CMS100便携式气相色谱仪多点校准曲线建立方法.
气相色谱仪校准规范
气相色谱仪校准规范1 范围本规范适用于大沽化工股份有限公司中控分析使用的以热导（TCD）、火焰离子化（FID）为检测器的气相色谱仪的校准。
2 概述气相色谱仪（以下简称仪器）是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同，由载气把气体试样或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。
根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。
仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。
3 技术要求4 校准条件4.1 校准环境和仪器安装要求4.1.1 校准环境4.1.1.1 环境温度：5℃～35℃，相对湿度：20%～85%。
4.1.1.2 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。
4.1.2 仪器安装要求4.1.2.1 仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。
4.1.2.2 气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、尼龙管，禁止使用一般的橡皮管。
4.2 校准设备4.2.1 注射器：满量程10μl。
4.3 标准物质4.3.1 苯-甲苯溶液4.3.2 正十六烷-异辛烷溶液5 校准项目和校准方法5.1 一般检查5.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
5.1.2 在正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。
5.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
5.2 各检测器的校准条件见表2表2 各检测器性能校准条件一览表5.3 TCD性能校准5.3.1 校准条件见表2.5.3.2 基线噪声和基线漂移校准按表2的校准条件，选择灵敏档，设定桥流或热丝温度，待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图的中部，记录基线半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。
5.3.3 灵敏度校准根据仪器的具体用途，可按5.3.3.1或5.3.3.2方法进行校准。
便携式气相色谱CMS快速操作手册
便携式气相色谱CMS快速操作手册一。
工作站软件安装1．将光盘放入光驱中2．浏览目录"INFICON"3．将整个INFICON 目录复制到C 盘中二．仪器连接1．如果现场有交流电源，请首先连接充电器。
2．使用快速连接头将外置载气（氩气UHP 纯度- 99.999%）钢瓶连接到CMS200（100/500），并将位于CMS100 和CMS200 后面的载气充气开关打开，将内置便携气瓶充满。
内置载气瓶可保持运行8 小时左右的载气供应，并易于再充满(详见附录)3．调节位于压力表面板左边的载气稳压阀至12PSI的柱工作压力（色谱柱的压力可旋转载气稳压阀顶部的螺丝来调节。
顺时针旋转增大柱压，逆时针旋转减小柱压。
）说明：在CMS 的顶板上有三个压力表。
它们自左至右分别指示载气瓶压力、柱压力和校准气瓶压力。
载气瓶和校准气瓶的最大压力为1500 PSI。
常规柱工作压力：毛细管柱为6-15 SI，填充柱为18-30 PSI。
为确保稳定运行，当载气压力跌落至低于500 PSI 时需再次充满4．同样的方可以灌充标气，也可以不使用气袋取代内置标气瓶。
（详见附录）5 ．将CMS200主机的RS232端口连接到PC。
6．插好AIR插头。
三．工作站使用（参数设置和数据采集）1．双击CMS图标，弹出工作站主菜单2．点击图标，弹出温度设置菜单，设置逐项温度70度（70，0，70，0）3．点击图标查看实际温度。
4．点击图标，弹出操作方法菜单，选气体Vapor，选予浓缩（Preconcentrator），选自动或手动（Automatic/Manual）。
5．点击图标，弹出样品，数据采集参数菜单，输入采样时间（sample time）20s, 干吹时间Dry Purge Time10—20S，延迟时间Delay Time 10-20S，热脱附时间Desorption Time 4S，抑制时间InhibitTime 85S；数据采集时间Chart Duration 10Min；然后点击OK。
变色龙工作站如何快速建立校正曲线(多点)
变色龙工作站如何快速建立校正曲线（多点）
如何快速判断方法学验证中线性曲线是否合适？现在跟着变色龙走，让你事半功倍！不必再记数据，录数据，作线性曲线了。
1.设置序列时，线性溶液请将type处的unknown改为calibration standard。
Level列不同浓度建立不同级别。
如果设置序列时忘记此项工作，序列完成后可由team admin更改。
2.打开图谱，进入数据处理界面，点击“Calib&PM”→component table→Run component table wizard，完成后，注意表格。
Eval type 处注意选择是Area还是Height。
Stand meth处外标法为external。
Cal type为“lin withoffset”，level处输入各级线性的浓度。
以上输入完毕，点击色谱图中的色谱峰，校正曲线出现在右上角。
3.进入result界面，点击下方的calibration即可查看线性的斜率、截距等参数。
4.如果溶液有多个成分需建立校正曲线，在完成一个组分后，再次点击component table→Run component table wizard，在出现的界面中将overwrite…..前的√去掉，否则将会覆盖你已经建立好的校正曲线。
后面步骤同以上操作。
不当之处，敬请指正！。
气相色谱仪操作、使用、检定校准方法
打开 ６ ８ ９ ０ Ｇ Ｃ电源 ， 仪器开始 自检 ， 自检结束后 ， 仪器 显 示“ Ｐ Ｏ ＷＥ Ｒ Ｏ Ｎ Ｓ Ｕ Ｃ Ｃ Ｅ Ｓ Ｓ Ｆ Ｕ Ｌ ” 。此时 ， 设 置 如下各 部件 参数 ： Ｏ ｖ ｅ ｎ ： Ｔ ｅ ｍ ｐ 设置 为 Ｏ Ｎ状 态 ； ｉ ｎ ｌ ｅ ｔ ：Ｔ ｅ ｍ ｐ设 置 为 Ｏ Ｎ
０． ４ＭＰ ａ。
１ ． ２ 启动 ６ ８ ９ ０ Ｇ Ｃ主机
关 闭整个工作站窗 口， 关 闭计算机 主机 ， 关 闭显示器 。 在６ ８ ９ ０ Ｇ Ｃ面板上 ， 设 置如 下各部 件参数 ：
Ｏ ｖ ｅ ｎ ： Ｔ ｅ ｍ ｐ 设 置为 Ｏ Ｆ Ｆ状 态 ； ｉ ｎ ｌ ｅ ｔ ： Ｔ ｅ ｍ ｐ 设 置为 Ｏ Ｆ 状态 ；
状态 ；
Ｄ ｅ ｔ ： Ｔ ｅ ｍ ｐ 设置 为 Ｏ Ｆ Ｆ状态 ； Ｈ ２ ｌ ｆ ｏ ｗ设 置 为 Ｏ Ｎ状 态 ；
Ａ ｉ ｒ ｌ ｆ ｏ ｗ设 置为 Ｏ Ｆ 状态；
上述 各参数设 置完毕 ， 等待 各部件 降温 ， 等各部 件 温
Ｄ ｅ ｔ ： Ｔ ｅ ｍ ｐ设置 为 Ｏ Ｎ状态 ； Ｈ ２ ｌ ｆ ｏ ｗ设 置为 Ｏ Ｎ状 态 ；
《 计量与鼬试技术》 ２ ０ ’ ３年 第４ ０誊第 ６期
气 相 色谱 仪 操作 、 使用、 检 定校 准 方法
Ｇ ａ ｓ Ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ， ｔ ｈ ｅ Ｕ ｓ ｅ ｏ ｆ Ｏ ｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ， Ｃ ａ ｌ ｉ ｂ ｒ ａ ｉ ｔ ｏ ｎ Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ
宋晓 勇
（ 青海省计量检定测试所 ， 青 了 Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ ６ ８ ９ ０ 气相色谱仪 的操作 、 使用 、 检定校准方法 ， 以供 同行参考。
便携式气相色谱仪用微型气相色谱柱校准规范项目建议书
基于MEMS(微机电系统, Micro-Electro-Mechanical System）技术的微型气相色谱柱,具有体积小、分析速度快、分辨率高及功耗低等特点，且可与各种微型化的检测器完美集成，是环境气体高精度分析最理想的功能组件之一。是利用待分析的样品中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当样品被载气带入色谱柱中，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或脱附能力不同， 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。微型气相色谱柱是利用微加工技术，将色谱沟道加工在硅和玻璃基底上，然后两者键合后形成。其特点是体积小、温控功耗低、分析速度快且单位长度的理论板塔数高。
微型色谱，由于应用的时间较短，国际上还没有相关的标准来引导规范该技术的应用，使得各仪器公司生产和应用的微色谱差异很大，无法与其他产品互通互联，无法像传统色谱一样，成为通用的组件。此外，同类产品的评价也因其应用无法制定统一标准。
因此，本规范的制定，对于填补当前利用微色谱的快速、准确、高灵敏的现场检测技术空白，为企业提供可靠的实施依据具有重要的意义。
然而，传统色谱，其体积大、温控功耗高且分析时间长，很难适应室内环境空气现场快速监测的需求。因而，微型色谱技术，由于体积小、温控功耗低及单位长度的分辨率高，更重要的是分析速度快，且适合与各种微型化的传感器集成，实现不同领域污染气体的快速检测，因而，微型色谱已取代传统色谱，在环境空气质量现场监测领域得到广泛应用。
便携式气相色谱仪用微型气相色谱柱校准规范项目建议书
建议项目名称
便携式气相色谱仪用微型气相色谱柱校准规范
学习气相色谱仪（FID检测器）校准方法
气相色谱仪校准方法：主要检定项目：1.外观观察2.柱温箱：柱温箱温度稳定性3.检测器：（1）基线噪声（AU）（2）基线漂移（AU/h）（3）最小检出限（g/mL，正十六烷—异辛烷）4.整机性能：定量重复性1.基线漂移和基线噪声：1.选用0.53mm或0.32mm口径毛细柱，不分流进样；或者5％OV-101,80-100目白色硅烷化载体，长1m的填充柱。
2.载气流速：0.53mm口径柱为6mL/min-15mL/min，取10mL/min0.32mm口径柱为4mL/min-10mL/min，取10mL/min填充柱为30-60mL/min，取50mL/min3.柱箱温度：160℃。
4.气化室温度：230℃。
5.检测室温度：230℃。
6.按以上条件设定，待基线稳定后记录30min，测量并计算基线漂移与基线噪声。
注：特殊型号的气相色谱仪，如：福立的GC9790‖型，温度设置为柱箱温度140℃，进样口（气化室）温度220℃，检测室温度220℃，手动进样（因为自动进样器为顶空进样器）。
计算峰面积：选择需要的色谱图，点击删除峰，点击要删除峰的范围，点击分析结果，就可看到数据。
其它特殊型号的色谱仪，首先根据检定规程的要求设置参数，进行检定；如果结果不合适，可以查看说明书的参考条件，进行设置，或者一步步改变参数进行设置，直到达到需要的结果。
2.检测限与定量重复性：1.选用标准物质：正十六烷-异辛烷（检测器为氢火焰离子化检测器）。
浓度：110.3ng/uL2.进样量：1μL，保留时间设定为10min-20min。
（进样器不能为顶空进样器，若只有顶空进样器，要用尖头微量注射器手动进样）3.连续进样六针，记录正十六烷的峰面积。
根据峰面积计算定量重复性，根据峰面积、基线漂移和基线噪声计算检出限（可用小一量级的标准物质测定）3.柱箱温度稳定性：（可在等待出基线的时进行此检测）将温度探头放入柱温箱内，仪器正常工作时，10min内读取温度值6次，计算最大值与最小值的差值，再除以平均值，即为温度稳定性。
气相色谱仪操作步骤(做组分)
气相色谱仪操作步骤（做组分）1、打开氮气钢瓶，减压阀输出压力调到0.4MPA，平时不需调整，只开关总阀。
2、打开氢气发生器，待发生器的压力达到0.4MPA以后，打开空气发生器。
3、待空气发生器的压力达到0.4MPA以后，观察色谱仪上空气Ⅱ的压力表指示应为0.12mp a（平时不需要调整），打开仪器总开关，仪器开始升温，待所有绿色指示灯闪烁后，按一下色谱仪上的桥流红色按钮，桥流指示灯亮。
4、打开色谱在线工作站，选择通道1，观察基线，基线平稳后开始进行分析。
分析时，用上面的六通阀时，按参数键，TCD的极性设为1，检出CO2、C2H4、C2H6等，用下面的六通阀时，按参数键，TCD的极性设为0，检出O2、N2、CH4、CO等。
5、所有工作完成后，先关闭色谱仪总打开，再依次关掉氮、空、氢发生器。
二、求校正因子的操作步骤。
1、打开在线工作站，选择通道1点OK。
2、点击“实验信息”根据需要输入相关信息{也可以不输}3、点击“方法”再点击屏幕左下方的“采样控制”，输入采样结束时间，选择文件保存方式，并点击“采用”4、点击屏幕左下方的“积分”选择积分参量为面积，积分方法为“外标法”并点击“采用”。
5、点击“数据采集”“查看基线”待基线稳定后，开始做标准气样，每做完一个标准气样，你要记住它所保存的文件名。
6、标准气体做完后，打开离线工作站。
7、点击“积分方法”选择积分参量为“面积”，积分方法为“外标法”并点击“采用”。
8、在离线工作站中，点击左上角的“打开”，选择一个你在在线工作站中所做的标样，并打开它。
9、点击“组分表”点击屏幕右边的“全选”在组分表中输入各组分的名字，点击“采用”。
10、点击“校正”，点击“标准含量”输入各组分的含量，选择重复次数，点击OK11、点击加入标样，找到你在在线工作站所做的标样的文件名，并打开，再点击“加入标样”，直到把你所做的标样都加入一次，点击“校正完毕”点击“校正曲线”中个组分的名字，选择“强制过零”，就会出现校正曲线了。
便携式气相色谱-质谱联用仪校准方法
(Shanghai Institute of Quality Inspection and Technical Research, Shanghai 201114, China)
Abstract A calibration method was proposed for portable gas chromatography–mass spectrometers. The calibration items and technical specifications were: mass range of 45–300 u; mass resolution not more than 1.0 u; mass accuracy within ±0.3 u; ratio of signal to noise not less than 5∶1; quantitative repeatability not more than 15%; qualitative repeatability not more than 3%. The the relative expanded uncertainty of the ratio of signal to noise was 5%(k=2). Only one standard sample was used by this calibration method to complete the calibration of main performance parameters of the portable gas chromatography–mass spectrometers, and it could avoid to switch the type of sample injection, and showed convenient and practical.
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浓度中输入你依次要做的浓度值。见下图2-3,Benzene共有3个点,做的浓度依次为15.45ppb、30.90ppb、77.25ppb。可以利用Add(增加、Modify(修改、Remove (删除标准物质信息,至到你需要的标准物质信息建好为止。
图4-2
5.分析样品。分析样品。分析样品5.1做好多点校准曲线后，将要做分析的样品连接至Analyze接口，进入Analyze分析即可。如结果图5-1。图5-1
图2-3
3.Calibrate分析分析相应浓度的标准样品相应浓度的标准样品相应浓度的标准样品,,建立多点校准曲线建立多点校准曲线。。
3.1在CMS软件主界面中选择Calibrate(校准曲线,进入如图3-1中对话框,对话框的意思是“是否需要自动更新最后的多点校准曲线”,如果你第一次做或想重做,则选择“No ”,如果你做过,只是想用一个点来更新然来的多点校准曲线,则选择“Yes ”,这里我们是第一次,故选择“No ”。
图2-1
2.2在CMS软件主界面中选择Calibration ,进入Calibration Parameters对话框,见图2-2
图2-2
2.3在图2-2中可以Add(增加、Modify(修改、Remove (删除标准物质成份,同单点校准功能一样。如修改第一项,点击Modify见图2-3,选中Multi Point
CMS多点校准曲线建立方法
1.开启软件的多点校准曲线功能.
1.1在CMS软件主界面中,选择菜单栏Tools(工具下的Supervisor Options(管理员选项,如下图1-1。
图1-1
1.2在出现的对话框,见图1-2中输入omer,点击OK。
图1-2
1.3在弹出的对话框中选中Multi Point Calibration(多点校准曲线,如图1-3,再点击OK。
图3-3
3.5出现了START#2 CALIBRATION(开始第一个点的校准曲线分析对话框,见图3-4,这里我们可以看到仪器准备对显示的浓度进行校准曲线分析。
图3-4
3.6按上面的3.3、3.4的操作步骤,至最后一个点的分析完毕,会出现下面的对话框,如图3-5。选择Select,在弹出的提示框中再选择OK,这样多点校准曲线就建立完毕。
图3-1
3.2出现了START#1 CALIBRATION (开始第一个点的校准曲线分析对话框,见图3-2,这里我们可以看到仪器准备对显示的浓度进行校准曲线分析。
图3-2
3.3将相应浓度的标准连接在Calibrate接口上,按OK,开始分析。
3.4分析完后出现如下对话框,如图3-3,Next Point,指进行下一个点的分析, Return,指返回刚才的点的分析,Quit MPC指退出多点校准曲线。如果第一个分析好了,选择Next Point。
图3-5。
。
查看多点校准曲线分析结果。
4.查看多点校准曲线分析结果
4.1在CMS软件主界面中选择Chromatogram Review(查看色谱图,进入Chromatogram Review对话框,选择Summary(概要,见图4-1
Hale Waihona Puke 图4-14.2找到对应分析的数据文件,如图4-2中的#42、#43、#44。
如图1-3
2.设置校准曲线点数设置校准曲线点数和标准物质信息和标准物质信息和标准物质信息((名称名称、、保留时间保留时间、、浓度浓度单位单位单位、、浓度浓度。
2.1在CMS软件主界面中选择Operation Method(操作方法,进入如图2-1中对话框,选择Operation Options (操作选项,将Multiple Calibrations(多点校准曲线选中,并且在Number of Calibrations (校准曲线点数里填入要做Calibrations的点数。