湿法高效除氯及除氯渣技术
湿法炼锌中氨浸法除氟氯的工艺流程
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湿法炼锌体系铜渣脱氯试验及产业化研究
湿法炼锌体系铜渣脱氯试验及产业化研究杨建军;牛皓【摘要】根据湿法炼锌体系流程中氯的来源和开路,进行了铜渣脱氯条件试验研究,条件试验优化为:浸出温度为70～75℃,反应时间为45～55 min,铜离子浓度为1～2.5 g/L,pH值为2.5～3.0,液固比为30∶ 1,铜渣粒度为～120目占90%,在此条件下,脱氯率达到60.3%.并在优化条件的基础上,进行产业化运行,平均脱氯率可以达到47.02%.【期刊名称】《云南冶金》【年(卷),期】2010(039)006【总页数】5页(P21-25)【关键词】湿法炼锌;铜渣除氯;脱氯率;产业化【作者】杨建军;牛皓【作者单位】云南铜业(集团)有限公司,云南,昆明,650051;云南云铜股份有限公司,云南,昆明,650051【正文语种】中文【中图分类】TF812湿法炼锌系统氯离子含量高对电解过程有重大影响,如何控制系统氯含量在工艺允许范围是湿法炼锌企业共同面临的难题,国内文献[1-5]多涉及火法脱氯,仅仅进行到小试阶段,或者是低浓度氯离子进行脱氯。
株冶锌冶炼系统中氯的脱除,主要是靠多膛炉、沸腾炉通过高温从烟气中去除,但 2006年以后,因氯含量达到1300 mg/L,采用将含氯约1080 mg/L的硫酸锌溶液并配入废电解液加进行了铜渣脱氯试验研究,取得了一定效果[4]。
某公司因氧化锌粉处理量大幅度提高,因而导致电解循环液含氯明显升高,由原来的300 mg/L以内升高到1500 mg/L以上,已经对电解产生了明显的影响。
本文旨在通过脱氯试验条件的优化,获得脱氯优化条件,并基于优化条件,进行产业化研究,探索出一条低成本、无废渣、废液和废气的铜渣脱氯“绿色冶金”工艺路线并用于产业化生产实践。
1 氯的富集来源和开路氯的来源,主要有外购的高氯原料、回转窑所产氧化锌粉和沸腾炉所产含氯少量的锌焙砂,具体成分如表1所示。
表1 外购高氯氧化锌粉、自产氧化锌粉含量和锌焙砂表Tab.1 Incoming high chlorine zinc oxide powder,home-grown zinc oxide and zinc calcine list %个旧旭众有色矿业有限公司 55.0 0.40 0.30 5.32 0.70 3.17昆明鑫友 54.5 0.094 0.027 13.82 2.84 15.13砚山县信和贸易有限责任公司 56.7 0.37 0.22 11.4 3.7 6.85自产氧化锌粉含量种类 Zn Cl F Pb S 还原性余锅粉周综合样37.440.0700.0058 6.49 3.60 7.5电收尘粉周综合样 60.820.0950.0032 5.48 1.59 8.3表冷粉周综合样 55.32 0.16 0.011 7.82 3.52 6.4布袋粉周综合样 67.92 0.28 0.013 8.31 2.71 6.9锌焙砂种类 Zn F Cl As Ni -锌焙矿周综合样 149.50.00150.0085 0.50 0.0015 -锌焙矿周综合样 2 51.40.00260.0091 0.36 0.0017 -由表1可以看到,外购氧化锌粉带入氯和氟的量比较高,氯最高可以达到 0.4%,自产氧化锌粉中布袋粉氯最高可以达到 0.28%,锌焙砂氯最高带入为 0.0091%,外购氧化锌粉是锌焙砂 44倍。
从湿法炼锌硫酸锌溶液中去除氯试验研究
Vol. 40 No. 1(Sum. 175)Feb.2021第40卷第1期（总第175期）2021年2月湿法冶金Hydrometallurgy of China从湿法炼锌硫酸锌溶液中去除氯试验研究杨晓冬1 ,徐俊忠2 ,马先春2 ,罗琪护2（1.云南金鼎锌业有限公司，云南怒江673200；2.四川弘业环保科技有限公司，四川德阳618000）摘要:研究了采用一种高效除氯剂以吸附沉淀法从湿法炼锌溶液中去除C 「（质量浓度500 mg/L ）。
结果表 明：在除氯剂用量为CL 质量浓度10倍、反应时间60 min 、反应温度60 t 、料液pH = 5. 0条件下，氯去除率达81.10%,除氯后溶液中C 「质量浓度低于200 mg/L,符合要求；适宜条件下，溶液中的Mg 2+和Zn ”质量浓度对除氯影响不大。
关键词：湿法炼锌;硫酸锌溶液;氯；除氯剂；去除中图分类号:TF813；TF803.25文献标识码：A DOI ： 10. 13355/j. cnki. sfyj. 2021. 01. 013文章编号：1009-2617(2021)01-0068-04在湿法炼锌过程中，受原料组成的影响，浸 出、净化和电解工序的料液中都会存在大量氯离子。
氯离子的存在会加速泵的叶轮和搅拌机等高 速转动部件的腐蚀断裂，还会造成泵机轴承、螺杆、基座和阀门的损坏3*电解时，氯离子含量过 高会造成阳极铅板腐蚀，造成阳极寿命缩短，阳极 板损耗加大,也会使析出锌中铅含量较高口勺；浓 度过高的氯离子会透过阳极板上的Pbo 2保护 膜,与铅板发生反应生成氯化铅，从而使电解液中铅离子浓度升高，并使铅离子在阴极上析出，造成 阴极锌中铅含量升高，影响锌质量因此，去 除硫酸锌溶液中的氯离子对获得高质量阴极锌产品有重要意义。
电解液中，氯离子质量浓度一般 控制在200 mg/L 以内3。
〕。
目前,从硫酸锌电解液中去除氯离子的方法主要有沉淀法和离子交换法。
湿法炼锌工业离子交换法除氯技术简介
湿法炼锌工业离子交换法除氟氯技术一、湿法炼锌除氟氯技术现状近年来，随着低品位氧化锌直接冶炼技术的推广及锌氧粉的直接使用，杂质元素氟氯的浸出和积累就在所难免。
对以次氧化锌为原料造成的氟氯离子超高技术问题，行业内普遍采取对原料进行火法(比如多膛炉、沸腾炉、回转窑)焙烧脱氯或碱洗水洗法，但都存在着投资大、处理成本高、除氯不彻底等不足、除氯不彻底，致使生产液体中氯不断富集，最终严重影响电解生产。
二、技术特点1.工艺说明含氟氯高的硫酸锌溶液进入离子交换柱，氟氯离子被树脂吸附，树脂经过一段时间吸附后，达到饱和状态，处理后的低氟氯硫酸锌溶液进入锌系统。
吸附饱和的树脂，通入解吸剂，树脂经过一段时间解吸后，把树脂吸附的氟氯离子解吸进入解吸后液。
解吸后的树脂进入下一个工作周期。
2.技术优点取消原碱洗等工序，简化工艺过程，利于系统的水平衡；脱氯效率高；脱氟效果明显；投资少；处理费用低；废水经过简单处理后可达标排放。
三、工业化应用和效果2008年1-3月，在湖南省泸溪县某厂进行了中试。
4月，在该厂建设了工业化装置，目前运行正常，指标达到设计要求，工厂对该项技术已进行验收。
1.除氟氯工业效果取消碱洗装置前将氯离子从1300mg/L降低到200mg/L以下，除氯率为85%。
取消碱洗装置后将氯离子从2800mg/L降低到200mg/L左右，除氯率为93%。
离子交换装置除氟率为50－60%。
2.装置投资以年产5000吨电解锌装置为例，离子交换装置设备投资费约为35万元(含一次性购置的离子交换树脂)。
3.单位处理成本取消碱洗装置后，次氧化锌原料含氯量为1.5%，离子交换除氟氯过程的处理费用为167元/吨锌，包括材料消耗、人员工资、电费、树脂损耗等。
典型的单位消耗表如下(不同企业，会有适当的变化)：4.推广应用作为国内外将离子交换法除氟氯技术首次应用于电解锌行业的研发单位，目前我公司研发的该项技术已在国内数个省份的十多家企业成功应用，首套装置至今已经稳定运行14个月，经受了工业长期运行的考验，在此基础上，积累了丰富的设计数据和工业实践经验，使此后的技术设计不断优化，能够根据每个企业的工艺特点，设计具有不同适应性的“离子交换法除氟氯装置”。
湿法炼锌中氟氯去除方法的研究
湿法炼锌中氟氯去除方法的研究苏莎;陈海清【摘要】分析了湿法炼锌体系中氟、氯的来源及氟、氯的存在对生产设备和电积的危害,从火法和湿法两个方面阐述了湿法炼锌中氟、氯的去除方法,火法中重点介绍了多膛炉和回转炉焙烧脱氟氯；湿法中重点介绍了吸附法、沉淀法、絮凝沉淀法脱氟和铜渣、氧化铋、离子交换法脱氟氯.【期刊名称】《湖南有色金属》【年(卷),期】2013(029)001【总页数】4页(P40-43)【关键词】湿法炼锌;氟;氯【作者】苏莎;陈海清【作者单位】湖南有色金属研究院,湖南长沙410015【正文语种】中文【中图分类】TF813目前世界精锌的总产量中大约五分之四由湿法冶炼技术生产，即焙烧－浸出－净化－电积。
随着工业生产的飞速发展，矿产资源的日趋短缺，目前国内矿业界所产锌精矿杂质含量越来越高，对锌冶炼系统的适应性提出了更高的要求。
近年来，由于原料中氟、氯含量的上升，资源综合利用最大化逐步实施和环保要求的更加严格，很多大型湿法炼锌厂系统中氟、氯水平呈上升趋势［1，2］。
而氟氯的存在对制酸系统及湿法系统设备的危害都相当大，因此湿法炼锌中氟氯的去除成为目前亟待解决的问题。
1 湿法炼锌中氟氯的来源在湿法炼锌工艺中，氟与氯的主要来源于焙砂和回转窑挥发的次氧化锌。
据资料显示，在湿法炼锌工序中，含氟、氯的锌精矿在沸腾焙烧过程中，70%氟与氯以HF 和HCl的形式进入到烟气制酸系统中，30%氟与氯(氯含量应高些)则随着焙砂、次氧化锌烟尘而进入湿法系统。
焙砂中氟氯的含量与锌精矿中氟氯含量成正比，即锌精矿氟氯含量高时，焙砂氟氯含量也高。
来自于回转炉的氧化锌与浸出渣一起经多膛炉脱除氟氯，一部分氟、氯随炉气和烟尘进入烟气系统，一部分随酸浸进入湿法工序，由于有浸出渣的加入，这部分氟、氯含量不稳定［2，3］。
2 湿法炼锌中氟氯的危害2.1 对设备的危害氟、氯的存在对设备会产生严重的危害，对搅拌机的影响主要体现在浆叶上，湿法炼锌系统搅拌机使用广泛，浆叶材质大多数为不锈钢，氟氯离子浓度升高，使搅拌机浆叶的使用周期缩短。
湿法系统除氯工艺技术研究及应用
焙烧 后氧 化锌 氟 氯 含 量 均 能 达 到 工 艺生 产 要 求 ， 为 大量 投入 低成 本 次 氧化 锌 生 产 电锌 提供 了保 障 ， 创
造 了较大 的经 济效益 。 ２ ． ２ 进行 水洗 铟反 萃有 机相 除氯研 究
萃余液（ ３ ５ ％～ ４ ０ ％） 、 其它占５ ％。从 以上分析数 据可以看出， 氯带入量最大的是铟萃余液 ， 其次是锌 焙砂 （ 包括 烟尘 ） 带入 和脱 氟氯次 氧化 锌带 入 。
硫酸化 反应 ： ２ Ｍ Ｘ ２ ＋Ｏ ２ ＋ ２ Ｓ Ｏ ２ ＋ ２ Ｈ２ Ｏ＝ ２ ＭＳ Ｏ ４ ＋ ４ Ｈ Ｘ（ ｇ ） 式中 Ｍ为 ｚ ｎ 、 Ｐ ｂ ； Ｘ为 Ｆ 、 Ｃ １ 。 根据相 关热 力学研 究表 明 ， ６ ０ ０～ ８ ０ ０℃ 时 ， 硫酸
表１ 改造前 后 多膛 炉焙 烧效果 表
பைடு நூலகம்％
从表 １ 可 以看 出 ， 通过 改造 ， 氟氯 脱 出率 分 别 由
原来 的 ６ ７ ． ４ ％和 ５ ５ ． １ ％提高 到 ８ ２ ． １ ％和 ７ ０ ． １ ％。
物萃取 一 盐酸反萃 一电积的工艺流程 ， 反萃后有机 相 又重复 用做 铟 的萃 取 。 由于在 铟 反萃 箱设 计 上 不 合理 ， 没有空 白级， 反萃后有 机相与盐酸分离 不完 全， 可能 造成反 萃后 有机 相含氯 高 （ 机 械夹 杂 盐酸 液 滴） ， 故对萃取前料液和萃余液含氯做 了一周的跟踪
锌精 矿
某 厂系 常规 湿法 炼锌 工艺 ， 经过 不 断 地完 善 ， 生
产 工艺 流程 如 图 １ 所示。
图１ 湿法炼 锌 工艺流 程
作者简介 ： 王锦鸿 （ １ ９ ７ ２一 ） ， 男， 高级工程 师 ， 主要从事有 色金属冶炼
湿法炼锌废电解液除氯工艺研究与应用
湿法炼锌废电解液除氯工艺研究与应用摘要：炼锌厂冶炼得到的锌产品中含有大量的硫、铁、钴等元素，为得到质量更高的锌产品需要对冶炼工艺进行不断的改进和完善，才能使生产出来的锌产品满足生产的需要。
一般会加入氧化锌配料，同时还需要考虑氯元素浓度高的问题，避免因为氯元素对电解极板产生损害，如果废电解液中的含铅量过高的话会导致锌质量下降，而且还会腐蚀系统中的设备，影响生产环境。
为此，发明了针对湿法炼锌废电解液的脱除氯元素的工艺方法，其中氯化亚铜沉淀法是常见的除氯手段，本文将结合试验来介绍相关除氯工艺，研究介绍除氯工艺合适的时间、温度等条件，并对铜渣除氯工艺还存在的问题进行简要分析，然后提出相应的改进建议。
关键词：湿法炼锌；废电解液；除氯工艺1 试验方法针对湿法炼锌废电解液的脱除氯元素的工艺方法常见的有沉淀法与离子交换法，在工业生产中则常使用氯化亚铜沉淀法，该方法的本质是采用湿法炼锌工艺中产生的铜渣直接对废电解液中的氯元素进行脱除，具有脱除效果好、成本较低、工艺稳定性强的优点。
但是该方法在应用时由于加入铜渣会同时带入一定量杂质，所以还需要考虑各种可能会影响除氯效果的因素，避免这些因素对除氯工艺产生负面影响。
2 试验原料本试验采用的是冶炼厂在冶炼锌矿过程中产生的铜渣和废电解液为原料，对铜渣的成分和物化性能进行分析可知，铜离子含量为68，硫化铜含量为0.68，氧化铜含量为44，金属铜含量为23。
铜渣中的铜离子与金属铜的占比较高，在废电解液中加入铜渣会使铜离子一起进入到溶液中，使金属铜为脱除氯元素提供条件。
3 试验的原理和方法本试验的应用原理是，在废电解液中加入铜渣，使铜渣中的金属铜和铜离子可以和废电解液中的氯离子发生反应而产生难溶解的氯化亚铜，从而达到脱除氯元素的目的。
具体方法是，准备一个烧杯，在其中加入需要除氯的废电解液并控制好此时的温度，然后根据除氯的标准与要求加入一定比例的铜渣，通过搅拌等待一段时间反应以后会发现在烧杯底部形成了沉淀物，将这些沉淀物过滤去除，然后再次分析溶液中的氯含量。
湿法磷酸杂质
湿法磷酸杂质分析及处理方法湿法磷酸是一种重要的化工原料，广泛应用于农业、医药、食品等领域。
但是，湿法磷酸中常常含有各种杂质，如铁、铝、钙、镁等金属离子以及氯离子、硫酸根离子等。
这些杂质不仅会影响产品质量，还会损害生产设备和环境。
因此，对湿法磷酸中的杂质进行分析和处理非常重要。
一、湿法磷酸中的杂质1.金属离子湿法磷酸中的金属离子主要包括铁、铝、钙和镁等。
这些金属离子来自于原料矿石和生产过程中的水源等。
2.氯离子氯离子是湿法磷酸中最常见的非金属杂质之一。
它来自于原料矿石和生产过程中使用的盐酸等。
3.硫酸根离子硫酸根离子也是湿法磷酸中常见的非金属杂质之一。
它来自于生产过程中使用的硫酸等。
二、湿法磷酸杂质的影响1.对产品质量的影响湿法磷酸中的杂质会影响产品的质量，如铁、铝等金属离子会降低产品纯度，氯离子和硫酸根离子会影响产品的颜色和味道。
2.对生产设备的影响湿法磷酸中的杂质还会损害生产设备，如铁、铝等金属离子会腐蚀设备，氯离子和硫酸根离子会加速设备老化。
3.对环境的影响湿法磷酸中的杂质还会对环境造成污染，如含氯废水排放到自然水体中会导致水体富营养化和水体生态系统失衡。
三、湿法磷酸杂质分析方法1.金属离子分析方法金属离子分析方法有火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、原子荧光光谱法等。
这些方法可以快速准确地测定湿法磷酸中的金属离子含量。
2.氯离子分析方法氯离子分析方法有滴定法、离子色谱法等。
这些方法可以快速准确地测定湿法磷酸中的氯离子含量。
3.硫酸根离子分析方法硫酸根离子分析方法有滴定法、光度法等。
这些方法可以快速准确地测定湿法磷酸中的硫酸根离子含量。
四、湿法磷酸杂质处理方法1.金属离子处理方法金属离子处理方法有沉淀法、络合剂法等。
这些方法可以将湿法磷酸中的金属离子沉淀或与络合剂结合，从而去除金属杂质。
2.氯离子处理方法氯离子处理方法有加碱沉淀法、电化学处理法等。
这些方法可以将湿法磷酸中的氯离子与钙或铝等物质结合，从而去除氯杂质。
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精品整理
湿法高效除氯及除氯渣技术
一、技术概述
在常压富氧浸锌过程中，硫酸锌浸出液的净化是关键环节之一。
当硫酸锌净化液中氯含量超过300mg/L时，阳极板会出现溶解“烧板”现象，严重腐蚀阳极板。
电流效率下降，电锌产品杂质升高，贵重的阳极板损害严重，生产设备腐蚀严重，增加生产成本，同时加重现场环境污染。
这些影响随氯含量的增加而加剧，进而会导致整个电解过程瘫痪。
针对湿法炼锌氯含量高的问题，寻求一条有效途径，高效脱除硫酸锌溶液中氯，迫在眉睫。
本技术提出采用铜渣除氯及除氯渣资源化利用。
铜渣除氯基本原理是利用铜及二价铜离子与溶液中的氯离子相互作用，生成难溶的氯化亚铜沉淀，进而从溶液中将氯除去。
铜渣除氯的反应式为：Cu+2Cl-+Cu2+=Cu2Cl2。
所用的铜渣可以是两段净化除铜镉时产出的铜渣，也可以用从铜镉渣中回收镉后产出的铜渣。
采用此法除氯时，应在除铜前进行，否则除氯后的溶液又被铜离子污染，还需再次除铜。
二、技术优势
采用除铜浓密底流渣加入直接浸出中上清液实现高效脱氯，其优化工艺条件为，中上清pH2.0-3.0，除氯温度＜60℃，净化时间30-60min，铜渣加入量为2-5g/L中上清液。
工业运行实验表明，溶液中的氯降至200mg/L以下，氯脱除率＞80%。
随着中上清pH值的增加，脱氯率逐渐下降。
温度升高有利于除氯，但过高可能导致氯化亚铜的返溶，反而降低除氯效果。
净化时间增加不利于氯的脱除，一般可控制在30－60min。
所得的除氯铜渣直接加入铜富氧熔炼，进行铜回收，以实现资源化利用。
三、适用范围
锌冶炼清洁生产。