透射电镜电子衍射在晶体结构分析中的应用
透射电镜纳米束电子衍射在纳米结构中的应用
透射电镜纳米束电子衍射在纳米结构中的应用毛晶;张金凤;龙丽霞;张磊;李晓晖;韩雅静【摘要】透射电子显微镜(TEM)除了熟知的高分辨分析外,还具备纳米束电子衍射(NBD)功能,可对尺寸很小的在几纳米至几十纳米的颗粒进行对应的晶体结构、物相分析,这对于材料中细小析出相分析等具有重大意义.以50nm左右的碳包覆铁颗粒为对象,对纳米束电子衍射测试原理、步骤、测试过程中相机常数、聚光镜光阑等参数选择的影响进行了详细的说明.这一方法解决了超细小颗粒、区域衍射分析困难的问题,为高校充分利用TEM测试微小区域晶体结构提供了具体的实验指导.【期刊名称】《实验室科学》【年(卷),期】2018(021)006【总页数】5页(P24-27,30)【关键词】透射电子显微镜;物相结构;纳米束电子衍射【作者】毛晶;张金凤;龙丽霞;张磊;李晓晖;韩雅静【作者单位】天津大学材料学院, 天津 300072;天津大学材料学院, 天津 300072;天津大学材料学院, 天津 300072;天津大学资产处, 天津 300072;天津大学材料学院, 天津 300072;天津大学材料学院, 天津 300072【正文语种】中文【中图分类】G482透射电子显微镜(TEM)采用波长很短的电子束作为光源，可以获得亚埃级别的高分辨率。
TEM同时结合EDS、EELS、衍射分析可以获得微区的成分分析、价态分析以及晶体结构分析[1-3]，加上近年来发展的原位TEM技术[4-5]，TEM已经成为了材料领域不可或缺的重要分析手段。
X射线单晶衍射分析以及粉末多晶X射线分析是研究晶体结构的常规方法，应用广泛。
但是其分析对象为宏观聚集体，且尺寸通常在几百纳米或是微米级以上范围。
而透射电镜电子衍射分析在纳米材料的晶体结构分析、位相分析等过程中具有独特的优势[6-8]。
常见的透射电晶体结构分析通过选区电子衍射完成[9]，但是选区电子衍射对于细小的析出相或是纳米颗粒物相分析存在一定的困难[10-11]。
精品资源：透射电镜中的电子衍射及分析详解
已知两g1、g2，均在过原 点的倒易面上，求晶带轴r的指数UVW 思考题2：求两晶带轴构成的晶面 练习
二维倒易面的画法 以面心立方 (321)* 为例 .1 试探法求(H1K1L1)及与之垂直的 (H2K2L2), (1 -1 -1), (2 -8 10)； .2 求g1/g2, 画g1,g2； .3 矢量加和得点(3 –9 9),由此找出(1 –3 3), (2 –6 6)； .4 重复最小单元。
2.1. 衍射几何
2.1.1. 晶体结构与空间点阵
空间点阵＋结构基元＝晶体结构 晶面：（hkl）,{hkl} 用面间距和晶面法向来 表示 晶向: [uvw], <uvw> 晶带：平行晶体空间同一晶向的所有晶面的 总称 ，[uvw]
2.1.2. Bragg定律
2d sinq = n l, 2dHKL sinq =l , 选择反射，是产生衍射的必要条件 ，但不充分。
100kV, l=0.037Å sinq = l/2dHKL=10-2, q≈10-2<1o Kg-K0=g |g|=1/d，用g代表一 个面。
反射面法线
A
q
q
q
E
F
B
图2-1 布拉格反射
N
q G
图2-1 反射球作图法
2.1.3. 倒易点阵与衍射点阵
(hkl)晶面可用一个矢量来表示， 使晶体几何关系简单化 一个晶带的所有面的矢量（点）位 于同一平面，具有上述特性的点、 矢量、面分别称为倒易点，倒易矢 量、倒易面。因为它们与晶体空间 相应的量有倒易关系。
2）菊池线花样：平行入射束经单晶非弹性散射失去很少能量， 随之又遭到弹性散射而产生线状花样；主要用于衬度分析、结构 分析、相变分析以及晶体的精确取向、布拉格位置偏移矢量、电 子波长的测定等；
透射电子显微镜的电子衍射
cos
h1h2 k1k2 l1l2
h12 k12 l12 h22 k22 l22
（110）
(301) R4
R1
R2
(211)
R3
计算晶带轴，标定。 检查。
（110） [113]
(301) (211) 000(110)
(121)
2. 标准花样对照法：
把要分析的衍射图与标准图做比较，依据各斑点的相对几何位置判断
矢量和是否满足R4。
➢ 试定 R1点指数（110） R2点指数（211）则R4为(321)，不符合d值
所限定的指数(310)，需调整；
➢ R2点指数调为(211) ，则R4为(301)，R3为(121) ➢ 校核夹角：(110)与 (211)夹角为73.22°, (110)与(301)夹角47.87°
(c)六方晶系的比值规律：
六方晶系: a=b≠ c, α=β=90°, γ=120°
晶面间距：
d
1
4(h2 hk k 2 ) l 2
3a 2
c2
1 4(h2 hk k 2 ) l 2 4P l 2
d2
3a 2
c 2 3a 2 c 2
令 P h2 hk k 2 , R2∝P ，当l=0 时, 可能的P值为 1, 3, 4, 7,
若s＝3 3
3
6 不满足面心立方规律
Bcc 2, 4, 6, 8, 10, 12…… Fcc 3, 4, 8, 11, 12,16 …
α－Fe四方斑点的标定
[001- ]α
110α
000 020α
1- 10α
0 2 0 0 20
1 1 0 1 10 0 0 -2
应用例-菱方斑点奥氏体
透射电镜分析
透射电镜分析透射电镜是一种常用的材料表征技术，广泛应用于材料科学、生物医学和纳米技术领域。
透射电镜通过电子束的透射来观察样品的内部结构和成分。
本文将介绍透射电镜的原理、仪器结构、操作流程以及在材料科学领域的应用。
透射电镜利用高能电子束穿透样品，通过电子束与样品相互作用的方式，获取样品的内部信息。
与光学显微镜不同，透射电镜具有更高的空间分辨率，可以观察到更细小的结构细节。
同时，透射电镜具有较高的成分分辨率，可以确定材料的化学组成。
透射电镜主要由电子源、透镜系统、样品台和检测器组成。
电子源产生高能电子束，透镜系统对电子束进行聚焦和调节，样品台用于支撑样品并调节其位置，检测器用于接收透射电子并将其转化为图像信号。
在进行透射电镜观察时，首先需要制备适合的样品。
通常，样品要求薄至几个纳米至几十纳米的厚度，以保证电子束的穿透能力。
其次，样品需要通过切片技术制备成透明薄片或通过离子薄化技术获得适当厚度的样品。
制备好的样品被放置在透射电镜的样品台上，并进行位置调节以获得最佳的观察效果。
在透射电镜观察中，可以使用不同的探测模式来获取样品的信息。
例如，原子级分辨透射电镜（HRTEM）可以获得材料的晶体结构信息，高角度透射电子显微镜（HAADF-STEM）可以获得材料的成分信息。
透射电子衍射（TED）可以用于分析晶体的结晶方式和晶格参数。
透射电镜在材料科学领域有着广泛的应用。
首先，透射电镜可以用于研究材料的微观结构和相变行为。
例如，通过观察材料的晶体结构和缺陷，可以了解材料的力学性能和导电性能。
其次，透射电镜可以用于研究材料的纳米结构和纳米尺度现象。
由于透射电镜具有很高的分辨率，可以观察到纳米颗粒、纳米线和二维材料等纳米结构的形貌和性质。
此外，透射电镜还可以用于观察生物样品的超微结构，为生物学研究提供重要的信息。
总之，透射电镜是一种强大的材料表征技术，具有高分辨率和高成分分辨率的优势。
它在材料科学、生物医学和纳米技术等领域发挥着重要作用。
理解电子衍射原理及其在材料分析中的应用
理解电子衍射原理及其在材料分析中的应用引言：材料科学与工程领域中，电子衍射技术是一种重要的分析手段。
通过电子衍射，我们可以了解材料的晶体结构、晶格常数、晶体缺陷等信息。
本文将从电子衍射的原理入手，探讨其在材料分析中的应用。
一、电子衍射原理电子衍射原理是基于波粒二象性理论的，即电子既具有粒子性又具有波动性。
当高速电子束通过物质时，会与物质中的原子发生相互作用，进而发生衍射现象。
电子衍射的原理与光学衍射类似，但由于电子的波长远小于光波长，电子衍射可以提供更高的分辨率。
二、电子衍射技术的应用1. 晶体结构分析电子衍射可以通过测量衍射斑图来确定材料的晶体结构。
在电子衍射中，衍射斑图是由电子束与晶体中的原子相互作用形成的。
通过解析衍射斑图，我们可以得到晶体的晶格常数、晶体的对称性、晶体的晶体缺陷等信息。
2. 相变研究相变是材料研究中一个重要的课题。
电子衍射可以用来研究材料的相变过程。
通过观察相变过程中电子衍射斑图的变化，我们可以了解材料的相变机制、相变温度等信息。
3. 晶体缺陷分析晶体缺陷是晶体中存在的一些非理想性质，如晶格缺陷、晶体畸变等。
电子衍射技术可以用来分析晶体的缺陷结构。
通过观察电子衍射斑图中的强度变化和衍射斑的形状，我们可以推断晶体中的缺陷类型和缺陷密度。
4. 薄膜分析薄膜是材料科学中常见的一种材料形态。
电子衍射可以用来分析薄膜的晶体结构和晶格常数。
通过测量电子衍射斑图的形状和强度分布，我们可以了解薄膜的晶体有序性和晶格畸变情况。
5. 纳米材料分析纳米材料是近年来材料科学中的研究热点。
电子衍射技术可以用来研究纳米材料的晶体结构和晶格畸变。
由于纳米材料的尺寸较小，传统的X射线衍射技术难以应用，而电子衍射技术可以提供更高的分辨率。
结论：电子衍射是一种重要的材料分析技术，可以用来研究材料的晶体结构、晶体缺陷、相变过程等。
通过电子衍射技术，我们可以了解材料的微观结构和性质，为材料的设计和应用提供重要的理论依据。
使用透射电子显微镜解析材料的晶体结构
使用透射电子显微镜解析材料的晶体结构引言：透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，简称TEM）是一种强大的工具，可以帮助科学家们深入研究材料的晶体结构。
通过TEM，我们可以观察到原子级别的细节，揭示材料内部的微观结构。
本文将探讨使用透射电子显微镜解析材料的晶体结构的原理、技术和应用。
一、透射电子显微镜的原理透射电子显微镜利用电子束通过材料的原理来观察样品的微观结构。
与光学显微镜不同，TEM使用的是电子束而不是光束，因此可以获得更高的分辨率。
电子束通过样品后，会与样品中的原子发生相互作用，产生散射。
通过收集和分析这些散射电子，我们可以推断出样品的晶体结构。
二、透射电子显微镜的技术1. 样品制备在使用TEM之前，首先需要制备高质量的样品。
样品通常是非常薄的薄片，通常在几十到几百纳米的范围内。
样品可以通过机械切割、离子蚀刻或电子束刻蚀等方法来制备。
制备过程需要非常小心，以避免样品的损坏或者形成不正确的结构。
2. 透射电子显微镜的操作在将样品放入透射电子显微镜之前，需要进行一系列的操作。
首先，样品需要被安装在一个细的网格上，以便电子束可以穿过样品。
然后，样品需要被放入真空室中，以避免电子束与空气分子的相互作用。
最后，调整透射电子显微镜的参数，如电子束的能量、聚焦和对比度等，以获得最佳的成像效果。
三、透射电子显微镜在材料研究中的应用1. 晶体结构分析透射电子显微镜可以帮助科学家们解析材料的晶体结构。
通过观察样品的衍射图案，我们可以确定晶体的晶格结构、晶面间距和晶体取向等信息。
这对于研究材料的物理性质和性能至关重要。
2. 缺陷和界面研究透射电子显微镜可以帮助我们研究材料中的缺陷和界面。
通过观察样品的高分辨率图像，我们可以发现晶体中的缺陷，如点缺陷、线缺陷和面缺陷等。
此外，我们还可以研究不同材料之间的界面，如晶界、颗粒界面和异质界面等。
3. 原位观察透射电子显微镜还可以进行原位观察，即在材料发生变化的过程中进行实时观察。
物理实验技术中的晶体结构分析方法
物理实验技术中的晶体结构分析方法晶体结构分析是物理实验技术领域中重要的研究手段之一。
通过对晶体的结构进行分析，可以揭示物质的内部构成和排列方式，为理解物质的性质和行为提供了有力的支持。
常见的晶体结构分析方法包括X射线衍射、中子衍射、电子衍射和红外光谱等。
这些方法利用了不同的物理现象和实验技术，以获取有关晶体结构的信息。
首先，X射线衍射是最常见和广泛应用的晶体结构分析方法之一。
X射线衍射实验利用了X射线的波动性和晶格的周期性排列特性。
当入射X射线照射到晶体表面时，会发生散射现象。
通过测量散射光的方向和强度，可以推断出晶体的晶格常数、晶胞结构以及原子的位置等重要信息。
X射线衍射技术的发展和应用，为科学家们提供了揭示无数物质结构的窗口。
其次，中子衍射是一种利用中子波的干涉现象研究晶体结构的方法。
中子是一种不带电荷的微粒子，具有与X射线不同的散射特性。
中子衍射技术主要利用了中子和原子核之间的弹性散射现象，通过测量散射中子的方向和强度，可以确定晶体中原子的位置和晶格结构。
相对于X射线衍射，中子衍射对嵌有轻元素或具有磁性行为的材料有更好的灵敏度和解析能力。
另外，电子衍射是一种利用电子波的干涉和散射现象研究晶体结构的方法。
电子具有波粒二象性，其波动性使得电子在穿过物质时会发生衍射现象。
电子衍射技术主要应用于透射电子显微镜中，通过对衍射图样的分析，可以获得物质的晶体结构和晶格参数等信息。
相对于X射线和中子衍射，电子衍射在研究纳米材料和表面结构方面具有更高的分辨率和灵敏度。
此外，红外光谱也可以用于物质的结构分析。
红外光谱是利用物质吸收红外光的不同频率来研究分子结构和化学键特性的方法。
红外光谱分析技术可以通过对物质在红外波段的吸收特征进行定性和定量分析，得到物质分子的结构组成、功能基团等信息。
由于红外光谱能够非常敏感地检测物质中的化学键振动，因此在有机化学和生物化学领域有着广泛的应用。
综上所述，晶体结构分析是物理实验技术中一个重要的研究方向。
tem衍射斑确定晶体结构-概述说明以及解释
tem衍射斑确定晶体结构-概述说明以及解释1.引言1.1 概述TEM衍射斑是一种用于确定晶体结构的重要技术工具。
随着科学技术的不断发展和进步，TEM衍射斑在晶体学领域的应用日益广泛。
本文旨在深入探讨TEM衍射斑在晶体结构确定中的原理和应用，以及其在该领域中的优势和局限性。
TEM衍射斑是通过透射电子显微镜观察到的样品表面上的衍射图样。
当电子束通过一个晶体样品时，由于晶体的结构和原子排列方式的作用，电子束会发生衍射现象，形成一系列明暗交替的衍射斑。
这些衍射斑的分布和形态可以被捕捉、记录下来，并通过分析和计算来得到有关晶体结构的信息。
TEM衍射斑的原理可以追溯到布拉格的衍射理论，根据该理论，当入射波长、入射角和晶体的晶格常数满足一定条件时，衍射斑会形成。
这种衍射现象的出现使得我们可以通过观察和解读衍射斑的图像来推断晶体的结构和晶格参数。
在晶体学中，TEM衍射斑被广泛应用于晶体结构的确定和分析。
通过对TEM衍射斑的测量和解析，研究人员可以获取晶格常数、晶胞参数和晶体的空间对称性等关键信息。
这些信息对于了解物质的结构、性质和功能具有重要意义，对材料科学、化学和生物学等学科的发展有着重大影响。
TEM衍射斑在晶体结构确定中具有许多优势。
首先，TEM衍射斑具有高分辨率和高灵敏度，可以观察到微小晶体的衍射斑图样，进而提供准确的晶体参数数据。
其次，TEM衍射斑技术操作简便，可以实现实时观测和记录，有利于对晶体的动态性质和相变过程进行研究。
此外，由于TEM 衍射斑的图像特征明显，对于晶体结构的分析和解读也较为直观和准确。
然而，TEM衍射斑也存在一定的局限性。
首先，TEM衍射斑对样品的要求较高，需要获取高质量的晶体样品，并且对样品的制备和处理过程要求严格。
其次，TEM衍射斑的解析和计算较为复杂，需要借助专门的软件和算法进行处理。
此外，由于TEM衍射斑对电子束的束缚条件较为严格，对于非晶态材料等晶体外形不规则的样品，会出现衍射图样的模糊和多重衍射等现象。
TEM透射电镜中的电子衍射及分析
TEM透射电镜中的电子衍射及分析TEM透射电镜（Transmission Electron Microscopy）是一种高分辨率的显微镜，它利用电子束穿透样品，并通过电子衍射和显微成像技术来观察样品的内部结构和晶格信息。
本文将通过一个实例来介绍TEM透射电镜中的电子衍射及分析过程。
实例：研究纳米材料的晶格结构研究目标：使用TEM透射电镜研究一种纳米材料的晶格结构，确定其晶格常数和晶体结构。
实验步骤：1.样品制备：首先，需要制备纳米材料的TEM样品。
常见的制备方法包括溅射，化学气相沉积和溶液法等。
在本实验中，我们将使用溶液法制备纳米颗粒样品，并将其沉积在碳膜上。
2.装载样品：将TEM样品加载到TEM透射电镜的样品台上，并进行适当的调整，以使样品位于电子束的路径中。
3.调整TEM参数：调整透射电镜的参数，如电子束的亮度，聚焦和对比度等。
这些参数的调整对于获得良好的电子衍射图像至关重要。
4. 获得电子衍射图：通过调整TEM中的衍射镜，观察和记录电子衍射图。
可以使用选区衍射（Selected Area Diffraction，SAD）模式，在样品上选择一个小区域进行衍射。
电子束通过纳米颗粒样品时，会与晶体的原子排列相互作用，并在相应的探测器上形成衍射斑图。
5.解析电子衍射图：利用电子衍射图分析软件，对获得的电子衍射图进行解析。
通过测量衍射斑的位置和相对强度，可以推断出样品的晶格常数和晶体结构。
6.确定晶格常数：根据衍射斑的位置，使用布拉格方程计算晶格常数。
布拉格方程为：nλ = 2dsin(θ)其中，n是衍射阶数，λ是电子波长，d是晶体平面的间距，θ是入射角。
通过测量不同衍射斑的位置和计算，可以得到晶格常数及其误差范围。
7.确定晶体结构：根据衍射斑的相对强度以及已知的晶格常数，可以利用衍射斑的几何关系推断样品的晶体结构。
常见的晶体结构包括立方晶系、六方晶系等。
8.结果分析：根据实验获得的数据，进行晶格常数和晶体结构的分析和比较。
透射电镜用途及应用范围
透射电镜用途及应用范围透射电镜（Transmission Electron Microscope，TEM）是一种非常重要的高分辨率显微镜，利用电子束通过样品并在光学系统下进行放大，可以实现对物质的高分辨率成像与分析。
透射电镜在材料科学、生物学、医学、纳米技术等领域有着广泛且重要的应用。
首先，透射电镜在材料科学领域有着广泛的应用。
它可以对材料的微观结构进行观察和分析，例如：晶体结构、晶粒大小和形貌，材料的相变、晶界、缺陷等。
同时，透射电镜可以通过选区电子衍射（Selected Area Electron Diffraction，SAED）技术来确定材料的晶体结构以及取向关系，提供有关晶体结构的重要信息。
此外，透射电镜还可以用于研究材料的化学成分和分布情况，通过能量色散X射线谱仪（EDX）可以提供元素成分的定量和定性分析。
其次，在生物学和医学领域，透射电镜被广泛应用于细胞和组织的观察。
透射电镜可以对细胞和器官的超微结构进行高分辨率成像，例如：细胞器、细胞膜结构和核酸蛋白质复合物等。
透射电镜能够提供有关细胞内部组织、结构和功能的详细信息，对于研究传染病病毒等微生物，以及细胞分裂、细胞凋亡等生物学现象有着重要的作用。
同时，透射电镜还在医学领域中广泛应用于病理学、药物输送系统和生物材料等研究。
此外，透射电镜在纳米技术领域也具有重要的应用价值。
纳米材料具有特殊的物理、化学、生物学性质，透射电镜可以提供对纳米材料进行形貌、结构以及活性等方面的表征。
透射电镜可以帮助研究人员观察纳米颗粒、纳米管、纳米结构的形貌、尺寸和位置，并对其成分和晶体结构进行分析。
同时，透射电镜还可以通过选区电子衍射技术来研究纳米材料的晶体结构以及纳米材料之间的界面和相互作用等。
除了上述领域，透射电镜还有许多其他的应用范围。
例如，透射电镜在能源领域可以用于观察电池、催化剂、材料的能量转换机制等；在环境科学中可以用于观察空气污染物、水中微生物等；在电子器件研究中，透射电镜可以被用来探究半导体和磁性材料的电子结构和性能。
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透射电镜电子衍射在晶体结构分析中的应用晶体材料由于具有有序结构而表现出许多独特的性质，成为特定的功能材料,制成器件广泛应用于微电子、自动控制、计算通讯、生物医疗等领域。
功能晶体材料的的微观结构决定其性能，因此对其微观结构的解析一直是科学研究的热点之一。
研究晶体结构通常的方法是X-射线单晶衍射技术(SXRD, Single crystal X-ray diffraction)和X-射线粉末衍射技术(PXRD, Powder X-ray diffraction)，科学家们应用此两项技术已经解析了数目非常庞大的晶体结构。
然而X-射线衍射技术对于解析的晶体大小有限制，即使是应用同步辐射光源也只能解析大于微米级的晶体，无法对纳米晶体的结构进行解析。
相对于X-射线，电子束由于具有更短的波长以及更强的衍射，因此电子衍射应用于纳米晶体的结构分析具有特别的意义，透射电镜不仅可对纳米晶体进行高分辨成像而且可进行电子衍射分析，已成为纳米晶体材料不可或缺的研究方法，包括判断纳米结构的生长方向、解析纳米晶体的晶胞参数及原子的排列结构等。
1、判断已知纳米结构的生长方向在研究晶体结构时，很多情况下需要判断其优势生长面及生长方向，尤其是纳米线、纳米带等。
晶体的电子衍射图是一个二维倒易平面的放大，同时透射电镜又能得到形貌，分别相当于倒易空间像与正空间像，正空间的一个晶面族(hkl)可用倒空间的一个倒易点hkl来表示，正空间的一个晶带[uvw]可用倒空间的一个倒易面(uvw)*来表示，对应关系如图1所示，在透射电镜中，电子束沿晶带轴的反方向入射到晶体中，受晶面族(h1k1l1)的衍射产生衍射斑(h1k1l1)，那么衍射斑与透射斑的连线垂直于晶面族(h1k1l1)，据此可判断晶体的优势生长面及生长方向。
具体的方法是：首先拍摄形貌像，并且在同一位置做电子衍射，在形貌像上找出优势生长面，与电子衍射花样对照，找出与透射斑连线垂直于此晶面的透射斑，并进行标定，根据晶面指数换算出生长方向。
如图2所示是判断一维纳米线的生长方向，首先对电子衍射进行标定，纳米线的优势生长面为与纳米线垂直的面，在电子衍射图上找出与此面垂直的透射斑与衍射斑的连线，确定优势生长面是(0-11)面，由于该物质是四方晶系，根据四方晶系的正倒易转换矩阵，将(0-11)面转换为生长方向[0-12]。
图 1 晶带正空间与倒空间对应关系图 图 2 某金属氧化物一维纳米线的透射电镜及 电子衍射图2、手动解析纳米晶体的晶体结构参数如前所述，一张电子衍射图代表一个晶带轴的倒易点阵，只能得到晶体结构二维的信息，如果让晶体沿某一特定晶带轴旋转，获得一系列的电子衍射花样，即可得到多个晶带轴的倒易点阵，根据这些电子衍射花样和倾转角可以重构出三维的倒易点阵，从而可以确定未知结构所属的晶系和晶胞参数。
特定晶带轴一般选择最密排的点，有可能对应晶体的单胞参数，另外，在旋转晶体时是通过透射电镜的双倾台在两个相互垂直的方向上进行旋转，使晶体从一个晶带轴到另外一个晶带轴，最终的旋转角由两个方向的转角合成。
例如，用此方法对实验室合成的氧化锌纳米线的晶体结构进行确定，首先在不倾转的情况下得到正带轴的一张电子衍射花样，然后在保持密排点不动的情况下，旋转晶体，依次转到另外三个正带轴如图3所示，并通过X ，Y 倾转的角度合成出空间旋转角；如图4所示，以密排点阵为横坐标，分别旋转相应的角度做线，然后分别量出密排点阵与相邻点阵之间的倒易距离，据此距离在对应的线上画出对应的倒易点阵点，根据对称性画出其他点阵点，即重构出了氧化锌的三维倒易点阵；由倒易点阵的六次对称性可判断此纳米线为六方晶系，通过进一步计算得到其晶胞参数为a=3Å, b=3Å, c=5Å, α=90º, β=90º,γ=120º。
[uvw ][0-12]图3 氧化锌纳米线不同晶带轴的电子衍射花图4 氧化锌纳米线三维倒易空间的重构此种方法需要手动倾转样品，两个方向配合转到正带轴，在旋转过程中要将样品移回原位，因此需要操作者有足够的经验，而且要花费一定的时间，对于不耐电子束辐照的样品如有机晶体很难得到足够多的正带轴的电子衍射花样。
另外，由于手动得到的衍射花样数量有限，且有电子衍射多重散射的动力学效应的影响，无法解析原子的排列结构，必须像X-射线单晶衍射仪能够自动倾转样品，同时收集大量衍射数据，并进行合成自动标定等才能得到原子结构的排列信息。
3、自动解析未知纳米晶体的原子结构近些年，以瑞典斯德哥尔摩大学的邹晓东教授为代表的科学家们发展了自动收集电子衍射花样并解析纳米材料中原子排列的方法，这些方法都减弱了电子衍射动力学效应，使得电子衍射可以像X-射线单晶衍射一样解析晶体的原子排列结构。
这些方法主要包括旋进电子衍射(PED，Procession electron diffraction)及电子衍射三维重构(ADT, Automated diffraction tomograpHy; RED, Rotation electrondiffraction)，已解析出沸石、金属有机骨架(MOFs, Metal-organic frameworks )、共价有机骨架(COFs, Covalent-organic frameworks )等多种纳米材料的原子排列结构。
旋进电子衍射PED是采用类似X-射线衍射中的旋进技术，只不过样品不倾斜，而是将电子束小角度倾斜，并沿与透射电镜光轴同轴的锥面在样品表面扫描，在此过程中用软件自动收集每一幅电子衍射花样，并进行合并分析，这样可大大减少多重散射从而可以大大减弱动力学效应，使得鉴定空间群相对容易，并且通过衍射强度的分析揭示纳米材料的原子排列结构。
已用这种方法解析了沸石如MCM-22，SSZ-48，ITQ-40等的晶体结构，如图5为SSZ-48三个晶带轴的电子衍射及由此得出的结构模型。
现在，已有商业化的控制电子束旋进的硬件及配套的采集、分析衍射图的软件。
图5 SSZ-48三个晶带轴的电子衍射及结构模型图6 由RED重构的ZIF-7三维倒易空间点阵及经过精修后的结构模型PED技术通常是沿着晶体的某个晶带轴旋进，要求转正晶体的带轴，而电子衍射的三维重构技术ADT和RED是使样品进行大角度范围的倾转(通常﹣30º到+30º )，无需转正晶体的带轴，可沿任意带轴进行数据采集，因此比PED技术更有优势。
比如由邹晓东教授团队开发的RED技术是在控制测角台即样品旋转的同时，控制电子束的偏转，通常样品每转2º－3º，电子束同时倾转0.1º－0.4º，这样避免了动力学效应，应用软件在不到一个小时之内可采集上千张电子衍射图，之后再进行谱图融合、单胞确定、指数标定、强度提取等数据处理，之后可应用与X-射线单晶解析相同的方法进行结构解析及精修，如图6为应用RED技术解析的一种MOFs (ZIF-7)的结构。
由此可见，应用RED这种技术可将透射电镜发展成为能够解析纳米晶体未知结构的电子衍射仪，预计将在纳米晶体结构研究方面发挥非常重要作用。
当然，电子衍射解析晶体结构目前存在的一个主要问题是电子束对样品的损伤，通过低温等方法可减弱损伤。
综上所述，透射电镜电子衍射在晶体结构分析方面具有重要的应用前景，在已有硬件和软件的基础上，化学所分析测试中心电镜组已经初步开展了纳米材料生长方向判定以及未知晶体晶胞参数确定的工作，如果能够配备电子衍射三维重构技术所需的配件，我们将能够深入开展未知纳米晶体结构解析的工作，弥补常规X-射线衍射技术不能解析纳米晶体结构的不足。
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