大孔树脂分离技术

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大孔吸附树脂洗脱顺序

大孔吸附树脂洗脱顺序

大孔吸附树脂洗脱顺序大孔吸附树脂是一种常用的分离纯化技术,广泛应用于制药、化工、食品等领域。

在使用大孔吸附树脂进行洗脱时,有一定的顺序要求,下面将详细介绍这个顺序。

大孔吸附树脂的第一步洗脱顺序是预洗。

预洗的目的是去除树脂中的杂质,使树脂达到最佳的吸附状态。

预洗可以使用溶剂进行,比如乙醇、丙酮等。

将溶剂通过树脂床层,将杂质冲洗出去,同时也可以调整树脂的湿度。

接下来是等温洗脱。

等温洗脱是指在一定的温度条件下进行洗脱操作。

在这个步骤中,可以根据不同的需要选择不同的洗脱剂。

常见的洗脱剂有酸、碱、盐等。

洗脱剂的选择要根据被吸附物的特性来确定,以达到高效的分离纯化效果。

在等温洗脱的基础上,还可以进行逐渐升温洗脱。

逐渐升温洗脱是指在一定的时间内,逐渐提高洗脱的温度。

这种方法可以加强洗脱剂对被吸附物的溶解能力,从而提高洗脱效果。

逐渐升温洗脱还可以用于去除吸附树脂上的有机溶剂残留,使得树脂更加纯净。

另外一个洗脱步骤是逆向洗脱。

逆向洗脱是指使用与吸附过程相反的条件,将被吸附物从树脂上洗脱下来。

逆向洗脱可以使用洗脱剂进行,也可以使用其他方法,如改变pH值等。

逆向洗脱的目的是将吸附物完全洗脱,以得到高纯度的产物。

最后一个洗脱步骤是再生。

再生是指对已经洗脱的树脂进行恢复,使其具备再次使用的能力。

再生可以通过反洗、溶剂洗脱等方式进行。

在再生过程中,需要注意对树脂的保护,以避免树脂的损伤或失效。

大孔吸附树脂的洗脱顺序可以按照预洗、等温洗脱、逐渐升温洗脱、逆向洗脱和再生的顺序进行。

在实际操作中,根据具体的应用需求和被吸附物的特性,可以灵活调整和组合这些洗脱步骤,以达到最佳的分离纯化效果。

大孔吸附树脂的洗脱顺序的合理选择和操作技巧,对于提高工艺的效率和产品的质量具有重要意义。

大孔树脂吸附分离实验

大孔树脂吸附分离实验

实验二大孔树脂吸附分离实验一、实验目的1、了解大孔树脂的使用方法;2、掌握利用大孔树脂的静态和动态吸附分离操作;3、掌握大孔树脂的洗脱方法;4、学习吸附等温曲线、吸附动力学曲线和洗脱曲线的测定方法。

二、实验原理大孔树脂是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体,是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。

因其具多孔性结构而具筛选性,又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。

一般为球形颗粒状,粒度多为20-60目。

大孔树脂有非极性(HPD-100,HPD-300,D-101,X-5,H103)、弱极性(AB-8,DA-201,HPD-400)、极性(NKA-9,S-8,HPD-500)之分。

大孔吸附树脂理化性质稳定,一般不溶于酸碱及有机溶媒,在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。

大孔树脂吸附技术以大孔吸附树脂为吸附剂,利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用,通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。

吸附分离依据相似相容的原则,一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质,相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质,而中等极性吸附树脂,不但能从非水介质中吸附极性物质,也能从极性溶液中吸附非极性物质。

大孔吸附树脂吸附技术广泛应用于制药及天然植物中活性成分如皂甙、黄酮、内脂、生物碱等大分子化合物的提取分离以及维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究等。

它具有吸附快,解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。

大孔树脂吸附分离操作步骤:(1)树脂的预处理目的是为了保证制剂最后用药安全。

树脂中含有残留的未聚合单体,致孔剂,分散剂和防腐剂对人体有害。

预处理的方法:乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1:5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性,备用。

(2)上样将样品溶于少量水中,以一定的流速加到柱的上端进行吸附。

第三章(一)大孔树脂吸附分离技术

第三章(一)大孔树脂吸附分离技术


六、大孔树脂的结构、组成、原理、类型与规格



1. 结构 大孔吸附树脂是近20余年发展起来的,它是一种新型非 离子型高分子聚合物吸附剂,一般为白色球形颗粒,粒 度为20~60目。 大孔树脂的宏观小球系由许多彼此间存在孔穴的微观小 球组成。如果把一个宏观小球比做远看的一簇葡萄,那 么每一个微观小球就相当于近看的一颗小葡萄,小葡萄 间存在孔穴的总体积与一簇葡萄体积之比,称为孔度, 小葡萄之间的距离称孔径。所有小葡萄的面积之和就是 一簇葡萄的表面积,亦即树脂的表面积。如果以单位质 量计算,将此表面积除以一簇葡萄的质量,即得比表面 积(m2/g)。



(2)使用说明书
说明书内容包括:①所用树脂性能简介、主要添加 剂种类与名称;②未聚合单体、交联剂、主要添加 剂种类与名称;③树脂安全性动物实验资料,包括 树脂及其粉碎物(XX目)、预处理前后洗脱溶剂浓缩 液等样品的规范化急性、长期毒性试验结果,或其 他能证明其安全性的资料;④使用注意事项,根据 树脂的物理化学性能及其影响吸附的因素,明确指 出新树脂的预处理、上柱吸附、洗脱、再生、贮存 等正确操作方法,及可能出现异常情况的处理方法, 以保障树脂的正常使用;⑤树脂有效使用期的参考 值;⑥生产厂家及生产许可证合法证件。


(2)固定床吸附装置
该装置实际上是一种常规的离子交换柱,常用的为 几百升至几百立方米的不锈钢或搪瓷柱,下部或上、 下部装有80目的滤网(实验室则常用玻璃柱)。 这种吸附树脂是固定的,溶液是流动的,因而被称 为动态吸附。固定床因装填的不均匀性、气泡、壁 效应或沟流的存在,吸附饱和层面的下移常是不整 齐的,即存在所谓“偏流”现象。并且当吸附过程 临近结束,部分吸附质从柱子随溶剂漏出时,柱子 底部的树脂层尚未达到吸附平衡,因而柱式吸附时 树脂的负载量可能会有些变化。

大孔吸附树脂分离技术

大孔吸附树脂分离技术

化工分离工程课程论文摘要大孔吸附树脂是20世纪60年代发展起来的继离子交换树脂后的分离新技术之一,已在环保、食品、医药等领域得到了广泛的应用。

通过参考国内外的一些关于大孔吸附树脂的文献和书籍,对大孔吸附树脂的分离原理,最新研究进展和应用情况以及影响因素进行了总结。

并且列举了一些在中药分离纯化中的应用,表现出了其优越性,有着广阔的应用前景。

关键词:大孔吸附树脂;柱层析;分离原理;工业应用大孔吸附树脂分离技术1.大孔吸附树脂分离技术简介1.1大孔吸附树脂的简介和基本产品大孔吸附树脂是一类不含交换基团且有大孔结构的高分子吸附树脂,是一种不溶于酸、碱及各种有机溶剂的有机高分子聚合物,具有良好的大孔网状结构和较大的比表面积,可以通过物理吸附从水溶液中有选择地吸附有机物。

是20世纪60年代发展起来的继离子交换树脂后的分离新技术之一,已在环保、食品、医药等领域得到了广泛的应用。

根据其骨架材料的不同可分为极性、中性和非极性3 种类型[1]美国的Kunin 教授发明了大孔网状聚合物吸附,并于1966 年研制成功了第一个大网格吸附剂,此后大孔吸附树脂材料成为一个崭新的技术领域,受到欧美及日本等国的高度重视,研制开发了一批类型不同的、性能良好的吸附树脂,并形成了商品供应。

目前,美、英、法、德及日本等国均有专业公司研究生产【1】。

我国在这方面也在逐步发展,也有很多性能优良的产品问世。

表1-1 常用国产大孔树脂的型号和主要特性【2】树脂极性结构粒径范围(mm) 比表面积(m2/g)平均孔径(nm)用途S-8 极性交联聚苯乙烯型0.3~1.25 100~120 28~30 有机物提取分离AB-8 弱极性0.3~1.25 480~520 13~14 有机物提取,甜菊糖、银杏叶黄铜提取X-5 非极性0.3~1.25 500~600 29~30 抗生素、中草药提取NKA-2 极性0.3~1.25 160~200 145~155 酚类、有机物去除NKA-9 极性0.3~1.25 250~290 15~16.5 胆红素去除,生物碱分离、黄酮类提取H103 非极性0.3~0.6 1000~85~95 抗生素提取分离,去除酚类,1100氯化物D-101非极性苯乙烯型0.3~1.25480~52013~14中草药中皂甙、黄酮、内酯、萜类及天然色素的提取HPD100 非极性 苯乙烯型 0.3~1.2 650 90 天然物提取分离,如人参皂苷、三七皂苷HPD400 中极性 苯乙烯型 0.3~1.2 550 83 中药复方提取、氨基酸、蛋白质提纯HPD600 极性 苯乙烯型 0.3~1.2 550 85 银杏黄酮、甜菊苷、茶多酚、黄芪苷ADS-5 非极性 500~600 20~25 分离天然产物中的苷类、生物碱、黄酮等ADS-7 强极性 含氨基 200 提取分离糖苷,对甜菊苷、人参皂苷、绞股蓝皂苷等具高选择性,去除色素ADS-8 中极性 450~550 25.0 分离生物碱,如喜树碱、苦参碱ADS-17 中极性 124 高选择分离银杏黄酮苷和银杏内酯表1-2 国外HP 、SP 系类大孔树脂的型号和主要特性【2】树脂极性结构粒径范围 (mm)比表面积 (m 2/g) 平均孔径 (nm)用途HP-20 非极性 聚苯乙烯 0.2~0.6 600 46 皂苷、黄酮、萜类、天然色素、蛋白质 (相对分子质量〉1000)HP-207 非极性 聚苯乙烯 0.2~0.6 630 10.5 HP2M G 中极性甲基丙烯酸酯 0.2~0.647017 SP825 非极性 聚苯乙烯 0.2~0.6 1000 5.7 生物碱、黄酮、内酯、酚性苷(相对分子质量〉1000)SP850 非极性 聚苯乙烯 0.2~0.6 1000 3.8 SP70非极性 聚苯乙烯0.2~0.68007.0SP700 非极性聚苯乙烯0.2~0.6 1200 9.3XAD-1 非极性苯乙烯100 20 分离甘草类黄酮、甘草酸、叶绿素XAD-2 非极性苯乙烯330 9 人参皂苷提取,去除色素XAD-4 非极性苯乙烯750 5 麻黄碱提取,除去小分子非极性物XAD-6 中极性丙烯酸酯498 6.3 分离麻黄碱XAD-9 极性亚砜250 8 挥发性香料成分分离XAD-11强极性氧化氮类170 21 提取分离合欢皂苷XAD-1 600 0.40 800 0.15 提取小分子抗生素和植物有效成分XAD-1 180 0.53 700 0.40 提取大分子抗生素、维生素、多肽XAD-7 HP 0.56 500 0.45 提取多肽和植物色素、多酚类物质1.1大孔吸附树脂的分类1.1.1按极性大小分类1. 非极性大孔吸附树脂如苯乙烯、二乙烯苯聚合物,也称为芳香族吸附剂。

大孔吸附树脂分离技术

大孔吸附树脂分离技术

比表面积
➢比表面积=表面积/质量
单位m2/g
➢树脂颗粒的外表面积很小,一般在0.1 m2/g左右,但
内部孔洞的表面积很大,可达500-1000 m2/g ,这是树
脂良好吸附的基础。
二、吸附原理
快写 笔记
➢大孔吸附树脂是吸附性和分子筛性原理相结合 的分离材料。
➢它的吸附性是由于范德华引力或产生氢键的结 果。分子筛性是由于其本身多孔性结构所决定的。
恒流泵
A 前面
B 上面
装置的连接
操作流程 药液 水
洗脱剂 再生剂
分段收集 检测器/过程控制器
树脂→预处理→上样→吸附→洗脱→收集洗脱液→回收、浓 缩→干燥→成品
操作步骤①——树脂的预处理
➢预处理的目的:为了保证制剂最后用药安全,提高树 脂洁净度。树脂中含有残留的未聚合单体,致孔剂, 分散剂和防腐剂对人体有害。 ➢主要步骤 ①用水除去水溶性杂质 ②用有机溶剂除去脂溶性杂质 ③再用吸附介质除去残留的其它溶剂,以免影响树脂 的吸附量
同者合并。
极性MR:极性较强的溶剂洗脱能力强
酸性化合物:碱解吸
流速:流速过快,载样量少;分离碱效性化果合差物;:酸速解度吸慢,载样
量大,分离效果好,实验周期长。一般1.5BV/h为佳。
操作步骤⑤——再生
• 再生的目的:除去洗脱后残留的强吸附性杂质,以免 影响下一次使用过程中对于分离成分的吸附。
• 简单再生的方法:一般是用无水乙醇或95%乙醇洗脱 至无色后,树脂柱即已再生。然后用大量水洗去醇, 可用于相同植物成分的分离。
将柱中水放至接近柱床平面,将样品液以一定的流速 加到柱的上端进行吸附,一边从柱中放出原有溶剂。 注意控制流速。
操作步骤④——解吸(洗脱)

大孔树脂吸附原理及应用

大孔树脂吸附原理及应用

解吸效果的评价:根据洗脱曲线,选择洗脱峰最集中的条件,如喜 树碱的不同洗脱剂的洗脱曲线见图。
利用吸附剂对液体或气体某一组分选择性吸附的能力, 使其富集在吸附剂表面的过程。
待分离料液与 吸面
吸附质 解吸回
料液流 出
物理吸附:吸附作用力为分子间引力。无选择性、无须高活化 能、吸附层可为多层或单层,吸附和解吸速度较快。
化学吸附:吸附作用力为化学键合力。需要高活化能、只能以 单层吸附、选择性强、吸附和解吸速度慢。
4、 树脂的解吸
解吸时,通常先用水,继而以醇—水洗脱,逐步加大醇的 浓度,同时配合适当理化反应和薄层层析(如硅胶薄层层析、 纸层析、聚酰胺薄层层析及HLPC等)作指导,洗脱液的选择 及其浓度、用量对解吸效果有着显著影响。如在赤芍总苷生 产工艺条件研究时发现,在用大孔吸附树脂进行分离、解析 时,先用水洗脱至还原糖反应显阴性(Molish反应检测),改 用10%、20%、30%、50%、95%浓度的乙醇梯度洗脱,结 合高效液相色谱法检测,发现10%、20%乙醇洗脱液中均含 有芍药苷,而30%以上浓度的乙醇中未检出,故选用30%乙 醇洗脱,即可将柱上的芍药苷全部解吸。
• 大孔树脂的吸附力是由于范德华力或产生氢键的结果。其 中,范德华力是一种分子间作用力,包括定向力、色散力、 诱导力等。同时由于树脂的多孔性结构使其对分子大小不 同的物质具有筛选作用。因此,有机化合物根据吸附力的 不同及分子量的大小,在树脂的吸附机理和筛分原理作用 下实现分离。
4 大孔树脂的性质及类型 大孔树脂按其极性大小和所选用的单体分子结构不同,可分为非
• 方法:吸附树脂的预处理应在树脂柱中进行。一般 是将树脂装至柱高的2/3处,用水进行反洗,使树 脂层松散、展开,将树脂的微细粉末及一些机械杂 质洗去。然后放出水,至水面略高于树脂的层面。 接着,用酒精以适当的流速淋洗,至流出的酒精中 无油溶性杂质为止。最后用水洗出酒精即可使用。 这样可洗出小分子有机物。

大孔吸附树脂介绍及原理(全)

大孔吸附树脂介绍及原理(全)

大孔吸附树脂介绍及原理大孔吸附树脂技术以大孔吸附树脂为吸附剂,利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用,通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。

该技术多用于工业废水的处理、维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究。

它具有吸附快,解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。

大孔吸附树脂它是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体,是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。

因其具多孔性结构而具筛选性,又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。

一般为球形颗粒状,粒度多为20-60目。

大孔树脂有非极性(D101,LX-60,LX-20)、弱极性(AB-8,LX-21,XDA-6)、极性(LX-38,LX-17)之分。

大孔吸附树脂理化性质稳定,一般不溶于酸碱及有机溶媒,在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。

大孔吸附树脂技术的基本装置恒流泵吸附原理根据类似物吸附类似物的原则,一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质,相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质,而中等极性吸附树脂,不但能从非水介质中吸附极性物质,也能从极性溶液中吸附非极性物质。

操作步骤1)树脂的预处理预处理的目的:为了保证制剂最后用药安全。

树脂中含有残留的未聚合单体,致孔剂,分散剂和防腐剂对人体有害。

预处理的方法:乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1:5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性,备用。

2)上样将样品溶于少量水中,以一定的流速加到柱的上端进行吸附。

上样液以澄清为好,上样前要配合一定的处理工作,如上样液的预先沉淀、滤过处理,pH调节,使部分杂质在处理过程中除去,以免堵塞树脂床或在洗脱中混入成品。

上样方法主要有湿法和干法两种。

3)洗脱先用水清洗以除去树脂表面或内部还残留的许多非极性或水溶性大的强极性杂(多糖或无机盐),然后用所选洗脱剂在一定的温度下以一定的流速进行洗脱。

制药分离工程 第七章 大孔树脂吸附技术(50张)

制药分离工程 第七章 大孔树脂吸附技术(50张)
2.料液初始浓度 ——宜高不宜低,但高到一定上限就影响不明显了
3.料液pH ——通常由溶质的酸碱度来判断,如酸性溶质宜偏酸性
第七章 大孔树脂吸附技术
第三节 大孔吸附树脂的分离操作与装置
三、吸附工艺条件的筛选、优化、确定 一切以实际的实验研究结果作为依据!
预处理合格的常用判定标准: ——至加数倍水于乙醇溶液中不显浑浊 ——或:处理液在200-400nm无紫外吸收峰
第七章 大孔树脂吸附技术
第三节 大孔吸附树脂的分离操作与装置
一、基本工艺流程 2.大孔吸附树脂的前处理 前处理工艺流程:
(1)在吸附柱中盛入一半体积的乙醇/丙酮 (2)投入一定量树脂,使液面高出树脂表面约30cm (3)自然浸泡24h以上 (4)用大量乙醇以2BV/h流速洗脱树脂,并浸泡4-6小时 (5)再用大量乙醇以2BV/h流速洗脱树脂 (6)流出液中加入2BV蒸馏水不显白色浑浊、且200-400nm内无乙 醇之外的其他吸收峰为止
作答
第七章 大孔树脂吸附技术
第三节 大孔吸附树脂的分离操作与装置
✓ 多用于从大量样品中浓集微量物质 ✓ 工业脱色、环境保护、药物分析、抗生素等的分离提纯、
中药成分的提取精制等领域
第七章 大孔树脂吸附技术
第三节 大孔吸附树脂的分离操作与装置
一、基本工艺流程 1.大孔吸附树脂的选择
——根据树脂本身的物性、被吸附质本身的物性来预选择 如极性对极性(水溶性)、非极性对非极性(脂溶性)
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关于大孔吸附树脂的选用,通常通过实验结果来 选择和确定,一般关注的指标有哪些?
A 有无离子型功能基团 B 有无极性 C 孔大小、多少 D 比表面积
E 吸附容量 F 吸附快慢 G 能否解吸 H 机械强度
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大孔树脂分离技术是20世纪60年代末发展起来的继离子交换树脂后的分离技术,国外最早用于工业脱色、环境保护、药物分析、抗生素提取分离等领域。

近年来,大孔树脂广泛用于天然产物的分离,为分离有机化合物尤其是水溶性化合物的有效手段,在天然产物化学成分的提纯等方面显示了独特作用。

四川省中药研究所经过几十年的研究,应用于中药复方提取分离取得了较好的成绩,该技术被科技部确定为“九五重点推广项目”之一,主要特点是该技术能富集中药中的有效或主要成分,可使中药用药剂量缩小20~50倍。

虽然目前尚有一些技术问题有待解决,但仍具有较好的推广应用价值。

笔者试图结合自己的实验研究实例,对大孔树脂分离技术在中药制剂研究与生产中的应用作初浅探讨。

1 大孔树脂分离技术机理与特点
大孔吸附树脂为一类有机高聚吸附剂,一般为白色球形颗业剂,通常分为非极性(苯乙烯型)和中极性(2-甲基丙烯酸酯型)两类,理化性质稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂。

对有机物选择性较好,不受无机盐及强离子低分子化合物存在的影响。

大孔吸附树脂为吸附性和筛选性相结合的分离材料,它本身具有吸附性,是由于范德华力或产生氢键的结果。

筛选性原理是由于其本身多孔性结构所决定。

正是因为这些特性,使得有机化合物尤其是水溶性化合物的提纯得以大大简化。

大孔吸附树脂的分型主要根据其“孔径”(微观小球之间的平均距离)和“比表面积”(微观小球表面积的总和m2/g)。

应用大孔吸附树脂进行有机化合物的分离纯化,首先要知道化合物分子极性大小、体积及结构等。

极性较大的化合物一般适于在中极性的树脂上分离,而极性小的化合物适于在非极性树脂上分离。

在一定条件下,同一树脂对化合物体积大的吸附力强,如果树脂与化合物分子之间能发生氢键,吸附作用也将加强。

大孔吸附树脂洗脱溶媒可使用甲醇、乙醇、丙酮等。

对非极性树脂,洗脱剂极性越小,洗脱能力越强。

对于中极性树脂和极性较大的化合物来说,则用极性较大的溶剂较为合适。

2 研究应用概况
1979年,专家首先试用大孔树脂对糖、生物碱、黄酮进行吸附,并在此基础上用于天麻、赤芍、灵芝等中药的提取分离。

从实验结果看,大孔树脂是分离中药中水溶性成分的一种有效方法。

应用DA201型大孔树脂分离白芍总苷取得较好效果。

探讨了LD605型大孔吸附树脂纯化具有不同母核结构有效部位的特性,以含生物碱、黄酮、水溶性酚性化合物和无机矿物质4种中药有效部位的单味药材(黄连、葛根、丹参、石膏)提取液为样本,在LD605型树脂上进行动态吸附研究,以蒸馏水、50%乙醇、95%乙醇梯度洗脱,比较比上柱量(saturation ratio)、比吸附量(adsorption ratio)、比洗脱量(elution ratio)等吸附特性参数。

结果表明,无机矿物类药物不能在树脂上吸附,其它几种均可不同程度地被吸附,强弱规律为生物碱>黄酮>酚性成分。

实验中关于比洗脱量的结果说明乙醇是一种很好的洗脱溶剂,50%的乙醇能将所试样本中已吸附的生物碱、酚性成分完全洗脱,黄酮大部分洗脱(约85%)。

应用D101型大孔吸附树脂提纯人参,应用D101型大孔吸附树脂胆取三七总皂苷,应用大孔吸附树脂法测定三七及其制剂冠心宁总皂苷,方亮等测定梅花参芪精中人参总皂苷的含量。

四川泰华制药厂应用大孔树脂分离技术,成功的改造了六味地黄胶囊和藿香正气软胶囊。

3 影响因素及注意事项
1、树脂种类的选择:在详细了解药用树脂的规格和标准的基础上,根据所分离纯化化合物的结构特征和理化性质等,进行预试验或通过查找文献资料获得所应选用树脂的型号,预测树脂纯化工艺的可行性、可靠性与合理性。

2、树脂的预处理:市集树脂一般含有未聚合的单体、致孔剂、分散剂和防腐剂等,使用前应进行预处理。

一般以甲醇或丙酮浸泡或回流数日,再以甲醇洗脱即可。

3、药液的上柱吸附分离:这一过程主要分为上柱吸附和洗脱分离。

上柱吸附时应进行树脂用量与上柱药液量考察的试验,建立树脂吸附达饱和和终点的判定方法。

需要注意的是上样药液沉淀
去除等预处理过程不可少。

药液的澄清度较好时,能提高被分离成分的纯化率,亦能提高树脂的使用寿命。

洗脱分离时,通过洗脱曲线与比洗脱量的测定以及总固物与精制度的考察,筛选最佳洗脱溶媒和洗脱用量。

4、树脂的再生:用后树脂的再生,以95%乙醇洗涤或浸泡过夜,如若树脂颜色变深,可用0.1~1.0mol/L的NaOH或HCl洗涤或浸泡适当时间,至树脂颜色接近原颜色为宜,继而用蒸馏水冲洗至中性。

此外,应建立评价再生树脂是否符合要求的指标与方法,说明树脂经多次反复使用再生后其纯化效果的一致性。

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