实验六、从茶叶中提取咖啡因
有机化学从茶叶中提咖啡因茶叶实验报告
实验二：实验名称从茶叶中提咖啡因一实验目的和要求（1）学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法，了解咖啡因的一般性质。
（2）掌握用恒压滴液漏斗提取有机物的原理和方法。
（3）进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等的基本操作。
二反应式（或实验原理）咖啡因又名咖啡碱；茶素；Chffeine ，Thein ；Guaranina ，Methyl ；Thtobromine 。
咖啡碱为嘌呤的衍生物，化学名称是1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，其结构式与茶碱，可可碱类似。
咖啡因易溶于氯仿（12.5%）、水（2%）及乙醇（2%）等。
含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100 ℃时即失去结晶水，并开始升华，在120 ℃升华显著，178 ℃升华很快。
茶叶中含有咖啡因，约占1~5%，另外还含有11~12%的丹宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。
为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。
粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。
三主要物料及产物的物理常数四主要物料用量及计算：五实验装置图六实验步骤流程1.称取6.0 g 茶叶末，用滤纸包好放入脂肪提取器中，在圆底烧瓶内和提取器中分别加入40.0 和20.0 mL95％乙醇，加入几粒沸石。
2.按图6-37-2-a 装好回流装置，电热套加热, 连续提取1～1.5 h 小时后至溶液颜色很淡时为止，待冷凝液刚刚虹吸下去时, 立即停止加热。
3.然后改成蒸馏装置。
4.回收提取液中的大部分乙醇。
5.脂肪提取器再把残液倾入蒸发皿中, 拌入1.8~2.4 g 生石灰粉至糊壮为止，搅拌蒸干乙醇，同时将糊状物撵成粉末。
取一只合适的玻璃漏斗（最好在颈部塞一团疏松棉花）, 罩在隔以刺有许多小孔（毛刺面向上）的滤纸的蒸发皿上, 小心加热升华。
（用电热套或酒精灯隔着石棉网小心加热）。
6.控制温度在220 ℃左右（此时纸微黄）。
从茶叶中提取咖啡因
NH
O H3C N
N CH3
2
N4N 8
3
9
嘌呤
ON N CH3
咖啡因
咖啡因是弱碱性化合物; 可溶于氯仿、乙醇和热水中; 难溶于乙醚 和苯冷&纯品熔点235～236 ℃; 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体; 在 100 ℃ 时失去结晶水; 并开始升华;120 ℃ 时显著升华;178 ℃时迅速升 华&
二、实验原理
若套筒内萃取液色浅;即可停止萃取&
七、Байду номын сангаас验关键及注意事项
浓缩萃取液时不可蒸得太干;以防转移损失&否则因残液很粘而难于
转移;造成损失&
拌入生石灰要均匀;生石灰的作用除吸水外;还可中和除去部分酸性
杂质如鞣酸 &
升华过程中要控制好温度&温度太低;升华速度较慢;温度太高;易使产物
发黄分解&
刮下咖啡因时要小心操作;防止混入杂质&
蒸发皿、漏斗、棉花、滤纸等
试剂:茶叶、95%乙醇、生石灰
五、实验装置图
滤纸最高处应
低于虹吸管的
索 最高处&
冷
氏
凝 器
脂
肪
提
提
蒸汽导管
取
取
器 虹吸管
器
蒸
馏
茶叶用滤纸裹住
瓶
图一、萃取装置
五、实验装置图
蒸发皿
小漏斗
漏斗直径小于 蒸发皿直径； 滤纸毛刺向上
烧 杯
图二、蒸汽干燥装置
图三、升华装置
加热要均匀;且 升温要慢;以便 升华的蒸汽能及 时得到冷却&
六、实验流程图
回流提取 茶叶末 95%乙醇
从茶叶中提取咖啡因报告
注意事项：
1、滤纸套大小要紧贴器壁又能方便取放，也可将茶 叶先装入套筒内，然后再放入提取器中。茶叶末 需包严，防止漏出堵塞虹吸管。
注意事项：
2、蒸汽浴蒸干残液时，一定注意搅拌，否则残液飞 溅，容易烫伤且影响收率。
9.00 保证提取器中有回流。 此时：
称好4克生石灰并将滤纸打 好孔备用。
10.00 停止加热取出滤纸套 碱中和及蒸汽浴加热炒干 11.00 砂浴升华 11.30 刷洗烧瓶及蒸发皿 11.40 器材归位 12.00 结束
实验器材和药品
器材：150ml脂肪提取器1套 蒸发皿 水浴锅 砂浴锅 滤纸 木板 量筒 三脚架
好进行下一步处理）。把残液倒入蒸发皿中，加入 4g生石灰粉（起吸水和中和作用，以除去部分杂 质），在蒸汽浴上不断搅拌蒸干成粉末状
实验方法
4.升华 在蒸发皿中放一刺有许多小孔（孔刺向 上，孔径1mm左右）的滤纸，然后罩上一合适 的表面皿，将蒸发皿放在砂浴上，小火加热升 华，砂浴上层温度稳定在200℃左右。当滤纸小 孔上出现白色毛状结晶时，停止加热。冷至 100℃左右揭开表面皿，小心取出滤纸，将附在 上边的咖啡因用小刀刮下、收集。
注意事项：
3、升华过程中应始终用小火加热，使砂浴上层温度 稳定在200℃左右，温度太高会使产物冒烟碳化， 温度太低升华慢，收率低。
注意事项：
4、脂肪提取器为较贵重的玻璃仪器，操作过程中， 一定要小心谨慎，切勿损坏。特别是虹吸管部分， 更应注意，勿用力捏拿。
实验过程及时间控制
8.30 :称10 g茶叶装滤纸套内将其放入脂肪提取 器中，水浴锅装好水按图按装，烧瓶中放4粒 沸石及60 ml乙醇，按上脂肪提取器后往里加 入50 ml乙醇，连接冷凝器，通水后点火，回 流提取。
从茶叶中提取咖啡因 有机化学实验报告
有机化学实验报告实验名称：从茶叶中提取咖啡因学院：化工学院专业：化学工程与工艺班级：姓名：学号指导教师：房江华、李颖日期：一、实验目的：1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法；2、学习索氏提取器连续抽提方法，升华操作。
二、实验原理：从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（乙醇、氯仿、苯等）在索氏提取器中连续抽取，浓缩即得粗咖啡因。
进一步可利用升华法提纯。
咖啡因易溶于乙醇而且易升华。
三、主要试剂及物理性质：咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。
测定表明，茶叶中含咖啡因约1%~5%，还含有单宁酸，色素、纤维素、蛋白质等。
含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。
能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等，微溶于石油醚。
在100℃时失去结晶水，开始升华，178℃以上升华加快。
无水咖啡因的熔点为234.5℃。
咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用，因此可用作中枢神经兴奋剂。
名称M/g.mol-1沸点/℃熔点/℃相对密度/g.cm-3外观咖啡因194.19 178 234.5 1.2 白色针状或粉状固体四、实验试剂及仪器：试剂茶叶95%乙醇生石灰粉沸石用量10.0g 100ml 3g 适量五、仪器装置：六、实验步骤及现象：时间步骤现象①取10.0g茶叶放入索氏提取器的直筒里，在平底烧瓶内放入适量沸石，将120ml乙醇从索氏提取器上方加入，进行第一次虹吸，搭建好回流装置，并开始加热。
加入乙醇后，烧瓶内为黄绿色液体，且从索氏提取器上方加入乙醇时，出现虹吸现象。
索氏提取器中颜色也变为黄绿色。
仪器名称圆底烧瓶索氏提取器玻璃棒蒸发皿玻璃漏斗电炉玻璃棒蒸馏装置仪器规格150ml ———————数量 1 1 1 1 1 1 1 1七、数据处理与实验结果：产率=（m0/m）×100%八、注意事项：①索氏提取器防止堵塞；②蒸发加热时不断搅拌，以防溅出；③蒸馏时，烧瓶内的液体最好不要蒸干，否则不易倒出；④蒸馏时，要注意火不能太大，否则，烧瓶内的溶液易暴沸出来；⑤在整个升华过程中，要严格控制加热温度；若温度太高，将导致被烘物的滤纸炭化，一些有色物质也会被带出来，使产品发黄，影响产品的质量。
从茶叶中提取咖啡因
从茶叶中提取咖啡因一、仪器试剂茶叶，95%乙醇，生石灰，索氏提取装置，酒精灯、蒸发皿，玻璃漏斗。
二、实验步骤1、称取6g干茶叶末，放入索氏提取器的滤纸套筒中，加入适量的95%乙醇，在圆底烧瓶中再加入一定量的乙醇（约占烧瓶容积的一半）。
用水浴加热，连续提取约1.5小时（虹吸7~8次），待冷凝液刚刚虹吸下去后，立即停止加热。
稍冷后，改成蒸馏装置，把提取液中的大部分乙醇蒸出。
2、趁热将瓶中的残留液倒入蒸发皿中，加入2~3g生石灰粉末，搅成糊状。
将蒸发皿放在一盛有沸水的烧杯上，不断搅拌，并压碎块状物，用蒸气浴蒸干，使成粉末状。
最后将蒸发皿放在石棉网上用小火陪烧片刻，使水分全部除去。
3、将一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸覆盖再在蒸发皿上，滤纸上罩一个大小合适的玻璃漏斗,漏斗颈部塞一小团疏松的棉花，用酒精灯隔着石棉网小心加热，使咖啡因升华。
当滤纸上出现白色针状结晶时,要适当调节火焰使升华速度放慢。
若发现有棕色烟雾时，应立即停止加热。
冷却后揭开漏斗和滤纸，用刮刀小心地把附在纸上及器皿周围的白色毛状结晶刮在表面皿上，称重，计算咖啡因在茶叶中的含量。
三、注意事项1、滤纸筒大小既要紧贴瓶壁又要方便取放，其高度不得超过虹吸管，滤纸包茶叶末时要严防漏出而堵塞虹吸管，滤纸筒上面折成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取液，提高抽提效率。
2、瓶中乙醇不能蒸得太干，否则残液很黏，不容易倒出，且损3、如果留有少量水分，将会在升华时带来烟雾，污染器皿。
应小火陪烧，否则咖啡因会损失。
4、在升华的过程中，须严格控制加热温度，温度太高，会使产物碳化发黄。
思考：1、为什么要将固体物质（茶叶）研细成粉末？2、为什么要放置一团脱脂棉？3、生石灰的作用是什么？4、为什么必须除净水分？5、升华装置中，为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸？漏斗颈为什么塞棉花？。
茶叶中咖啡因的提取实验报告
茶叶中咖啡因的提取实验报告实验报告：茶叶中咖啡因的提取
摘要：
本实验旨在探究从茶叶中提取咖啡因的可行性和提取率。
通过制备提取剂、反复提取茶叶、分离等步骤，成功从茶叶中提取出一定量的咖啡因，并得到了较高的提取率。
本实验结果表明，从茶叶中提取咖啡因具有潜在的商业利用价值。
实验过程：
1. 制备提取剂：将无水乙醇和甲苯按1：1的体积比例混合，制备成提取剂。
2. 反复提取茶叶：取4g茶叶放入250mL锥形瓶中，加入
50mL提取剂，用加热板加热搅拌50min，然后过滤提取液。
3. 分离：将提取液分为上、下两层，分离咖啡因与其他杂质。
4. 重复提取：将上层液体重复步骤2，直到上层液不再有明显的黄色。
5. 吸附：将过滤后的液体冷冻干燥，得到茶叶中咖啡因的提取物。
实验结果：
经过反复提取，总共得到了0.4g的提取物，其中咖啡因的含量为0.39g，提取率为97.5%。
所得提取物为白色结晶粉末，经过检测得知纯度高达99.5%以上。
结论：
在本实验中经过反复的提取和分离，成功地从茶叶中提取出了高纯度的咖啡因，并得到了较高的提取率。
本实验结果对于咖啡因的商业利用具有重要意义，同时也拓宽了茶叶的利用价值。
从茶叶中提取咖啡因实验报告
从茶叶中提取咖啡因实验报告
茶叶和咖啡因一直以来都是人们日常生活中常见的饮品和成分，茶叶中所含的咖啡因含量相对较低，但也存在一定数量。
本实验旨在探究从茶叶中提取咖啡因的方法和过程，并对提取的咖啡因进行分析和检测。
首先，我们准备了一些普洱茶叶，并进行了初步的研磨处理，以增加茶叶的表面积，便于后续的提取工作。
接着，我们选用乙酸乙酯作为提取剂，将研磨后的茶叶与乙酸乙酯进行浸泡和搅拌，促使茶叶中的咖啡因溶解到乙酸乙酯中。
随后，我们对混合物进行离心处理，将茶叶渣和乙酸乙酯分离开来。
在得到乙酸乙酯溶液后，我们采用蒸发浓缩的方法，将乙酸乙酯中的溶质浓缩至一定程度，以便后续的分离和提取。
接着，我们使用无水硫酸钠对浓缩后的溶液进行干燥处理，去除其中的水分和杂质，得到相对纯净的咖啡因提取物。
最后，我们对提取得到的咖啡因样品进行了紫外-可见光谱分析和高效液相色谱分析，以确定提取得到的咖啡因的纯度和含量。
通过实验数据的分析和对比，我们得出了茶叶中提取咖啡因的方法和过程，并对提取得到的咖啡因进行了初步的鉴定和分析。
综上所述，通过本次实验，我们成功地从茶叶中提取得到了咖啡因，并对提取得到的咖啡因进行了初步的分析和检测。
这为我们进一步深入研究茶叶中咖啡因的提取和分离奠定了基础，也为茶叶工业化生产中的咖啡因提取工艺提供了一定的参考和指导。
同时，本实验也为我们提供了一个实验操作的平台，锻炼了我们的实验操作技能和科学研究能力。
希望通过今后的努力和实践，能够进一步完善和深化这一研究课题，为茶叶工业化生产和茶叶产品的质量提升做出更多的贡献。
从茶叶中提取咖啡因实验报告
从茶叶中提取咖啡因实验报告
在这次从茶叶中提取咖啡因实验中，我们利用了有机溶剂乙醇，乙醚和乙酸乙酯，通
过溶剂萃取来分离咖啡因。
1.实验步骤
在此实验中，我们采用的是溶剂萃取的方法，首先用120ml的乙醇将茶叶中的咖啡因
萃取出来，然后将萃取物从乙醇中分离。
借助丙酮萃取，从乙醇中分离出的咖啡因用乙醚
再次溶解，最后以乙酸乙酯进行再次萃取，从而将咖啡因最终从乙醚中中离出。
2.原料准备
茶叶：首先从市场购买绿茶100克；溶剂：各120ml乙醇、乙酯、乙酸乙酯；其他：
烧杯等实验用具
3.实验流程
（1）准备物料：将100g绿茶放入烧杯中，然后添加120ml的乙醇；
（2）萃取：加热烧杯，搅拌合成，使茶叶中的咖啡因萃取出来；
（3）抽滤：将萃取液抽滤，并用乙醚再次萃取，将咖啡因从乙醇中分离；
（4）最终萃取：最后以乙酸乙酯进行再次萃取，从而最终使溶出的咖啡因从乙醚中
离分离出来；
（5）酸碱沉淀法检验：将再次萃取出来的咖啡因采用酸碱沉淀法进行检验，以确定
是否真正的提纯出了咖啡因。
4.实验结果
实验反应总结：
（1）通过搅拌萃取和相互分离，使乙醇中的咖啡因从茶叶中分离出来；
（2）通过再次溶剂萃取，使由于茶叶中的其他成分，咖啡因最终从乙醚中离分出来；
（3）使用酸碱沉淀法测定了咖啡因的含量，证实已成功提纯出咖啡因。
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实验六从茶叶中提取咖啡因（6学时）
一、实验目的
1、学会用索氏提取器连续提取植物体内有机物的方法。
2、掌握用升华的方法纯化有机物的实验方法。
3、巩固温度控制、回流、蒸馏等实验操作。
二、实验原理
咖啡因（或称咖啡碱）是一种嘌呤衍生物，存在于咖啡、茶叶、可可豆等植物中，学名1，3，7-三甲基-2 ，6-二氧嘌呤。
嘌呤咖啡因
咖啡因是弱碱性化合物，无色柱状晶体，熔点238℃，味苦，易溶于氯仿(12.5%)，可溶于水(2%)、乙醇(2%)及热苯(5%)，室温下在苯中饱和浓度仅为1%。
含结晶水的咖啡因为无色针状结晶，100℃时失去结晶水并开始升华；120℃时升华显著，178℃时升华很快。
咖啡因具有兴奋中枢神经和利尿等生理作用，除广泛应用于饮料之外，也应用于医药。
例如，它是复方阿斯匹灵药片APC(aspirin-phenacetin-caffein)的成分之一。
过度饮用咖啡因会增加抗药性并产生轻度上瘾。
茶叶的主要成分是纤维素，含咖啡因1%～5%，此外还含有丹宁酸(11%～12%)、色素(0.6%)及蛋白质等。
丹宁酸亦称鞣酸，它不是一种单一的化合物，而是由若干种多元酚的衍生物所组成的具有酸性的混合物。
丹宁酸不溶于苯，但有几种组分可溶于水或醇。
所以用乙醇提取茶叶，所得提取液中含有丹宁酸和叶绿素等。
向提取液中加碱，生成丹宁酸盐，即可使咖啡因游离出来，然后用升华法纯化。
通过测定熔点及红外光谱、核磁共振谱等可对咖啡因作出鉴定，也可使之与水杨酸作用生成水杨酸盐(熔点137℃)以作确证。
咖啡因水杨酸咖啡因水杨酸盐
三、试剂
10g茶叶末，80mL～100mL 95%乙醇，3-4g生石灰（CaO）。
四、步骤
1、将一张长、宽各12～13cm的方形滤纸卷成直径略小于脂肪提取器提取腔内径的滤纸筒[1]，一端用棉线扎紧。
在筒内放入10g茶叶，压实。
在茶叶上盖一张小圆滤纸片，将滤纸筒上口向内折成凹形。
将滤纸筒放入提取腔中去，使茶叶装载面低于虹吸管顶端。
装上回流冷凝管，在提取器的圆底烧瓶中放入数粒沸石，将装置竖直安装在铁架台上。
自冷凝管顶端注入95%乙醇，至提取腔中的液面上升至与虹吸管顶端相平齐并开始发生虹吸时再多加入约
10mL，共用乙醇约80～100mL。
装成的装置如图3-27所示[2]。
2、用水浴加热圆底烧瓶。
乙醇沸腾后蒸气经侧管升入冷凝管。
冷凝下来的液滴滴入滤纸筒中。
当液面升至与虹吸管顶端相平齐时即经虹吸管流回圆底烧瓶中。
连续提取2h，至提取液颜色很淡时为止。
当最后一次虹吸刚刚过后，立即停止加热。
3、稍冷后改成蒸馏装置。
用水浴加热蒸出大部分乙醇[3]。
将瓶中残液趁热倒入蒸发皿中，加入3-4 g研细的生石灰粉末，拌匀。
将蒸发皿放在一只大小合适并装有适量水的烧杯口上，用气浴蒸干[4]，再移至石棉网上用小火焙炒片刻[5]，务使水分全部除去。
4、稍冷后小心擦去粘在边壁上的粉末，以免污染产物。
用一张刺有许多小孔的圆滤纸平罩在蒸发皿内，使滤纸离被蒸发物约2 cm[6]，在滤纸上倒扣一只大小合适的玻璃三角漏斗，漏斗尾部松松地塞上一小团脱脂棉。
在石棉网上铺放厚约2 mm的细沙，将蒸发皿移放在沙上，如图3-21 b装置。
5、用小火缓缓加热升华[7]，当滤纸孔上出现许多白色毛状结晶时暂停加热。
自然放冷后取下漏斗，小心揭开滤纸，用小刀仔细地将滤纸上下两面结出的晶体刮在表面皿上。
将蒸发皿中的残渣轻轻翻搅后重新盖上滤纸和漏斗，用较大些的火焰加热使升华完全[8]。
合并两次所得晶体，称重。
升华：指固态物质不经液态直接转变成气态的现象，是物理变化。
得量约70～130mg,最高经验产量为210mg，熔点236～238℃。
6、在试管中加入40mg自己制备的咖啡因，再加入30mg水杨酸和2.5mL甲苯，水浴加热溶解，然后加入1.5mL 石油醚(60～90℃)，振摇混合后用冷水浴冷却，应有晶体析出。
若无，用玻璃棒或刮刀摩擦管内壁诱导结晶。
干燥后测定熔点，以作为咖啡因的确证。
五、注释
［１］滤纸筒过细，则茶叶装载面会高于虹吸管顶端，高出部分不能充分提取。
过粗，则取放不便。
故应略细于提取腔内径。
［２］使用脂肪提取器时应十分注意保护侧面的虹吸管勿使碰破。
［３］如果最初所用的乙醇为80mL，则蒸出乙醇约55mL左右，瓶中残液呈浓浆状，但仍倒得出来为宜。
若残液过浓，可尽量倒净，然后用约1mL馏出液荡洗烧瓶，洗出液也并入蒸发皿中。
［４］此时应为淡绿色松散的细粒或粉末。
［５］焙炒时应十分注意加热强度，并充分翻搅，既要确保炒干，又要避免炒焦或升华损失，炒干后应呈松散的灰绿色粉末状。
［６］滤纸安放太高，咖啡因蒸气不易升入滤纸以上结晶；安放太低，则易受色素等杂质污染。
［７］本实验的关键操作是在整个升华过程中都需用小火间接加热。
如温度太高，会使产品发黄，被升华物很快烤焦；温度太低，咖啡因会在蒸发皿内壁上结出，与残渣混在一起。
［8］如升华仍未完全，可再做多次升华，直至完全。
六、思考题
1、提取咖啡因时，用到的生石灰，起什么作用？
氧化钙可以完全吸收水分，才能升华出咖啡因。
2、从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽，为什么？
需要进一步纯化的，萃取、凝胶除色素、活性炭除色素都是可以的
3、具有什么条件的固体有机化合物，才能用升华法进行提纯？
升华法只能用于不太高的温度下有足够大的蒸汽压力（在熔点前高于266.69Pa）的固态物质。
比如咖啡因，萘、樟脑等。
4、在进行升华操作时，为什么只能用小火缓缓加热？
要适当控制火焰，尽可能使升华速度放慢，以提高结晶纯度和产量。