溶胶_凝胶法制备稀土无机发光材料及其发光性能的研究1
稀土掺杂发光材料溶胶-凝胶法制备与发光性能研究的开题报告
稀土掺杂发光材料溶胶-凝胶法制备与发光性能研究的开题报告一、研究背景及意义稀土材料作为一类重要的功能材料，具有广泛的应用前景。
其中，稀土掺杂发光材料因其独特的发光性质，在光电器件、生物医学、信息存储等领域具有重要的应用价值。
目前，制备稀土掺杂发光材料的方法有很多，如溶剂热、水热法、共沉淀法、溶胶-凝胶法等。
其中，溶胶-凝胶法作为一种简单易行的方法，已被广泛用于稀土掺杂发光材料的制备。
然而，在这一领域中，仍然有很多问题需要解决，如发光性能的改善、稀土掺杂浓度的影响等。
因此，对稀土掺杂发光材料溶胶-凝胶法制备及其发光性能的研究具有重要的理论和实际意义。
二、研究目的本研究的目的是通过溶胶-凝胶法制备稀土掺杂发光材料，并对其发光性能进行研究。
具体包括以下几个方面：1. 优化制备稀土掺杂发光材料的溶胶-凝胶工艺参数，得到高质量的样品；2. 研究常见的稀土元素掺杂对发光性能的影响，探究不同稀土掺杂浓度对发光性能的影响规律；3. 测定不同条件下稀土掺杂发光材料的发光光谱，分析其发光机理。
三、研究内容1. 样品制备以硝酸镥为稀土源，以乙二醇为溶剂，通过溶胶-凝胶法制备稀土掺杂发光材料样品。
改变某些工艺参数，例如热处理温度、热处理时间等，优化制备工艺，获得高质量的样品。
2. 发光性能测试以激发波长为365 nm的紫外光为激发源，使用荧光分光光度计测定样品的发光光谱。
通过改变稀土掺杂浓度，研究不同稀土元素掺杂对发光性能的影响。
3. 结果分析分析样品的发光光谱，探究不同掺杂浓度下稀土元素的发光机理。
对实验进行统计分析，确定稀土掺杂浓度对发光性能的影响规律。
四、研究方案1. 实验材料与仪器实验材料：硝酸镥、乙二醇、氨水等。
主要仪器：荧光分光光度计、电子显微镜等。
2. 实验步骤1）溶胶制备：取一定量的硝酸镥和乙二醇，通过加热混合实现将硝酸镥溶于乙二醇中，得到均匀透明的溶胶。
2）凝胶制备：将溶胶倒入容器中，在室温条件下静置一段时间，得到凝胶。
稀土Eu 3+掺杂纳米TiO2—SiO2发光材料的制备和发光性质的研究
光 谱 学 与 光 谱 分 析
Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ ａｎｄ Ｓｐｅｃｔｒａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ
Ｖｏ１．３１，Ｎｏ．５，ｐｐｌ１９３—１１９６ Ｍ ａｙ， ２０１１
稀 土 Ｅｎ３＋掺 杂 纳 米 ＴｉＯ２一 Ｓｉｏ２发 光 材 料 的 制 备 日期 ：２０１０—０７—１６，修 订 日期 ：２０１０—１０－１６ 基 金 项 目 ：国家 自然 科 学 基 金 项 目 （２０１６１００１），内 蒙 古 自 治 区 自然 科 学 基 金 项 目 （２００５０８０１０２０６）和 内 蒙 古 师 范 大 学 科 研 基 金 项 目
３２次 ，分辨率 ４ ｃｍ～，ＫＢｒ压片法。荧光光谱仪为 日本 日立 公 司 Ｆ－４５００ 型 Ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ Ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ，１５０ Ｗ 的 Ｘｅ灯 作 为 激 发 源 ，光 电 倍 增 管 电压 ４００ Ｖ。差 热 热 重 仪 为 岛 津 公 司 ＤＴＧ－６０Ｈ ，升 温 速 度 为 ５℃ ·ｍｉｎ一 。Ｘ 射 线 粉 末 衍 射仪 （Ｄ８ Ａｄｖａｎｃｅ型 ，Ｂｒｕｋｅｒ Ｇｅｒｍａｎｙ射线源为 ＣｕＫａ，辐射 波 长 为 １．５４０ ６ Ａ，管 电压 ４Ｏ ｋＶ，管 电流 ４０ ｍＡ，扫 描 范 围 １０。～７Ｏ。）。透射 电镜 为德国 Ｚｅｉｓｓ公 司 Ｓｕｐｒａ－５５型仪器 ，加 速 电压 ２００ ｋＶ。 １．２ 样 品制 备
实 验 中 采 取 统 一 配 方 ： ＋＆ ： Ｈｎ（）：ｎＨＡ ： （）Ｈ— ｌ：４：１．２：１５。首 先 在 烧 杯 中 加 入 一 半 定 量 体 积 的 无 水 乙 醇 ，再依次加入计算量的 ＨＡｃ，ＴＢＯＴ，ＴＥＯＳ，磁力搅拌混 和均匀形成 Ａ溶液 ；在另一烧 杯 中将 计算量 的水 、ＥｕＣ１。溶 液加入另一半体积 的无水 乙醇 中，并用 盐酸 酸化 ，磁 力搅拌 均 匀 形 成 溶 液 Ｂ。将 Ｂ溶 液 在 剧 烈 搅 拌 下 逐 滴 滴 入 到 Ａ溶 液 中 ，滴加 完 毕 后继 续搅 拌 直 至 溶 液 具 有 强 粘 性 不 能搅 拌 时 停 止 搅 拌 ，将 所 得 样 品 自然 晾 干 ，得 Ｔｉ（）２一 Ｓｉ（）２凝 胶 。再 将 所 得 的 凝 胶 研 磨 后 于 所 需 温 度 退 火 处 理 。溶 液 中各 组 分 的 配 比 根 据 实 验 需 要 进 行 配 制 。
溶胶——凝胶法制备
溶胶—凝胶法制备Y3Al5O12:Ce荧光粉一、实验目的1. 了解溶胶—凝胶法制备粉体的基本原理。
2. 掌握Y3Al5O12:Ce荧光粉等发光材料的合成方法。
3. 掌握材料的物相组成、显微结构、发光性能等表征技术。
二、实验原理自1994年日本科学家Shuji Nakamura在GaN基材料上研制出第一只蓝光LED以来, 半导体照明技术逐渐成为业界的研究热点。
因具有省电、体积小、发热量低、寿命长、响应快、抗震耐冲、可回收、无污染、可平面封装、易开发成轻薄短小产品等优点，使白光LED 正成为新一代照明光源的发展方向。
目前，白光LED工艺主要是采用蓝光LED芯片来激发黄色荧光粉YAG:Ce，其产品已获得工业化应用。
现行制备YAG:Ce的主要方法是固相烧结法，但其合成温度高、荧光粉形状不规则、粒径偏大、粉碎导致光损失，严重影响其使用性能。
溶胶—凝胶（Sol—gel）法就是将金属氧化物或氢氧化物的浓溶液变为凝胶，再将凝胶干燥后进行煅烧，然后制得氧化物超微细粉的方法。
这种方法适用于能形成溶胶且溶胶可以转化为凝胶的氧化物系。
溶胶—凝胶法作为当前制备各种功能材料和结构材料的重要方法，其反应物以分子（离子）形式相互溶合，可以直接进行分子量级的化学反应，从而大大降低了材料的合成温度，这就为较低温合成粉体材料提供了可行途径。
三、实验原料、仪器设备1. 实验原料：氧化钇，九水硝酸铝，六水硝酸铈，柠檬酸，硝酸，氨水，去离子水，无水乙醇2. 仪器设备：磁力搅拌器，烧杯，量筒，研钵，药勺，陶瓷坩埚，pH计，电子天平，胶头滴管，毛刷，水浴箱，离心机，真空干燥箱，马弗炉，X-射线衍射仪四、实验步骤1. 称取0.559g氧化钇粉体，倒入100mL烧杯中，再加入适量的硝酸，在磁力加热搅拌器上溶解氧化钇，控制处理温度为50℃，搅拌至获得无色透明的溶液。
2. 将步骤1得到的硝酸钇溶液加热至干燥状态，使多余的硝酸挥发掉。
3. 称量3.145g九水硝酸铝、0.0364g六水硝酸铈、2.819g柠檬酸，将这些试剂倒入步骤1的烧杯中。
溶胶凝胶法合成稀土硅酸盐发光材料(精)
溶胶凝胶法合成稀土硅酸盐发光材料制备硅酸盐发光材料的传统方法是固相法,该方法存在合成温度高、反应时间长,荧光粉的颗粒度不易控制等缺点。
而溶胶—凝胶法由于能很好地解决上述问题,越来越受到人们的关注,目前已经成为发光材料制备技术中的研究热点。
本文研究了溶胶—凝胶法(Sol-Gel)制备Ca3SiO5:Eu2+发光材料的工艺条件,系统讨论了PH值、溶剂、灼烧温度和灼烧时间等对样品发光性能的影响。
结果表明,在Eu2+掺杂浓度为0.5%,灼烧温度为1100℃,灼烧时间为4h的条件下可以得到性能优良的荧光粉。
对样品的X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)分析表明,其晶体结构为纯相Ca3SiO5,晶粒尺度在30 nm左右。
而从样品的发射光谱和激发光谱可以看出,Ca3SiO5:Eu2+的发射光谱是峰值位于505 nm的宽带谱,激发谱峰值位于374 nm,说明这种材料是一种很好的近紫外激发的绿色荧光粉。
利用溶胶—凝胶法进一步合成了Sr2SiO4:Eu3+红色和Sr2SiO4:Bi3+蓝色荧光粉,对样品进行X射线衍射分析和发光特性研究,确定了掺杂浓度以及各组分含量对样品发光特性的影响情况。
同主题文章[1].陈永奋，赵斌，杨海. 铜溶胶的制备' [J]. 无机化学学报. 1995.(04)[2].新一代发光材料研制成功' [J]. 河南化工. 1999.(07)[3].张忱. 多孔硅发光材料' [J]. 材料导报. 1993.(02)[4].特种发光材料市场广阔' [J]. 化工生产与技术. 1997.(01)[5].李可为,姚熹. Al_2O3-SiO_2 溶胶对PTC 效应的影响' [J]. 无机材料学报. 1993.(02)[6].余斌. 新型发光材料问世' [J]. 工程塑料应用. 2001.(04)[7].胡兴军. 发光材料时尚新宠' [J]. 上海节能. 2004.(05)[8].李振远. 可印刷于纸上的发光材料' [J]. 造纸化学品. 2009.(03)[9].我国自发光材料研发走在世界前列' [J]. 陶瓷. 2000.(03)[10].苑国良. 蓄光型自发光材料简介及应用' [J]. 太阳能. 2007.(07)【关键词相关文档搜索】：光学工程; 溶胶凝胶法; Ca_3SiO_5:Eu~(2+); 发射光谱; 激发光谱; 硅酸盐【作者相关信息搜索】：河北大学;光学工程;杨志平;熊志军;。
溶胶-凝胶法制备Zn2SiO4：Pr3+发光材料及其发光性能的研究
Ｆ Ｎ ｕ Ｇ Ｎ ｈｎ Ｅ ＧＸ ， Ｏ ＧＺ ｅｇ—ｈ ， Ｅ Ｇ Ｚ — ｅ ｕ Ｐ Ｎ ｉ ｆｉ （ ｏ ｅｅｏ ｉ ｎ ｎ ｉ ｎ ｅ ｔ ｃｅｃ ， ｈ ｎ ｈｉ ｏ ｌ ｎ ｅｓｙ Ｓ ａ ｇ ａ ２ ０ ３ Ｃ ｉａ Ｃ ｌ ｇ ｆ ｆ ａｄＥ ｖｒ ｍ ｎ Ｓ ｉ ｅ Ｓ ａ ｇ ａ Ｎ ｒ ｉ ｒ ｔ， ｈ ｎｈ ｉ ０ ２ ４， ｈｎ ） ｌ Ｌｅ ｏ ｎ ｍａ Ｕ ｖ ｉ
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关于稀土的实验报告
一、实验目的1. 研究稀土发光材料的制备方法；2. 探究稀土发光材料的性能；3. 了解稀土发光材料在光电子领域的应用前景。
二、实验原理稀土发光材料是一类具有优异发光性能的化合物，广泛应用于光电子、信息、能源等领域。
本实验采用溶胶-凝胶法制备稀土发光材料，利用稀土离子的能级跃迁产生发光现象，通过改变制备条件，研究稀土发光材料的发光性能。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：稀土盐（EuCl3、DyCl3）、金属醇盐（Al(NO3)3）、聚乙烯醇、柠檬酸、无水乙醇、去离子水等；2. 实验仪器：电子天平、磁力搅拌器、烘箱、紫外-可见分光光度计、荧光光谱仪、X射线衍射仪等。
四、实验步骤1. 配制溶胶：将稀土盐和金属醇盐溶解于去离子水中，加入一定量的聚乙烯醇和柠檬酸，搅拌均匀；2. 凝胶化：将溶胶置于烘箱中，在60℃下干燥12小时，得到凝胶；3. 干燥：将凝胶在烘箱中加热至100℃，干燥24小时，得到干燥的稀土发光材料；4. 性能测试：利用紫外-可见分光光度计、荧光光谱仪和X射线衍射仪对制备的稀土发光材料进行性能测试。
五、实验结果与分析1. 溶胶-凝胶法制备的稀土发光材料具有较好的发光性能，其激发光谱和发射光谱分别对应于稀土离子的吸收和发射峰；2. 通过改变制备条件，如稀土盐的种类、金属醇盐的用量、聚乙烯醇和柠檬酸的浓度等，可以调节稀土发光材料的发光强度和发光颜色；3. X射线衍射结果表明，制备的稀土发光材料具有良好的结晶性，有利于提高其发光性能；4. 荧光光谱测试结果表明，制备的稀土发光材料具有较长的发光寿命，有利于其在光电子领域的应用。
六、结论1. 溶胶-凝胶法制备的稀土发光材料具有优异的发光性能，可应用于光电子、信息、能源等领域；2. 通过改变制备条件，可以调节稀土发光材料的发光性能，提高其应用价值；3. 本实验为稀土发光材料的制备及性能研究提供了有益的参考。
七、展望随着科技的不断发展，稀土发光材料在光电子、信息、能源等领域具有广泛的应用前景。
溶胶-凝胶法制备稀土掺杂二氧化钛基质纳米发光材料的研究的开题报告
溶胶-凝胶法制备稀土掺杂二氧化钛基质纳米发光材料的研究的开题报告一、研究背景和意义纳米发光材料作为一种新型的光功能材料，其具有荧光发射强度高、长寿命、稳定性好以及光谱调控等特点，可广泛应用于生物医学、光电器件、光催化等领域。
目前，稀土掺杂的二氧化钛基质纳米发光材料已成为研究热点。
然而，对于如何制备稀土掺杂二氧化钛基质纳米发光材料仍存在一定争议。
其中溶胶-凝胶法是制备稀土掺杂二氧化钛基质纳米发光材料的一种有效方法。
因此，本研究拟通过溶胶-凝胶法制备稀土掺杂二氧化钛基质纳米发光材料，探究其结构、物理化学性质以及发光特性等方面，为其在生物医学、光电器件、光催化等领域的应用提供基础理论及实验依据，具有一定的理论和实践意义。
二、研究方法和步骤1.实验设计本研究采用溶胶-凝胶法制备稀土掺杂二氧化钛基质纳米发光材料，在制备过程中改变溶胶-凝胶法的条件，如预处理温度、水解酸化过程、煅烧温度等，以探究其对纳米发光材料结构、物理化学性质以及发光特性等的影响。
2.实验步骤(1) 合成溶胶：取适量的钛酸四丁酯和异丙醇并加入足量的引发剂进行混合后，在搅拌过程中加入一定量的稀土金属离子溶液。
(2) 转化为凝胶：将制备好的溶胶转移到硅胶模具中，在恒温恒湿的环境下催化反应，形成凝胶。
(3) 煅烧：在一定的条件下，煅烧凝胶，制得稀土掺杂二氧化钛基质纳米发光材料。
3.实验分析对制备得到的稀土掺杂二氧化钛基质纳米发光材料进行结构、物理化学性质以及发光特性的表征，如采用SEM、TEM、XRD、FT-IR等分析手段进行表征。
三、预期研究结果和意义1.预期研究结果通过对不同条件下制备得到的稀土掺杂二氧化钛基质纳米发光材料进行结构、物理化学性质以及发光特性的表征，得到相应的数据结果。
结果表明：溶胶-凝胶法制备的稀土掺杂二氧化钛基质纳米发光材料具有一定的结构稳定性和物理化学性质，同时获得了良好的光发射性能。
2.研究意义本研究通过溶胶-凝胶法制备稀土掺杂二氧化钛基质纳米发光材料，并对其结构、物理化学性质以及发光特性等进行探究，有助于深入探究纳米材料在生物医学、光电器件、光催化等领域的应用，进一步推动其应用研究。
溶胶-凝胶法制备稀土掺杂氧化物的光致发光特性及其薄膜工艺研究的开题报告
溶胶-凝胶法制备稀土掺杂氧化物的光致发光特性及其薄膜工艺研究的开题报告1.研究背景稀土元素具有独特的光学和电学性质，被广泛应用于光学、电子、能源等领域。
其中，掺入氧化物基质中的稀土元素能够产生强烈的光致发光特性，在激光等光学器件中有重要应用。
传统的掺杂方法包括溶剂热法、共沉淀法等，但在稀土光致发光特性的提高和薄膜制备上存在一定的局限性。
因此，探究一种新的制备方法，提高材料光致发光性能，开发稀土光学器件是十分必要的。
2.研究目的本研究拟采用溶胶-凝胶法制备稀土掺杂氧化物，通过调节溶胶配比和掺杂浓度等参数，研究不同材料在不同激发波长下的光致发光特性，并探究制备高质量稀土光学薄膜的工艺方法。
3.研究内容（1）研究稀土掺杂氧化物的溶胶-凝胶制备方法（2）研究稀土掺杂氧化物在不同激发波长下的光致发光特性（3）研究不同制备条件对稀土光学薄膜品质的影响（4）比较不同制备方法对光致发光特性和薄膜品质的影响4.研究方法（1）制备稀土掺杂氧化物：采用溶胶-凝胶法制备，通过对溶胶配比、掺杂浓度和热处理条件等参数进行调节，制备稀土掺杂氧化物。
（2）表征材料的结构和光学性质：使用X射线衍射仪（XRD）、透射电镜（TEM）、紫外-可见分光光度计（UV-Vis）和荧光光谱法等手段表征材料组成、结构和光学性质。
（3）制备稀土光学薄膜：采用物理气相沉积（PVD）或溶胶-凝胶法制备稀土光学薄膜。
（4）测试薄膜的光致发光特性：测量不同制备条件下稀土光学薄膜在不同激发波长下的光致发光光谱，并对比分析不同制备方法对薄膜品质和光致发光性能的影响。
5.预期结果（1）成功制备出稀土掺杂氧化物，并表征其组成、结构和光学性质。
（2）研究不同制备条件对稀土光学薄膜品质和光致发光特性的影响，建立制备高质量稀土光学薄膜的方法。
（3）分析比较不同制备方法对光致发光特性和薄膜品质的影响，为稀土光学器件的开发提供科学依据。
6.研究意义本研究通过探索一种新的稀土掺杂氧化物制备方法，提高材料光致发光性能，并研究了制备高质量稀土光学薄膜的工艺方法，为稀土光学器件的开发提供了新思路和新技术，对推动相关领域的发展具有重要意义。
《SiO2核壳纳米银增强稀土配合物的发光研究》范文
《SiO2核壳纳米银增强稀土配合物的发光研究》篇一一、引言随着纳米科技的飞速发展，稀土配合物发光材料在照明、显示、生物医学等领域得到了广泛的应用。
为了进一步提升其性能，科研人员尝试采用各种策略对稀土配合物进行优化，其中SiO2核壳纳米银结构的应用，展现出独特的光学和物理特性。
本文将重点研究SiO2核壳纳米银增强稀土配合物的发光性能，以期为相关领域的研究和应用提供理论支持。
二、材料与方法1. 材料本实验所使用的稀土配合物、SiO2及纳米银等材料均为市售产品，并经过纯化处理。
2. 方法（1）制备SiO2核壳纳米银：采用溶胶-凝胶法结合化学还原法，制备出具有核壳结构的SiO2纳米银粒子。
（2）制备稀土配合物：将稀土元素与有机配体进行配位反应，得到稀土配合物。
（3）复合材料制备：将SiO2核壳纳米银与稀土配合物进行复合，得到复合材料。
（4）发光性能测试：采用荧光光谱仪、紫外-可见分光光度计等设备，对复合材料的发光性能进行测试。
三、实验结果与分析1. 核壳结构表征通过透射电子显微镜（TEM）观察，SiO2核壳纳米银粒子呈现出明显的核壳结构，且粒径分布均匀。
通过X射线衍射（XRD）分析，证实了核壳结构的成功制备。
2. 发光性能测试结果将SiO2核壳纳米银与稀土配合物进行复合后，发现复合材料的发光性能得到显著提高。
通过荧光光谱测试，发现复合材料在可见光区域的发光强度明显增强，且发光峰位发生蓝移。
此外，我们还发现复合材料的稳定性得到提高，具有较好的抗光漂白性能。
3. 增强机制分析SiO2核壳纳米银对稀土配合物的发光增强机制主要包括两个方面：一是纳米银的表面等离子共振效应，能够增强光的吸收和散射；二是SiO2壳层的隔离作用，能够有效防止稀土配合物与外界环境的相互作用，提高其稳定性。
此外，SiO2与稀土配合物之间的界面相互作用也可能对发光性能产生一定影响。
四、讨论本研究表明，SiO2核壳纳米银能够显著增强稀土配合物的发光性能。
溶胶-凝胶法制备长余辉发光材料SrAl2O4Eu2+-Dy3+-的研究(1)
本科毕业设计（论文）溶胶-凝胶法制备长余辉发光材料SrAl2O4:Eu2+,Dy3+的研究2015年 6 月 3 日摘要长余辉发光材料简称长余辉材料，又称夜光材料。
它是一类在光源激发下，发出可见光，并将获得的部分光能储存起来，在激发停止后，以光的形式将能量缓慢释放出来的一种光致发光材料。
因此也称绿色光源材料。
由于其可以利用日光或灯光储光在夜晚或黑暗处发光，因而广泛应用在夜间应急指示、光电子器件或元件、仪表显示，低度照明，家庭装饰及国防军事(如夜行地图)等诸多方面，更有望应用于信息处理，新能源，生命科学和宇宙尖端科技领域，影响未来科技的发展。
本文介绍了发光材料及其特点以及发光过程。
重点论述了SrAl2O4:Eu2+,Dy3+颗粒材料的特点、发光机理、制备方法以及常用的分析测试技术。
实验以SrCO3、Al（NO3）3·9H2O、Eu2O3、Dy2O3等为原料，采用溶胶-凝胶法合成得到SrAl2O4:Eu2+,Dy3+颗粒发光材料。
在上述研究工作的基础上，探讨了不同条件下，pH值、反应温度，反应时间等对于发光材料的制备和其晶体成型的影响。
制备了SrAl2O4:Eu2+,Dy3+颗粒发光材料后，将样品进行了X射线衍射分析和荧光光谱分析。
检测结果表明：在给合成方法的条件下能够成功合成目标产物——基本结晶的SrAl2O4:Eu2+,Dy3+颗粒。
关键词：长余辉发光材料，光能储存，溶胶-凝胶法AbstractLong-lasting light-emitting materials referred to long-lasting materials, also known as luminous materials. It is a kind of light source excitation, emit visible light, and part of the obtained energy stored after the excitation stops, in the form of light energy is slowly released from a photoluminescent material. Therefore, also known as the green light material. Because it can take advantage of the sun or the light-emitting lighting store at night or in a dark place, which are widely used in night emergency instructions, optoelectronic devices or components, instrumentation, low lighting, home decor and national defense (such as nocturnal map) and many other aspects, more are expected to be applied to information processing, new energy, life sciences and advanced technology universe, affect the future development of technology.This article describes the characteristics and luminous light-emitting materials and processes. It focuses on the SrAl2O4: Eu2 +, Dy3 +characteristics of particulate material, the light-emitting mechanism, preparation methods and common analytical techniques. Experiment with SrCO3, Al (NO3) 3• 9H2O, Eu2O3, Dy2O3 as raw materials by sol - gel synthesized SrAl2O4: Eu2 +, Dy3 +particulate light emitting material.Based on the above research work discussed under different conditions, for the preparation of the luminescent material and crystal forming influence pH value, reaction temperature and reaction time. Prepared SrAl2O4: Eu2 +, Dy3 +after particulate light-emitting materials, the samples were analyzed by X-ray diffraction and fluorescence spectroscopy. Test results show that: in the synthesis conditions to be able to successfully synthesize the target product - basic crystal SrAl2O4: Eu2 +, Dy3 + particles.Keywords: Long-lasting light-emitting materials, Light store, Sol - gel method目录1绪论 (1)1.1稀土长余辉发光材料简介 (1)1.2 稀土长余辉发光材料发光机理 (2)1.2.1空穴转移模型 (2)1.2.2位型坐标模型 (2)1.3常见的稀土长余辉发光材料的制备方法 (3)1.3.1 高温固相法 (3)1.3.2 溶胶-凝胶法 (4)1.3.3 燃烧法 (5)1.3.4 共沉淀法 (5)1.3.5 水热合成法 (6)1.3.6 微波法 (6)1.4稀土长余辉发光材料研究历史和现状 (6)1.4.1 稀土长余辉发光材料研究历史 (6)1.4.2稀土长余辉发光材料研究现状 (7)1.5 稀土发光材料发展前景及展望 (8)1.6 选题意义以及研究思路 (9)2实验部分 (11)2.1溶胶-凝胶法的特点 (11)2.2试剂与仪器 (12)2.2.1 主要实验试剂 (12)2.2.2 主要实验仪器设备 (12)2.3 实验样品的制备 (12)2.4 发光材料的表征 (13)2.4.1 粉末X射线衍射（Powder X-Ray Diffraction, XRD）分析 (13)2.4.2 荧光光谱（Photoluminescence，PL）分析 (13)3 结果和讨论 (14)3.1 样品粉末X射线衍射图谱分析 (14)3.1.1 定性分析 (14)3.1.2不同pH值对实验样品的影响 (15)3.1.3不同反应温度对实验样品的影响 (16)3.1.4不同反应的反应时间对实验样品的影响 (17)3.2 样品荧光光谱分析 (17)3.2.1 定性分析 (17)3.3.2 样品的发光性质与反应物pH值的关系分析 (19)3.3.3 样品的发光性质与反应温度的关系分析 (20)3.3.4 样品的发光性质与反应时间的关系分析 (21)4 实验结论 (22)4.1不同的条件对样品晶格结构的影响 (22)4.2不同条件对样品发光表征的影响 (22)参考文献 (24)致谢 (27)1绪论1.1稀土长余辉发光材料简介发光材料又称发光体，是一种能够把从外界吸收的各种形式的能量转换为非平衡光辐射的功能材料[1]。
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溶胶-凝胶法制备稀土无机发光材料及其发光性能的研究X漆小鹏*,余志伟,邓慧宇(东华理工学院材料科学与工程系,辽宁抚州344000)摘要:报道了用溶胶-凝胶法制备可用于光转换农膜的稀土无机发光材料,用荧光分光光度计研究了其发光性能,并对实验过程中影响样品发光性能的各种因素(体系pH值、反应温度、不同稀土组合)进行了探讨,得到了优化的实验条件。
当控制体系pH=9,反应温度50e, Eu3+/Y3+值为50/50时,所得样品的发光性能较好。
关键词:溶胶-凝胶;无机发光材料;稀土中图分类号:O614.33文献标识码:A文章编号:1000-4343(2003)-0195-04目前对于稀土发光材料的研究十分活跃。
这其中可用于提高植物光合作用效率、促进作物增产增质的稀土转光材料更是日益受到人们的重视[1,2]。
它能将不利于植物光合作用的280~ 400nm的紫外光和510~580nm的绿黄光转变为有利于植物光合作用的400~480nm的蓝紫光和600~700nm的红橙光。
稀土转光材料主要分为两大类:稀土有机转光材料和稀土无机转光材料。
稀土有机转光材料的研究较多,但由于其存在转光衰减快,价格昂贵等缺点,在推广应用上存在一定的限制。
所以一些研究人员逐渐转向更为廉价的稀土无机转光材料的研究[3]。
目前这方面的研究不多,基本上集中于用高温固相反应制备的碱土金属硫化物系稀土发光材料。
这种方法对设备要求较高,难以获得均匀的球形颗粒,并且易于引入杂质相,使用受到一定的限制[4]。
溶胶-凝胶(So-l Gel)法以其温和的反应条件和灵活多样的操作方式,以及能使各组分达到分子水平上的均匀、不引入杂质等特点在制备稀土发光材料方面显示了巨大的潜力[5~7]。
本文用这种方法制备了稀土无机发光材料,用荧光分光光度计研究了其发光性能,并对影响其发光性能的各种因素进行了探讨。
1实验部分1.1实验材料及设备氧化铕(Eu2O3),氧化钇(Y2O3),纯度99199%,用盐酸配制成浓度为1mol#L-1的稀土离子溶液。
盐酸(HCl),分析纯,南昌试剂化工厂生产。
氨水自制。
强力搅拌器,HPS-2型精密酸度剂, 850-荧光分光光度剂(日本日立公司产)。
1.2实验过程首先将用HCl溶解的Eu2O3(或Y2O3)制得的1mol#L-1的稀土离子溶液按一定配比与去离子水配成混合溶液,将混合溶液装入烧杯,放置于恒温水浴箱中,并不断搅拌,逐滴滴入反应助剂,控制反应条件(体系pH值、温度、反应时间等)进行制备反应得到溶胶,将溶胶陈化、脱水得凝胶,而后将凝胶在100e烘干,再磨细,即得本实验样品。
2结果与讨论我们用日本产850-荧光分光光度计测试其发光性能,实验所得样品的激发光谱见图1。
从图中可以看出,样品的激发光谱位于250~ 400nm的紫外光区,有一系列激发峰,本文用K= 395nm的光作为激发光来测试样品的发射光谱,讨论各种因素对其发光性能的影响。
2.1体系pH值对发光性能的影响基本条件:稀土溶液加入量30ml、稀土组合比例(Eu3+/Y3+)100B0,反应温度30e,矿浆浓度150ml,反应时间1h,干燥温度100e,洗涤后pH值6.5~7。
不同体系pH值:1#:pH=8,2#:第21卷Vol.21增刊Spec.Issue中国稀土学报JOURNAL OF THE CHINESE RARE EAR TH SOCIETY2003年12月Dec.2003X收稿日期:2003-12-20;修订日期:2003-12-30基金项目:江西省教委基金资助项目作者简介:漆小鹏(1977-),男,江西高安人,讲师;研究方向:稀土发光材料*通讯联系人(E-mail:xpqi@)图1样品的激发光谱pH=7,3#:pH=6,4#:pH=9。
其中3#样品,即当体系pH=6时,由于所加入的溶胶剂数量较少,产生的溶胶量极少,不适合收集凝胶作荧光测试。
从图2及表1中可以看出,样品在550~ 750nm之间出现了3个较强的发射峰,基本上都位于红橙光区,其发射为Eu3+的特征发射,峰位分别为595,614.5,700nm,分别对应于Eu3+的5D0y7F1,5D0y7F2,5D0y7F4能级跃迁。
体系pH 值对转光效果的影响不是很明显,几种样品的发射峰强度相差不大,pH值的不同主要是对产生的凝胶量有影响,这主要是因为体系pH主要由加入的溶胶剂的数量来控制。
1#~4#的凝胶量分别为511,413,015和519g。
产生的凝胶量越多,说明反应进行得越完全,有利于实际推广应用。
2.2反应温度对发光性能的影响基本条件:稀土溶液加入量30ml,体系pH值图2凝胶实验中体系p H值与发光性能的关系表1体系pH值条件试验中各样品荧光峰及荧光强度表样品号激发波/eV发射峰位/eV发射峰强度(相对值)1 3.14,2.08 2.02,1.77,2.9 5.47,7.152 3.14,2.08 2.02,1.77,3.75 6.15,7.84 3.14,2.08 2.02,1.77,2.85 6.37,7.88,稀土组合比例(Eu3+/Y3+)100B0,矿浆浓度150ml,反应时间1h,干燥温度100e,洗涤后pH值6.5~7。
不同反应温度:1#:30e,5#:50e,6#: 70e,7#:90e当反应温度为90e时,反应所生成的凝胶量极少,无法收集进行荧光测试,这可能是由于反应温度过高,加入的反应助剂挥发过快,不能与稀土离子溶液充分反应所致。
从图3及表2中可以看出,样品发射峰的位置没有发生变化,但强度稍有变化。
以5#样品(反应温度50e)转光效果最好,这可能是因为当反应温度为50e时,既给予反应体系以足够的反映活性(温度升高,粒子运动加快,体系能量增大,反应活性增加),又不致使反应助剂太快挥发,使其能与稀土离子溶液充分反应,产生较多的凝胶量,并具有较好的发光效果。
随着温度的进一步升高,会由于温度猝灭效应使样品的发光强度降低。
但同时也可以看出,1#与5#样品的发光强度相差不大,这说明温度对发光强度影响不大,可以在室温下制备转光材料,这为进一步推广应用打下了一个良好的基础。
2.3不同稀土组合对发光性能的影响基本条件:稀土溶液加入量30ml,反应温度图3凝胶实验中反应温度与发光性能的关系196中国稀土学报21卷表2 反应温度条件试验中各样品荧光峰及荧光强度表样品号激发波/eV 发射峰位/eV 发射峰强度(相对值)1 3.14, 2.08 2.02,1.77,2.9 5.47,7.155 3.14, 2.08 2.02,1.77,3.45 6.9,8.763.14, 2.082.02,1.77,1.583.6,4.830e ,体系pH 值8,矿浆浓度150ml,反应时间1h,干燥温度100e ,洗涤后pH 值6.5~7。
不同稀土组合(Eu 3+/Y 3+比例):1#:100B 0,8#:90B 10,9#:75B 25,10#:50/50,11#:25B 75,12#:10B 90,13#:0B 100。
其中13#样品没有上述的特征发射峰,且强度极低,故没在图表中列出。
从图4及表3中可以看出,样品发射峰的位置仍然是位于595,614.5及700nm 附近,属于Eu 3+的特征发射,但随着Y 3+的加入,其发射强度可以有一个很大的提高,在适当的浓度下,可以增加到不加入Y 3+样品发射强度的300%左右。
在图及表中,均以10#样品(Eu 3+/Y 3+=50B 50)效果最佳。
这说明Y3+离子对Eu3+无机发光体系有一定的荧光增强作用,关于Y 3+离子对铕-B 二酮类螯合物的荧光增强作用已有报道,而对Eu 3+无机发光体系的荧光增强作用还未见报道,可能是由于反应中生成了一种结构类似于铕-B 二酮类螯合物的物质,这种新生成的物质和荧光增强作用的机理需要进一步研究。
但随着Y3+离子浓度的不断加大,逐渐超过Eu 3+浓度,这可能是由于浓度猝灭效应使整个体系发光强度逐渐降低。
图4 凝胶实验中不同稀土组合与发光性能的关系表3 不同稀土组合条件试验中各样品荧光峰及荧光强度表样品号激发波/eV 发射峰位/eV 发射峰强度(相对值)1 3.14,2.08 2.02,1.77,2.9 5.47,7.158 3.14,2.08 2.02,1.77,5.8511.25,14.259 3.14,2.08 2.02,1.77,5.5510.65,14.2510 3.14,2.08 2.02,1.77,8.415.8,2011 3.14,2.08 2.02,1.77,7.212.4,14.8123.14,2.082.02,1.77,3.66.3,7.23 结 论1.以溶胶-凝胶法制备了可用于光转化农膜的稀土无机发光材料,能将200~400nm 的紫外光转变为600~700nm 的红橙光,达到预期效果。
2.体系pH 值对样品发射强度的影响不大,主要是影响产生的凝胶量的多少,当控制体系pH=9时,产生的凝胶量较多,接近其理论值。
3.反应温度对样品发射强度有一定影响,过高或过低都会影响强度,当控制反应温度T =50e 时,样品发射强度最好。
4.不同稀土组合(Eu 3+/Y 3+比例)对样品的发射峰强度有较大影响,随着Y 3+的加入,会对Eu 3+无机发光体系有荧光增强作用,使其发射强度大大提高,但随着Y 3+浓度的不断提高,会由于浓度猝灭效应使体系发光强度降低。
当Eu 3+/Y 3+=50/50时,样品的发射强度最高。
参考文献:[1] 李建宇,张颂培,曾 红. 稀土配位化合物光转换剂的设计[J].中国塑料,1999,13(1):44.[2] 舒万艮,牛聪伟,申雄军. 稀土光转换剂研究进展[J ].稀土,2000,21(6):64.[3] 廉世勋,毛向辉,吴振国. 稀土无机发光材料CaS B Eu ,Cl 的过程优化和在农膜上的应用原理[J ].稀土,1996,17(3):30.[4]孙彦彬,邱关明,陈永杰,等. 稀土发光材料的合成方法[J].稀土,2003,24(1):44.[5] Sakka S. SPIE,1992,1758:2.[6] 藤立东,李 霞. 硅酸盐通报,1995,(6):41.[7] 符连社,张洪杰,邵 华,等. 溶胶-凝胶法稀土光学材料研究进展[J ].稀土,1998,19(2):49.197增刊 漆小鹏等 溶胶-凝胶法制备稀土无机发光材料及其发光性能的研究Preparing of Rare Earth Inorganic Luminescent Material bySo-l Gel Method and Research on its Luminescent PropertyQi Xiaopeng*,Yu Zhiwei,Deng Huiyu(De partment o f Material Science and Engineering,East China Intitute of Technology,Fuzhou344000,China)Abstract:The preparation of rare earth inorganic lu-minescent material that can be used as sunlight-trans-form agent on so-l gel method was introduced.The lu-minescent properties and influential factors(included pH value,reaction temperature,different Eu3+/Y3+value)of the samples were also studied.The optimum experimental conditions were obtained.At a controlled conditions of pH=9,T=50e,Eu3+/Y3+=50/ 50,the highest luminescent properties of samples are obtained.Key words:so-l gel;inorganic luminescent material;r are earths198中国稀土学报21卷。