大学化学试验:折光率测定
实验三十液态有机化合物折光率的测定

三、操作要点和说明
1、将阿贝折光仪置于靠窗口的桌上或白炽灯前,但避 免阳光直射,用超级恒温槽通入所需温度的恒温水于两棱 镜夹套中,棱镜上的温度计应指示所需温度,否则应重新 调节恒温槽的温度。 2、松开锁钮,打开棱镜,滴1-2滴丙酮在玻璃面上, 合上两梭镜,待镜面全部被丙酮湿润后再打开,用擦镜纸 轻擦干净。
实验三十
液态有机化合物折 光率的测定
折光率是有机化合物最重要的物理常数之一.作为液 体物质纯度的标准,它比沸点更为可靠。利用折光率, 可以鉴定未知化合物,也用于确定液体混合物的组成。 本实验测定二甲基亚砜水溶液的折光率。
物质的折光率不但与它的结构和光线有关,而且也受温 度、压力等因素的影响。所以折光率的表示,须注明所 用的光线和测定时的温度,常用nt D表示。
〈一〉实验目的
〈二〉的
(1)了解阿贝折光仪的构造和折光率测定 的基本原理。 (2)掌握用阿贝折光仪测定液态有机化合物 折光率的方法。
二、基本原理
一般地说,光在两个不同介质中的传播速度是不相同 的,所以光线从一个介质进入另一个介质,当它的传播方 向与两个介质的界面不垂直时,则在介面处的传播方向发 生改变,这种现象称为光的折射现象。
3、校正 用重蒸蒸馏水较正
打开梭镜,滴1滴蒸馏水于下面镜面上,在保持下面镜 面水平情况下关闭棱镜,转动刻度盘罩外手柄(棱镜被 转动),使刻度盘上的读数等于蒸馏水的折光率(n20 D =1.33299,n25 D=1.3325)调节反射镜使入射光进入 棱镜组,并从测量望远镜中观察,使视场最明亮,调节 测量镜(目镜),使视场十字线交点最清晰。
4、测定
5、注意事项
(1) 要特别注意保护棱镜镜面,滴加液体时防止滴管口 划镜面。 (2) 每次擦拭镜面时,只许用擦镜头纸轻擦,测 试完毕,也要用丙酮洗净镜面,待干燥后才能合笼棱镜。 (3) 不能测量带有酸性、碱性或腐蚀性的液体。(4)测量完 毕,拆下连接恒温槽的胶皮管,棱镜夹套内的水要排尽。 (5)若无恒温槽,所得数据要加以修正,通常温度升高1℃, 液态化合物折光率降低3.5-5.5×10-4。
折光率的测定实训报告

一、实训目的本次实训旨在通过实际操作,学习并掌握折光率的测定方法,了解不同物质的折光率特性,提高对光学仪器操作的熟练度,并验证理论知识在实际应用中的准确性。
二、实训原理折光率是指光线从一种介质进入另一种介质时,入射角与折射角之比。
通过测定样品的折光率,可以了解样品的物理化学性质,如纯度、浓度等。
本实训采用折光仪进行折光率的测定,其原理基于斯涅尔定律:n1sinθ1 = n2sinθ2,其中n1和n2分别为两种介质的折射率,θ1和θ2分别为入射角和折射角。
三、实训仪器与材料1. 折光仪2. 标准比色皿3. 待测样品4. 纯净水5. 洗涤剂6. 实验记录表四、实训步骤1. 准备工作(1)将折光仪放置在平稳的工作台上,接通电源。
(2)预热折光仪15分钟,使其达到稳定状态。
(3)用洗涤剂清洗标准比色皿,并用纯净水冲洗干净,晾干备用。
2. 测定纯净水折光率(1)向比色皿中滴入2-3滴纯净水。
(2)将比色皿放置在折光仪的测量平台上,调整仪器至最佳状态。
(3)观察折光仪的读数,记录纯净水折光率。
3. 测定待测样品折光率(1)用洗涤剂清洗比色皿,并用纯净水冲洗干净,晾干备用。
(2)向比色皿中滴入2-3滴待测样品。
(3)重复步骤2中的操作,记录待测样品折光率。
4. 数据处理与计算(1)将实验数据整理成表格,包括样品名称、样品浓度、纯净水折光率、待测样品折光率等。
(2)计算待测样品折光率与纯净水折光率的差值。
五、实训结果与分析1. 实验结果(1)纯净水折光率:1.3330(2)待测样品折光率:1.35502. 结果分析(1)本次实验中,待测样品折光率高于纯净水折光率,说明待测样品具有一定的折射性。
(2)根据实验结果,可以初步判断待测样品的物理化学性质。
六、结论1. 通过本次实训,掌握了折光率的测定方法,提高了对光学仪器操作的熟练度。
2. 实验结果表明,折光率可以有效地反映样品的物理化学性质,为后续研究提供了有力依据。
乙酸正丁酯反应平衡常数的测定制备及折光率的测定(精选文档)

乙酸正丁酯反应平衡常数的测定制备及折光率的测定(精选文档)(文档可以直接使用,也可根据实际需要修改使用,可编辑欢迎下载)乙酸正丁酯反应平衡常数的测定、制备及折光率的测定Ⅰ酯化反应平衡常数的测定一、酯化反应平衡常数的测定原理直接用酸催化的酯化反应是制备酯的经典方法,酯化反应是—个可逆反应并能建立平衡。
平衡常数可用下式表示:如果用等物质的量的酸和醇,并假设反应体系的总体积不变,那就可以用物质的量直接代入上式中的浓度项。
而仅仅通过开始时和平衡时反应液中酸量的滴定就可以测定平衡常K。
可从滴定中消耗碱的量来计算酸量。
滴定所用的碱的浓度不必精确标定,因为在计算公式中碱的浓度C碱已被约去。
设n=开始时酸的物质的量=开始时醇的物质的量=碱的V0×C碱X=平衡时酸的物质的量=平衡时醇的物质的量=碱的V a×C碱n-x=平衡时酯的物质的量=平衡时水的物质的量=(V0—V a)×C碱则二、药品:正丁醇32mL(25.9g×O.35mo1)冰醋酸20mL(21g,O.35mol)浓硫酸O.5mol·L-1氢氧化钠溶液,酚酞溶液三、步骤在装有回流冷凝管的100mL圆底烧瓶中,放入25.9g正丁醇和21g冰醋酸,充分摇动园底烧瓶使均匀混合。
用移液管取出1.00mL反应液,放人盛有20mL蒸馏水和几滴酚酞溶液的250mL锥形瓶里。
然后用0.5mol.L-1氢氧化钠溶液进行滴定(终点呈粉红色)。
记录消耗的体积V0。
往烧瓶里加入4滴浓硫酸(大约0.1g)和沸石,加热回流30min。
冷却溶液。
用移液管取出1.00mL样品。
必须从下层吸取样品,但不要把移液管插到底,先吹出少许气泡,然后取样品。
用同样的氢氧化钠溶液对此样品进行滴定。
记录下消耗碱的体积。
设n=开始时酸的物质的量=开始时醇的物质的量=碱的V0×C碱x=平衡时酸的物质的量=平衡时醇的物质的量=碱的V a×C碱n-x=平衡时酯的物质的量=平衡时水的物质的量=(V0-V a)×C碱则:二、药品:正丁醇32mL(25.9g,0.35mol)冰醋酸20mL(21g,0.35mol)浓硫酸,0.5moL·L-1氢氧化钠溶液,酚酞溶液三、步骤加入新的沸石,把反应混合物重新加热回流20min。
折光率测定法

注意事项
1.物质的折光率不但与它的结构和光线波长有关, 1.物质的折光率不但与它的结构和光线波长有关, 而且也受温度、压力等因素的影响。所以折光率 的表示须注明所用的光线和测定时的温度,常用n 的表示须注明所用的光线和测定时的温度,常用n 表示。D是以钠灯的D线(589.3nm)作光源;t 表示。D是以钠灯的D线(589.3nm)作光源;t是 与折光率相对应的温度 ,除另有规定外,一般为 20℃。 20℃ 2.测定用的折光计需能读数至0.0001,测量范围 2.测定用的折光计需能读数至0.0001,测量范围 1.3—1.7,如用阿贝折光计或与其相当的仪器, 1.3—1.7,如用阿贝折光计或与其相当的仪器, 测定时应调节温度至 20℃±0.5℃(或各品种项 20℃ 0.5℃ 下规定的温度),测量后再重复读数2次,3 下规定的温度),测量后再重复读数2次,3次读 数的平均值即为供试品的折光率。
折光率的校正
测定前,折光计读数应使用校正用棱镜或水进行 校正,水的折光率20℃时为1.3330, 25℃ 校正,水的折光率20℃时为1.3330, 25℃时为 1.3325, 40℃时为1.3305。 1.3325, 40℃时为1.3305。
我们通常使用的折光计为阿贝折光仪,在使用时我们应注意:
(1)阿贝的量程从1.3000至1.7000,精密度为±0.0001; )阿贝的量程从1.3000至1.7000,精密度为±0.0001; 测量时应注意温度是否正确。如欲测准至±0.0001,则温 测量时应注意温度是否正确。如欲测准至±0.0001,则温 度应控制在±0.1℃ 度应控制在±0.1℃的范围内。 (2)仪器在使用或贮藏时,均不应曝于日光中,不用时应 用黑布罩住。 (3)折光仪的棱镜必须注意保护,不能在镜面上造成刻痕。 滴加液体时,滴管的末端切不可触及棱镜。 (4)在每次滴加样品前应洗净镜面;在使用完毕后,也应 用丙酮或95%乙醇洗净镜面,待晾干后再闭上棱镜。 用丙酮或95%乙醇洗净镜面,待晾干后再闭上棱镜。 (5)对棱镜玻璃有腐蚀或溶解作用的液体,均应避免使用。 最后还应当指出,阿贝折光仪不能在较高温度下使用;对 于易挥发或易吸水样品测量有些困难;另外对样品的纯度 要求也较高。
折光率及旋光度的测定方法

折光率及旋光度的测定方法折光率的测定一、实验目的1.了解阿贝折射仪测定折光率的基本原理。
2.掌握液体有机化合物折光率的测定方法。
二、原理折光率是物质的特性常数,固体、液体和气体都有折光率,尤其是液体,记载更为普遍。
不仅作为物质纯度的标志,也可用来鉴定未知物。
如分馏时,配合沸点,作为划分馏分的依据。
物质的折光率随入射光线波长不同而变,也随测定温度不同而变,通常温度升高1℃,液态化合物折光率降低3.5~5.5×104 ,所以,折光率(n)的表示需要注出所用光线波长和测定的温度,常用n t D来表示,D表示纳光。
测定液体化合物折光率的仪器常使用Abbe折光计。
折光率系指在钠光谱D线、20℃的条件下,空气中的光速与被测物中的光速之比值;或光自空气通过被测物时的入射角的正弦与折射角的正弦之比值。
用n表示。
由于光在空气中的速度接近真空中的速度,而在任何介质中的速度均小于光速,所以所有介质的折光率都大于1,α > β。
但入射角α=90°时折射角最大,此时的折射角β称为临界角。
当光从折光率为n的被测物质进入折光率为N的棱镜时,入射角为α,折射角为β,则(1)在阿贝折光仪中,入射角α=90°,得n=1/sinβ(2)棱镜的折光率N为已知值,则通过测量折射角r即可求出被测物质的折光率n。
三、仪器和试剂1.阿贝折光仪,精密度为±0.00022.恒温水浴及循环泵,可向棱镜提供温度为20.0±0.1℃的循环水3.丙酮4.无水乙醇5.蒸馏水6.未知样品1-2个四、操作步骤1.仪器的安装。
将折光仪置于靠窗的桌子或白炽灯前。
但勿使仪器置于直照的日光中,以避免液体试样迅速蒸发。
用橡皮管将测量棱镜和辅助棱镜上保温夹套的进水口与超级恒温槽串联起来,恒温温度以折光仪上的温度计读数为准。
2.仪器校正(1)示值校准:图1为阿贝折射仪外形图。
阿贝折射仪经校正后才能作测定用。
校正的方法是:从仪器盒中取出仪器,置于清洁干净的台面上,在棱镜外套上装好温度计,与超级恒温水浴相连,通入20℃的恒温水。
乙酸正丁酯的制备与折光率的测定

大学化学实验II实验报告——有机化学实验学院:化工学院专业:班级:姓名实验日期实验时间学号指导教师同组人实验项目名称乙酸正丁酯的制备实验目的1、通过乙酸正丁酯的两种不同的制备方法,了解酯化反应的操作及原理。
2、进一步熟悉分水器的使用。
3、学习折光率的测定原理和操作方法。
实验原理反应原理:主反应:CH3OOH + C4H9OH CH3COOC4H9 + H2O (条件:浓H2SO4)副反应:2C4H9OH → C4H9OC4H9 + H2O (条件:浓H2SO4 加热)C4H9OH → CH3CH2CH=CH2 + H2O (条件:浓H2SO4 加热)实验仪器和试剂仪器: 100mL圆底烧瓶胶头滴管分水器回流冷凝管量筒锥形瓶蒸馏烧瓶折射仪沸石试剂: 正丁醇 7.4g 9.2mL (0.1mol)冰醋酸(用分水器) 6g 5.8mL (0.1mol)冰醋酸(不用分水器) 12g 11.6mL (0.1mol)浓硫酸 10%碳酸钠溶液无水硫酸镁实验步骤实验方法(一)使用分水器的操作在干燥的100mL圆底烧瓶中,加入9.2mL正丁醇和5.8mL冰醋酸,再加入2-3滴浓硫酸,充分振摇,加入1-2粒沸石,瓶口安装分水器(不插温度计),分水器上装回流冷凝管,并在分水器中预先加入(V-2)mL容积的水。
在石棉网上加热回流,反应一定时间后把水逐渐除去,保持分水器中水层液面在原来高度。
约40分钟后不再有水生成,表示反应完毕。
停止加热,记录分出的水量,冷却后卸下回流冷凝管,把分水器中分出的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中,用10mL水洗涤,分去水层。
酯层用10%碳酸钠溶液10mL洗涤至没有酸性,分去水层。
将酯层再用10mL水洗涤一次,分去水层。
将酯层倒入锥形瓶中,加少量无水硫酸镁干燥。
将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的30mL蒸馏烧瓶中,加入沸石,在石棉网上加热蒸馏。
收集124 - 126℃的馏分,测定乙酸正丁酯的折光率。
实验二-折光率测定

sin 1 n ' nD sin 2 1.0003
实际测量时,常近似认为
n nD
' D
精密测量时,要注意校正
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原理 (Principle):思维拓展
光发生 异常扭曲 负折射 材料
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Snell定律:
sin 1 v1 2 2 n2 t nD sin 2 v2 11 n1
t=温度
此比值即为折射率
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影响折射率的参数
入射光的波长λ: 折射率随入射波长不同而不同 (色散) 常用钠灯的D线波长(589.3nm)作为光源 测定时的温度t: 一般温度每升高1度,液体折射率减少4X10(-4)
20 t nD nD 4 104 (t 20)
n
t D
D:表示钠灯D线波长 t:表示温度
物质的结构
样品的纯度:
灵敏的物理参数,越接近纯样品数值,即纯度越高
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原理 (Principle)
当介质A为真空时,n(真空)=1.0000,则介质B的绝对折射率为:
sin 1 nD sin 2
思维拓展返回光发生异常扭曲光发生异常扭曲负折射材料负折射材料下页退出上页返回折光率又称折射率是物质的特性常数之一固体液体和气体化合物都有一定的折光率尤其对于液体记载更为普遍
实验二-第二部分
折射率的测定
(Refractive Index)
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原理 (Principle)
c (真空中)光速 n v (介质中)光速
阿贝折射仪结构图
实验5液态有机化合物折光率旋光度的测定

Байду номын сангаас
• 一、Abbe折光仪的构造 • Abbe折光仪的主要组成部分是两块直角棱镜,上面 一块是光滑的,下面的表面是磨砂的,可以开启。 Abbe折光仪的构造见图2—43,左面有一个镜筒和刻 度盘,上面刻有1.3000~1.7000的格子;右面也有 一个镜筒,是测量望远镜,用来观察折光情况的,筒 内装消色散镜。光线由反射镜反射人下面的棱镜,以 不同人射角射人两个棱镜之间液层,然后再射到上面 的棱镜的光滑的表面上,由于它的折射率很高,一部 分光线可以再经折射进入空气而达到测量望远镜1,另 一部分光线则发生全反射。调节螺旋以使测量望远镜 中的视野如图2—44所示,即使明暗面的界线恰好落在 “十”宇交叉点上,记下读数,再让明暗界线由上到 下移动,直至如图2—44所示,记下读 • 数,如此重复5次。
• 为了准确判断旋光度的大小,通常在视野中 分出三分视界(见图2—54)。当检偏镜的偏振 面与通过棱镜的光的偏振面平行时,通过目 镜可看到图2—54(3)所示(当中明亮,两旁较 暗);当检偏镜的偏振面与起偏镜的偏振面平 行时,可看到图2—54(2)所示(当中较暗,两 旁明亮);只有当检偏镜的偏振面处于1/ 25L(半暗角)的角度时,可看到图2—54(1)所 示,这一位置作为零度。
• 由于光在不同介质中的传播速度是不相同的,所以 光线从一个介质进入另一个介质,当它的传播方向 与两个介质的界面不垂直时,则在界面处的传播方 向发生改变。这种现象称光的折射现象。
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2 校正 打开棱镜,滴12滴蒸馏水于磨砂面棱镜上,锁紧棱镜 ( 要求液体均匀无气泡充满视场)。
调节反光镜使目镜内视场明亮;转动棱镜调节旋钮至观察 有界限或彩色光带; 转动棱镜微调旋钮消除色带,仅黑白 两色且明暗界限清晰; 转动棱镜调节旋钮使明暗分界线恰 巧通过“十”字交叉点。
调整小反射镜使刻度读数明亮,记录读数(注意有效数 字),重复两次,取其平均值,与纯水的标准值比较,求 得折光仪的校正值。
折光仪的校正值=n平均值-nD20 1.3330
1.3340 - 1.3330 = 0.0010
3 测定 用擦镜纸拭干蒸馏水,将松节油1~2滴均匀滴在磨砂面棱 镜上,锁紧棱镜。 调节反光镜使目镜内视场明亮;转动棱镜调节旋钮或棱镜 微调旋钮使视野明暗分界线恰巧通过“十”字交叉点。记 录 读数(注意有效数字),重复两次,取其平均值,得松节 油折光率实验读数值。
n松节油= n松节油测定值 -折光仪的校正值
1.4664 = 1.4674 – 0.0010
4 结束 松开锁钮,打开棱镜。 擦镜纸蘸少量丙酮小心擦洗棱镜,锁紧棱镜(以免残留物质)。
实验数据
编号
1
n蒸馏水测 n松节油测
折光仪校正值= n松节油=
2
n均
注意事项
➢要特别注意保护棱镜镜面,滴加液体时防止滴 管口划镜面。
实验原理
Sinα SinβFra bibliotekn2 =n1
n 通常规定用钠光谱的D线,温度以20C为标准表示折光率
20
D
➢临界角与全反射 α>β
光线:
n1
光疏介质
(被测液体)
α<β
改变入射角α为900, 折射角β达到最大 此时β称为临界角
n2
光密介质
(折射棱镜)
改变入射角使折射角β 达到900,发生全反射现 象
半影视场
2 阿贝折光仪
折光棱镜
nSin900=NSinγ NSin γ 0=1Sinβ0 <A= < γ +< γ0
√ n=SinA N2-Sin2 β 0 -CosASin β 0
已知棱镜角A及N,测得出射角β 0
得出被测物折射率n
进光棱镜
为使用方便,阿贝折光仪光源采用日光而不用单色光 。日光通过棱镜时由于其不同波长的光的折光率不同 ,因而产生色散,使临界线模糊。为此在测量目镜的 镜筒下面设计了一套消色散棱镜,旋转消色散手柄(
棱镜微调旋钮),就可以使色散现象消除。
阿贝折光仪
目镜
棱镜微调旋钮 温度计插孔 棱镜 恒温器接头 反光镜
读数镜 小反光镜 棱镜调节旋钮
实验步骤
1、准备工作 将阿贝折光仪置于普通白炽灯前或靠近窗户的桌子上 ,但避免阳光直射(以避免液体试样迅速挥发)。
松开锁钮,打开棱镜,滴12滴丙酮在玻璃面上,用擦 镜纸轻擦干净(以免残留物质影响测定精确度) 。
折光率测定
实验目的
1了解测定折光率的简单原理 2 掌握阿贝折光仪的使用方法
实验原理
1 折光率(Refractive Index):物质的重要光学常数之一, 借以了解物质的光学性能、纯度、浓度等
影响因素:入射光波长及测定介质的温度
λ
n
T
n
1 光的折射定律
Sinα Sinβ
v1 =
v2
n绝对
=
C真空 v
➢每次擦拭镜面时,只许用擦镜头纸单向轻擦, 测试完毕,也要用丙酮洗净镜面,待干燥后才 能合拢棱镜。
➢不能测量带有酸性、碱性或腐蚀性的液体。
思考题
1 测定有机化合物折光率的意义是什么? 2 测定折光率时有哪些因素会影响结果? 3 测定中应该注意哪些事项?怎样保护棱镜镜面?