从茶叶中提取咖啡因实验报告、
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广西大学实验报告
姓名:xxx
xx学院xx专业xx班
2020年06月22日
实验内容:咖啡因的提取指导老师xxx
一、实验目的和要求
1、学会用索氏提取器连续提取植物体内有机物的方法。
2、掌握用升华的方法纯化有机物的实验方法。
3、巩固温度控制、回流、蒸馏等实验操作。
二、实验原理
茶叶的主要成分是纤维素,含咖啡因1%~5%,此外还含有丹宁酸(11%~12%)、色素(0.6%)及蛋白质等。丹宁酸亦称鞣酸,它不是一种单一的化合物,而是由若干种多元酚的衍生物所组成的具有酸性的混合物。丹宁酸不溶于苯,但有几种组分可溶于水或醇。所以用乙醇提取茶叶,所得提取液中含有丹宁酸和叶绿素等。向提取液中加碱,生成丹宁酸盐,即可使咖啡因游离出来,然后用升华法纯化。
三、主要物料及产物的物理常数
咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。测定表明,茶叶中含咖啡因约1%-5%,还含有单宁酸,色素、纤维素、蛋白质等。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等,微溶于石油醚。在100C时失去结晶水,开始开华, 178C以上开华加快。无水咖啡因的格点为心。
四、主要物料用量及规格
1. 95%乙醇。
2. CaO(粉状)。
3.茶叶。
五、实验步骤及现象记录和解释
1、将一张方形滤纸卷成直径略小于脂肪提取器提取腔内径的滤纸筒,一端用棉线扎紧。在筒内放入10g茶叶,压实。将滤纸筒上口向内折成凹形。将滤纸筒放入提取腔中去,使茶叶装载面低于虹吸管顶端。装上回流冷凝管,在提取器的圆底烧瓶中放入数粒沸石,将装置竖直安装在铁架台上。自冷凝管顶端注入95%乙醇,至提取腔中的液面上升至与虹吸管顶端相平齐。
2、用水浴加热圆底烧瓶。乙醇沸腾后蒸气经侧管升入冷凝管。冷凝下来的液滴滴入滤纸筒中。当液面升至与虹吸管顶端相平齐时即经虹吸管流回圆底烧瓶中。连续提取至两次虹吸结束。
3、稍冷后改成蒸馏装置。将瓶中残液趁热倒入蒸发皿中,加入3-4 g研细的生石灰粉末,拌匀。将蒸发皿放在一只大小合适并装有适量水的烧杯口上,用气浴蒸干,再移至石棉网上用小火焙炒片刻[5],务使水分全部除去。
4、稍冷后小心擦去粘在边壁上的粉末,以免污染产物。用一张刺有许多小孔的圆滤纸平罩在蒸发皿内,使滤纸离被蒸发物约2 cm,在滤纸上倒扣一只大小合适的玻璃三角漏斗,漏斗尾部松松地塞上一小团脱脂棉。
5、用小火缓缓加热升华,当滤纸孔上出现许多白色毛状结晶时暂停加热。自然放冷后取下漏斗。
六、粗产品纯化过程
无
七、结果分析
滤纸上像绒毛一样的
晶体即为咖啡因