熔点的测定、折光率的测定
熔点沸点折光率的测定
熔点沸点折光率的测定实验目的一、了解熔点测定的意义二、掌握测定方法和操作实验原理熔点，是指大气压力下固液平衡温度；沸点，是指其饱和蒸汽压等于大气压的温度。
纯净物有固定熔沸点。
由于依数性，当纯净物混入杂质，熔点降低定量数值，沸点升高定量数值。
依此可测定其纯度。
折光率，即折射率，是光线从真空中射向透明物质发生折射产生的入射角正弦值与折射角正弦值之比。
不同种类的透明物体对应着特定的折射率。
待测物二苯甲醇OH沸点: 642.14 [K]熔点: 334.43 [K]相对分子质量：184.24微溶于热水，易溶于有机溶剂相对密度：1.1108水杨酸OHOHO熔点：432.15K349K升华相对分子质量：138.12微溶于水，能溶于有机溶剂相对密度：1.443折光率：1.565实验内容一、测定二苯甲醇与水杨酸的熔点有先进的仪器测定熔点，并能表现初熔与终熔大小。
结果二苯甲醇初熔65.9℃终熔 65.9℃水杨酸初熔 159.8℃终熔 160.2℃二、测定未知样品的折光率利用相对性原理测了蒸馏水的折光率n0与样品的折光率n n0=1.3625 T=22.2℃n=1.3612 T=22.4℃三、测定95%乙醇的沸点实验装置加热至温度计示数恒定，得其沸点。
Tb=75.0℃实验结果分析一、熔点测定二苯甲醇初熔65.9℃终熔65.9℃，姑且认为它的熔点即是65.9℃，即339.05K，比准确值高了5K左右。
若它是不纯物质，凝固点，也即熔点理应降低，结果却呈相反表征，令我疑惑。
水杨酸初熔159.8℃终熔160.2℃，大约433K，比准确值高了约1K。
同样，值得怀疑。
经过查询研究，终于发现，原因是，熔点管本身要吸收热量，机器能检测到的温度是熔点管的温度，它的存在使温度感应发生了延迟，结果理应升高。
疑惑既解，茅塞顿开，有如醍醐灌顶，妙不可言。
二、测定未知样品的折光率n0=1.3625 T=22.2℃n=1.3612 T=22.4℃由n(T=20℃)=n(T)-0.00045*(T-20℃)得20℃时折光率n0=1.3615n=1.3602查资料，水的折光率为1.3340。
折光率的测定原理
折光率的测定原理折光率是光线在穿过介质时的偏折程度的物理量。
它是描述介质对光的传播速度影响程度的一个重要性质。
测定折光率的方法有很多，常用的包括斯奈尔法、微分干涉法、自由空间法和自动测量法等。
本文将重点介绍斯奈尔法和微分干涉法这两种测量折光率的原理和步骤。
首先介绍斯奈尔法。
斯奈尔法是一种通过测量光线通过物质时的偏折角来确定折光率的方法。
它的基本原理是利用光的全反射现象，将一个光束从光密介质照射到光疏介质中，在光的入射角达到临界角时会发生全反射，此时光束的折射角等于临界角。
通过调整光束的入射角度，测量光束的折射角，可以得到光在两种介质之间的折射率之比。
具体实验步骤如下：1. 准备两个相同的透明介质样品，一个为基准样品，另一个为待测样品。
基准样品的折射率已知，可以用标准仪器测量得到。
2. 将基准样品固定在一个台架上，将光源照射到基准样品上。
使用光束扩展机将光束扩大成一束直径较大的平行光。
3. 通过一个斯奈尔棱镜将光束从空气中引入基准样品，使光线以一定的入射角射入基准样品中。
入射角可以通过调整斯奈尔棱镜和台架之间的角度来控制。
4. 在基准样品的另一侧放置待测样品。
待测样品的折射率未知，我们希望通过斯奈尔法来测量。
5. 观察光线从基准样品射向待测样品时的偏折角。
当光线在基准样品-待测样品界面上的入射角等于临界角时，由于全反射现象，光线会被完全反射回基准样品中。
此时，在待测样品中没有光线通过，可以观察到黑暗。
6. 通过调整斯奈尔棱镜和台架之间的角度，使得光线能够射入待测样品中，观察到有光通过待测样品射入基准样品中。
记录此时的入射角和折射角。
7. 重复步骤5和6，测量不同的入射角对应的折射角。
8. 利用斯奈尔公式（n1*sinθ1=n2*sinθ2）计算待测样品的折射率。
其中，n1和n2分别为基准样品和待测样品的折射率，θ1和θ2分别为入射角和折射角。
接下来介绍微分干涉法。
微分干涉法是一种通过测量光线经过介质时干涉现象来确定折光率的方法。
药物分析第二章物理常数测定法
运动黏度500～1000m㎡/s
例:测定葡萄糖氯化钠注射液中C6H12O6H2O的含量. (C6H12O6分子量180.16,溶液旋光度+5.12°,比旋光度: +52.75°) 解：
= 5.12÷52.75=0.971g/ml
C6H12O6H2O溶液百分含量: 0.971×100/180.16×198.17=10.7﹪
L
C (g / ml )
第二节 旋光度测定法
一、基本原理：
1、旋光现象：平面偏振光通过光活性物质的液体 或溶液偏振光的振动平面发生旋转的现象，右旋用
“+”，左旋“-”。
a
光活性物
普通光 尼科尔晶体 平面偏振光
2、旋光度：偏振光旋转的角度α
偏振光
普通光源
棱晶
盛液管
旋转后的偏振光
检偏镜
读数
3、比旋光度：溶液浓度为1g/ml，盛液管长度为 1dm时的旋光度。是物理常数之一，仅由物质结 构决定。
一、基本原理： 1、折射：光从一种介质进入另一种介质传播
方向发生改变的现象。 2、折射率 sin i
sin r
二、测定方法：
仪器：阿贝折光仪 光源：钠光D线 温度：20℃
（1）校正仪器 （2）清洗加样 （3）平行测定
三、应用 对液体药物进行鉴别、纯度检查。
例：《中国药典》规定：
维生素E 1.494～1.499 苯甲醇 1.538～1.541
3、特性黏度：
①仪器：乌氏黏度计 ②测定溶剂和样品溶液 在黏度计中的流出时间T0和Tη
相对黏度ηr=T/T0 特性黏度 c:供试品浓度（g/ml） 二、应用
鉴别药物或检查其纯度
r
ln r
折光率测定的实验报告
折光率测定的实验报告折光率测定的实验报告引言：折光率是光在不同介质中传播速度的比值。
在光学领域中，折光率的测定是一项重要的实验。
本实验旨在通过测量光线在不同介质中的传播速度，计算出各介质的折光率，并探讨光在不同介质中的传播特性。
实验装置：本实验所需的装置包括：光源、凸透镜、平凸镜、平面镜、半透镜、直尺、白纸、墨水等。
实验步骤：1. 实验前准备：a. 将凸透镜、平凸镜、平面镜、半透镜依次放置在光源的前方，保证光线可以顺利通过。
b. 将白纸固定在平面镜的后方，以便观察光线的传播情况。
2. 测量光线在空气中的传播速度：a. 将光源打开，调整平凸镜和凸透镜的位置，使得光线通过凸透镜后尽可能平行。
b. 将平凸镜放置在光线传播的路径上，调整其位置，使得光线正好垂直射向平面镜。
c. 观察光线在平面镜上的反射情况，通过调整平面镜的角度，使得光线尽可能垂直反射回平凸镜。
d. 使用直尺测量光线的入射角和反射角，并记录下来。
3. 测量光线在其他介质中的传播速度：a. 将白纸上的光线路径擦除，并将半透镜放置在平面镜的前方。
b. 调整半透镜的位置，使得光线能够通过。
c. 观察光线在半透镜上的折射情况，通过调整半透镜的位置，使得光线尽可能垂直通过。
d. 使用直尺测量光线的入射角和折射角，并记录下来。
4. 数据处理：a. 根据测得的入射角和反射角，利用反射定律计算出光线在空气中的折射率。
b. 根据测得的入射角和折射角，利用折射定律计算出光线在其他介质中的折射率。
结果与讨论：通过实验测得的结果，我们可以得出不同介质的折射率。
根据光线在空气中的传播速度与其他介质中的传播速度的比值，可以计算出各介质的折射率。
实验中使用的凸透镜、平凸镜、平面镜和半透镜都是常见的光学元件，它们在光线传播过程中起到了关键的作用。
在实验中，我们还观察到了光线在不同介质中的传播特性。
光线在空气中传播时，由于折射率较低，光线的传播速度较快，导致光线的传播路径相对直线。
折光率测定操作规程
折光率测定操作规程折光率是描述物质对光线的折射程度的量度，可以通过实验方法进行测定。
下面是一份折光率测定的操作规程，详细介绍了具体的步骤和要求。
一、实验目的：测定给定液体或固体样品的折光率，确定其光学性质。
二、仪器和材料：1.折光仪2.温度计3.清洁的容器（例如试管、烧杯等）4.水槽5.给定液体或固体样品三、操作步骤：1.准备工作a.将折光仪放置在水平台面上，并调整使其水平。
b.清洁容器，确保其内部干净无杂质。
c.准备样品，以液体为例，将样品倒入容器中。
如果是固体样品，将其放置在容器底部。
2.稳定温度a.将温度计浸入容器中，观察温度的变化。
待温度稳定在一定数值后，记录下该温度。
3.校准折光仪a.将清洁透明的玻璃片放置于折光仪的测定位置，调节折光仪使示数为零。
根据仪器的要求进行校准。
4.测量样品折光率a.将容器放入水槽内，确保液面与容器的顶部平齐。
b.将折光仪放入水槽内，使其与液面接触。
c.观察折光仪示数，记录下该示数。
d.将容器中的液体倒出，在不破坏温度稳定的前提下，用一些不影响样品的方法（如冷却或加热）将温度调整到下一个稳定值。
e.重复步骤4c和4d，直到稳定的温度下测量了若干次折光仪示数。
f.计算平均值，并记录下来。
五、安全注意事项：1.仪器使用前需要确保其正常工作状态，以避免误差。
2.操作涉及液体时，注意防止溅出溅入，避免对身体和皮肤的伤害。
3.操作时需注意温度的稳定，在测量前需等待温度稳定后再进行。
4.小心取样品和操作容器，以免划伤或破损。
5.若涉及有毒或腐蚀性物质，请戴上适当的防护手套和眼镜。
六、实验结果处理：1.根据测量的折光仪示数和已知流体的折光率，可以计算出样品的折光率。
2.对于固体样品，可使用已知折光率的液体与待测样品相混合，通过测量混合溶液的折光率计算出待测样品的折光率。
七、实验报告：1.报告中需要包含实验的目的、仪器和材料的清单、操作步骤、实验结果和讨论分析等内容。
2.报告需要清晰、完整地呈现实验的过程和结果，以便他人能够重现实验并对结果进行评估。
第三章物理常数测定法
第三章物理常数测定法考试要求药物的物理常数是其固有的物理特性,其测定结果对药品具有鉴别意义,同时也可反映药品的纯度。
药品质量标准“性状”项下收载的物理常数包括：熔点、相对密度、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、凝点、馏程、碘值、皂化值和酸值等。
第一节熔点测定法重点：熔点的概念及测定意义一、基本概念概念：物质由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度.有三种情况：（1）固体熔化成液体；（2）熔融同时分解：供试品在一定温度下熔融同时分解产生气泡、变色或浑浊等现象；（3）熔化时自初熔至全熔：“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度；“全熔”系指供试品全部液化时的温度。
测定熔点的意义:熔点是物质的物理常数，测定熔点可鉴别药物。
也可反映药物的纯杂程度.药物的纯度变差，则熔点下降（共熔作用），熔距增长。
二、测定方法测定步骤：干燥--装样——加热——记录初熔、全熔温度。
《中国药典》2005年版测定熔点的方法有三种方法，分别针对不同性质的样品：第一法用于测定易粉碎的固体药品；第二法用于测定不易粉碎的固体药品，如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等；第三法用于测定凡士林或其他类似物质。
测定要求（注意事项)：(1）毛细管的内径必须符合药典规定；（2）温度计必须经过校正;（3)按药典规定选择传温液；（4)正确判断“初熔”、“全熔”及熔融同时分解时的温度。
练习题A型题：《中国药典》（2005年版)规定“熔点”，系指（）。
A.固体初熔时的温度B.固体全熔时的温度C.供试品在毛细管中收缩时的温度D.固体熔化时自初熔至全熔时的一段温度E.供试品在毛细管中开始局部液化时的温度[答疑编号111030101：针对该题提问]『正确答案』D，考察概念第二节旋光度测定法重点：旋光度、比旋度的表示方法及计算一、基本概念旋光现象：当平面偏振光通过含有某些光学活性物质，会使振动平面向左或向右旋转。
向左旋转——左旋。
熔点测定的用途
熔点测定的用途
熔点测定的用途
熔点测定是定量分析中最重要的一项技术，是化工企业生产中常用的分析手段之一。
它可以帮助我们快速、准确地测定有机物物质的性质及其组成。
以下是熔点测定的主要用途：
1、标识有机物质的性质和组成。
熔点是有机物质的特征性参数，可以用来识别熔点不同的有机物质。
因此熔点测定是有机物质的性质和组成的标识方法之一，也是化学分析中常用的手段。
2、确定有机物质的纯度。
通过熔点测定，可以判断有机物质的纯度，从而更好地控制有机物质的生产工艺和质量。
3、检测有机物质的污染度。
通过熔点测定，可以判断有机物质含有的污染物的含量，从而控制有机物质的污染度和安全。
4、测定有机物质的折光率。
熔点测定也可以用来测定有机物质的折射率，从而确定有机物质的纯度。
总之，熔点测定是识别有机物的性质和组成、确定有机物质的纯度以及检测有机物质的污染度等方面的重要技术手段，也是化学分析中常用的手段。
- 1 -。
折光率的测定
对于液体有机物来说，一般温度每升高1℃折光率随之下降0.00035—0.00055之间，通常取其平均近似值0.0004作为变温常数，可供测定时的校正换算用。
折光率是液体有机物的物性之一，每种纯净有机物在一定温度下都有其固定的折光率，所以我们可以通过折光率的测定来简单判断纯净物的种类，或者判断已知有机物的是否是纯净物。
折光率定义：n=c1/c2，其中c表示在不同介质里的光速，比如光在玻璃里的速度是在真空中得0.5倍，那么玻璃相对真空的折光率为2.学了几何光学您就知道了。
物质的折光率因温度或光线波长的不同而改变，透光物质的温度升高，折光率变小，光线的波长越短，折光率越大。
作为液体物质纯度的标准，折光率比沸点更为可靠。
利用折光率，可以鉴定未知化合物，也用于确定液体混合物的组成。
所以浓度也应该可以测出。
事实上油大量经验数据，对照相应表格可以进行该项试验。
测定法光线自一种透明介质进入另一透明介质的时候，由于两种介质的密度不同，光的进行速度发生变化，即发生折射现象，一般折光率系指光线在空气中进行的速度与供试品中进行速度的比值，根据折射定律，折射率是光线入射角的正弦与折角的正弦之比，即n=sin i/sin r。
式中n为折光率，sin i为光线入射角的正弦，sin r为折射角的正弦。
折光率是有机化合物最重要的物理常数之一，它能精确而方便地测定出来，作为液体物质纯度的标准，它比沸点更为可靠。
利用折光率，可鉴定未知化合物。
如果一个化合物是纯的，那么就可以根据所测得的折光率排除考虑中得其它化合物。
而识别出这个未知物来。
折光率也用于确定液体混合物的组成，在蒸馏两种或两种以上的液体混合物且当各组分的沸点彼此接近时，那么就可利用折光率来确定馏分的组成，因为当组分的结构相似和极性h，混合物的折光率和物质的量组成之间常呈线性关系，例如，由1mol四氯化碳和1mol甲苯组成的混合物，为1.4822，而纯甲苯和纯四氯化碳在同一温度下分别为1.4944和1.4651.所以，要分馏此混合物时，就可利用这一线性关系求得馏分的组成。
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熔点的测定、折光率的测定
（一）熔点的测定
一、实验目的
1.了解熔点测定的意义。
2.掌握测定熔点的方法。
二、实验原理
固体物质在大气压下加热熔化时的温度，称为熔点(melting point，简记为m.p.)。
严格来说，熔点就是固体物质在大气压下达到固液两态平衡时的温度。
纯净的固体有机物一般都有固定的熔点，固液两相之间的变化非常敏锐，从初熔到全熔的温度范围称熔矩或熔程，一般不超过0.5~1℃。
当混有杂质后，熔点就会有显著的变化，熔点降低，熔矩变宽。
因此通过测定熔点，可以鉴别未知的固态有机化合物和判断有机化合物的纯度。
如果两种固体有机物具有相同或相近熔点，可以采用混合熔点来鉴别它们是否为同一化合物。
若是两种不同化合物，通常会使熔点下降（也有例外），如果是相同化合物则熔点不变。
三、实验仪器与药品
申光牌WRS-1A数字熔点仪，上海精密科学仪器有限公司物理光学仪器厂
名称分子量熔点沸点折射率比重颜色和形态溶解度桂皮酸148.17 133 300 - 1.245 无色针状晶体
桂皮酸：又称肉桂酸；β-苯丙烯酸；3-苯基-2-丙烯酸。
不溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙醚、丙酮和冰醋酸。
五、实验装置图
六、实验步骤
1、样品的装填将熔点管开口向下插入粉末中，装取少量药品。
然后将熔点管竖立起来，在桌面上礅几下，使样品落入管底，重复几次。
最后取一支长约30～40cm的玻璃管，垂直于一干净的表面皿上，将熔点管(开口端向上)从玻璃上端自由落下3～5次，使管内装入高约3mm紧密结实的样品。
2、开启电源开关，稳定20分钟。
3、通过拨盘设定起始温度（拨盘只能向下拨动），再按下起始温度按钮，输入此温度，预制灯亮，稍等，到达所需温度时，预制灯熄灭。
4、选择升温速率（一般3℃/min），把波段开关旋至所需温度。
5、插入装有样品的毛细管（直立、慢慢插入。
切不可勉强插入，否则要换毛细管！），此时初熔灯熄灭。
6、调零。
使电表完全指零。
7、按下升温钮，升温指标灯亮。
8、数分钟后，初熔灯先闪亮，然后出现终熔读数显示，欲知初熔读数按初熔钮即得。
注：测桂皮酸的起始温度设定为125℃，混合物的起始温度设定为90℃。
八、本实验应掌握的实验技能
九、思考题
1 可通过鉴别新化合物为已知的化合物。
2 熔点测定是对有机物的测定。
十、实验结果分析与讨论
β
α
sin sin =
n )
20(105.4420
-⨯-=-t n n D （二）折光率的测定
一、实验目的
3. 了解测定折光率对研究有机化合物的实用意义；
4. 掌握使用阿贝折光仪测定有机物的方法。
二、实验原理
折光率（Refractive Index ）是有机物的重要物理常数之一。
固体、液体和气体都有折光率，尤其是液体有机物，文献记载更为普遍。
通过测定折光率可以判断有机物的纯度、鉴定未知有机物以及在分馏时配合沸点，作为切割馏分的依据。
光在不同介质中传播的速度是不同的，所以光从一种介质进入另一介质时，在分解面上发生折射现象。
根据折射定律，光从介质A （空气）射入另一介质B 时，入射角α与折射角β的正弦之比称为n ：
化合物的折光率常常随光线的波长、物质的结构和温度等因素的变化而变化，所以表示折光率时，必须注明光线波长、测定时的温度。
如t
D n ，右上角t 表示温度℃，右下角D ，表示钠光D 线波长5983Å。
整个表示了t ℃时，该介质对钠光D 线的折光率。
一般温度升高
1℃，液体化合物的折光率降低3.5×10-4～5.5×10-4。
在实际工作中，往往把某一温度下测定的折光率通过下列公式换算成20℃时的折光率。
计算值：
三、实验仪器与药品
申光牌WYA 阿贝折光仪，上海精密科学仪器有限公司物理光学仪器厂 名称 分子量
熔点
沸点
折射率（20℃） 比重 颜色和形态 溶解度
乙醇 46.07
-117.3
78.5
1.3611
0.7893
无色透明易挥发、有酒的气味的液体 溶于水，甲醇、乙醚和氯
仿。
丙酮
58.08
-94.6
56.5
1.3588
0.7898
无色易挥发和易燃液体，有微香气味
能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。
五、实验装置图
六、实验步骤
1、清洗镜面。
用无水乙醇清洗进光棱镜的毛面、清洗折射棱镜的抛光面。
2、滴2～3滴试样于镜面上。
盖上进光棱镜。
3、打开遮光板，合上反射镜。
（下关上开！）
4、调节上手轮，出现明显的明暗分界面。
5、调节下手论，使分界线位于十字线的中心。
6、读数。
显示的读数有上下两部分。
上部分为糖度，下部分显示的示值即为被测液体的折光率。
其中最后一位数据为估计数据。
七、本实验应掌握的实验技能
八、实验数据记录与结果处理
九、实验结果分析与讨论
十、思考题
1 测定有机物的折光率的意义是
2 假定测得松节油的折光率为4710.130
D n ，在25℃时其折光率的近似值。