亚硫酸品红法检测水发食品中甲醛的线性关系_刘志明
水豆腐中吊白块的检测
水豆腐中吊白块的检测刘志明，孟令，张瑞（黑龙江八一农垦大学食品学院，黑龙江 大庆 163319）摘 要：用大豆和葡萄糖酸-δ内酯为原料制作水豆腐。
制作过程中加入吊白块，用酸碱滴定法分别测定水豆腐压滤液、离浆液和蒸馏液中甲醛含量。
相同实验条件下，单位质量豆腐的蒸馏液、压滤液和离浆液中甲醛含量依次减小。
该法测定甲醛回收率在90 %以上（未计豆腐中残留量），操作简便易行，结果准确。
关键词：水豆腐；吊白块；酸碱滴定中图分类号：TS214.2；文献标识码：A ；文章篇号:1673-9078(2007)11-0075-03Determination of Formaldehyde in the Production of BeancurdLIU Zhi-ming, MENG Ling, ZHANG Rui(College of Food Science, Heilongjiang August First Land Reclamation University, Daqing 163319, China)Abstract: Formaldehyde was used in the production process of the beancurd using soybean and gluconic acid-δ lactone as main materials. The formaldehyde contents in tofu filtrate, liquid separated from beancurd and the distillate of beancurd were measured by acid-base titration. Under the sameexperimental conditions and in the tofu samples with same weight, formaldehyde contents in the distillate, filtrate and liquid separated from beancurd were reduced in turn. The recovery rate of formaldehyde with this method was higher than 90 % (not including the beancurd residue). This researchprovided a simple and accurate method for the determination of formaldehyde in the production of beancurd.Key words: beancurd; formaldehyde; acid-base titration水豆腐含有丰富的大豆蛋白和氨基酸，常食可以降低血压，补充钙质，美容瘦身，是深受欢迎的大众食品。
MES中甲醇含量的测定方法
MES中甲醇含量的测定方法闫希变（南风化工集团技术中心，山西运城044000）摘要：建立了一种品红亚硫酸比色法测定MES中甲醇含量的方法。
甲醇在酸性条件下被高锰酸钾氧化成甲醛，甲醛与亚硫酸品红作用生成蓝紫色化合物，根据颜色深浅与标准系列比较达到测定MES中甲醇含量的目的。
经多次实验证明甲醇含量在0-1.0mg/15ml范围内吸光度呈现良好的线性关系。
线性回归方程y=0.2037x-0.02833,相关系数γ=0.9986。
此法快速、准确、灵敏度高。
实测样品中甲醇的回收率为91.3%——103.7%、相对标准偏差（n=6）为1.33%——3.33%。
关键词：MES; 甲醇；亚硫酸品红；分光光度法脂肪酸甲脂磺酸盐（MES）是采用天然可再生资源原料椰子油、棕榈油等油脂原料经酯交换、磺化及中和等工序后得到的一种性能优异的表面活性剂，因其具有优良的钙皂分散能力、低刺激性和良好的生物降解性等优异性能，因而受到广泛的关注。
MES生产工艺中，酯化反应阶段及降低副产物二钠盐[1]含量都要加入甲醇。
甲醇是一种易燃易爆的化学品，对人体有很大的危害，可使视神经系统视网膜发生病变，过量吸入会使人失明，甲醇还能使人体造成严重性中毒[2]，因此MES中甲醇的检测显得尤为重要。
目前MES中甲醇含量的测定没有国家标准，查询相关资料，甲醇的测定检测方法主要有分光光度法和气相色谱法[3]。
气相色谱法需要配置顶空进样器，仪器昂贵，不适合于实验室的普遍使用。
甲醇的分光光度法测定有品红亚硫酸比色法［4］和变色酸比色法［5］可供选择，但由于体系影响变色酸比色法显色随浓度变化不明显，所以选用品红亚硫酸比色法测定，取得了满意的效果。
该方法采用常用仪器设备，操作简便、重现性好、线性范围宽及灵敏度高，为测定MES中甲醇含量提供了一个科学的分析方法。
1 实验部分1.1 实验原理甲醇在磷酸溶液中，被高锰酸钾氧化成甲醛，其过量的高锰酸钾用草酸还原，然后加入亚硫酸品红，使之与甲醛起显色反应，从其呈现颜色的深浅与标准比较，比色测定试样中甲醇的含量。
乙酰丙酮法测定水发食品中甲醛含量的研究
式 中 ：— — 甲醛 标 准溶 液 的浓 度 ， ｇｍＬ ｘ ａ ｒ／ ｖ — — 空 白 试 验 所 消 耗 的 硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液 的体
Ｌ Ｕ — ｘａｎ ．ｆ ｉ— ｌ ｇ Ｉ Ｘｉ ｉ ｇ ＡＮ Ｃｕ ｉ ｎ
（ ｅ ａｔ ｅｔ ｆ ｈ ｍ ｓ ｙａｄＬｆ Ｓ ｉｎｅ ａ ｅＵ ｉｅｓｙ ｕ ｎｘ Ｂ ｉ ３ ０ ０ ｈｎ ） Ｄ ｐｒ ｎ ｅ ｉ ｒ ｎ ｉ ｃ ｃ ，Ｂ ｉ ｎｖｒ ｔ，Ｇ ａ ｇｉ ａ ｅ５ ３ ０ ，Ｃ ｉａ ｍ ｏＣ ｔ ｅ ｅ ｓ ｉ ｓ
ｗａ ｓａ ｌｓ ｅ ｓｅ ｔｂ ｉｈ ｄ．Ｔｈ ｅ ｕ ｔ ｎ ｉ ａｅ ｈ ｔｔ ｅ ｂ ｓ ｅ ｅ ｍｉ ａｉ ｎ ｃ ｎ ｉ ｏ ｆｔ ｉ ｔ ｏ ｓ ｔ ａ ｅ ｒ ｓ ｌｓｉ ｄ ｃ ｔ ｄ ｔ ａ ｈ ｅ ｔｄ ｔｒ ｎ ｔ ｏ ｄ ｔ ｎ ｏ ｈ ｓ ｍｅｈ ｄ ｗａ ｈ ｔ入… ｗａ ２ ｎ ，ｔ ｅ ｏ ｉ ｓ４１ ｍ ｈ
和 ， 使甲醛 比较稳定 ， 会 实验较安全 ， 结果较可靠 。 准确移 取甲醛标 准使 用溶液 ６ ０ Ｌ于 ２ Ｌ比色管 中 ， ．０ ｍ ５ｍ ２ ４ 显 色 时间 的选 择 ． 加 乙酰丙酮 ３ ０ ， ．０ｍＬ 用蒸馏水 稀释至刻 度 ，在 ６ ０℃水 浴 中加 取 ７个 ２ Ｌ的具塞刻度管 ，用移液管 各移取 ６ ０ Ｌ的 ５ｍ ．０ ｍ 热 ３ｒ ｎ 取 出冷却后 ， １ｃ 的比色皿在不 同的波长下 以空 白 ｉ， ａ 用 ｍ 甲醛标准使用溶液 ，分别加入 ３ ０ Ｌ的乙酰丙 酮溶液 ， ．０ ｍ 加蒸 溶液为参 比测其 吸光 度得 到 的吸收 曲线 如图 １ 示 ， 们可 以 所 我
品红亚硫酸法测定甲醇干扰因素的试验
品红亚硫酸法测定甲醇干扰因素的试验甲醇是一种危险的有机溶剂，由于其高度活性的燃烧性能，长期存在于环境中。
为了确定甲醇在环境中存在的量，研究者已经使用了多种不同的分析方法。
在这些分析方法中，品红亚硫酸法测定甲醇是最常用的方法之一。
然而，由于甲醇的干扰，该法的结果并不总是准确的。
因此，本实验旨在研究甲醇测定中的干扰因素，以期确定其准确度。
本实验的研究方法采用了品红亚硫酸法来测定甲醇。
具体方法如下：首先，将样品容器加入品红二氯酸和硝酸钠溶液，并搅拌；然后，加入亚硫酸钠调节pH值至2.0；最后，测定，比色结果与标准曲线进行比较，计算出含量。
为了分析甲醇测定中的干扰因素，本实验采用了全方位的分析方法。
首先，我们使用不同比例的硅胶和硼酸盐两种试剂进行稀释，以确定比例对结果的影响；然后，我们使用饱和Na2SO4溶液，来研究试剂滴定过程中Na2SO4的影响；最后，我们使用不同浓度的亚硫酸钠溶液，来研究pH的影响。
经过实验，我们发现，改变比例对最终结果的影响最小，改变Na2SO4的浓度会导致结果的偏离，而改变pH值会导致最终结果的大规模变化。
因此，当使用品红亚硫酸法测定甲醇时，应特别注意控制试剂的浓度和pH值，以确保测定结果的准确性。
本实验的结果表明，在使用品红亚硫酸法测定甲醇时，应注意控制试剂浓度和pH值。
由于试剂的浓度和pH值的变化会对结果产生显著影响，因此必须严格控制测试过程，以确保准确性和稳定性。
为了实现测量结果的准确性，应在实验过程中优化变量，特别是试剂浓度和pH值，并定期校正仪器温度和浓度。
除了上述变量之外，实验结果还受到检测样品的性质影响。
因此，在分析过程中，应确保样品的水平一致，其中的有机物和非有机物的浓度应维持在可控范围内，以确保测量结果的准确性。
总之，在测定甲醇时，品红亚硫酸法是一种简单有效的方法。
然而，由于有机物干扰的存在，该方法的准确性受到一定的影响。
本实验的结果表明，测定过程中的试剂浓度和pH值是两个最受影响的因素。
品红亚硫酸钠试剂在快速检测甲醛中的应用
中甲醛的含量。
关键词： 品红亚硫酸钠； 配制； 甲醛； 快速检测
中图分类号： ＴＳ２０７．３
文献标识码： Ｂ
文章编号： １０００ － １７００（ ２００７） ０２ － ０２０２ － ０５
Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ Ｆｕｃｈｓｉｎ Ｓｏｄｉｕｍ Ｓｕｌｆｉｔｅ ｉｎ Ｒａｐｉｄ Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ Ｆｏｒ ｍａｌｄｅｈｙｄｅ
酸的种类 Ｔｙｐｅ ｏｆ ａｃｉｄ
变 色 时 间／ｄ Ｔｉｍｅ ｏｆ ｃｈａｎｇｅ ｃｏｌｏｒ
盐酸 Ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ ａｃｉｄ
７
硝酸 Ｎｉｔｒｉｃ ａｃｉｄ
５
磷酸 Ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ ａｃｉｄ
１０
硫酸 Ｓｕｌｐｈｕｒｉｃ ａｃｉｄ
１５
硫酸的处理所配制的品红亚硫酸钠试剂最稳定。
２．１．２ 品红溶解水温对试剂稳定性的影响 分别用 ７０， ７５， ８０， ８５℃共 ４ 种不同温度的蒸馏水溶解品红， 进而
９．８％硫酸有利于提高试剂的稳定性； 在检测样品中甲醛残留过程中， 品红亚硫酸钠试剂的使用温度应低于 ５５℃， 反应环境适宜 ｐＨ
为 １．５～６．４。检测过程中主要干扰物为乙醛， 在 ２ｍＬ 待测液中加入 １ 滴 ０．９８％硫酸处理可排除该干扰。不同浓度甲醛标样与品红亚
硫酸钠显色反应呈现不同颜色， 在最适反应条件下， 根据测定结果做出色列表， 将试样反应显色与色列对比可半定量检测出试样
比色法中的品红亚硫酸钠试剂与不同浓度甲醛反应呈色梯度明显且呈色时间差别很大， 因此可以根据反 应颜色和呈色时间的不同判断甲醛浓度。冯建波等针对研究不同浓度的甲醛与品红亚硫酸钠反应， 研究了反 应呈现的颜色和对应的开始变色时间粗略分了 ４ 个级别［６］； 李连贵等的研究划分了 ２３ 个浓度级别并测出对应 浓度下的反应颜色和产生颜色的时间［７］。但是， 不同浓度的甲醛与品红亚硫酸钠反应不仅产生颜色不同、产生 颜色的时间不同而且颜色稳定的时间不同， 仅给出反应颜色和产生颜色的时间的参数不足以较为精确的测定 甲醛的浓度。本试验划分了 ２８ 个浓度级别， 在试验基础上制出比色色列， 通过反应颜色、产生颜色的时间及颜
气相色谱质谱法测定水发食品中的甲醛
衍生试剂:称取1.0 g 2 ,4-二硝基苯肼(2 ,4dinitrophenyldrazine ,DNPH ,分析纯,中国医药集团上 海试剂公司),加120ml浓HCL,配制成2g/l的衍生试剂,置 于棕色瓶中,此溶液可保存三个月。二氯甲烷、盐酸均为 分析纯。
气相色谱质谱法测定水发食品中 的甲醛
班 级：应011-2 姓 名：徐红艳 指导教师：张 强（高级实验师）
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1引言
甲醛常用作消毒剂，防腐剂等，它是一种原生质 毒物,接触后即发生皮肤和粘膜强烈刺激作用，对人 体细胞功能损害较大,甚至可能致癌。同时对记忆力 ，注意力等神经行为功能也有影响。次硫酸氢钠甲醛 俗称吊白块或雕白粉,分子式为NaHSO2·CH2O·2H2O ,可 释放出甲醛。甲醛和吊白块能改善食品的感观性状, 具有漂白、防腐的作用。近年来不法商贩为获利,将 吊白块或甲醛作为防腐剂加入到水发食品中。国际上 把甲醛列为能引起癌症的物质。
样品 编号
样品量 (g)
原含量 (mg/L)
加入量 (mg/L)
测得量 (mg/L)
回收率 (%)
1
5.0125
15.8
20
34.3
92.5
2
5.0352
20.6
40
62.1
101.2
3
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5.1025
17.6
40
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56.5
97.2
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本文是在分析中心张强老师的悉心指导下完 成的。实验期间张老师的言传身教、严格要求，使 得本文得以顺利完成，张老师渊博的知识和严谨的 治学态度令我受益匪浅，在此表示衷心的感谢。期 间得到了分析中心刘永明老师﹑刘振波老师及其他 老师的教导和同学的帮助，在此一并谢过。同时也 感谢四年来给予我关心和帮助的所有老师和同学。
白酒 甲醇的测定 品红亚硫酸光度法
SPJLBJ007 白酒甲醇的测定品红亚硫酸光度法SP_JL_BJ_007白酒品红亚硫酸光度法1 范围本方法采用品红亚硫酸比色法测定白酒中甲醇以g/100mL报告其结果2 原理甲醇经氧化生成甲醛与标准系列比较定量ρ约1.70g/mL3.2 盐酸ρ约1.84 g/mL3.4 硫酸１3.4 亚硫酸钠溶液磷酸溶液加入15mL磷酸与70mL水的混合溶液中混匀为防止氧化能力下降3.6 草酸2H2O)1+1 3.7 品红1g/L称取0.10g碱性品红的热水60mLÎüÈ¡ÉϲãÇåÒºÂËÓÚ100mL容量瓶中100g/L 1 mL盐酸充分混匀如溶液有颜色贮于棕色瓶中溶液呈红色时应重新配制6ÓÃëϸ¹ÜÆøÏàÉ«Æ×·¨²â¶¨ÆäÖм״¼ÔÓ´¼ÓÍ加4份水3.9 甲醇标准溶液或准确移取1.26 mL密度为0.7931g/mL 的甲醇置于100 mL容量瓶中置低温保存3.10 甲醇标准使用液10mg/mLÒÔˮϡÊÍÖÁ¿Ì¶È´ËÈÜÒº1mL含1mg甲醇０．０５０．２００．４０相当00.10.30.5mg 甲醇分别置于25mL带塞比色管中65.1.2各加水至5mLÁ×ËáÈÜÒº(30g/L)·ÅÖÃ10分钟12mL草酸混匀使之褪色亚硫酸溶液(1g/L)ÓÚ20ÓÃ1cm吸收皿以空白管调节零点绘制工作曲线5.2样品的测定5.2.1取样根据样品中乙醇浓度适当取样４０％取0.8mL60%取0.5mLͬʱ×÷¿Õ°×ÊÔÑé²âÁ¿ÆäÎü¹â¶È6 结果计算按下式计算样品中甲醇的含量X g/100mL显色液中甲醇的质量 V mL²»µÃ³¬¹ý10%1996蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法中4.22。
食品安全检测技术实验报告
食品安全检测技术实验报告姓名：学号：成绩：2010-6-26实验一、亚硫酸品红比色法测定白酒中的甲醇姓名：日期：一、实验目的1、掌握甲醇测定的原理2、掌握甲醇测定的方法二、实验原理甲醇经氧化成加醛后，与品红亚硫酸作用生成紫色化合物，与标准系列定量。
过量的高锰酸钾和硫酸反应，生成的二氧化锰和草酸以及硫酸反应生成硫酸锰。
三、实验试剂及仪器（一）试剂1、高锰酸钾-磷酸溶液：称取3克高锰酸钾，加入15毫升磷酸与70毫升水混合，溶解后加水到10毫升。
贮存在棕色瓶中。
2、草酸-硫酸溶液：称取5克无水草酸溶解与硫酸中至100毫升。
品红亚硫酸溶液：称取0.1克碱性品红，分次加入60毫升80度的水研磨，吸取上清液于100毫升容量瓶中，冷却后加入10毫升亚硫酸氢钠溶液和1毫升盐酸，过夜。
3、甲醇标准溶液：称取 1.000克甲醇，置于100毫升容量瓶中，加水稀释到刻度，再洗去10毫升甲醇溶液置于100毫升容量瓶中，加水稀释到刻度，作为甲醇标准使用液。
4、无甲醇乙醇溶液：取0.3毫升，检验是否显色，如果显色则重新蒸馏。
（二）仪器1、分光光度计（722S）四、实验方法1、分别在0~5号比色管中加入1毫克/毫升的甲醇标准溶液0.1毫升、0.2毫升、0.4毫升、0.6毫升、0.8毫升、1毫升（相当于0.1毫克、0.2毫克、0.4毫克、0.6毫克、0.8毫克、1毫克）。
再分别于比色管中，加入0.5毫升无甲醇乙醇。
再在比色管中各加水至5毫升，再各加入5毫升品红-亚硫酸溶液，混匀，放置10分钟，再各加入2毫升草酸硫酸溶液，混匀，使之褪色，再加入5毫升品红亚硫酸溶液，20度以上静置30分钟，用2厘米比色皿，用零管调零点，于590纳米波长处测吸光度，得到标准曲线方程。
2、取1毫升白酒于于比色管中，再按照上述标准曲线制作时方法操作，测定样品的吸光度。
3、试样结果计算公式：X=试样中甲醇的含量，单位为克每百毫升（克/100毫升）；m=测定试样中甲醇的质量，单位毫克；v=试样体积，单位为毫升计算结果保留两位有效数字。
亚硫酸品红法检测水发食品中甲醛的线性关系_刘志明
ᵣ৭Ī ᢏⶺȟࠬ≲Ī 㧤亻Ⅰ⊤∍ Īߌ⸣䚤喏Ⅰ㧤⅀ 㧤亻Ī ᩢ䯲㧤亻⋞喏 ქ Īφ䚤৭㏎∁ᷬ≷ ī ī ΅䚜ͅ䚚ᄥ℀ᷬ≷Ī ᄥ℀ܲ
1.3.2 样品处理 [7] 样品用组织捣碎机捣碎，混 合均匀后称取20.00 g于250 mL圆底烧瓶中，加 入20 mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌均匀，浸泡30 min，加10 mL磷酸溶液(1+9)后立即通入水蒸气 蒸馏。接收管下口事先插入盛有20 mL蒸馏水且 置于冰浴的蒸馏液接收装置中。收集蒸馏液至 200 mL，再移入250 mL容量瓶中定容。同时用蒸 馏水作空白对照液。 1.3.3 亚硫酸品红法检测 有甲醛存在时，亚硫酸 根离子与品红生成紫色络合物，显色时间与测定 液中甲醛含量成反比，且在一定的甲醛浓度范围 内有很好的线性关系，可作为定性乃至定量检测 的基础。该法检测限为1 μg/mL，不受其他醛和 酚干扰[8-10]。 (1)甲醛标准溶液显色时间曲线的绘制、用
品红-亚硫酸法测白酒中甲醇条件优化
品红-亚硫酸法测白酒中甲醇条件优化佚名【摘要】The methanol content is an important index in liquor detection, the fuchsin-sulfurous acid spectrophotometry is usually used to determine methanol content in liquor, and the method is easily affected by the reaction temperature, reaction time and other factors. In this paper, the measurement conditions were optimized, and the best conditions were obtained as follows: the oxidation time 15 min, dosage of reductant 1.0 mL, coloration time 40 min, measuring wavelength 590 nm. The standard curve obtained under above conditions has well linear, the precision and recovery rate are in line with the requirements.%甲醇含量是白酒检测中一个重要的指标，通常采用品红-亚硫酸分光光度法测其含量，该方法易受反应温度、反应时间等因素影响，对测量条件进行了优化，即氧化时间15 min、还原剂用量1.0 mL、显色时间40 min、测量波长590 nm，在该条件下获得的标准曲线的线性较好，测定的精密度和回收率均符合要求。
【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2015(000)008【总页数】4页(P1987-1989,2009)【关键词】品红-亚硫酸法;甲醇;条件优化【正文语种】中文【中图分类】O657我国白酒的生产饮用历史悠久，生产和消费量是目前世界上最大的，因而白酒的质量非常重要。
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样品中甲醛含量测定结果如图1所示。图1 数据表明，随着甲醛浓度的增加显色时间逐渐缩 短。待测液中甲醛含量在1～10 μg/mL范围内， 显色时间在55~13 min之间，此区间内曲线回归方 程的相关系数为R=0.9949，证明甲醛含量与显色 时间有严格的线性关系。 2.2 乙酰丙酮法对比检测结果与分析 2.2.1 标准曲线 如图2所示。图2中曲线相关系 数R 2 =0.9999，说明吸光度值与甲醛浓度对应性 很强。
(1.Foodstuff College, Heilongjiang Bayi Agricultural University, Daqing 163319; 2.Inspection Centre, Daqing Quality and Technology Supervised Bureau, Daqing 163311)
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蒸馏水溶解，冷却，加入Na 2SO 3溶液(100 g/L)10 mL，再加入浓盐酸1 mL，用蒸馏水稀释至100 mL，加活性炭0.1 g，搅拌并迅速过滤，放置1 h。 亚硫酸品红快检试剂：将0.05 mol/L HgC12溶 液1 mL、0.05 mol/L H2SO4溶液10 mL与0.1％亚硫 酸品红液1 mL混合，用蒸馏水稀释至100 mL。 乙酰丙酮溶液：称取乙酸铵23 g，溶于100 mL蒸馏水中，加冰乙酸3 mL和乙酰丙酮0.4 mL， 混匀。 碱性品红、无水亚硫酸钠、盐酸、氯化汞、 硫酸、冰乙酸、乙酸铵、乙酰丙酮和磷酸：国产 分析纯试剂。 水发食品：市售鱿鱼、虾仁、腐竹，均购自 大庆市东风农贸批发市场。每种食品各购得3份 样，每份质量500 g。 1.3 实验方法 1.3.1 实验流程
食品科技
2011年 第 36卷 第 11期 FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY
食品安全与检测
10.6 μg/mL的甲醛标准溶液配制并移取浓度为l、 2、3、4、5、6、7、8、9、10 μg/mL的甲醛溶液 各2 mL，分别置于25 mL比色管中，再各加入快 检试剂2 mL，摇匀，旋紧塞，观察并记录显色时 间，绘制显色时间-甲醛含量标准曲线。 (2)样品测定：将各样品水蒸气蒸馏液定容 后，分别取2 mL，各置于25 mL比色管中，再各加 入快检试剂2 mL，摇匀，旋紧塞，观察并记录显 色时间。从标准曲线上查出对应显色时间的甲醛 浓度，然后根据蒸馏液体积和试样质量算得样品 中甲醛含量(mg/kg)。 1.3.4 乙酰丙酮法对比检测 在pH5.5～7.0条件 下，样品蒸馏液中的甲醛与乙酰丙酮及NH 4+反应 生成黄色的二乙酰基二氢二甲基吡啶，它在413 nm波长下有最大吸收，且吸光度值与甲醛含量有 严格的定量关系。 (1)标准曲线的绘制：准确移取10.6 μg/mL的 甲醛标准液0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL 于25 mL纳氏比色管中，准确加水至10 mL；各加 入1.0 mL乙酰丙酮溶液，旋紧塞，摇匀，置沸水 浴中加热10 min，取出冷却至室温；以空白液为 参比，于波长413 nm下测定吸光度，绘制吸光度 值与甲醛浓度的标准曲线。 (2)样品测定：依样品蒸馏液中甲醛浓度的 高低，吸取蒸馏液1～10 mL，准确加蒸馏水至10 mL，同上测定并记录吸光度。试样中甲醛含量：
水发食品因特有的口感和营养结构历来备受 青睐，然而不法之徒常在水发食品中添加一些甲 醛，来改善其外观色泽、防止腐败，谋取不义之 财 [1-2] 。甲醛摄入人体后，与核酸的氨基和羟基 结合使之失去活性，对细胞具有极大伤害作用， 损害人的神经系统和肺、肝等脏器，且有致癌作 用，造成严重的食品安全问题。因此，建立简 便、快速、准确的检测方法有效地监测水发食品 中甲醛含量是十分必要的。甲醛的检测有分光光 度法、色谱法、电化学法和荧光光度法等 [3] ，目 前我国卫生监督检测机构一般在抽样调查水产品 中的甲醛时，采用定性或半定量测定的方法，统 计样品合格率，估计市场中甲醛的使用情况。甲 醛定量检测目前常用的是乙酰丙酮分光光度法和 色谱法，乙酰丙酮法在液、固体食品的甲醛检测 中均有应用，是公认的经典定量法 [4-5] 。甲醛定 性检测主要有亚硫酸品红法等，一般直接取水发 产品的浸泡液进行测定，方法简便易行，但灵敏 度不高。实验对水发食品捣碎、匀浆，经水蒸 气蒸馏 [6] 后用亚硫酸品红法在一定浓度范围内可 实现甲醛含量的定量检测。该法操作简便，成本 低，对大量样品的现场快速半定量及定性检测尤 具应用价值。 1 材料与方法 1.1 仪器 DS-1组织捣碎机：上海标本模型厂；722s分 光光度计：上海精密仪器有限公司分析仪器厂； FA1104N电子天平：上海民桥精密科学仪器有限 公司；电子秒表：分度值0.01 s；自组装水蒸气蒸 馏装置；常用玻璃计量器具和玻璃器皿。 1.2 试剂 甲醛标准溶液：国家环境保护总局标准样品 研究所，浓度为10.6 mg/mL，使用前稀释为10.6 μg/mL。 亚硫酸品红液：称取碱性品红0.1 g，加热
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1.3.2 样品处理 [7] 样品用组织捣碎机捣碎，混 合均匀后称取20.00 g于250 mL圆底烧瓶中，加 入20 mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌均匀，浸泡30 min，加10 mL磷酸溶液(1+9)后立即通入水蒸气 蒸馏。接收管下口事先插入盛有20 mL蒸馏水且 置于冰浴的蒸馏液接收装置中。收集蒸馏液至 200 mL，再移入250 mL容量瓶中定容。同时用蒸 馏水作空白对照液。 1.3.3 亚硫酸品红法检测 有甲醛存在时，亚硫酸 根离子与品红生成紫色络合物，显色时间与测定 液中甲醛含量成反比，且在一定的甲醛浓度范围 内有很好的线性关系，可作为定性乃至定量检测 的基础。该法检测限为1 μg/mL，不受其他醛和 酚干扰[8-10]。 (1)甲醛标准溶液显色时间曲线的绘制、用
Abstract: Experiments explored the formaldehyde inspection linear relationship of water-soaked foodstuffs by sulfurous acid-magenta method. Detected the formaldehyde content in squid, shelled shrimp and bean milk cream in tight rolls with sulfurous acid -magenta method, made test samples to homogenate paste, if formaldehyde exist in paste distillation, the reaction of sulfite ion and fuchsine reagent was produced and generated purple color complex, color development time was inversely proportional to formaldehyde content in testing liquid. Therefrom, the qualitative testing or the semiquantitative detecting within a certain range of formaldehyde content can be conducted to test samples. When the solution formaldehyde content was between 1~10 μg/mL, the color developing time was between 55~13 min. There was a good correlation between the formaldehyde content and the color developing time(coef ficient is 0.9949). The results in the same order of magnitudes as the consequence of acetyl acetone method that recommended
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结果与分析
2.1 亚硫酸品红法检测结果与分析
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᭪㞞ᬢ䬠NJO 图1 显色时间与甲醛浓度的关系曲线
收稿日期：2011-02-24 作者简介：刘志明(1961—)，男，黑龙江海伦人，硕士，副教授，主要从事天然食品开发的研究工作。
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食品安全与检测
食品科技
FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY 2011年 第 36卷 第 11期
by SC/T 3025-2006. This method´s operation was simple, the conditions requirement was lower, the linear relationship was remarkable in qualitative measurement, and suited to examine formaldehyde content of water-soaked foodstuffs qualitatively and graded a large number of this kind samples on the scene. Key words: sulfurous acid-magenta method; water-soaked foodstuff; formaldehyde; linear relationship; color developing time
摘要：探讨亚硫酸品红法测定水发食品中甲醛含量的线性关系。用亚硫酸品红法检测鱿鱼、虾 仁和腐竹中甲醛含量，将试样匀浆，其蒸馏液中有甲醛存在时，亚硫酸根离子与品红生成紫色 络合物，显色时间与试液中甲醛含量成反比，由此可定性检测或在一定范围内半定量检测试样 中甲醛。待测样液中甲醛含量在1～10 μg/mL区间，显色时间在55～13 min之间，且甲醛含量与 显色时间有很好的相关性(相关系数r=0.9949)，其结果与SC/T 3025-2006推荐的乙酰丙酮法的检 测结果在一个数量级内，是一种操作简便、条件要求低、而有参考价值的定性检测法，适合现 场定性检测水发食品中甲醛含量及对大批该类样品中甲醛含量的分级检测。 关键词：亚硫酸品红法；水发食品；甲醛；线性关系；显色时间 中图分类号： TS 207.3 文献标志码： A 文章编号：1005-9989(2011)11-0287-04