土壤样品分析测试方法技术规定
土壤样品采集与野外调查方法与技术要求
土壤样品采集与野外调查方法与技术要求土壤样品采集与野外调查是土壤科学研究领域中的重要环节，是研究土壤性质、化学成分、微生物等方面的基础。
采集到的土壤样品能够提供丰富的信息，对研究土壤的物理、化学、生物等性质具有重要意义。
因此，正确的采样方法与技术要求是保证土壤样品质量和分析结果准确性的关键。
一、采样地点与区域选择1.采样地点选择应代表所研究区域的典型情况，以保证样品的代表性。
2.根据研究目的和研究对象的特点，确定采样样点的数量。
一般情况下，按照每个样点0.1～1公顷采样，样点间距为30～100m进行采样。
3.尽量避免选择受人为干扰的土壤样点，如种植区、旱地和河道附近等。
二、采样装备与工具1.采样工具要保持清洁，以防样品受到外界污染。
可使用锹、手提式土壤钻、不锈钢土壤钉等工具进行采样。
2.采样装备要经过高温煅烧或酒精消毒处理，防止可能存在的交叉污染。
三、采样方法1. 一般采用螺旋式土壤钻进行采样，钻孔深度一般在0-30cm范围内。
为了获得更高分辨率的垂直层次土壤样品，可选择多层次采样方法，即根据土壤的分层情况分别采集不同深度的样品。
2.采样钻孔应避开植株根系区域，尽量减少植物残体的混入。
3.采样钻孔的数量要足够，可以根据均匀网格采样原则确定。
对于面积较大的区域，可划分不同的功能区域进行采样，如种植区、林区、草地等。
4.采样时要保持连续性，不同样点的样品应当及时统计，并尽量在野外处理，以免样品变质。
5.为了保证采样点的代表性，每个样点应采集不同部位的土壤混合作为总样品。
四、现场标识与记录1.对每个采样点应贴上编号，以便后期样品数据的对应。
2.采样者在采样点上应标识编号，并记录采样日期、时间、经纬度、地理位置等信息。
3.要详细记录每个点位的采样深度和土壤类型。
五、样品保存和处理1.采样完成后，将土壤样品均匀混合，可随机取样进行分析。
2.样品应尽快送往实验室进行分析，或者进行相应的现场分析。
3.如果无法及时处理样品，可将样品保存在高温煅烧杀菌后的玻璃容器中，避免暴露在阳光下。
土壤检测方法及标准
土壤检测方法及标准我国《土壤环境质量标准》规定监测重金属类、农药类及pH共11个项目。
《农田土壤环境质量监测技术规范》将土壤监测项目分为三类:规定必测项目，选择必测项目和选择项目。
选择必测项目和选测项目包括铁、锰、总钾、有机质、总氮、有效磷、总磷、水分、总砷、有效硼、氟化物、氯化物、矿物油及全盐量等。
土壤监测方法包括土壤样品的预处理和分析测定方法两部分。
1、土壤样品的预处理用土壤取样器采来的土壤样品，应及时用土壤烘干箱（土壤干燥箱）进行风干，以免发霉而引起性质的改变。
其方法是将土壤样品碾压成碎块平铺在土壤干燥箱样品室内，摊成薄层放于室内风干，经常加以翻动，加速干燥。
切忌阳光直接曝晒，风干后的土样再用土壤研磨机进行研磨过筛处理。
2、分析测定方法原子吸收光谱法、分光光度法、原子荧光光度法、气相色谱法、电化学法及化学分析法等。
土壤检测标准NY/T1121.2-2006土壤检测第2部分：土壤pH的测定NY/T1121.3-2006土壤检测第3部分：土壤机械组成的测定NY/T1121.4-2006土壤检测第4部分：土壤容重的测定NY/T1121.5-2006土壤检测第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定NY/T1121.6-2006土壤检测第6部分：土壤有机质的测定NY/T1121.7-2014土壤检测第7部分：土壤有效磷的测定NY/T1121.8-2006土壤检测第8部分：土壤有效硼的测NY/T1121.9-2012土壤检测第9部分：土壤有效钼的测定NY/T1121.10-2006土壤检测第10部分：土壤总汞的测定NY/T1121.11-2006土壤检测第11部分：土壤总砷的测定NY/T1121.12-2006土壤检测第12部分：土壤总铬的测定NY/T1121.13-2006土壤检测第13部分：土壤交换性钙和镁的测定NY/T1121.14-2006土壤检测第14部分：土壤有效硫的测定NY/T1121.15-2006土壤检测第15部分：土壤有效硅的测定NY/T1121.16-2006土壤检测第16部分：土壤水溶性盐总量的测定NY/T1121.17-2006土壤检测第17部分：土壤氯离子含量的测定NY/T1121.18-2006土壤检测第18部分：土壤硫酸根离子含量的测定NY/T1121.19-2008土壤检测第19部分:土壤水稳性大团聚体组成的测定NY/T1121.1-2006土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存NY/T1121.20-2008土壤检测第20部分:土壤微团聚体组成的测定NY/T1121.21-2008土壤检测第21部分:土壤最大吸湿量的测定NY/T1121.22-2010土壤检测第22部分：土壤田间持水量的测定环刀法NY/T1121.23-2010土壤检测第23部分：土粒密度的测定NY/T1121.24-2012土壤检测第24部分：土壤全氮的测定自动定氮仪法NY/T1121.25-2012土壤检测第25部分：土壤有效磷的测定连续流动分析仪法。
土壤调查技术规范
土壤调查技术规范本文介绍了土壤样品采集和制备操作的技术规范，以达到无污染且具有代表性的目的。
组织准备方面，需要收集监测区域的各种资料，如交通图、土壤图、地质图、大比例尺地形图等，以制作采样工作图和标注采样点位。
同时，还需要了解监测区域土类、成土母质等土壤信息，以及造成土壤污染事故的主要污染物相关性质资料、土壤历史资料和相应法律法规、工农业生产及排污、污灌、化肥农药施用情况资料、气候资料、水文资料等。
现场查看是整理和利用调查信息的重要环节。
采样器具的准备包括工具类、器材类、文具类、安全防护用品等。
布点方法有三种，分别是简单随机、分块随机和系统随机。
简单随机布点是一种不带主观限制条件的布点方法，可以利用掷骰子、抽签、查随机数表等方式获得随机数。
分块随机布点根据监测区域内土壤类型的不同将区域分成几块，每块内污染物较均匀，在每个监测单元内再随机布点。
系统随机布点将监测区域分成面积相等的几部分，每个网格内布设一采样点。
如果区域内土壤污染物含量变化较大，系统随机布点比简单随机布点更具代表性。
样品采集阶段包括前期采样、正式采样和补充采样。
前期采样根据背景资料和现场考察结果采集一定数量的样品分析测定，用于初步验证污染物空间分异性和判断土壤污染程度，为制定监测方案提供依据。
正式采样按照监测方案实施现场采样。
补充采样是指在正式采样测试后，发现布设的样点没有满足总体设计需要，则要进行增设采样点补充采样。
最后，野外选点是采样的重要环节，需要根据布点方法在监测区域内随机选取采样点进行采样。
为了符合土壤环境背景值研究的要求，采样点应该选在被采土壤类型特征明显的地方，地形相对平坦、稳定、植被良好的地点。
坡脚、洼地等具有从属景观特征的地点不应设采样点。
城镇、住宅、道路、沟渠、粪坑、坟墓附近等处人为干扰大，失去土壤的代表性，不宜设采样点。
采样点应该远离铁路、公路至少300米以上。
采样点应以剖面发育完整、层次较清楚、无侵入体为准，不在水土流失严重或表土被破坏处设采样点。
全国土壤污染状况调查农产品样品分析测试方法技术规定
全国土壤污染状况详查农产品样品分析测试方法技术规定本规定确定了全国土壤污染状况详查工作中农产品样品的分析测试方法，适用于所有承担全国土壤污染状况详查农产品样品分析测试任务的检测实验室。
1 总砷1-1 电感耦合等离子体质谱法 1-1-1 编制依据本方法依据《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》（GB 5009.268—2016）“第一法 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS ）”编制。
1-1-2 适用范围本方法规定了测定农产品中多元素含量的电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS ）。
本方法适用于农产品中铬、镍、铜、锌、砷、镉、汞和铅的含量测定。
当称样量为0.5 g ，定容体积为50 mL 时，各元素的检出限和定量限见表1-1-1。
表1-1-1电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS ）检出限及定量限元素 名称 元素 符号 检出限（mg/kg ） 定量限（mg/kg） 元素 名称 元素 符号 检出限（mg/kg ） 定量限（mg/kg ） 铬 Cr 0.05 0.2 砷 As 0.002 0.005 镍 Ni 0.2 0.5 镉 Cd 0.002 0.005 铜 Cu 0.05 0.2 汞 Hg 0.001 0.003 锌Zn0.52铅Pb0.020.051-1-3 方法原理试样经消解后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数（质荷比，m /z ）定性，采用内标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。
1-1-4 试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 试剂4.1.1 硝酸（HNO3）：优级纯或更高纯度。
4.1.2 氩气（Ar）：氩气（≥99.995%）或液氩。
4.1.3 氦气（He）：氦气（≥99.995%）。
4.1.4 金元素（Au）溶液（1000 mg/L）。
4.2 试剂配制4.2.1 硝酸溶液（5+95）：取50 mL硝酸，缓慢加入950 mL水中，混匀。
土壤分析技术规范
土壤分析技术规范第一章概述1.1引言土壤分析是评估土壤质量和肥力的重要手段之一、本技术规范旨在规范土壤分析的基本原则、样品采集与处理、实验室分析方法、结果解释与报告等方面的要求，以确保土壤分析结果准确、可靠、可比。
1.2适用范围本技术规范适用于农业、环境、土壤科学研究等领域的土壤分析工作。
本规范所涉及的方法适用于各类土壤样品。
第二章术语和定义本技术规范中所用术语和定义如下：2.1土壤样品代表其中一固定区域或点位的土壤物理、化学、生物学特征的样品。
2.2取样采集土壤样品的过程，包括采样设计、采样设备选择、采样方法等。
2.3样品处理将采集的土壤样品进行干燥、打碎、混合等处理的过程。
2.4实验室分析方法对土壤样品中的物理、化学、生物学指标进行测定的实验室操作方法。
2.5分析结果根据实验室分析方法得出的土壤样品中各项指标的测定结果。
2.6结果解释与报告对分析结果进行解释，编制报告的过程。
第三章基本原则3.1准确性与可靠性土壤分析的主要目的是获取准确、可靠的数据。
实验室采用标准化、质控程序，确保分析结果的准确性。
3.2可比性不同实验室的土壤分析结果应该具有可比性，以保证分析结果的一致性。
3.3样品代表性采集的土壤样品应具有代表性，能真实反映所研究的区域或点位的土壤状况。
3.4样品数量采集的土壤样品数量应根据研究目的、土壤特性、采样方法等因素进行合理确定。
3.5质量控制实验室应建立质量控制计划，包括标准品的采用、质量控制样品的分析和比对等措施，确保分析结果的可靠性。
第四章样品采集与处理4.1采样设计根据研究目的和土壤特性，合理设计采样方案，确定采样点位、样本数量、深度等要素。
4.2采样设备选择根据土壤类型、深度等因素选择合适的采样设备，保证样品的质量。
4.3采样方法根据土壤特性，选择适当的采样方法，如刀铲法、钻孔法等，保证样品的代表性。
4.4样品处理采样后，将样品进行干燥、打碎、混合等处理，以保证实验室分析的准确性。
全国土壤污染状况调查分析测试方法技术规定5
5 土壤理化性质分析测试方法5-1土壤pH-电极法A主题内容与适用范围A-1本方法适用于一般土壤、沉积物样品pH值的测定。
A-2土壤样品宜过20目筛（1mm），因为土壤过细过粗对pH测定均有影响。
土样应贮在密闭玻璃瓶中，要防止空气中的氨，二氧化碳及酸碱性气体的影响。
B原理土壤试液或悬浊液的pH值用pH玻璃电极为指指示电极，以饱和甘汞电极为参比电极，组成测量电池，可测出试液的电动势，由此通过仪表可直接读取试液的pH值。
C试剂C-1 pH4.01标准缓冲溶液：称取经105℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾10.21 g，用蒸馏水溶解，稀释至1000 mL，在20℃时，其pH值为4.01。
C-2 pH6.87标准缓冲溶液：称取磷酸二氢钾3.39g和无水磷酸氢二钠3.53g溶于蒸馏水中，加水至1000ml，此溶液在25℃，pH值为6.87。
C-3 pH9.18标准缓冲溶液：称取四硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）溶于蒸馏水中，加水至1000 ml。
此溶液在25℃的pH值为9.18。
C-4 无二氧化碳蒸馏水：将蒸馏水置烧杯中，加势煮沸数分钟，冷后放在磨口玻璃瓶中备用。
D仪器D-1 pH计：读数精度0.02pH，玻璃电极，饱和甘汞电极。
D-2磁力搅拌器。
E分析步骤E-1试液的制备称取过20目筛的土样10g，加无二氧化碳蒸馏水25ml，轻轻摇动，使水土充分混合均匀。
投入一枚磁搅拌子，放在磁力搅拌器上搅拌1分钟。
放置30分钟，待测。
E-2 pH计校标开机预热10分钟，将浸泡24h以上的玻璃电极浸入pH6.87标准缓冲溶液中，以甘汞电极为参比电极，将pH计定位在6.87处，反复几次至不变为止。
取出电极，用蒸馏水冲洗干净，用滤纸吸去水份，再插入pH4.01（或9.18）标准缓冲溶液中复核其pH值是否正确（误差在±0.2pH单位即可使用，否则要选择合适的玻璃电极）。
E-3测量用蒸馏水冲洗电极，并用滤纸吸去水分，将玻璃电极和甘汞电极插入土壤试液或悬浊液中，读取pH值，反复3次，用平均值作为测量结果。
全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定
Ar Ar
40Ar + 2
38
+
Ar Cl
35
+
34SO+ 34SOH+
81BrH+
Ar37Cl+
79BrO+ 81BrO+ 81BrOH+
SO2+,S2+ PO2+ ArNa+ TiO
— 8 —
ZrO
10108-116
Cd
氧化物干扰和双电荷干扰可通过调节仪器参数降低干扰程度。 4.2 非质谱型干扰 非质谱型干扰主要包括基体抑制干扰、空间电荷效应干扰、物理效应干扰等。非质 谱型干扰程度与样品基体性质有关，通过内标法、仪器条件最佳化等措施可以消除。 2-1-5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备 的去离子水。 5.1 浓盐酸（HCl） ：＝1.19 g/mL，优级纯或高纯。 5.2 浓硝酸（HNO3） ：＝1.42 g/mL，优级纯或高纯。 5.3 氢氟酸（HF） ：＝1.49 g/mL。 5.4 双氧水（H2O2） ：=30%。 5.5 2%硝酸溶液：2+98。 5.6 5%硝酸溶液：5+95。 5.7 单元素标准贮备液：=1000 mg/L： 可用高纯度的金属 （纯度大于 99.99%） 或金属盐类 （基准或高纯试剂） 配制成 1000 mg/L 含 2%硝酸（5.5）的标准贮备液。或可直接购买有证标准溶液。 5.8 多元素标准贮备液：=100 mg/L： 用 2%硝酸溶液（5.5）稀释单元素标准贮备液（5.7） ，或可直接购买多元素混合有 证标准溶液。 5.9 多元素标准使用溶液：=1.00 mg/L： 用含 2.0%硝酸（5.5）溶液稀释标准贮备液（5.7 或 5.8） 。 5.10 内标标准储备溶液：=10.0 mg/L： 宜选用 6Li、45Sc、74Ge、89Y、103Rh、115In、185Re、209Bi 为内标元素。可直接购买 有证标准溶液配制，介质为 2%硝酸溶液。 5.11 质谱仪调谐溶液：=10.0 g/L： 宜选用含有 Li、Y、Be、Mg、Co、In、Tl、Pb 和 Bi 元素的溶液为质谱仪的调谐溶 液。可直接购买有证标准溶液配制。
土壤调查检测项目分析技术方案
土壤调查检测项目分析技术方案目录1. 内容概括 (3)1.1 背景与意义 (3)1.2 目的与范围 (4)1.3 技术路线与方法论 (6)2. 土壤样品采集与处理 (7)2.1 样品采集方法 (8)2.1.1 采样点布设 (10)2.1.2 采样器具与材料 (11)2.1.3 样品保存与运输 (12)2.2 样品处理与制备 (13)2.2.1 采样器具清洗与保养 (14)2.2.2 样品风干与粉碎 (15)2.2.3 样品筛分与混匀 (17)3. 土壤理化性质检测 (18)3.1 土壤水分测定 (19)3.2 土壤pH值测定 (21)3.3 土壤阳离子交换量测定 (21)3.4 土壤有机质含量测定 (23)3.5 土壤颗粒组成与质地分析 (25)3.6 土壤重金属含量测定 (26)3.7 土壤微生物多样性分析 (27)4. 土壤环境质量评估 (28)4.1 土壤污染物识别 (29)4.2 土壤污染程度评价 (30)4.3 土壤生态风险评价 (32)4.4 土壤健康状况评估 (33)5. 土壤调查数据分析与解释 (34)5.1 数据整理与统计分析 (36)5.2 数据可视化展示 (37)5.3 土壤质量影响因素分析 (38)5.4 土壤质量预测模型构建 (40)6. 土壤调查报告编写 (41)6.1 报告编制原则与格式 (42)6.2 土壤调查过程描述 (44)6.3 土壤质量评价结果 (45)6.4 土壤保护与修复建议 (46)7. 技术支持与保障措施 (47)7.1 技术团队组建与培训 (48)7.2 设备与材料保障 (49)7.3 质量控制与检验流程 (51)7.4 风险防控与应急预案 (52)8. 结论与展望 (54)8.1 研究结论总结 (55)8.2 研究不足与改进方向 (57)8.3 未来发展趋势预测 (58)1. 内容概括本文档旨在为土壤调查检测项目提供一套详细的技术方案，以确保项目的顺利进行和取得准确的检测结果。
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11 总钒 ................................................................................................................................................ - 33 11-1 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES） ..................................................................... - 33 11-2 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） ............................................................................... - 33 12 总锑 ................................................................................................................................................ - 33 12-1 原子荧光法 ............................................................................................................................ - 33 13 总铊 ................................................................................................................................................ - 36 13-1 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） ................................................................................ - 36 14 总钼 ................................................................................................................................................ - 36 14-1 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） ............................................................................... - 36 15 总锰 ................................................................................................................................................ - 36 15-1 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES） ..................................................................... - 36 16 总铍 ................................................................................................................................................ - 40 16-1 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES） ..................................................................... - 40 16-2 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） ............................................................................... - 40 17 氟化物 ............................................................................................................................................ - 40 17-1 离子选择电极法 ..................................................................................................................... - 40 17-2 离子色谱法 ............................................................................................................................. - 45 18 氰化物 ............................................................................................................................................ - 47 18-1 异烟酸-巴比妥酸分光光度法 ............................................................................................... - 48 18-2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法 ............................................................................................... - 52 19 可提取态元素 ................................................................................................................................ - 54 19-1 氯化钙溶液法 ........................................................................................................................ - 54 第二部分 土壤样品有机污染物分析测试方法 ..................................................................................... - 56 1 多环芳烃 .......................................................................................................................................... - 56 1-1 气相色谱-质谱法..................................................................................................................... - 56 2 有机氯农药 ...................................................................................................................................... - 67 2-1 气相色谱-质谱法...................................................................................................................... - 67 3 邻苯二甲酸酯 .................................................................................................................................. - 79 3-1 气相色谱-质谱法...................................................................................................................... - 79 4 石油烃（C10～C40） ........................................................................................................................ - 85 4-1 气相色谱法 .............................................................................................................................. - 85 5 挥发性有机物（VOCS） ................................................................................................................ - 91 5-1 顶空/气相色谱-质谱法 ........................................................................................................... - 91 5-2 吹扫捕集/气相色谱-质谱法.................................................................................................. - 101 -