TEM透射电镜中的电子衍射及分析(实例)

RC= RA＋RB，C为（1－21），N＝6与实 测R2比值的N一致，查表或计算夹角为 54.740,与实测的550相符，RE＝2RB,E为 （004）RD＝RA＋RE＝（1－14），查表或 计算（1－10）与（1－14）的夹角为70.530, 依此类推。 已知K＝14.1mmA, d=K/R,
把晶体视为若干个单胞组成，且单胞
间的散射也会发生干涉作用。
设晶体在x,y,z方向的边长分别为
t1,t2,t3,
(P25,图2－10，2－11)
s=0, 强度最大；s=±1/t,强度为0.
图2-10 计算晶体尺寸效应单胞示意图
图2-11 沿 方向 或
分布图
各种晶形相应的倒易点宽化的情况
小立方体
六角形星芒
3. 抽出物镜光栏，减弱中间镜电流，使中间镜物 平面移到物镜背焦面，荧光屏上可观察到放大的 电子衍射花样
4. 用中间镜旋钮调节中间镜电流，使中心斑最小 最园，其余斑点明锐，此时中间镜物面与物镜背 焦面相重合。
5. 减弱第二聚光镜电流，使投影到样品上 的入 射束散焦（近似平行束），摄照（30s左右）
2 图2-24 （C）花样指数标定的结果
(2)、比值法(偿试－校核法)：物相未知
根据R比值查表(例P31)或R2比值取 (h1k1l1), (h2k2l2),再利用R之间的夹角 来校验。任取(h1k1l1)，而第二个斑点的 指数(h2k2l2),应根据R1与R2之间的夹角 的测量值是否与该两组晶面的夹角相苻 来确定。夹角见公式（附3）
图2-3 晶带 正空间与 倒空间对 应关系图
将所有{hkl}晶面相对应的倒易点都画 出来,就构成了倒易点阵,过O*点的面称 为0层倒易面,上、下和面依次称为±1， ±2层倒易面。
正点阵基矢与倒易点阵基矢之间的 关系： a·a*= b·b*= c·c*=1 a·b*= a·c*= b·a*= b·c*= c·a*= c·b*= 0 g=ha*+kb*+lb* 晶体点阵和倒易点阵实际是互为倒易的
E
F
B
图2-1 布拉格反射
N
q G
图2-1 反射球作图法
2.1.3. 倒易点阵与衍射点阵
(hkl)晶面可用一个矢量来表示， 使晶体几何关系简单化 一个晶带的所有面的矢量（点）位 于同一平面，具有上述特性的点、 矢量、面分别称为倒易点，倒易矢 量、倒易面。因为它们与晶体空间 相应的量有倒易关系。
正空间 倒空间
2、花样分析
任务：在于确定花样中斑点的指数及 其晶带轴方向[UVW]，并确定样品的点 阵类型和位向。 方法：有三种 指数直接标定法、比 值法(偿试－校核法)、标准衍射图法 选择靠近中心透射斑且不在一条直线上 的斑点，测量它们的R，利用R2比值的 递增规律确定点阵类型和这几个斑点所 属的晶面族指数(hkl)等
• 不足之处
电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者 产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分 析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度 来广泛的测定结构。此外，散射强度高导致电子 透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工 作较X射线复杂；在精度方面也远比X射线低。
衍射花样的分类：
1）斑点花样：平行入射束与单晶作用产生斑点状花样；主 要用于确定第二象、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象 衍射条件；
•Pay attention
常用点阵的消光规律
简单
无
面心点阵（Al,Cu）
h,k,l 奇偶混合
体心点阵（a-Fe, W,V） h+k+l=奇数
hcp(Mg,Zr)
h+2K=3n 和是奇数
2.1.6. 晶体尺寸效应
当赋予倒易点以衍射属性时，倒易点
的大小与形状与晶体的大小和形状有关
，并且当倒易点偏离反射球为s时，仍会 有衍射发生，只是比s=0时弱。
B:在反射球上过O*点画晶体的倒易点阵; C:只要倒易点落在反射球上,,即可能产生 衍射.
入射束 厄瓦尔德球 试样
2q
倒易点阵
底板 图2-8 电子衍射花样形成示意图
K-K0=g r/f=tg2q≈sin2q≈2sinq = l/d
r=fl/d , r=flg
R=Mr, R=Mfl/d=Ll/d L=Mf, 称为相机常数 衍射花样相当于倒易点阵被反射球所截 的二维倒易面的放大投影. 从几何观点看，倒易点阵是晶体点阵 的另一种表达式，但从衍射观点看，有 些倒易点阵也是衍射点阵。
电镜中的电子衍射及分析
概述
电镜中的电子衍射,其衍射几何与X射线完 全相同,都遵循布拉格方程所规定的衍射 条件和几何关系. 衍射方向可以由厄瓦尔 德球(反射球)作图求出.因此,许多问题可 用与X射线衍射相类似的方法处理.
• 电子衍射与X射线衍射相比的优点
•电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析 结合起来。 •电子波长短，单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒 易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片 上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结 构和有关取向关系，使晶体结构的研究比X射线简 单。 •物质对电子散射主要是核散射，因此散射强，约 为X射线一万倍，曝光时间短。
根据矢量加和公式，求出全部的斑点指 数。R3＝R1＋R2， R3’＝－R3
任取不在一条直线上的两斑点确定晶带 轴指数
A CD
B
图例1 低碳合金钢基体的电子衍射花样
例1：上图是由某低碳合金钢薄膜样品的区域记录
的单晶花样，以些说明分析方法： 选中心附近A、B、C、D四斑点， 测得RA＝7.1mm，RB＝10.0mm，RC＝ 12.3mm，RD＝21.5mm，同时用量角器测得 R之间的夹角分别为(RA, RB)＝900, (RA, RC) ＝550, (RA, RD)＝710, 求得R2比值为2：4：6：18，RB/RA=1.408, RC/RA=1.732, RB/RA=3.028,表明样品该区为 体心立方点阵,A斑N为2，{110},假定A为(1 －10)。B斑点N为4，表明属于{200}晶面族， 选（200），代入晶面夹角公式得f＝450， 不符，发现（002）相符
2）菊池线花样：平行入射束经单晶非弹性散射失去很少能量， 随之又遭到弹性散射而产生线状花样；主要用于衬度分析、结构 分析、相变分析以及晶体的精确取向、布拉格位置偏移矢量、电 子波长的测定等；
3）会聚束花样：会聚束与单晶作用产生盘、线状花样；可以 用来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间群以及 晶体缺陷等。
图2-6 与 的关系示意图
思考题1： 已知两g1、g2，均在过原 点的倒易面上，求晶带轴r的指数UVW 思考题2：求两晶带轴构成的晶面 练习
二维倒易面的画法 以面心立方 (321)* 为例 .1 试探法求(H1K1L1)及与之垂直的 (H2K2L2), (1 -1 -1), (2 -8 10)； .2 求g1/g2, 画g1,g2； .3 矢量加和得点(3 –9 9),由此找出(1 –3 3), (2 –6 6)； .4 重复最小单元。
小球体
大球加球壳，
盘状体
杆
针状体
盘
问题
（参见图2-12）
为什么Ewald球与倒易面相
切会有很多斑点?
晶形 小立方体
球 盘
针状
倒易空间的 强度分布
图 2-12
各种 晶形 相应 倒易 点宽 化情 形
入射束
衍射束 倒易杆
厄瓦尔德球
强度（任意单位）
倒易空间原点
图2-14 薄晶的倒易点拉长为倒易杆产生衍射 的厄瓦尔德球构图
(1)、指数直接标定法：已知样品和相机 常数
可分别计算产生这几个斑点的晶面间距 并与标准d值比较直接写出(hkl)，(P32例, 图2－24)。也可事先计算R2／R1，R3／R1， 和R1、R2间夹角，据此进行标定(P32例, 图2－24)。
2 图2-24 （b）能使斑点花样指数化 的两个特征量
2. 分析方法
A)晶体结构已知：测R、算R2、分析R2比值 的递增规律、定N、求(hkl)和a 。 如已知K,也可由d=K/R求d对照ASTM求 (hkl)。
B)晶体结构未知：测R、算R2、Ri2／R12，
找出最接近的整数比规律、根据消光规律
确定晶体结构类型、写出衍射环指数(hkl)，
算a .
如已知K,也可由d=K/R求d对
2.1.5. 结构振幅
Bragg定律是必要条件,不充分, 如面心立方(100),(110), 体心立 方(100),(210)等
图2-9 相邻两原子的散射波
r=xa+yb+zc
d=r·(lKg-lK0) f=2p·d/l=2p r·(Kg-K0)
Fg=Σfnexp(ifn) =Σfnexp[2p r·(Kg-K0)] =Σfnexp[2p r·(hxn+kyn+lzn)] 利用欧拉公式改写 Fg2={[Σfn·cos2p (hxn+kyn+lzn)]2+[Σfn·sin2p (hxn+kyn+lzn)]2}
2.1.2. Bragg定律
2d sinq = n l, 2dHKL sinq =l , 选择反射，是产生衍射的必要条件 ，但不充分。
100kV, l=0.037Å sinq = l/2dHKL=10-2, q≈10-2<1o Kg-K0=g |g|=1/d，用g代表一 个面。
反射面法线
A
q
q
q
r=ua+vb+wc
r·g=hu+kv+lw=N
图2-5 与正点阵的关系
晶带定律r·g =0，狭义源自带定律， 倒易矢量与r垂直，它们 构成过倒易点阵原点的倒 易平面
r·g＝N，广义晶带定律,倒 易矢量与r不垂直。这时g 的端点落在第非零层倒易 结点平面。