亚铁氰化钾的测定方法
市售食盐中亚铁氰化钾含量的测定
市售食盐中亚铁氰化钾含量的测定一、引言食盐是我们日常饮食中使用的一种很普遍的调味料。
在市场上售卖的食盐往往还包含了一定的添加剂，比如防结块剂和碘化钾等。
亚铁氰化钾是一种常见的添加剂，用于防止食盐结块。
因为亚铁氰化钾本身可能会转化为氰化钾，因此对市售食盐中亚铁氰化钾含量的测定就显得非常重要。
本文旨在探讨市售食盐中亚铁氰化钾含量的测定方法，以期提供一种简单而准确的分析方法，以确保食盐的质量和安全。
二、实验目的三、实验原理本实验将使用分光光度计法来测定市售食盐中亚铁氰化钾的含量。
该实验基于亚铁离子（Fe2+）与亚铁氰化物（Fe(CN)6 4-）在硫酸介质中生成的蓝色络合物来测定亚铁氰化钾的含量。
具体的反应方程式如下：Fe2+ + 6CN- ＋ [Fe(CN)6] 4-生成蓝色络合物，并且浓度与亚铁氰化钾的量成正比。
通过分光光度计法，可以测定出此蓝色络合物的吸光度，从而计算出市售食盐中亚铁氰化钾的含量。
四、实验仪器和试剂1. 实验仪器：分光光度计2. 实验试剂：市售食盐、硫酸、氰化钠、硫氰酸铁等五、实验步骤1. 样品预处理：将市售食盐样品经过干燥处理并筛选，得到均匀的颗粒状食盐作为实验样品。
2. 制备标准曲线溶液：分别称取适量的氰化钾溶液，稀硫酸溶液和硫氰酸铁溶液，按一定的比例混合制备标准曲线溶液。
3. 吸收光度测定：将标准曲线溶液和食盐样品的吸收光度分别测定，并绘制标准曲线。
4. 计算样品中亚铁氰化钾含量：通过标准曲线和吸收光度测定结果，计算出食盐样品中亚铁氰化钾的含量。
六、实验注意事项1. 实验操作要谨慎，避免接触强酸和有毒化学品。
2. 样品预处理要确保食盐样品的均匀性和纯度。
3. 测定过程中要注意仪器的使用和校准。
七、实验结果通过实验测定得到的吸收光度数据，利用标准曲线进行分析，得出了市售食盐中亚铁氰化钾的含量。
根据实验结果，可以进行合格性评价，并评估食盐的质量和安全性。
九、实验意义市售食盐中亚铁氰化钾含量的测定是一项有着重要意义的实验，其结果将对食盐的质量和安全性进行评估，对消费者的饮食健康起着重要的保障作用。
10循环伏安法测定亚铁氰化钾
10循环伏安法测定亚铁氰化钾循环伏安法是一种重要的电化学分析方法，能够对材料的电子结构和化学反应进行表征。
本文将以亚铁氰化钾为例，介绍如何通过循环伏安法来测定其电化学性质。
一、原理循环伏安法通过在两个电极上施加一定电压，并记录电流随时间的变化，从而探测被测试物质的电化学性质。
具体来说，该方法的基本原理如下：当两个电极处于化学反应体系中时，它们之间的电压将导致一些电荷在电解质中移动。
这些移动的电荷会引发电流的变化，在循环伏安曲线中呈现为一系列的红氧电位对（根据溶液pH值，实验时可能使用氢氧化钠和硝酸钾来调节电位）。
此外，伏安法还可以利用氧化还原反应来对化合物进行定量分析。
对于亚铁氰化钾，在伏安曲线上它的还原峰是特别明显的，因此继续对这种化合物进行分析的话，可以对还原峰的参数进行计算。
根据法拉第第一定律，还原峰的面积可以表示还原物质的数量。
进一步地，还原峰的峰高和它的半宽则可以用来推断电极和电解质之间的电荷转移速率和均匀性。
而还原和氧化峰之间的电压差则可以用来计算化学反应的电动势。
二、实验步骤1、制备溶液亚铁氰化钾一般用0.1M的KCl溶液来进行循环伏安实验。
制备KCl溶液时，首先要称取出一定量的KCl，将其加入去离子水中并搅拌，使其充分溶解。
然后，用清水或HCl进行中和，使其pH值达到7左右。
根据需要进行调整，确保连接质心穿过pH中性点。
2.电极的准备在进行实验前，需要先准备电极。
普通的三电极系统通常由工作电极、参比电极和对电极组成，其中工作电极通常是超薄玻碳电极或铂电极。
参比电极一般是Ag/AgCl电极，对电极为铂网电极。
首先，要将工作电极和参比电极分别清洁。
将它们浸入去离子水或酒精中去除表面的沉积物。
如果它们仍然有膜残留，可以使用氨水清洗。
接下来，把工作电极和参比电极放置在酒精和水混合物中，让它们干燥。
然后，在工作电极上沾上一层磨粒，这将帮助均匀分布电极的磨损。
最后，将电极官网在HF溶液中刷洗，这将清除电极的铅，切确地确定表面积。
循环伏安法测定亚铁氰化钾
循环伏安法测定铁氰化钾电极反应过程一、实验目的：(1) 学习固体电极表面的处理方法；(2) 掌握循环伏安仪的使用技术；(3) 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响二、试验原理循环伏安法(CV)是最重要的电分析化学研究方法之一。
在电化学、无机化学、有机化学、生物化学等研究领域得到了广泛应用。
由于其操作简便、图谱解析直观，因而一般是电分析化学的首选方法。
CV方法是将循环变化的电压施加于工作电极和参比电极之间，记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线。
这种方法也常称为三角波线性电位扫描方法。
图1中表明了施加电压的变化方式：起扫电位为+0.8V，反向/起扫电位为-0.2V，终点又回扫到+0.8V，扫描速度可从斜率反映出来，其值为50mV/s。
虚线表示的是第二次循环。
一台现代伏安仪具有多种功能，可方便地进行一次或多次循环，任意变换扫描电压范围和扫描速度。
当工作电极被施加的扫描电压激发时，其上将产生响应电流。
以该电流（纵坐标）对电位（横坐标）作图，称为循环伏安图。
典型的循环伏安图如图2所示。
该图是在1.0mol/L的KNO3电解质溶液中，6×10-3mol/L 的K3Fe(CN)6在Pt工作电极上反应得到的结果。
从图可见，起始电位Ei为+0.8V（a点），电位比较正的目的是为了避免电极铁氰化钾电解。
在一定扫描速率下，从起始电位（0.8V）正向扫描到转折电位（0.181V）期间，溶液中[Fe（CN）6]3-被还原生成[Fe（CN）6]4-，产生阴极电流（b点）；随着电位变负，阴极电流迅速增加（bcd曲线），直至电极极表面[Fe（CN）6]3-浓度趋近零，电流在d点达到高峰，然后迅速衰减（def）因为表面附近溶液中的[Fe（CN）6]3-几乎全部转变为[Fe（CN）6]4-而耗尽，即所谓贫乏效应，当电压扫直-0.15v，虽然已经转向开始阳极扫描，但此时电极电位相当负，扩散至电极表面的[Fe（CN）6]3-仍在不断还原，故仍呈阴极电流而不是阳极电流。
市售食盐中亚铁氰化钾含量的测定
市售食盐中亚铁氰化钾含量的测定
一、实验目的
1.了解亚铁氰化钾在食盐中的含量，并掌握测定其含量的方法。
2.培养实验员的操作技能和实验思维能力。
二、实验原理
1.亚铁氰化钾在硝酸氢氧化铁的存在下与铁离子形成的化合物具有较强的吸光度，吸光度和亚铁氰化钾的浓度成正比。
2.傅里叶红外光谱法以及热分析法可以用来测定NaCl中氰化物的含量。
三、实验步骤
1.准备样品：取出要检测的食盐大约2克，称入100ml锥形瓶中，加入少量蒸馏水，摇匀，放置至沉淀形成后，过滤，将滤液中滤出物倒入盛有50ml蒸馏水的锥形瓶中，稀释至刻度线。
2.制备标准曲线：取分别分别取0，2，4，6，8，10ml的10ppm亚铁氰化钾溶液放入干净的5支1cm比色管中，在每根管中加入5ml 0.01 M盐酸和1ml 0.1%铁离子溶液，每次加入后顺次低振荡一下，再加入4ml蒸馏水，用纯水稀释至刻度处。
四、仪器和试剂
仪器：比色计
试剂：食盐、蒸馏水、亚铁氰化钾、盐酸、硝酸氢氧化铁
五、实验注意事项
1.过滤时应试验操作规范，使用干净的滤纸。
2.比色时要使用新鲜配制的铁离子溶液，以免影响实验结果。
3.将样品摇匀时还要考虑遮光，以减少光分散效应的影响。
市售食盐中亚铁氰化钾含量的测定
市售食盐中亚铁氰化钾含量的测定食盐是日常生活中必不可少的调味品之一，而市售食盐中的添加剂也备受关注。
亚铁氰化钾是一种常见的食品添加剂，用于防止食盐在储存和运输过程中结块和潮解。
过量的亚铁氰化钾对人体健康可能存在一定的风险。
对市售食盐中亚铁氰化钾的含量进行测定具有重要的意义。
一般来说，市售食盐中通常含有一定的亚铁氰化钾，但其含量不宜过高。
确保市售食盐中亚铁氰化钾的含量在合理范围内对人体健康至关重要。
接下来，我们将介绍一种常见的测定市售食盐中亚铁氰化钾含量的方法。
我们需要准备实验所需的试剂和仪器。
通常情况下，我们需要的试剂包括硝酸银溶液、硝酸钾溶液、氯化铁铵溶液和硝酸铵-硫化铵溶液。
而所需的仪器包括分析天平、电磁搅拌器、滴定管等。
我们需要进行一系列的化学实验操作。
将市售食盐样品溶解于蒸馏水中，然后加入氯化铁铵溶液和硝酸铵-硫化铵溶液，使得亚铁氰化钾与硫化银生成不溶性的深棕色沉淀。
接着，在滴定管中加入硝酸银溶液，并用硝酸钾溶液进行滴定，直至生成的沉淀全部溶解。
通过反应物质的量和反应条件的选择，可以计算出市售食盐中亚铁氰化钾的含量。
在测定过程中，我们应当注意一些实验操作的细节。
实验过程中的反应条件和试剂浓度的选择需要严格控制，以保证测定结果的准确性和可重复性。
对实验操作过程中可能产生的废液和废物，也需要进行正确的处理和处置。
我们需要对测定结果进行分析和评价。
通过对市售食盐中亚铁氰化钾含量的测定，可以及时了解市售食盐的质量状况，从而保障人体健康。
对测定结果进行分析和评价，还可以为相关监管部门提供科学依据，从而进一步加强市售食盐的监管和管理。
市售食盐中亚铁氰化钾含量的测定是一项具有重要意义的工作。
通过对市售食盐中亚铁氰化钾含量的准确测定，不仅可以保障人体健康，还可以加强对市售食盐的监管和管理。
希望通过这篇介绍，能够增加人们对市售食盐质量的关注，从而更好地保障人体健康。
市售食盐中亚铁氰化钾含量的测定
Iustry科技文苑行业64 食品安全导刊 2020年5月引言食盐由于颗粒度不均匀，且具有吸湿性，在较短时间内易出现结块现象——不仅会影响其感官品质和包装运输，还不便于消费者的烹饪食用。
因此，目前市场上销售的食盐一般会添加抗结剂[1]。
《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760-2014）[2]规定，食盐中允许添加的抗结剂有5种，即亚铁氰化钾（钠）、柠檬酸铁铵、二氧化硅、硅酸钙、酒石酸铁。
当前，亚铁氰化钾（钠）和柠檬酸铁铵是较为常用的食盐抗结剂，其中，柠檬酸铁铵可以用于绿色食品，而亚铁氰化钾(钠)不允许添加于绿色食品中[3]。
亚铁氰化钾之所以能够作为抗结剂，是因为铁和氰化物之间结构稳定，只有当温度高于400℃时才可能分解产生氰化钾，而日常烹调温度通常在340℃左右，因此在正常烹调温度下很难使亚铁氰化钾分解[3]。
亚铁氰化钾凭借其独特的优点，如节约成本、原料容易混匀等，现已成为各个食盐生产企业的首选抗结剂。
为进一步考查市售食盐抗结剂的添加情况，本研究随机抽检了15批菏泽市市场上销售的食盐，以期为广大消费者提供一些可靠的消费指导。
1材料与方法1.1材料15批食盐，购于菏泽市市场。
1.2试剂与仪器1.2.1试剂硫酸，西陇化工股份有限公司；硫酸亚铁（FeSO 4.7H 2O），天津市科密欧化学试剂有限公司；亚铁氰化钾标准溶液（1mg/mL），河南省万佳首化生物科技有限公司。
1.2.2仪器电子分析天平，赛多利斯科学仪器有限公司；紫外可见分光光度计，岛津仪器有限公司。
1.3方法1.3.1 标准溶液的制备吸取10.0mL 亚铁氰化钾标准溶液，置于100mL 容量瓶中，加水定容至刻度，即1mL 溶液中含有0.10mg 亚铁氰根[Fe（CN）6]4-。
1.3.2分析步骤按照GB 5009.42《食品安全国家标准 食盐指标的测定》[4]进行测定。
称取10g 试样溶于水，转移至50mL 容量瓶中，定容至刻度，混匀、静置、过滤，弃去初滤液，然后取25mL 滤液于比色管中。
硫酸亚铁分光光度法测定工业盐中的亚铁氰化钾
硫酸亚铁分光光度法测定工业盐中的亚铁氰化钾1 原理亚铁氰化钾在酸性条件下与硫酸亚铁作用，生成白色亚铁氰化亚铁沉淀，受空气氧化生成普鲁士蓝，在670nm波长下用光度法测定。
2 试荆和溶液2.1 硫酸溶液(1+20)2.2 硫酸亚铁溶液(40g/L):称取硫酸亚铁(FeSO4·7H20)40g，溶于1L硫酸溶液(2.1)中，摇匀，过滤。
2.3 氯化钠2.4 亚铁氰化钾标准溶液：准确称取亚铁氛化钾{K4[Fe(CN)6·3H20)0.1993 g，精确到0.0001 g，加少量水溶解，稀释至100 mL2.5 亚铁氰化钾标准工作溶液：吸取亚铁氰化钾标准溶液(2.4 )5.00mL,稀释至100 mL2.6 氢氧化钠溶液(1.0mol/L):称取氢氧化钠10.0g ,溶于250m L水中。
3 仪器设备一般实验室仪器及符合GB/T 9721规定的分光光度计。
4 分析步骤4.1 标准曲线制作吸取亚铁氰化钾标准工作溶液(2.5)0,10,20,30,40,50μg于50m L比色管中，加氯化钠(2.3)5g，加水溶解。
加40 g/L硫酸亚铁溶液(2.2)4mL，加水稀释至刻度，摇匀，放置10 min,用1 cm(或3 cm,5 cm)比色池，在波长670 nm 处，以试剂空白为参比测定吸光度。
以吸光度为纵坐标，对应亚铁氰根微克数为横坐标绘制标准曲线。
4.2 样品的测定称取样品5.0g 置于50m L比色管中，加40ml水溶解(若溶液混浊应过滤)，加40g/L硫酸亚铁溶液(2.2)4 ml，以下同4.1操作，由测得的吸光度从标准曲线上查出亚铁氰根质量。
4.3 蓝盐的测定食用盐中加人亚铁氰化钾后，因受环境干扰产生蓝色，其试验程序应消除干扰，即:称取样品5.09置于100ml烧杯中，加40mL水溶解。
加1.0 mol/L氢氧化钠溶液(2.6 )0.6 ml摇匀后，过滤至50 ml的比色管中，调pH至中性，以下同4.2操作。
循环伏安法测定亚铁氰化钾
循环伏安法测定铁氰化钾电极反应过程一、实验目的：(1) 学习固体电极表面的处理方法；(2) 掌握循环伏安仪的使用技术；(3) 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响二、试验原理循环伏安法(CV)是最重要的电分析化学研究方法之一。
在电化学、无机化学、有机化学、生物化学等研究领域得到了广泛应用。
由于其操作简便、图谱解析直观，因而一般是电分析化学的首选方法。
CV方法是将循环变化的电压施加于工作电极和参比电极之间，记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线。
这种方法也常称为三角波线性电位扫描方法。
图1中表明了施加电压的变化方式：起扫电位为+0.8V，反向/起扫电位为-0.2V，终点又回扫到+0.8V，扫描速度可从斜率反映出来，其值为50mV/s。
虚线表示的是第二次循环。
一台现代伏安仪具有多种功能，可方便地进行一次或多次循环，任意变换扫描电压范围和扫描速度。
当工作电极被施加的扫描电压激发时，其上将产生响应电流。
以该电流（纵坐标）对电位（横坐标）作图，称为循环伏安图。
典型的循环伏安图如图2所示。
该图是在1.0mol/L的KNO3电解质溶液中，6×10-3mol/L 的K3Fe(CN)6在Pt工作电极上反应得到的结果。
从图可见，起始电位Ei为+0.8V（a点），电位比较正的目的是为了避免电极铁氰化钾电解。
在一定扫描速率下，从起始电位（0.8V）正向扫描到转折电位（0.181V）期间，溶液中[Fe（CN）6]3-被还原生成[Fe（CN）6]4-，产生阴极电流（b点）；随着电位变负，阴极电流迅速增加（bcd曲线），直至电极极表面[Fe（CN）6]3-浓度趋近零，电流在d点达到高峰，然后迅速衰减（def）因为表面附近溶液中的[Fe（CN）6]3-几乎全部转变为[Fe（CN）6]4-而耗尽，即所谓贫乏效应，当电压扫直-0.15v，虽然已经转向开始阳极扫描，但此时电极电位相当负，扩散至电极表面的[Fe（CN）6]3-仍在不断还原，故仍呈阴极电流而不是阳极电流。
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亚铁氰化钾的测定方法
1.亚铁氰化钾标准溶液:称取亚铁氰化钾，精确到g。
加少量水溶解，定容至1 OOmL o(此时亚铁氰根的浓度为1g/L)。
吸取该溶液l OmL,定容至100mL，即制得亚铁氰化钾标准工作液(1 OOmg/L )。
2. 40g/L的硫酸亚铁溶液:称取40g七水硫酸亚铁，溶解于1L水中(40g/L ) o
3. mol/L的氢氧化钠溶液:称取的氢氧化钠溶解到1L水中。
4. mol/L的氢氧化钠溶液:吸取上述溶液1 OmL溶解到1 OOmL水中。
5. 1: 10的盐酸溶液:l OmL的盐酸溶解到1 OOmL的水中。
6. 1: 100的盐酸溶液:吸取上述溶液l OmL溶解到1 OOmL的水中。
7. 5g/L的碳酸钾溶液:称取碳酸钾溶解于100mL容量瓶中，定容,摇匀。
L的碳酸氢钾溶液:称取碳酸氢钾溶解于1 OOmL容量瓶中，定容，摇匀。
9. 5g/L的氰化钾溶液:称取氰化钾溶解于1 OOmL容量瓶中，定容，摇匀。
10. 5g/L的硫氰化钾溶液:称取硫氰化钾溶解于1 OOmL容量瓶中，定容，摇匀。
11. 5g/L的硫代硫酸钠溶液:称取硫代硫酸钠溶解于1 OOmL容量瓶中，定容，摇匀。
12. 5g/L的亚硫酸钠溶液:称取亚硫酸钠溶解于100mL容量瓶中，定容，摇匀。
标准曲线的绘制：
取6个100mL烧杯，分别编号为1号，2号，3号，4号，5号，b号。
分别吸取亚铁氰化钾标准溶液1mL, 3mL, 5mL, 7mL, 9mL, 11mL到1号至6号烧杯中，均加入4mL硫酸亚铁溶液。
(亚铁氰化钾浓度分别为2mg/L, 6mg/L, l0mg/L
14mg/L, 18mg/L和22mg/L)。
再均加入去离子水30mL。
用1:100的HCL和mol/L 的NaOH溶液调节溶液pH至1-2。
将这6个烧杯中的溶液转移至6个
50mL的容量瓶中，编号1号至6号。
再用去离子水定容，摇匀，显色30min。
用1 cm比色皿，空白溶液为参比，在760nm处测量1号至6号溶液吸光度。
然后以吸光度为纵坐标，亚铁氰化钾浓度为横坐标，绘制标准工作曲线。