气象色谱仪
简述气象色谱分析仪的原理组成及使用_沈春勇

2013年第20期应用科技科技创新与应用简述气象色谱分析仪的原理组成及使用沈春勇(广东粤电云河发电有限公司,广东云浮527328)气相色谱分析于1952年出现,经过50年的发展已成为重要的近代分析手段之一,由于它具有分离效能高,分析速度快,定量结果准,易于自动化等特点;且当其与质谱,计算机结合进行色-质联用分析时,又能对复杂的多组分混合物进行定性和定量分析[1]。
现就气象色谱仪进行探讨:1气相色谱流程与分离原理气象色谱仪分离的原理:分离的原理是气体流动相携带混合物流过色谱柱中的固定相,混合物与固定相发生作用,并在两相间分配。
由于各组分在性质和结构上的差异,发生作用的大小、强弱也有差异,因此不同组分在固定相中的滞留时间有长有短,从而按先后不同的次序从固定相中流出[2],从而达到分离各组分的目的。
气相色谱法的一般流程主要包括三部分:载气系统、色谱柱和检测器。
可用流程方框图表示,如下图:气相色谱流程方框图[3]2气相色谱仪的基本组成和核心部分2.1气路控制系统主要作用是为了保证进样系统、色谱柱系统和检测器的正常工作提供稳定的载气和有关检测器必需的燃气、助燃气以及辅助气体,气路控制系统的好坏将直接影响仪器的分离效率、灵敏度和稳定性,从而将直接影响定性定量的准确性。
气路控制系统主要由开关阀、稳压阀、针型阀、压力表、电子流量计等部件组成。
2.2进样系统主要是与各种形式的进样器相配合,使样品进入色谱柱。
2.3色谱柱和柱箱色谱柱的作用就是分离混合物样品中的有关组分。
是色谱分析的关键部分,主要有填充柱和毛细柱两大类,色谱柱选用的正确与否,将直接影响分离效率、稳定性和检测灵敏度。
柱箱就是装接和容纳各种色谱柱的精密控温的炉箱,是色谱仪的重要组成部分之一,柱箱结构设计的合理与否,将直接影响整机性能。
2.4检测器检测器是气相色谱仪的心脏部件,它的功能就是把随载气流出色谱柱的各种组分进行非电量转换,将组分转变为电信号,便于记录测量和处理。
气象液相色谱仪操作流程

气象液相色谱仪操作流程嗨,小伙伴们!今天咱们来说说气象液相色谱仪的操作流程。
这东西乍一看可能有点复杂,不过只要跟着步骤来,其实也没那么难啦。
首先呢,在使用之前,得确保仪器放置的环境是合适的。
这个环境啊,不能太潮湿,也不能温度变化太大。
我觉得吧,就像咱们人住房子一样,仪器也得有个舒服的“家”,这样它才能好好工作。
一般来说呢,有个专门的实验室,温度和湿度都能控制住的那种最好啦。
接下来就是开机啦。
开机的时候呀,要先检查一下各个连接的地方有没有松动啥的。
这就好比咱们出门前要检查鞋带系好了没,虽然是个小细节,但是很重要哦!开机之后呢,仪器会有一个自检的过程,这个时候咱们就耐心等等就行啦。
不过有时候呢,这个自检可能会出点小问题,比如说某个部件显示异常。
这时候可别慌,如果是小问题的话,可能重启一下相关的模块就好啦。
根据我的经验,很多时候这种小毛病就是个小插曲,重启一下就又能正常工作啦。
然后呢,就要准备样品啦。
样品的准备也是有讲究的。
要把样品处理得干干净净的,不能有杂质哦。
我知道这一步可能有点繁琐,但是为了能得到准确的结果,还是得认真对待呀。
在把样品放进仪器之前,还得看看样品的浓度是不是合适呢。
要是浓度太高或者太低,那得到的结果可能就不准啦。
这个环节可以根据实际情况自行决定怎么调整浓度哦。
再接下来就是设置仪器的参数啦。
这一步要特别注意!参数设置错了,那整个实验可能就白做了。
像流速呀、柱温呀这些参数,都要根据样品的性质和实验的要求来设置。
刚开始设置的时候,可能会觉得有点摸不着头脑,但是多做几次就熟悉了。
为什么要这么设置呢?因为不同的样品和实验目的,需要不同的参数来保证最佳的分离效果嘛。
在仪器运行的过程中,咱们可不能就干等着啥也不管。
要时不时地看看仪器的运行状态,看看有没有什么异常的声音或者显示。
如果发现有啥不对劲的地方,就要及时处理。
这就像照顾小婴儿一样,得时刻留意着它的状态呢。
等仪器运行完了,就可以获取数据啦。
气象色谱仪使用

气象色谱仪
1.安装位置要求:操作平台应宽高适中,高0.6~0.8米,不能紧靠墙,应离墙0.8~1.0米,便于接线及检修用。
2.安装环境要求:室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于80%(相对湿度),且室内应保持空气流通。
分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。
3.用电要求:供仪器使用的动力线路容量在3KVA以上,电源不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线,电源必须接地良好。
4.软件条件要求:Windows XP 操作系统;内存不低于2G;硬盘不低于160G。
5.保护方法及要求:
⑴载气系统的气源检漏,每次更换减压阀后都要要进行检漏。
⑵隔垫:检查隔垫是否磨损严重。
⑶色谱柱:毛细管柱采取慢升慢快降温方法,清洗时可使用甲醇。
⑷检测器:清洗喷嘴,具体清洗步骤:卸下喷嘴用金属丝穿入喷嘴,来回抽拉数次,直至金属丝能光滑移动。
再用热纯水和色谱纯甲醇彻底淋洗,最后用压缩空气或氮气吹干,置于洁净表面上,让其风干。
气象色谱仪实验报告

一、实验目的1. 熟悉气象色谱仪的结构、原理和操作方法。
2. 掌握气象色谱仪的使用技巧,学会对样品进行分离、检测和分析。
3. 了解气象色谱仪在环境监测、化学分析等领域的应用。
二、实验原理气象色谱仪是一种用于分离、检测和分析混合物中各组分的仪器。
其原理是利用样品在色谱柱中的流动速度不同,将混合物中的组分进行分离。
分离后的组分依次通过检测器,由检测器输出信号,经数据处理系统处理后得到色谱图,从而实现对样品中各组分的定量和定性分析。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:气象色谱仪、色谱柱、检测器、数据处理系统、气源、样品进样装置等。
2. 试剂:待测样品、标准品、载气、固定液等。
四、实验步骤1. 气象色谱仪的调试与校准(1)开启气象色谱仪,检查仪器各部分是否正常。
(2)设置检测器参数,如检测器温度、检测器电流等。
(3)设置色谱柱参数,如柱温、流速等。
(4)进行仪器校准,包括载气流量、进样量等。
2. 样品制备(1)将待测样品进行适当处理,如提取、浓缩等。
(2)根据样品的极性和沸点选择合适的固定液和色谱柱。
(3)将样品溶解在合适的溶剂中,配制一定浓度的溶液。
3. 样品进样(1)将配制好的样品溶液注入进样装置。
(2)调整进样量,确保样品能够充分分离。
4. 色谱分析(1)启动气象色谱仪,开始分析。
(2)观察色谱图,记录各组分的保留时间、峰面积等信息。
(3)与标准品进行比较,对样品进行定性分析。
5. 数据处理(1)利用数据处理系统对色谱图进行处理,如峰面积归一化、保留时间校正等。
(2)根据峰面积和标准品浓度,计算样品中各组分的含量。
五、实验结果与分析1. 实验结果通过气象色谱仪分析,成功分离出待测样品中的各组分组分,并得到了各组分的保留时间和峰面积。
与标准品进行比较,对样品进行了定性分析。
2. 分析(1)实验结果表明,气象色谱仪能够有效地分离和检测样品中的各组分组分。
(2)色谱图中的峰面积与样品中各组分的含量成正比,可进行定量分析。
9890气象色谱仪使用说明

9890系列气象色谱仪操作步骤
开机过程
1、打开气体发生器,等到三个压力表全部到达0.4Mpa。
2、打开气象色谱仪右侧面的电源开关。
3、色谱仪经过内部电路自检后(整个过程未20秒),显示屏上将显示PASSED SELF TEST,
并且红灯亮而不是闪烁。
4、依次查看各加热区温度(柱箱温度:140℃、进样器A温度:180℃、进样器B温度:80℃、
检测器A温度:210℃、检测器B温度:100℃),当所有温度都上升到设定值后,按信号1键,显示SIGNAL 1 A ,再次按信号1键显示signal 1 0.0
5、点火过程:将氢气阀的旋钮顺时针扭至8.0圈,用点火枪在检测器的烟囱上点火,显示
屏的数值有0.0增大到某一个数值,如:SIGNAL 1 199.4,说明火已经点着。
6、此时氢气的流量较大,将氢气旋钮逆时针方向旋转,信号值将逐渐减小之所需要的数值,
20—80之间,一般为40左右。
7、打开电脑,双击软件图标打开色谱工作站软件,因色谱仪刚开机需要一段时间稳定,到
基线走直时可以进样分析。
关机过程
1、关闭气体发生器。
2、将柱箱温度设为10度,在实际炉温降到50度以下,关闭炉温(按柱温,按关)。
3、灭火,色谱仪的信号值下降到SIGNAL 1 0.0
4、等其他各个加热部分的温度降至80度以下时,关掉色谱仪的电源开关。
气象色谱仪的工作原理

气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。
由于物质的物性不同,其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,虽然载气流速相同,各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定时间的流动后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
根据出峰位置,确定组分的名称,根据峰面积确定浓度大小。
这就是气象色谱仪的工作原理。
特点2001型气相色谱仪,是由微型计算机控制的多功能实验室用分析仪器,具有热导池、氢焰离子化、电子捕获、火焰光度、氮磷五种检测器,可配填充柱或毛细管柱。
仪器可进行恒温操作或五阶程序升温操作。
仪器集成度高,设计先进,实现了较高程度自动化,可通过键盘实现检测器参数、温度参数设置。
可对填充柱及毛细管及柱头压力实时显示,仪器采用单气路结构。
2001型气相色谱仪结构合理性能稳定可靠,操作简单,维修方便。
可应用于包装、油墨、石油、化工、农药、医药卫生、商品检验、环境保护以及高等院校等生产及科研部门。
(一)检测器部分根据不同的样品分析要求,有五种检测器可供选择△FID氢火焰检测器△TCD热导池检测器△ECD电子捕获检测器△NPD氮磷检测器△FPD火焰光度检测器(二)进样器部分为了得到可靠的检测数据,适应不同的分析要求,同时具有填充柱和毛细管柱两个进样口。
具有柱头进样、玻璃内衬进样、分流/不分流进样器。
可满足不同口径的毛细管、填充柱分析。
进样口具有先进的进样导向器,各种口径毛细管的玻璃内衬带有特质弹簧,能自动找平衡定位。
(三)柱箱部分仪器的大柱箱紧凑、风道布局合理、适度均匀、升温/降温速度快,因此,改善了分析结果的重现性,提高了分析能力。
自动后开门,从350℃降至60℃仅需8分钟。
(四)键盘/显示部分全中文键盘输入方式,采用大屏幕LCD显示器,左四行为设置区,右四行为实际显示区,清晰、直观、方便。
气象色谱操作规程

气象色谱操作规程1. 引言本操作规程旨在规范气象色谱仪器的操作流程,确保准确、可靠地进行气象样品的分析和检测。
气象色谱是一种常用的分析仪器,被广泛应用于大气污染监测、气象预测和环境科学研究等领域。
遵循本规程的操作流程可以提高分析结果的可靠性和准确性,减少操作风险。
2. 仪器准备在进行气象色谱分析前,需要确保仪器和试剂的准备工作。
具体操作步骤如下:2.1 仪器检查•确保气象色谱仪器处于正常工作状态,检查各个部件是否完好,如气路、电路等。
•清洁仪器外观,确保仪器表面干净整洁,无杂质。
•校准仪器各项参数,包括温度、压力、流速等。
2.2 试剂准备•准备标准样品,并根据实际需要,配置适量的标准溶液。
•为了提高样品的精确度,使用高纯度试剂或者进行纯化处理。
2.3 样品准备•根据实验要求,选择合适的样品类型并进行采集。
•对采集到的样品进行预处理,包括过滤、浓缩、稀释等。
3. 操作流程根据具体的实验目的和样品类型,气象色谱的操作流程可能会有所差异。
以下是一般的操作流程:3.1 样品进样•打开进样阀门,将经过预处理的样品注入色谱柱。
•控制进样速度,确保样品均匀流入色谱柱。
3.2 柱温控制•根据样品特性和实验要求,设定合适的柱温。
•打开柱温控制开关,使柱温保持稳定。
3.3 柱压控制•根据样品特性和实验要求,设定合适的柱压。
•打开柱压控制开关,使柱压保持稳定。
3.4 色谱峰检测•通过色谱检测器检测样品在柱中的分布情况。
•如果需要,可以进行色谱峰的识别和定量分析。
3.5 色谱柱维护•定期清洗和维护色谱柱,以保证色谱柱的分离效果和使用寿命。
3.6 结果分析•对色谱图进行分析,判断样品特性和浓度等信息。
•根据分析结果,作出相应的结论和建议。
4. 安全注意事项在进行气象色谱操作时,需要注意以下安全事项:•遵守实验室安全操作规范,戴好实验手套和防护眼镜。
•使用化学试剂时,注意防止其接触皮肤和吸入气体。
•避免将有毒有害物质排放到大气中,应妥善处理废液和废料。
气象色谱仪的使用流程

气象色谱仪的使用流程1. 仪器准备在使用气象色谱仪之前,需要进行必要的仪器准备工作。
1.1 清洁仪器首先要确保仪器外部干净,并清除仪器表面的灰尘和污垢。
使用干净的软布或专业清洁纸轻轻擦拭仪器表面。
1.2 检查仪器零部件仔细检查仪器的各个零部件是否完好无损,如是否有松动的螺丝、破损的线缆等。
如果发现问题,应及时修复或更换。
1.3 校准仪器为了确保仪器的准确性和可靠性,需要定期校准仪器。
校准过程需要按照仪器的使用说明书进行操作,确保仪器的各个参数符合标准要求。
2. 样品准备在进行气象色谱仪的测试之前,需要准备好需要进行测试的样品。
2.1 样品收集从需要测试的地点或污染源处,按照规定的方法收集足够数量的样品。
注意采样工具要干净,避免样品被外界污染。
2.2 样品处理根据仪器的要求,对样品进行必要的处理。
可能需要进行过滤、稀释、浓缩等操作,以符合仪器的测试要求。
2.3 样品保存对于不立即进行测试的样品,需要将其适当保存。
根据样品的性质,选择合适的保存方式和条件,避免样品的变质或损坏。
3. 仪器操作在完成仪器准备和样品准备后,可以进行仪器的操作了。
3.1 打开仪器按照仪器的使用说明书,正确打开仪器电源,并等待仪器的自检程序完成。
3.2 设置参数根据测试需求,设置仪器的相关参数。
例如,设置测试时间、温度、流速、检测器类型等。
3.3 进行测试将处理好的样品注入进样器中,按照仪器的操作步骤,开始进行测试。
仪器现在会自动运行,并依据设定的参数进行分析。
3.4 记录测试结果在测试完成后,记录测试结果。
根据仪器的输出信息,获取测试结果数据,并按照规定的格式进行记录。
3.5 关闭仪器测试完成后,关闭仪器电源,并彻底清洁仪器表面和零部件。
确保仪器干净整洁,并妥善保管。
4. 数据分析和报告在完成实验后,需要对测试结果进行数据分析,生成相应的报告。
4.1 数据处理将仪器输出的数据进行整理和处理,根据需要进行计算、统计和图形展示等。
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基本简介气液色谱法(英语:Gas chromatography,又称气相层析)是一种在有机化学中对易于挥发而不发生分解的化合物进行分离与分析的色谱技术。
气相色谱的典型用途包括测试某一特定化合物的纯度与对混合物中的各组分进行分离(同时还可以测定各组分的相对含量)在某些情况下,气相色谱还可能对化合物的表征有所帮助。
在微型化学实验中,气相色谱可以用于从混合物中制备纯品。
2 分析法概述气相色谱仪是用于分离复杂样品中的化合物的化学分析仪器。
气相色谱仪中有一根流通型的狭长管道,这就是色谱柱。
在色谱柱中,不同的样品因为具有不同的物理和化学性质,与特定的柱填充物(固定相)有着不同的相互作用而被气流(载气,流动相)以不同的速率带动。
当化合物从柱的末端流出时,它们被检测器检测到,产生相应的信号,并被转化为电信号输出。
在色谱柱中固定相的作用是分离不同的组分,使得不同的组分在不同的时间(保留时间)从柱的末端流出。
其它影响物质流出柱的顺序及保留时间的因素包括载气的流速,温度等。
在气相色谱分析法中,一定量(已知量)的气体或液体分析物被注入到柱一端的进样口中(通常使用微量进样器,也可以使用固相微萃取纤维(solid phase microextraction fibres)或气源切换装置)。
当分析物在载气带动下通过色谱柱时,分析物的分子会受到柱壁或柱中填料的吸附,使通过柱的速度降低。
分子通过色谱柱的速率取决于吸附的强度,它由被分析物分子的种类与固定相的类型决定。
由于每一种类型的分子都有自己的通过速率,分析物中的各种不同组分就会在不同的时间(保留时间)到达柱的末端,从而得到分离。
检测器用于检测柱的流出流,从而确定每一个组分到达色谱柱末端的时间以及每一个组分的含量。
通常来说,人们通过物质流出柱(被洗脱)的顺序和它们在柱中的保留时间来表征不同的物质。
3 检测器气相色谱法中可以使用的检测器有很多种,最常用的有火焰电离检测器(FID)与热导检测器(TCD)。
这两种检测器都对很多种分析成分有灵敏的响应,同时可以测定一个很大的范围内的浓度。
TCD从本质上来说是通用性的,可以用于检测除了载气之外的任何物质(只要它们的热导性能在检测器检测的温度下与载气不同),而FID则主要对烃类响应灵敏。
FID对烃类的检测比TCD更灵敏,但却不能用来检测水。
两种检测器都很强大。
由于TCD的检测是非破坏性的,它可以与破坏性的FID串联使用(连接在FID之前),从而对同一分析物给出两个相互补充的分析信息。
其它的检测器要么只能检测出个别的被测物,要么可以测定的浓度范围很窄。
常见的检测器包括:放电离子化检测器(DID),它通过高压放电来产生离子。
电子俘获检测器,它使用β放射线源(电子流)来测量样品对电子的俘获能力。
火焰光度检测器(FPD)火焰电离检测器(FID)霍尔电导检测器(ElCD)氦离子化检测器(HID)氮磷检测器(NPD)质谱检测器(MSD)光离子化检测器(PID)脉冲放电检测器(PDD)热能(热导)分析器/检测器(TEA/TCD)有一些气相色谱仪与质谱仪相连接而以质谱仪作为它的检测器,这种组合的仪器称为气相色谱-质谱联用(GC-MS,简称气质联用),有一些气质联用仪还与核磁共振波谱仪相连接,后者作为辅助的检测器,这种仪器称为气相色谱-质谱-核磁共振联用(GC-MS-NMR)。
有一些GC-MS-NMR仪器还与红外光谱仪相连接,后者作为辅助的检测器,这种组合叫做气相色谱-质谱-核磁共振-红外联用(GC-MS-NMR-IR)。
但是必须指出,这种情况是很少见的,大部分的分析物用单纯的气质联用仪就可以解决问题。
[2]4 通俗文化中的气相色谱电影,书籍与电视节目经常歪曲气相色谱法的能力以及运用气相色谱法完成的工作。
例如,在美国的电视节目《鉴证行动组》中,人们用气相色谱来快速地识别未知样品。
分析员在取得样品之后十五分钟之后就会说:“这是在过去两个星期中在雪佛龙公司(Chevron)的油站里购买的汽油。
”事实上,一个典型的气相色谱分析所用的时间要长得多。
有时依照选定的程序,一个样品就要进行一个多小时的分析。
对色谱柱进行“清理”以便接受下一个样品还需要额外的时间。
同时,为了验证一个结论,分析员往往需要进行多次平行的分析,因为单次分析的结果很可能具有偶然性(参见显著性差异)。
同时,气相色谱并不能识别大部分的样品,而且并非样品中的所有物质都可以通过气相色谱检测出来。
气相色谱真正能告诉分析者的,只是在某个时间有一种物质从色谱柱中被洗脱出来,而且检测器对它有响应。
为了使结果变得更有意义,分析人员需要知道样品中可能含有什么成分,以及它们可能有怎么样的浓度。
还有,一些低含量的物质可能因为与另一种高含量的物质同时被洗脱而无法在色谱图中表现出来。
最后,分析人员还经常需要将未知样品的气相色谱结果与可能存在的物质的标准样品的分析结果进行比较。
气相色谱-质谱联用仪可以很好地改善这种混淆不清的状况,因为质谱仪可以识别出各组分的相对分子质量。
不过,要很好地完成这些工作,同样需要时间与技巧。
类似地,绝大部分的气相色谱分析并不是简单的按键操作。
你不能简单地将样品瓶放在自动采样器的托盘上,然后按一个按钮,让计算机告诉你关于样品的所有信息。
根据被分析的物质,分析人员需要小心选择一套合适的操作程序。
不过也要承认,在对相似样品的大量重复性分析之中,简单的按键操作是存在的。
这包括化工生产中的分析,也包括为了确定样品中被测物的平均含量而对同一实验获得的20个样品的分析等等。
不过,那些书籍,电影与电视节目中的研究性工作绝对不属于这种情况。
5 基本原理气相色谱系统由盛在管柱内的吸附剂(表1)或惰性固体上涂着液体的固定相和不断通过管柱的气体的流动相组成。
将欲分离、分析的样品从管柱一端加入后,由于固定相对样品中各组分吸附或溶解能力不同,即各组分在固定相和流动相之间的分配系数有差别,当组分在两相中反复多次进行分配并随移动相向前移动时,各组分沿管柱运动的速度就不同,分配系数小的组分被固定相滞留的时间短,能较快地从色谱柱末端流出。
以各组分从柱末端流出的浓度 c对进样后的时间t作图,得到的图称为色谱图。
当色谱过程为冲洗法方式时,色谱图如图1所示。
从色谱图可知,组分在进样后至其最大浓度流出色谱柱时所需的保留时间tR,与组分通过色谱柱空间的时间tM,及组分在柱中被滞留的调整保留时间t恼的关系是:式中t恼与tM的比值表示组分在固定相比在移动相中滞留时间长多少倍,称为容量因子k:从色谱图还可以看到从柱后流出的色谱峰不是矩形,而是一条近似高斯分布的曲线,这是由于组分在色谱柱中移动时,存在着涡流扩散、纵向扩散和传质阻力等因素,因而造成区域扩张。
在色谱柱内固定相有两种存放方式,一种是柱内盛放颗粒状吸附剂,或盛放涂敷有固定液的惰性固体颗粒〔载体或称担体(表2)〕;另一种是把固定液涂敷或化学交联于毛细管柱的内壁。
用前一种方法制备的色谱柱称为填充色谱柱,后一种方法制备的色谱柱称为毛细管色谱柱(或称开管柱)。
6 基本分类内标准法取标准被测成分,按依次增加或减少的已知阶段量,各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中,调制标准溶液。
分别取此标准液的一定量注入色谱柱,根据色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵坐标,取标准被测成分量和内标物质量之比,或标准被测成分量为横坐标,制成标准曲线。
然后按单体中所规定的方法调制试样液。
在调制试样液时,预先加入与调制标准液时等量的内标物质。
然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱,求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比,再按标准曲线求出被测成分的含量。
绝对标准曲线法取标准被测成分按依次增加或减少阶段法,各自调制成标准液,注入一定量后,按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵坐标,而以标准被测成分的含量为横坐标,制成标准曲线。
然后按单体中所规定的方法制备试样液。
取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱,求出被测成分的峰面积和峰高,再按标准曲线求出被测成分的含量。
峰面积百分率法以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100,按各成分的峰面积总和之比,求出各成分的组成比率。
7 仪器装置气流系统指载气及其他气体(燃烧气、助燃气)流动的管路和控制、测量元件。
所用的气体从高压气瓶或气体发生器逸出后,通过减压和气体净化干燥管,用稳压阀、稳流阀控制到所需的流量。
分离系统由进样室与色谱柱组成。
进样室有气体进样阀、液体进样室、热裂解进样室等多种型式。
色谱柱通常为内径2~3毫米、长1~3米、内盛固定相的填充柱,或内径0.25毫米、长20米以上、内涂固定液的开管柱。
样品从进样室被载气携带通过色谱柱,样品中的组分在色谱柱内被分离而先后流出,进入检测器。
检测系统包括检测器、微电流放大器、记录器。
检测器(表3)将色谱柱流出的组分,依浓度的变化转化为电信号,经微电流放大器后,把放大后的电信号分别送到记录器和数据处理装置,由记录器绘出色谱流出曲线。
数据处理系统简单的数据处理部件是积分仪。
新型的气相色谱仪都有微处理机作数据处理。
温度控制系统及其他辅助部件温度控制器用于控制进样室、色谱柱、检测器的温度。
如果色谱柱放置在有鼓风的色谱炉内,则要求色谱炉能在恒定温度或程序升温下操作。
重要的辅助部件有顶空取样器、流程切换装置等。
流动相即载气可用氦气、二氧化碳、氢气、氮气等。
载气的选择与纯化的要求取决于所用的色谱柱、检测器和分析项目的要求,如对有些固定相不能与微量氧气接触,又如对热传导池检测器宜用氢气作载气;对电子捕获检测器须除去载气中负电性较强的杂质,以利于提高检测器的灵敏度。
用分子量小的气体作载气时可用较高的线速,这时柱效下降不大,却可以缩短分析时间,因为分子量小的气体粘度小,柱压增加不大,并且在高线速时可减小气相传质阻力。
用氢气作载气时,在填充柱和开管柱中的流速可分别选用35和2毫升/分左右。
固定相一般来说,宜按“相似性”原则选择固定液;分析非极性样品时用非极性固定液;分析强极性样品时用极性强的固定液(表4)。
把固定液涂敷于开管柱的内壁,或涂渍在载体上制成填充柱的固定相,均勿太厚。
开管柱的d f宜为0.2~0.4微米,填充柱的固定液含量宜为3%~10%。
载体颗粒约为柱径的0.1,即80~100目较好。
这样,组分在液相中传质快载体粒度较小而又未增大填充不均匀性,有利于在较低的温度下分析高沸点组分及缩短分析时间。
操作温度进样室的温度应根据进样方法和样品而定。
气化方式进样时,气化温度既要使组分能充分气化,又不会分解(裂解进样除外)。
检测室的温度以稍高于柱温为好,可避免组分冷凝或产生其他问题。
色谱柱温的确定要作综合考虑,即要照顾到固定相的使用温度范围、分析时间长短、便于定性和定量测定等因素。