土壤养分测定方案

土壤养分检测规程

一、检测铵态氮、有效磷的样品处理：

称取通过2mm筛孔的风干土样0.5g或新鲜土样5.0*（1+含水量）g，放入土壤浸提瓶（三角瓶或塑料瓶均可）中，加入一勺无磷活性炭（约0.5g），加入土壤联合浸提剂25mL于浸提瓶中，保持温度为25℃±2℃，剧烈振荡3分钟（或采用每分钟260次的往复式振荡器），然后过滤于干燥的三角瓶中，即为土壤速效养分待测液。

1、氮测定：K=204.5，范围0.0～120mg/Kg

氮试剂A：称取酒石酸钾钠（四水）40.0g（A1）溶于约70mL水中（可加热助溶）；另称取氢氧化钠2g（A2）溶于约10mL水中，稍冷后加入酒石酸钾钠溶液中，转移至容量瓶中，以水定容至100mL；

氮试剂B：称取阿拉伯胶粉5.0g（B1）溶于约30mL沸水中；另称取氟化钠3.0g （B2）溶于约10mL水中；两者相混，转移至容量瓶，以去二氧化碳水定容至100mL，静置过夜，取上清液备用；

氮试剂C：称取碘化钾5g（C1）溶于约5mL水中，边搅拌边加入饱和氯化汞（C2）溶液，直至出现少量的紫红色沉淀经充分搅拌后仍不溶解为止。缓慢加入氢氧化钾15.0g（C3），搅拌使其溶解，趁热转移至100mL容量瓶中，冷却、定容后静置过夜，取上清液备用；

氮试剂D：称取氢氧化钠30.0g溶于约80mL水中，冷却至室温，转移至容量瓶中以水定容至100mL。

测试时，取2ml空白和待测液，分别依次加入6滴试剂试剂A、3滴试剂B、4滴试剂C、4滴试剂D，密封摇匀后静置10min，转移至比色皿，将比色皿放在靠近光源处检测。

2、P检测：K=242.2，范围0.0～120mg/Kg

磷试剂A：量取30.5mL浓硫酸缓缓注入盛有50mL蒸馏水的烧杯中，放置冷却，加入1.0g酒石酸钾钠（二水），搅拌均匀后，转移至容量瓶，加水定容至100mL；磷试剂B：量取14.6mL浓硫酸溶于约50mL水中，冷却放置；另取3.5g钼酸铵

（四水）溶于约20mL水中；将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，边加边搅拌，混匀后转移至容量瓶，加水定容至100mL；

磷试剂C：称取氯化亚锡2.0g溶于10.0mL盐酸中，充分搅拌后转移至100mL 容量瓶中，以甘油定容，摇匀。

测试时，取2ml空白和待测液，分别依次加入5滴试剂A，摇匀至无气泡，然后依次加入5滴试剂B、1滴试剂C，密封摇匀后静置10min，转移至比色皿，将比色皿放在靠近光源处检测。

二、检测速效钾的样品处理：

称取通过2mm筛孔的风干土样5.0g或新鲜土样5.0*（1+含水量）g，放入土壤浸提瓶（三角瓶或塑料瓶均可）中，加入一勺无磷活性炭（约0.5g），加入土壤联合浸提剂25mL于浸提瓶中，保持温度为25℃±2℃，剧烈振荡3分钟（或采用每分钟260次的往复式振荡器），然后过滤于干燥的三角瓶中，即为土壤速效养分待测液。

1、钾测定：模式三，K=91.765，范围0.0～70mg/Kg

钾试剂A：准确量取50mL甲醛于100mL容量中；另称取2.5g乙二胺四乙酸二钠（二水）溶于约30mL水中；将后者转移至前者中，混匀后，加入1.25mL三乙醇胺，转移至容量瓶定容至100mL；

钾试剂B：称取30.0g氢氧化钠溶于约80mL水中，冷却至室温后，加水定容至100mL；

钾试剂C：称取0.8g氢氧化钠（C1）溶于约8mL水中，冷却后定容至10mL，即为2mol/L的氢氧化钠溶液，备用；另称取四苯硼钠6.25g（C2）溶于约90mL 水中，加入0.05mL已配成的2mol/L的氢氧化钠溶液，摇匀，转移至容量瓶定容至100mL，过滤至溶液澄清。

测试时，若待测液无色，则取2mL浸提液作为空白溶液，取2mL待测液，分别加6滴试剂A，2滴试剂B、4滴试剂C，密封摇匀后立即转移至比色皿，将比色皿放在靠近光源处检测；

若待测液有明显的颜色且经过活性炭吸附不能除去，则取2mL待测液作为空白直接空白置零，然后加6滴试剂A，2滴试剂B、4滴试剂C，密封摇匀后立即转移至比色皿，将比色皿放在靠近光源处检测。

3、有机质测定：K=640.79，范围0.0～640mg/Kg

有机质专用试剂A：称取0.16g高锰酸钾溶于水中并稀释至50mL，与90～95℃水浴中加热此溶液两个小时，冷却，存放两天后，倾出上清液，贮存于棕色瓶中；有机质专用试剂B：称取0.067g经120℃烘干2h并放冷的草酸钠溶解于水中并稀释至100mL；

有机质专用试剂C：硫酸（1+3），将100mL分析纯硫酸加到300mL水中，趁热加入几滴试剂有机质专用试剂A，直至溶液出现粉红色；

试剂一：移取有机质专用试剂A 10ml于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，混匀。

样品处理：取0.25g土样溶于20mL蒸馏水中作为待测液，加入0.5mL的10%氢氧化钠溶液，将待测样碱化。如保存时间超过6小时，则需要置于暗处，在0～5℃下保存，不得超过2天。

测试：用移液器准确移取待测上清液5.00mL于锥形瓶中，加入20mL蒸馏水，加入500μL试剂一，混匀，放入沸水浴中加热30分钟取出，冷却至70～80℃，加入1000μL试剂C保证溶液显酸性，用移液器准确加入500μL试剂B，摇匀，用微量滴定器吸入试剂一到1000μL刻线处，然后对样品溶液进行滴定，滴到样品溶液刚变粉色（30秒不褪色）。记下所消耗试剂一的体积V1（mL），将数值输入机器中。将上述已滴定完毕的溶液加热至70℃，准确加入500μL试剂B，摇匀，再次滴定试剂一，至样品溶液刚变粉色（30秒不褪色），记下所消耗试剂一的体积V2（mL），将V2的数值输入机器中，得出有机质含量。