有机化学实验实验十四 从茶叶中提取咖啡因
从茶叶中提取咖啡因
从茶叶中提取咖啡因一、实验的目的及要求1、熟悉从茶叶中提取咖啡因的原理和方法。
2、初步掌握脂肪提取器的构造、原理、安装和使用方法。
3、学会利用升华提纯固体物质的操作方法。
二、实验的原理1、原理利用工业酒精作溶剂，从茶叶中提取咖啡因，使其与不溶于酒精的纤维素和蛋白质等分离，而萃取液中除咖啡因外，还有叶绿素、丹宁酸等杂质。
蒸去溶剂后，在粗咖啡因中拌入生石灰，使其与丹宁酸等酸性物质作用生成钙盐。
游离的咖啡因通过升华得到纯化。
2、咖啡因的作用与性质（1）作用：在医药上作兴奋剂，治疗感冒药物主要成分之一。
（2）性质无色针状晶体，味苦，熔点为238℃，能溶于水、乙醇。
升华温度为120℃。
三、实验仪器脂肪提取器、滤纸四、实验步骤1、提取在圆底烧瓶中放入130ML95%乙醇，加1~2粒沸石。
称取10克研细的茶叶，装入折成筒状的滤纸中。
折封上口后放入提取器内。
安装好脂肪提取装置。
并检查仪器各连接处的严密性后，接通冷却水，用电热套加热，待乙醇沸腾后，调节加热速度，使冷凝管内的蒸气不超过2个球，回流提取约2小时，直到虹吸管内液体的颜色很淡为止。
当冷凝液刚刚虹吸下去进，立即停止加热。
2、蒸馏稍冷后，拆除脂肪提取器，改成蒸馏装置，加热蒸馏，回收提取液中大部分乙醇（约70~75ml）。
3、中和、除水趁热把烧瓶中的残液倒入干燥的蒸发皿中，加入4克研细的生石灰粉，搅拌均匀成糊状。
然后将蒸发皿放在一个大烧杯上，水浴加热蒸发水分。
此间仍不断用玻棒搅拌，并压碎块状物，然后将其移到石棉网上，小火焙炒烘干，焙炒温度不超过100℃，直到固体混合物变成疏松的暗绿色粉末状，水分全部除去为止。
4、升华冷却后，擦净蒸发皿边缘上的粉末，盖上一张刺有细密小孔的滤纸，再将干燥的玻璃漏斗（口径与蒸发皿相当，颈口处塞上棉花）罩在滤纸上。
用电热套缓慢加热升华。
当滤纸的小孔上出现较多白色针状晶体时，暂停加热，让其自然冷却至100℃以下，取下漏斗，轻轻揭开滤纸，用刮刀仔细地将附在滤纸上的咖啡因晶体刮下。
从茶叶中提取咖啡因报告
注意事项：
1、滤纸套大小要紧贴器壁又能方便取放，也可将茶 叶先装入套筒内，然后再放入提取器中。茶叶末 需包严，防止漏出堵塞虹吸管。
注意事项：
2、蒸汽浴蒸干残液时，一定注意搅拌，否则残液飞 溅，容易烫伤且影响收率。
9.00 保证提取器中有回流。 此时：
称好4克生石灰并将滤纸打 好孔备用。
10.00 停止加热取出滤纸套 碱中和及蒸汽浴加热炒干 11.00 砂浴升华 11.30 刷洗烧瓶及蒸发皿 11.40 器材归位 12.00 结束
实验器材和药品
器材：150ml脂肪提取器1套 蒸发皿 水浴锅 砂浴锅 滤纸 木板 量筒 三脚架
好进行下一步处理）。把残液倒入蒸发皿中，加入 4g生石灰粉（起吸水和中和作用，以除去部分杂 质），在蒸汽浴上不断搅拌蒸干成粉末状
实验方法
4.升华 在蒸发皿中放一刺有许多小孔（孔刺向 上，孔径1mm左右）的滤纸，然后罩上一合适 的表面皿，将蒸发皿放在砂浴上，小火加热升 华，砂浴上层温度稳定在200℃左右。当滤纸小 孔上出现白色毛状结晶时，停止加热。冷至 100℃左右揭开表面皿，小心取出滤纸，将附在 上边的咖啡因用小刀刮下、收集。
注意事项：
3、升华过程中应始终用小火加热，使砂浴上层温度 稳定在200℃左右，温度太高会使产物冒烟碳化， 温度太低升华慢，收率低。
注意事项：
4、脂肪提取器为较贵重的玻璃仪器，操作过程中， 一定要小心谨慎，切勿损坏。特别是虹吸管部分， 更应注意，勿用力捏拿。
实验过程及时间控制
8.30 :称10 g茶叶装滤纸套内将其放入脂肪提取 器中，水浴锅装好水按图按装，烧瓶中放4粒 沸石及60 ml乙醇，按上脂肪提取器后往里加 入50 ml乙醇，连接冷凝器，通水后点火，回 流提取。
从茶叶中提取咖啡因有机化学实验报告
有机化学实验报告实验名称：从茶叶中提取咖啡因学院：化工学院专业：化学工程与工艺班级：姓名：学号指导教师：房江华、李颖日期：一、实验目的：1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法；2、学习索氏提取器连续抽提方法，升华操作。
二、实验原理：从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（乙醇、氯仿、苯等）在索氏提取器中连续抽取，浓缩即得粗咖啡因。
进一步可利用升华法提纯。
咖啡因易溶于乙醇而且易升华。
三、主要试剂及物理性质：咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。
测定表明，茶叶中含咖啡因约1%~5%，还含有单宁酸，色素、纤维素、蛋白质等。
含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。
能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等，微溶于石油醚。
在100℃时失去结晶水，开始升华，178℃以上升华加快。
无水咖啡因的熔点为234.5℃。
咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用，因此可用作中枢神经兴奋剂。
名称M/g.mol-1沸点/℃熔点/℃相对密度/g.cm-3外观咖啡因194.19178234.5 1.2白色针状或粉状固体四、实验试剂及仪器：试剂茶叶95%乙醇生石灰粉沸石用量10.0g100ml3g适量五、仪器装置：六、实验步骤及现象：时间步骤现象①取10.0g茶叶放入索氏提取器的直筒里，在平底烧瓶内放入适量沸石，加入乙醇后，烧瓶内为黄绿色液体，且从索氏提取器上方加入乙醇时，出现虹仪器名称圆底烧瓶索氏提取器玻璃棒蒸发皿玻璃漏斗电炉玻璃棒蒸馏装置仪器规格150ml———————数量11111111七、数据处理与实验结果：产率=（m0/m）×100%八、注意事项：①索氏提取器防止堵塞；②蒸发加热时不断搅拌，以防溅出；③蒸馏时，烧瓶内的液体最好不要蒸干，否则不易倒出；④蒸馏时，要注意火不能太大，否则，烧瓶内的溶液易暴沸出来；⑤在整个升华过程中，要严格控制加热温度；若温度太高，将导致被烘物的滤纸炭化，一些有色物质也会被带出来，使产品发黄，影响产品的质量。
从茶叶中提取咖啡因
从茶叶中提取咖啡因【1 】一.试验目标1.进修从茶叶中提取咖啡因的道理和办法;2.进修脂肪提取器的感化和应用办法.3.进一步巩固蒸馏浓缩.焙炒的根本操纵,学会升华法纯化物资.二.试验道理咖啡因（咖啡碱）是嘌呤的衍生物,化学名称是1,3,7,-三甲基－2,6-二氧嘌呤,构造式如下：含结晶水的咖啡因为白色针状粉末,味苦,能溶于水.乙醇.丙酮.氯仿等有机溶剂.100℃时掉去结晶水,开端升华,120℃时升华相当明显.无水咖啡因的熔点为238℃.咖啡因具有刺激心脏.高兴大脑神经和利尿等感化,是以可用作中枢神经高兴药.它是复方阿斯匹林等药物的组分之一.茶叶中含多种生物碱,个中咖啡因的含量约为1-5% ,别的还含11-12%的丹宁（鞣酸）以及色素.蛋白质等.三.物理常数四.试验装配五.试验仪器.器材名称及药品脂肪提取器 250ml圆底烧瓶 50ml量筒蒸馏头14#温度计套管直形冷凝管接液管 100ml三角烧瓶玻璃漏斗蒸发皿铁环调温电热套起落台铁架台万用夹双口夹滤纸玻璃棒乳胶管棉花茶叶 95%乙醇生石灰六.流程图七.试验内容1.粗提：（1）仪器装配：采取脂肪提取器.（注：仪器的装配次序是从电热套开端,从下往上;且圆底烧瓶不克不及与电热套接触,要有必定的距离,以便于采取空气浴平均加热）（2）持续萃取：称取10g茶叶,放入脂肪提取器的滤纸套筒（用定性滤纸克己）,放入脂肪提取器中,用120mL95%乙醇加热持续萃取1h.（注：当脂肪提取器内的乙醇提取液的色彩很浅,近乎无色时,即可停滞提取.平日4学时试验时,只需加热萃取1小时即可,也能在最后升华看到明显的白色针状咖啡因晶体）2.浓缩与焙干：（1）蒸馏浓缩：待刚好产生虹吸后,停滞加热,待冷却无回流后,把装配改为蒸馏装配,蒸出大部分乙醇,使瓶内残留乙醇体积约为15ml为宜.（注：浓缩萃取液时不成蒸得太干或太少,应残留约15ml乙醇为宜,以削减转移损掉.不然因残液很粘而难于转移,不轻易倒出造成损掉）（2）加碱中和：趁热将残存物倾入蒸发皿中,拌入4g生石灰,使成糊状.（注：生石灰感化为中和丹宁酸.接收水分.防止结块）（3）焙炒除水：将蒸发皿放在铁环上,采取电热套加热,不竭搅拌下蒸干成松散状.（压碎块状物,小火焙炒,除尽水分）（注：经常要用玻璃棒搅拌,防止提取液湿润后结硬块,晦气于下一步升华阶段时残渣内部的咖啡因分子的升华）3.纯化：（1）仪器装配：装配升华装配.用滤纸罩在蒸发皿上,并在滤纸上扎一些小孔,再罩上口径适合的玻璃漏斗（小孔应多些.且孔径略大些）.（2）升华：用电热套加热蒸发皿进行升华,当滤纸面上（尤其滤纸孔或面下现象更明显）消失白色毛状结晶时,暂停加热,刮下滤纸上面的咖啡因.（3）再次升华：冷却至100℃阁下,揭开漏斗和滤纸, 细心地把附在滤纸下面蘸着及蒸发皿四周的咖啡因用小刀刮下,残渣经拌和后用较大的火再加热少焉,使升华完整.归并咖啡因.八.思虑题1.本试验为何采取升华法提纯而不必重结晶法提纯？答：重结晶是应用固体混杂物中目标组分在某种溶剂中的消融度随温度变更有明显差别,在较高温度下消融度大,下降温度时消融度小,从而能实现分别提纯.一般重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物,假如杂质含量过高,往往需先经由其他办法初步提纯,如萃取.水蒸汽蒸馏.减压蒸馏.柱层析等,然后再用重结晶办法提纯.本试验中所提取的咖啡因在茶叶中的含量很少,约占1～5%,含有大量的其它有机物,如11～12%的丹宁酸（鞣酸）,0.6%的色素.纤维素.蛋白质等.乙醇提取后蒸去溶剂,所得的粗咖啡因中含有我们须要的产品咖啡因不是重要的而是少量的,不相符“重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物”的请求.所以不克不及用重结晶的办法进行提纯.而咖啡因在100℃以上时即掉去结晶水,并开端升华,在120℃升华明显,所以可应用升华法进一步提纯.2.脂肪提取器的道理是什么？答：脂肪提取器是应用溶剂回流和虹吸道理,使固体物资持续不竭地为纯溶剂所萃取的仪器.溶剂沸腾时,其蒸气经由过程侧管上升,被冷凝管冷凝成液体,滴入套筒中,浸润固体物资,使之溶于溶剂中,当套筒内溶剂液面超出虹吸管的最高处时,即产生虹吸,流入烧瓶中.经由过程重复的回流和虹吸,从而将固体物资富集在烧瓶中.脂肪提取器为配套仪器,其任一部件破坏将会导致整套仪器的报废,特殊是虹吸管极易折断,所以在装配仪器和试验进程中须特殊当心.3.应用脂肪提取器时对包装茶叶末有哪些请求？答：（1）用滤纸包茶叶末时要严实,防止茶叶末漏出堵塞虹吸管;（2）滤纸套筒大小要适合,既能紧贴套管内壁,又能便利取放,且其高度不克不及超出溶剂蒸气上升装配支管口的高度,又不克不及低于虹吸管的最高处.4.蒸馏浓缩提取液时应留意什么？答：浓缩萃取液时不成蒸得太干,以防转移损掉.不然因残液很粘而难于转移,造成损掉.5.本试验中应用生石灰的感化有哪些？答：生石灰的感化有三个：（1）咖啡因是一种生物碱,为含氮杂环碱性化合物,因为在茶叶中含有很多酸性物资,如含11~12%的丹宁酸（鞣酸）,咖啡因在茶叶中是与酸性物资联合以盐的情势消失的,所以乙醇提取液蒸馏浓缩后参加生石灰的重要感化是用来中和酸性杂质如茶叶中的丹宁酸,使盐状咖啡因变成游离状便于咖啡因升华;（2）过量的生石灰可以接收水分;（3）同时过多的生石灰的消失也能疏散有机物,防止结块,有利于咖啡因的升华.6.升华操纵若何影响试验的成败的？答：在萃取回流充分的情形下, 升华操纵的利害是本试验成败的症结.在升华进程中,始终都须用小火间接加热.温度太高会使滤纸碳化变黑,并把一些有色物烘出来,使产品不纯.第二次升华时,火力亦不克不及太大.不然会使被烘物资大量冒烟,导致产品损掉.。
14级从茶叶中提取咖啡因
化学与环境学院有机化学实验报告实验名称：从茶叶中提取咖啡因学生姓名：大芒果学号：专业：理综2班年级班级：2014级理综二班指导老师：曾志日期：2015年10月20日实验报告书写要求1．实验报告应妥善保存，避免水浸、墨污、卷边，保持整洁、完好、无破损、不丢失。
不得缺页或挖补；如有缺、漏页，详细说明原因。
2．实验报告应用字规范，字迹工整，须用蓝色或黑色字迹的钢笔或签字笔书写，不得使用铅笔或其它易褪色的书写工具书写（实验装置图除外）。
3．实验现象必须做到及时、真实、准确、完整记录，防止漏记和随意捏造。
实验结果必须如实记录，严禁伪造数据。
4．实验前必须做好实验预习。
【实验目的】1、学习生物碱提取的原理和方法，了解咖啡因的一般性质。
2、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等的基本操作。
【实验原理】（包括反应机理）1、茶叶中含有多种生物碱，其中主要成分为咖啡因（又名咖啡因Caffeine）约占1%—5%）、少量的茶碱和可可碱，它们的结构如下：此外还含有丹宁、色素、纤维素和蛋白质等。
2、咖啡因的学名为1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，它是具有绢丝光泽的无色针状结晶，含一个结晶水，在100℃时失去结晶水开始升华，在178℃可升华为针状晶体，无水物的熔点为235℃，是弱碱性物质，味苦。
易溶于热水（约80℃）、乙醇、丙酮、二氯甲烷、氯仿，难溶于石油醚。
3、可可豆碱学名为3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，在茶叶中约含0.05%，无色针状晶体，味苦，290℃升华，熔点为342—343℃。
能溶于热水，难溶于冷水乙醇，不溶于乙醚。
4、茶碱的学名为1,3-三甲基-2,6-二氧嘌呤，是可可豆碱的同分异构体，白色微小粉末结晶，味苦。
熔点273℃，易溶于沸水，微溶于冷水、乙醇。
5、茶叶中的生物碱对人体具有一定程度的药理功能。
咖啡因有强心作用，可兴奋神经中枢。
咖啡碱、茶碱和可可碱可用提取法或合成法获得。
本实验是用提取法从茶叶中提取的。
【主要试剂及物理性质】名称分子量熔点/℃沸点/℃外观咖啡因194.19 237 178 白色针状或粉状固体乙醇46 -114.1 78.3 无色液体生石灰粉56 2572 2850 白色粉末【仪器装置】1、主要仪器：100ml圆底烧瓶、球形冷凝管、接液管、蒸发皿、玻璃漏斗。
实验报告茶叶中咖啡因的提 取
10：15 将实验试剂装入仪器 内，通水，通电，开始 进行萃取实验
10：25 第一次回流 11：30 直到回流液变颜色变清
第一滴液体滴下； 液体浸没茶叶高出 约一厘米；流下液 体为墨绿色； 提取液颜色逐渐变 浅；
备注
加热
结束标 志：茶叶 颜色变 浅，呈锯 末状
11：35 停止加热，静置一会
11：40 拆萃取反应装置 13：10 搭建简单蒸馏装置， 13：20 放入试剂，通水通电，
开始蒸馏 13：25 仔细观察，控制温度
14：20 结束蒸馏，并趁热将蒸 馏瓶内的液体倒入蒸发 皿中
14：30 向蒸发皿中加入约3g生 石灰粉，搅拌，并在蒸 气浴上蒸干，搅拌
14：55 碾碎
圆底烧瓶中的液体 呈现深绿色
第一滴组分馏出； 蒸馏瓶中剩余少量 墨绿色液体； 接收瓶中得到约 50ml无色透明液体 蒸发皿中为深绿色 物质
3. 在升华操作中应该注意什么？ 答：升华，对温度的要求较高。本实验中在升华时，温度要控制在 220℃左右。当滤纸上出现较多白色晶体时，停止加热。让其自然冷却 至100℃左右。还有，要控制温度的速率，尽量保持平稳。
经过搅拌、烘焙变 为块状
粉末状固体
使液体稍 冷
流出液为 乙醇，是 无色透明 液体
得到粗提 取物；烘 焙到位的 标志
15：05 开始升华操作 15：20 调节电压使温度控制在
左右，维持一段时 间
15：25 停止加热，自然冷却 15：28 开始加热，进行第二次
温度达到190℃； 滤纸变成微黄色， 上有白色针状结晶 体，残余物为棕黑 色
班级： 姓名：
学号：
从茶叶中提取咖啡因实验报告
【实验目的】 1. 学习从茶叶中提取咖啡因的基本方法，了解咖啡因的一般性质。 2. 掌握用恒压滴液漏斗提取有机物的原理和方法。 3. 进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等的基本操作。 【实验原理】 咖啡因，又名咖啡碱、茶素。具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利 尿等作用，因此可以用作中枢神经兴奋药。它是阿司匹林等药物的组分 之一。 咖啡因易溶于氯仿、水及乙醇等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶 体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，178℃ 升华很快。 茶叶中含有咖啡因，约占1%~5%，另外还有在11%~15%的单宁酸， 0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当 的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗 咖啡因。粗咖啡因中还有其他一些生物碱和杂质（如单宁酸等），可利 用升华法进一步提纯。 【主要产物及物料的物理常数】
茶叶中咖啡因的提取实验报告
茶叶中咖啡因的提取实验报告实验报告：茶叶中咖啡因的提取
摘要：
本实验旨在探究从茶叶中提取咖啡因的可行性和提取率。
通过制备提取剂、反复提取茶叶、分离等步骤，成功从茶叶中提取出一定量的咖啡因，并得到了较高的提取率。
本实验结果表明，从茶叶中提取咖啡因具有潜在的商业利用价值。
实验过程：
1. 制备提取剂：将无水乙醇和甲苯按1：1的体积比例混合，制备成提取剂。
2. 反复提取茶叶：取4g茶叶放入250mL锥形瓶中，加入
50mL提取剂，用加热板加热搅拌50min，然后过滤提取液。
3. 分离：将提取液分为上、下两层，分离咖啡因与其他杂质。
4. 重复提取：将上层液体重复步骤2，直到上层液不再有明显的黄色。
5. 吸附：将过滤后的液体冷冻干燥，得到茶叶中咖啡因的提取物。
实验结果：
经过反复提取，总共得到了0.4g的提取物，其中咖啡因的含量为0.39g，提取率为97.5%。
所得提取物为白色结晶粉末，经过检测得知纯度高达99.5%以上。
结论：
在本实验中经过反复的提取和分离，成功地从茶叶中提取出了高纯度的咖啡因，并得到了较高的提取率。
本实验结果对于咖啡因的商业利用具有重要意义，同时也拓宽了茶叶的利用价值。
从茶叶中提取咖啡因实验报告
从茶叶中提取咖啡因实验报告
茶叶和咖啡因一直以来都是人们日常生活中常见的饮品和成分，茶叶中所含的咖啡因含量相对较低，但也存在一定数量。
本实验旨在探究从茶叶中提取咖啡因的方法和过程，并对提取的咖啡因进行分析和检测。
首先，我们准备了一些普洱茶叶，并进行了初步的研磨处理，以增加茶叶的表面积，便于后续的提取工作。
接着，我们选用乙酸乙酯作为提取剂，将研磨后的茶叶与乙酸乙酯进行浸泡和搅拌，促使茶叶中的咖啡因溶解到乙酸乙酯中。
随后，我们对混合物进行离心处理，将茶叶渣和乙酸乙酯分离开来。
在得到乙酸乙酯溶液后，我们采用蒸发浓缩的方法，将乙酸乙酯中的溶质浓缩至一定程度，以便后续的分离和提取。
接着，我们使用无水硫酸钠对浓缩后的溶液进行干燥处理，去除其中的水分和杂质，得到相对纯净的咖啡因提取物。
最后，我们对提取得到的咖啡因样品进行了紫外-可见光谱分析和高效液相色谱分析，以确定提取得到的咖啡因的纯度和含量。
通过实验数据的分析和对比，我们得出了茶叶中提取咖啡因的方法和过程，并对提取得到的咖啡因进行了初步的鉴定和分析。
综上所述，通过本次实验，我们成功地从茶叶中提取得到了咖啡因，并对提取得到的咖啡因进行了初步的分析和检测。
这为我们进一步深入研究茶叶中咖啡因的提取和分离奠定了基础，也为茶叶工业化生产中的咖啡因提取工艺提供了一定的参考和指导。
同时，本实验也为我们提供了一个实验操作的平台，锻炼了我们的实验操作技能和科学研究能力。
希望通过今后的努力和实践，能够进一步完善和深化这一研究课题，为茶叶工业化生产和茶叶产品的质量提升做出更多的贡献。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
，上面是冷凝管，中部是带有虹吸管的提取管，下面是烧瓶。
萃取前应先将固体物质研细，以增加液体浸溶的面积。
然后将固体物质放入滤纸套内，井将其臵于中部，内装物
不得超过虹吸管，溶剂由上部经中部虹吸加入到烧瓶中。 当溶剂沸腾时，蒸气通过通气侧管上升，被冷凝管凝成液 体，滴入提取管中。当液面超过虹吸管的最高处时，产生 虹吸、萃取液自动流入烧瓶中，因而萃取出溶于溶剂的部
纸上，且不能得到很好的无色针状结晶。 6．升华过程中，始终都须严格控制温度，温度太高会使产 物分解发黄，导致产品不纯和损失。 7．刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。
七、课后习题
1、除可用乙醇萃取咖啡因外，还可采用哪些溶剂萃取？
2、用升华法提纯固体有什么优点和局限性？ 3、提纯咖啡因时加氧化钙的目的是什么？
，让孔剌朝上将其口盖在含有待升华物的蒸发皿上。取口
径合适的玻璃漏斗，在其漏斗劲塞上一小团脱脂棉，然后
罩在蒸发皿上。用酒精灯小心加热升华。控制温度在220℃ 左右 ( 此时纸微黄 ) 。当滤纸上出现许多白色毛状结晶时， 停止加热，自然冷却至 100℃ 左右。小心取下漏斗，揭开 滤纸，用刮刀将纸上和器皿周围的咖啡因刮下。残渣经拌 和后用较大的火再加热片刻，使升华完全。合并两次收集 的咖啡因，称重并测定熔点。
六、成功关键
1．萃取时间不能太短，一般2-3h，若套筒内萃取液色浅，即
可停止萃取。否则产率降低。
2．茶叶要充分研细；用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末 漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁， 又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度。 3．浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液
11~12% 的丹宁酸（鞣酸）， 0.6% 的色素、纤维素、
蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶
剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去 溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生 物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华法进一步提 纯。
三、基本操作
1、液—固萃取
从固体混合物中萃取所需要的物质是利用固体物质在溶剂中
O H3C N3
2 1 4 5 6 9
CH3 N
7 8
无色针状晶体，易溶于氯仿 （ 12.5% ），水（ 2% ）及乙醇
（ 2% ）等。在 100℃ 时即失去
结晶水，并开始升华，在120℃ 升华显著，178℃升华很快。纯 咖啡碱 的熔点是235℃。
O
N CH3
N
1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤
茶叶中含有咖啡因，约占 1~5% ，另外还含有
实验十四 从茶叶中提 取咖啡因（4学时）
一、实验目的
二、实验原理 三、基本操作 四、实验装臵 五、注意事项
六、成功关键
七、课后习题
一、实验目的
1、掌握升华的操作方法。
2 、掌握从茶叶中提取咖啡因的原理和方法，了解咖啡因
的性质。
3、掌握索氏提取器液-固萃取装臵的安装及其操作。
二、实验原理
咖啡因具有刺激心脏，兴奋大脑神经和利尿等作用。主要用作 中枢神经兴奋药。具成瘾性，长期大剂量摄入会损害肝、肾、胃 等内脏器官。它也是复方阿斯匹林（ A. P. C ）等药物的组分之 一。现代制药工业多用合成方法来制得咖啡碱。
分物质。再蒸发溶剂，如此循环多次，直到被萃取物质大
部分被萃取为止。固体中可溶物质富集于烧瓶中，然后用 适当方法将萃取物质从溶液中分离出来。
索氏提取器为配套仪器，其任一部件损坏将会导致整套
仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和 实验过程中须特别小心。
2、升华
将滤纸用大头针在间隔 4mm左右的距离刺上许多小孔
的溶解度不同来达到分离、提取的目的。通常是用长期浸出法或 采用Soxhlt提取器来提取物质。前者效率不高，时间长，溶剂用 量大，实验室不常采用。 Soxhlt 提取器是利用溶剂加热回流及虹吸原理，使固体物质 每一次都能为纯的溶剂所萃取，因而效率较高并节约溶剂，但对 受热易分解或变色的物质不宜采用。Soxhlt提取器由三部分构成
很粘而难于转移，造成损失。
4．拌入的生石灰必须是粉末，否则水分不能除净（生石灰
的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性杂质，如鞣酸）。 萃取液和生石灰焙炒时，水分一定要除净，若不除净，在下 一步加热升华时在漏斗内会出现水珠，若遇此情况，则用滤 纸迅速擦大小疏密要恰当，不然大量产品未能升华到滤
四、实验装置
恒压滴液漏 斗代替索氏 提取器
图1
咖啡因的提取装臵
图2. 升华装臵
五、注意事项
1、直接用明火加热之前，必须在蒸气浴上赶尽乙醇，以防乙
醇着火燃烧；
2、加热过程中要不断搅拌，以防液体飞溅。 3、凡是蒸馏、回馏都要加沸石。
如使用恒压漏斗，还应注意：
4、若有玻璃仪器臵烘箱烘干，必须注意磨口（活）塞不可塞 上后放进烘箱，如恒压漏斗的活塞必须拔出后放入烘箱。否 则经过温度变化易造成开裂或冷却之后无法打开。 5、回流萃取过程中恒压漏斗可能会出现无法旋转的状况，可 用木塞轻敲即可。