 1932年，1935年，透射电镜和扫描电镜相继出现，1936年， 透射电镜实现了工厂化生产。 上世纪50年代，英国剑桥大学卡文迪许实验室的Hirsch和 Howie等人建立电子衍射衬度理论并用于直接观察薄晶体缺陷和 结构。 1965年，扫描电子显微镜实现商品化。 70年代初，美国阿利桑那州立大学J.M. Cowley提出相位衬度理 论的多层次方法模型，发展了高分辨电子显微象的理论与技术。 饭岛获得原子尺度高分辨像（1970) 。 80年代，晶体缺陷理论和成像模拟得到进一步发展，透射电镜和 扫描电镜开始相互融合，并开始对小于5埃的尺度范围进行研究。 90年代至今，设备的改进和周边技术的应用。
21
成像系统
照明系统
成像系统
观察记录系统
22
（1）物镜 物镜是将试样形成一次放大像和衍射谱。 决定透射电镜的分辨本领，要求它有尽可 能高的分辨本领、足够高的放大倍数和尽 可能小的像差。通常采用强激磁，短焦距 的物镜。 放大倍数较高，一般为100～300倍。 目前高质量物镜分辨率可达0.1nm左右。
3
透射电子显微镜-TEM
TEM用聚焦电子束作照明源，使 用于对电子束透明的薄膜试样， 以透过试样的透射电子束或衍射 电子束所形成的图像来分析试样 内部的显微组织结构。
TEM透射电镜中的电子衍射及分析(实例)知识讲解
• 不足之处
电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者 产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分 析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度 来广泛的测定结构。此外，散射强度高导致电子 透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工 作较X射线复杂；在精度方面也远比X射线低。
衍射花样的分类：
1）斑点花样：平行入射束与单晶作用产生斑点状花样；主 要用于确定第二象、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象 衍射条件；
图2-3 晶带 正空间与 倒空间对 应关系图
将所有{hkl}晶面相对应的倒易点都画 出来,就构成了倒易点阵,过O*点的面称 为0层倒易面,上、下和面依次称为±1， ±2层倒易面。
正点阵基矢与倒易点阵基矢之间的 关系： a·a*= b·b*= c·c*=1 a·b*= a·c*= b·a*= b·c*= c·a*= c·b*= 0 g=ha*+kb*+lb* 晶体点阵和倒易点阵实际是互为倒易的
B:在反射球上过O*点画晶体的倒易点阵; C:只要倒易点落在反射球上,,即可能产生 衍射.
入射束 厄瓦尔德球 试样
2q
倒易点阵
底板 图2-8 电子衍射花样形成示意图
K-K0=g r/f=tg2q≈sin2q≈2sinq = l/d
r=fl/d , r=flg
R=Mr, R=Mfl/d=Ll/d L=Mf, 称为相机常数 衍射花样相当于倒易点阵被反射球所截 的二维倒易面的放大投影. 从几何观点看，倒易点阵是晶体点阵 的另一种表达式，但从衍射观点看，有 些倒易点阵也是衍射点阵。
2）菊池线花样：平行入射束经单晶非弹性散射失去很少能量， 随之又遭到弹性散射而产生线状花样；主要用于衬度分析、结构 分析、相变分析以及晶体的精确取向、布拉格位置偏移矢量、电 子波长的测定等；
透射电镜(TEM)PPT课件
2021/3/9
授课：XXX
2
JEM2010－透射电子显微镜
原理
透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况：
1.吸收像：当电子射到质量、密密度大的样品时，主要的成相作用是散射作用。样品 上质量厚度大的地方对电子的散射角大，通过的电子较少，像的亮度较暗。早期的透 射电子显微镜都是基于这种原理
2.衍射像：电子束被样品衍射后，样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体 各部分不同的衍射能力，当出现晶体缺陷时，缺陷部分的衍射能力与完整区域不同， 从而使衍射钵的振幅分布不均匀，反映出晶体缺陷的分布。 3.相位像：当样品薄至100A以下时，电子可以穿过样品，波的振幅变化可以忽略， 成像来自于相位的变化。
2021/3/9
授课：XXX
5
二：特点：以电子束作光源，电磁场作透镜。电子束波长与加速电压(通常 50~120KV)成反比。由电子照明系统、电磁透镜成像系统、真空系统、记录系统、 电源系统等5部分构成。分辨力0.2nm，放大倍数可达百万倍。TEM分析技术是以 波长极短的电子束作照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率（1nm）、高放 大倍数的电子光学分析技术；用电镜（包括TEM）进行样品分析时，通常有两个 目的：一个是获得高倍放大倍数的电子图像，另一个是得到电子衍射花样；TEM
常用于研究纳米材料的结晶情况，观察纳米粒子的形貌、分散情况及测量和评估纳 米粒子的粒径。是常用的纳米复合材料微观结构的表征技术之一。
2021/3/9
授课：显X微XX镜原理对比图
6
应用举例
1.元素分布分析
利用微束技术对在光学显微镜下所选区域进行扫描分析，可 获得元素的分布图（线分布、面分布、深度分布和断层）， 来比较研究元素的区域（或相）分布特征。这类分析称为元 素分布分析。
透射电子显微镜的电子衍射PPT课件
矢量和是否满足R4。
➢ 试定 R1点指数（110） R2点指数（211）则R4为(321)，不符合d值
所限定的指数(310)，需调整；
➢ R2点指数调为 (211) ，则R4为(301)，R3为(121) ➢ 校核夹角：(110)与 (211)夹角为73.22°, (110)与(301)夹角47.87°
因为
(R / M iM p )d fo
则
Rd foM iM p
定义L＇＝ƒoMiMp
为“有效相机长度”，则有 Rd＝λL＇＝K＇
其中K＇＝λL＇称为“有效相机常数”。式中L＇并不直接对应于样品
. 至照相底片的实际距离。
4
2. 选区电子衍射： 定义：对样品中感兴趣的微区进行电子衍射，以获得该微区电子衍射图 的方法。又称微区衍射，通过移动安置在中间镜上的选区光阑实现。 原理：
的晶面间距d1、d2、d3、d4.。。。把这些d值叫做计算值。
Ri(mm) di(nm) R1 R2 R3 R4
.
12
R3 R1 R4 φ R2φ1
③ 计算d值与标准d值比较； ④ 尝试标出两个基矢量(h1k1l1)和(h2k2l2)； ⑤ 由矢量运算求得其它斑点，反复验算夹角；
.
13
矢量关系: 2g(hkl)=g(2h,2k,2l)， 3g(hkl)=g(3h,3k,3l). g (h1,k1,l1)- g(h2,k2,l2) = g(h1-h2, k1-k2, l1-l2) g (h1,k1,l1)+g(h2,k2,l2) =g(h1+h2, k1+k2, l1+l2)
cos
h1h2 k1k2 l1l2
h12 k12 l12 h22 k22 l22
➢ 试定 R1点指数（110） R2点指数（211）则R4为(321)，不符合d值
所限定的指数(310)，需调整；
➢ R2点指数调为 (211) ，则R4为(301)，R3为(121) ➢ 校核夹角：(110)与 (211)夹角为73.22°, (110)与(301)夹角47.87°
因为
(R / M iM p )d fo
则
Rd foM iM p
定义L＇＝ƒoMiMp
为“有效相机长度”，则有 Rd＝λL＇＝K＇
其中K＇＝λL＇称为“有效相机常数”。式中L＇并不直接对应于样品
. 至照相底片的实际距离。
4
2. 选区电子衍射： 定义：对样品中感兴趣的微区进行电子衍射，以获得该微区电子衍射图 的方法。又称微区衍射，通过移动安置在中间镜上的选区光阑实现。 原理：
的晶面间距d1、d2、d3、d4.。。。把这些d值叫做计算值。
Ri(mm) di(nm) R1 R2 R3 R4
.
12
R3 R1 R4 φ R2φ1
③ 计算d值与标准d值比较； ④ 尝试标出两个基矢量(h1k1l1)和(h2k2l2)； ⑤ 由矢量运算求得其它斑点，反复验算夹角；
.
13
矢量关系: 2g(hkl)=g(2h,2k,2l)， 3g(hkl)=g(3h,3k,3l). g (h1,k1,l1)- g(h2,k2,l2) = g(h1-h2, k1-k2, l1-l2) g (h1,k1,l1)+g(h2,k2,l2) =g(h1+h2, k1+k2, l1+l2)
cos
h1h2 k1k2 l1l2
h12 k12 l12 h22 k22 l22
TEM电子衍射.ppt
bcc: a=0.7848, 未找到物质 fcc: a=0.430 物质：VN(0.428),
FeO(0.431), TiC(0.432), SiC(0.435) hcp: a=0.418, 未找到物质
考虑是钒钢，所以判断是VN。 如有能谱成分分析，则更加确定。
4、标定电子衍射谱，属于fccVN的 [123]晶带轴。
bcc 2.49 85.4 0.316 -301 1-65
fcc 2.52 82.4 0.577 11-1 -33-1
hcp 2.52 81.9 0.594 01-2 -30-4
1、测量R1=10mm, R2=25.18mm, =83, 计算d1= L /R1=0.248nm (L =2.48), R2/ R1=2.52 2、查表 3、由d1= 0.248nm，及各结构的d1 /a 值，计算a值，并查找物质：
光学金相
TEM照片
高碳马氏体呈片状，互不平行，以大角度相交。TEM中
发现高碳马氏体片中存在大量精细的孪晶亚结构。孪 晶厚度约50~900Å。
小角晶界位错
Ti合金的位错网络
弗兰克——瑞德位错源
超点阵位错
Ni-18.4Cr-2.6Al合金，750 ° C时效 28天，200MPa蠕变 试验。表明’ 强化相粒子对位错运动的阻碍作用。
光学金相
TEM照片
低碳马氏体，呈细条状平行成排的分布在原奥氏体晶粒 内，TEM中平行的马氏体条清晰可见，内部有位错亚 结构，位错交织缠结，呈现胞状分布的特征。
虽然物镜背焦面上第一幅衍射花样可由受到入射 束辐照的全部样品区域内晶体的衍射所产生，但是其 中只有选区光栏以内物点散射的电子束可以通过选区 光栏孔径进入下面透镜系统，从而实现了选区形貌观 察和电子衍射结构分析的微区对应，这种方法称为选 区电子衍射，最小分析区域为0.5m。
FeO(0.431), TiC(0.432), SiC(0.435) hcp: a=0.418, 未找到物质
考虑是钒钢，所以判断是VN。 如有能谱成分分析，则更加确定。
4、标定电子衍射谱，属于fccVN的 [123]晶带轴。
bcc 2.49 85.4 0.316 -301 1-65
fcc 2.52 82.4 0.577 11-1 -33-1
hcp 2.52 81.9 0.594 01-2 -30-4
1、测量R1=10mm, R2=25.18mm, =83, 计算d1= L /R1=0.248nm (L =2.48), R2/ R1=2.52 2、查表 3、由d1= 0.248nm，及各结构的d1 /a 值，计算a值，并查找物质：
光学金相
TEM照片
高碳马氏体呈片状，互不平行，以大角度相交。TEM中
发现高碳马氏体片中存在大量精细的孪晶亚结构。孪 晶厚度约50~900Å。
小角晶界位错
Ti合金的位错网络
弗兰克——瑞德位错源
超点阵位错
Ni-18.4Cr-2.6Al合金，750 ° C时效 28天，200MPa蠕变 试验。表明’ 强化相粒子对位错运动的阻碍作用。
光学金相
TEM照片
低碳马氏体，呈细条状平行成排的分布在原奥氏体晶粒 内，TEM中平行的马氏体条清晰可见，内部有位错亚 结构，位错交织缠结，呈现胞状分布的特征。
虽然物镜背焦面上第一幅衍射花样可由受到入射 束辐照的全部样品区域内晶体的衍射所产生，但是其 中只有选区光栏以内物点散射的电子束可以通过选区 光栏孔径进入下面透镜系统，从而实现了选区形貌观 察和电子衍射结构分析的微区对应，这种方法称为选 区电子衍射，最小分析区域为0.5m。