三氟乙酸乙酯
三氟乙酸乙酯生产技术
三氟乙酸乙酯生产技术本发明涉及一种三氟乙酸乙酯的合成方法，属于化学合成技术领域。
背景技术三氟乙酸乙酯，f3ccooch2ch3是一种重要的有机化工原料，主要用于合成有机氟化合物及制备农药，医药，染料，液晶等工业化学品，用途广泛。
在医药上用于制造治疗类风湿性关节炎和骨关节炎的抗炎药和用于治疗结、直肠癌的抗肿瘤药。
农药上用于制造胞分裂抑制剂，用于棉花，花生地除禾本科杀草禾阔叶杂草。
开发应用前景广阔，市场供不应求。
现有技术中，三氟乙酸乙酯的合成方法主要有以下几种。
(1)以浓硫酸催化三氟乙酸与无水乙醇反应而得，但是该方法环境污染大，生产设备腐蚀严重，催化后的硫酸很难循环使用。
(2)以对甲苯磺酸催化三氟乙酸与无水乙醇反应，回流2小时，再经过干燥蒸馏得三氟乙酸乙酯，收率只有75.9％。
(3)以三氟乙酸和无水乙醇为主要原料，以强酸性阳离子交换树脂为催化剂，经过滴加，酯化，冷却过滤催化剂，硅胶干燥，蒸馏主要步骤制得所期望的产品。
然后该方法以酸性阳离子交换树脂为催化剂，虽然处理后可循环使用，但是每使用一次活性就会大幅下降，必须补加新的阳离子交换树脂才能达到理想的酯化效果。
另有三氟乙酰氟与乙醇、氟化钾反应制备三氟乙酸乙酯，此方法三氟乙酰氟原料难得，而且气体危险性大，不适合工业化生产，产生大量的氟氢化钾固体无法处理。
技术实现要素：针对上述问题，本发明提供了一种三氟乙酸乙酯的合成方法，该合成方法操作简单，易于控制，安全环保，收率高，纯度高，且生产成本低。
本发明的技术方案如下：一种三氟乙酸乙酯的合成方法，原料为三氟乙酸与无水乙醇，催化剂为固体酸。
所述固体催化剂为磷酸和磺酸+sio2(生产厂家：苏州环科新材料，酸载值约0.8mmol/g)，即磷酸和磺酸的混合物负载于二氧化硅。
步骤如下：三氟乙酸与无水乙醇按摩尔比为1：1.05-1.1比例混合，加入固体酸催化酯化，三氟乙酸与固体酸催化剂的摩尔比1:0.002-0.008；在20-50℃条件下反应生成三氟乙酸乙酯；其反应方程式如下：具体步骤如下：三氟乙酸与无水乙醇按摩尔比为1：1.05-1.1的比例混合，加入固体酸催化酯化，三氟乙酸与固体酸催化剂的摩尔比为1：0.005，在20-50℃条件下，反应至三氟乙酸的含量小于0.5％(质量分数)，静置，除去水份；再加入固体酸催化剂进行催化酯化，反应前三氟乙酸与再加入固体酸催化剂的摩尔比为1：0.002，反应至三氟乙酸的含量小于0.1％(质量分数)，反应完毕进行精馏，接收60-62℃的产物，即三氟乙酸乙酯。
三氟乙酰乙酸乙酯工业生产工艺流程
三氟乙酸乙酯的工业生产工艺
三氟乙酸乙酯是合成许多药品，农用化学品和材料的重要中间产物。
三氟乙酸乙酯的工业生产过程涉及几个关键步骤，包括原料制备，酯
化反应，净化，以及产品分离。
本条将概述三氟乙酸乙酯的工业生产
过程。
三氟乙酸乙酯工业生产过程的第一步是原料的制备。
这一工艺中使用
的原料包括乙醇，三氟乙酸，以及催化剂。
乙醇一般通过发酵或化学
合成得到，而三氟乙酸则通过氯仿与氟化氢反应生成。
酯化反应中使
用的催化剂通常是强酸，如硫酸或盐酸。
原料制备后，下一步是酯化反应。
在这个步骤中，乙醇和三氟乙酸在
催化剂的存在下混合在一起。
反应一般在温度和压力升高的情况下在
一个批量或连续的反应堆中进行。
酯化反应是一种平衡反应，因此必
须仔细控制反应条件，以实现三氟乙酸乙酯的高产值。
酯化反应完成后，下一步是纯化原油。
原油一般含有未反应的起始材料、催化剂残留物和其他杂质。
净化过程涉及蒸馏去除未反应的起始
材料和溶剂，以及去除杂质的再生或色谱等技术。
净化工艺的目标是
获得一种高纯度的三氟乙酸乙酯产物。
三氟乙酸乙酯的工业生产过程的最后一步是将产物与反应混合物分离。
分离的产物随后可以进一步纯化，加工成最终的商业产品，也可以用作其他化合物合成中的中间体。
三氟乙酸乙酯的工业生产过程是一个复杂多步骤的过程，涉及原料制备，酯化反应，净化，以及产品分离。
适当控制反应条件和净化过程对于获得高质量的三氟乙酸乙酯产物至关重要。
三氟乙酸乙酯 指标
三氟乙酸乙酯指标三氟乙酸乙酯（简称TFEE）是一种有机化合物，化学式为C4H5F3O2，分子量113.08g/mol。
它是一种无色、易燃的液体，在常温下具有特殊的气味。
三氟乙酸乙酯是一种常用的溶剂，具有较好的溶解性和挥发性，广泛应用于化工、制药和农药等领域。
下面将从物理性质、化学性质、安全性等方面介绍三氟乙酸乙酯的指标。
1.物理性质（1）外观：三氟乙酸乙酯是无色液体，有特殊气味。
（2）熔点：-73℃。
（3）沸点：75℃。
（4）密度：1.37 g/mL。
（5）溶解性：三氟乙酸乙酯具有较好的溶解性，可以溶解许多有机物，不溶于水。
2.化学性质（1）化学稳定性：三氟乙酸乙酯在常温下相对稳定，但在高温、阳光下易发生分解反应。
（2）危险性：三氟乙酸乙酯是易燃液体，具有可燃性，其蒸汽和空气混合物是爆炸性的。
当受热或受火源时，会产生有毒氟化物和烟雾。
（3）反应性：三氟乙酸乙酯与强氧化剂、强酸等物质发生反应，产生有毒气体，应避免与这些物质接触。
3.应用领域三氟乙酸乙酯具有优良的溶解性和挥发性，广泛应用于化工、制药和农药等领域。
它常用作有机合成的溶剂，用于溶解和反应各类有机物。
同时，三氟乙酸乙酯还可用于制备抗生素、香料、合成树脂和塑料等化合物。
4.安全性（1）三氟乙酸乙酯的蒸气可对眼睛、皮肤和呼吸系统造成刺激，应避免直接接触。
在使用时，应佩戴防护眼镜、手套和呼吸面具等个人防护装备。
（2）三氟乙酸乙酯是易燃液体，在储存时需要避免火源，并且应储存在阴凉、通风良好的地方。
（3）如果误服或吸入三氟乙酸乙酯，请立即将患者转移到空气新鲜的地方，并及时就医。
总结：三氟乙酸乙酯是一种重要的有机化合物，具有较好的溶解性和挥发性，在化工、制药和农药等领域有广泛的应用。
然而，它也具有一定的危险性，易燃且可产生有毒气体，所以在使用和储存时应当注意采取相应的安全措施。
三氟乙酰乙酸乙酯 类别
三氟乙酰乙酸乙酯类别三氟乙酰乙酸乙酯是一种有机化合物，属于乙酯类化合物中的一员。
它的化学式为C6H5F3O2，结构式中有三个氟原子、一个乙酰基和一个乙酸基与乙酯骨架相连。
三氟乙酰乙酸乙酯是一种无色透明的液体，在室温下具有强烈的香气。
它的沸点较低，约为86℃，使得它在实验室中常被用做有机合成中的溶剂。
它具有较好的溶解性，可以溶解许多有机物，因而在化学合成中具有广泛的应用。
三氟乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机试剂，常用于合成、催化和反应研究中。
它的乙酯基含有活泼的羰基，使得它能够与许多有机酸和醇反应，生成酯或酯化产物。
同时，它的三个氟原子也赋予它较高的亲电性，使得它可以作为亲电试剂参与氟化反应。
三氟乙酰乙酸乙酯的合成方法有多种途径。
其中一种常用的方法是将三氟乙酸与乙酸酐反应，生成三氟乙酰乙酸酐，再与醇反应得到三氟乙酰乙酸乙酯。
这个合成方法简单高效，产率较高，因此在实验室和工业中都得到广泛应用。
在有机合成中，三氟乙酰乙酸乙酯具有重要的应用价值。
它可以作为有机试剂，参与多种反应，如酯化反应、氟化反应和缩酮反应等，对于有机物的官能团转化和骨架构建具有重要的促进作用。
此外，它在药物合成和农药合成中也具有广泛的应用，能够与药物或农药原料发生反应，生成目标化合物。
在使用三氟乙酰乙酸乙酯时，需要注意其具有较强的腐蚀性和挥发性，对皮肤和呼吸道有一定的刺激作用，因此需要在实验室中进行严格的安全操作，佩戴相应的防护设备。
综上所述，三氟乙酰乙酸乙酯作为一种重要的有机试剂，在有机化学合成中发挥着重要的作用。
它的独特结构和性质，使得它具有广泛的应用前景。
然而，我们在使用和处理三氟乙酰乙酸乙酯时也需要注意安全操作，以避免对人身和环境造成危害。
有机化学研究人员应该不断深入研究，探索三氟乙酰乙酸乙酯在有机合成中的更多应用，为有机化学领域的发展贡献自己的力量。
三氟乙酸生产工艺流程及产污环节
三氟乙酸乙酯生产工艺流程
该生产工艺主要制冷及抽真空发生变化，由地下水制冷改为乙二醇冷冻液制冷，抽真空改为采用水环真空泵，其余生产工艺无较大变化。
技改导致进料抽真空及不凝气废气产生量减少，废气的处理方式发生变化，增加了水环真空泵废水。
故生产工艺不再进行详细介绍，主要是对其产污进行分析。
生产过程中反应釜、精馏釜加料前抽真空会产生抽真空废气（G1），主要成分是三氟乙酸、乙醇、三氟乙酸乙酯，反应釜和精馏釜产生少量的不凝气（G2），成分主要是三氟乙酸、乙醇、三氟乙酸乙酯。
水环真空泵水箱中的水定期更换，产生水环真空泵废水（W1）。
三氟乙酸乙酯由三氟乙酸与乙醇酯化而得，其反应式如下：
F3CCOOH C2H5OH H2SO4
F3CCOOC2H5H2O
++三氟乙酸乙酯生产工艺流程图见图2.2-1。
三氟乙酸乙酯
化学品安全技术说明书第一部分：化学品名称及企业标识化学品中文名：三氟乙酸乙酯化学品英文名Eyhl trifluoroacetate企业名称：地址：电话：传真：企业应急电话第二部分：成分/组成信息有害成分：三氟乙酸乙酯纯度：不低于99%（GC）CAS No：383-63-1分子式C4H5F3O2分子量：142.08第三部分：危害性概述危害类别：UN：1993危害性概述：易燃，具腐蚀性、强刺激性健康危害：具腐蚀性。
对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有强烈刺激作用。
吸入可引起喉、支气管痉挛、化学性肺炎、肺水肿。
接触可引起烧灼感、咳嗽、头痛、呕吐等。
环境危害：对环境有危害。
燃爆危害：本品易燃，具腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤。
第四部分：急救措施眼睛：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。
就医。
皮肤：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。
就医。
食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。
就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
如呼吸停止，立即进行人工呼吸。
就医。
第五部分：消防措施危险特性：其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热极易燃烧爆炸。
与氧化剂接触猛烈反应。
遇高热分解释出高毒烟气。
具有腐蚀性。
若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。
有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳、氟化氢。
灭火方法：消防人员必须佩戴过滤式防毒面具(全面罩)或隔离式呼吸器、三氟乙酸乙酯 1穿全身防火防毒服，在上风向灭火。
尽可能将容器从火场移至空旷处。
喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。
处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。
用水灭火无效。
灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
第六部分：泄漏应急处理速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴自给式呼吸器，穿全棉防毒服。
不要直接接触泄漏物。
尽可能切断泄漏源。
防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。
三氟乙酸乙酯质量标准
三氟乙酸乙酯，化学式为CF3COOC2H5，是一种有机溶剂。
以下是常见的三氟乙酸乙酯质量标准的一些基本要求：
1.外观：三氟乙酸乙酯应呈无色透明液体，不应有悬浮物或杂质。
2.纯度：通常要求三氟乙酸乙酯的纯度在99%以上，以确保其合适的使用性能。
3.挥发性：三氟乙酸乙酯的挥发性应符合相应规定，即在特定温度下的挥发损失应控制在
一定范围内。
4.水含量：三氟乙酸乙酯的水含量应低于指定数值，以确保其干燥性和稳定性。
5.酸度：三氟乙酸乙酯的酸度通常需要控制在一定范围内，以避免对特定应用产生不良影
响。
6.不纯物质：三氟乙酸乙酯应符合相关规定，不得含有特定不纯物质，如重金属离子、有
机杂质等。
这些是三氟乙酸乙酯常见的质量标准要求。
具体的标准和限制值可能因地区、行业或应用而有所不同，可以根据实际需要进行调整和补充。
在采购和使用三氟乙酸乙酯时，建议参考相关行业标准或质量规范，以确保产品符合预期要求并安全可靠。
MSDS危险化学品安全技术说明书——32134--三氟乙酸乙酯
危险特性：其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化 剂接触猛烈反应。遇高热分解释出高毒烟气。具有腐蚀性。若遇高热，容 器内压增大，有开裂和爆炸的危险。
有害燃烧产物：一氧化碳、氟化氢。 灭火方法：用泡沫、干粉、二氧化碳、砂土灭火。 灭火注意事项及措施：消防人员必须佩戴空气呼吸器、穿全身防火防毒服，在上风
第七部分 操作处置与储存
三氟乙酸乙酯
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操作注意事项：密闭操作，提供充分的局部排风。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。 操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸 过滤式防毒面具（全面罩），穿胶布防毒衣，戴橡胶手套。远离火种、热 源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。在清除液体和蒸 气前不能进行焊接、切割等作业。避免产生烟雾。避免与氧化剂、酸类、 碱类接触。容器与传送设备要接地，防止产生静电。灌装时应控制流速， 且有接地装置，防止静电积聚。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应 急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
化学品安全技术说明书
第一部分 化学品及企业标识
化学品中文名：三氟乙酸乙酯；三氟醋酸乙酯
化学品英文名：ethyl trifluoroacetate；trifluoroacetic acid,ethyl ester
企业名称：
生产企业地址：
邮 编:
传 真:
企业应急电话：
电子邮件地址：
技术说明书编码:
第二部分 成分/组成信息
向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至 灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必 须马上撤离。用水灭火消除所有点火源。根据液体流动和蒸气扩散的影响区域划定警戒区，无关 人员从侧风、上风向撤离至安全区。建议应急处理人员戴正压自给式呼吸 器，穿防静电、防腐、防毒服。作业时使用的所有设备应接地。禁止接触 或跨越泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止泄漏物进入水体、下水道、地下 室或密闭性空间。小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸收。使用洁净的无 火花工具收集吸收材料。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖， 减少蒸发。喷水雾能减少蒸发，但不能降低泄漏物在受限制空间内的易燃 性。用防爆、耐腐蚀泵转移至槽车或专用收集器内。
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三氟乙酸乙酯
C4H5F3O2
CAS登记号：383-63-1中文名称：三氟乙酸乙酯;三氟醋酸乙酯RTECS号：
UN编号：1993 EC编号：206-851-6英文名称：ethyl trifluoroacetate；trifluoroacetic acid,ethyl ester
中国危险货物编号： 32134
分子量：142.08 化学式：C4H5F3O2
危害/接触
类型
急性危害/症状预防急救/消防
火灾高度易燃。
禁止明火,禁止火花和禁止
吸烟。
雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、
砂土。
爆炸遇明火、高热极易燃烧爆炸。
密闭系统,通风,防爆型电
气设备和照明。
使用无火花的手工具。
着火时
喷雾状水保持料桶冷却。
接触具腐蚀性。
烧灼感、咳嗽、
头痛、呕吐等。
防止烟雾产生！
＃吸入可引起喉、支气管痉挛、化
学性肺炎、肺水肿。
通风,局部排气通风或呼吸
防护。
迅速脱离现场至空气新鲜处。
保
持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给
输氧。
如呼吸停止，立即进行人
工呼吸。
就医
＃皮肤腐蚀。
防护手套，防护服。
立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。
就医。
＃眼睛疼痛。
护目镜。
立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。
就医。
＃食入工作时不得进食，饮水或吸
烟。
用水漱口，给饮牛奶或蛋清。
就
医
泄露处置撤离危险区域！尽可能将泄漏液收集在可密闭容器中。
用砂土或惰性吸收剂吸收残液，并转移到安全场所。
不要冲入下水道。
个人防护用具：全套防护服包括自给式呼吸器。
包装与标志欧盟危险性类别：
联合国危险性类别：3 联合国包装类别：Ⅱ
中国危险性类别：第3类易燃液体中国包装类别：Ⅱ
应急响应运输应急卡：
美国消防协会法规：
储存储存于阴凉、通风的库房。
远离火种、热源。
与强氧化剂分开存放。
严格密封。
重要数据物理状态、外观：无色液体，有酯香味。
物理危险性：
化学危险性：
职业接触限值：阈限值：400ppm（时间加权平均值）(美国政府工业卫生学家会议，2004年）。
最高容许浓度：400ppm，1500mg/m3；最高限值种类：I（2）；妊娠风险等级：C（德国，2004年）。
接触途径：
吸入危险性：
短期接触的影响：该物质刺激眼睛、皮肤和呼吸道。
可能对神经系统有影响。
过多超过职业接触限值时，可能导致死亡。
长期或反复接触的影响：液体使皮肤腐蚀。
物理性质沸点：60~62
相对密度（水=1）：1.194 水中溶解度：易溶
闪点：-1℃
环境数据对环境有危害
注解饮用含酒精饮料增进有害影响。
商品名有：Acetidin和Vinegar naphtha。