实训从茶叶里提取生物碱(精)
茶叶中有效成分的提取
咖啡因( caffeiｎum)化学式为C8H10Ｎ４02－H２０（1，３,7-三甲基－2，6-氧嘌呤）,是具有绢丝光泽的一种白色针状晶体。其结构式为
１0０℃时晶体失去结晶水后开始升华,12０℃时升华显著，至17８℃时升华很快。无结晶水物的熔点为235℃,能溶于水(２％)、乙醇(2%)、苯(1%）、氯仿（12．５%)等。
茶叶中含有十多种维生素(Ａ、Bi、B2、B3、Bs、B6、Ｃ、D、E、K--)，其中A、D、E、Ｋ
属于脂溶性维生素,不溶于水，故难以从喝茶中摄取，不过可由茶叶制成的糕点中获得。而其他维生素则为水溶性，可从饮茶过程中获得。一般人每天喝三到五杯的绿茶可获得足够的维生素C，在蔬菜水果不足的地方是相当重要的。
③过滤；
④滤液用30ｍL氯仿分三次萃取,分别为15、8、７mL；
⑤洗涤;
⑥挥发溶剂可得咖啡因。
(2)实验结果
将实验所得数据填入下表
五、实验注释
[1]用研钵研细的茶叶会因其颗粒过小而影响,所以本实验改用剪刀剪碎。
[２]过滤效率可能不太理想，此时可及时更换滤纸或先离心再过滤。
[3]有时有机相乳化较为严重，这时可用饱和食盐水洗涤,并可延长静置时间，必要时可离心。
茶叶中的生物碱类,包括咖啡碱、茶碱、可可碱、腺嘌呤等。茶叶中咖啡碱含量最高，占2.5%～５.５%。泡茶时有80%的咖啡碱能溶于水中,是苦味成分之一。咖啡因是弱碱性化合物,易溶于氯仿、水、热苯等。咖啡因具有提神醒脑、消除疲劳之功效。咖啡因是嘌呤的衍生物,化学名称是１,３，７-甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式与茶碱、可可碱类似。
(4)咖啡因的定性检验:取提纯后的咖啡因少许,加盐酸1ml_溶解，加氯酸钾0.１g，在通风橱中加热蒸发，待于，冷却后滴加氨水数滴，溶液变为紫色。
从茶叶中提取茶多酚及咖啡碱的实验方案
学习钙离子沉淀提取茶多酚的关键步骤方法和特点。
2.2.村料与设备：
2.2.1.材料:绿茶磨碎样、沸水、脱脂棉、生石灰（兑成饱和石灰水）、pH试纸 、柠檬酸（5%）。
2.2.2设备：茶样粉碎机、水浴锅、漏斗、三角瓶、容量瓶、烧杯、离心机、玻棒。
2.3．实验方法：
2.3.1．取绿茶磨碎样20克加人250ml沸水水浴浸提30分钟，棉饼过滤，滤液
从茶叶中提取茶多inensis
简 称:GTP
别 名:茶鞣质、茶单宁
物理性状： 1 外观：白色晶体。2 易溶于水及有机溶液，味苦涩。
稳定性：在 PH4-8 稳定。遇强碱、强酸、光照、高热及过渡金属易变质。最高耐热温度在1个半小时内，可达250℃左右，在三 价铁离子下易分解。
理化性质
1、物理性质
茶多酚在常温下呈浅黄或浅绿色粉末，易溶于温水(40℃一80℃)和含水乙醇中；稳定性极强，在PH值4—8、250℃左右的环境中，1.5个小时内均能保持稳定，在三价铁离子下易分解。1989年被中国食品添加剂协会列入GB2760-89食品添加剂使用标准，1997年列为中成药原料。
2、化学性质
药理作用
1． 具有很强的消除有害自由基的作用。
2．抗衰老作用。
3．抗辐射作用。
4． 对癌细胞的抑制作用。
5． 抗菌、杀菌作用。
6． 对艾滋病病毒的抑制作用。
7. 对烟民有好处,可以清洗肺部尼古丁。
文献了解：
茶多酚不仅是一种新型的天然抗氧化剂,具有保鲜防腐 ,无毒副作用 ,食用安全。有防降解的作用 ,还具有明显的抗衰老、 消除人体过剩的自由基 ,去脂减肥,降低血糖、 血脂和胆固醇 ,预防心血管疾病,抑制肿瘤细胞等药理功能 ,防治艾滋病 ,防龋护齿 ,抑制口臭 ,有助于预防和治疗辐射伤害 ,有助于抑制和抵抗病毒菌 ,有助于美容护肤 ,抗过敏 ,防腹泻 ,抗流感 ,增强免疫力 ,解烟毒等多种功效[。所以在食品加工、 医药、 日用化工等领域具有重要的应用。
茶叶生物碱的制备.
谢谢观赏！
11
平底烧瓶 热水浴
5
玻棒 蒸发皿 粗品
热水浴
脱脂棉 三角漏斗 滤纸 蒸发皿
蒸汽浴加热装置
升华装置
6
（四）操作规程
7
1．萃取 称取10g茶叶（或茶叶末），放入索氏提取器的滤纸套筒中，在250mL平底
（或圆底）烧瓶中加入100mL95%的乙醇和几粒沸石，按图装配仪器，水浴加热控 制水浴温度在80℃左右，连续抽提2.5～3小时。待冷凝液刚刚虹吸下去时， 立即停止加热 2 .蒸馏 将实验装置改装成蒸馏装置，回收抽提液中的大部分乙醇（约75mL）。将残液趁 热倾入蒸发皿中，拌入3g研细的氧化钙，并加几粒沸石，在水蒸气浴上蒸干后， 将蒸发皿移至电热套上，在较小的加热条件下焙炒片刻，务使水分全部除去，然 后再移开蒸发皿并冷却之，用干燥洁净的瓶塞底部将颗粒碾成粉末，并擦去沾在 蒸发皿边上的粉末，以免升华时污染产物。
8
3 .中和，干燥 加碱中和：趁热将残余物倾入蒸发皿中，拌入3-4g生石灰，使成糊状。蒸气浴加热， 不断搅拌下蒸干。 干燥（焙炒除水）：将蒸发皿放在石棉网上，压碎块状物，小火焙炒，除尽水分。 4 .升华 再次将蒸发皿放在电热套上，并在蒸发皿上倒盖一个玻璃漏斗，漏斗的直径应小于 蒸发皿，在漏斗的颈部塞上蓬松的棉花。蒸发皿和漏斗之间用圆滤纸相隔，滤纸直 径应稍大于漏斗。滤纸上用针刺30多个小孔，孔径在3mm左右，小心加热升华。 注意控制电热套的加热温度在40-70W范围内。如果温度太高，会使产物炭化。当滤 纸上出现白色针状结晶时，适当控制加热温度，以降低升华速度，当电热套内温度 达到230℃，应立即停止加热（或发现有棕色烟雾时，应停止加热），冷至室温左 右，小心揭开漏斗和滤纸，仔细地把附在纸上及器皿周围的咖啡因晶体用小刀刮下。 如果残渣仍为绿色，可再次升华，直至残渣变为棕色为止。 合并所得的咖啡因，称 量，测熔点
实验三、茶叶中咖啡因的提取
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REPORTING
• 实验简介 • 实验材料与设备 • 实验操作过程 • 结果与讨论 • 结论 • 参考文献
目录
PART 01
实验简介
REPORTING
WENKU DE法。
学会使用相关实验仪 器和试剂。
PART 03
实验操作过程
REPORTING
WENKU DESIGN
准备阶段
01
02
03
实验材料准备
准备茶叶、乙醇、石油醚、 碳酸钠、盐酸等实验材料。
实验器材准备
准备好烧杯、玻璃棒、蒸 发皿、滤纸、分液漏斗、 蒸馏瓶等实验器材。
实验环境准备
确保实验室干净整洁，准 备好通风设备，确保实验 过程安全。
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实验误差
实验过程中存在一定的误差，如 称量误差、操作误差等，这些误 差可能会对实验结果产生一定的 影响。
实验重复性
为了验证实验结果的可靠性，我 们进行了多次重复实验，结果表 明实验结果具有较好的重复性。
结果与讨论
对比前人研究
与前人的研究结果相比，本实验中咖啡因的提取量和纯度均较高， 这可能与实验中采用的优化工艺有关。
提取阶段
茶叶研磨
将茶叶研磨成粉末，以便 更好地提取咖啡因。
溶剂提取
将茶叶粉末浸泡在乙醇和 石油醚的混合溶剂中，通 过搅拌和加热，使咖啡因 充分溶解在溶剂中。
过滤
过滤掉茶叶残渣，只留下 含咖啡因的溶液。
纯化阶段
蒸发溶剂
再次过滤
将上一步得到的溶液进行蒸发，减少 溶剂的量，使咖啡因的浓度提高。
过滤掉沉淀的碳酸钠和咖啡因，用少 量乙醇冲洗，收集咖啡因。
茶叶生物碱的提取方法
1）抽提称取10g茶叶，放入索氏提取器的滤纸套筒中（底部垫少许棉花）,并加入95%乙醇至离虹吸管顶端1cm处。
再在圆底烧瓶中加入30ml95%乙醇，加一块沸石。
再由下至上装好提取装置，连续提取2～3小时（大约虹吸5次，第6次提取液不用虹吸入烧瓶）。
2）回收乙醇稍冷后，将茶叶弃之，提取液全部倒入圆底烧瓶中，改为蒸馏装置，回收提取液中的大部分乙醇。
将底烧瓶中液体浓缩至约20～30ml，稍冷后，趁热将烧瓶中的残液倾入蒸发皿中，在蒸汽浴上浓缩至5～6ml后，拌入3-4g生石灰粉，使成糊状，在蒸气浴上蒸干，其间应不断搅拌，并尽可能压碎块状物，使之完全成干粉。
（注：可用烧杯加水后在电炉上产生热蒸汽，将蒸发皿置于烧杯口。
小心烫伤！）3)升华提纯最后将蒸发皿放在大铁圈上，用电炉进行空气加热（＜100℃），大铁圈与电炉保持12～15cm。
期间仍不断搅拌。
使水分全部除去（注意：小心操作铁圈，切勿烫伤！浓缩和干燥过程中温度不能太高，应严防焦化、炭化）。
冷却后，擦去沾在边上的粉末，以免在升华时污染产物。
粉末表面盖上一张刺有许多小孔的滤纸。
取一支口径合适的玻璃漏斗，罩在盖有滤纸的蒸发皿上，在空气浴中小心加热升华。
控制砂浴温度在120℃～140℃左右，此时滤纸上出现许多白色毛状晶体，暂停加热，让其自然冷却至100℃左右。
小心取下漏斗，揭开滤纸，用刮刀将纸上和器皿周围的咖啡因刮下。
然后重新装好升华装置，调高温度到150～170℃，重复第一次升华过程，合并两次收集的咖啡因，称重。
1.称取干茶叶8g装入滤纸筒中，轻轻压实，放入索氏提取器中，另外在圆底烧瓶中加入100mL 95%乙醇，放入一粒沸石，安装好索氏提取装置（脂肪提取器）。
小火加热至沸腾，连续提取1小时，此时提取液的颜色变得很淡，待提取器中的液体刚虹吸下去时，立即停止加热。
⒉装好蒸馏装置，将萃取液倒入蒸馏瓶中蒸除乙醇。
当蒸馏瓶中液体剩约8mL时，立即停止蒸馏，将残留液倒入蒸发皿中，加入4g生石灰（起中和及脱水作用）。
茶叶中咖啡因的提取实验报告
茶叶中咖啡因的提取实验报告茶叶中咖啡因的提取实验报告咖啡因是一种广泛存在于茶叶、咖啡豆等植物中的生物碱，具有提神醒脑的作用。
本实验旨在通过提取茶叶中的咖啡因，了解其提取方法以及提取效果。
实验步骤：1. 准备材料：茶叶样品、无水乙醇、石油醚、滤纸、烧杯、漏斗等。
2. 将茶叶样品研磨成细粉末，取适量放入烧杯中。
3. 加入适量的无水乙醇，搅拌均匀，使茶叶充分浸泡。
4. 将浸泡的茶叶样品过滤，收集滤液，滤液中含有茶叶中的咖啡因。
5. 将滤液转移到干净的烧杯中。
6. 加入适量的石油醚，用漏斗进行分液，分离出含有咖啡因的石油醚层。
7. 将石油醚层转移到干净的烧杯中。
8. 将烧杯放置在通风处，等待石油醚挥发。
9. 得到提取的咖啡因。
实验结果：经过提取，我们成功地从茶叶中提取出了咖啡因。
通过测量提取后的咖啡因溶液的浓度，我们可以得到茶叶中咖啡因的含量。
实验分析：茶叶中的咖啡因主要以游离状态存在，其溶解度较高。
无水乙醇是一种常用的溶剂，能够有效地提取茶叶中的咖啡因。
石油醚是一种非极性溶剂，与无水乙醇形成两相体系，可以将咖啡因从无水乙醇中分离出来。
石油醚的挥发性较好，可以通过挥发使咖啡因从石油醚中脱离，得到纯净的咖啡因。
实验的成功与否受到多种因素的影响，如茶叶样品的质量、提取溶剂的选择、提取时间等。
茶叶样品的质量直接影响提取效果，新鲜、优质的茶叶含有较高的咖啡因含量，提取效果会更好。
提取溶剂的选择也很重要，无水乙醇的选择是因为其与咖啡因具有良好的相容性，可以高效提取咖啡因。
提取时间的控制也是关键，过长或过短的提取时间都会影响提取效果。
茶叶中咖啡因的提取不仅有助于了解咖啡因的提取方法，还有助于了解茶叶中的活性成分。
茶叶中除了咖啡因外，还含有茶多酚、氨基酸等成分，这些成分对人体有多种保健作用。
因此，通过提取茶叶中的咖啡因，也可以了解茶叶中其他活性成分的提取方法。
总结：本实验通过提取茶叶中的咖啡因，探究了咖啡因的提取方法以及提取效果。
有机化学实验-4从茶叶中提取咖啡
可以考虑使用离心分离 或过滤等方法替代分液 漏斗进行液液分离，以 提高分离效率和纯度。
加强通风设施，确保实 验室有良好的通风条件 ，以降低有机溶剂对实 验人员健康的危害。
在实验报告中增加对实 验原理、操作过程、结 果分析等方面的详细描 述，以便更好地总结和 反思实验过程。
06 参考文献
参考文献
01
详细描述
将提取液倒入蒸馏装置中，进行加热蒸馏。随着温度的升高，有机溶剂会变成气体并被蒸馏出来，而咖啡因则留 在了烧杯中。在蒸馏过程中，需要控制温度和时间，确保有机溶剂完全蒸馏出去，同时避免烧杯中的咖啡因被过 度加热。
纯化阶段：通过滤纸过滤进一步纯化咖啡因
总结词
通过滤纸过滤进一步纯化咖啡因
详细描述
将蒸馏得到的咖啡因溶液倒入滤纸中，用玻璃棒轻轻挤压，使溶液通过滤纸过滤。滤纸能够去除溶液 中的杂质和残留的有机溶剂，进一步纯化咖啡因。在纯化过程中，需要注意保持滤纸的清洁和干燥， 避免杂质和残留溶剂对咖啡因纯度的影响。
有机化学实验-4：从茶叶中提取咖 啡
目 录
• 实验简介 • 实验材料 • 实验步骤 • 实验结果与讨论 • 结论 • 参考文献
01 实验简介
实验目的
掌握从茶叶中提取咖 啡因的实验技能。
培养实验操作能力和 观察力。
了解咖啡因的化学性 质和用途。
实验原理
01
咖啡因是一种生物碱，广泛存在 于茶叶中，具有提神醒脑、利尿 等作用。
对实验的反思与改进建议
反思
1. 提高萃取效率
2. 优化分离方法
3. 注意实验安全
4. 完善实验报告
在实验过程中，需要注 意安全问题，如避免有 机溶剂直接接触皮肤和 吸入有害气体。此外， 实验操作需严格按照步 骤进行，以保证实验结 果的准确性和可靠性。
实验从茶叶中提取咖啡碱(第197页)1实验目的
3.1.2 简要流程图
茶叶
生物碱
鞣酸
色素
纤维素
蛋白质
生物碱 生物碱
① 95%乙醇提取，加热 ② 蒸馏 鞣酸 色素 乙醇和水 ③ 加生石灰 ④ 蒸汽浴蒸干 ⑤ 焙炒 鞣酸盐 色素
⑥升华
咖啡2 因
3.2 装置
4 注意事项 4.1 蒸馏时，烧瓶内不能装得太满，以防爆溢。 4.2 焙炒时，水份要除尽,但又不能炒焦。 4.3 滤纸刺孔，孔径大，排列紧密、均匀。用时，孔刺朝上。 4.4 升华装置：蒸发皿要贴近锅底，防漏气，不能揭开漏斗观看 结晶；。 4.5 升华时，从室温开始，维持在~210℃至少 30 分钟。 4.6 升华时，温度计位置要准确。 5 实验结果
实验 从茶叶中提取咖啡碱（第 197 页）
1 实验目的
1.1 掌握用脂肪提取器进行固-液萃取的原理及方法； 1.2 掌握升华法在提取天然产物中的应用。 1.3 学习从天然产物中提取有效成分的一般知识。
2 实验原理 2.1 茶叶的成分
咖啡碱 （1-5%）溶于水、乙醇、乙醚、氯仿等 ·生物碱 可可豆碱 （0.05%） 难溶于冷水和乙醇。
（碱性） 茶碱 （极少） 微溶于冷水，易溶于氯仿。
·鞣酸：酸性，用生石灰除去。 ·色素：不升华 ·纤维素：不溶于乙醇。 ·蛋白质：加热变性。
2.2 咖啡碱及其它
2.2.1 结构：1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤
O
16
CH3 N
CH3 N7
O
2
3
N
N
CH3
2.2.2 性状:
失去结晶水，并开始升华
100℃时：咖啡碱·H2O
咖啡碱；
继续升华
180℃时： 咖啡碱
针状晶体。（可用升华提纯）
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化学教研室 田树高
实训 从茶叶中提取生物碱
一、实训目的
• 1．了解从天然产物中提取生物碱的原理和方法 。 • 2．掌握分液漏斗的使用方法及用途 。
二、实训原理
• 植物中的生物碱常以盐（能溶解于水或醇）的状态或以游离 碱（能溶于有机溶剂）的状态存在,因此可根据生物碱与这 些杂质在溶剂中的不同溶解度及不同的化学性质而加以分离。
• 茶叶中的生物碱均为黄嘌呤的衍生物，有咖啡碱、茶碱、可 可碱等，其中以咖啡碱含量最多，约为1～5％，咖啡因弱碱 性，易溶于氯仿（12.5％），水（2％），乙醇（2％）等。 利用其溶解性可顺利将其从茶叶中提取出
三、实训操作流程
水
茶叶弃去
茶叶
过滤
加热
醋酸铅
滤饼弃去
茶水
加热
过滤
蒸去水分二分之一
滤液
氯仿
氯仿回收
蒸馏 萃取
沉淀（粗咖啡碱）
四、实训操作
• 1．在250ml烧杯中，加入5克茶叶和热水60ml，煮沸15分钟 （保持水的体积）。
• 2.在玻璃漏斗中用棉花过滤掉茶渣，在搅拌下向热的滤液中 逐滴加入约10ml 10％Pb(Ac)2溶液，至不再产生沉淀为止。
• 3.将上述混悬夜加热5分钟，减压过滤，滤液转到蒸发皿里， 加热篜去二分之一的水分，放冷，如此时有沉淀析出，可用 减压过滤除去。
溶解性
【生物碱的鉴别】
实验项目
碘化铋钾 试剂反应
碘化汞钾 试剂反应
实验现象
解释或结论
【讨论】
• 1．减压过滤要注意哪些问题？ • 2．振荡过程中应常将分液漏斗活塞打开，为什么？ • 3．为什么在水浴上蒸去氯仿，而不能用酒精灯直接
加热？
五、训考核
评价内容 预习 准备 仪器洗涤 是否外焰加热 抽滤瓶中滤纸是否用蒸馏水润湿 是否先抽气再倒入溶液 抽滤是否彻底 操作 是否先拔管在关机 过 程 蒸发皿是否垫石棉网 分液漏斗振摇手势是否正确 水相与油相分离是否分明 水浴加热大烧杯中水是否恰当 所得产品颜色是否纯正（白色或淡黄色） 综合能力 整理 仪器归位、台面清洁卫生 总分
分値 0.5 0.5 0.5 1.0 1.0 0.5 1.0 0.5 1.0 0.5 1.0 0.5 1.0 0.5 10.0
四、实训操作
• 4.将上述浓缩液转入分液漏斗加入15ml氯仿和10ml饱 和食盐水，振荡（注意：由于氯仿易挥发，因此在振 荡过程中应常将活塞打开使过量氯仿蒸发气逸出）， 静置片刻，待液体分层后，将下层氯仿溶液分出，注 入小烧杯。
• 5. 蒸干氯仿（蒸馏），即得咖啡碱粗制品。
【实训记录】
结晶形状 色泽