紫外分光光度法测定药物含量
紫外分光光度法测定药片中异烟肼的含量
D eterm ina tion of ison iaz id tablets by UV
LΒ Chang2huai
( S uzhou M un icipa l Institu te of D rug Con trol, S uzhou 234000, Ch ina)
Abstract: A im To establish a methods for the determ ination of isoniazid tablets by UV. M ethod The solvent was water ; determ ined2 wave was 263 nm; determ ined2way was UV. Result The average recovery was 99120% and RSD was 1167%. Conclusion The meth2 od could be used to determ ine the isoniazid accurately. Key words: isoniazid tablets; UV; determ ination
乙酰螺旋霉素糖衣片含量测定方法探讨
汪正宇
(安徽省宿州市药品检验所 ,安徽 宿州 234000)
关键词 :乙酰螺旋霉素 ;含量测定
乙酰螺旋霉素片是用于防治革兰阳性细菌引起的呼吸道 和软组织感染的一类常用的口服抗菌药物 ,含量高低直接影 响用药疗效 ,乙酰螺旋霉素糖衣片的含量测定 [1 ]一般采用分 次研磨 (下称研磨法 )移入溶液 ,再稀释成 1 g·L - 1的溶液后 依照抗生素微生物检定法测定 。在实际工作中发现研磨法麻 烦耗时 ,研磨液易外溢影响结果的准确性 ,而且消耗大量溶剂 乙醇 。为此 ,我们借鉴乙酰螺旋霉素薄膜衣片含量测定方法 (下称称量法 )试验 ,两种方法所测含量基本一致 。该法准确 可靠 ,且有操作简便的特点 ,建议作为含量测定方法 。 1 仪器与试药 1. 1 仪器 CAM 2Ⅲ智能型抑菌圈测量仪 , BS110S电子天 平 , PYX2DHS240X50隔水式电热恒温培养箱 。 1. 2 试药 乙酰螺旋霉素对照品 (中国生物制品检定所供 , 批号 : 034729702;含量 : 9012% ) ; 乙酰螺旋霉素糖衣片 4 批 , 生产厂家 及 批 号 如 下 : A, 江 苏 涟 水 制 药 有 限 公 司 , 批 号 : 040203; B ,江苏恒瑞医药有限公司 ,批号 : 0401140; C,上海 玉安药业有限公司 ,批号 : 030704; D ,浙江佐力药业有限公 司 ,批号 : 20040319 。 2 方法 2. 1 研磨法 取本品 5片 (规格 : 011 g) ,研细 ,加 200 m l乙 醇 (95% )分次转移至 500 m l容量瓶中 ,加灭菌水稀释成 1 g ·L - 1的溶液 ,然后依照抗生素生物检定法操作 [2 ] 。 2. 2 称量法 取本品 10片 ,精密称定 ,研细 ,精密称取适量 (约相当于乙酰螺旋霉素 011 g)置于 100 m l容量瓶中 ,加乙 醇 10 m l左右使溶解 ,再加灭菌水稀释成 1 g·L - 1的溶液 ,接 下操作同研磨法 。 2. 3 效价测定 取出经 14 ～15 h恒温 ( 37℃)培养的双碟 , 通过抑菌圈测定仪测定 ,结果如表 1。 3 讨论表 2 2种方法测定来自烟肼片含量结果 / %样品
紫外分光光度法测定维生素B1片的含量
紫外分光光度法测定维生素B1片的含量一、实验目的1、掌握紫外分光光度法的测定原理；2、了解维生素B1片的含量测定方法；3、掌握溶液制备、仪器操作及数据处理方法。
二、实验原理维生素B1 （Thiamine）是维生素B群中十分重要的一种，对人体神经系统、消化系统、心脏以及肝脏的功能有着重要的影响。
现代医学认为缺乏维生素B1易引起多种神经系统和消化系统疾病，如多发性神经炎、骨骼肌炎、胆汁淤积等。
因此，测定维生素B1 的含量对维生素B1 的药品质量控制及医学研究具有重要的意义。
紫外分光光度法是一种比较常用的药物质量控制方法。
维生素B1 的主要吸收峰位于紫外波长区域，适合进行紫外分光光度法测定。
维生素B1 的紫外吸收峰位于约265nm处（ε=7.5×10^3～7.9×10^3L·mol^-1·cm^-1），故以此为测定波长。
按维生素B1的相对分子质量和吸光系数计算，摩尔吸光系数ε较小，因此，采用长程比对测定法可以有效地提高测定的精度和准确性。
三、实验步骤(一) 试样的制备称取维生素B1片约0.15g（准确称量），将其放在25mL量瓶中，用0.1mol/L的盐酸溶液溶解，摇均并用0.1mol/L盐酸溶液定容至刻度。
(二) 光度计的操作开启UV-2550型紫外分光光度计的电源，按照使用说明将紫外探测器调至265nm，并进行光谱校验。
进入光度计工作界面，将石英比色皿放入样品室，调节光程，读取空白吸光度。
取紫外分光光度计检测轨道上的纯水作为空白，用0.1mol/L盐酸溶液调整到约pH1.5。
(三) 具体测定操作1、测定工作会进行自动计算，记录吸光度A1。
2、再取一组相同体积的样品溶液，重复第1步操作，记录吸光度A2。
3、若A1、A2之间差异大于0.1，则须重采样求数值，并重复第1、2步操作。
4、根据空白吸光度及上述测定步骤所得的吸光度，计算维生素B1 的含量。
四、实验结果及分析按照上述实验操作，测得A1=0.83，A2=0.85，需进行差异校正，先计算中和点pH：Kb=1.20×10^-6pKb=5.92pH=pKb-log([B]+[BH+])[OH-]=[B][OH-]^2/(C-B)=Kb代入数值得[B]=0.026 mol/LpOH=pKa+log([BH+]/[B])pH=14-pOH从而可得pH=1.5+4.72=6.22校正值：K=（εdA/dl）/X式中X系维生素B1 的摩尔质量，则需要通过水合物计算出来，其分子量为328.81。
紫外分光光度法测定复方磺胺嘧啶片的含量
三、实验方法与指导
武汉大学药学实验教学中心
2．双波长分光光度法测定复方磺胺嘧啶片中TMP含量 精密称取上述细粉适量（约相当于TMP 40 mg）(50mg
TMP /片) ，置 100 ml量瓶中，加冰醋酸 30 ml振摇使TMP
溶解，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为 供试品 溶液； 另精密称取TMP对照品 40 mg与SD对照品约 0.3 g，分别 置 100 ml量瓶中，各加冰醋酸 30 ml溶解，加水稀释至刻度， 摇匀，前者作为对照品溶液(1) (TMP)，后者滤过，取续滤液 作为对照品溶液(2) (SD)。
C
A. TMP（20.0g/ml） B. SD（40.0g/ml C. TMP + SD. 溶剂：盐酸溶液 （9 → 1000）
A
B
图5-1 TMP和SD的紫外 吸收光谱图
8
三、实验方法与指导
武汉大学药学实验教学中心
1.对照品比较法测定复方磺胺嘧啶片中磺胺嘧啶（SD）含量
取本品 ( 0.4 g SD / 片 ) 10 片，精密称定（ 求平均片重 ），研细，
a a A (E E 2 ) Ca l 1
即 A 与待测组分浓度成正比，而与干扰组浓度无关。
6
二、实验原理
武汉大学药学实验教学中心
（四）复方磺胺嘧啶片中磺胺嘧啶和甲氧苄啶的含量测定原理
磺胺嘧啶的测定
A. TMP（20.0g/ml） B. SD（40.0g/ml
O S O N H N N
计算分光光度法
比色法
吸光度后，按下式计算供试品溶
液中待测物的浓度：
C供试
A供试 A对照
C对照
5
二、实验原理 一、中心建设简况
紫外可见分光光度法测定药物含量的计算实例.
(二）分光光度法
对乙酰氨基酚原料药含量测定
A 1 V D
含量%
E 1% 1cm
100
100 %
m
0.582 1 250 100
715 100
5 100% 99.05%
0.0411
(二）分光光度法
甲氧苄啶注射液（规格2 ml：0.1g）含量测定
精密量取本品1ml，置25ml量瓶中，用稀醋酸稀释至刻度 ，摇匀，精密量取1ml置100ml量瓶中，用稀醋酸稀释至刻度， 摇匀。照紫外-可见分光光度法，在271nm波长处测定吸光度为 0.420。另取甲氧苄啶对照品适量0.05134g，置25ml量瓶中，用 稀醋酸稀释至刻度，精密量取1ml置100ml量瓶中，用稀醋酸稀 释至刻度，摇匀。在271nm波长处测定吸光度为0.416，计算甲 氧苄啶标示量百分含量。
Байду номын сангаас
(二）分光光度法
甲氧苄啶注射液（规格2 ml：0.1g）含量测定
标示量%
cR
Ax AR
D
每支容量
100%
S
0.05134 0.420 25 100 2 25100 0.416 1 1 100% 103.7%
0.1
药物分析/药物的含量测定
紫外可见分光光度 法测定药物含量的 计算实例
制作人：谭韬
(二）分光光度法
对乙酰氨基酚原料药含量测定
精密称取对乙酰氨基酚0.04110g，置250ml量瓶中，加 0.4%氢氧化钠溶液50ml，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml， 置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇 匀。依照分光光度法，在257nm波长处测得吸收度为0.582。 按C8H9NO2的百分吸收系数为715计算对乙酰氨基酚的百分含 量
紫外可见分光光度法测定药物含量的计算实例(精)
(二）分光光度法
甲氧苄啶注射液（规格2 ml：0.1g）含量测定
标示量%
cR
Ax AR
D
每支容量
100%
S
0.05134 0.420 25 100 2 25100 0.416 1 1 100% 103.7%
0.1
(二）分光光度法
对乙酰氨基酚原料药含量测定
A 1 V D
含量%
E 1% 1cm
100
100 %
m
ห้องสมุดไป่ตู้
0.582 1 250 100
715 100
5 100% 99.05%
0.0411
(二）分光光度法
甲氧苄啶注射液（规格2 ml：0.1g）含量测定
精密量取本品1ml，置25ml量瓶中，用稀醋酸稀释至刻度 ，摇匀，精密量取1ml置100ml量瓶中，用稀醋酸稀释至刻度， 摇匀。照紫外-可见分光光度法，在271nm波长处测定吸光度为 0.420。另取甲氧苄啶对照品适量0.05134g，置25ml量瓶中，用 稀醋酸稀释至刻度，精密量取1ml置100ml量瓶中，用稀醋酸稀 释至刻度，摇匀。在271nm波长处测定吸光度为0.416，计算甲 氧苄啶标示量百分含量。
药物分析/药物的含量测定
紫外可见分光光度 法测定药物含量的 计算实例
制作人：谭韬
(二）分光光度法
对乙酰氨基酚原料药含量测定
精密称取对乙酰氨基酚0.04110g，置250ml量瓶中，加 0.4%氢氧化钠溶液50ml，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml， 置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇 匀。依照分光光度法，在257nm波长处测得吸收度为0.582。 按C8H9NO2的百分吸收系数为715计算对乙酰氨基酚的百分含 量
紫外分光光度法对药物中山奈酚含量的测定
准确称取 ０．１０００ ｇ 山奈酚标准品，用乙醇配置成 ５０．００ ｍＬ
溶液。 然后准确移取 ４．００ ｍＬ 该溶液，用乙醇配置成 １００．００ ｍＬ
溶液作为标准溶液，此时溶液质量浓度为 ４０．００ μｇ ／ ｍＬ。
２．２ 测定波长的选择
将标准溶液稀释至适量浓度，在 １９０ ～ ４９０ ｎｍ 波长范围内
主要是为了降低成本。 近年来以欧盟 ２００９ ／ ４８ ／ ＥＣ 指令等为代
表的环保法规对重金属有着更加严格的限制，这需要引起乳胶
枕生产企业的重视。
２．３ 甲醛结果
采用分光光度法的甲醛含量检测结果为 １２ 个试样甲醛含
量均未检出（ 检出限为 ２０ ｍｇ ／ ｋｇ） 。 表明乳胶枕甲醛含量项目
较为安全。
测得沙棘干乳剂中山奈酚的平均含量为 ２４． ５１ μｇ ／ ｍｇ，相对标
准偏 差 为 ０． ２５％。 沙 棘 颗 粒 中 山 奈 酚 的 平 均 含 量 为
２３．００ μｇ ／ ｍｇ，相对标准偏差为 ０． ６４％，如表 １ 所示。
表 １ 不同药品中山奈酚的含量
试样
沙棘干乳剂 ／ （ μｇ ／ ｍｇ）
沙棘颗粒 ／ （ μｇ ／ ｍｇ）
２４．４２
２２．９４
２４．５６
２２．８５
２４．４７
山奈酚含量
２３．０８
２４．５
２３．２４
２４．５８
２３．０１
２４．５５
２２．８７
２４．５１
平均值
ＲＳＤ ／ ％
３．２ 加样回收率实验
２３
０．２５
０．６４
对试样进行加标回收试验，回收率在 ９８．２％ ～ １０３．８％之间，
紫外分光光度法测定维生素B1片的含量
紫外分光光度法测定维⽣素B1⽚的含量项⽬五紫外分光光度法测定维⽣素B1⽚的含量（2学时）⼀实验⽬的1 掌握紫外分光光度法测定维⽣素B1⽚含量的实验⽅法和操作技能；2 掌握⽚剂的取样⽅法，并正确计算⽚粉的取样范围；熟悉样品前处理⽅法；3 学会采⽤紫外分光光度计测定药物含量的操作⽅法和注意事项。
⼆实验原理维⽣素B1分⼦中具有共轭双键结构，在紫外光区有特征吸收。
在pH2时，最⼤吸收在246nm处,据此，可⽤紫外分光光度法测定维⽣素B1⽚的含量。
三材料与仪器盐酸溶液（9→1000）、电⼦天平、紫外分光光度计、研钵、维⽣素B1⽚四实验内容取本品20⽚，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维⽣素B125mg），置100ml 量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）约7ml，振摇15分钟使维⽣素B1溶解，加盐酸溶液（9→1000）稀释⾄刻度，摇匀，⽤⼲燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，置另⼀100ml量瓶中，再加盐酸溶液（9→1000）稀释⾄刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A）。
在 246nm的波长处测定吸光度，按C12H17ClN4OS·HCl的吸收系数（E1cm1%）为421计算，即得。
本品含维⽣素B1应为标⽰量的90.0%~110.0%。
五注意事项1 ⽚剂取样量的计算：取样量=（1±10%）×主药规定量×平均⽚重/每⽚标⽰量2 结果计算式中 A-------供试品溶液的吸光度；E 1cm 1%-------供试品溶液的百分吸收系数；标⽰量（%）=W×100%标⽰量A ×1%×D ×VE1cm 1%×L×WL--------吸收池的厚度；D--------供试品的稀释倍数；V--------供试品溶液的体积；W--------供试品的取样量；W--------⽚剂的平均⽚重。
2 ⽚剂中不溶性辅料对测定有⼲扰，需滤过消除辅料的⼲扰；3 本法采⽤吸收系数法定量，所⽤的分光光度计应经过严格检定，特别是波长准确度和吸光度精度要进⾏校正。
对乙酰氨基酚含量测定的紫外分光光度法
对乙酰氨基酚含量测定的紫外分光光度法以对乙酰氨基酚含量测定的紫外分光光度法为标题引言：对乙酰氨基酚（Paracetamol）是一种常用的非处方药物，具有镇痛和退热的作用。
在医药和化工工业中，对乙酰氨基酚的含量测定对于产品质量的控制至关重要。
本文将介绍一种常用的测定对乙酰氨基酚含量的方法——紫外分光光度法。
一、原理紫外分光光度法是一种常用的分析方法，通过测量样品在紫外光区域的吸收特性来确定其浓度。
对乙酰氨基酚在紫外光区域（约200-400nm）具有吸收峰，根据比比尔-朗伯定律，物质的吸光度与其浓度成正比。
因此，可以通过测量对乙酰氨基酚溶液的吸光度来确定其浓度。
二、仪器和试剂1. 紫外分光光度计：用于测量样品的吸光度。
2. 对乙酰氨基酚标准溶液：已知浓度的对乙酰氨基酚溶液，用于建立标准曲线。
3. 乙酰氨基酚样品：待测样品。
三、操作步骤1. 准备标准曲线：取一系列对乙酰氨基酚标准溶液，分别用紫外分光光度计测量其吸光度，并记录下吸光度与浓度的对应关系。
2. 测量样品：取待测样品，将其溶解于适量的溶剂中，使其浓度在标准曲线范围内。
用紫外分光光度计测量样品的吸光度，并据此确定其浓度。
3. 计算结果：根据标准曲线的关系，将样品吸光度转化为对乙酰氨基酚的浓度。
四、优点和注意事项1. 紫外分光光度法简单、快速、准确，对乙酰氨基酚含量测定的结果可靠。
2. 在进行测定时，应注意选择合适的溶剂，以确保样品的溶解度和吸光度符合要求。
3. 标准曲线的制备需要多次测量和稀释，确保结果的准确性。
4. 实验操作过程中要注意安全，避免接触皮肤和吸入对乙酰氨基酚溶液的蒸汽。
结论：紫外分光光度法是一种常用的测定对乙酰氨基酚含量的方法，通过测量样品在紫外光区域的吸光度来确定其浓度。
该方法简单、快速、准确，适用于对乙酰氨基酚含量的质量控制和检测。
在实际应用中，需要注意选择合适的溶剂和稀释倍数，以及进行多次测量和稀释，以保证结果的准确性。
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紫外分光光度法测定药物含量（第一组）
仪器与试药：紫外分光光度仪，容量瓶，电子天平，氢氧化钠等
含量测定：取本品约20mg，精密测定，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶
解后，加水至刻度，摇匀，精密量取10ml置100ml量瓶中，溶液加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，制成8ug/ml的待测品。
在257nm处测定吸光度，Cx(g/ml)=Ax/(E*100),E=715计算。
（同时配制相同浓度的对照品）
稳定性：取第一步配制的对乙酰氨基酚溶液，立即放置0.5h,1h,1.5h,2h后，在257nm处测定吸收度，看是否变化。
准确度与精密度：对照品，每一份样品测定6次（测仪器的精密度）
对照品，同一样品制备6份（验证方法的稳定性）
线性和范围：精密量取储备液4.0,4.5,5.0,5.5,6.0ml，分别置100ml量瓶中，加0.4%氢氧
化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，以溶剂为空白，于（257+—1）nm处测定吸光度，结果表明对乙酰氨基酚在6.4-9.6ug/ml的范围内，吸收度于浓度的线性关系：
回归方程为：A=a+bC,若r>=0.999,则表明呈良好线性关系。
回收率：精密量取储备液，及对照液4.0, 5.0, 6.0ml，分别置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，测吸光度,计算回收率。
高m样v标
中m样’v标’
低m样”v标”。