实验四 环己烷溶剂的纯度分析及紫外光谱的溶剂效应
实验一 芳香族化合物的紫外光谱及溶剂效应
实验一芳香族化合物的紫外光谱及溶剂效应专业与班级学号姓名一、实验目的1、学习紫外-可见分光光度计的结构及使用方法。
2、了解苯及其衍生物的紫外吸收光谱及鉴定方法。
3、了解不同助色团对苯的紫外吸收光谱的影响。
4、观察溶剂对吸收光谱的影响。
二、实验原理具有不饱和结构的有机化合物，特别是芳香族化合物，在近紫外区（200nm~400nm）有特征吸收，为鉴定有机化合物提供了有用的信息。
利用紫外吸收光谱鉴定有机化合物的方法是在相同条件下，比较未知物与已知纯化合物的吸收光谱，或将未知物的吸收光谱与标准谱图对比，如果两者的吸收光谱完全一致，说明至少它们的生色团和分子母核是相同的，可初步认为是同一种化合物。
芳香族化合物的紫外吸收光谱的特点是具有由π-π*跃迁产生的3个特征吸收带，例如：苯在184nm附近有一个强吸收带，在204nm处有一较弱的吸收带；在254nm附近有一弱吸收带。
当苯处于气态时（或非极性溶剂中），这3个吸收带将具有很好的精细结构；当苯环上有取代基时，则强烈地影响这3个吸收带。
三、仪器与试剂岛津UV-2450、UV-2550紫外可见分光光度计；石英比色皿10mm 2对；滴管或吸量管1.0mL 6支。
苯、甲苯、苯酚、正已烷（溶剂）、乙醇（溶剂）。
配制溶液：苯-正已烷、甲苯-正已烷、苯酚-正已烷、苯-乙醇。
四、实验内容与步骤1、苯及其衍生物的吸收光谱的测绘（1）有机物的鉴定用滴管移取适量空白于两支石英比色皿中，设置好光谱测定方法，扫描好基线，再将未知试样加入样品石英比色皿中，在适当的速度下进行扫描，根据软件测定的数据作好记录，并绘制未知试样的紫外吸收光谱。
在纯物质标准图库中对比、查找相应的光谱，进而鉴定未知样品。
（本实验中以苯为鉴定对象）（2）苯与其衍生物的紫外光谱在相同的光谱测试条件下，以正己烷为参比溶液，测试并绘制苯、甲苯、苯酚的紫外吸收光谱。
观察并对比各吸收光谱的图形，找出其λmax，并算出各种取代基对λmax的影响。
紫外可见光谱实验：测定紫外吸收剂在不同溶剂中的吸收光谱
紫外可见光谱实验：测定紫外吸收剂在不同溶剂中的吸收光谱紫外可见光谱实验中，测定紫外吸收剂在不同溶剂中的吸收光谱，是一种常见的分析技术。
这种实验可以帮助我们研究和分析化学物质在不同环境中的吸收特性，以及推断出其分子结构和含量等信息。
以下是该实验的一般步骤：1.准备样品：将需要分析的紫外吸收剂按一定比例加入不同的溶剂中，制备出一系列不同浓度的溶液。
通常使用乙醇、丙酮、水等溶剂进行实验。
2.调节光谱仪：根据所使用的光谱仪的类型，需要进行光源、光栅、检测器等参数的调节。
针对本实验，选择紫外-可见光谱仪，设置波长范围、扫描速度等参数。
3.采集光谱：将各个不同浓度的样品溶液依次放置在光谱仪中，并记录其吸收光谱。
注意在测量时保持相同的路径长度，并留出一个纯溶剂作为参照物，以进行背景扣除。
4.数据处理：将光谱数据导入计算机，进行数据处理和图形绘制。
可以使用专业的分析软件进行数据分析和图形展示。
需要注意的是，本实验中需要注意样品溶液的制备质量和操作规范。
同时，为了保证实验结果的准确性，需要进行样品浓度的逐步稀释，以确定吸收峰的最大位置和强度。
通过合理的实验操作和数据处理，可以得到吸收峰位置、强度和分子吸收系数等参数信息，从而推断出化学物质的分子结构和含量等重要信息。
再写一个高效液相色谱实验：测定药品中杂质的含量高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography, HPLC）是一种基于液相的分离技术，具有高分离效率、高灵敏度和高重复性等特点。
在药物分析领域，HPLC广泛应用于药品中杂质的检测和含量的测定。
以下是该实验的一般步骤：1.准备样品：将需要分析的药品溶解于适当的溶剂中，通过滤器过滤除去杂质颗粒，得到样品溶液。
如果需要测定药品中的杂质含量，则需要通过适当的提取方法从样品中分离出杂质，并制备成一定浓度的溶液。
2.调节HPLC仪器：根据所使用的HPLC仪器的类型，需要进行波长、流速、温度等参数的调节。
实验三、有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂效应
实验一、有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂效应目的要求：1、学习用紫外吸收光谱进行化合物的定性分析。
2、学习苯环上取代基的引入对最大吸收波长的影响。
3、了解一元取代苯的紫外光谱的实验规则。
4、熟悉各个吸收带。
基本原理影响有机化合物紫外吸收光谱的因素，有内因和外因。
由于受到溶剂极性的影响，溶质的吸收峰的波长、强度以及形状都会发生不同程度的变化。
这是因为溶剂分子和溶质分子间可能形成氢键，或极性溶剂分子的偶极使溶质分子的极性增强，因而在极性溶剂中π→π*跃迁所需能量减消，吸收波长红移，而在极性溶剂中n→π*跃迁所需能量增大，吸收波长蓝移。
E带和B带是芳香族化合物的特征吸收。
它们均由π→π*跃迁产生，当苯环上有取代基时，E带和B带的吸收峰也随之变化。
如苯甲酸的E吸收带红移至230nm；ε=11600；B吸收带红移至273nm；ε=970；乙酰苯胺的E吸收带红移至241nm；ε=14000。
本实验通过苯甲酸、乙酰苯胺、苯在乙醇和环己烷的溶剂中紫外吸收光谱的测绘，说明内因和外因对有机化合物紫外吸收光谱的影响；了解一元取代苯的紫外光谱的实验规则，即在苯环上有一元取代基时，复杂的B谱带一般都简单化，并且各谱带的最大吸收波长发生红移，εmax一般增大。
一、仪器1、紫外-可见分光光度计。
型号：760CRT二、试剂1、苯甲酸、苯、乙酰苯胺、乙醇和环己烷均为分析纯2、a 苯甲酸的环己烷溶液0.08g.100ml-1b 乙酰苯胺的环己烷溶液0.08g.100ml-1c 苯的环己烷溶液1：250d 苯甲酸的乙醇溶液0.04g.100ml-1e 乙酰苯胺的乙醇溶液0.08g.100ml-1f 苯的乙醇溶液1：250三、实验条件1、波长扫描范围：190~300(400)2、参比：3、slit: 0.01nm4、扫描速度快速5、石英吸收池四、实验步骤1、各取a b c d e f 2mla b c 用环己烷定容到10mld e f 用乙醇定容到10ml.2、在设定的实验条件下，用相应的溶剂作参比，分别绘测三种溶质在两种溶液中的紫外谱图。
太原理工大学材料 紫外实验报告-取代基及溶剂对紫外光谱的影响
1319太原理工大学材料科学与工程学院取代基及溶剂对紫外光谱的影响实验报告系别：专业班级：实验人：指导教师：实验时间：一、目的要求1．学习有机化合物结构与其紫外光谱之间的关系2．了解不同极性溶剂对有机化合物紫外光谱吸收带位置、形状及强度的影响3．学习紫外—可见分光光度计的使用方法二、基本原理有机化合物紫外光谱是由分子中价电子（σ、π）或未成键电子（n）跃迁产生的。
电子跃迁主要有σ→σ*、n→σ*、n→π*、π→π*四种类型。
根据跃迁类型吸收带又有K带、B带、R带等。
只有π→π*共轭的分子出现K带，吸收强度最强。
B吸收带是芳香族化合物光谱的特征吸收带，属π→π*跃迁。
单个发色基团的n→π*跃迁的谱带叫R带，吸收强度最弱。
苯在230~270之间出现的精细结构是其特征吸收峰中心在254nm 附近，其最大吸收峰常随苯环上不同的取代基而发生位移。
溶剂对紫外吸收光谱的影响较为复杂。
一般来说，改变溶剂的极性会引起吸收带波长发生变化。
极性溶剂对n→π*跃迁的影响使n →π*跃迁发生蓝移（即紫外吸收带的最大吸收波长想短波方向移动）。
极性溶剂对π→π*跃迁的影响是使π→π*跃迁发生红移（即紫外吸收带的最大吸收波长向长波方向移动）。
三、仪器与试剂1．仪器UV—1901型紫外—可见分光光度计带盖石英吸收池（1cm）10mL具塞比色管：3支；5mL具塞比色管：10支1mL吸量管：6支；0.1mL吸量管：2支2．试剂苯、乙醇、环己烷、氯仿、丁酮、正己烷苯的环己烷溶液（1+250）甲苯的环己烷溶液（1+250）苯酚的环己烷溶液（0.3g/L）苯甲酸的环己烷溶液（0.8gL）苯胺的环己烷溶液（1+3000）苯酚的水溶液（0.4g/L）苯酚的氯仿溶液（0.4g/L）苯酚的正己烷溶液（0.4g/L）四、实验步骤1．苯以及苯的一取代物得吸收光谱测绘（1）在石英吸收池中，先加入环己烷，再加入两滴苯，加盖，用手心温热吸收池下方片刻，在分光光度计上，相对石英吸收池，从220~300nm进行波长扫描，得到吸收光谱。
四甲基环己烷对荧光亮度
四甲基环己烷对荧光亮度
首先，四甲基环己烷作为一种溶剂，它在溶解荧光物质时可能
会对荧光亮度产生影响。
溶剂的极性和溶剂分子的大小都可能会影
响荧光物质的激发和发射过程，从而影响荧光亮度。
因此，四甲基
环己烷作为脂溶性溶剂可能会对荧光亮度产生一定影响。
其次，四甲基环己烷本身可能会发生荧光现象。
在某些条件下，有机化合物可能会表现出荧光性质，这可能会对测量荧光亮度造成
干扰。
因此，在使用四甲基环己烷作为溶剂时，需要考虑它本身的
荧光特性对实验结果的影响。
另外，四甲基环己烷的纯度和稳定性也会对荧光亮度产生影响。
杂质或不纯物质可能会影响荧光测量的准确性，而四甲基环己烷的
稳定性则可能影响荧光信号的稳定性和重现性。
总的来说，四甲基环己烷对荧光亮度的影响是一个复杂的问题，需要综合考虑溶剂效应、溶剂本身的荧光特性以及溶剂的纯度和稳
定性等多个因素。
在具体实验中，需要根据具体情况进行综合考虑
和实验验证。
环己烷氧化反应中的溶剂效应
环己烷氧化反应中的溶剂效应杨丹红;赵文军;高林【期刊名称】《石油化工》【年(卷),期】2008(037)002【摘要】以铁卟啉为催化剂,考察了乙酸、乙腈和离子液体为溶剂对环己烷氧化反应的影响.实验结果表明,乙酸、乙腈和离子液体作为溶剂均能提高环己烷的转化率,与乙酸和乙腈相比,离子液体为溶剂时环己烷的转化率最高,且环己烷的转化率随离子液体酸性的增强而增加.在离子液体N-丁基磺酸吡啶硫酸盐25 mL、反应温度145℃、反应时间3 h、氧气压力0.8 MPa、催化剂5 mg条件下,环己烷的转化率可达20.8%,KA油(环己醇和环己酮)的选择性为82.6%.环己烷氧化产物可通过倾析与离子液体进行分离,离子液体脱水后可重复使用3次.【总页数】4页(P136-139)【作者】杨丹红;赵文军;高林【作者单位】中国科学院,新疆理化技术研究所,新疆,乌鲁木齐,830011;中国科学院,研究生院,北京,100049;中国科学院,新疆理化技术研究所,新疆,乌鲁木齐,830011;中国科学院,新疆理化技术研究所,新疆,乌鲁木齐,830011【正文语种】中文【中图分类】TQ031.7【相关文献】1.Mg-V-O催化剂在环己烷氧化脱氢反应中的双晶相间协同效应 [J], 晋梅;程振民;江晓霞;高玉兰;方向晨2.荧光络合物显色反应中的有机溶剂化效应——镓(Ⅲ)-桑色素-含氧有机溶剂体系[J], 王怀公3.多元络合物显色反应中的有机溶剂化效应——铁(Ⅲ)-铬天青S-溴化十六烷基三甲铵-含氧有机溶剂体系 [J], 慈云祥4.有机反应中溶剂效应对亲核反应的影响 [J], 杨尚梅5.含电解质溶剂体系E^T(30)参数的测定及其在溶剂解反应动力学盐效应研究中的应用 [J], 杨洁;董丽;王键吉;倪天军因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂效应.
实验九有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂效应实验目的：（1）学习有机化合物结构与其紫外光谱之间的关系；（2）了解不同极性溶剂对有机化合物紫外吸收带位置、形状及强度的影响。
（3）学习紫外—可见分光光度计的使用方法实验原理：与紫外-可见吸收光谱有关的电子有三种，即形成单键的σ电子、形成双键的π电子以及未参与成键的n电子。
跃迁类型有：σ→σ*，n→σ* ，n→π*，π→π* 四种。
在以上几种跃迁中，只有π-π*和n-π*两种跃迁的能量小，相应波长出现在近紫外区甚至可见光区，且对光的吸收强烈，是我们研究的重点。
影响有机化合物紫外吸收光谱的因素有内因和外因两个方面。
内因是指有机物的结构，主要是共轭体系的电子结构。
随着共轭体系增大，吸收带向长波方向移动（称作红移），吸收强度增大。
紫外光谱中含有π键的不饱和基团称为生色团，如有C=C、C=O、NO2、苯环等。
含有生色团的化合物通常在紫外或可见光区域产生吸收带；含有杂原子的饱和基团称为助色团，如OH、NH2、OR、Cl等。
助色团本身在紫外及可见光区域不产生吸收带，但当其与生色团相连时，因形成n→π*共轭而使生色团的吸收带红移，吸收强度也有所增加。
影响有机化合物紫外吸收光谱的外因是指测定条件，如溶剂效应等。
所谓溶剂效应是指受溶剂的极性或酸碱性的影响，使溶质吸收峰的波长、强度以及形状发生不同程度的变化。
这是因为溶剂分子和溶质分子间可能形成氢键，或极性溶剂分子的偶极使溶质分子的极性增强，从而引起溶质分子能级的变化，使吸收带发生迁移。
例如异丙叉丙酮的溶剂的溶剂效应如表１所示。
随着溶剂极性的增加Ｋ带红移，而Ｒ带向短波方向移动（称作蓝移或紫移）。
这是因为在极性溶剂中π→π * 跃迁所需能量减小，吸收波长红移（向长波长方向移动）如图（a）所示；而n→π * 跃迁所需能量增大，吸收波长蓝移（向短波长方向移动），溶剂效应示意图如（b）所示。
图1 电子跃迁类型σπ *σ *nπ∆C*—C-△E n>△E p C=0 △E n>△E p图２溶剂极性效应(a)π→π * 跃迁(b)n→π * 跃迁Ｂ吸收带，在不同极性溶剂中，其强度和形状均受到影响、在非极性溶剂正庚烷中，可清晰看到苯酚Ｂ吸收带的精细结构，但在极性溶剂乙醇中，苯酚Ｂ吸收带的精细结构消失，仅存在一个宽的吸收峰，而且其吸收强度也明显减弱。
有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂性质对吸收光谱的影响
紫外吸收光谱
可见吸收光谱
红外吸收光谱
主要有四种跃迁类型
跃迁所需能量为： σ→σ* n→σ* π→π* n→π*
分子中电子的能级和跃迁
π→π*跃迁 π电子跃迁到反键π* 轨道所产生的跃迁，这
类跃迁所需能量比σ→σ*跃迁小，若无共轭， 与n→σ*跃迁差不多。200nm左右 吸收强度大，在104~105范围内，强吸收
实验一有机化合物的紫外吸收光谱 及溶剂性质对吸收光谱的影响
一、实验目的 1、了解有机化合物的两种主要吸收光谱： n→π *、π → π *，掌握溶剂性质对这两种吸 收光谱的影响。 2、掌握单光束紫外可见分光光度计UV－1201 的使用。
二、基本原理
波长范围：200-400nm
1、产
生
由于物质分子吸收一定波长的紫外光时,电子发 生跃迁所产生的吸收光谱 。 吸光光度法：在光谱分析中，依据物质对光的 选择性吸收而建立起来的分析方法。 各种分子都有其特征的吸收光谱，以此可进 行定性分析。
若有共轭体系，波长向长波方向移动，相
当于200~700 nm
含不饱和键的化合物发生π→π*跃迁
C=O ,
C=C,
C≡C
n→π*跃迁
n电子跃迁到反键 π* 轨道所产生的跃迁，这类
跃迁所需能量较小，吸收峰在200~400 nm左右 吸收强度小，ε ＜102，弱吸收 含杂原子的双键不饱和有机化合物 C=S O=N- -N=N例：丙酮 λmax=280 nm
五、注意事项
1、石英吸收池每换一种溶剂或溶液必须清洗 干净，并用被测溶液或参比溶液荡洗三次。 2、石英池装溶液不要太满，要加盖，不能洒 在仪器上。
传统型：722
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实验四环己烷溶剂的纯度分析及紫外光谱的溶剂效应实验目的
1. 了解UV2550型紫外光谱仪的结构，学会操作方法。
2. 用定性分析法检验市售A.R. 级环己烷溶剂的纯度。
3. 掌握溶剂极性使紫外光谱最大吸收波长位置发生位移的规律。
4. 对比苯蒸汽和苯溶液的紫外光谱图。
了解物质的物理状态对谱图精细结构的影响。
基本原理
紫外光的能量足以引起分子外层电子的跃迁，因此紫外光谱是电子光谱。
在符合量子化条件时，分子吸收紫外光光子的能量不仅发生电子能级间的跃迁，同时还有许多不同振动能级间的跃迁和转动能级间的跃迁。
在适当的试验条件下可观察到某些简单分子的精细结构。
本实验中以苯的蒸气与苯的正己烷溶液为样品观察这一情况。
用紫外光谱法检测样品或溶剂的纯度（杂质必须有紫外吸收）十分方便、快捷。
市售环已烷（A.R）溶剂常带有苯及苯的衍生物等杂质（主要为苯），可用紫外光谱法进行检验。
此外，在液相色谱法进行油品四组分分析时，也可用此法对烷烃和芳烃馏分进行切割。
溶剂的极性对n →π* 与π→π* 这二类跃迁有不同的影响，溶剂极性增加使n →π* 吸收峰发生蓝移，π→π* 吸收峰发生红移，这是由于溶剂与样品分子的相互作用改变了跃迁所需能量。
本实验以正己烷、乙醇、水为溶剂观察丙酮紫外光谱中峰位变化的情况。
仪器、药品和其他材料
仪器：UV-260型（或7530G型）紫外-可见分光光度计、石英吸收池（1 cm）、容量瓶（100 mL）、吸量管（1 mL）。
紫外-可见分光光度计实验条件
（1）环己烷溶剂测定：扫描范围：220―280 nm；吸光度：0―1
（2）苯蒸汽测定：扫描范围：220―280 nm；吸光度：0―1
（3）溶剂效应的测定：扫描范围：220―320 nm；吸光度：0―1
药品：丙酮、无水乙醇、正己烷、环已烷、苯（均为A.R.）。
实验步骤
1. 环己烷溶剂谱图的绘制
以空气为参比，按分光光度计实验条件（1）扫描环己烷溶剂，绘制谱图。
2. 溶剂效应的测定
试液的配制取三个容量瓶（100 mL），洗净后分别用少量溶剂水、乙醇、正己烷洗涤三次，用吸量管分别移取0.4 mL丙酮于各容量瓶中，用相应的溶剂稀释至刻度，摇匀备用。
丙酮水溶液、丙酮乙醇溶液、丙酮正己烷溶液浓度均为0.40%（体积百分比浓度）。
将丙酮溶液和相应的溶剂分别装入两只配对的1 cm石英吸收池中，盖好盖后，按分光光度计实验条件（3）在220―320 nm波长范围内扫描各丙酮溶液的吸光度。
绘出谱图。
3. 苯蒸气精细结构的观察
在比色皿中加入一滴苯，盖好比色皿盖，等候约1 min。
以空气为参比，按分光光度计实验条件（2）扫描苯蒸汽，绘出谱图。
打开比色皿盖，用少量正已烷溶液洗一次，再加入正己烷溶液，盖好盖，摇匀，用正己烷溶剂为参比以用分光光度计实验条件（1）扫描苯溶液，绘出谱图。
4. 关机，用正己烷溶剂洗2―3次吸收池，干后，用蒸馏水洗净。
数据处理
1. 记录仪器型号及实验条件，并在所得到的各张谱图上标明所测物质名称及条件。
2. 根据步骤1绘制的谱图峰位，分析市售分析纯环己烷所含杂质为何种物质。
3. 根据步骤2绘制的谱图峰位，分析溶剂的极性对丙酮吸收峰的影响，并说明理由。
4. 根据步骤3绘制的两张谱图，比较二者的区别，并说明原因。
思考题
1. 在近紫外光区可观察到什么吸收谱带？它是由什么生色团产生
的？
2. 随着溶剂极性的增大，各吸收带将发生什么变化？
3. 紫外光谱在定性分析中有什么用途？
4. 为什么苯在溶液状态下，其精细结构比蒸汽状态简单？
注
1. 开机前认真阅读附录二有关内容。
2. 使用比色皿时，应注意保护石英玻璃面，不要用手触摸。
溶液不要装得过满，以免溢出（一般为2/3左右）。
3.清洗比色皿时，要注意溶剂的极性顺序。
4.本实验所用的试剂基本上都是挥发性的有机溶剂，所以比色皿一定要加盖放入样品室。
废液要回收，并注意随手盖好瓶盖，以免造成空气污染。
实验学时：3学时。