广藿香油质量标准
气相色谱法测定广藿香油中百秋李醇含量
气相色谱法测定广藿香油中百秋李醇含量陈桂琴;罗香;李桂生;黄优生;陈瑛【摘要】Gas chromatography methods for determination of patchouli alcohol in patchouli oil was established by using DB-5MS capillary column(30 m ×0.32 mm, 0.25μm),n-octadecane as an internal standard,hydrogen flame ionization detector(FID)for inspection,and quantified by internal standard method. The calibration curve was linear in the range of 0.2-2.0 mg/mL with a correlation coefficient of 0.999 7. The detection limit was 1μg/mL. The recoveries were 90.0%-100.6%. The relative standard devation of determination result was 1.22%(n=6). The method has good accuracy and its precision is better than that of external standard.%建立了气相色谱仪测定广藿香油中百秋李醇含量的方法。
用毛细管色谱柱DB-5MS（30 m×0.32 mm，0.25μm），正十八烷为内标，氢火焰离子化检测器进行检测，内标法定量。
百秋李醇含量在0.2～2.0 mg/mL范围内，百秋李醇峰面积和内标物峰面积之比与百秋李醇质量浓度呈良好的线性关系，相关系数r=0.9997。
GC_MS法对市售广藿香油的成分分析及质量评价_杨银慧
631 广藿香油为唇形科植物广藿香Pogostemon cablin （Blarico ）Benth.的干燥地上部分经水蒸气蒸馏提取的挥发油 [1]。
广藿香油的主要化学成分有广藿香醇、广藿香酮、广藿香烯、愈创木烯等[2] 。
现代药理研究表明，广藿香油是广藿香药材的主要活性成分，具有止吐、 抗氧化[3-4]、 杀虫抑菌[5-6]等作用，其在香水和食品行业也有十分广泛的应用 [7-9]。
查阅相关文献，近年来对广藿香药材的研究较多[10-11]，而关于市售广藿香油质量的研究尚未见报道。
广藿 香油化学成分复杂，仅凭外观、颜色、气味及若干指标性成分分析很难判断其真伪优劣或评价其质量。
中药指纹图谱能较全面地反映中药及其相关产品的内在质量和化学成分，是实现鉴别中药及其相关产品真实性、评价质量一致性和产品稳定性的可行模式 [12]，已被广泛用于中药和相关产品的质量评价[13-15] 。
因此，本文对市售10批广藿香油进行了GC-MS 分析，以期对市售广藿香油的质量进行评价。
1 仪器与试药 Thermo ISQ GC-MS 气相色谱-质谱联用仪（美国赛默飞世尔公司）；广藿香油对 照品（供鉴别用，批号：110832-200604，中国食品药品检定研究院）；色谱纯乙酸乙酯（美国Honeywell 公司）。
10批市售广藿香油样品购自商场和网店，依次标记为S1～S10，广藿香油对照品标记为S0。
2 方法与结果2.1 对照品溶液的制备 精密吸取5 μL 广藿香油的对照品置于1 mL 棕色量瓶中，加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
2.2 供试品溶液的制备 精密吸取5 μL 市售广藿香油，置于1 mL 棕色量瓶中，加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
2.3 GC-MS 分析条件 载气：氦气（纯度：99.99%），流速：1.5 mL ・min －1；基金项目：海南省重大科技项目（No. ZDZX2013008）。
原药材广藿香质量标准
【含量测定】照气相色谱法（附录Ⅵ E）测定。
色谱条件与系统适用性试验HP-5毛细管柱（交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相）（柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm）；程序升温，初始温度150 ℃ ，保持23分钟，以每分钟8 ℃ 的速率升温至230 ℃ ，保持2分钟；进样口温度为280 ℃，检测器温度为280 ℃ ；分流比为20∶1 ；理论板数按百秋李醇峰计算，应不低于50000 。
【鉴别】（1） 本品叶片粉末淡棕色。叶表皮细胞呈不规则形，气孔直轴式。非腺毛1~6细胞，平直或先端弯曲，长约至590μm，壁具疣状突起，有的胞腔含黄棕色物。腺鳞头部8细胞，直径37~70μm；柄单细胞，极短。间隙腺毛存在于叶肉组织的细胞间隙中，头部单细胞，呈不规则囊状，直径13~50μm，长约至113μm；柄短，单细胞。小腺毛头部2细胞；柄1~3细胞，甚短。草酸钙针晶细小，散在于叶肉细胞中，长约至27μm。
【检查】 杂质不得过2％（附录Ⅸ A）。
水分不得过12.0％（附录Ⅸ H第二法）。
总灰分不得过11.0％（附录Ⅸ K）。
酸不溶性灰分不得过4.0％（附录Ⅸ K）。
叶不得少于20％。
二氧化硫残留量不得过150mg/kg
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（附录Ⅹ A）项下的冷浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于2.5％。
广藿香检验标准操作规程
原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。
适用范围：中药原药材。
责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容：1、性状取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：本品茎略呈方柱形，多分枝，枝条稍曲折，长30~60cm，直径0.2~0.7cm；表面被柔毛；质脆，易折断，断面中部有髓；老茎类圆柱形，直径1~1.2cm，被灰褐色栓皮。
叶对生，皱缩成团，展平后叶片呈卵形或椭圆形，长4~9cm，宽3~7cm；两面均被灰白色茸毛；先端短尖或钝圆，基部楔形或钝圆，边缘具大小不规则的钝齿；叶柄细，长2~5cm，被柔毛。
气香特异，味微苦。
2、鉴别主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜等。
2.1显微鉴别：2.1.1 试液配制2.1.1.1 水合氯醛试液：取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解，即得。
2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份混匀，即得。
2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。
2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2~3片，加盖玻片，即得。
2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。
2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。
2.1.3 置显微镜下观察可见本品叶片粉末淡棕色。
叶表皮细胞呈不规则形，气孔直轴式。
非腺毛1~6细胞，平直或先端弯曲，长约至590μm，壁具刺状突起，有的胞腔含黄棕色物。
腺鳞头部单细胞状，顶面观常作窗形或缝状开裂，直径37~70μm；柄单细胞，极短。
间隙腺毛存在于栅栏组织或薄壁组织的细胞间隙中，头部单细胞，呈不规则囊状，直径13~50μm，长约至113μm；柄短，单细胞。
有关精油的国际标准
有关精油的国际标准一．现行的国际标准目录（119个）:1ISO/TR210:1999精油包装材料及条件和存储的通用规则2ISO/TR211:1999精油容器的标签和标记的通用规则3ISO212:1973精油取样4ISO279:1998精油在20℃时相对密度的测定(参比法) 5ISO280:1998精油折光指数的测定6ISO356:1996精油试样的制备7ISO590:1981巴西黄樟油8ISO592:1998精油旋光度的测定9ISO709:2001精油酯值的测定10ISO770:2002桉叶原油和精制油11ISO855:2003用压榨法获得的柠檬油12ISO856:1981法国、意大利、英国和美国椒样薄荷油13ISO875:1999精油乙醇中溶混度的评估14ISO1041:1973精油冻点的测定15ISO1241:1996精油乙酰化前后酯值的测定和游离醇及总醇含量的评估16ISO1242:1999精油酸值的测定17ISO1271:1983精油羰值的测定游离羟胺法18ISO1272:2000精油酚类含量的测定19ISO1279:1996精油羰值的测定盐酸羟胺电位法20ISO1342:2000迷迭香油21ISO3033:1988留兰香油22ISO3044:1997柠檬桉油23ISO3045:1974月桂油24ISO3053:2004用压榨法获得的圆柚油25ISO3054:2001法国abrial杂薰衣草油26ISO3061:1979黑胡椒油27ISO3063:1983依兰依兰油28ISO3064:2000巴拉圭橙叶油29ISO3065:1974澳大利亚桉叶油桉叶素含量80%-85%30ISO3140:1990用机械加工获得的甜橙油31ISO3141:1997丁香叶油32ISO3142:1997丁香花蕾油33ISO3143:1997丁香茎油34ISO3214:2000山苍子油35ISO3215:1998印尼肉豆蔻油36ISO3216:1997中国肉桂油37ISO3217:1974柠檬草油(香茅)38ISO3218:1976精油命名原则39ISO3475:2002茴香子油:2004(ISO3515:2002)薰衣草油41ISO3516:1997芫荽果油42ISO3517:2002橙花油43ISO3518:2002檀香木油44ISO3519:1997用蒸馏法获得的白柠檬油:2002(ISO3520:1998)意大利香柠檬油46ISO3523:2002卡南加油47ISO3524:2003斯里兰卡肉桂叶油48ISO3525:1979脂檀油49ISO3526:1991鼠尾草油50ISO3527:2000欧芹果油:1998(ISO3528:1997)意大利桔子油52ISO3756:1976荜澄茄油53ISO3757:2002广藿香油54ISO3760:2002芹菜子油55ISO3761:1997巴西玫瑰木油56ISO3794:1976精油(含叔醇)用乙酰化后酯值的测定评估游离醇含量57ISO3809:2004用机械法获得的墨西哥白柠檬油:2002(ISO3848:2001)爪哇型香茅油59ISO3849:2003斯里兰卡香茅油60ISO4715:1978精油蒸发后残留物的定量评估61ISO4716:2002香根油62ISO4718:1981柠檬草油(香茅属锯齿状的)63ISO4719:1999西班牙穗薰衣草油64ISO4720:2002精油术语65ISO4724:2004弗吉尼亚柏木油66ISO4725:1986得克萨斯柏木油67ISO4727:1988玫瑰草油68ISO4728:2003西班牙野百里香油69ISO4729:1984众香叶油70ISO4730:2004白千层油，对烯-4-醇型(茶树油)71ISO4731:1978香叶油72ISO4733:2004小豆蔻油73ISO4735:2002柑桔油用紫外分光光度分析法测定CD值74ISO7353:1985玫瑰木油α-松油醇含量的测定填充柱气相色谱法75ISO7355:1985黄樟油和肉豆蔻油黄樟素和顺式及反式异黄樟素含量的测定填充柱气相色谱法76ISO7356:1985含守酮的侧柏油和鼠尾草油α-和β-守酮含量的测定填充柱气相色谱法77ISO7357:1985白菖油顺式-β-细辛脑含量的测定填充柱气相色谱法78ISO7358:2002全部或部分去除香柠檬烯的香柠檬油、柠檬油、香橼油和白柠檬油高压液相色谱法测定香柠檬烯含量79ISO7359:1985精油填充柱气相色谱分析通用法80ISO7609:1985精油毛细管柱气相色谱分析通用法81ISO7611:1985用机械加工制取的柠檬油和橙叶油以及白柠檬油柠檬醛(橙花醛+香叶醛)含量的测定毛细管柱气相色谱法82ISO7660:1983精油含难以皂化的酯类精油酯值的测定83ISO8432:1987精油高效液相色谱分析通用法84ISO8896:1987页蒿油85ISO8897:1991刺柏子油86ISO8898:2003桔叶油87ISO8899:2003柠檬叶油88ISO8900:1987香柠檬叶油89ISO8901:2003种植的苦橙叶油90ISO8902:1999法国Grosso杂薰衣草油91ISO9235:1997芳香族天然原材料词汇两种语言版92ISO9301:2003枯茗子油93ISO9776:1999亚洲薄荷素油94ISO9841:1991海索草油95ISO9842:2003玫瑰油96ISO9843:2002中国柏木油97ISO9844:1991苦橙油98ISO9909:1997达尔马提亚鼠尾草油99ISO9910:1991甜橙油总类胡萝卜素含量的测定100ISO10115:1997法国龙蒿油101ISO10624:1998榄香脂油102ISO11016:1999中国八角茴香油103ISO/TR11018:1997精油闪点测定的通用指南104ISO11019:1998圆叶当归根油105ISO11020:1998Iberian松节油106ISO11021:1999精油水分含量的测定卡尔费休法107ISO11023:1999甘草提取物甘草酸含量的测定高效液相色谱法108ISO11024-1:1998精油色谱图像的通用指南.第1部分:标准中色谱图像的准备109ISO11024-2:1998精油色谱图像的通用指南.第2部分:精油色谱图像的利用110ISO11025:1998中国肉桂油反式肉桂醛含量的测定毛细管柱气相色谱法111ISO11043:1998甲基黑椒酚型罗勒油112ISO14714:1998精油和芳香族萃取物残留苯含量的测定113ISO14715:1999含百里香酚的西班牙百里香油114ISO14716:1998格蓬油115ISO14717:1999西班牙牛至油116ISO17494:2001芳香萃取物、食品和日化香精乙醇含量的测定填充柱和毛细管柱气相色谱法117ISO/TR21092:2004精油—描述118ISO21093:2003中欧山松油119ISO21389:2004中国脂松节油二．废止的国际标准目录（7个）：1ISO1202:1981精油1,8-桉叶素含量的测定(2005废止)2ISO3043:1975众香子油(2005废止)3ISO3714:1980胡薄荷油(2005废止)4ISO3793:1976精油用吡啶中乙酰化法评估游离伯醇和游离仲醇的含量(2005废止)5ISO4096:1978精油(含叔醇)用冷甲酰化后酯值的测定评估游离醇含量(2003废止)6ISO4734:1981肉豆蔻衣油(2003废止)7ISO5991:1979精油用减压蒸馏法测定残留物(2005废止)。
市售广藿香的挥发油成分及药材应用状况研究
市售广藿香的挥发油成分及药材应用状况研究目的：测定不同市场销售的广藿香药材挥发油含量及成分，确定其商品规格，为广藿香的合理、有效利用确立科学依据。
方法：以挥发油测定法测定挥发油的含量，运用GC-MS联用技术测定挥发油中各组分的含量，并与牌香、肇香、南香作相似度比对。
结果：不同市场广藿香药材挥发油含量有一定差异，10个指标成分百分含量相当，相似度比对显示市售药材为南香或湛香。
结论：应增加牌香、肇香的种植面积，注重广藿香药材的质量监控及合理利用。
[Abstract] Objective:To identify the commercial specification of Pogostemon cablin by testing the volatile oil and constituent content of different market Pogostemon cablin. Methods: The volatile oil and constituent content of different market Pogostemon cablin were analyzed quantitatively by the volatile oil assay of pharmacopoeia and GC-MS method. Results: The volatile oil content of different market Pogostemon cablin didn’t show market difference. Comparing to Paixiang, Zhaoxiang and Nanxiang, most of the market Pogostemon cablin were Nanxiang. Conclusion: Reinforcing the planting of Paixiang and Zhaoxiang can provide medicinal materials of high quality for Pogostemon cablin.[Key words] Pogostemon cablin; V olatilize oil廣藿香为唇形科植物广藿香Pogostemon cablin（Blanco）Benth.的干燥地上部分。
广藿香的两个化学型及产地与采收期对其挥发油成分的影响_罗集鹏
广藿香的两个化学型及产地与采收期对其挥发油成分的影响罗集鹏1,刘玉萍2,冯毅凡1,郭晓玲1,曹 晖3*(1.广东药学院,广东广州510224; 2.中国中医研究院中药研究所,北京100700;3.国家中药现代化工程技术研究中心,广东珠海519020)摘要:目的 比较不同产地、不同采收期的广藿香挥发油主要成分的含量,为广藿香物种和道地性与品质评价提供可靠依据。
方法 GC P MS 联用技术。
结果 吴川、遂溪、雷州和万宁产广藿香含油率较广州和高要产高4~6倍。
牌香类的挥发油中均含有较多量的广藿香酮;琼香类的挥发油中不含或含较少量的广藿香酮,但含较多量的广藿香醇。
不同采收期的广藿香挥发油从7月至11月呈增加趋势。
结论 根据挥发油成分的不同,将不同产地的广藿香分为2个化学型,即广藿香酮型(牌香类)和广藿香醇型(琼香类),此与基因分析结果(mat K 和18S rRNA 序列)相一致。
关键词:广藿香;挥发油;产地;采收期;化学型中图分类号:Q949.9 文献标识码:A 文章编号:0513-4870(2003)04-0307-04Two chemotypes of Pogostemon cablin and influence of region of cultivation and harvesting time on volatile oil compositionLUO J-i peng 1,LIU Yu -ping 2,FENG Y-i fan 1,GUO Xiao -ling 1,CAO Hui3*(1.Guan gdon g College o f Pharmac y ,Guang z hou 510224,China; 2.I nstitute o f Chinese Materia Medica,China A ca dem y o f Traditional Chinese Medicine,Beijin g 100700,China; 3.N ational En gineering Resea rchCenter for Modernization o f Traditional Chinese Medicine,Zhuhai 519020,China)Abstract :Aim To analyze and compare the constituents of the volatile oil of Pogostemon cablincollected from different regions of cultivation and harvesting times in order to evaluate the quality of Shipai Huoxiang and to expound the che mical intension of Pogostemon cablin .Methods The combination of GC and MS.Results The volatile oil compositions of Herba Pogostemonis collected from various of cultivation regions and harvesting times are obviously different.Based on the chemical differences of the volatile oil compositions,Pogostemon cablin is divided into two c he motypes,Pogostone -type and Patchoulio-l type.The former was cultivated in Guangzhou and Gaoyao regions,locally named as /Shipai Huoxiang 0;the latter was locally named as /Hainan Huoxiang 0,cultivated in Wuchuan,Suixi and Leizhou re gions of Guangdong Province and Wanning region of Hainan Province.The Pogostone -type contains rich oxygenated components,especially pogostone in the volatile oil compositions and poor non -oxygenated composition with patchouliol.The above che mical data may be used as evaluation standard for the authentic Shipai Huoxiang.The Patchoulio-l typecontains similar quantities of oxygenated and non -oxygenated composition,especially rich patchouliol with poor pogostone in oxygenated compositions,rich D -guaiene and A -guaiene in non -oxygena tion compositions.The contents of volatile oil and their constituents were varied due to different harvesting time.The yields of pogostone and volatile oil of Shipai Huoxiang was higher in July.The quality of the sa mples collected in this month was better.Conclusion According to the volatile oil compositions,there are two chemotypes (Pogostone -type and Patchoulio-l type)in Pogostemon cablin plant.These two chemotypes correspond to the收稿日期:2002-07-03.基金项目:广东省自然科学基金和广东省中医药管理局资助课题.*通讯作者 Tel P Fax:86-756-8289500,E -mail:kovhuicao@#307#药学学报Acta Pharmaceutica Sinica 2003,38(4):307-310genotypes of plastid mat K gene and nuclear 18S rRNA gene by cluster analysis.Key words :Pogostemon cablin ;volatile oil;cultivated region;harvesting time;chemotype 广藿香(Herba Pogostemonis)为常用芳香化湿中药,5中华人民共和国药典6[1](2000年版)收载广藿香制剂/藿香正气水(口服液)0取其挥发油供生产。
药用广藿香挥发油提取物专属性鉴别方法研究
S6
0. 265 0. 038 0. 020 0. 088 0. 433 0. 237 0. 187 0. 101 0. 544 0. 068 1. 000 0. 014
S7
0. 206 0. 050 0. 021 0. 111 0. 533 0. 260 0. 194 0. 132 0. 757 0. 077 1. 000 0. 010
3 广东省药检所, 广州 广东 510180)
[ 摘要 ] 目的: 建立 广藿香油专属性鉴别方法。方法: 采用气相色谱法, 以百秋李醇和广藿香 酮为对照 品, 建立 气相色谱 指纹图谱。结果: 气相色谱指纹图谱, 12批样品的相似度好 , 可用于广藿香油的特征鉴别。结论: 气相色 谱指纹图谱 可用于广 藿香挥发油的专属性鉴 别。
& 2271&
第 35卷第 17 期 2010 年 9 月
V o l 35, Issu e 17 Sep temb er, 2010
纹图谱的稳定特征峰, 标准指纹图谱见图 2, 为易于 辨认和分析, 可将指纹图谱 分为 3 个区, 主 峰区 (∋ 区 ): 出现 6个特征峰 ( 1~ 6号峰 ), 均达到基线分离, 其中有 4个主峰, 最强峰为 5号峰, 其次 1, 4, 6号峰 为次强峰, 从时间上看该 6个峰占了指纹图谱的前半 段。特征峰区 ( (区 ): 该区有 5个特征峰 ( 7~ 11 号 峰 ), 其图谱的特征性很直观, 第 7号峰与它周围的小 峰连接紧密, 未完全分离, 构成了形似佛手瓜的 ! 五指 峰 ∀峰群。指纹区 ( ) ) : 在图谱上位于特征峰区以后, 主要为一些细小的指纹峰, 广藿香酮在该区 ( 12 号 峰 ), 但是不同的样品含量有很大的差别。
第 35卷第 17 期 2010 年 9 月
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【相对密度】 本品的相对密度（《中国药典》2000年版一部附录ⅦA）在25℃时为0.950～0.9838。
【折光率】 本品的折光率（中国药典2000年版一部附录ⅦF）25℃时为1.5070～1.5122。
【贮藏】 遮光，密封，置阴凉干燥处。
文件名：广藿香油质量准
制定人：
制定日期：
分发份数：7
审核人：
审核日期：
颁发部门：GMP办
批准人：
批准日期：
生效日期：
分发至：质量保证部、质监科、质量检验中心、生产部、仓管部
[品名]广藿香油
[拼音]GUANGHUOXIANGYOU
[代号]Y20
【性状】 本品为淡黄色澄明液体，有特异的香气，味辛，露置空气中或贮存日久色稍变深。