常用标准溶液的配制及标定

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标准溶液的配置及标定方法

标准溶液的配置及标定方法

标准溶液的配置及标定方法1、0.1moL/L 氢氧化钠的配制及标定(1) 配制:将氢氧化钠配制成饱和溶液(约为52%),贮存于乙烯塑料瓶内,密闭放置数日,使碳酸钠沉淀。

小心吸取8.2mL上清液,加无二氧化碳的纯水稀释为1000mL。

(2)标定:准确称取0.5~0.6g于105~110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,共称三份。

分别置于250mL三角瓶内,加入不含二氧化碳的纯水使邻苯二甲酸氢钾溶解。

加2滴1%酚酞指示剂溶液,用0.1moL/L氢氧化钠溶液滴定至溶液显淡粉红色,即到终点。

同时作空白。

按下式计算氢氧化钠溶液的准确浓度:C=m×1000/(V-V)×204.22 21式中:C-----氢氧化钠溶液的浓度,moL/L;m----邻苯二甲酸氢钾质量,g;V----滴定邻苯二甲酸氢钾氢氧化钠用量,mL;1V----空白试验氢氧化钠用量,mL;2204.22--邻苯二甲酸氢钾的式量。

(3)贮存于塑料瓶中,如需要其它浓度的氢氧化钠溶液,可取浓氢氧化钠溶液照上法稀释后标定,或直接以0.1moL/L标准溶液稀释即得。

2、0.1moL/L盐酸标准溶液配制及标定(1)配制:量取9mL浓盐酸,用纯水稀释为1000mL,混匀。

此溶液的浓度为0.1moL/L。

(2)标定:准确称取0.15~0.2g于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠。

共称三份,分别于250mL三角烧瓶中,各加50mL纯水使之溶解,加1~2滴甲基橙指示剂,用上述盐酸滴定至溶液由黄色变为橙色。

同时作空白试验。

按下式计算HCL溶液的准确浓度:C= 2m×1000/(V-V)*M21 1式中:C-----盐酸溶液的浓度,moL/L;m---无水碳酸钠的质量,g;V---滴定碳酸钠消耗的盐酸溶液体积,mL;1V---空白试验消耗盐酸的体积,mL;2M(106.0)--碳酸钠的式量。

3、0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液配制及标定(1)配制:称取7.5g乙二胺四乙酸二钠(即EDTA—2Na),溶于纯水中,并稀释为1000mL,摇匀即得。

标准溶液的配制与标定国标

标准溶液的配制与标定国标

标准溶液的配制与标定国标一、引言。

标准溶液是化学分析中常用的一种溶液,它的配制和标定对于化学实验的准确性和可靠性具有重要意义。

本文将就标准溶液的配制和标定国标进行详细介绍,希望能够为广大化学实验工作者提供一些帮助。

二、标准溶液的配制。

1. 选择适当的试剂。

在配制标准溶液时,首先要选择优质的试剂。

试剂的纯度和稳定性对于标准溶液的质量起着决定性的作用,因此在选择试剂时应该选择国家标准规定的优质产品。

2. 精确称量。

在配制标准溶液时,要求精确称量试剂,尽量避免误差的产生。

可以使用精密天平进行称量,确保所称量的试剂质量准确无误。

3. 溶解和稀释。

将精确称量的试剂溶解于适量的溶剂中,并进行充分的混合。

在稀释时,应该严格按照配制标准溶液的要求进行,避免溶液浓度的误差。

三、标准溶液的标定。

1. 标定条件。

在进行标准溶液的标定时,需要在一定的条件下进行,如恒温、恒压、恒容等条件下进行标定,以保证实验结果的准确性。

2. 使用标准物质。

在进行标定时,需要使用已知浓度的标准物质作为参比物质,通过与标准物质进行比较,来确定待测溶液的浓度。

3. 计算标定结果。

通过标定实验的数据,可以利用相关的计算方法来计算出标准溶液的浓度,得到准确的标定结果。

四、国家标准。

我国对于标准溶液的配制和标定制定了一系列的国家标准,其中包括溶液的配制方法、标定方法、质量要求等内容。

在进行标准溶液的配制和标定时,应该严格按照国家标准的要求进行,以确保标准溶液的质量和准确性。

五、结论。

标准溶液的配制和标定是化学实验中非常重要的环节,它直接关系到实验结果的准确性和可靠性。

在进行配制和标定时,需要严格按照相关的要求进行,并且要选择优质的试剂和严格控制实验条件,以确保标准溶液的质量和准确性。

同时,要遵守国家标准的要求,以确保实验结果的可比性和可靠性。

六、参考文献。

[1] 《标准溶液的配制和标定国家标准》。

[2] 《化学实验技术手册》。

[3] 《化学分析实验指导》。

常见标准滴定液的配置及标定

常见标准滴定液的配置及标定

1氢氧化钠标准滴定溶液1.1配制称取110 g氢氧化钠, 溶于100 ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液。

按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000ml,摇匀表11.2 标定按表 2 的规定称取于 105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30 s。

同时做空白试验。

表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/ L)表示,按以下公式计算:c(NaOH)=m×1000/(V1-V2)M式中 :m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(g)V1—氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml)V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml)M 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)=204.222 盐酸标准滴定溶液2.1 配制按表3的规定量取盐酸,注入1000ml水中,摇匀表32.2 标定按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

同时做空白试验。

表4盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)].数值以摩尔每升表示按以下公式计算C(HCl)=m ×1000/(V1-V2)M 式 中 :m 一 无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g) V1一盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml)V2一 空白试验盐酸溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) M 一 无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔=52.9943.重铬酸钾标准滴定溶液C(61K 2Cr 2O 7)=0.1mol/L3. 1 方法一 3. 1. 1 配制称取5g 重铬酸钾,溶于1000ml 水中,摇匀。

标准溶液的配制及标定标准

标准溶液的配制及标定标准

标准溶液的配制及标定标准一、引言。

标准溶液是化学分析中常用的一种溶液类型,其浓度和成分都是已知的,可以用于测定未知物质的浓度或者进行定量分析。

因此,正确地配制和标定标准溶液对于化学分析工作至关重要。

本文将详细介绍标准溶液的配制方法和标定标准的标准操作流程。

二、标准溶液的配制。

1. 选择适当的试剂。

在配制标准溶液之前,首先需要选择适当的试剂。

试剂的纯度和稳定性对于标准溶液的质量有着重要的影响,因此在选择试剂时需要严格按照实验要求进行。

同时,要注意试剂的保存条件,避免因为试剂的质量不佳而影响标准溶液的质量。

2. 确定浓度。

确定所需标准溶液的浓度是配制标准溶液的第一步。

根据实验需求和已知试剂的浓度,可以通过计算来确定所需试剂的用量和稀释倍数。

3. 按照配制方法进行操作。

在配制标准溶液时,需要按照一定的配制方法进行操作。

通常情况下,可以先称取一定质量的试剂,然后加入适量的溶剂进行稀释,最终得到所需浓度的标准溶液。

三、标准溶液的标定。

1. 标定设备准备。

在进行标定标准溶液之前,需要准备好标定所需的设备。

通常情况下,需要使用容量瓶、分析天平、移液器等设备,并且需要对这些设备进行预处理,以确保实验的准确性。

2. 标定操作流程。

标定标准溶液的操作流程通常包括以下几个步骤,首先是称取一定体积的标准溶液,然后将其转移至容量瓶中,并用去离子水稀释至刻度线。

接着是使用分析天平称取待测溶液,加入适量指示剂,最后滴定至终点。

3. 数据处理和结果分析。

在完成标定操作后,需要对实验数据进行处理和结果分析。

通常情况下,可以通过计算实验数据来得到标准溶液的浓度,然后根据实验需求来进行结果分析。

四、结论。

标准溶液的配制和标定是化学分析工作中的重要环节,正确地进行标准溶液的配制和标定可以保证实验结果的准确性和可靠性。

因此,在进行标准溶液的配制和标定时,需要严格按照操作要求进行,并且对实验数据进行仔细处理和结果分析,以确保实验结果的准确性和可靠性。

标准溶液配制

标准溶液配制

溶液配制标准溶液的配置与标定一、1N、0.5N、0.1N硫酸标准溶液1、配制1N硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸280ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标0.5N硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸140ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标0.1N硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸28ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标2、标定1)标定方法1N硫酸标准溶液吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%甲基橙指示剂,用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。

0.5N硫酸标准溶液吸取10ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%甲基橙指示剂,用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。

0.1N硫酸标准溶液吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%甲基橙指示剂,用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。

2)计算N=N1*V1/V式中:V1-碳酸钠基准液用量 mlN1-碳酸钠基准液当量浓度V-消耗硫酸标准溶液的用量 ml二、10%、25%10%硫酸溶液量取98%的浓硫酸600ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标25%硫酸溶液量取98%的浓硫酸1600ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标2、标定1)标定方法10%硫酸溶液吸取配制好的10%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中,加入3D甲基红指示剂,用1N的氢氧化钠标准溶液滴定,滴至由红色变为橙色即为终点。

(消耗的氢氧化钠标准溶液应在10.85ml以上,方可达到10%浓度)25%硫酸溶液吸取配制好的25%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中,加入3D甲基红指示剂,用1N的氢氧化钠标准溶液滴定,滴至由红色变为橙色即为终点。

(消耗的氢氧化钠标准溶液应在30.05ml以上,方可达到10%浓度)2)计算N=1000*d*x%/E式中:d-所配硫酸的比重查表x%-所配硫酸百分比浓度E-硫酸的当量 g根据上式算出已配置硫酸溶液的当量浓度V1=N*V/ N1式中:N-计算出所配硫酸溶液的当量浓度N1-氢氧化钠标准溶液的当量浓度V-所取硫酸的用量 ml根据上式算出氢氧化钠标准溶液的用量三、1N盐酸标准溶液的配置1、配制量取36%的盐酸860ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标2、标定吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%甲基橙指示剂,用配制好的盐酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。

常用标准溶液的配制与标定

常用标准溶液的配制与标定

水质分析常用标准溶液的配制与标定(中华人民共和国国家标准)GB601——88一、常用标准溶液的配制与标定(一)氢氧化钠标准溶液【c(NaOH)=1mol/l,c(NaOH)=0.5mol/l,c(NaOH)=0.1mol/l】1.配制称取100g氢氧化钠,溶于100ml水中,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。

用塑料管虹吸表1规定体积的上层清夜,注入1000ml无二氧化碳的水中,摇匀。

(1)测定方法:称取表2规定量的105~110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0001g;溶于表2规定体积的无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示液(10g/l),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色。

同时做空白试验。

(2)计算:mC(NaOH)=————————————— (1)(V1-V2)×0.2042式中c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,MOL/L;m———邻苯二甲酸氢钾的质量,g;V1——氢氧化钠溶液的用量,ml;V2——空白试验氢氧化钠溶液的用量,ml;0.2042——与1.000ml氢氧化钠标准溶液【c(NaOH)=1.000mol/l】相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。

(比较:测定方法:量取30.00~35.00ml下属规定的盐酸标准溶液,加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液(10%),用配制好的氢氧化钠溶液滴定,近终点时加热至80℃,继计算:氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算:V1×C1C(NaOH)==————————V式中:C(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/l;V1———盐酸溶液之用量,ml;C1————盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/l;V————氢氧化钠溶液之用量,ml.(二)盐酸标准溶液【c(HCI)=1mol/l,c(HCI)=0.5mol/l,c(HCI)=0.1mol/l】1. 配制量取表3规定体积的盐酸,注入1000ml水中,摇匀。

标准溶液配制和标定

标准溶液配制和标定

1、氢氧化钠标准滴定溶液1.1配制称取110 g氢氧化钠,溶于100 ml无二氧化碳的水中,摇匀,注人聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。

按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1 000MI,摇匀。

表11.2 标定按表2 的规定称取于105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30 s。

同时做空白试验。

表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)],数值以摩尔每升(mol/ L)表示,按式(1)计算:m×1000c(NaOH)= -------------(V1-V2)M式中:m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(9);V1 —氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V2 一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)= 204.22 】2、硫酸标准滴定溶液2.1配制按表3的规定量取硫酸,缓缓注人1 000 mL水中,冷却,摇匀。

表32.2标定按表4的规定称取于270℃—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50m l.水中,加5甲基红—亚甲基蓝指示剂(或滴澳甲酚绿一甲基红指示液),用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色(绿色变为暗红色),煮沸2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈紫色(暗红色)。

同时做空白试验。

表4硫酸标准滴定溶液的浓度[c(1/2H2SO4)],数值以摩尔每升(mol/L)表示m×1000c(1/2H2SO4)= -------------(V1-V2)M式中:m—无水碳酸钠的质量的准确数值,单位为克(g);V1—硫酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;V2—空白试验硫酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;M—无水碳酸钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/2Na2CO3 )=52.994]3、氯化钠标准溶液(1ml含1mg氯离子):称取基准试剂或者优级纯的3-4g氯化钠置于瓷坩埚内,于高温炉内升温至500度灼烧10分钟,然后放入干燥器内冷却至室温,然后准确称取1.649g氯化钠,先溶于少量除盐水,然后在容量瓶中稀释至1000ml。

标准溶液的配制与标定

标准溶液的配制与标定

标准溶液的配制与标定一、硫代硫酸钠标准溶液1、称取30;60;120;……克硫代硫酸钠溶解于水中,稀释至10ml,加5ml三氯甲烷,1克无水碳酸钠,摇匀备用。

2、称取纯铜(电解99.99%)1.0000克于烧杯中,加10ml(1+1)硝酸,微热溶解后,加5ml硫酸(1+1),加热至冒白烟,(加盖表皿)。

冷却、次洗,加水约100ml,加热溶解,冷却。

移入1000ml容量瓶中,定容。

摇匀备用。

(此溶液含铜为1毫克/毫升)3、吸取纯铜溶液20.00或25.00ml于烧杯中,加氨水(1+1)中和并过量2滴,溶液显纯蓝色,加醋酸变成醋酸酸性,过量1ml,溶液显浅蓝色。

加碘化钾2克,摇匀后,用硫代硫酸钠标准液滴至浅黄色,加5ml淀粉溶液(0.5%)以硫代硫酸钠标准液滴至微蓝,加硫氢酸钾0.1克,用硫代硫酸钠标准液滴至蓝色消失。

4、计算:T硫代硫酸钠铜=消耗体积毫升克或/001.02520二、碘标准溶液1、称取纯碘25克于杯中,加少许水,加120克碘化钾,再加少许水,摇动溶解,于10升容量瓶中定容,此溶液对锡的滴定度约在0.0012克/毫升2、准称纯锡(99.99%)1.0000克于杯中,加50ml盐酸(1+1)水浴或低温加热溶解(时间会很长,可加双氧水少许会加快溶解速度)。

冷却,移入1000ml 容量瓶中,加80ml浓盐酸,然后用水定容。

溶液酸度保持在10%左右。

此溶液含锡为0.001克/毫升,也相当于1豪克/毫升。

3、吸取25.00或20.00ml纯锡溶液于500ml锥形瓶中,加30ml盐酸,加45或50ml水,加2克铝片(分成三小块,不可太碎),剧烈反应结束后,加盖格克尔漏斗(内装饱和碳酸氢钠溶液),加热至溶液澄清,冒均匀大气泡。

取下,冷却,随即补加饱和碳酸氢钠溶液。

冷却到室温,取下格克尔漏斗,立即加入5ml淀粉溶液,立即用碘标准溶液滴定稳定蓝色出现(30秒内不褪色)。

三、溴酸钾标准溶液1、称取1.4-1.5克溴酸钾加7.4-7.5克溴化钾,少许水溶液。

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常用标准溶液的配制及标定
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一、EDTA标准溶液的配制与标定
1、EDTAD的配制
EDTA标准溶液,通常用EDTA二钠盐(乙二胺四乙酸二钠)配制。

EDTA二钠盐含有两个结晶水(Na2H2Y·2H2O),在常温度下约为含0.3%的吸附水,在80℃干燥可去吸附水,在104-14℃干燥可失去结晶水,的无水EDTA二钠盐(Na2H2Y),以上统称EDTA。

Na2H2Y分子量为336.25,EDTA配制时,通常是经过标定,因此,可直接称量配制。

不同浓度的EDTA标准溶液的配制可按下表进行,称取EDTA (含水),溶于5L热水中,冷却后,用脱脂棉过滤,最后稀释至60L,混匀,放置1-3天后,进行标定。

EDTA标准溶液的配制对应表
2、EDTA标准溶液的标定
标定EDTA的基准物质,在可能的情况下,尽量采用采测元素的基准物质进行。

在一般情况下,多采用光谱纯金属锌作
为标定的基准。

以金属锌做基准物质时,金属表面的氧化层,要用干净的剪刀刮干净,或用3M盐酸洗净,再以二次水,乙醚或丙酮洗净,在100℃烘干5min。

金属锌原子质量=65.38
锌标液的配制
将金属锌粒(99.99%以上),先用1%的硝酸浸泡除去表面上的氧化膜至光亮,然后用水冲洗三次,再用少量无水乙醇洗涤三次,在105℃烘干。

(不宜过久,以免又产生氧化膜,保存于磨口瓶中)。

配制0.09808M锌标准溶液
称取12.825g的锌粒于500ml的烧杯中,加水150ml,然后分数次加入120ml(1+1)硝酸,在电热板上低温加热溶解,并彻底赶出NO2,将体积浓缩到150ml,使溶液呈无色透明。

取下来冷却,移入2L容量瓶中,稀释至刻度。

Zn标准溶液的配制对应表
按照下表的取样量,移取锌标准溶液于500ml锥形瓶中,加水约80ml,加入溴酚绿指示剂(0.1%)2滴,加氨水(1+1)至溶液刚好呈蓝色,加PH=5.5的HAc-NaAc溶液15ml,二甲
酚橙指示剂0.03g(或0.25%指示剂3滴)以4-6ml/min的滴定速度,用配好的EDTA溶液滴定至亮黄色即为终点。

同时做空白。

EDTA的标定对应表
3、EDTA标准溶液(0.09808M)“酸效应”值的检查方法:
取10ml 0.09808M 的EDTA的标准溶液于500ml的锥形瓶中,加水50ml,加3滴酚酞指示剂,以浓度为0.3226M 的NaOH 滴定至酚酞呈微红色,按理论计算,应消耗NaOH3.04ml。

如滴定不符合理论计算值,应加入NaOH或Hcl进行调节。

二、醋酸锌标准溶液的配制与标定
1、醋酸锌的配制
按照下表所示,称取固体分析纯醋酸锌,倒入干净的大烧杯中,加入醋酸,加入适量的沸水,搅拌,使之溶解,放凉用脱脂棉过滤,加水至刻度,放置过夜,标定。

2醋酸锌标准溶液的标定
一般用相对应浓度的EDTA进行标定,按照下表进行取量,移取醋酸锌溶液加入有约80ml水的锥形瓶(500ml)中,加溴酚绿指示剂(0.1%)1滴,(1+1)的氨水1滴,加入15mlPH=5.5的HAc-ZnAc缓冲液,二甲酚橙2滴(0.03g),以4-6ml/min的滴定速度,用EDTA滴定至溶液呈亮黄色即为终点。

三、NaOH标准溶液的配制与标定
1、NaOH储备液的配制
称取3000gNAOH溶解于聚四氟乙烯烧杯中,用煮沸已冷却的蒸馏水溶解,加入Bacl 30g静止数小时,使Na2CO生成不溶于水的BaCO3沉淀,将上层澄清液分离,再加入250gNa2SO4除去过剩的钡盐,放置过夜,使用时滤取清液约为7mol/L。

NaOH的配制
根据所需浓度,量取事先配置好的NAOH制备液稀释至所需浓度即可,用驱除CO2的水进行稀释。

根据不同浓度所需储备液的量如下表:
NaOH标准溶液的标定
氢氧化钠通常用邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)进行标定,邻苯二甲酸氢钾分子中只有一个可与碱结合的氢离子,与氢氧化钠反应1:1关系,
当量的分子量=204.2
氢氧化钠的标定,可按下表进行量取。

称取预先在110℃干燥至恒重并冷却的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4),置于500ml 锥形瓶中,加入驱除二氧化碳的去离子水80ml,振荡使之溶
解,加酚酞指示剂3滴,用待标定的氢氧化钠标准溶液以4-6ml/min速度进行滴定,滴定至微红色即为终点。

同时做空白。

标定氢氧化钠时,邻苯二甲酸氢钾的称取量
计算氢氧化钠浓度公式:
C NAOH=m·1000/M·(V-V0)
m—邻苯二甲酸氢钾的质量(g)
M—邻苯二甲酸氢钾的分子量(g/mol)
V—消耗氢氧化钠的体积(ml)
V0—空白消耗氢氧化钠的体积(ml)
四、盐酸标准溶液的配制与标定
1、所需盐酸标液浓度与浓盐酸的加入量关系如下表:
按照上面的表格进行量取配制,用75L的聚乙烯桶配制,首先加入适量的去离子水让后量取浓盐酸倒入桶内,加水至60L,搅拌30分钟,放置过夜。

2、标定
称取事先在270-300℃烘箱中烘干至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠四份(称准至0.0001g),分别溶于加有50ml水(无二氧化碳)的锥形瓶中,加10滴溴酚绿-甲基红指示剂,用配好的盐酸溶液分别进行滴定,溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色,同时做空白试验。

不同浓度的盐酸对应无水碳酸钠的量按下表
3、计算:
C=M/0.05299·(V1-V2)
C(HCl)——盐酸标准溶液量浓度 mol/L
m——无水碳酸钠的质量(克)
V1——滴定消耗HCl ml数
V2——空白滴定消耗HCl ml数
0.05299--与1.000盐酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。

五、氯化钙的配制与标定
1、配制
称取事先在烘箱中烘干至恒重的无水氯化钙5.6g(准确称量至0.001g),加水溶解,倒入1L容量瓶中稀释至刻度。

用移液管移取此溶液20ml于100ml容量瓶中,稀释定容,摇匀,移取20ml于250ml锥形瓶中,加水50ml,2.5mol/L 的NAOH 2ml和少许钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定,溶液由酒红色变为蓝色为终点。

按照公式:
C CaCl2=C EDTA·V EDTA·5/20 计算
六、氢离子标准溶液,0.1mol/L H+(或0.05 mol/L)。

3.2.
4.1 配置:量取3ml硫酸(密度1.84g/ml),缓缓地加入于1L水中,摇匀,冷却。

3.2.
4.2 标定:称取0.2g(称准至0.1mg)基准无水碳酸钠(预先在270~300℃下烘1h,并在干燥器中冷却摭室温),溶于50ml试剂水,加2滴甲基红—亚甲基蓝指示剂,用待标定的硫酸溶液滴定至由绿色变为紫色,煮沸 2~3min。

冷却,继续滴定至紫色。

同时作空白试验。

按式(1)计算硫酸标准溶液的氢离子浓度:
m×2000
C H+=————————
(a-b)×106.0
式中:
C H+ ------硫酸标准溶液的氢离子浓度,mol/L;
M ------无水碳酸钠的质量,g;
a ------滴定碳酸钠消耗硫酸溶液和体积,mL;
b ------滴定空白消耗硫酸溶液的体积,mL;
106.0------碳酸钠的摩尔质量,g/mol;
2000------1molNa2CO3相当于氢离子的mmol数
六、指示剂
1、二甲酚橙指示液(2.5g/L)
取二甲酚橙0.2g,加水100ml使溶解,即得。

2、甲基红-溴甲酚绿混合指示液
取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml,加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml,摇匀,即得。

3、溴酚蓝指示液(0.4g/L)
取溴酚蓝0.04g,溶于100ml乙醇溶液中,摇匀,即得。

4、铬黑T指示剂(5g/L)
取铬黑T 0./5g,和2g氯化氢氨,溶于100ml乙醇溶液,临
用前制备。

5、淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得。

本液应临用新制。

6、酚酞指示液(10g/L)
取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解,即得。

变色范围 pH8.3~10.0(无色→红)。

7、氨-氯化铵缓冲液(PH10.0)
甲:取氯化铵5.350ml,再加水稀释至1000ml,即得4g,加水20ml溶解后,加浓氨溶液。

乙:取氯化铵26.7g溶于水,加36mL氨水,再加水稀释至100ml。

8、PNA指示剂(1g/L)
取PNA0.1g,加乙醇100ml使溶解,即得。

9、氨水(1+1)
氨水和水按照体积比,氨水:水=1:1配制即得。

10、钙指示剂
钙-羧酸指示剂和氯化纳研磨后制得,按照钙-羧酸:氯化纳=1:100研磨混匀,即得。

11、二苯偶氮碳酰肼(0/25g/L)
称取0.025g二苯偶氮碳酰肼溶于100ml乙醇摇匀,即得。

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