熔点的测定、折光率的测定

广东工业大学

学院专业班组、学号

姓名协作者教师评定

熔点的测定、折光率的测定

（一）熔点的测定

一、实验目的

1.了解熔点测定的意义。

2.掌握测定熔点的方法。

二、实验原理

固体物质在大气压下加热熔化时的温度，称为熔点(melting point，简记为m.p.)。严格来说，熔点就是固体物质在大气压下达到固液两态平衡时的温度。

纯净的固体有机物一般都有固定的熔点，固液两相之间的变化非常敏锐，从初熔到全熔的温度范围称熔矩或熔程，一般不超过0.5~1℃。当混有杂质后，熔点就会有显著的变化，熔点降低，熔矩变宽。因此通过测定熔点，可以鉴别未知的固态有机化合物和判断有机化合物的纯度。

如果两种固体有机物具有相同或相近熔点，可以采用混合熔点来鉴别它们是否为同一化合物。若是两种不同化合物，通常会使熔点下降（也有例外），如果是相同化合物则熔点不变。

三、实验仪器与药品

申光牌WRS-1A数字熔点仪，上海精密科学仪器有限公司物理光学仪器厂

名称分子量熔点沸点折射率比重颜色和形态溶解度桂皮酸148.17 133 300 - 1.245 无色针状晶体

桂皮酸：又称肉桂酸；β-苯丙烯酸；3-苯基-2-丙烯酸。不溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙醚、丙酮和冰醋酸。

五、实验装置图

六、实验步骤

1、样品的装填将熔点管开口向下插入粉末中，装取少量药品。然后将熔点管竖立起来，在桌面上礅几下，使样品落入管底，重复几次。最后取一支长约30～40cm的玻璃管，垂直于一干净的表面皿上，将熔点管(开口端向上)从玻璃上端自由落下3～5次，使管内装入高约3mm紧密结实的样品。

2、开启电源开关，稳定20分钟。

3、通过拨盘设定起始温度（拨盘只能向下拨动），再按下起始温度按钮，输入此温度，预制灯亮，稍等，到达所需温度时，预制灯熄灭。

4、选择升温速率（一般3℃/min），把波段开关旋至所需温度。

5、插入装有样品的毛细管（直立、慢慢插入。切不可勉强插入，否则要换毛细管！），此时初熔灯熄灭。

6、调零。使电表完全指零。

7、按下升温钮，升温指标灯亮。

8、数分钟后，初熔灯先闪亮，然后出现终熔读数显示，欲知初熔读数按初熔钮即得。

注：测桂皮酸的起始温度设定为125℃，混合物的起始温度设定为90℃。

八、本实验应掌握的实验技能

九、思考题

1 可通过鉴别新化合物为已知的化合物。

2 熔点测定是对有机物的测定。

十、实验结果分析与讨论

β

α

sin sin =

n )

20(105.4420

-⨯-=-t n n D （二）折光率的测定

一、实验目的

3. 了解测定折光率对研究有机化合物的实用意义；

4. 掌握使用阿贝折光仪测定有机物的方法。 二、实验原理

折光率（Refractive Index ）是有机物的重要物理常数之一。固体、液体和气体都有折光率，尤其是液体有机物，文献记载更为普遍。通过测定折光率可以判断有机物的纯度、鉴定未知有机物以及在分馏时配合沸点，作为切割馏分的依据。 光在不同介质中传播的速度是不同的，所以光从一种介质进入另一介质时，在分解面上发生折射现象。

根据折射定律，光从介质A （空气）射入另一介质B 时，入射角α与折射角β的正弦之比称为n ：

化合物的折光率常常随光线的波长、物质的结构和温度等因素的变化而变化，所以表示折光率时，必须注明光线波长、测定时的温度。如t

D n ，右上角t 表示温度℃，右下角D ，表示钠光D 线波长5983Å。整个表示了t ℃时，该介质对钠光D 线的折光率。一般温度升高

1℃，液体化合物的折光率降低3.5×10-4～5.5×10-4

。在实际工作中，往往把某一温度下测定的折光率通过下列公式换算成20℃时的折光率。 计算值：

三、实验仪器与药品

申光牌WYA 阿贝折光仪，上海精密科学仪器有限公司物理光学仪器厂 名称 分子量

熔点

沸点

折射率（20℃） 比重 颜色和形态 溶解度

乙醇 46.07

-117.3

78.5

1.3611

0.7893

无色透明易挥发、有酒的气味的液体 溶于水，甲醇、乙醚和氯

仿。

丙酮

58.08

-94.6

56.5

1.3588

0.7898

无色易挥发和易燃液体，有微香气味

能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。

五、实验装置图

六、实验步骤

1、清洗镜面。用无水乙醇清洗进光棱镜的毛面、清洗折射棱镜的抛光面。

2、滴2～3滴试样于镜面上。盖上进光棱镜。

3、打开遮光板，合上反射镜。（下关上开！）

4、调节上手轮，出现明显的明暗分界面。

5、调节下手论，使分界线位于十字线的中心。

6、读数。显示的读数有上下两部分。上部分为糖度，下部分显示的示值即为被测液体的折光率。其中最后一位数据为估计数据。

七、本实验应掌握的实验技能

八、实验数据记录与结果处理

九、实验结果分析与讨论

十、思考题

1 测定有机物的折光率的意义是

2 假定测得松节油的折光率为4710.130

D n ，在25℃时其折光率的近似值