高等分离分析总结 中国科学院大学 研究生课程课件
分离科学课件new
绪论分离的重要性物质的分离是利用分子或者离子以及物质的总体性质的差别划分成物质组或单一物质的操作。
例如，离子交换分离的开发促使镧系化合物的化学产生飞跃的进步，各种色谱法的发展使以复杂有机化合物为对象的天然物有机化学和生物化学急剧进展，用区域熔融法制造超纯物质对电子工业的进展起着决定性的作用。
分离的重要性在于：1、分析工作的需要。
分析是测定样品中组分的物性，确定其为何种组分以及含有多少量或浓度为多少的操作。
（1）样品预处理的需要。
样品由目的组分和基质组成。
当目的组分为主要成分时，与基质的意义同等，一般可以通过简单的操作诸如沉淀、蒸馏等提取，然后测定其重量或其他物性大多没有什么问题。
而对于生化样品、环境样品等样品中极微量目的成分的分析与主成分的分析大大不同。
例如，对于水中微量金属离子或者超纯金属中杂质的分析时，往往要求达到ppb (parts per billion, 10-9)或以下。
在这种情况下，即使存在与此浓度相应的直接响应的物性检测手段，但要做到不受其10亿倍甚至更高的共存物质的干扰而选择性测定十分困难。
因此，微量或者痕量分析时，目的成分与基质的分离操作十分重要，在分离的同时，达到对目的成分的浓缩目的。
对于不同的样品和分析对象，预浓缩的方法不同。
灰化：生物样品、有机样品中无机物的分析。
蒸发：大量溶剂的除去，有机样品、无机样品均适合。
冻结：水样的浓缩。
大部分的水成冰除去，未成冰的残留溶液中所含溶解成分得到浓缩。
区域熔融：也是由于部分冻结得到高纯度物质的方法。
利用液固平衡原理，利用熔融-固化过程来除去杂质的方法，可以制备高纯度的金属、合金、金属氧化物、半导体材料等等。
膜分离：有机物、特别是高分子化合物的脱盐和精制。
萃取：溶解度不同而分配在不互溶的两相中。
汞齐法：利用汞齐的还原能力和对水的不溶性浓缩微量金属的极为有用的方法。
电解：调节还原电位使不同的成分分离析出的方法。
各类色谱方法电泳（2）预浓缩之后还需要进一步的分离以完成对样品的分析。
分离分析导论课件
R在学术界广泛使用，许多统计和机器学习的最新研究成果都在R中实 现和发布。
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数据预处理
在数据挖掘、机器学习和统计 分析之前，对数据进行清洗、
整理和转换，以提高数据的质 量和可用性。
分离分析的基本原理
距离度量
可视化呈现
通过计算数据点之间的距离或相似度 来衡量它们之间的相似程度或差异程 度。
通过图形化界面或可视化工具将聚类 结果呈现出来，以便更好地理解数据 的分布和结构。
聚类算法
根据距离度量结果，采用不同的聚类 算法将数据点分为不同的组或簇。常 见的聚类算法包括K-means、层次聚 类、DBSCAN等。
02
分离分析方法
经典分离方法
沉淀分离法
利用物质在溶液中的溶解度差异，通 过添加沉淀剂使目标物质沉淀，与其 他物质分离。
萃取分离法
利用不同物质在两种不混溶的溶剂中 的溶解度差异，使目标物质从一种溶 剂转移到另一种溶剂中。
析，以识别出语音中的情感信息。
05
分离分析的挑战与展望
数据质量对分离分析的影响
数据清洗
数据中的异常值、缺失值和重复 值等会影响分离分析的结果，需
要进行数据清洗和预处理。
数据平衡性
在分离分析中，如果数据集存在 不平衡的情况，会影响分类器的 性能，需要进行数据平衡处理。
数据噪声
数据中的噪声和无关信息会影响 分离分析的准确性，需要进行降
蒸馏分离法
利用物质沸点的差异，通过加热使不 同物质以蒸汽形式分离，再通过冷凝 收集。
色谱分离法
利用不同物质在固定相和流动相之间 的吸附、分配等作用力的差异，实现 多组分的分离。
现代分离方法
分离分析方法全套课件
第一节 离子交换分离法一般原理 一、离子交换树脂的化学结构和类型 ⒈离子交换树脂的化学结构 结构为：骨架—交换官能团
(1).骨架。具有立体网 状结构的高分子聚合物。 (2).交换官能团。连接 在骨架上可被交换的活性 基团（交换基），可与溶 液中的离子进行离子交换 反应。结构示意图中以波 形线条代表树脂的骨架，SO3H为离子交换基。
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⑵根据交换功能团分类：
①阳离子交换树脂——其功能团是酸性基团
活性基团：-SO3H（磺酸基） -CH2SO3H（次甲基磺酸基） -PO3H2（磷酸基） -COOH（羧基） -OH（酚基） 特点：在水中浸泡溶胀后，电离产生H+ 。
根据活泼基团酸性强弱的不同，阳离子交 换树脂分为： Ⅰ：强酸性阳离子交换树脂：含-SO3H活泼基 团。
固 态
三﹑分离方法的发展趋势
1.经典分离富集技术在理论和实践上不断完善﹑发展。 如：沉淀分离﹑溶剂萃取﹑离子交换分离等在研究合成 新型分离试剂、功能分离试剂方面有不断创新，扩展了 经典分离方法的应用范围。 2.色谱——当今研究最活跃，发展最快的分离技术 现代色谱分析将组分的浓缩﹑分离﹑连续定性定量 测定结合起来，成为复杂体系中组分﹑价态﹑化学性质 相近的元素或化合物分离﹑分析的一种重要的分析技术。 自上世纪50年代开发的气相色谱，60年代发展的色 谱-质谱联用技术，70年代崛起的高效液相色谱﹑80年 代初出现的超临界流体色谱和毛细管电泳﹑毛细管电色 谱等，使色谱领域成为分析化学中发展最快，应用最广 的领域之一。
Ⅲ：中等酸度阳离子交换树脂：含-PO3H活泼基
团，应用不多。
②阴离子交换树脂——其功能团为碱性基团，
骨架均为苯乙烯—二乙烯苯的共聚物，聚苯乙烯。 Ⅰ：强碱性阴离子交换树脂：含季胺基R-N(CH3)3 ＋ Cl－， 其中Cl－可被其它阴离子所交换，在酸、碱和中和溶液 中均能使 用。 Ⅱ：弱碱性阴离子交换树脂：含伯胺基R-NH2、 仲胺基R-NH(CH3)及叔胺基R-N(CH3)2活性基团，在 水中溶涨后以OH－ 阴离子的形式存在：
分离科学与进展中科大lecture(4)幻灯片PPT
• 析、气相层析、高压液 相层析〔HPLC〕等。
• 酚类和酸类是以其羟基或羧基与聚酰胺中酰胺 键的羰基形成氢键；芳香硝基化合物和醌类化 合物是以其硝基或醌基与聚酰胺分子中酰胺键 的游离胺基形成氢键。各种化合物因其与聚酰 胺形成氢键的能力不同，吸附能力也就不同， 因此可以得到别离。
常用的吸附剂及其选择
• 聚酰胺：
常用的吸附剂及其选择
• 聚酰胺：一般说来，能形成氢键基团较 多的溶质，其吸附能力较大；对位、间 位取代基团都能形成氢键时，吸附能增 大，邻位的使吸附能力减小；芳香核具 有较多共轭双键时，吸附能力增大；能 形成分子内氢键者，吸附能力减小。
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色层法的发现
• 俄国植物学家茨维特〔Tswett〕1906年提出色谱 〔Chromatography〕的概念，Tswett让植物色素的 石油醚萃取液流经装有碳酸钙的管柱，并继续以纯洁 的石油醚加以洗脱，得到三种颜色的5个色带。
• 在某一温度下某种组分在吸附剂外表的 吸附规律可用平衡状态时此组分在两相 中浓度的相对关系曲线来表示，这种关 系曲线称为吸附等温线。
吸附柱层析
• 吸附分配系数：KD = cs / cm • 在试样中各组分的分配系数往往稍有差异。分
中国科学院大学高等分离分析课件-毛细管电泳部分-第二章-电泳
向正极 离子电迁移
1807
1853
Michälis
(Michaelis )
取电泳名
1909
Kendal
电泳分离 稀土离子
1923
1976
Tiselius
Hjerten
旋管 移界 Durrum Raymond
电泳 纸电泳 PAGE CZE
19 27
1950
1959 19 67
Mikkers
细管 CZE
1860s, August Tӧpler，移界的光学测定方法 1909, Michälis, 在U行管中，不同pH下测定过氧化氢酶、转化酶的电迁移
和等电点，将胶体在电场中的移动命名为electrohporesis即“电泳”
1927-37, Tiselius（瑞典Uppsala大学），蛋白质移界电泳方法与仪器，证明 血清由白蛋白及α,β,γ-球蛋白构成。1948年诺贝尔奖。
Northern blot RNA转移检测
Western blot 单向电泳
蛋白转移检测
Eastern blot 双向电泳 蛋白转移检测
Southern blot
1975, Southern所建 DNA 硝酸纤维膜
DNA+RNA杂交检测
1948年 Wieland & Fisher, 氨基酸 优点：简单，易实现，适合临床血清样品、病毒分析 缺点：分辨率差、有电渗
定义 带电颗粒在电场作用下，向着与其符号相反的电极移动的现象，就
称为电泳(electrophoresis, EP)，Michälis于1909年取名
利用电泳现象做物质特别是生化物质分离分析的方法与技术
1809, Peйce，在湿黏土插上充水玻璃管和电极，观察到正极玻璃管中水会 变浑浊黏土颗粒电迁移 Friedrich Kohlrausch：测定溶液中离子的电迁移，电化学数学描述
分离科学课件-中科院内部资料
样品带的移动方式
洗脱法：
最方便的色谱操作方式； 分析型色谱普遍采用此法。 一次性上样，流动相连续 通过固定相，样品中的组 分依次被洗脱流出色谱柱。
洗脱法
前沿法
置换法
流动相和固定相通常处于平衡状态。组分因在两相中的平 衡分配系数（与固定相的作用力）不同，在固定相中停留的 时间不同，最终按与固定相作用力从小到大的顺序依次分开。
色谱过程方程（溶质保留时间与分配系数的关系）
保留比R'：衡量溶质分子在色谱柱上的相对移行速度
组分在色谱柱中迁移速度 v R'= = u 流动相的线速度
定距洗脱保留比 t0 L tR = R' = L t0 tR
( R ' ≤ 1)
R'反映了溶质分子在流动相中出现的概率，即R'越大，溶 质在流动相中出现的概率越大。
色谱峰区域宽度：色谱柱效参数
标准差σ：正态分布色谱曲线两拐点距离的一半，对应 0.607h处峰宽的一半。σ越小，峰越窄，柱效越高。 半峰宽W1/2：峰高一半处所对应的峰宽。
W1 2 = 2.355σ
峰宽W：正态分布色谱曲线两拐 点切线与基线相交的截距。
W = 4σ
W = 1 . 699 W 1 2
6.1.3.1 保留值
保留时间（tR)：从进样开始到组分出现浓度极大点时所需 时间，即组分通过色谱柱所需要的时间 死时间（t0）：不被固定相溶解或吸附的组分的保留时间。 即，分配系数为零的组分。 调 整 保 留 时 间 （真实 保留时间）（tR’）： 保留时间与死时间的 差值，即组分在固定 相中滞留的时间。
色谱法分类（按固定相的固定方式）
柱色谱：填充柱色谱、毛细管柱色谱、整体柱色谱。 平面色谱：纸色谱、薄层色谱、高分子薄膜色谱。
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离子交换树脂
离子交换树脂
• 树脂的溶胀：将干燥树脂浸泡于水中时， 由于亲水性基团如磺酸基的存在，水分 子能扩散渗入树脂内部的网状结构中， 使树脂溶胀。但随着水分子的不断渗入， 聚合物的网络扩张，增大了对内部溶液 的压力，从而使溶胀过程达到了平衡。 • 树脂的交联度愈大，溶胀愈少；外界离 子浓度愈稀，树脂的溶胀程度愈大。
薄层层析的定量
• 目视比较法（与一系列标准溶液比较斑 点的大小和颜色，半定量） • 从薄层上将被测组分洗脱下来进行定量
薄层层析的定量
薄层层析的定量
• 在薄层上用薄层色谱扫描仪直接扫描以 进行定量测定（透射光测定法、反射光 测定法、透射光反射光同时测定法） • 散射光的影响（散射参数SX） • Kubelka-Munk理论
萃取色层法
• 萃取色层法的缺点：萃取层析固定相在 担体上的牢固程度欠佳，柱的稳定性较 差，影响柱的寿命，使用萃淋树脂（固 定相加入树脂单体中进行聚合）可克服 该点。 • 萃取色层法按操作方法的不同也可分为 柱色层、纸色层和薄层色层三种
萃取色层法
• 萃取色层的保留机制：1）离子交换（酸 性有机磷类固定相）；2）分配（中性有 机磷化合物如TBP为固定相）； 3 ）形成 内络盐（螯合剂作固定相，可能未达平 衡）
离子交换法
• 19 世纪中叶发现沸石（硅铝酸盐）具有 离子交换作用，可用于除去水中的钙、 镁等离子 • 1930年，C. Rullgron发现亚硫酸纳处理过 的纸浆具有离子交换性能 • 磺化煤、人工合成离子交换树脂的问世 • 19 世纪 50 年代后出新型无机离交换剂的 出现
离子交换剂
• 离子交换剂：一类带有离子交换功能基 的固体微粒。其结构为在交联的高分子 骨架上结合可解离的无机基团。在离子 交换反应中，离子交换剂的本体结构不 发生明显的变化，仅由其带有的离子与 外界同电性离子发生等量的离子交换。
《分离分析法导论》课件
算法改进
随着机器学习和数据分析领域的发 展，将会有更多的算法和优化技术 应用于分离分析法，以提高其效率
和准确性。
A
B
C
D
标准化和验证
随着分离分析法的广泛应用，将需要更多 的标准化和验证工作来确保其可靠性和准 确性。
混合方法
将分离分析法与其他数据分析方法结合使 用，例如集成学习或深度学习，可能会产 生更强大的分析工具。
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05
CATALOGUE
分离分析法的优缺点与未来发展
分离分析法的优点
高效性
分离分析法能够有效地处理大规模数据集 ，通过将数据集分解为较小的部分，可以
在可管理的范围内进行更详细的分析。
可扩展性
随着数据集的增大，分离分析法可以轻松 地扩展到更大的数据集，而不会遇到内存
限制或计算瓶颈。
灵活性
分离分析法允许用户根据需要自定义数据 集的分割方式，从而能够灵活地应对各种 不同的分析需求。
分离分析法通过将数据集分解为具有相似特征的子集，使得 每个子集内的数据点之间具有较强的相关性，而不同子集之 间的数据点相关性较弱，从而简化数据结构，提高分析效率 。
分离分析法的历史与发展
分离分析法的起源可以追溯到20世纪50年代，当时主要用于处理基因遗传 数据。
随着计算机技术的发展，分离分析法逐渐被应用于其他领域，如市场营销 、社交网络分析、推荐系统等。
量分析，以获取各组分的详细信息。
分析原理的实现依赖于各种现代分析仪器和方法，如 光谱、质谱、色谱-质谱联用等。
分析原理的应用可以帮助研究者深入了解物质的组成 和结构，为进一步的研究和应用提供重要的基础数据
。
优化原理
优化原理是指在分离和分析过 程中，通过对各种实验条件和 参数的优化，提高分离和分析
中国科学院分析化学课件之二--导论
S2=Ss2+So2
一般说来，分析工具远比采样工具精确， 一般说来，分析工具远比采样工具精确，分析过程远比采样 过程精密，而且分析过程的误差容易随着技术的进步而降低。 过程精密，而且分析过程的误差容易随着技术的进步而降低。所 相比为小量（ 的情况下， 以，在So与Ss相比为小量（So≤1/3Ss）的情况下，分析过程方差可 以忽略。 以忽略。 (2) 一些常用术语
b)
样品预处理的目的
主要有6点 主要有 点 （1）浓缩痕量的被测组分， ）浓缩痕量的被测组分， （2）消除基体及其它组分对测定的干扰， ）消除基体及其它组分对测定的干扰， （3）通过衍生化处理，使有响应， ）通过衍生化处理，使有响应， （4）衍生化还用于改变基体或其他组分的性质， ） 衍生化还用于改变基体或其他组分的性质， 提高它们与被测组分的分离度，改进方法的选择性， 提高它们与被测组分的分离度，改进方法的选择性， （5）使样品容易保存和运输， ）使样品容易保存和运输， （6）除去对分析系统有害的物质， 延长仪器的使 ） 除去对分析系统有害的物质， 用寿命。 用寿命。
2.5 采样技术
(1)气体和液体采样 (1)气体和液体采样 采样点，不含颗粒物的气体，含颗粒物的气体，液体采样。 采样点，不含颗粒物的气体，含颗粒物的气体，液体采样。 (2)固体采样 固体采样 静止物料，布点采样。 静止物料，布点采样。 流动物料的采样技术可区分三种情况：点式采样， 流动物料的采样技术可区分三种情况：点式采样，线式采 样，横截面采样。 横截面采样。
3.2 经典的样品预处理方法
3.2.1物理方法 物理方法
用于样品前处理的经典物理方法主要包括蒸馏、柱色谱、 用于样品前处理的经典物理方法主要包括蒸馏、柱色谱、重 结晶、萃取、过滤、干燥、离心等。 结晶、萃取、过滤、干燥、离心等。
分离科学与进展中科大lecture5精品文档
影响离子对色谱保留的主要参数
• 离子对试剂的类型和浓度：（1）对亲水 性（疏水性）离子的分离应选用疏水性 （亲水性）的离子对试剂；（2）相对分 子量较小的离子对试剂比相对分子量大 的离子对试剂得到的分离好。
• 膜分离过程除膜相以外的两液相可以具 有同样的相态和组分，仅在组成浓度上 存在并别。被膜分隔的两相之间不存在 平衡关系，依靠不同组分透过膜的速率 差别来实现组分的分离，所以常称之为 速率分离过程；
• 膜分离过程的优点是能耗低，操作方便， 不产生二次污染，有显著的经济效益。
膜分离：分离用膜的分类
• 根据膜的材质，从相态上可分为固体膜和液体膜 • 根据来源上可分为天然膜和合成膜 • 根据膜体结构，固体膜可分为致密膜和多孔膜 • 根据膜的断面形态，固体膜可分了对称膜、不对称膜
阴离子交换色谱
阴离子交换色谱
• 非抑制型电导检测阴离子交换色谱常用的流动相：由 于柱流出物直接流入电导检测池，所以要求流动相的 背景电导低，所以这类淋洗剂都是弱电解质，如：游 离羧酸（不能用于弱酸阴离子的分析，淋洗剂中未离 解的分子会发生吸附导致大的系统峰）、羧酸盐、碱 性淋洗剂（主要用于极弱酸的阴离子检测）
和复合膜 • 根据膜的功能可分为离子交换膜、渗析膜、超过滤膜、
反渗透膜、渗透气化膜和气体渗透膜等。根据膜对水 的亲和性可分为亲水膜和疏水膜；根据是否带电荷可 分为荷电膜和非荷电膜 • 根据固体膜的形状，可分为平板膜、管式膜、中空纤 维膜、核孔膜（核径迹蚀刻膜）
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第一章绪论化学分析与仪器分析的关系，分析化学的发展方向，分析化学中的仪器分析方法，仪器分析的基本原理。
1.1 化学与分析化学化学：研究包括原子、分子、超分子等各种物质的不同层次与复杂程度的聚集态的合成和制备、反应和转化、分离和分析、结构和形态、化学物理性能和生物与生理活性及其规律和应用的科学。
分析化学：一门发展和应用各种理论、方法、仪器和策略，以获取有关物质在相对时空内的组成和性质的信息的科学1.2 分析化学的任务（1）定性分析：考质–是什么：组成、（2D/3D)结构、物理化学性质（2）定量分析：求数–有多少：浓度、丰度、比率–静态定量分析（3）时空变化：求数- 动态的定量分析：时空分辨化学组成/浓度分布–反应动力学、2D/3D 分子成像1.3 分析化学的种类按方法分类：（1）化学分析：以物质的化学反应及其计量关系为基础的分析方法。
（2）仪器分析：通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的分析方法。
按分析对象：无机分析、有机分析按所需试样量：常量分析、半常量分析、微量分析、超微量分析按分析物状态：成分分析、价态分析、形态分析、结构分析1.4 分析化学的发展历史（1）第一次变革：20世纪初，物理化学溶液理论的发展，建立了溶液中四大反应平衡理论，酸碱（电离）平衡、沉淀平衡、配位平衡、氧化还原平衡（2）第二次变革：第二次世界大战前后到60年代，核磁共振波谱、气相色谱、极谱分析（3）第三次变革：始于1980，计算机控制的分析数据采集与处理、化学计量学、化学信息学。
1.5 仪器分析特点（1）三高：高灵敏度、高选择性、高速度；三微：微区、微粒、微量。
（2）相对误差较大5%，不适合常量和高含量成分的测定。
（3）需要价格比较昂贵的专用仪器1.6 仪器分析的应用化学：新化合物的结构表征、反应机理探索生命科学：组学研究、DNA测序、临床检验、医学成像环境科学：环境监测、环境毒理材料科学：新材料表征、结构与性能关系药物发现：靶标发现、构效关系研究、药理学地质科学：地质年代学、天体年代学、太阳系星云演化、月球形成与演化、地球古环境社会：体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食品添加剂、农药残留量）、环境质量（污染实时检测）、法庭化学（DNA取证，身份确认）1.7 仪器分析的发展趋势（1）高灵敏度、高通量、低样耗（2）自动化、数字化、计算机化（3）微型化、智能化、仿生化（4）在线、非侵入、无损（微创）（5）原位、实时、多维（6）简便、经济、现场1.8 仪器分析的分类质谱分析法、光学分析法、热分析法、电分析化学法、分离分析法、分析仪器联用技术（1）光学分析方法分类紫外可见吸收光谱法、红外吸收光谱法、核磁共振波谱法、荧光光谱法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法（2）电化学分析方法电导分析法、点解分析法、库伦分析法、电位分析法、电泳分析法、极谱与伏安分析法（3）分离（色谱）分析法气相色谱法、液相色谱法、电色谱法、激光色谱法、薄层色谱法、超临界色谱法（4）其它仪器分析方法热分析法、质谱分析法、放射分析法、表面分析法、联用技术1.9 分析仪器的基本结构单元（1）样品系统分析试样的引进或放置，可包括功能：试样物理、化学状态改变、成分分离等。
要求：试样性质不得改变。
（2）能源提供与被分析物或系统发生作用的探测能源。
类型包括：电磁辐射、场、电能、机械能、核能等。
（3）信息发生器转换器：将非电信号转换成电信号或相反的特殊装置。
如：光电倍增管、光电二极管、光电池、热敏电阻、热电堆等传感器：一类能连续、可逆地监测特殊化学成分的分析装置或器件，能将某些化学成分感应转变成电信号。
如：玻璃电极、光纤传感器等。
检测器：通常是一个机械、电或化学装置，在外能作用下，基于检测物质的物理、化学性质产生检测信息或信号，如电信号、发射电磁波、核辐射、电子流、热能、压力、粒子或分子等。
作用：整个仪器的接收装置，指示或记录物理或化学量，分析物或系统环境中存在的某个变量或它的变化。
如：质谱仪中的质量分析器。
（4）信息处理单元功能：信号或信息接收及处理。
包括：信号的放大、衰减、相加、差减、积分、微分、数字化、(傅里叶）变换、存储等。
（5）信息显示单元功能：将电信号或信息转变成人们能直接观察和理解的信息，包括：表头、记录仪、示波器、显示器、打印机等。
1.10 分析仪器的性能指标（1）精密度同一分析仪器的同一方法对同一个样品多次测定所得数据的一致程度，是表征随机误差大小的指标，即重现性。
按国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)规定，用相对标准p 偏差表示精密度(也记为RSD%，变异系数):%100x S CV RSD ⨯=）（ 1/)(1)(211212--=--=∑∑∑===n n x x n x x S ni i n i i n i i（2）灵敏度分析仪器区别具有微小浓度差异分析物能力的度，灵敏度决定于校准曲线的斜率和仪器设备的重现性或精密度，标准曲线斜率越大，方法越灵敏。
根据IUPAC 规定，灵敏度用校准灵敏度表示(calibration sensitivity) ：R=Sc+S b1R ：测定的响应信号；S ：校准灵敏度；c ：分析物浓度；S b1：仪器本底空白信号分析灵敏度：S a =S/S s （S ，标准曲线斜率，即校准灵敏度；S s ，测定标准偏差）（3）检出限又称检测下限或最低检出量等，定义为一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最小浓度。
S m =S bla +ks blS bla ，空白信号平均值；k=3；s bl ，空白信号标准差。
（4）动态范围定量测定最低浓度(LOQ)扩展到校准曲线偏离线性响应(LOL)的浓度范围 – 动态范围。
定量测定下限一般取等于10倍空白重复测定标淮差，或10s bl 。
（5）选择性和响应速度选择性是指避免试样中含有其他组分干扰组分测定的能力。
响应速度是指仪器对检测信号的反应速度，定义为仪器达到信号总变化量一定百分数所需的时间。
（6）分辨率仪器鉴别由两相近组分产生信号的能力。
（7）分析仪器和方法校正仪器分析中将分析仪器产生的各种响应信号值转变成被测物质的质或量的过程称为校正，一般包括分析仪器的特征性能指标和定量分析方法校正。
仪器分析定量方法校正，即建立仪器输出的测定信号与被分析物质浓度或量的关系。
最普通的方法是用一组含待测组分量不同的标准试样或基准物质配成浓度不同溶液作出校正曲线。
仪器定量方法校正，根据标准物不同，一般可分为外标法和内标法两大类。
外标法的共同点是所使用的标准物质与被测定物是同一物质;内标法的标准物与被测定物不是同一物质。
第二章 分析过程分析过程： 1）分析方法的选择 2）采样 3）样品处理4）分析测试 5）数据处理, 报告结果。
1.正确的抽样方案必须掌握两个基本原则：（1）随机性原则。
保证总体的各个单位都有入选的机会。
（2）保证实现最大的抽样效果原则。
2.抽样的常见方式：1）简单随机抽样；2）等距抽样；3）分层抽样；4）多级抽样3.对于存在形态不一定的散料来讲，为了使样品具有代表性，良好的采样操作有三条原则:（1）应该从运动中的体系抽取样品，例如粉末物料应该在形成料堆的过程中从运动的物流种采样，而不是形成料堆后再从静止的料堆中采样。
（2）应该切取物流的全部截面，而不是只切取一部分截面。
（3）应该在物流中频繁的切取少量，而不是频繁的切取多量。
4.样品预处理的目的 :（1）浓缩痕量的被测组分，（2）消除基体及其它组分对测定的干扰，（3）通过衍生化处理，使有响应，（4）衍生化还用于改变基体或其他组分的性质，提高它们与被测组分的分离度，改进方法的选择性，（5）使样品容易保存和运输，（6）除去对分析系统有害的物质，延长仪器的使用寿命。
5.评价所选择的预处理方法是否合理必须考虑以下因素：（1）能否最大限度的除去影响测定的干扰物质，（2）被测组分的回收率是否高，（3）操作是否简便，（4）成本是否低廉，（5）对人体及生态环境是否有影响。
6.用于样品前处理的经典物理方法主要包括：蒸馏、柱色谱、重结晶、萃取、过滤、干燥、离心等。
（1）蒸馏：它是根据物质相对挥发度的不同加以分离的。
根据操作方式不同，蒸馏可分为以下几种：常压蒸馏、减压蒸馏、蒸汽蒸馏、共沸蒸馏、萃取蒸馏、升华。
（2）萃取：萃取是指被测物质从液体或固体样品中转移到另一种与样品不相溶的溶剂中的过程。
液液萃取按操作不同分为间歇式、连续式和逆流三种。
（3）重结晶：是一种从溶液中析出固体的过程。
重结晶过程中溶剂的选择十分重要，合适的溶剂必须符合以下条件：1）重结晶的物质在高温与低温下的饱和溶解度必须有明显的差别，2）易使重结晶的物质形成晶体，3）溶剂本身容易被除去，4）不与晶体发生化学反应，5）易挥发而不可燃。
（4）分级固化及区域熔融：晶体中杂质的存在会破坏晶格的完整性，从而降低分子或离子之间的能量，所以含有杂质的晶体，其熔点往往比晶体低，而且杂质越多，熔点越低，此时若把一部分熔融态物质逐渐冷却，首先凝固形成晶体析出的往往是含杂质最少的物质。
根据这一原理而建立的分级固化技术常用于具有一定纯度物质的精制。
（5）过滤：过滤是一种从溶液中分离出固体物质的方法，如沉淀物与溶液、晶体与母液的分离。
（6）离心：离心也是从液体中分离固体的常用方法之一。
（7）膜技术：膜分离技术以膜为介质，可以分为1）微孔膜。
与滤纸相似，孔径在10~1000埃之间，用于分离大小差别较大的颗粒与分子，2）离子交换膜。
其多孔的表面有可交换的离子基团，其分离机理与孔径、表面离子电荷性质及密度有关，3）均相膜。
组成均一，分离是基于分子在膜中扩散速率的不同，也与浓度有关。
7.用于样品前处理的经典化学方法：（1）络合（2）沉淀（3）衍生8.经典样品预处理方法的局限性:（1）劳动强度大，许多操作要重复多次进行。
（2）时间周期长，通常处理一个稍微复杂的样品少则1~2小时，多则几天。
（3）手工操作居多，样品容易损失，重复性差，引入误差的机会多。
（4）对复杂的样品需要多种方法配合，操作步骤多，各步骤间的转移也多，样品损失引入误差的机遇也增加。
（5）难以符合快速分析和在线质量控制的要求。
（6）多数方法需大量溶剂，如重结晶、蒸馏、液体萃取等。
9.样品预处理的新方法和新技术样品预处理的新方法可以分为脱机处理与联机处理两大类。
具体可分为：超临界流体萃取、液膜萃取法、固相萃取法、微波溶出法、固相微萃取法。
（1）超临界流体萃取：与通常液-液或液-固萃取一样，超临界流体萃取也是在两相之间进行的一种萃取方法，所不同的是萃取剂不是液体，而是超临界流体。
超临界流体是介于汽相与液相之间的一种既非气态又非液态的物质，这种物质只能在物质的温度和压力超过其临界点时才能存在。