常用试剂及标准溶液的配制.doc
实验室常用溶液及溶剂的配制
实验室常用溶液及试剂配制表一普通酸碱溶液的配制表二常用酸碱指示剂表三混合酸碱指示剂表四容量分析基准物质的干燥表五缓冲溶液的配制实验室常用试验方法2九、柠檬酸（C6H8O7·H2O）称取试样1.5g（精确到0.0002g）于三角瓶内，加入水50ml溶解，加酚酞指示剂3滴，用1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色为终点，同时做空白试验。
计算：X%（一水）= （V1-V0）×C×0.06404x m×（1-0.08566）×100X%（无水）= （V1-V0）×C×0.06404x m×100V1-----消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；V0-----空白所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；C------氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；m---样品质量。
十、钙含量测定（磷酸氢钙CaHPO4、磷酸二氢钙Ca（H2PO4）2·H2O、钙粉等）称取2g（精确到0.0002g）样品，用10ml盐酸（1+1）溶解，转移至100ml容量瓶中定溶，用移液管吸取10ml于250ml锥形瓶中，加50ml水，5ml蔗糖溶液（25g/L），2ml三乙酸胺（1+1），1ml乙二胺（1+1），1滴孔雀绿指示液（1g/L），滴加氢氧化钾溶液（200g/L）至无色，再过量10ml，加0.1g盐酸羟胺（每加一种试剂都要摇匀），加钙黄绿素少许，在黑色背景下用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点。
Ca%= C×V×0.4008x m ×100C------EDTA标准溶液的浓度，mol/L；V-----消耗EDTA标准溶液的体积，ml；m----样品质量。
（二）氟（Fˉ）含量的测定：1、标准曲线的绘制；2、试样含量的测定：称取0.5g（精确到0.0002g）置于50ml纳氏比色管中，加1mol/L盐酸10ml，密闭提取1h （不时摇动），避免粘于管壁，提取后加总离子强度缓冲液25ml，加水至刻度，以滤纸过滤。
溶液配置
实验常用试剂配置1.铜标准贮备溶液：称取1.000±0.005g金属铜(纯度99.9%)置于150ml烧杯中，加入20ml1+1硝酸，加溶解后，加入10ml1-1硫酸并加热至冒白烟，冷却后，加水溶解并转入1L容量瓶中，用水稀释至标缓。
此溶液每毫升含1.00mg铜。
2.铜标准溶液：吸取5.00ml铜标准贮备溶液于1L容量瓶中，用水稀至标线。
此溶液每毫升含5.0μg铜。
3.二乙基二硫代氨基甲酸钠0.2%(m/v)溶液：称取0.2克二乙基二硫代氨基甲酸钠三水合物(C5H10NS2Na •3H2O，或称铜试剂cupral)溶于水中并稀释至100ml，用棕色玻璃瓶贮存，放于暗处可用两星期。
4.EDTA-柠檬酸铵-氨性溶液：取12g乙二胺四乙酸二钠二水合物(Na-EDTA•2H2O)、2.5g柠檬酸铵[(NH4)3•C6H5O7]，加入100ml水和200ml浓氨水中溶解，用水稀释至1L，加入少量0.2%二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，用四氯化碳萃取提纯。
4.1EDTA-柠檬酸铵溶液：将5g乙二胺四乙酸二钠二水合物(Na2-EDTA•2H2O)20g柠檬酸铵[(NH4)3•C6H5O7]溶于水中并稀释至100ml，加入4滴甲酚红指示液，用1+1氨水调至PH=8～8.5(由黄色变为浅紫色)，加入少量0.2%二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，用四氯化碳萃取提纯。
5.氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液将70g氯化铵(NH4Cl)溶于适量水中，加入570ml浓氨水，用水稀释至1L。
6.甲酚红指示液0.4g/L：称取0.02克甲酚红(C21H18O5S)溶于50ml195%(v/v)乙醇中。
7.碘溶液C=0.05mol／L：称12.7g碘片，加到含有25g碘化钾+少量水中，研磨溶解后用水稀释至1000mL。
8.丁二酮肟[(CH3)2C2(NOH)2]溶液5g／L：称取0.5g丁二酮肟溶解于50mL浓氨水中，用水稀释至100mL9.丁二酮肟乙醇溶液，10g／L：称取1g丁二酮肟，溶解于100mL乙醇(3.4)中。
化验室常用化学试剂配制方法(Word)
204.2——苯二甲酸氢钾的摩尔质量（g/mol）。
4.9酚酞指示剂(10g/L):将1g酚酞溶于100ml乙醇中。
4.10.氨水(1+1):将浓氨水以同体积水稀释。
4.11.盐酸(1+1):将浓盐酸以同体积水稀释。
4.12.磺基水杨酸钠指示剂(100g/L):将10g磺基水杨酸钠溶于100ml水中。
建德三狮水泥有限公司
文件号
JDSS/QW-232-2004
化学分析常用试剂配制作业指导书
版本号
A/0
页 码
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标定方法：吸取25ml碳酸钙基准溶液（见13），放入400ml烧杯中，用水稀释至约200ml。加入少量的钙黄绿素-甲基百里酚蓝-酚酞（1+1+0.2）混合指示剂（或甲基百里香酚蓝指示剂），在搅拌下滴加200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5～6ml（如用甲基百里香酚蓝指示剂，在滴加200g/L氢氧化钾溶液至呈蓝色后再过量0.5～1ml）。以0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色（如用甲基百里香酚蓝为指示剂，则滴定至蓝色消失）为止。
4.13碳酸钙基准（标准滴定）溶液（每毫升约含2.4mg碳酸钙）：准确称取约0.6g已于105～110℃烘干2小时的碳酸钙,置于400ml烧杯中,加入约100ml水盖上表面皿,沿杯口滴加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解后,加热煮沸数分钟。将溶液冷至室温,移入250ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
4.140.015mol/LEDTA标准滴定溶液:称取5.6克乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)置于烧杯中,加约200ml水,加热溶解,过滤,用水稀释至1L。
实验常用试剂缓冲液的配制方法
实验常用试剂缓冲液的配制方法
一、常用试剂和试剂配置
1、氯仿。
将1L 99.7%纯度的氯仿加入水中，调节pH值至7.4，溶解
即可得到0.5mol/L的氯仿溶液。
2、二氧化碳水。
将100mL弱碳酸氢氧化钠溶液（NaHCO3，0.5mol/L）加入1L水中，经过气泡交换，可制得CO2水。
3、磷酸盐缓冲液。
将200mL磷酸盐溶液（K2HPO4，0.5mol/L）加入800mL水中，调节pH值至7.2，搅拌均匀，即可得到0.2mol/L磷酸盐缓
冲液。
4、EDTA标准溶液。
将25.0g EDTA·4Na（C10H14N2O8Na2）加入
1000mL水中，热溶解，调节pH值至7.0，搅拌均匀，得到0.2mol/LEDTA
标准溶液。
5、肌酐标准溶液。
将10.0g肌酐（C10H13N3O8)=14.2H2O）加入
1000mL的水中，搅拌，调节pH值至7.4，搅拌均匀，即可得到0.1mol/L
的肌酐标准溶液。
二、缓冲液的配置
1、弱酸缓冲液。
将3.0mL 0.2mol/L磷酸钠溶液（Na2HPO4）加入到
97mL 0.2mol/L磷酸钙溶液（Ca(H2PO4)2）中，搅拌均匀，即可得到
0.2mol/L的弱酸缓冲液。
2、弱碱缓冲液。
将3.0mL 0.2mol/L磷酸氢氧化钠溶液（NaH2PO4）
加入到97mL 0.2mol/L碳酸氢钙溶液（Ca(HCO3)2）中，搅拌均匀，即可
得到0.2mol/L的弱碱缓冲液。
3、弱盐缓冲液。
标准溶液配制
溶液配制标准溶液的配置与标定一、1N、0.5N、0.1N硫酸标准溶液1、配制1N硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸280ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标0.5N硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸140ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标0.1N硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸28ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标2、标定1）标定方法1N硫酸标准溶液吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示剂，用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。
0.5N硫酸标准溶液吸取10ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示剂，用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。
0.1N硫酸标准溶液吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示剂，用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。
2）计算N=N1*V1/V式中：V1－碳酸钠基准液用量 mlN1－碳酸钠基准液当量浓度V－消耗硫酸标准溶液的用量 ml二、10%、25%10%硫酸溶液量取98%的浓硫酸600ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标25%硫酸溶液量取98%的浓硫酸1600ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标2、标定1）标定方法10%硫酸溶液吸取配制好的10%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中，加入3D甲基红指示剂，用1N的氢氧化钠标准溶液滴定，滴至由红色变为橙色即为终点。
（消耗的氢氧化钠标准溶液应在10.85ml以上，方可达到10%浓度）25%硫酸溶液吸取配制好的25%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中，加入3D甲基红指示剂，用1N的氢氧化钠标准溶液滴定，滴至由红色变为橙色即为终点。
（消耗的氢氧化钠标准溶液应在30.05ml以上，方可达到10%浓度）2）计算N=1000*d*x%/E式中：d－所配硫酸的比重查表x%－所配硫酸百分比浓度E－硫酸的当量 g根据上式算出已配置硫酸溶液的当量浓度V1=N*V/ N1式中：N－计算出所配硫酸溶液的当量浓度N1－氢氧化钠标准溶液的当量浓度V－所取硫酸的用量 ml根据上式算出氢氧化钠标准溶液的用量三、1N盐酸标准溶液的配置1、配制量取36%的盐酸860ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标2、标定吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示剂，用配制好的盐酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。
标准溶液配制
溶液配制标准溶液的配置与标定一、1N、0.5N、0.1N硫酸标准溶液1、配制1N硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸280ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标0.5N硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸140ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标0.1N硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸28ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标2、标定1）标定方法1N硫酸标准溶液吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示剂，用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。
0.5N硫酸标准溶液吸取10ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示剂，用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。
0.1N硫酸标准溶液吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示剂，用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。
2）计算N=N1*V1/V式中：V1－碳酸钠基准液用量 mlN1－碳酸钠基准液当量浓度V－消耗硫酸标准溶液的用量 ml二、10%、25%10%硫酸溶液量取98%的浓硫酸600ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标25%硫酸溶液量取98%的浓硫酸1600ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标2、标定1）标定方法10%硫酸溶液吸取配制好的10%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中，加入3D甲基红指示剂，用1N的氢氧化钠标准溶液滴定，滴至由红色变为橙色即为终点。
（消耗的氢氧化钠标准溶液应在10.85ml以上，方可达到10%浓度）25%硫酸溶液吸取配制好的25%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中，加入3D甲基红指示剂，用1N的氢氧化钠标准溶液滴定，滴至由红色变为橙色即为终点。
（消耗的氢氧化钠标准溶液应在30.05ml以上，方可达到10%浓度）2）计算N=1000*d*x%/E式中：d－所配硫酸的比重查表x%－所配硫酸百分比浓度E－硫酸的当量 g根据上式算出已配置硫酸溶液的当量浓度V1=N*V/ N1式中：N－计算出所配硫酸溶液的当量浓度N1－氢氧化钠标准溶液的当量浓度V－所取硫酸的用量 ml根据上式算出氢氧化钠标准溶液的用量三、1N盐酸标准溶液的配置1、配制量取36%的盐酸860ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标2、标定吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示剂，用配制好的盐酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。
常用试剂及标准溶液的配制
常用试剂的配制一、常用试剂的配制：1、100g/L钼酸铵溶液：称取100克钼酸铵于500毫升烧杯中加水溶液、移入1升，稀释至刻度，混匀。
（如溶液浑浊，应过滤）。
2、200g/L硫氰酸钾溶液：称取200克硫氰酸钾于500毫升烧杯中，溶解于水，移入1升容量瓶中，稀释至1升体积。
3、50g/L氯化钡溶液：称取50克二氯化钡于500毫升烧杯中，溶解于水，移入1升容量瓶中，稀释至1升体积。
4、100g/L酒石酸溶液：称取100克酒石酸溶于水中，移入1升容量瓶中，稀释至刻度。
5、150g/L氢氧化钾溶液：称取150克氢氧化钾溶于水中，移入1升容量瓶中，稀释至刻度。
6、20g/L二安替比林甲烷（DAM）溶液：称取出20克二安替比林甲烷于烧杯中加水约200毫升，再加1+1盐酸333毫升，搅拌溶解，继续加水稀至1升，混匀，此溶液酸度为2mol/L。
保存于棕色瓶中。
7、氨性缓冲液（PH=10）：称取67.5克氯化铵溶于200毫升水中，加入570毫升浓氨水、稀释至1升。
8、醋酸——醋酸钠缓冲液（PH=5.2~5.9）。
O）溶解于水，称取无水乙酸钠79克（或称取150克结晶醋酸钠NaAC˙3H2加7.7毫升乙酸、稀至1升，用间隔为0.2的PH试纸检验其PH值。
9、硫酸——草酸——硫酸亚铁铵混合液：称取30克硫酸亚铁铵于1升烧杯中，加150毫升水，缓缓加入166毫升1+1的硫酸，搅拌使其溶解。
冷却后移入1升的容量瓶中，再称30克草酸于另一烧杯中，加热水溶解，冷却后移入上述容量瓶中，稀释至刻度、混匀。
10、邻菲啰啉—盐酸羟胺—醋酸—醋酸钠缓冲混合液。
称取100克无水醋酸钠（或150克结晶醋酸钠）和5克盐酸羟胺，分别溶于水，另称0.25克邻啡啰啉溶于15毫升醋酸中，将三溶液混合，用水稀释1升、混匀。
11、酒石酸钾钠—三乙醇胺混合液：称取200克酒石酸钾钠，溶解于水，加入100毫升三乙醇胺，稀释至1升。
12、硫酸铜—EDTA溶液：称取2.5克结晶硫酸铜和6.3克EDTA，加入10毫升1+1氢氧化铵，加水溶解后，稀释至1升。
各种化学试剂标准溶液的配制
常用试剂的配制一、标准溶液的配制1、硫酸（H2SO4）溶液的配制：1000mL浓度c（1/2H2SO4）=0.1mol/L，即c（H2SO4）=0.05mol/L的硫酸溶液的配制：取3mL左右的浓硫酸缓缓注入1000mL水中，冷却，摇匀。
新配制的硫酸需要标定，其标定方法如下：水中，加102min，冷式中：mV1V2M式中：V1V2MV：水样的体积， mL。
2、重铬酸钾（K2Cr2O7）溶液的配制1000mL浓度c（1/6K2Cr2O7）=0.2500mol/L，即c（K2Cr2O7）=0.0417 mol/L的重铬酸钾溶液的配制：称取12.258g于120 ℃下干燥2h的重铬酸钾溶于水中，并移入容量瓶中，定容至1000mL，摇匀，备用。
3、硫酸亚铁铵标准溶液的配制：——仅供参考1000mL 0.1 mol/L硫酸亚铁铵标准溶液的配制：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000 mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀。
临用前，需用重铬酸钾标准溶液进行标定。
标定方法如下：准确吸取10.00 mL重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中，加入100 mL水，缓慢加入30 mL浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液进行滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色编为红褐色即为终点。
硫酸亚铁铵浓度的计算公式如下：式中：V在测定式中：CODcVV1V1称取100mL，2称取95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL；分别取50mL亚甲基蓝和100mL甲基红溶液混匀即可。
3、溴甲酚绿-甲基红指示剂称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL；称取0.2g甲基红，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL；分别取30mL溴甲酚绿，10mL甲基红溶液，混匀即可。
——仅供参考。