土壤中养分的测定

一、土壤速效钾的测定--火焰光度法
1•方法原理
此方法又叫1molL-1NH4Ac浸提法。

具体操作方式是，用中性的1molL-1NH4Ac溶液
浸提土壤时，NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶性K+ 一起进入溶液。

浸出液中的K 可直接用火焰光度法测定。

火焰光度法的原理详见土壤全钾测定一节。

2试剂的配制
（1）1molL-1NHAc （pH7.0）77.08gCH3COONH4 （化学纯），溶于900ml 水，用稀Hac或NH4OH调节至pH7.0，然后稀释至1升。

调节pH值的具体方法如下：取出50ml 1molL-1 NH4Ac 溶液，以1 : 1NH4OH 或1 : 4 HAc 调至pH7.0 （用pH 计测试）。

根据50ml NH4Ac所用NH4OH或HAc的ml数，算出所配溶液的大概需要量，将全部溶液调至pH7.0。

（2）K标准溶液[2] 0.1907gKCI （分析纯，110 C烘干2h）溶于1molL-1NH4Ac 溶液中，并用此溶液定容至1升，其CK = 100mgL-1 。

用时准确吸取100mgkg-1标准溶液0, 1, 2.5, 5, 10, 20ml，分别放入50ml容量瓶中，用1molL-1 NH4Ac溶液定容，即得0, 2, 5 , 10 , 10, 40mgL-1K标准系列溶液，贮于塑料瓶中保存。

3•操作步骤
称取风干土样（1mm ） 5.00g于150ml三角瓶中，加入50ml 1molL-1NH4Ac 溶液，用塞塞紧，在往返式振荡机上振荡30min ,用干的定性滤纸过滤，以小三角瓶或小烧杯收集滤液后，与K 标准系列溶液一起在火焰光度计上测定，记录检流计读数。

绘制校准曲线或计算直线回归方程。

4•结果计算
土壤速效钾，mgKg-1 = CK V/m
式中：CK――从校准曲线或回归方程求得的待测液钾浓度（mgL-1 ）
V――浸提剂体积（ml）
m ---- 称样量（g）
如果浸出液中钾的浓度超过测定围，应用1molL-1NH4Ac 稀释后测定，其测定结果应
乘以稀释倍数。

注释
（1）1molL-1NH4Ac法测定结果的评价标准是：
（mgkg-1K ）< 30 30 〜60 100 〜160 > 160
供K水平极低中高极高
（2）含NH4AC的K标准溶液及浸出液不宜久放，以免长霉，影响测定结果。

中性和石灰性土壤速效磷的测定0.05 mol L-1NaHCO3 法
中性和石灰性土壤速效磷的测定—— 0.05 mol L-1NaHCO3法
5.3.3.1方法原理石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提有效
磷。

一般用碳酸盐的碱溶液。

由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。

同时由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。

此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH、HCO3、CO3等阴离子，有利于吸附态磷的置换，因此NaHCO s不仅适用于石灰性土壤，也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。

待测液中的磷用钼锑抗试剂显色，进行比色测定。

5.3.3.2主要仪器往复振荡机、分光光度计或比色计。

5.3.3.3 试剂
(1)0.05 mol L-1NaHCO3浸提液溶解NaH CO342.0g 于800mL 水中，
以0.5 mol L-1NaOH溶液调节浸提液的pH至8.5。

此溶液曝于空气中可因失去CO2而使pH增高，可于液面加一层矿物油保存之。

此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存，若贮存超过1个月，应检查pH是否改变。

(2)无磷活性炭。

活性炭常含有磷，应做空白试验，检验有无磷存在。

如含磷较多，须先用2mol L-1HCl浸泡过夜，用蒸馏水冲冼多次后，再用
0.05 mol L-1 NaHCO3浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸馏水淋洗多次，并检查到无磷为止。

如含磷较少，则直接用NaHCO s处理即可。

其他钼锑抗试剂、磷标准溶液同522.3试剂中(6)、( 7)。

533.4操作步骤称取通过20目筛子的风干土样2.5g（精确到O.OOIg）于150mL 三中性和石灰性土壤速效磷的测定0.05 mol L-1NaHCO3 法
角瓶（或大试管）中，加入0.05 mol L-1NaHCO3溶液50mL，再加一勺无磷活性炭
1），塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30min（注2），立即用无磷滤纸过滤，滤液承接于（注
100mL三角瓶中，吸取滤液10mL （含磷量高时吸取2.5〜5.0mL，同时应补加
0.05 mol匚1NaHCO3溶液至10mL）于150mL三角瓶中（注3），再用滴定管准确加入蒸馏水35mL，然后移液管加入钼锑抗试剂5mL”任4，摇匀，放置30min 后，用
880nm或700nm波长进行比色。

以空白液的吸收值为0,读出待测液的吸收值（A）。

1
标准曲线绘制：分别准确吸取 5 pg mL磷标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于150mL三角瓶中，再加入0.05 mol L-1 NaHCO s lOmL,准确加水使各瓶的总体积达到45mL，摇匀；最后加入钼锑抗试剂5mL，混匀显色。

同待测液一样进行比色，绘制标准曲线。

最后溶液中磷的浓度分别为0、0.1、0.2、0.3、0.4、
1
0.5 pg mL P。

5.3.3.5结果计算
土壤中有效磷（P）含量（mg kg-1）=
式中：：p――从工作曲线上查得磷的质量浓度（pg mL-1）;
m ----- 风干土质量（g）;
V——显色时溶液定容的体积（mL）；
103 --- 将p g 换算成的mg ;
ts――为分取倍数；（即浸提液总体积与显色对吸取浸提液体积之比）；
k――将风干土换算成烘干土质量的系数；
1000 ----- 换算成每kg含磷量。

表5-3 土壤速效磷分级
酸性土壤速效磷的测定方法 A —— 0.03 mol L-1NH4F —0.025mol L-1HCI
方法原理NMF—HCI法主要提取酸溶性磷和吸附磷，包括大部分磷酸钙和一部分磷酸铝和磷酸铁。

因为在酸性溶液中氟离子能与三价铝离子和铁离子形成络合物，促使磷酸铝和磷酸铁的溶解：
3NH4F +3HF+AIPO 4 ^H a PO4+(NH 4)a AIF6
3NH4F +3HF+FePO4—H s PO4+(NH 4展民
溶液中磷与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，在一定酸度睛被SnC2还原成磷钼蓝，蓝色深浅与磷的浓度成正比。

5.3.4.2 试剂
(1)0.5mol L-1盐酸溶液。

20.2mL浓盐酸用蒸馏水稀释至500mL。

(2)1mol L-1氟化铵溶液。

溶解NMF37g于水中，稀释至1L，贮存在塑料瓶中。

1 1
(3)浸提液。

分别吸取1.0mol L NH4F溶液15mL和0.5mol L盐酸溶液
25mL，加入到460mL 蒸馏水中，此即0.03mol L’NMF—0.025mol L-1HCl 溶液。

(4)钼酸铵试剂。

溶解钼酸铵(NH4)6M O O24 4H2O15g于350mL蒸馏水中，徐徐加入10mol L-1HCl350mL，并搅动，冷却后，加水稀释至1L，贮于棕色瓶中。

(5)25g L-1氯化亚锡甘油溶液。

溶解SnC2 2H2O2.5g于10mL浓盐酸中，待
酸性土壤速效磷的测定方法 A —— 0.03 mol L-1NH4F —0.025mol L-1HCI
SnC b全部溶解溶液透明后，再加化学纯甘油90mL，混匀，贮存于棕色瓶中(注1)。

（6）50用mL-1磷（P）标准溶液参照土壤全磷测定方法一。

吸取50旧mL-1 磷溶液50mL于250mL容量瓶中，加水稀释定容，即得10g mL-1磷（P）标准溶
液。

5.343操作步骤称1.000g 土样，放入20mL度管中，从滴定管中加入浸提液7mL。

试管加塞后，摇动1min，用无磷干滤纸过滤。

如果滤液不清，可将滤液倒回滤纸上再过滤，吸取滤液2mL 注2），加蒸馏水6mL和钼酸铵试剂2mL，混匀后，加氯化亚锡甘油溶液1滴，再混匀。

在5〜15min （注3），在分光光度计上用700nm 波长进行比色（注4）。

1
标准曲线的绘制：分别准确吸取10g mL磷（P）标准溶液2.5、5.0、10.0、15.0、20.0和25.0mL，放入50mL容量瓶中，加水至刻度，配成0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 pg mL-1磷（P）系列标准溶液。

分别吸取系列标准溶液各2mL，加水6mL和钼试剂2mL，再加1滴氯化亚锡甘油溶液进行显色，绘制标准曲线。

4
5.3.4.5结果计算
土壤速效磷（P）含量（mg kg-1）=
式中：p――从标准曲线上查得磷的质量浓度（pg mL-1）；
风干土质量（g）;
10――显色时定容体积（mL）;
7 ――浸提剂的体积（mL）;
2 ――吸取滤液的体积（mL）;
103 ---- 将pg 换算成的mg ；
1000 ---- 换算成每kg含磷量。