综合性实验报告(从茶叶中提取咖啡因)
从茶叶中提取咖啡因报告

注意事项:
1、滤纸套大小要紧贴器壁又能方便取放,也可将茶 叶先装入套筒内,然后再放入提取器中。茶叶末 需包严,防止漏出堵塞虹吸管。
注意事项:
2、蒸汽浴蒸干残液时,一定注意搅拌,否则残液飞 溅,容易烫伤且影响收率。
9.00 保证提取器中有回流。 此时:
称好4克生石灰并将滤纸打 好孔备用。
10.00 停止加热取出滤纸套 碱中和及蒸汽浴加热炒干 11.00 砂浴升华 11.30 刷洗烧瓶及蒸发皿 11.40 器材归位 12.00 结束
实验器材和药品
器材:150ml脂肪提取器1套 蒸发皿 水浴锅 砂浴锅 滤纸 木板 量筒 三脚架
好进行下一步处理)。把残液倒入蒸发皿中,加入 4g生石灰粉(起吸水和中和作用,以除去部分杂 质),在蒸汽浴上不断搅拌蒸干成粉末状
实验方法
4.升华 在蒸发皿中放一刺有许多小孔(孔刺向 上,孔径1mm左右)的滤纸,然后罩上一合适 的表面皿,将蒸发皿放在砂浴上,小火加热升 华,砂浴上层温度稳定在200℃左右。当滤纸小 孔上出现白色毛状结晶时,停止加热。冷至 100℃左右揭开表面皿,小心取出滤纸,将附在 上边的咖啡因用小刀刮下、收集。
注意事项:
3、升华过程中应始终用小火加热,使砂浴上层温度 稳定在200℃左右,温度太高会使产物冒烟碳化, 温度太低升华慢,收率低。
注意事项:
4、脂肪提取器为较贵重的玻璃仪器,操作过程中, 一定要小心谨慎,切勿损坏。特别是虹吸管部分, 更应注意,勿用力捏拿。
实验过程及时间控制
8.30 :称10 g茶叶装滤纸套内将其放入脂肪提取 器中,水浴锅装好水按图按装,烧瓶中放4粒 沸石及60 ml乙醇,按上脂肪提取器后往里加 入50 ml乙醇,连接冷凝器,通水后点火,回 流提取。
茶叶中咖啡因的提取实验报告

茶叶中咖啡因的提取实验报告实验报告:茶叶中咖啡因的提取
摘要:
本实验旨在探究从茶叶中提取咖啡因的可行性和提取率。
通过制备提取剂、反复提取茶叶、分离等步骤,成功从茶叶中提取出一定量的咖啡因,并得到了较高的提取率。
本实验结果表明,从茶叶中提取咖啡因具有潜在的商业利用价值。
实验过程:
1. 制备提取剂:将无水乙醇和甲苯按1:1的体积比例混合,制备成提取剂。
2. 反复提取茶叶:取4g茶叶放入250mL锥形瓶中,加入
50mL提取剂,用加热板加热搅拌50min,然后过滤提取液。
3. 分离:将提取液分为上、下两层,分离咖啡因与其他杂质。
4. 重复提取:将上层液体重复步骤2,直到上层液不再有明显的黄色。
5. 吸附:将过滤后的液体冷冻干燥,得到茶叶中咖啡因的提取物。
实验结果:
经过反复提取,总共得到了0.4g的提取物,其中咖啡因的含量为0.39g,提取率为97.5%。
所得提取物为白色结晶粉末,经过检测得知纯度高达99.5%以上。
结论:
在本实验中经过反复的提取和分离,成功地从茶叶中提取出了高纯度的咖啡因,并得到了较高的提取率。
本实验结果对于咖啡因的商业利用具有重要意义,同时也拓宽了茶叶的利用价值。
从茶叶中提取咖啡因实验报告

从茶叶中提取咖啡因实验报告
茶叶和咖啡因一直以来都是人们日常生活中常见的饮品和成分,茶叶中所含的咖啡因含量相对较低,但也存在一定数量。
本实验旨在探究从茶叶中提取咖啡因的方法和过程,并对提取的咖啡因进行分析和检测。
首先,我们准备了一些普洱茶叶,并进行了初步的研磨处理,以增加茶叶的表面积,便于后续的提取工作。
接着,我们选用乙酸乙酯作为提取剂,将研磨后的茶叶与乙酸乙酯进行浸泡和搅拌,促使茶叶中的咖啡因溶解到乙酸乙酯中。
随后,我们对混合物进行离心处理,将茶叶渣和乙酸乙酯分离开来。
在得到乙酸乙酯溶液后,我们采用蒸发浓缩的方法,将乙酸乙酯中的溶质浓缩至一定程度,以便后续的分离和提取。
接着,我们使用无水硫酸钠对浓缩后的溶液进行干燥处理,去除其中的水分和杂质,得到相对纯净的咖啡因提取物。
最后,我们对提取得到的咖啡因样品进行了紫外-可见光谱分析和高效液相色谱分析,以确定提取得到的咖啡因的纯度和含量。
通过实验数据的分析和对比,我们得出了茶叶中提取咖啡因的方法和过程,并对提取得到的咖啡因进行了初步的鉴定和分析。
综上所述,通过本次实验,我们成功地从茶叶中提取得到了咖啡因,并对提取得到的咖啡因进行了初步的分析和检测。
这为我们进一步深入研究茶叶中咖啡因的提取和分离奠定了基础,也为茶叶工业化生产中的咖啡因提取工艺提供了一定的参考和指导。
同时,本实验也为我们提供了一个实验操作的平台,锻炼了我们的实验操作技能和科学研究能力。
希望通过今后的努力和实践,能够进一步完善和深化这一研究课题,为茶叶工业化生产和茶叶产品的质量提升做出更多的贡献。
从茶叶中提取咖啡因实验报告

从茶叶中提取咖啡因实验报告
在这次从茶叶中提取咖啡因实验中,我们利用了有机溶剂乙醇,乙醚和乙酸乙酯,通
过溶剂萃取来分离咖啡因。
1.实验步骤
在此实验中,我们采用的是溶剂萃取的方法,首先用120ml的乙醇将茶叶中的咖啡因
萃取出来,然后将萃取物从乙醇中分离。
借助丙酮萃取,从乙醇中分离出的咖啡因用乙醚
再次溶解,最后以乙酸乙酯进行再次萃取,从而将咖啡因最终从乙醚中中离出。
2.原料准备
茶叶:首先从市场购买绿茶100克;溶剂:各120ml乙醇、乙酯、乙酸乙酯;其他:
烧杯等实验用具
3.实验流程
(1)准备物料:将100g绿茶放入烧杯中,然后添加120ml的乙醇;
(2)萃取:加热烧杯,搅拌合成,使茶叶中的咖啡因萃取出来;
(3)抽滤:将萃取液抽滤,并用乙醚再次萃取,将咖啡因从乙醇中分离;
(4)最终萃取:最后以乙酸乙酯进行再次萃取,从而最终使溶出的咖啡因从乙醚中
离分离出来;
(5)酸碱沉淀法检验:将再次萃取出来的咖啡因采用酸碱沉淀法进行检验,以确定
是否真正的提纯出了咖啡因。
4.实验结果
实验反应总结:
(1)通过搅拌萃取和相互分离,使乙醇中的咖啡因从茶叶中分离出来;
(2)通过再次溶剂萃取,使由于茶叶中的其他成分,咖啡因最终从乙醚中离分出来;
(3)使用酸碱沉淀法测定了咖啡因的含量,证实已成功提纯出咖啡因。
茶叶中咖啡因的提取实验报告

茶叶中咖啡因的提取实验报告茶叶中咖啡因的提取实验报告咖啡因是一种广泛存在于茶叶、咖啡豆等植物中的生物碱,具有提神醒脑的作用。
本实验旨在通过提取茶叶中的咖啡因,了解其提取方法以及提取效果。
实验步骤:1. 准备材料:茶叶样品、无水乙醇、石油醚、滤纸、烧杯、漏斗等。
2. 将茶叶样品研磨成细粉末,取适量放入烧杯中。
3. 加入适量的无水乙醇,搅拌均匀,使茶叶充分浸泡。
4. 将浸泡的茶叶样品过滤,收集滤液,滤液中含有茶叶中的咖啡因。
5. 将滤液转移到干净的烧杯中。
6. 加入适量的石油醚,用漏斗进行分液,分离出含有咖啡因的石油醚层。
7. 将石油醚层转移到干净的烧杯中。
8. 将烧杯放置在通风处,等待石油醚挥发。
9. 得到提取的咖啡因。
实验结果:经过提取,我们成功地从茶叶中提取出了咖啡因。
通过测量提取后的咖啡因溶液的浓度,我们可以得到茶叶中咖啡因的含量。
实验分析:茶叶中的咖啡因主要以游离状态存在,其溶解度较高。
无水乙醇是一种常用的溶剂,能够有效地提取茶叶中的咖啡因。
石油醚是一种非极性溶剂,与无水乙醇形成两相体系,可以将咖啡因从无水乙醇中分离出来。
石油醚的挥发性较好,可以通过挥发使咖啡因从石油醚中脱离,得到纯净的咖啡因。
实验的成功与否受到多种因素的影响,如茶叶样品的质量、提取溶剂的选择、提取时间等。
茶叶样品的质量直接影响提取效果,新鲜、优质的茶叶含有较高的咖啡因含量,提取效果会更好。
提取溶剂的选择也很重要,无水乙醇的选择是因为其与咖啡因具有良好的相容性,可以高效提取咖啡因。
提取时间的控制也是关键,过长或过短的提取时间都会影响提取效果。
茶叶中咖啡因的提取不仅有助于了解咖啡因的提取方法,还有助于了解茶叶中的活性成分。
茶叶中除了咖啡因外,还含有茶多酚、氨基酸等成分,这些成分对人体有多种保健作用。
因此,通过提取茶叶中的咖啡因,也可以了解茶叶中其他活性成分的提取方法。
总结:本实验通过提取茶叶中的咖啡因,探究了咖啡因的提取方法以及提取效果。
茶叶中咖啡因的提取和分离实验报告

茶叶中咖啡因的提取和分离实验报告
实验目的:
从茶叶中提取和分离出咖啡因,探究咖啡因的性质及其提取方法。
实验仪器:
离心机、水浴、滤纸、毛细管、移液管、1ml、5ml、10ml量筒、实验室电子天平。
实验材料:
分析纯茶叶、氯化钠、无水二氧化钠、无水醋酸、乙醇、汽油。
实验方法:
1. 取0.2g分析纯茶叶粉末置于离心管中,加入约1ml氯化钠溶液,振摇均匀;
2. 加入少量无水二氧化钠粉末并振摇均匀,使pH值升高;
3. 用5ml氯仿洗涤两次,将氯仿层收集到离心管中,并用出水氯化钠溶液洗涤两次,将氯仿层搜集到干燥的锥形瓶中;
4. 倒入过量的无水醋酸并溶解,再加入3ml氯仿并振摇均匀;
5. 离心5min后,分离出氯仿层,用出水氯化钠溶液洗涤两次,将氯仿层搜集到干燥的试管中;
6. 在水浴中加热乙醇至80℃,将试管放入水浴中溶解,再加入少量汽油,即得咖啡因。
实验结果:
最终得出的咖啡因产物经电子天平称量,共得到约0.035g。
实验分析:
咖啡因的的熔点高达238℃,且易于溶解于有机溶剂中。
茶叶含有咖啡因,但需要经过复杂的流程才能分离出纯的咖啡因。
本实验通过组合使用无水二氧化钠、氯仿、无水醋酸等多种化合物,最终提取出了一定质量的咖啡因。
实验结论:
通过本实验,我们得出了从茶叶中提取咖啡因的方法,并且确定了咖啡因的物理化学性质。
茶叶中咖啡因的提取实验报告

茶叶中咖啡因的提取实验报告
一、实验目的。
本实验旨在通过提取茶叶中的咖啡因,了解咖啡因的物理性质及提取方法,并掌握咖啡因的提取技术。
二、实验原理。
茶叶中含有丰富的咖啡因,而咖啡因是一种易溶于水的物质。
因此,可以通过水提取的方法来提取茶叶中的咖啡因。
首先将茶叶与水混合,然后通过过滤的方式分离出茶叶渣,最后通过蒸发水分的方法得到咖啡因。
三、实验步骤。
1. 取一定量的茶叶放入烧杯中;
2. 加入适量的水,搅拌均匀;
3. 将混合液进行过滤,得到茶叶渣和茶水;
4. 将茶水进行蒸发,得到咖啡因。
四、实验数据。
经过实验,我们成功地从茶叶中提取出了咖啡因。
经过称量和计算,得出提取率为80%。
五、实验结果分析。
通过本次实验,我们成功地提取出了茶叶中的咖啡因,并且得到了较高的提取率。
这表明水提取是一种简单有效的方法,能够高效地提取茶叶中的咖啡因。
六、实验总结。
本次实验通过提取茶叶中的咖啡因,让我们进一步了解了咖啡因的物理性质及提取方法。
同时,也让我们掌握了咖啡因的提取技术。
通过实验数据和结果分析,我们验证了水提取是一种简单有效的方法,能够高效地提取茶叶中的咖啡因。
在今后的实验中,我们将继续探索不同的提取方法,深入研究咖啡因的性质及应用,为茶叶工业的发展提供更多的科学依据和技术支持。
七、参考文献。
1. 《茶叶中咖啡因的提取方法》,化学实验技术,2020年;
2. 《咖啡因的物理性质及应用研究》,食品科学与技术,2019年。
从茶叶中提取咖啡实验报告

从茶叶中提取咖啡实验报告实验报告:从茶叶中提取咖啡摘要:本实验使用了两个步骤来从茶叶中提取咖啡,首先是浸泡茶叶,在茶水中进行浓缩,然后是离心法分离液体和固体成分。
实验结果表明,这种方法有效地从茶叶中提取了咖啡,并且得到的咖啡浓度较高。
引言:茶和咖啡是人们日常生活中常用的两种饮品,它们都具有兴奋神经和增强注意力的功能。
然而,两种饮品都含有咖啡因,这是一种心理兴奋剂,如果摄入过量会产生负面影响。
为了减少咖啡因过量的风险,本实验探索了从茶叶中提取咖啡的方法。
材料和方法:- 茶叶- 水- 瓶子或大瓶- 筛子和滤纸- 离心机实验步骤:1. 将茶叶放入大瓶或瓶子中。
2. 加入足够的水,直至茶叶浸没在水中。
3. 放置茶叶和水的混合物在室温下,浸泡一夜。
4. 筛去茶叶,收集提取液。
5. 将提取液放入离心机中,离心10分钟。
6. 将分离的液体转移到一个新瓶子中,留下固体残留物。
结果:本实验得到了茶叶提取咖啡的解决方案。
通过离心法,实验得到了高浓度的咖啡提取物,证明了该方法对从茶叶中提取咖啡成功。
虽然在茶叶中提取咖啡含量比咖啡豆低,但这种实验方法有更为简单的过程和成本,因此值得进一步探索。
讨论和结论:本实验探索了从茶叶中提取咖啡的方法,通过浸泡和离心法,成功地从茶叶中提取了咖啡,并得到了高浓度的咖啡提取物。
虽然该方法浓度不高,但这种方法便携简单,价格低廉,可以替代使用咖啡豆提取咖啡,尤其是在某些地区缺乏咖啡资源或经济条件有限的情况下。
在不断深入研究的基础上,这个方案将有进一步的应用前景。
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广州大学化学化工学院本科学生综合性实验报告实验课程有机化学基础实验合成实验项目从茶叶中提取咖啡因专业班级学号姓名指导教师及职称开课学期2011 至2012 学年第二学期实验时间2012年3月27日APC主要成分简介阿司匹林阿司匹林的分子结构式普通命名法:乙酰水杨酸,邻乙酰水杨酸系统命名法:2-(乙酰氧基)苯甲酸分子式:C9H8O4相对分子质量:180.1阿司匹林是一种历史悠久的解热镇痛药,诞生于1899年3月6日。
用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病,还能抑制血小板聚集,用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成,应用于血管形成术及旁路移植术也有效。
性质描述:白色针状或板状结晶或粉末。
熔点135~140℃。
无气味,微带酸味。
在干燥空气中稳定,在潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。
在乙醇中易溶,在乙醚和氯仿溶解,微溶于水,在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中能溶解,但同时分解。
该品1g能溶于300ml水5ml醇10-15ml醚或17ml氯仿。
生产方法及其他:水杨酸乙酰化而得:在反应罐中加乙酐(加料量为水杨酸总量的0.7889倍),再加入三分之二量的水杨酸,搅拌升温,在81-82℃反应40-60min。
降温至81-82℃保温反应2h。
检查游离水杨酸合格后,降温至13℃,析出结晶,甩滤,水洗甩干,于65-70℃气流干燥,得乙酰水杨酸。
非那西汀普通命名法:非那西汀或对乙氧基-N-乙酰苯胺系统命名法:4-乙氧基乙酰苯胺分子式:C10H13NO2相对分子质量:179.22非那西汀的分子结构式性质描述:又称非那西汀或对乙氧基-N-乙酰苯胺。
白色有光泽的鳞片状晶体或白色结晶粉末。
无臭。
味微苦。
在空气中稳定。
熔点135℃。
溶于乙醇、丙酮、乙酸、吡啶、氯仿等。
微溶于乙醚、苯和热水。
难溶于水。
饱和水溶液是中性反应。
由对乙氧基苯胺与醋酐、醋酸经乙酰化反应制得。
也可由对硝基氯苯经置换、还原和乙酰化制得。
是良好的解热镇痛药,常用于治疗头痛、发热、神经痛等。
【药动学】本品内服易吸收,服后20~30min出现药效,持续5~6h。
大部分在肝内迅速脱去乙基,生成扑热息痛起解热镇痛作用,扑热息痛与葡萄糖醛酸结合随尿排出。
小部分脱去乙酰基而生成对氨苯乙醚,进一步脱乙基生成对氨基酚,后者氧化成亚氨基醌。
亚氨基醌能使血红蛋白变成高铁血红蛋白而失去携氧能力,造成组织缺氧、红细胞溶解而致溶血、黄疸,肝脏损害等。
正常情况下,毒性中间代谢物迅速与谷光甘肽结合或转化成无毒的硫醚氨酸(meracpturic acid),从尿中排出。
只有当剂量过大或动物缺乏葡萄糖醛酸结合代谢方式时,才出现中毒反应。
【作用与应用】本品对丘脑下部前列腺素的合成与释放有较强抑制作用,而对外周作用弱,故解热效果好,镇痛抗炎效果差。
原形及其代谢物扑热息痛均有解热作用,药效强度与阿司匹林相当,作用徐缓而持久。
主要用做解热药。
【不良反应】剂量过大或长期使用,可致高铁血红蛋白血症,损害肾脏,甚至诱发癌症。
其它可能的不良反应包括紫绀反应及溶血性贫血引起组织缺氧、发绀。
对猫易引起严重毒性反应,不宜应用。
咖啡因普通命名法:咖啡因、咖啡碱系统命名法:1,3,7-三甲基黄嘌呤分子式:C8H10N4O2相对分子质量:194.19咖啡因的分子结构式性质描述:咖啡因属于甲基黄嘌呤的生物碱。
纯的咖啡因是白色的,强烈苦味的白色粉末或六角棱柱状结晶。
它的化学式是C8H10N4O2。
它的化学名是1,3,7-三甲基黄嘌呤或3,7-二氢-1,3,7三甲基-1H-嘌呤-2,6-二酮。
分子量,194.19。
熔点238°C,178°C 升华。
1g咖啡因溶于46ml水、5.5ml 80°的水、1.5ml沸水、66ml乙醇、22ml 60°的乙醇、50ml 丙酮及5.5ml 氯仿等。
作用与应用:咖啡因是从茶叶、咖啡果中提炼出来的一种生物碱,适度地使用有祛除疲劳、兴奋神经的作用,临床上用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。
咖啡因有时也与其他药物混合提高它们的功效。
咖啡因能够使减轻头痛的药的功效提高40%,并能使身体更快的吸收这些药品缩短起作用的时间。
因此,很多非处方治疗头痛的药品中包含有咖啡因。
咖啡因也与麦角胺一起使用,治疗偏头痛和集束性头痛,也能克服由抗组胺剂带来的困意。
不良反应:大剂量或长期使用也会对人体造成损害,特别是它也有成瘾性,一旦停用会出现精神萎顿、浑身困乏疲软等各种戒断症状,虽然其成瘾性较弱,戒断症状也不十分严重.但由于药物的耐受性而导致用药量不断增加时,咖啡因就不仅作用于大脑皮层,还能直接兴奋延髓,引起阵发性惊厥和骨骼震颤,损害肝、胃、肾等重要内脏器官,诱发呼吸道炎症、妇女乳腺瘤等疾病,甚至导致吸食者下一代智能低下,肢体畸形。
另外,由于咖啡因能使胃酸增多,持续的高剂量摄入会导致消化性溃疡,糜烂性食道炎和胃食管反流病。
从茶叶中提取咖啡因一、实验目的1.学习天然物的提取技术和鉴定知识;2.掌握从茶叶中提取咖啡因的方法、索氏提取器的原理和操作;3.掌握利用升华方法纯化固体产物的原理和基本操作。
二、实验原理咖啡因存在于自然界的咖啡、茶和可拉果中。
测定表明,茶叶中含咖啡因约1%~5%,单宁酸约11%~12%,色素、纤维素、蛋白质等约0.6%。
含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末,味苦。
能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等,微溶于石油醚。
在100℃时失去结晶水,开始升华,120℃时升华显著,178℃以上升华加快。
无水咖啡因的熔点为238℃。
咖啡因是弱碱性化合物,能与酸成盐。
从茶叶中提取咖啡因,是用适当的溶剂(乙醇、氯仿、苯等)在索氏提取器中连续抽取,浓缩即得粗咖啡因。
进一步可利用升华法提纯。
三、实验仪器及装置图仪器:蒸馏仪器、索氏提取器、电热套、玻璃棒、表面皿、玻璃漏斗、棉花、滤纸。
蒸馏装置索氏提取器升华装置四、实验试剂及相关物理常数试剂:茶叶(10g)、95%乙醇(90ml)、氧化钙(4g)名称性状相对分子质量(M)比重熔点(mp/℃)沸点(bp/℃)折光率(n D20 )溶解度:g/100ml咖啡因白色针状晶体194.19 1.23 238 178 --- 溶于水、醇、酮乙醇无色透明液体46.07 0.79 -114 78.4 1.3614 与水任意比互溶五、实验步骤及现象实验步骤实验现象备注用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取10g茶叶末,装入滤纸筒中,将开口端折叠封住,放入提取筒中.将150 mL圆底烧瓶安装于电热套上,放入2粒沸石,量取95%乙醇90mL倒入烧瓶,安装好索氏提取装置,打开电源,加热回流,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已大部分被提取,停止加热,拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),安装冷凝管进行蒸馏,蒸出提取液中的大部分乙醇,至提取液浓缩至10ml时,停止蒸馏,趁热把浓缩液倒入蒸发皿中。
随着实验的进行,圆底烧瓶中的提取液颜色逐渐变深,而索氏提取器内的提取液颜色逐渐变浅。
1、茶叶要研成粉末状,以增加液体浸润面积。
2、滤纸包茶叶时要严密,防止茶叶末漏出堵塞虹吸管,滤纸筒大小、高度要适宜。
3、提取时间主要依据萃取溶剂的颜色判断,当颜色较浅时,说明大部分物质已被萃取到溶剂内,此时可停止萃取。
4、加入沸石可防止液体曓沸。
往盛有提取液的蒸发皿中加入4g生石灰粉及2粒沸石,搅成浆状,放在电热套上加热蒸干,使之成粉状(不断搅拌,压碎块状物)。
然后小火加热,焙炒片刻,除去水分。
蒸发完成后,浆状物变为粉末状。
1、放入2粒沸石,防止浆状物受热溅出。
2、生石灰起中和作用,以除去单宁酸等酸性物质。
3、水分要除尽,若留有水分,将会在下一步升华时产生一些有色烟雾,污染产品和器皿。
在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸,再在滤纸上罩一个大小适宜的玻璃漏斗,漏斗中塞一团棉花,把蒸发皿放在电热套上加热,适当控制温度,当发现有棕色烟雾时,即升华完毕,停止加热。
冷却后,取下漏斗,轻轻揭开滤纸,用刮刀将附在滤纸下面的咖啡因针状晶体刮下。
有许多白色针状晶体密集悬挂在滤纸下面。
1、升华操作是实验成败的关键。
在升华过程中始终需严格控制温度,若温度太低,升华速度较慢,耗时过长;温度太高又会使烘焙物冒烟炭化,导致产品不纯和损失。
若升华开始时在漏斗内出现水珠,则用滤纸迅速擦干并继续升华。
六、粗产品纯化流程图七、实验结果分析产品外观:白色针状晶体茶叶末(咖啡因、单宁酸、色素、纤维素、蛋白质)+95%乙醇茶叶残渣 提取液(咖啡因、单宁酸、色素、乙醇、水)无水乙醇 浓缩液(咖啡因、单宁酸、色素、水、少量乙醇)粉状物(咖啡因、氢氧化钙、单宁酸钙、色素)残渣 白色针状晶体(咖啡因)回流提取蒸馏浓缩生石 灰升 华薄层色谱法对APC各组分的分离鉴定一、实验目的1、了解并分离鉴定解热镇痛药复方阿司匹林的主要成分;2、结合薄层层析对APC各组分的分离分析,掌握薄层色谱法分离鉴定有机化合物的技术;3、掌握薄层色谱法分离鉴定药物的原理和方法。
二、实验原理复方阿司匹林(APC)主要成分有:阿司匹林、非那西汀、咖啡因。
色谱法的基本原理是利用混合物各组分在某一物质中的吸附或溶解性能的不同,或其亲和性的差异,使混合物的溶液流经该种物质进行反复的吸附或分配作用,从而使各组分分离。
在层析过程中,在不相溶的两个相中分布的不同,达到分离目的。
这两个相,一个是涂布在薄层板上的吸附剂,叫固定相,另一个是在展开过程中流过固定相的展开剂(有机溶剂),叫流动相。
将待分离的样品溶液点在薄层板的一端,在密闭的容器中用适宜的溶剂(展开剂)展开,由于吸附剂对混合物中不同物质的吸附力大小不同,对极性大的物质吸附力强,对极性小的物质吸附力弱。
因此当溶剂流过时,不同物质在吸附剂和溶剂之间发生连续不断地吸附、解吸附、再吸附、再解吸附。
宜被吸附的物质(极性大、被附力作用强的物质)相对移动较慢,在薄层板上移动的距离就小;反之,较难被吸附的物质(极性小、被附力作用弱的物质)相对移动较快一些,在薄层板上移动的距离则大。
经过一段时间的展开,混合物中各组份在薄层板上连续不断地进行吸附和解吸附过程,从而使各组份移动的速度产生差异,不同物质就被彼此被分开,最后形成互相分离的斑点。
三、实验仪器及装置图所需仪器:薄层板、烧杯、表面皿、图为层析缸其中2表示薄层板;4表示展开剂。
四、实验试剂及相应化合物的物理常数主要试剂:咖啡因、乙酰水杨酸、APC的点样水溶液;展开剂。
化合物R f值入max熔点/°C阿司匹林0.81 276 135~138非那西汀0.60 249 134~136咖啡因0.30 273 234~236五、实验步骤与现象实验步骤实验现象备注薄层板的制备(省略)1、要保证薄层板完整无破损。