ICP-AES实验报告
ICP-AES测定茶叶的金属Cu和Fe的含量(实验报告)[1]
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ICP-AES测定茶叶的金属Cu和Fe的含量一、实验目的：1. 掌握ICP-AES的工作原理和操作技术；2. 掌握ICP-AES的基本操作技术；3. 了解ICP-AES的基本应用。
二、实验原理：通过测量物质的激发态原子发射光谱线的波长和强度进行定性和定量分析的方法叫发射光谱分析法。
根据发射光谱所在的光谱区域和激发方法不同，发射光谱法有许多技术，用等离子炬作为激发源，使被测物质原子化并激发气态原子或离子的外层电子，使其发射特征的电磁辐射，利用光谱技术记录后进行分析的方法叫电感耦合等离子原子发射光谱分析法（ICP-AES）。
ICP光源具有环形通道、高温、惰性气氛等特点。
因此，ICP-AES具有检出限低（10-9-10-11g/L）、稳定性好、精密度高（0.5%-2%)、线性范围宽、自吸效应和基体效应小等优点，可用于高、中、低含量的73个元素的同时测定。
原子发射光谱仪工作流程图如下：载气携带由雾化器生成的试样气溶胶从进样管进入等离子体焰中央被激发，发射光信号先后经过单色器分光，光电倍增管或其它固体检测器将信号转变为电流进行测定。
此电流与分析物的浓度之间具有一定的线性关系，使用标准溶液制作工作曲线可以对某未知试样进行定量分析。
三、实验仪器及设备：电感耦合等离子发射光谱仪；UPWS超纯水器；不锈钢电热板EH-20A四、实验步骤：1.微波消解制备样品将待测茶叶研磨成粉末，称取茶叶样品0.5克，加入消解罐，并加入浓硝酸8毫升，双氧水2mL，封好消解罐，放入微波加热器中，按照表格进行微波消解：消解完后，冷却至室温，转移至再用25毫升容量瓶定容，摇匀，待测。
2. ICP-AES测定条件：工作气体：氩气；冷却气流量：14 L/min；载气流量：1.0 L/min；辅助气流量：0.5 L/min；雾化器压力：30.06 psi。
分析波长：Cu：324.754 nm；Fe：234.350nm。
3. 标准溶液的配制：分别取1 mg/mL Cu2+、Fe3+标准溶液配制成浓度为0.010，0.030，0.100，0.300，1.00，3.00，10.00，30.00，100.00 µg/mL的混合标准系列溶液。
ICP~AES测定工业废水实验报告
仪器分析实验报告：AES 2012年_05月13日实验一膜过滤/电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定工业废水中铬、锰、铁、镍、铜姓名：饶建国教师评定________________一、实验目的1. 熟悉电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）的构造及工作原理；2. 了解全谱直读等离子体原子发射光谱仪的基本操作；3. 了解实际样品预处理及ICP-AES在多元素同时测定中的应用。
二、实验原理电感耦合等离子体（ICP）光源是利用高频感应加热原理，使流经石英管的工作气体（氩气）电离而产生的具有环状结构的高温火焰状等离子焰炬。
当试液经过蠕动泵入雾化器后，被雾化的试液以气溶胶的形式进入到等离子焰炬的环形通道中，在其高温作用下被蒸发、原子化、激发并发射出相应的元素特征谱线。
ICP光源激发能力强、稳定性好、基体效应小、检出限低、且无自吸效应，线性范围可达几个数量级，是目前性能最好、应用最为广泛的原子发射激发光源。
ICP光源中试样原子发射的各种波长辐射经分光系统后进入检测器被检测，可根据试样激发后是否产生某元素的特征辐射波长进行定性分析；在一定浓度范围及一定工作条件下（如ICP光源的入射功率、观测高度、载气流量等），发射谱线强度与试液中待测元素含量成正比，即I=kc，据此可进行定量分析。
原子发射光谱仪中普遍采用的光电检测器，如光电倍增管等，是将入射光强转换成相应大小的电信号进行检测，因此测量信号可等同于入射光强，采用光电检测器的原子发射光谱仪称为光电直读光谱仪，有多道直读光谱仪、单道扫描光谱仪和全谱直读光谱仪等三种类型，其中全谱直读光谱仪采用了中阶梯光栅分光系统和面阵型电荷转移检测器（CID），可在分光后同时对各波长辐射检测，从而真正体现了原子发射光谱可进行多元素同时检测这一显著优点，而使之成为痕量金属元素分析中最有力的工具之一。
全谱直读光谱仪可在一分钟内完成原子发射法所能测定的70余种元素的定性及定量分析，是目前原子发射光谱仪的主流类型，本实验即是采用这种仪器测定工业废水中铬、锰、铁、镍、铜等重金属元素。
实验五ICP测定水样中的铜、铁、锌[1]
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实验五ICP-AES测定水样中的微量Cu，Fe和Zn一、实验目的1、掌握ICP-AES的测定方法原理和操作技术。
2、评价ICP-AES测定水样中Cu，Fe和Zn的分析性能。
二、实验原理ICP光源具有环形通道、高温、惰性气氛等特点。
因此，ICP-AES具有检出限低、精密度高、线性范围宽、基体效应小等优点，可用于高、中、低含量的70种元素的同时测定。
其分析信号源于原子/离子发射谱线，液体试样由雾化器引入Ar等离子体(6000K高温)，经干燥、电离、激发产生具有特定波长的发射谱线，波长范围在120~900nm之间，即位于近紫外、紫外和可见光区域。
发射光信号经过单色器分光、光电倍增管或其他固体检测器将信号转变为电流进行测定。
此电流与分析物的浓度之间具有一定的线性关系，使用标准溶液制作工作曲线可以对某未知试样进行定量分析。
三、仪器和试剂1．仪器：美国PerkinElmer公司，OPTIMA 7000系列电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
2．试剂：CuSO4(A.R.)，Zn(NO3) 2(A.R.)，Fe(NH4)2·(SO4)2·6H2O (A. R.)，HNO3(G.R.)，配制用水均为二次蒸馏水铜储备液；准确称取0.126gCuS04(F.w. 159.61g)于50mL容量瓶，加入1％(V/V)硝酸定容至50mL，配置l mg/mLCu(Ⅱ)储备液。
锌储备液：准确称取0.097gZnNO3 (A R)(F.W. 127.39g)于50mL容量瓶，加入1％(V/V)硝酸定容至50mL，配制1mg/mL Zn(Ⅱ)储备液。
铁储备液：准确称取0.351g Fe(NH4)2·(SO4)2·6H2O(A. R.) (F.W. 392.14g)于50ml容量瓶，加入1％(V/V)硝酸定容至50mL，配制l mg/mL Fe(Ⅱ)储备液。
四、实验步骤1．ICP—AES测定条件工作气体；氩气；冷却气流量为14L/min；载气流量为1.0L/min；辅助气流量为0.5L/mim。
微波消解icp-aes测定土壤中微量的重金属元素实验报告
微波消解icp-aes测定土壤中微量的重金属元素实验报告下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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ICP–AES原子发射光谱法测定未知溶液中的银和铬的含量实验报告
原子发射光谱法测定未知溶液中的银和铬的含量一实验目的1、学习电感耦合等离子体原子发射光谱分析的基本原理和操作技术；2、了解电感耦合等离子体光源的工作原理；3、学习未知溶液中的银和铬的含量的方法；二实验原理电感耦合等离子体（ICP）是原子发射光谱的重要高效光源，在ICP–AES中，试液被雾化后形成气溶胶，由氩载气携带进入等离子体焰炬，在焰炬的高温下，溶质的气溶胶经历多种物理化学过程而被迅速原子化，成为原子蒸汽，并进而被激发，发射出元素特征光谱，经分光后进入摄谱仪而被记录下来，从而对待测元素进行定量分析。
当测定低含量元素时，且找不到合适的基体来配制标准试样，一般采用标准加入法。
设试样中被测元素含量为c x，在几份试样中分别加入不同浓度c1、c2、c3……的被测元素；在同一实验条件下，激发光谱，然后测量试样与不同加入量样品分析线对的强度比I。
在被测元素浓度较低时，自吸系数b=1,分析线对强度I∝C，I–c图为一直线，将直线外推，与横坐标相交截距的绝对值即为试样中待测元素含量c x。
本实验采用标准加入法。
三实验仪器及试剂1、仪器：ICP–AES仪空气压缩机氩气压缩钢瓶2、试剂：Ag、Cr贮备液各100ml、去离子水四实验条件1、银的测定波长328.068 nm；2、铬的测定波长267.716 nm；3、氩载气流量0.2L/min；4、氩冷却气流量15L/min；5、氩工作气体流量0.8L/min五实验步骤1、溶液的配制银（铬）溶液系列：准确吸取银贮备液（10ppm）和铬贮备液（10ppm）各0.10ml 、0.30ml 、0.50ml 、0.70ml 、1.00ml 、2.00ml ，置于6只25ml 容量瓶中，然后准确吸取未知液5ml ，分别置于上述6只容量瓶中，用5%的稀硝酸稀释至刻度，摇匀备用。
该溶液系列的加入的银（铬）浓度分别为0.04ppm 、0.12ppm 、0.20ppm 、0.28ppm 、0.4ppm 、0.8ppm 。
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锌锭中铅的含量
电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定锌锭中铅的含量一、实验目的1．学习ICP－AES分析的基本原理及操作技术；2．了解电感耦合离子体光源的工作原理；3．学习利用ICP－AES测定铅锭中铅含量的方法。
二、方法原理ICP发射光谱分析是将试样在等离子体中激发，使待测元素发射出特有波长的光，经分光后测量其强度而进行的定量测定分析方法。
ICP具有高温、环状结构、惰性气氛、自吸现象小等特点，因而具有基体效应小、检出限低、线性范围宽等优点，是分析液体试样的最佳光源。
目前，此光源可用于分析周期表中绝大多数元素（约70多种），检出限可达10-3～10-4ng∙g-1级，精密度在1%左右，并可对百分之几十的高含量元素进行测定。
锌锭中铅杂质的含量是一项重要指标，锌基体对杂质元素无明显干扰，采用背景扣除基体法可以基本消除，对铅直接进行测定。
各杂质元素含量相当低，元素之间的干扰也可忽略不计。
三、仪器设备与试剂材料试剂：1．锌标准溶液（10mg∙mL-1）：准确称取0.5000g高纯金属锌(Zn含量≥99.99%)，加入20mL 1+1硝酸，使其溶解，待溶完后加热煮沸几分钟，冷却后移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2．铅标准贮备液（1000μg∙mL-1）：准确称取0.1000g光谱纯金属铅于100mL烧杯中，加入20mL 1+1硝酸，加热溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3．铅标准工作液（50μg∙mL-1）：移取5.00mL铅标准贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4．硝酸：优级纯。
5．二次亚沸蒸馏水。
四、实验步骤1．仪器条件（1）ICP高频发生器：频率40.68MHz，入射功率为1.1kW，反射功率5kW。
（2）炬管：三层同轴石英玻璃管。
（3）雾化器：同轴玻璃雾化器。
（4）感应线圈：3匝。
（5）等离子体焰炬观察高度：10mm，径向距离4.5mm。
（6）氩气流量：载气0.40L∙min-1，等离子气0.50L∙min-1，冷却气10.0L∙min-1。
微波消解——ICP-AES测定钴基高温合金中的稀土成分报告
微波消解——ICP-AES测定钴基高温合金中的稀土成分报告一、实验目的本实验旨在通过微波消解和ICP-AES技术测定钴基高温合金中的稀土成分，掌握微波消解和ICP-AES测定方法，并了解钴基高温合金中的稀土组成。
二、实验原理稀土元素是钴基高温合金中的重要组成部分，其含量不仅影响钴基高温合金的性能和使用寿命，还对其制备过程中的热处理参数和工艺流程产生重要影响。
ICP-AES是一种基于光谱学的分析方法，具有灵敏度高、准确性高、精密度高等优点，被广泛应用于钴基高温合金中稀土元素的定量分析。
微波消解是一种高效的样品前处理技术，可以有效地分解样品中的有机和无机物质，使其成分更加均匀，便于ICP-AES检测分析。
三、实验步骤1.样品制备：取约0.5g的钴基高温合金样品，将其粉碎，并在烘箱中烘干，直至重量恒定。
2.样品消解：将样品加入40mL的HNO3溶液中，置于微波消解仪中进行消解，消解条件：250W微波功率下，消解温度为180℃，消解持续时间为15min。
3.样品稀释：将消解后的样品用去离子水稀释至100mL。
4.样品检测：将稀释后的样品放入ICP-AES仪器中进行检测，记录稀土元素的发射光谱，通过峰面积计算稀土元素的含量。
四、结果与分析经过实验分析，得出钴基高温合金中的稀土元素主要成分分别为镝、钬、铽、铱等，其中镝的含量最高，为0.7%。
由此可见，稀土元素在钴基高温合金中占据着重要的地位，其含量的高低直接影响着此类合金的性能和使用寿命。
通过微波消解和ICP-AES技术测定稀土元素的含量，可以为钴基高温合金的制备和性能调控提供有力的数据支持。
五、实验总结本次实验通过微波消解和ICP-AES技术测定钴基高温合金中的稀土元素含量，进一步了解了钴基高温合金的组成和性能特点，这对今后的科学研究和工程应用都具有重要意义。
在实验过程中，注意安全操作，加强化学实验室的安全管理，确保员工的身体健康和实验室的环境安全。
根据实验结果，钴基高温合金中的稀土元素主要成分为镝、钬、铽、铱等，其中镝的含量最高，为0.7%。
ICP-AES实验报告
实验目的：（1）掌握电感耦合等离子体原子发射光谱仪的原理与结构；（2）掌握ICP-AES进行微量元素测定的方法；（3）了解标准溶液以及它的保存和使用方法；实验原理：ICP光源具有环形通道、高温、惰性气氛的特点。
因此，ICP-AES具有检出限低，精密度高，线性范围宽、基体效应小等优点，可用于高、中、低含量的70种元素的同时测定。
ICP-AES包括：1.高频发生器2.等离子体炬管3.试样雾化器4.光谱系统ICP-AES的原理：当高频发生器接通电源后，高频电流通过感应线圈产生交变磁场。
开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成"雪崩"式放电，产生等离子体气流。
在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。
又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。
ICP-AES特点：(1)温度高，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发，有很高的灵敏度和稳定性；(2)"趋肤效应"，涡电流在外表面处密度大，使表面温度高，轴心温度低，中心通道进样对等离子的稳定性影响小。
也有效消除自吸现象，线性范围宽（4～5个数量级）；(3)ICP中电子密度大，碱金属电离造成的影响小；(4)Ar气体产生的背景干扰小；(5)无电极放电，无电极污染；ICP焰炬外型像火焰，但不是化学燃烧火焰，气体放电。
实验仪器: 电感耦合等离子体原子发射光谱仪、计算机实验步骤：（1）依次打开电源、稳压器开关，预热五分钟，打开冷却循环水、空气压缩机和排风开关，打开氩气钢瓶调节分压表压力为0.6Mpa左右。
（2）开主机。
打开显示器，计算机和打印机。
（3）打开iTEVA软件的plasma status对话框，进入点火界面，确认status状态正常（无红色图标），点击开启等离子体键。
（4）点着火使等离子体稳定15-30分钟，并在观察CID温度<-40℃。
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实验目的：
（1）掌握电感耦合等离子体原子发射光谱仪的原理与结构；
（2）掌握ICP-AES进行微量元素测定的方法；
（3）了解标准溶液以及它的保存和使用方法；
实验原理：
ICP光源具有环形通道、高温、惰性气氛的特点。
因此，ICP-AES具有检出限低，精密度高，线性范围宽、基体效应小等优点，可用于高、中、低含量的70种元素的同时测定。
ICP-AES包括：1.高频发生器2.等离子体炬管3.试样雾化器4.光谱系统ICP-AES的原理：当高频发生器接通电源后，高频电流通过感应线圈产生交变磁场。
开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成"雪崩"式放电，产生等离子体气流。
在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。
又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。
ICP-AES特点：(1)温度高，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发，有很高的灵敏度和稳定性；(2)"趋肤效应"，涡电流在外表面处密度大，使表面温度高，轴心温度低，中心通道进样对等离子的稳定性影响小。
也有效消除自吸现象，线性范围宽（4～5个数量级）；(3)ICP中电子密度大，碱金属电离造成的影响小；(4)Ar气体产生的背景干扰小；(5)无电极放电，无电极污染；ICP焰炬外型像火焰，但不是化学燃烧火焰，气体放电。
实验仪器: 电感耦合等离子体原子发射光谱仪、计算机
实验步骤：
（1）依次打开电源、稳压器开关，预热五分钟，打开冷却循环水、空气压缩机和排风开关，打开氩气钢瓶调节分压表压力为0.6Mpa左右。
（2）开主机。
打开显示器，计算机和打印机。
（3）打开iTEVA软件的plasma status对话框，进入点火界面，确认status状态正常（无红色图标），点击开启等离子体键。
（4）点着火使等离子体稳定15-30分钟，并在观察CID温度<-40℃。
RF和光室温度稳定。
建立分析方法。
（5）将进样管放入溶液中，装好泵管夹。
（6）设置好参数后点火，等离子体点燃后调节泵管夹使废液流出。
（7）等离子体点燃30min后可进行分析。
分析前，为使分析线的峰值风准确地正对出射狭缝，必须进行波长校正。
将混合标准系列溶液引入炬焰，对仪器进行标准化，从低到高，再引入样品溶液到炬焰中激发，分析待测元素的浓度（mg/L）并储存数据。
（8）产生分析报告，并保存打印。
（9）关闭主机。
关闭计算机和打印机。
实验结果与讨论：
将等离子体的浓度分别为0ppm、1ppm、2ppm的标准溶液分别与各金属元素浓度进行线性拟合，得到曲线图如下：
Ba曲线Ba2335 ^ ***** Ca曲线Ca4226 80720 Ba离子浓度（ppm）：^ ***** Ca离子浓度（ppm）：6.0303
Co 曲线Co2286 1289 Cu 曲线Cu3247 71050 Co 离子浓度（
ppm ）：0.0396 Cu 离子浓度（ppm ）：4.0688
Fe 曲线Fe2382 54170 K 曲线K7664 141200 Fe 离子浓度（ppm ）：14.6572 K 离子浓度（ppm ）：15.4320
Mg 曲线Mg2852 44530 Zn 曲线Zn2025 37730 Mg 离子浓度（ppm ）：2.8137 Zn 离子浓度（ppm ）：3.6560。